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Le journal du groupe FOSS dédié aux technologies d’analyse des produits agroalimentaires, laitiers et
agricoles Vol. 31, No 1, 2007
La prochaine innovation analytique
en vinification
Mesure de l’état
sanitaire du raisin
Le nouvel Infratec™
RINA™ simplifie les opérations d’analyse
In Focus
« In Focus », le journal du groupe
FOSS dédié aux techniques instrumentales et analytiques s’intéresse à
l’analyse nutritionnelle, au contrôle
qualité et à la recherche dans les secteurs alimentaire, laitier, agricole et
connexes.
« In Focus » est distribué gratuitement, sur simple demande écrite.
Ecrivez à notre service lecteur, www.
foss.dk/ infocus, et vous recevrez automatiquement cette revue.
Un marché de plus en plus
ouvert
Je lisais la presse du dimanche récemment, lorsque je me suis arrêté à la rubrique des vins.
Un vin chinois, désormais commercialisé au Danemark, y avait une critique particulièrement bonne.
Du vin de Chine, c’est quelque chose de nouveau, mais néanmoins tout à fait logique.
Qu’il s’agisse de la Chine, de la Californie ou de l’Europe, le savoir-faire partagé et la
technologie de production disponible permettent aujourd’hui de faire des produits de qualité dans le monde entier. Et, dans un marché mondial de plus en plus ouvert, c’est à nous,
consommateurs, de décider en définitive quels produits parviennent sur notre table.
Mais, indépendamment de leur origine, nous voulons la garantie d’une qualité constante,
et ce besoin peut être satisfait à un coût viable, non seulement pour le vin, mais dans tous
les domaines et tout au long de la chaîne d’approvisionnement. Et je suis heureux de voir
dans cette édition d’In Focus de nombreux exemples montrant que les solutions analytiques
aident les producteurs et les transformateurs à être à la hauteur de cette exigence.
Mais pour moi, c’est l’annonce d’un nouveau logiciel en réseau qui montre le mieux
comment FOSS apporte des réponses à l’évolution des exigences. Cette solution, RINA
(Remote Internet Analysis), permet de réaliser une analyse NIR sans se heurter aux problèmes locaux, comme la maintenance des calibrations et la performance des appareils. Les
appareils individuels sont connectés en réseau à un centre de gestion de la qualité, où des
experts NIR assurent à distance le contrôle et la gestion des analyseurs.
Le concept RINA peut être mis en œuvre par les grandes entreprises mondiales ou à
plus petite échelle, et l’intérêt de cette solution a été démontré. Je suis particulièrement
heureux d’avoir reçu les commentaires positifs de l’un de nos grands clients, un fabricant
de produits alimentaires qui possède des usines dans le monde entier et une forte stratégie
de marque.
L’application de RINA a permis une plus grande constance de la qualité des produits,
tout en diminuant les besoins en personnel qualifié pour la gestion des appareils NIR. Ce
qui se traduit par un retour sur investissement de moins de six mois.
Des solutions comme RINA sont vraiment adaptées à un monde qui se rétrécit, où les besoins en solutions analytiques simples et fiables pour assurer une qualité constante sont les
mêmes, quels que soient le lieu de production et l’échelle d’opération. Je crois fermement
que l’innovation dans l’analyse jouera un rôle de plus en plus important à mesure que le
concept de mondialisation devient réalité dans les rayons de notre supermarché local.
Meilleures salutations,
Torben Ladegaard,
Directeur Général, FOSS
Responsable de la publication :
FOSS Analytical AB,
Equipe éditoriale :
Rédacteur en chef :
Richard Mills ([email protected])
Designer / Coéditeur :
Åsa Österberg ([email protected])
Adresse :
FOSS
69, Slangerupgade
DK-3400 Hilleroed
Danemark
E-mail [email protected]
Imprimé en Suède :
CA Andersson, Malmö
Copyright 2007 par FOSS.
Tous droits réservés.
Image de couverture :
Raisins prêts à être vendangés, Rioja,
Espagne.
Remarque à nos auteurs
Vos propositions d’articles techniques
sont les bienvenues. Vous pouvez les
expédier à [email protected], en précisant que le texte est disponible pour
la publication et en indiquant s’il a été
déjà publié ou proposé à la publication ailleurs. Un honoraire est payé
pour chaque article original publié.
Sommaire :
Actualité FOSS Le nouvel Infratec™ 1241, présenté à la réunion européenne
des réseaux. L’analyse NIR simplifiée avec RINA (Analyse à
distance par Internet)
4-7
WineScan™ – du vignoble à la bouteille Le Soxtec™ contribue à l’analyse nutritionnelle au
Laboratoire Japonais de Recherches Alimentaires
9
10
Le contrôle qualité des procédures analytiques est un principe
essentiel pour le Laboratoire japonais de Recherches Alimentaires,
essentiellement pour les analyses nutritionnelles complexes
Soxtec™ et SoxCap™, étude collaborative 12
La prochaine innovation analytique en vinification 14
Des solutions en temps utile pour répondre aux exigences
analytiques
De meilleurs kebabs avec le Foodscan™ 17
Mesure de l’état sanitaire du raisin 19
Des paiements loyaux encouragés entre producteurs et
coopératives grâce au GrapeScan™
Tout ce que vous avez toujours voulu savoir sur
la chimiométrie – sans oser le demander
21
L’analyse des aliments pour animaux sous contrôle
par Internet 24
A la recherche des bonnes matières grasses 27
Un réseau basé sur Internet simplifie et
améliore les opérations NIR.
Page 24.
Actualité FOSS
Infratec™, l’appareil
révolutionnaire, a vingt ans
Le célèbre analyseur Infratec™ fête ses vingt ans
cette année.
En 1987, Infratec™ venait révolutionner l’analyse des céréales en proposant un procédé rapide et fiable sans préparation des échantillons,
une caractéristique très intéressante pour son tout premier utilisateur, le
Laboratoire suédois d’analyse des Céréales situé à Svalöv, dans le Sud
de la Suède.
Henrik Johansson, Directeur général à cette époque, nous explique
que le laboratoire devait faire face à une demande accrue d’analyses
pour le paiement des céréales.
La Suède a été l’un des premiers pays à introduire un système de
paiement basé sur l’analyse, à partir de 1984 pour le blé complet, 1986
pour l’orge et 1987 pour l’avoine. C’est pour pouvoir analyser l’avoine
entière sans préparation d’échantillon que le laboratoire a acheté son
premier Infratec.
« Nous avions des broyeurs pour préparer les échantillons et une analyse par infrarouge », explique Henrik Johansson. « Mais la charge de
travail augmentant, le broyage posait vraiment problème. Nous avions
besoin d’analyser des grains entiers, et l’Infratec était idéal pour cela.»
Aujourd’hui, le nouveau modèle d’Infratec, le 1241, est utilisé au laboratoire, et la popularité de l’Infratec dans l’industrie des céréales et
farines en général est peut-être plus grande que jamais, avec les développements en cours, tels que les calibrations ANN prêtes à l’emploi et
la capacité de mise en réseau, grâce auxquelles l’analyse des céréales
répond aux demandes d’une industrie en perpétuelle évolution. Plus de
10 000 appareils Infratec sont installés dans le monde, dont environ 7000
sont reliés en réseaux.
Le Laboratoire Suédois des Céréales fait partie de la société de sélection végétale Svalöf-Weibull, détenue conjointement par Lantmännen et
BASF. Ce laboratoire procède à des analyses avancées sur l’amélioration
de la qualité des échantillons provenant de Suède, mais aussi d’autres
pays comme l’Allemagne, l’Angleterre, la France et l’Espagne. Ce laboratoire travaille en étroite collaboration avec des universités dans toute
l’Europe.

Quelques points fort de la carrière de l’Infratec™
2002:
Etablissement des quatre premiers réseaux de farine en Scandinavie.
Homologation de l’Infratec 1241 par le LNE (France).
1987:
2003:
Transmittance dans le proche Infrarouge (NIT) avec calibrations PLS
(Partial Least Square)
Approbation en Australie par la Commission Nationale des Normes
pour les tests de protéines
1989/90:
2003:
Approbation par le Service Fédéral d’Inspection des Céréales (USA)
pour les tests officiels de protéines et huile dans le soja et le maïs, et
de protéines dans le blé (1990)
EU 2003, homologation du Module de contrôle du poids spécifique
en application de la Directive du Conseil Européen 71/347/CEE pour
la détermination de la masse volumique des céréales
1991:
2004:
Etablissement au Danemark du premier réseau de contrôle céréalier
Homologation NTEP (USA) pour les tests de protéines et de l’huile.
1996:
2004:
Introduction des puissantes calibrations ANN (Artificial Neural Network)
4
GIPSA (USA) approuve les calibrations FOSS ANN.
Vol. 31, No 1, 2007
Actualité FOSS
Le nouvel Infratec™ 1241 présenté à
la réunion européenne des réseaux,
à Budapest
FOSS organise régulièrement des rencontres
européennes pour les réseaux céréaliers, et
l’édition de cette année a permis, cette fois encore, de s’informer dans une ambiance conviviale sur les dernières nouveautés de l’analyse
des céréales.
A cette occasion, une nouvelle version
d’Infratec™ 1241 a été présentée. D’autres
sujets ont été traités, comme la gestion des
risques concernant les mycotoxines, les biocarburants écologiques, les routines efficaces
de standardisation ou encore l’analyse en ligne
des céréales. Cette rencontre s’est tenue chez
Sandor Nogradi de Servitec, en Hongrie.
Le nouvel analyseur de céréales
Infratec™ 1241
Avec un rendement amélioré de 25 % et une
plus grande capacité, le nouvel Infratec 1241
répond aux exigences d’efficacité d’analyse et
d’automatisation à la réception des céréales.
La largeur de bande de 570 – 1100 nm est
désormais livrée en standard, ce qui supprime
la nécessité d’un module de couleur additionnel pour l’analyse de paramètres de plus en
plus demandés, comme la brillance de l’orge,
la chlorophylle dans les graines de colza et la
blancheur de la farine, en sus du taux de cendres. « Nous voulons éliminer l’obstacle des
coûts de développement des applications dans
les années à venir », a expliqué le Directeur
Marketing, Jan-Åke Persson.
