DISTILLATION CONTINUE

DISTILLATION
CONTINUE
TP 1ère Année
Manip N°2
26/09/06
ATELIER INTER UNIVERSITAIRE DE GENIE DES PROCEDES
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5 Rue Paulin Talabot 31106 TOULOUSE Cedex 1 Tél. : 05-34-61-52-33 Fax : 05-34-61-52-53 E-mail : [email protected]
27/09/2006
DISTILLATION CONTINUE
mélange eau-méthanol
I – Rappels théoriques
Il s'agit de séparer deux corps grâce à leur différence de température d'ébullition en opérant
en continu. Le mélange binaire est séparé en continu par distillation dans une colonne à 7
plateaux à godet fonctionnant sous la pression atmosphérique ou sous pression réduite.
E1
Condenseur
E2
Echangeur préchauffeur de l'alimentation
E3
Echangeur pour refroidir le distillat
E4
Echangeur pour refroidir le résidu
C1
Bouilleur
D1
Réservoir d'alimentation
D2
Réservoir de réception du distillat
D3
Réservoir de réception du résidu
G1
Pompe doseuse d'alimentation
G2
Pompe à vide
EV1
Electrovanne commande du reflux
W
Résistance chauffante
Le mélange à séparer est contenu dans le bac d’alimentation D1 et est introduit à l’aide de
la pompe G1 au sein de la colonne. Le bouilleur C1, est chauffé par une résistance chauffante W.
Le corps dont la température d'ébullition est la plus faible (le plus volatil) est récupéré en
tête de colonne, et le corps le moins volatil sort en pied de colonne par le trop-plein du bouilleur
(résidu) dans le bac de stockage D3. La vapeur est liquéfiée en tête de colonne à l'aide d'un
condenseur total E1. Le condensat est récupéré sous forme liquide dans un bac de stockage D2.
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Afin d'enrichir la vapeur avec le corps le plus léger, on doit renvoyer en partie le
condensat dans la colonne à l'aide de l’électrovanne EV1 située sous le serpentin : c'est le reflux.
Ainsi, en montant dans la colonne de plateau en plateau, la vapeur s'enrichit au contact du flux
liquide descendant. Ceci implique un compromis pour la recette : plus le reflux est important,
plus le distillat est riche en corps volatil mais plus la quantité de recette est faible.
II – Fenêtre de supervision
TI1
Température du bouilleur
TI2, TI3 Températures le long de la colonne
TI4
Température en tête de colonne
TI5
Température de l'eau de refroidissement à l'entrée du condenseur
TI6
PI1
FI1
Température de l'eau de refroidissement à la sortie du condenseur
Pression en tête de colonne
Débit d’eau dans le condenseur
Régulateur numérique
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L1
L2
L3
Boucle 1 : régulation du débit d'eau de refroidissement au condenseur
Boucle 2 : régulation du vide
Boucle 3 : commande de la résistance chauffante W
L4
Boucle 4 : commande des impulsions de la pompe d'alimentation
Panneau de commande ON-OFF
O1
Ton
Toff
O2
O3
Commande de l'électrovanne de reflux EV1
temps de production
temps de reflux
Commande de la résistance chauffante W
Commande de la pompe à vide G2
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II. Objectif du TP
L’objectif du TP est de bien comprendre le fonctionnement d’une colonne à distiller, et en
particulier:
- assister au démarrage: remplissage de la colonne
- comprendre l’importance de l’étape de reflux total
- analyser le rôle joué par le taux de reflux
- constater l’influence des pertes thermiques sur l’hydrodynamique (pleurage) et sur les
performances (équilibre thermodynamique, efficacités de plateaux) de la colonne
- visualiser, par des profils de température, comment les deux constituants sont répartis le long
de la colonne
- établir les bilans de matière, global et partiel, sur l’installation en régime permanent.
III. Le cas étudié
Le mélange à distiller est le binaire eau / méthanol comportant environ 20 % massique de
méthanol.
IV. Expériences demandées
IV.1. Démarrage : remplissage de la colonne
Le démarrage doit se faire en présence de l'enseignant.
- Vérifier que la colonne est prête pour une opération en continu : le bac d’alimentation doit être
rempli; le bac placé près du bouilleur doit être vide et prêt; le bac de recette doit être vide et prêt
à recueillir le distillat.
- Ouvrir la vanne d'alimentation en eau du condenseur.
- Ouvrir la vanne d'alimentation en air comprimé.
- Sur le tableau électrique situé près de la colonne, mettre l’installation sous tension et vérifier
que l’appareil fonctionne en automatique.
- Démarrer l’ordinateur et lancer le logiciel DISTIL d’acquisition et de commande.
- Vérifier qu’en tête de colonne la vanne de reflux est fermée (‘reflux total’) : sur l’écran de
contrôle, le synoptique doit, dans la fenêtre ON-OFF, indiquer que Ton est à la valeur 0.
- Régler le débit d’eau au condenseur au maximum, soit manuellement, soit à partir du logiciel
de commande (boucle L1).
