manipulation ii

RAPPORT CM12
MANIPULATION II
Fabrication industrielle du
carbonate de sodium
Par ANDRE Delvine
SEFFAR Mohamed
Le 17 novembre 2010
Objectifs de la manipulation :
- Effectuer la synthèse du carbonate de sodium NaHCO3.
- Effectuer la pyrolyse du NaHCO3 obtenu précédemment.
- Répondre à une série de questions sur les manipulations.
INTRODUCTION : Dans ce TP, nous allons réaliser la synthèse puis la pyrolyse du
carbonate de sodium NaHCO3. La synthèse se réalise en deux opérations à l’aide de
l’équation bilan suivante :
2NaCl + CaCO3 Na2CO3 + CaCl2
Cette réaction chimique n’est pas réalisable directement. Nous allons voir dans la suite que
le procédé SOLVAY nécessite plusieurs opérations pour arriver à ce résultat.
A – MANIPULATION : REALISATION DES OPERATIONS
CONSTITUANT LE PROCEDE SOLVAY
 Calculs préalables :
Calcul de la masse de NaCl à prélever :
On désire prélever une masse équivalente à 0.5 mole de NaCl.
On a donc : mthéorique NaCl = n
M = 0,5
57,8 = 28,9 g
Calcul du volume d’Ammoniac à prélever :
Données :
- Densité = 0.91
- Pureté de la solution = 25%
- M(NH3) = 17,03 g.mol-1
Donc pour 1L de solution, on a une masse de NH3 impur égale à :
mthéorique NH3 = densité
Ce qui donne pour du NH3 pur :
V = 0,91
1 = 0,91 kg = 910 g
mthéorique NH3 pur =
On désire prélever 0.5 mole de NH3 dans 1L de solution :
On a :
n =
=
= 13.36 mol
Puis, on obtient le volume désiré :
On doit donc prélever 37.4ml d’ammoniac.
= 227,5 g
 Synthèse de NaHCO3 :
Manipulation: Il nous est demandé de peser une masse correspondant à 0.5 mole de NaCl et
d’ajouter un volume correspondant à 0.5 mole d’ammoniac dilué par un même volume d’eau (voir
calculs préalables pour les valeurs numériques). On agite le mélange grâce à un agitateur
magnétique pendant une quinzaine de minute en attendant la dissolution du NaCl.
Puis on verse la solution obtenue dans un barboteur placé dans un bain marie à 35°C. Ce dernier
étant relié à une bouteille de CO2. On ouvre le robinet de la bouteille de dioxyde de carbone puis
on laisse la réaction se produire pendant une durée de 45 minutes. Apres 45 minutes d’attente,
NaHCO3 précipite. On le filtre ensuite sous vide (Büchner) puis on le lave par une petite quantité
d’eau à 0°C et on essore la poudre ainsi obtenue.
Apres essorage on obtient une masse m de NaHCO3 égale à :
mobtenue = 19,8 g.
Rendement du bicarbonate de sodium :
R1 =
é
=
= 0,47 = 47%
 Pyrolyse de NaHCO3 :
Manipulation: On pèse 1g du solide obtenu précédemment que l’on place dans une étuve à
150°C. On relève la masse toute les 2 minutes jusqu'à l’obtention d’une masse constante.
Résultats du passage dans l’étuve:
T (en min)
0
5
10
15
20
25
30
Masse en g
1.00
0.73
0.63
0.56
0.53
0.45
0.44
Calcul du rendement de NaHCO3 :
On reporte la valeur de 0,44g prise pour un gramme a le masse totale obtenue précédemment.
Soit : mobtenue = 0,44 x 19,8 = 8,712 g.
R2 =
D’où :
é
=
= 0,33 = 33%
Rendement de la préparation en Na2CO3 :
Grace aux deux rendements calculé on peut déterminer le rendement total de la préparation soit :
Rtotal =
Ce rendement faible peut avoir plusieurs raisons :
-
Le NaCl s’est très mal dissout dans l’ammoniac une quantité importante est restée dans le
fond du bécher lors du transvasement dans le barboteur.
Apres la réaction avec le dioxyde de carbone nous avons eu une grande quantité de solide
qui est restée dans les parois du barboteur.
Nous avons également perdu une quantité de solide lors de la filtration sous vide.
Enfin l’essorage avec le papier ne nous a pas permis de conserver la totalité de notre
solide.
B – QUESTIONS
1) La réaction n’est pas possible car NaCl et CaCO3 sont tous les deux des solides ce qui oblige de
réaliser la réaction (1) en plusieurs étapes successives
2) Pka =
3) NH3 complexe sous la forme (NH4)HCO3 il est présent dans les réactions (9) et (10) sa présence
sous forme de complexe permet d’atteindre la réaction globale souhaité.
4) L’équilibre est déplacé de gauche à droite, dans le sens de l’évaporation de H2O et donc du
dégagement de dioxyde de carbone CO2. Si on laisse le bicarbonate suffisamment longtemps dans
le four la décomposition est total.
5) Le lavage permet d’enlever les impuretés présentes dans le produit filtré. On utilise de l’eau à
0°C car le bicarbonate se dissout très peu dans l’eau froide ainsi on évitera les pertes de matières.
6) Si la réaction est exothermique (elle libère de la chaleur) alors le refroidissement va permettre
de favoriser la réaction. L’eau à 35°C permet de refroidir la réaction puisque celle-ci libère de la
chaleur ceci permet également d’accélérer la réaction.
7) Ecrivons les réactions successives qui ont lieu :
NH3 + H2O + CO2  (NH4)HCO3
(NH4)HCO3 + NaCl
(NH4)Cl + NaHCO3
NH3 + H2O + CO2 + NaCl  (NH4)Cl + NaHCO3
2NaHCO3  Na2CO3 + H2O + CO2
2NH3 + H2O + CO2 + 2NaCl  2(NH4)Cl + Na2CO3
CaCO3  CaO + CO2
2NH3 + H2O + CaCO + 2NaCl  2(NH4)Cl + Na2CO3 + CaO
CaO + H2O  Ca(OH)2
2NH3 + 2H2O + CaCO3 + 2NaCl  2(NH4)Cl + Na2CO3 + Ca(OH)2
2(NH4)Cl + Ca(OH)2  2NH3 + 2H2O + CaCl2
D’ou finalement la reaction (1).
CONCLUSION : Ce TP nous à permis de découvrir que les procédés d’obtention d’une espèce
chimique pouvait être fragmenté en plusieurs étapes alternant les phases liquides et solides.
Cependant ces procédés de production détournés peuvent entrainer une erreur importante et
donc un rendement parfois faible.