Les nouveaux outils de communication et
gestion des données, comme le port USB et
les mises à jour du logiciel de traitement des
données, ont attiré l’attention des congressistes. Kim Bonde Petersen du réseau danois des
céréaliers y voit de nouvelles possibilités pour
simplifier la logistique informatique. « Vous
pouvez faire la même chose avec la version
existante, mais il semble que cela deviendra
beaucoup plus facile et rapide » commente-til.
Gestion des risques mycotoxines
La possibilité d’utiliser l’analyse NIR pour
Vol. 31, No 1, 2007 mesurer les taux de mycotoxines a été retenue par la coopérative céréalière suédoise
Lantmännen, qui a développé une calibration
pour Infratec 1241 basée sur l’ergostérol – un
alcool stéroïde présent dans les moisissures.
L’ergostérol a été choisi parce que c’est une
substance spécifique des champignons, qu’il
existe une méthode de référence établie, et que
la corrélation avec de nombreuses mycotoxines a été établie.
Le système doit être considéré comme intégré dans une démarche plus large de gestion
des mycotoxines, comprenant des stratégies de
labourage et un historique sur les conditions
de croissance.
« Nous parlons d’un moyen rapide d’estimer la moisissure par un outil d’évaluation
des risques », explique Thomas Börjesson qui
dirige ce projet.
Analyse des céréales et avenir des
biocarburants
Selon les prédictions, la production d’éthanol devrait atteindre 60 milliards de litres en
2010 et FOSS est actif dans ce domaine, par
exemple aux USA où l’Infratec 1241 est utilisé par plus de 60 % des usines de production
d’éthanol pour obtenir un rendement optimal
et tester les extraits secs de distillerie destinés
à l’alimentation animale.
L’analyse avec les appareils FOSS fait
également partie d’un projet appelé « Green
Grain » lancé par l’ADAS, Institut du Végétal
au Royaume-Uni. Ce projet a pour objectif de
démontrer l’intérêt de sélectionner des variétés
de blé qui demandent moins d’engrais azotés,
présentent une plus forte teneur en amidon et
provoquent moins d’émissions d’azote, sans
sacrifier le rendement.
Réduire le travail de standardisation
avec les calibrations globales ANN
En France, l’utilisation de calibrations globales ANN pour les protéines dans le blé et l’orge au lieu des calibrations PLS (Partial Least
Square) a aidé Agroreso, organisme coopératif
de recherche, à réduire de façon significative
le travail de standardisation nécessaire pour
gérer un réseau de 1098 appareils, dont 1014
Infratecs.
Une étude sur trois ans menée par Agroreso a montré qu’il était possible de gagner
du temps sur la standardisation complète de la
plupart des appareils – près de 90 % des appareils mesurant les protéines du blé et 80 % des
appareils mesurant l’orge. Cette simplification
ne peut s’appliquer qu’aux Infratecs utilisant
les calibrations ANN.
Analyse du grain en ligne
Un nouveau système d’analyse basé sur l’Infratec 1241 aide Meneba, céréalier international, à contrôler la qualité des matières premières livrées. Au lieu de prendre un échantillon
manuellement sur les bateaux pour l’analyser
en laboratoire, les échantillons sont prélevés
directement dans le silo et conduits à un Infratec qui procède automatiquement à l’analyse
toutes les dix minutes. L’Infratec n’étant pas
classé ATEX, l’appareil est logé dans une petite salle près du silo.
Ce système permet au laboratoire de gagner
du temps et fournit des mesures plus représentatives. Meneba attend un retour sur investissement rapide par l’utilisation de données de
qualité réelles sur le blé et les mélanges à la
réception.
Nouveauté produits
Les mises à jour des produits comprennent des
améliorations du logiciel de gestion des données FOSS pour le transfert des données de
l’Infratec au PC. Le nouveau logiciel, simple
à installer et à utiliser, offre la possibilité de
gérer plusieurs appareils. Un nouveau module
de mesure du poids spécifique pour Infratec
1241 facilite le travail de l’opérateur et permet de tester les graines de colza. Ce module
a déjà été homologué en Suède (SP:37 90 02,
émis le 27 Mars 2007)

par Richard Mills
5
Actualité FOSS
L’analyse NIR simplifiée avec RINA™
(Analyse à distance par Internet)
FOSS hosted RINA™ est un logiciel fonctionnant par Internet qui permet de réaliser
une analyse NIR sans se préoccuper des problèmes inhérents à la maintenance des
calibrations et à la performance des appareils.
Des services centralisés
Le logiciel RINA permet de connecter via le réseau Internet des appareils de mesure à un centre de contrôle. Les experts NIR du centre
assurent les tâches de gestion à distance, permettant à l’utilisateur local d’effectuer des opérations d’analyse de routine en toute sécurité,
sachant que l’appareil fonctionne parfaitement et fournit des résultats
fiables. Le dépannage à distance est également possible, l’expert n’a
plus à se déplacer sur le site.
Actuellement, le logiciel RINA hébergé FOSS fonctionne avec les
appareils suivants : FOSS InfraXact™, FOSS NIRSystems™ II et
FOSS XDS™.
Des données constantes et fiables
Toutes les calibrations et les produits sont définis dans RINA une fois
à la disposition du réseau. Les modifications et mises à jour se font
facilement et sont appliquées à tout le réseau grâce à un programme
de synchronisation, ce qui assure l’intégrité du système d’analyse. Les
6
opérations de calibration centralisées offrent une protection contre l’utilisation non autorisée et le piratage des données de calibration.
Des niveaux de service en option
L’utilisateur peut opter pour le niveau de service correspondant aux
exigences de l’entreprise. Certains peuvent choisir le niveau supérieur,
permettant aux experts NIR du serveur central de configurer, gérer et assurer la maintenance de leurs appareils. D’autres peuvent choisir d’exploiter uniquement la partie routeur de RINA, utilisant leurs propres
ressources pour opérer et contrôler les appareils connectés.
L’expression RINA hébergé FOSS reflète le fait que c’est FOSS, plutôt que le client, qui prend en charge la gestion du réseau.
Une autre version, appelée « RINA Hébergée chez le Client » a été
lancée précédemment. Comme son nom l’indique, cette version est destinée aux organismes et sociétes souhaitant gérer eux-même leur réseau
RINA.

Vol. 31, No 1, 2007
Actualité FOSS
Le paramètre couleur permet de gagner du temps
dans l’analyse des vins
La couleur est un paramètre de qualité important pour le vin, utile à la
fois pour la production et le marketing, les consommateurs étant de plus
en plus connaisseurs et exigeants.
Avec son nouveau module couleur, l’analyseur WineScan™ permet
aux laboratoires et aux viticulteurs d’économiser du temps d’analyse.
Au lieu d’utiliser un appareil séparé pour l’analyse des couleurs ou de
se fier au jugement visuel, l’intensité de la couleur peut être mesurée
par le WineScan en même temps que les nombreux autres paramètres
disponibles, comme l’éthanol, l’acidité totale, l’acide volatile, l’acide
malique, le pH, l’acide lactique, le glucose, le fructose et les sucres
réducteurs.
Ce module installé par FOSS est très simple à utiliser, et les résultats
des tests de couleurs sont livrés avec les autres paramètres.
Les résultats de tous les paramètres du vin sont obtenus en 30 secondes.

Caséine – la clé d’une
meilleure production
fromagère
Une méthode plus directe de mesure de la caséine
dans le lait de vache et de bufflonne a été développée en Italie à partir de l’analyse par Transformée de Fourier (FTIR)
En Italie, 80 % de la production laitière sert à fabriquer du fromage.
La teneur en caséine joue donc un rôle primordial. Par exemple, pour
les fromages à pâte pressée cuite longuement affinés, comme le Grana
Padano ou le Parmigiano Reggiano, un écart de 0,1 % dans le taux de
caséine (caséine / protéines totales) se traduit par 0,30 kg de fromage en
plus ou en moins pour 100 kg de lait mis en œuvre.
Depuis des années, ce taux de caséine, qui exprime la teneur en caséine en pourcentage fixe de la teneur totale en protéines, était considéré
comme un indicateur adéquat. Plus récemment, le travail de laboratoires italiens a montré qu’il y a une variation significative dans la relation
entre les protéines totales et la caséine, ce qui a induit le développement
d’une méthode plus directe.
Avec le MilkoScan™ FT 6000 FTIR, des laboratoires d’analyse du
lait comme l’Istituto Zooprofilattico Sperimentale della Lombardia,
à Brescia, mesurent désormais la caséine directement. Le laboratoire
propose le taux de caséine comme paramètre de paiement pour les coopératives laitières depuis 2003. Avec cette mesure plus précise de la
caséine pour le paiement, les fermiers qui fournissent un lait à fort taux
Vol. 31, No 1, 2007 de caséine sont récompensés. La caséine est également un paramètre
important pour évaluer le lait de bufflonne, qui entre dans la composition de la mozzarella de bufflonne.
Le Dr G. Bolzoni, responsable du Centre National de Référence de la
qualité du lait de vache de l’Istituto Zooprofilattico Sperimentale della
Lombardia explique : « Depuis 2003, nous avons mesuré la teneur en
caséine d’environ 120 000 échantillons de lait en vrac, avec des moyennes annuelles entre 2,55 et 2,64 g/100 ml ; ce qui correspond à des
variations de l’indice de caséine de 0,762 à 0,781. L’expérience acquise
au cours des années a montré que la teneur en caséine varie selon les
périodes de l’année, principalement selon la source de lait. Dès lors, la
détermination de la valeur de caséine par une formule mathématique
dérivée de la teneur en protéines du lait est inappropriée. »
Pour plus de renseignements sur l’Istituto Zooprofilattico Sperimentale della Lombardia, consultez le site : www.bs.izs.it

Extrait de la Newsletter FOSS 50 diffusée par E-mail , N° 11, 2006
7
Actualité FOSS
Les gagnants de septembre devant le Glacier Russel. (Anja Eiben est assise en haut à gauche)
Les gagnants de notre concours découvrent
les vastes horizons groenlandais
Le concours organisé l’an dernier par FOSS
pour son jubilé a connu un grand succès,
surtout pour les gagnants qui ont goûté à
l’aventure au Groenland – un pays aux vastes
horizons le jour et aux splendides lumières
boréales la nuit. Ces voyages sont terminés,
laissant d’inoubliables souvenirs aux heureux
gagnants. Mme Anja Eiben, de Rücker GmbH,
en Allemagne, a participé au voyage de septembre 2006. « La végétation était clairsemée,
avec des tons dominants de rouge, jaune et
brun, et pas un seul arbre », raconte-t-elle.
