TP28 : évaluation en TP de chimie générale

TP 19 : TP évaluation
Complexométrie - Iodométrie
Le but de ce TP est de déterminer les concentrations en ions Cu2+ (CCu2+ ≈ 0,04 mol.L-1) et Ni2+ (CNi2+ ≈ 0,02 mol.L-1)
d'une solution (S). Ces deux ions seront dosés par complexométrie. De plus, les ions Cu2+ seront également dosés par
iodométrie (suivi potentiométrique).
I. Complexométrie
1- Etalonnage de la solution d’EDTA disodique (CEDTA ≈ 0,05 mol.L-1)
L’étalonnage sera effectué par pesées de MgSO4, 7H2O RP (246,4 g.mol-1). Deux dosages colorimétriques concordants
sont à effectuer.
Q1. Choisir un indicateur coloré pour ce dosage et préciser son fonctionnement afin de justifier ce choix.
Q2. Donner l’expression littérale de la concentration CEDTA de la solution d’EDTA. Faire l’application
numérique (précision 0,6%)
2- Dosage du mélange de cations
Le dosage se fait par compléxométrie, à l'aide de la solution d'EDTA à étalonner.
L’équivalence sera repérée par un changement de couleur que l’on pourra mettre en évidence en réalisant deux petits
béchers témoins.
Technique :
H2Y2-, Véq2
E1 =10,00 mL de la solution à doser
NH3 concentré jusqu’à pH > 11
Pointe de spatule de murexide
≈ 150 mL d’eau distillée
Q3. Ecrire les réactions ayant lieu lors du dosage.
Q4. Calculer les constantes thermodynamiques d’équilibre des réactions ayant lieu lors du dosage. Ces
réactions sont-elles successives ?
Q5. Justifier que l’on travaille en milieu fortement basique.
Q6. Calculer la concentration en ions métallique. (précision 1%)
II. Potentiométrie : dosage indirect des ions Cu2+ du mélange par iodométrie.
A une prise d’essai E3 de la solution (S) sont ajoutés un excès d’ions iodure. La réaction entre les ions cuivre(II) et les
ions iodure aboutit à la formation d’un précipité d’iodure cuivreux et de diiode. Le mélange réactionnel est ensuite dosé
par la solution de thiosulfate considérée comme étalonnée. (Cthio = 0,050 mol.L-1)
Technique :
Introduire dans un bécher de forme haute
- E3 mL de la solution à doser
- 50 mL d’eau distillée
- 10 mL environ d’iodure de potassium à 100 g.L-1
Plonger le couple d'électrodes (une électrode de platine et une ECS) dans la solution et verser à la burette la solution de
thiosulfate préalablement étalonnée. Tracer le graphe U = f (V) : soit Véq3 le volume équivalent.
Q7. Ecrire les réactions ayant lieu successivement dans le milieu réactionnel.
Q8. En déduire l’expression de la concentration molaire en ion cuivre(II) et la calculer avec une précision
de 2%.
Q9. En déduire la concentration en ions nickel(II) avec une précision de 2%.
 Rendre la fiche de résultats suivante et une copie comprenant les réponses aux questions rédigées
DONNEES
Constantes thermodynamiques standards, à 25°C
pKA de NH3 : 9,2
pKA de l’EDTA
EDTA
pKA
{1 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,7 ; 6,4 ; 10,2}
Constantes de formation des complexes EDTA-ion métallique :
Ions
Ni2+ Cu2+
EDTA 18,6 18,5
Noms usuels et formules
Noir ériochrome T : NET
Comportement acido-basique
Indicateur de Patton et Reeder :
Calcon :
Murexide :
Potentiels redox standards, à 25°C :
E°(IO3-/I2) = 1,19V ; E°(I2/I-) = 0,62V ; E°(Cu2+,I-/CuI) = 0,86V ; E°(Ni2+/Ni) = -0,35V ; E°(S4O62-/S2O32-) = 0,09V
Changements de couleurs du murexide
Ni-ammoniac : bleu-violet
Cu-ammoniac : bleu
Murexide complexé à Cu2+ ou Ni2+ : saumon
NOM :
FEUILLE DE RESULTATS
I-1) Etalonnage de l’EDTA (0,6 %)
m1 =
Véq1=
m2 =
Véq1’ =
m3 =
Véq 1 ‘’=
=(
±
)
I-2) Dosage du mélange de cations (1 %)
Véq2 =
=(
±
)
II ) Dosage des ions cuivre(II), suivi potentiométrique (2 %)
Véq3=
Résultat final
[Cu2+] = (
±
)
[Ni2+] = (
±
)