2. PRINCIPE
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2. PRINCIPE
GEMO BROMATES MÉTHODE PAR IODOMÉTRIE JANVIER 1982 FI-500-A-1 Page 1/3 Ce mode opératoire fait référence aux modes opératoires FI-714-A-2 et FI-715-A-4. 1. DOMAINE D’APPLICATION Cette méthode est applicable au perchlorate de potassium. 2. PRINCIPE En milieu chlorhydrique, les bromates sont réduits à l'état de bromures par une solution d'iodure de potassium : BrO 3− + 6 HCl + 6 KI → Br + 6 KCl + 3 H 2 O + 3 I 2 L'iode libéré est titré par une solution de thiosulfate de sodium. 3. MATÉRIEL UTILISÉ 3.1.- Appareillage − − − − − − − − − − balance au 1/10e de mg bécher de 600 mL creuset filtrant n° 4 fiole à vide ballons jaugés de 200 mL et 1000 mL plaque chauffante erlenmeyer de 500 mL à bouchon émeri éprouvettes graduées de 10 mL compte-gouttes burette de 10 mL graduée au 1/20e de mL 3.2.- Réactifs − − − − − solution d'acide chlorhydrique à 10 % solution aqueuse d'iodure de potassium à 10 % fraîchement préparée solution de thiosulfate de sodium 0,05 N empois d'amidon fraîchement préparé eau distillée ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO BROMATES MÉTHODE PAR IODOMÉTRIE JANVIER 1982 FI-500-A-1 Page 2/3 4. MODE OPÉRATOIRE 4.1. – Préparation du filtrat − − − − − − − − − peser avec précision 20 g de produit à tester introduire cette prise d'essai dans le bécher de 600 mL ajouter environ 300 mL d'eau distillée bouillante agiter filtrer sur le creuset filtrant laver l'insoluble à l'eau bouillante laisser refroidir le filtrat à 20 °C le recueillir dans le ballon jaugé de 1000 mL compléter au trait de jauge avec de l'eau distillée Nota : Le filtrat peut provenir de l'application du mode opératoire FI-715A-4 ou du mode opératoire FI-714-A-2. 4.2. – Détermination de la teneur en bromates − − − − − − − − − − − − prélever 200 mL de filtrat à l'aide du ballon jaugé transvaser cette prise d'essai dans l'erlenmeyer de 500 mL rincer le ballon jaugé à l'eau distillée transvaser cette eau de rinçage dans l'erlenmeyer ajouter 10 mL de solution d'acide chlorhydrique à 10 % puis 10 mL de la solution aqueuse d'iodure de potassium boucher l'erlenmeyer agiter laisser reposer 1/2 heure à l'obscurité à une température comprise entre 15 et 25 °C titrer l'iode libéré en ajoutant rapidement la solution de thiosulfate de sodium jusqu'à coloration jaune paille ajouter environ 10 gouttes d'empois d'amidon terminer le titrage par le thiosulfate de sodium jusqu'à décoloration effectuer un essai à blanc en remplaçant le filtrat par de l'eau distillée ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES GEMO BROMATES MÉTHODE PAR IODOMÉTRIE JANVIER 1982 FI-500-A-1 Page 3/3 5. EXPRESSION DES RÉSULTATS La teneur en bromates (exprimés en bromate de potassium) est donnée par la formule : P%= M ( V1 − V2 ) x N x 100 6xVxW avec : P % = pourcentage de bromates (exprimés en bromate de potassium) M = masse molaire du bromate de potassium (167 g) V 1 = volume de solution de thiosulfate de sodium versé pour le dosage (en mL) V 2 = volume de solution de thiosulfate de sodium versé pour l'essai à blanc (en mL) N = titre de la solution de thiosulfate de sodium V = volume de solution de filtrat (en mL) W = masse de la prise d'essai de produit à tester (en g) ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES
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