« L’excursion vers un glacier de 70 mètres de
hauteur, le safari au bœuf musqué et le voyage
sur la calotte glacière étaient passionnants. »
« J’ai aussi aimé le côté international du
groupe », ajoute Mme Eiben. Il y avait des
gagnants de Nouvelle Zélande, Finlande, Espagne et des Pays-Bas. Anja Willumsen, du
siège danois de FOSS, a accueilli le groupe
et participé à l’encadrement de ce voyage au
Groenland.
Un deuxième voyage a eu lieu en février
avec un autre groupe de gagnants, qui ont par-
couru les paysages du Groenland confortablement installés dans des traîneaux à chiens. Ils
ont pu admirer de magnifiques lueurs boréales
au cœur de la nuit.
Si le Groenland séduit par ses paysages
magnifiques, y vivre toute l’année semble être
une autre affaire. « Pour un court voyage, c’est
parfait, mais pas pour toute une vie », conclut
Mme Eiben.

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8
Vol. 31, No 1, 2007
WineScan™ – du vignoble à la bouteille
Foster’s Wine Estates, en Australie du Sud, a été l’un des premiers utilisateurs de WineScan™ FOSS en Australie.
Eric Wilkes, chimiste du groupe, est maintenant responsable de quatre WineScans. Il explique comment leur
utilisation tout au long de la production de vin permet d’assurer une qualité constante d’année en année.
Foster’s Wine Estates est le plus grand producteur de vins supérieurs du monde, avec des
marques comme Wolf Blass, Beringer, Lindemans, Penfolds, Rosemount et bien d’autres, et
un total de 24 caves, 7 unités d’embouteillage,
15 800 ha de vignes et 350 millions de litres de
vin produits chaque année.
Eric Wilkes, chimiste du groupe, est chargé
de 15 sites avec au total quatre WineScans
FOSS.
Trois WineScans™ ont remplacé 10
postes de travail
« Nous avons acheté notre premier WineScan™ FOSS en 2002, et je crois que c’était
le deuxième WineScan vendu en Australie.
Aujourd’hui, nous avons un WineScan à un
poste de réception du raisin et trois dans les
labos. Les trois WineScans de nos laboratoires
ont remplacé 10 postes de travail, et analysent
trois à quatre fois plus d’échantillons que ces
10 postes de travail. Un jour de travail normal,
un appareil fournit 200 analyses. »
Choisir le bon moment pour vendanger
« Nous utilisons nos WineScans FOSS à tous
les stades de la vinification. Dans les vignes,
ils nous aident à déterminer le meilleur moment pour vendanger. En combinant les données du WineScan avec les images aériennes et
satellites, nous avons la possibilité de redéfinir
les zones de vignoble et d’optimiser nos schémas de gestion des raisins. Cela nous permet
d’avoir des matières premières plus stables et
plus prévisibles… et un meilleur vin .»
Les bons raisins pour le bon vin
« Lorsque le raisin est cueilli, il est livré à
la presse. Ici, les WineScans nous aident à
contrôler le travail de presse pour obtenir un
produit plus uniforme. La fermentation est
l’étape suivante de la vinification. Traditionnellement, on contrôle essentiellement les
sucres en cours de fermentation, mais grâce à
nos WineScans, nous pouvons en même temps
contrôler les taux d’acides, d’azote et d’alcool.
Le retour d’information nous permet de modifier les conditions de fermentation pour les
adapter à nos objectifs sur ce vin. Lorsque le
vin fermenté est réparti et mélangé, il est tou-
Vol. 31, No 1, 2007 Eric Wilkes, chimiste chez Foster’s Wine Estates
en Australie du Sud
jours possible d’utiliser les analyses WineScan pour assembler les vins afin d’optimiser
l’utilisation… un facteur clé pour générer des
bénéfices dans la fabrication des vins. »
Vieillir avec grâce
« Rien que chez Wolf Blass, nous avons 2000
cuves et 30 000 barriques d’une capacité totale
de stockage de 80 millions de litres. Il est clairement vital de tester en permanence l’intégrité des produits en cours de maturation et de
stockage. Imaginez que nous devions déclasser une cuve de vin de 7 $ à 2 $ le litre… c’est
ce qui arrive parfois quand on ne surveille pas
bien l’évolution. Nos WineScans nous permettent de faire des centaines d’analyse par jour,
ce qui évite de devoir déclasser quelques litres
de vin vers la distillerie. »
De la barrique à la bouteille
« Notre travail de viticulteur n’est pas terminé
avant que le vin soit embouteillé et expédié…
et parfois même, cela va au-delà. Nous surveillons étroitement le transfert du vin vers les
unités d’emballage et nous avons mis en œuvre des systèmes d’avertissement proches du
temps réel pour réduire les pertes et les temps
d’arrêt. Même lorsque le vin a quitté les sites
de production, nos WineScans nous rendent
grand service. L’empreinte spectrale FTIR
peut être utilisée pour combattre la fraude par
mélange. »
L’avenir ? Encore plus d’analyses…
« Je crois que l’industrie du vin est en retard
par rapport à d’autres industries alimentaires
dans l’emploi de la technologie pour améliorer
les produits et le rendement. Notre défi est de
produire des vins encore plus constants, plus
stables, meilleurs et bon marché – adaptés aux
goûts des consommateurs. La technologie a
montré qu’elle pouvait largement nous y aider,
et nous voulons l’utiliser de façon plus intense.
Dans les six mois à venir, nous allons tripler le
nombre d’échantillons analysés chaque jour
dans nos principaux laboratoires – avec les
quatre WineScans dont nous disposons. Plus
tard, nous introduirons le contrôle en ligne. »
Le facteur humain
« Je ne pense pas que la technologie pourra un
jour rendre le facteur humain obsolète, mais
elle est appelée à occuper de plus en plus de
place dans notre industrie. A ce stade, seules
les grandes caves ont accès à des appareils
comme le WineScan FOSS. Mais quand il y
aura des options adaptées aux petits producteurs, il sera de plus en plus difficile aux caves non équipées de la technologie moderne
de rester dans la course. Je suis sûr que nous
allons assister à cette évolution dans les prochaines années. »

par Casper Reeslev, Ideas Unltd, pour FOSS
dans la région du Pacifique
9
Soxtec™
Une aide essentielle à l’analyse au Laboratoire
Japonais de Recherches alimentaires
Le contrôle qualité des procédures analytiques est un principe essentiel pour le Laboratoire Japonais
de Recherches Alimentaires (JFRL), surtout pour les analyses nutritionnelles complexes. Mr Takahito
Nakasato, Directeur de la Section Analyse Nutritionnelle du JFRL, explique à ‘In Focus’ son approche
opérationnelle et présente une étude comparative entre les méthodes Soxtec™ et Soxhlet.
Les Laboratoires Japonais de Recherche Alimentaire contribuent à la sécurité alimentaire
par des analyses impartiales d’aliments et de
nombreux autres produits. L’intégrité des procédures analytiques est donc essentielle pour
notre activité. Nous travaillons sur un principe
strict de respect de la qualité défini en trois
phrases :
• Nous analysons de façon impartiale et indépendante
• Nous analysons précisément dans le temps
• Nous sommes toujours impliqués dans la
promotion de nos techniques pour assurer
la qualité.
Contrôler le cycle complet d’analyse
des produits alimentaires
Dans l’analyse des produits de l’alimentation
humaine ou animale, nous rencontrons souvent des défis tels que la difficulté à obtenir
des échantillons représentatifs, ou la grande
10
variation de densité de composants comme la
matière grasse et les protéines, de 1 % à 100 %.
Il faut des procédures de contrôle de qualité,
non seulement en termes de contrôle des données, mais aussi par rapport à l’organisation,
aux installations, aux opérations quotidiennes,
aux instruments, à la manipulation de réactifs
chimiques et à la formation du personnel de
laboratoire. Enfin, un engagement général à
délivrer des résultats de la plus haute qualité
en temps utile est vital pour soutenir notre activité.
L’analyse automatisée peut jouer un rôle
important pour atteindre nos objectifs, en simplifiant et en accélérant l’analyse Soxhlet de
matière grasse – une méthode qui peut poser
des problèmes en raison de la durée d’extraction et des problèmes de sécurité liés à l’utilisation et à la conservation de solvants organiques inflammables. Chez JFRL, nous utilisons
côte à côte la méthode traditionnelle Soxhlet
et le Soxtec™.
Soxhlet
Soxtec™
Temps d’extraction
8 ~ 16 H
Environ 1,5 H
Sécurité
Faible
Intégrée
Condition d’extraction
Elution répétée avec un
solvant froid
Extraction par ébullition et
rinçage
Fonction de récupération du
solvant
Non
Disponible
Tableau 1 : Différences entre les méthodes Soxhlet et Soxtec™
Vol. 31, No 1, 2007
Soxtec™
Soxhlet
Matériels
Moyenne
(g/100g)
CV
(%)
Ebullition
~ 20 min
Moyenne
(g/100g)
CV
(%)
Ebullition
~ 30 min
Moyenne
(g/100g)
CV
(%)
Chips
28.36
0.5
28.05
0.5
27.99
0.3
Pâtes instantanées
17.46
0.3
17.38
0.6
17.34
0.4
Mayonnaise
73.52
0.4
73.31
0.9
72.99
0.3
Tableau 2: Résultats des méthodes Soxhlet et Soxtec™. Tests
Soxtec™ avec 20 et 30 minutes d’ébullition et 60 minutes de
rinçage.
Et bien sûr, la solution automatisée doit être
comparable à la méthode traditionnelle. C’est
dans cet esprit que nous avons mené notre
étude comparative, dont les résultats sont présentés ici.