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- La vanne de soutirage en pied de bouilleur étant encore fermée, régler la puissance de chauffe à
l’aide du logiciel de commande (boucle L3) à 28 % (la puissance de chauffe maximale 100%
correspond à 1.6 kW). Lancer la chauffe du thermosiphon en cliquant sur le bouton O2 dans la
fenêtre ON-OFF.
- Suivre l’évolution des températures dans la colonne (grâce au synoptique ou aux valeurs sur le
panneau électrique) pour attendre le régime permanent en reflux total
- En attendant : prélever un échantillon d’alimentation et en analyser le contenu soigneusement
par chromatographie en phase gazeuse. Cette analyse pourra être refaite pour plus de sûreté.
IV.2. Reflux total
Cette étape permet d’enrichir la tête de colonne avant la distillation.
On établira, pendant cette étape en régime permanent, un profil axial de température dans la
colonne grâce au synoptique et on en déduira le profil axial de concentration à l’aide des données
d’équilibre Liquide-Vapeur du mélange binaire eau/méthanol.
IV.3. Distillation à taux de reflux R=2.5
- Alimenter la colonne en mélange eau/méthanol, pompe doseuse à 40% en pulsation, réglée à
partir du logiciel de commande (boucle L4) (la course est réglée à 20 sur la face avant de la
pompe) ceci correspond à un débit d’alimentation voisin de 1 l/h (a vérifier sur le débitmètre
dont la courbe d’étalonnage est fournie). Pour démarrer la pompe appuyer sur le bouton
STOP/START en face avant de la pompe d’alimentation G1.
- Régler le cycle du timer pour obtenir R=2.5 : le temps de soutirage est fixé égal à 10 secondes
et le temps de reflux égal à 25 secondes. Vérifier que la vanne d’accès au bac de recette est
ouverte.
- Autoriser le soutirage au bouilleur (vérifier que la vanne est ouverte).
- Suivre l’évolution de la température de tête.
- Lorsque le régime permanent est atteint, vider les bacs de recette (distillat et résidu).
- Mesurer les débits (par empotage) et les titres de la recette et du soutirage (par CPG); mesurer
le débit d’alimentation.
- Etablir le bilan matière global et le bilan matière partiel sur le méthanol (attention au calcul des
débits massiques et des masses volumiques)
- Faire les calculs d'erreurs sur ces bilans
- Etablir le nouveau profil axial de température et le comparer au profil établi pendant l’étape de
reflux total
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IV.4. Distillation à taux de reflux plus faible: R=1
- Vérifier qu’il reste suffisamment de mélange dans le bac d’alimentation.
- Diminuer le taux de reflux. Le temps de soutirage est fixé égal à 10 secondes et le temps de
reflux égal à 25 secondes.
- Attendre le nouveau régime permanent. Relever la température de tête. Commenter.
- Vider le bac de recette.
- Si vous avez le temps : Déterminer le titre et le débit de la recette. Commenter.
IV.4. Arrêt de la distillation
- En fin d'expérience, arrêter l’alimentation, arrêter le timer du reflux (Ton à 0), fermer la vanne
de soutirage au bouilleur (résidu), couper la chauffe.
V. Annexes
V.1 Bilans de matière sur la colonne
Bilan matière global
Il est établi en terme de débits massiques :
MAlimentation = MDistillat + Msoutirage
Ceci revient à:
ρmél Alim DAlim.=ρmél Distillat DDistillat.+ ρmél Bouilleur DBouilleur
où D désigne le débit volumique.
Pour le calcul des différentes masses volumiques, on supposera qu'il n'y a pas de volume de
mélange pour le binaire eau-méthanol, et on évaluera les températures des différents courants.
Bilan partiel sur l'alcool
Le bilan partiel sur le méthanol s’écrit :
wAlimentation . MAlimentation = wDistillat . MDistillat + wSoutirage . Msoutirage
où w est la fraction massique.
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V.2 Variation de la densité de l’eau en fonction de la température
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V.3 Variation de la masse volumique du méthanol en fonction de la température
La corrélation suivante est applicable entre 0 et 60°C. La précision des masses
volumiques obtenues est de 10-3.
ρ = 0,80999 – 9,253.10-4 t – 4,1.10-7 t2
avec ρ en g/cm3, t en °C.
Référence:
st
International Critical Tables of Numerical Data, vol. III, 1 edition, E. W. Washburn ed., 1929.
V.4 Protocole d’analyse au chromatographe
Injecter 2µl d’échantillon.
Lancer l’enregistrement des pics de réponse en appuyant sur ‘Inj A’.
Relever le pourcentage surfacique correspondant au pic de sortie du méthanol. En déduire le titre
massique en méthanol grâce à la courbe d’étalonnage fournie.
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V.5 Données d’équilibre Liquide-Vapeur du binaire eau-méthanol
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V.6 Courbe d’étalonnage du chromatographe pour le mélange eau-méthanol
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V.7 Courbe d’étalonnage de la pompe alimentaire
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