Comparaison entre la méthode Soxhlet
et la méthode d’extraction rapide
automatique avec Soxtec™ 2050
Le Soxtec 2050 FOSS est conçu pour une extraction rapide automatique, en remplacement
de la méthode Soxhlet. Le Tableau 1 montre
les différences entre les méthodes Soxhlet et
Soxtec.
Dans cette étude, nous avons comparé les
résultats d’analyse du Soxtec avec ceux de la
méthode Soxhlet.
1. Matériels et méthodes
1) Matériels
Nous avons analysé des pâtes instantanées,
des chips et de la mayonnaise, parce la teneur
en matière grasse de ces produits est élevée et
que la méthode Soxhlet est appropriée.
2) Méthodes
Méthode Soxhlet : Nous avons analysé les
produits à tester selon les tableaux standards
de la composition des aliments au Japon, 5ème
édition révisée et complétée et du Manuel
d’Analyse.
Soxtec : Nous avons analysé les produits à
tester avec le Soxtec 2050 FOSS. Nous avons
fait des tests avec différents temps d’extraction
à chaud et de rinçage à froid. De plus, nous
avons fait une série de tests avec 30, 40 et 60
minutes de rinçage et 60 minutes d’ébullition.
2. Résultats
Les tableaux 2 et 3 illustrent les résultats.
Dans les séries de tests Soxtec avec 20 et 30
minutes d’ébullition et 60 minutes de rinçage,
les deux méthodes ne diffèrent pas de façon significative avec P = 0,05 lors du test t.
Dans les séries de tests Soxtec avec 30, 40
et 60 minutes de rinçage et 60 minutes d’ébullition, les deux méthodes ne diffèrent pas de
façon significative, sauf pour les chips. Dans ce
cas, il y a des différentes significatives entre les
méthodes Soxtec et Soxhlet dans les séries de
tests Soxtec avec 30 et 40 minutes de rinçage et
60 minutes d’ébullition, mais les deux méthodes ne diffèrent pas de façon significative dans
les tests Soxtec avec 60 minutes de rinçage.
Nous en avons conclu que les meilleures
conditions d’analyse Soxtec pour ces échantillons sont 60 minutes de rinçage et 20 minutes
ou 30 minutes d’ébullition.

Chips
Pâtes
instantanées
Mayonnaise
par M.Takahito Nakasato, Directeur de la
Section Analyse Nutritionnelle, Japan Food
Research Laboratories
Soxtec™
Soxhlet
Matériels
Le Laboratoire Japonais de Recherches Alimentaires
Le Laboratoire Japonais de Recherches
Alimentaires analyse les produits d’alimentation humaine et animale, mais aussi
les médicaments, produits cosmétiques,
appareils médicaux, produits chimiques
d’entretien ménager et l’environnement.
Le Laboratoire Japonais de Recherches
Alimentaires répond aux besoins divers
de sécurité et santé des sociétés, des industries et des consommateurs.
Fondé en 1957, ce laboratoire est le
premier laboratoire d’analyses au Japon.
Cet organisme a pour mission de contribuer au bien-être de la société par ses activités d’analyse. Il consacre son énergie
à répondre rapidement par des données
précises, avec l’impartialité d’une structure indépendante, soumise au secret professionnel.
Rinçage 30 min
Rinçage 40 min
Rinçage 60 min
Moyenne
(g/100g)
CV
(%)
Moyenne
(g/100g)
CV
(%)
Moyenne
(g/100g)
CV
(%)
Moyenne
(g/100g)
CV
(%)
28,36
17,46
0,5
0,3
28,00
17,32
0,3
0,4
27,73
17,30
0,9
0,4
28,20
17,49
0,4
0,7
73,46
0,4
73,01
0,5
73,38
1,7
73,30
0,2
Tableau 3: Résultats des méthodes Soxhlet et Soxtec™. Tests Soxtec™ avec 30, 40 et 60 minutes de rinçage et 20
minutes d’ébullition.
Vol. 31, No 1, 2007 11
Soxtec™ et SoxCap™, étude collaborative
Une solution validée pour l’analyse
de la matière grasse totale
Dans les produits de l’alimentation humaine et
animale, ainsi que dans les céréales, les matières premières se présentent souvent sous
forme de phospholipides, glycolipides ou lipoprotéines. Ces formes composées ne sont pas
couvertes par les procédures d’extraction avec
les solvants standards, elles doivent d’abord
être libérées par hydrolyse acide.
L’hydrolyse acide est habituellement réalisée par ébullition de l’échantillon dans de
l’acide hydrochlorique à 3-4 M. Après filtration et rinçage, le résidu de filtration est séché,
puis est soumis à l’extraction par solvant. Cette procédure est longue et comporte des transferts d’échantillon qui peuvent provoquer des
pertes, principales sources d’erreurs. FOSS a
simplifié le processus à l’aide de son concept
intégré SoxCap™, qui supprime l’étape de
transfert d’échantillon[1].
Ce processus, largement validé par de nombreuses études en laboratoire[2], n’avait pas
encore été validé par une étude internationale
collaborative. C’est maintenant chose faite,
grâce à une étude inter-laboratoires pour la
révision de la norme ISO 7302[3] : le système
SoxCap a été étudié en collaboration en uti-
12
lisant les mêmes échantillons que pour l’ISO
7302, conformément aux règles de l’IUPAC/
ISO pour la conception et l’évaluation des
résultats[4].
Validation
Les huit laboratoires de Chine, du Danemark,
d’Allemagne, du Japon et de Suède participant
à cette étude ont reçu onze échantillons d’aliments pour animaux, céréales et produits céréaliers, à analyser en double aveugle :
Echantillon 1 : Riz précuit
Echantillon 2 : Graine de blé complet
Echantillon 2 : Farine de seigle
Echantillon 4 : Graine de sorgho
Echantillon 5 : Couscous (blé dur)
Echantillon 6 : Farine mixte (plusieurs
céréales)
Echantillon 7 : Croûtons
Echantillon 8 : Pain de maïs
Echantillon 9 : Aliment pour bétail
Echantillon 10 : Aliment pour poulets
Echantillon 11 : Aliment pour porcs
Les échantillons ont été soumis à la mesure de
l’humidité, de matière grasse brute (M.G.A,
par extraction directe à l’éther de pétrole) et
matière grasse totale (M.G.B. après hydrolyse
acide en utilisant le SoxCap).
Le tableau 1 indique les résultats. En raison de la quantité limitée d’échantillons, seuls
cinq laboratoires ont pu analyser l’échantillon
9. Un laboratoire n’a fourni de résultats que
pour les cinq premiers échantillons. Certains
résultats ont dû être éliminés comme valeurs
aberrantes de Cochran ou de Grubbs sur la
base des analyses statistiques.
La Figure 1 décrit les performances sous la
forme d’erreur relative (coefficient de variation de répétabilité et reproductibilité).
Comme on pouvait s’y attendre, l’erreur
relative augmente lorsque la teneur en matière grasse diminue. Tous les participants ont
utilisé des échantillons de 1 g. Doubler cette
quantité pour les échantillons à bas taux de
matière grasse devrait visiblement améliorer
la précision. Les valeurs sont comparables à
celles obtenues par d’autres méthodes.
Précision
La précision de la méthode SoxCap a pu être
vérifiée par comparaison avec la méthode ré-
Vol. 31, No 1, 2007
Echantillon
Paramètres
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Nombre de labos participant après
élimination des valeurs aberrantes
8
8
7
7
7
7
7
6
4
7
7
Teneur moyenne en matières grasses totales, g/100 g
(basée sur la matière sèche)
1,093
2,207
1,692
3,451
2,014
12,031
15,922
26,15
14,149
6,705
3,814
Ecart-type de répétabilité
(sr), g/100 g matière grasse totale
0,047
0,066
0,073
0,076
0,066
0,134
0,281
0,265
0,098
0,109
0,221
4,3
3,0
4,3
2,2
3,3
1,6
1,8
1,0
0,7
1,6
5,8
Limite de répétabilité r
[ r = 2,8 x sr ], g/100 g matière
grasse totale
Ecart-type relatif de répétabilité %
0,132
0,185
0,205
0,213
0,185
0,544
0,786
0,742
0,276
0,305
0,618
Ecart-type de reproductibilité
(sR ), g/100 g matière grasse totale
0,315
0,260
0,149
0,289
0,139
0,743
0,870
0,919
0,447
0,598
0,644
Ecart-type relatif de
reproductibilité %
28,8
11,8
8,8
8,4
6,9
6,2
5,5
3,5
3,2
8,9
16,9
Limite de reproductibilité (R)
[R = 2,8 x sR ], g/100 g matière
grasse totale
0,882
0,729
0,417
0,810
0,388
2,079
2,436
2,572
1,252
1,675
1,802
Tableau 1 : Résultats de l’étude de validation
visée prEN ISO/DIS 7302, puisque les mêmes
échantillons ont été utilisés et les analyses réalisées à peu près en même temps. La figure 2
illustre les résultats.
Comme on le voit, il n’y a pas de différences significatives entre les deux méthodes dans
l’analyse de la teneur en matières grasses totales. Toutes les valeurs, à l’exception de celles
du sorgho, sont dans les limites de l’écart type
de reproductibilité. Une analyse statistique
(Test t de moyennes) montre qu’il n’y a pas
de différence dans les valeurs entre prEN ISO/
DIS 7302 et SoxCap dans 98 cas sur 100.
Matière grasse totale versus matière
grasse brute
Comme l’illustre la Figure 3, la teneur en matière grasse totale est considérablement plus
élevée que la teneur en matière grasse obtenue par extraction directe. Les différences sont
spécialement élevées pour les produits « natuErreur
relative
Relative
error
total totale
fat
Mat. Grasse
rels » et moins prononcées pour les produits
transformés, dans lesquels la matière grasse
est ajoutée en cours de production. Il y a des
différences substantielles et significatives dans
la teneur en matière grasse totale et matière
grasse brute pour le riz (+ 187 %), les graines
de blé complet (+ 33 %), la farine de seigle (+
25 %), le couscous (+ 157 %), les croûtons (+
14 %), l’aliment pour bétail (+ 19 %) et l’aliment pour porcs (+ 23 %). On trouve des différences moins significatives pour le sorgho (+ 2
%), la farine mixte (+ 6 %), le pain de maïs (+
6 %) et l’aliment pour poulets (+ 7 %).
La Figure 3 illustre l’importance de la mesure de la matière grasse totale.
Conclusion
Pour la première fois, une solution simplifiée,
disponible dans le commerce pour la mesure
de la teneur en matière grasse totale a fait l’objet d’une étude en collaboration. L’exactitude
y = 17,755x -0,4061
R2 = 0,5686
Comparison ISO 7302 / SoxCap
et la précision sont comparables à celles des
méthodes standards internationales actuellement en usage. Ces résultats sont importants
pour les laboratoires intéressés par la validation et l’homologation de méthodes de mesure
des matières grasses totales pour les analyses
de routine de céréales, produits céréaliers et
aliments pour animaux.
Référence :
[1]
www.foss.dk
[2] FOSS Notes d’Application pour le système
SoxCap™
[3]
prEN ISO/DIS 7302 Céréales et aliments
pour animaux – Mesure de la teneur en
matière grasse (publication prévue en 2007)
[4] ISO 5725-2 Exactitude (justesse et préci sion) des méthodes de mesures et des ré sultats: 2ème partie : Méthode de base
pour déterminer la répétabilité et la repro ductibilité d’une méthode de mesure stan dard.

par le Dr Jürgen Möller, FOSS
30
35
25
30
20
Relative differences
Fat B/Fat
A
Différences
relatives M.G.B
/ M.G.A
20
sr%
15
ISO 7302
15
180
SoxCap
160
sR%
10
140
10
5
rel diff %
%erreur
%error
25
5
120
100
80
60
0
40
0
he B
at lé
moyenne
%(m/m)
mean%(m/m)
30
y = 6,4584x -0,4207
R2 = 0,3634
SRe
yeig
le
So
rgSo
hurg
m ho
CC
ouo
sucs
ocuo
Fa
s us
Frli
onue
rm
m
iixxt
CC
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ror
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PaC ontos n
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e
Al rem
ada
Cim
ïs
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CA b feepou
hil é d r
cim
kee tail
nn
p fet ep
Al oul dour
imP et
eign s
tfepe
po odu
rc r
s
20
R R
ic iz
e
10
W
0
% totalgrasse
fat
% de matière
totale
Fig. 1 : Erreur relative dans la détermination de la matière grasse totale exprimée en
fonction de la teneur en matière grasse totale,
avec SoxCap™
Vol. 31, No 1, 2007 Fig. 2: Valeurs moyennes de teneur en matière grasse totale (% M.G.) déterminées par
prEN ISO/DIS 7302 et SoxCap™ (les barres
d’erreur illustrent l’écart type de reproductibilité)
20
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Sample
Echantillon
Fig. 3: Différences relatives entre la teneur
en matière grasse totale (M.G.B) et la matière
grasse brute (M.G. A)
13
Comment naissent les
innovations analytiques
Albert Einstein a dit un jour « Je ne pense jamais à l’avenir – cela viendra bien
assez tôt. » Mais penser à l’avenir, c’est justement ce que doivent faire les développeurs de produits FOSS pour assurer le relais, après 50 années de création
de solutions adaptées aux demandes d’analyses.
Kim Vejlby Hansen, Vice-Président, Développement Produits, explique.
14
Vol. 31, No 1, 2007
L’idée d’une nouvelle solution analytique dédiée FOSS peut provenir de différentes sources :
d’un client en France, d’un ingénieur travaillant
en Suède, ou d’un commercial quelque part sur
la route en Australie. Mais la décision de travailler ou non sur une idée se réfère toujours
aux besoins du client. Comme l’explique Kim
Vejlby Hansen : « Lorsque nous examinons une
idée, la première chose que nous nous demandons est quelle valeur nous pouvons ajouter aux
process et aux activités de nos clients ».
Le processus démarre avec le groupe de «
Business development», qui réunit les données provenant des clients existants et potentiels sur leurs problèmes et leurs exigences.
Les tendances du marché sont étroitement
surveillées, et d’autres sources de renseignements, comme les statistiques, sont examinées
d’un œil analytique : « Ainsi, nous pouvons
faire des évaluations basées sur des faits »,
commente Kim.
De la pépinière à la production
Kim décrit comment le développement de produits ne se résume pas à un ingénieur devant une
feuille de papier.
Une fois la condition préalable économique
vérifiée, il faut décider comment satisfaire le
besoin du client de la façon la plus efficace.
Cela peut impliquer un projet entièrement nouveau, mais peut aussi passer par l’acquisition
d’une société ou d’un partenaire qui travaille
avec une technologie appropriée. Cela peut
aussi impliquer l’utilisation d’une solution qui
existe déjà dans notre gamme de produits. Un
exemple récent de cette approche est le domaine des biocarburants, où certaines solutions
analytiques sont déjà adaptées aux exigences
de ce secteur industriel en forte évolution.
Un autre groupe, appelé « Pépinière » joue
un rôle important dans cette seconde phase.
Ou, parfois, c’est de lui que vient l’idée, par
sa connaissance des nouvelles évolutions technologiques.
« L’équipe Pépinière développe le concept
de la solution » explique Kim. Ce groupe
examine les exigences pour résoudre un problème particulier, les moyens de développer le
concept, et fournit une estimation des coûts de
développement.
Il y a beaucoup d’idées, mais Kim insiste
sur le critère strict des investigations. Beaucoup d’idées sont éliminées lors d’un premier
examen. Il y a typiquement trois ou quatre
idées de solutions initiales à considérer chaque mois.
L’équipe Pépinière est également un partenaire novateur dans le processus de développement. Cette équipe comporte des généralistes qui ont une connaissance des technologies
Vol. 31, No 1, 2007 « Lorsque nous examinons une idée, la première
chose que nous nous demandons est quelle
valeur nous pouvons ajouter aux process et
aux activités de nos clients ».
adaptées et peuvent voir les opportunités. Ce
groupe dépose régulièrement des demandes de
brevet. Pas moins de dix demandes de brevet
ont été déposées au premier semestre 2006. «
De temps en temps, nous sommes obligés de
défendre nos brevets », ajoute Kim. « Jusqu’à
ce jour, nous n’avons pas perdu une seule
fois.»
Le développement des concepts retenus est
ensuite confié aux équipes de développement
de matériel et logiciel. Le test des produits
en cours de développement est aussi un point
critique. En particulier à cause des spécifications pointues et des hauts niveaux de fiabilité
qui font naturellement partie de toute solution
FOSS : ces exigences impliquent une qualité
de haut niveau.
Le travail de test est intégré dès la phase
de développement du concept, où l’on définit comment s’assurer qu’une solution sera
conforme à ses spécifications. Les tests spécifiques comportent un test de fiabilité où le produit est utilisé jusqu’à ce qu’il ne fonctionne
plus. Il y a également des tests environnementaux d’humidité, de poussière, de chauffage ou
refroidissement, d’émissions électriques, etc.
selon les homologations EMC, IP et CE. Les
tests de terrain sur les sites des clients assurent
que le produit est utilisable dans des conditions
données, comme lorsque le milieu comporte
des vibrations et un fort taux d’humidité. Les
tests sur les paramètres de mesure sont réalisés
pour tous les paramètres disponibles. Même si
un client ne veut mesurer que quelques paramètres particuliers, les autres calibrations seront disponibles et pré-testées, pour le cas où
elles seraient demandées.
L’étape finale – la production, fait partie
intégrante du processus de développement. A
la suite des modèles fonctionnels et prototypes utilisés sur les sites de tests des clients, le
processus de développement se termine par
la production réussie d’une série 0 : c’est la
première solution réalisée sur les fondements
de la production finale. Elle garantit que le
produit peut réellement être fabriqué avec les
installations de production.
Investir là où il y a un interêt
économique clair
Le processus de développement peut être coû-
teux, il est donc crucial de prendre les bonnes
décisions sur le lieu et le moment des investissements. Dix pour cent du CA annuel est réinvesti
en recherche et développement, dans les sites du
Danemark, de Suède et des USA. Mais ce pourcentage peut être plus élevé si une opportunité
commerciale garantit l’investissement. « Nous
sommes une société solide financièrement, et
nous avons la possibilité de réagir à une opportunité », explique Kim.
La décision de développer ou non une solution dépend en grande partie du type de compétence qui entre en jeu. Si une solution repose
sur une technologie comme le NIR (Proche Infrarouge), par exemple, où FOSS possède de
solides compétences, les ressources internes
seront employées. D’un autre côté, pour une
technologie nouvelle pour FOSS, il peut être
préférable de recourir à une collaboration avec
des partenaires extérieurs.
Tout cela nous ramène à une notion clé du
succès du développement des solutions analytiques FOSS depuis cinquante ans – « dédiées ».
« En clair, l’important n’est pas le choix de la
technologie, mais le fait que la solution soit
dédiée à des exigences particulières et qu’elle
se prête à une utilisation de routine », développe Kim.
Suite page 16
La première innovation de FOSS, le
Cera Tester, lancé en 1956 : le principe
de développer des appareils d’analyse
répondant aux exigences particulières
des utilisateurs est toujours en vigueur.
15
« Cela montre comment une technologie
Smart peut connaître des applications élargies. »
Suite de la page 15
Un terrain de jeux pour scientifiques
Pour Kim, FOSS est un terrain de jeux pour
scientifiques. « Nous avons des gens qui travaillent dans la chimie, l’optique, la chimiométrie, toutes sortes de domaines technologiques, et nous recherchons toujours la meilleure
technologie et les meilleures compétences que
nous puissions avoir », commente-t-il. « Nous
choisissons les généralistes, nous choisissons les
spécialistes, et nous choisissons également ceux
qui peuvent travailler de façon interdisciplinaire,
avec la production, par exemple ».
La plupart ont une formation scientifique,
au moins de niveau universitaire. Plusieurs
ont des doctorats. Beaucoup d’énergie a été
investie pour trouver un processus de développement dans lequel ces personnes peuvent
utiliser leurs compétences avec la meilleure
efficacité, en collaboration avec les autres.
Cela peut impliquer que les gens travaillent
sur plusieurs projets, par exemple, un bon spécialiste de l’optique peut fournir une contribution limitée sur un projet, et une contribution
majeure sur d’autres projets où son expertise
revêt de la valeur.
La nature du travail et, en particulier, la
perspective de travailler sur des projets passionnants motive régulièrement les candidatures d’ingénieurs danois et étrangers. « Nous
avons des gens qui ont entendu parler de notre
société dans leur pays, » commente Kim. « Par
exemple, l’un de nos salariés vient des EtatsUnis. Il s’était même entraîné pour passer son
entretien d’embauche en danois, et il s’est très
bien débrouillé ! ».
La formation continue joue un rôle important dans le développement des compétences des salariés. Bien sûr, il s’agit d’un sujet
d’intérêt mutuel, car la capacité de la société
à rester à la hauteur des exigences des clients
dépend en grande partie de la capacité de ses
salariés à tirer parti des ressources des dernières évolutions technologiques.
A la poursuite de la prochaine Solution
Analytique Dédiée
Au bout de quatre ans et demi chez FOSS, Kim
Vejby Hansen est particulièrement fier de la mise
en œuvre d’un processus de développement de
produits modulaires. Cela peut s’illustrer dans la
pratique par le développement de logiciels. S’il
16
Le WineScan™ FOSS: un exemple concret d’application d’une technologie avancée
sous une forme utilisable.
reste un certain nombre de plateformes logicielles qui sont conservées parce qu’elles existent
sur des produits anciens, tout nouveau développement de logiciel se fait désormais sous forme
d’une solution rationalisée qui fonctionne indépendamment du matériel.
Cette approche modulaire a pour conséquence directe une meilleure qualité, une plus
grande efficacité, un bon rapport qualité-prix
du développement, et un gain de temps extrêmement appréciable.
« Il est plus facile de concevoir de nouvelles
solutions dédiées en appliquant des modules »
explique Kim.
Kim décrit comment, dans cette perspective,
l’ensemble de la société est novatrice à tous
les niveaux. Le processus de développement
et la décision d’attribution des crédits sont nécessairement stricts et cela restera ainsi. Mais
toute idée est prise au sérieux, ce qui se traduit
régulièrement par de nouvelles créations sur le
tableau des appareils d’analyse.
Pour Kim, un bon exemple est le WineScan™, un appareil basé sur la même technologie que l’analyse du lait. « Il s’agit de prendre une technologie connue et de l’appliquer
à un problème – en l’occurrence l’analyse du
vin, qui prenait des heures – pour résoudre ce
problème. Cela illustre comment une technologie Smart peut connaître des applications
élargies. »
Et il existe bien d’autres exemples de ce
type : analyse simple et fiable des céréales,
analyse compositionnelle du lait et mesure de
la teneur en matière grasse de la viande.
Bien sûr, il y a quelques ratés dans ces développements. Kim se souvient d’une application pour l’analyse du fromage qui, reconnaîtil, était allée assez loin dans le processus avant
qu’il décide de tout arrêter. Mais il est tout
disposé à l’admettre. Le concept était solide,
mais, simplement, dans ce cas particulier, la
technologie n’était pas assez mûre pour répondre aux besoins du client. Kim sait bien par
ailleurs que c’est cette recherche constante de
nouvelles solutions qui permet à FOSS de rester en tête de la compétition pour répondre aux
nouvelles demandes d’analyse.
Pour l’avenir, Kim voit de nouveaux défis,
dont la nécessité de suivre le rythme sans précédent de l’évolution technologique. L’aptitude à anticiper sera essentielle pour répondre
à ces défis, qu’ils portent sur la connectivité
des logiciels, la mise en réseau ou les petites
solutions incluant plus de fonctionnalités.
C’est en définitive le savoir-faire qui permettra de faire la différence sur un marché
compétitif. « Il s’agit essentiellement de savoir
utiliser la technologie pour offrir au client la
bonne solution analytique dédiée – c’est ce savoir-faire qui fait la différence » conclut Kim.

par Richard Mills, FOSS.
Vol. 31, No 1, 2007
De meilleurs
kebabs avec le
FoodScan™
Meetab, producteur de kebabs à Linköping, en Suède, rencontrait des problèmes liés à la variation de la teneur en matière
grasse des livraisons de viande. Mais tout a changé avec l’acquisition d’un FoodScan™ en 2006. Maintenant, la viande est
analysée 30 fois par jour, avec des effets positifs: diminution des coûts, amélioration qualité et satisfaction des clients.
« Auparavant, notre viande était testée en laboratoire plusieurs fois dans l’année », explique
Tibet Ukus, Directeur de Meetab. « Chaque
jour, nous cuisinions et goûtions nos produits,
mais cela ne nous donnait pas l’information
précise sur la teneur en matière grasse de la
viande que nous produisions. Cela était bien
évidemment peu satisfaisant, pour nous comme pour nos clients – il était clair qu’il fallait
faire quelque chose. »
Le Foodscan™ est utilisé pour analyser les
matières premières à la réception, principalement
de la viande de bœuf et de la matière grasse.
A partir des résultats d’analyse, différents
mélanges de viande à kebab sont élaborés.
Meetab utilise la calibration pour viande qui
est livrée avec le Foodscan, après ajustement
aux différents mélanges d’épices qui sont
ajoutés à la viande. Il y a trois points d’analyse
: la matière première, la matière en cours de
transformation et le mélange final, ce qui fait
environ 30 analyses par jour. Tous les résultats
sont collectés et une copie est jointe aux livraisons, ce qui fournit une documentation précise
sur la marchandise livrée.
Des clients satisfaits
« Depuis que nous possédons le Foodscan,
nos clients sont nettement plus satisfaits de
nos produits » explique Ukus. Des réunions
avec les fournisseurs de Meetab sont également prévues pour discuter des variations des
matières premières livrées. « Nous serons très
heureux de montrer avec quelle efficacité nous
travaillons désormais avec le contrôle de qualité et la documentation des produits. » ajoute
Ukus dans un sourire.

par Line B. Petersen, FOSS en Scandinavie
« Je ne peux que recommander le Foodscan™. Cet
appareil fonctionne à la perfection et les avantages
de mesures rapides et quotidiennes sont énormes. »
Tibet Ukus, Directeur, Meetab
Meetab est un producteur de kebabs installé à Linköping, en Suède. Cette société,
qui emploie douze personnes, est née en
2005 de la fusion de deux autres sociétés.
La production, d’environ 1000 tonnes de
viande par an, est en augmentation.
Vol. 31, No 1, 2007 17
Allemagne :
Mesure de l’état sanitaire d
Dans le commerce de raisin ou de moût, il est
toujours difficile de fixer un prix objectif. Il est
délicat de définir des systèmes de paiement corrects et incitatifs entre producteurs et coopératives. La transformée de Fourier en Moyen et
proche Infrarouge (FT-MIR) et le GrapeScan
FOSS peuvent aider à trouver une solution.
Si la qualité des vins finis peut déjà être évaluée par la dégustation, jusqu’à présent, le degré Brix était le seul paramètre pour mesurer
la qualité des raisins et moûts. Mais le degré
Brix ne suffit plus pour décrire le potentiel
qualitatif réel.
Le Département de Viticulture et Oenologie
du DLR Rheinpflaz a donc offert son soutien
à un doctorant pour évaluer le développement
de l’analyse FT-MIR pour mesurer l’état sanitaire du raisin. Dans le commerce de raisin
ou de moût entre le producteur et la cave de
vinification, il est toujours difficile de fixer un
prix objectif. Il est également délicat de définir
des systèmes de paiement corrects et incitatifs
entre producteurs et coopératives. C’est ici
que le FT-MIR et le GrapeScan FOSS peuvent
contribuer à trouver une solution.
Commen évaluer l’état sanitaire du
raisin ?
C’est un défi particulier d’évaluer avec précision l’état sanitaire réel du raisin. Une pre-
18
mière approche peut être donnée par l’examen
visuel, subjectif, des raisins vendangés à la
main. Mais, quoi qu’il en soit, l’examen visuel
de l’état du raisin présente un inconvénient
majeur, puisqu’une infection fongique ne peut
être détectée que lorsque le développement visible du champignon est réalisé, alors que son
impact négatif sur la qualité peut se produire à
un stade plus précoce.
En fonction des températures en automne,
de l’humidité et des précipitations, un développement substantiel de levures sauvages, de
bactéries acétiques et lactiques se produit dans
les raisins attaqués par la moisissure, et cela
peut fortement réduire la qualité des fruits,
quel que soit le résultat de l’examen visuel.
L’analyse FT-MIR proposée par le GrapeScan
FOSS, déjà appliquée dans de nombreuses
coopératives, fournit un moyen simple et rapide d’examiner le moût. Notre étude porte sur
la capacité de cette technologie à tester l’état
sanitaire du raisin.
Le premier stade consiste à générer plus
de 1500 échantillons de moût, avec un degré
exactement défini de pourriture, entre 0 et 100
pour cent, du raisin sain au raisin pourri. Malheureusement, ni l’indice d’état sanitaire basé
sur les raisins du Sud de la France et de l’Espagne, fourni par FOSS, ni l’indice que nous
avons développé nous-même ne pouvait nous
donner des valeurs correspondant d’une ma-
nière satisfaisante au degré d’infestation déterminé par l’examen visuel. Pour résoudre cet
écart entre les résultats d’analyse et l’aspect
visuel, nous avons examiné la teneur de raisins
pourris à 100 pour cent peu après l’infection
par Botrytis, puis deux ou trois semaines plus
tard. Nous avons trouvé que, bien que les raisins examinés aient été évalués visuellement
comme étant pareillement infectés à 100 pour
cent par la pourriture, les paramètres de glycérol et acide gluconique utilisés pour déterminer la pourriture par voie chimique peuvent
varier jusqu’à 400 pour cent selon la durée
de l’infection par Botrytis (voir Fig. 1 et 2).
Un raisin pourri à 10 pour cent peut contenir,
après une courte période d’infection 0,4 g/l de
glycérol, un autre raisin, également infecté à
10 pour cent de pourriture, peut contenir, après
une plus longue période d’infection, 2,5 g/l de
glycérol.
Le facteur décisif pour la qualité du vin
n’est pas l’apparence extérieure des raisins,
mais l’effet de la pourriture sur sa composition,
et donc sur le vin lui-même. Ainsi, des raisins
pourris à une température de 25 °C fin septembre peuvent contenir jusqu’à 1 g / l d’acidité
volatile, tandis que des raisins pourris à une
température de 8 °C fin octobre ont une teneur
en acide volatile parfaitement normale.
Comme l’évaluation visuelle des raisins
n’est pas reliée directement à l’analyse, et
Vol. 31, No 1, 2007
du raisin
que ce mode d’évaluation ne peut permettre
de contrôler les changements de composition
des raisins ou du moût, l’état des raisins a été
défini de manière analytique depuis l’automne
2003 en référence à des paramètres chimiques
tels que : acide gluconique, glycérol, éthanol,
acidité volatile et rapport glucose / fructose.
Comme les levures de vinification, la plupart
des micro-organismes dégradent de préférence le glucose. Le rapport glucose / fructose
change donc selon le degré et la durée d’infection au Botrytis. Les viticulteurs et les caves
de vinification ne sont pas encore familiarisés
Professeur Ulrich Fischer
avec cette interprétation des résultats analytiques autres que les acides volatiles. Nous
avons donc défini des domaines pour chacun
des paramètres, pour permettre une classification des raisins selon leur état. Ces domaines
permettent une classification des raisins dans
les catégories suivantes : sains, légèrement
perceptible, perceptible, très perceptible, extrêmement perceptible.
Il est important de prendre l’analyse globale
en considération. Si seule la teneur en glycérol
est élevée, cela ne réduit pas la qualité d’un
échantillon, dès lors que les résultats pour les
autres paramètres restent à un niveau satisfaisant. Le tableau 1, qui présente les résultats pour le Riesling, le Pinot Noir et le Pinot
Blanc, illustre l’application pratique de cette
analyse.
Les résultats pour le Riesling et Pinot Noir
montrent une nette dégradation qualitative. De
plus, le faible rapport acide tartrique / malique
du Pinot Noir indique un certain manque de
maturité. Malgré un très fort degré de maturité, le Pinot Blanc est d’excellente qualité et
les paramètres d’état sanitaire ne sont pas particulièrement élevés.
Suite page 20
35
Glycérol
Glycerol
Courte
Frühesinfestation
Befallsstadium
12
Longue infestation
Spätes
Befallsstadium
Acide
Gluconique
Gluconic
acid
30
20
15
10
5
0
Fig. 1 : Niveaux de gycérol déterminés par des enzymes après une
courte (jaune) ou une longue (brune) période d’infestation par Botrytis
(N=22, vendanges 2004)
Vol. 31, No 1, 2007 Acide
Gluconique
Gluconic
acid [g/l][g/l]
Glycérol
Glycerol[g/l]
[g/l]
25
Courte
infestation
kurzer
Befall
Longue
langerinfestation
Befall
10
8
6
4
2
0
Fig. 2 : Niveaux d’acide gluconique déterminés par des enzymes après
une courte (bleue) ou une longue (rouge) période d’infestation par
Botrytis (N=22, vendanges 2004)
19
Les solutions FOSS WineScan™ proposent :
WineScan™ Grape pour l’analyse dédiée du
moût de raisin.
Suite de la page 19
20
La teneur en azote durant la
maturation
Le tableau 3 montre des valeurs basées sur la
validation d’une calibration réalisée ces dernières années avec des échantillons inconnus.
Les paramètres mesurés sont l’azote aminé
fermentescible (FAN), dérivé des aminoacides,
250
200
5
N (amino-acids)
N (ammonium)
N (total)
Amino-N / Ammonium
4
150
3
100
2
50
1
0
23.
30.
6.
13.
23.
30.
6.
13.
Août Août
Aug
Aug Sept.
Sept Sept.
Sept
20.
27.
20.
27.
Sept. Sept
Sept.
Sept
04.
04.
Oct.
Oct
11.
11.
Oct.
Oct
18.
18.
Oct.
Oct
0
Rapport
(ammonium)
Ratio ofNN(aminoacides)
(amino-acids)sur
to NN(ammonium)
Teneur en azote et levures
La teneur en azote est un paramètre décisif
pour le bon déroulement du processus de fermentation : en effet, lorsque les levures ne disposent pas de composés azotés en quantité suf-
fisante, il se forme du sulfure d’hydrogène, ce
qui dégrade le vin. La disponibilité de l’azote
est une question de survie pour plusieurs générations de levures, la quantité d’azote utilisable étant en corrélation directe avec la biomasse des cellules de levure. Les cellules de
levure ont besoin d’azote en particulier pour
la configuration des différents enzymes et
transporteurs qui maintiennent un pH neutre à
l’intérieur des cellules et forment des transporteurs de sucre actifs. Les principales sources
d’azote sont l’ammonium et les acides aminés.
Ces derniers sont également importants pour la
formation des alcools supérieurs et esters qui
affectent les qualités sensorielles des vins, tout
particulièrement pour les vins blancs jeunes.
N (ammonium) en mg/l, N (aminoacides) en mg/l
N (ammonium)
in de
mg/l,
N en
(amino-acids)
in mg/l
Valeur
Brix
°Oe
Brix value in °Oe
Si nous utilisions un système de « feux
verts » pour mettre l’accent sur les valeurs critiques, il serait facile de décider si les niveaux
dans les vins analysés sont perceptibles. Ces
moûts ont été soumis à une fermentation séparée et il y a nettement des défauts de qualité,
sous forme de goût fongique et de moisi dans
le Riesling et le Pinot Noir, tandis que le Pinot
Blanc présente une excellente qualité.
Si l’état sanitaire du raisin doit être évalué
par analyse et si les résultats d’analyse doivent
affecter les prix, l’analyse doit être précise et
fiable. Cela est beaucoup plus difficile à atteindre pour l’acidité volatile par exemple, qui
ne se produit qu’en petites quantités, que pour
d’autres paramètres comme le degré Brix et
les taux d’acides totaux. Tout jugement fiable
sur la qualité d’une mesure doit reposer sur
une validation, c.à.d. une vérification indépendante de la calibration de l’appareil d’analyse, en utilisant des échantillons inconnus qui
n’entrent pas dans la calibration.
L’écart maximum révélé au Tableau 2 indique, avec un niveau de confiance de 95 %,
l’erreur maximale prévisible entre les valeurs
prédites et les valeurs de référence. R² décrit
la corrélation entre les valeurs de référence et
celles du GrapeScan. Dans l’idéal, lorsque les
deux valeurs sont identiques, R² = 1,0. Pour
prendre en compte l’écart maximal, des valeurs de seuil ont été attribuées à chaque paramètre. Dans le cas de l’acide gluconique,
du glycérol et de l’éthanol, une valeur ne sera
prise en compte que si elle est supérieure à un
seuil de 1 g/l; pour les acides volatiles, le seuil
est de 0,2 g/l.
l’azote dérivé de l’ammonium, aisément assimilé par les levures, et l’azote total, qui est la
somme des deux. Le niveau de confiance est,
ici encore, de 95 %.
En limitant l’étude à du raisin mûr, récolté
après le 20 septembre, l’écart-type est considérablement réduit (voir tableau 4). En termes
absolus, la concentration en composés azotés
mesurée est à la limite des capacités d’analyse
du GrapeScan, mais la précision est parfaitement à la hauteur des exigences des caves.
La Figure 3 montre que l’ammonium diminue avec la maturation des raisins, tandis
que les taux d’acides aminés augmentent. Le
rapport aminoacides / ammonium augmente
avec la maturation des raisins (R² = 0,94) et
se développe parallèlement au degrés Brix qui
augmente (R² = 0,94).
La figure 3 montre également que les raisins
plus mûrs n’ont pas forcément plus d’azote total utilisable pour les levures, mais qu’il y a
une nette tendance avec la maturation à une
plus grande quantité d’azote utilisable provenant des acides aminés. Cela pourrait indiquer
que l’apparition d’un goût indésirable, l’arôme
atypique de vieillissement, que l’on rencontre
avec les vendanges peu mûres, pourrait s’expliquer en partie par un manque d’azote utilisable provenant des aminoacides. En même
temps, le rapport aminoacides / ammonium
pourrait être utilisé comme paramètre de maturation à l’avenir.
Fig. 3 : Teneur en azote du raisin en cours de maturation
Vol. 31, No 1, 2007
La teneur en azote durant la
fermentation
La teneur en azote du raisin est primordiale
pour la nutrition des levures. Grâce au WineScan de FOSS, il est désormais possible de
contrôler la fermentation dans chaque barrique
sur une base quotidienne à l’aide d’une analyse rapide et simple, ce qui permet aux vinificateurs, non seulement de suivre le processus
de fermentation de façon exacte en termes de
sucres résiduels, d’acides volatiles, d’acide
malique et tartrique, mais aussi d’obtenir des
informations cruciales sur l’alimentation des
levures en azote.
Cela permet une détection précoce des
déficiences, auxquelles on peut remédier par
addition de sels d’ammonium, ce qui permet
d’éviter la formation de sulfure d’hydrogène
et les arrêts de fermentation.
Résumé
La technologie FT-MIR permet désormais de
connaître rapidement la composition du raisin,
mais aussi de mesurer les métabolites produits par le Botrytis et d’autres moisissures,
ainsi que les levures sauvages et les bactéries
dans les raisins pourris. Le contrôle simultané
d’un certain nombre de paramètres (glycérol,
acide gluconique, éthanol et acides volatiles)
défavorables à la qualité ultérieure du vin permet d’obtenir une évaluation objective de la
qualité sanitaire du raisin. Le dépassement de
seuils établis pour ces paramètres fournit une
preuve évidente de perte de qualité due à la
pourriture.
L’inspection visuelle de l’état sanitaire du
raisin ne suffit pas pour évaluer ces changements dans la composition, alors qu’ils sont
décisifs pour la qualité ultérieure du vin. Maintenant, grâce au FT-MIR, les coopératives et
caves ont à leur disposition des appareils utiles
pour l’évaluation rapide et complète de la qualité des raisins à réception. A l’aide de cette
technologie, une base objective pour la fixation des prix pourra être développée, de sorte
que les opérations depuis les vignes jusqu’à la
récolte pourront être correctement rétribuées.
Cet article est basé sur la Conférence Viti-vincole FOSS donnée à Barcelone, en juin 2006,
et dont le texte a été publié dans Der Deutsche
Weinbaum, N°. 13/2006. Pour plus d’information, contactez les auteurs : ulrich.fischer@
dlr.rlp.de. Nous remercions pour son soutien
le Ministre de l’Economie, des Transports, de
l’Agriculture et de la Viticulture du Land allemand de Rhénanie-Palatinat.

par le Professeur Ulrich Fischer et Thomas
Berger, Département de Viticulture & Œnologie, DLR-Rheinpfalz, Allemagne
Vol. 31, No 1, 2007 Tableau 1: Etat sanitaire des raisins, Récolte 2004
Paramètre
Riesling
Pinot Noir
Pinot Blanc
Brix [°Oe]
87
86
111
Rapport acide tartrique / malique
0,7
0,55
0,75
Rapport glucose / fructose
0,95
0,95
0,95
Glycérol [g/l]
3,0
2,1
0,0
Ethanol [g/l]
3,0
2,8
0,5
Acide gluconique [g/l]
3,6
0,1
0,0
Acides volatiles [g/l]
0,5
0,2
0,0
Extrêmement perceptible
Perceptible
Sain
Interprétation
Tableau 1
Tableau 2 : Correspondance entre GrapeScan™ et les méthodes de
référence, paramètres analytiques de l’état sanitaire des raisins
Paramètre
Unité
Nb d’échantillons
Domaine
R²
Ecart maximal¹
Acide gluconique
g/l
240
0 − 7,0 g/L
0,768
± 1,2 g/l
Glycérol
g/l
255
0 − 7,0 g/L
0,933
± 0,9 g/l
Acides volatiles
g/l
58
0 − 1,6 g/L
0,926
± 0,13 g/l
Ethanol
g/l
174
0 − 4,0 g/L
0,849
± 0,8 g/l
¹exprimé comme deux fois la racine carrée moyenne de l’erreur de prédiction (RMSEP x 2)
Tableau 2
Tableau 3 : Correspondance entre GrapeScan™ et les méthodes de
référence, paramètres concernant l’azote, récolte 2004
Paramètre
Unité
Nb d’échantillons
Domaine
R²
Ecart
maximal¹
Amino-azote (N-OPA)
mg/l
673
34 − 282
0,889
29 mg/l
Amino-azote
(après 20 Sept. 04)
mg/l
301
34 − 277
0,956
19 mg/l
Ammonium
mg/l
669
18 − 425
0,974
22 mg/l
Ammonium
(après 20 Sept. 04)
mg/l
296
18 − 194
0,963
15 mg/l
Azote Total
mg/l
669
64 − 515
0,909
48 mg/l
Azote Total
(après 20 Sept. 04)
mg/l
297
64 − 430
0,960
28 mg/l
¹exprimé comme deux fois la racine carrée moyenne de l’erreur de prédiction (RMSEP x 2)
Tableau 3
Tableau 4 : Correspondance entre GrapeScan™ et les méthodes de
référence, paramètres de fermentation, récolte 2004
Paramètre
Unité
Nb d’échantillons
Domaine
R²
Ecart maximal¹
Amino-azote
mg/l
34
14 − 160
0,820
33 mg/l
Ammonium
mg/l
34
0 − 197
0,959
15 mg/l
Azote Total
mg/l
34
15 − 341
0,922
36 mg/l
¹exprimé comme deux fois la racine carrée moyenne de l’erreur de prédiction (RMSEP x 2)
Tableau 4
21
Tout ce que vous avez toujours voulu savoir sur
la chimiométrie
– sans oser le demander
La plupart d’entre nous a déjà entendu le terme « Chimiométrie ». Nous savons peut-être que c’est un
élément essentiel de la calibration des appareils NIR ou IR. Mais comment fonctionne ce concept dans
la pratique ? Poul Erik Petersen, du groupe de développement FOSS, répond à nos interrogations.
La chimiométrie
La chimiométrie est l’application des méthodes mathématiques ou statistiques aux
données chimiques. La Société Internationale de Chimiométrie (ICS) propose la
définition suivante : la chimiométrie est la
discipline de la chimie qui utilise les méthodes mathématiques, statistiques ou autres
employant une logique formelle :
1. pour concevoir les procédures et équi pements de mesure optimaux et
2. pour fournir un maximum d’informa tions pertinentes par l’analyse des don nées chimiques.
La recherche chimiométrique porte sur un
vaste domaine de méthodes différentes qui
peuvent s’appliquer à la chimie. Il y a des
techniques pour collecter les bonnes données (optimisation des paramètres expérimentaux, plans d’expérience, calibration,
traitement du signal) et pour extraire l’information de ces données (statistiques, reconnaissance des formes, modélisation, estimation des relations structure-propriété).
22
On peut dire que ceux d’entre nous qui étudient la
chimiométrie observent les données de la même
façon que les spécialistes des sciences humaines
étudient l’histoire de la littérature. Les catégories, les époques et les styles sont utilisés pour
interpréter les œuvres littéraires. Pareillement, la
chimiométrie a développé différents outils pour
interpréter les données à étudier. Avec ces outils
chimiométriques, il est possible de créer des
classifications qui apportent une information sur
ce que l’on étudie. Lorsque nous examinons les
données à travers les lunettes de la chimiométrie,
nous pouvons souvent identifier des connexions
et des informations entièrement nouvelles.
Le monde des sciences naturelles prétend
souvent « voir » le monde autour de nous comme le résultat de l’étude des données, et il est
bien naturel que les personnes engagées dans
ce domaine aient adopté des méthodes pour
analyser les données qui leur sont fournies. La
chimiométrie peut donc être vue comme une discipline d’analyse générale des données, qui est à
la fois plus exploratrice et moins formelle que
les statistiques.
Calibration
D’une manière générale, la calibration consiste
à amener un appareil à fournir des prédictions
précises. En termes de chimiométrie, nous faisons cela en employant des modèles mathématiques à plusieurs variables.
Pour créer une calibration, il nous faut à la
fois le spectre infrarouge (IR) des échantillons
analysés et les analyses chimiques de référence
correspondantes. L’un des principaux problèmes que nous rencontrons dans la calibration
est celui des interférences.
La figure 1 illustre trois spectres IR pour la
matière grasse, les protéines et le lactose dans
le lait.
Comme on le voit, il y a quelques points
avec des signaux élevés pour chaque courbe,
mais ils sont plus ou moins recouverts par les
signaux des autres composants. De plus, un pic
individuel n’est pas adéquat pour déterminer
un matériau complexe et changeant comme la
matière grasse.
La calibration est donc basée sur l’identification d’une équation mathématique qui
Vol. 31, No 1, 2007
0.45
Lactose
0.4
Laktos e
Matière
F at grasse
0.35
Absorbance
0.3
0.25
Protéine
P rotein
0.2
0.15
0.1
0.05
0
-0.05
300
Chargement d’un échantillon dans l’analyseur FoodScan™
Les outils chimiométriques permettent de créer des classifications qui apportent une
information sur ce que l’on étudie.
pourra, par exemple, rendre les résultats de la
matière grasse lisibles indépendamment des
variations du lactose et d’autres interférents
éventuels, comme dans le lait.
Malheureusement, il n’est habituellement
pas possible d’identifier une seule longueur
d’onde pour un composant donné ; il faut donc
élaborer un « modèle » de calibration.
Méthodes
Les deux principales méthodes de calibration utilisées en chimiométrie sont le PLS (Partial Least
Squares) et l’ANN (Artificial Neural Network =
réseau de neurones), selon la nature des problèmes à résoudre. La calibration PLS est souvent
utilisée lorsque le spectre est linéairement proportionnel à la concentration d’un composant.
L’ANN est une technique de calibration plus
puissante, mais qui nécessite une grande quantité de données (plus de 1000 échantillons).
Il existe une méthode plus basique pour gérer et classifier les données : l’ACP (Analyse
en Composante Principale). De plus, il y a un
Vol. 31, No 1, 2007 400
500
pinaxis
600
700
800
Figure 1: Spectre IR pour la matière grasse (rouge),
les protéines (vert) et le lactose (bleu)
grand nombre de méthodes pour déterminer
les valeurs aberrantes, standardiser les appareils, sélectionner les longueurs d’onde et optimiser les opérations.
Validation
Pour évaluer la qualité d’un modèle de calibration, on procède à une validation. La meilleure
façon consiste à tester un nouveau lot d’échantillons externes apportant de la variabilité.
A partir de ces lots d’échantillons indépendants, la validation établit la précision et la
répétabilité d’une calibration. La précision est
une mesure de l’écart entre les valeurs prédites en appliquant la calibration (c.à.d. le résultat de l’appareil) et les résultats de l’analyse
chimique correspondante.
La répétabilité est la mesure de l’écart entre
les résultats prédits lorsqu’un même échantillon est analysé à plusieurs reprises.
créer des calibrations qui conservent leur précision dans le monde entier. Une calibration
ne doit donc pas être trop sensible aux effets
physico-chimiques tels que les écarts de température, le degré d’homogénéisation, les variations saisonnières, les conservateurs, l’humidité, etc.
Bien que FOSS valide ses calibrations globales de différentes façons, c’est en définitive
la satisfaction du client avec ses échantillons
spécifiques qui détermine la qualité d’une calibration, et souvent, il est nécessaire de développer de nouvelles versions de calibration
adaptées aux clients, lorsque les calibrations
générales ne répondent pas totalement à leurs
besoins. La calibration peut donc jouer un rôle
important dans la fourniture d’une solution
analytique dédiée.

par Poul Erik Petersen, FOSS
Personnalisation
Avec FOSS, la stratégie globale consiste à
23
L’analyse des aliments
basée sur une gestion Internet
Le grand laboratoire européen MasterLab, situé aux Pays-Bas, connaît bien l’art de contrôler de
multiples appareils d’analyse NIR. Aussi, lorsque l’idée d’utiliser un réseau Internet pour simplifier et améliorer les opérations d’analyse NIR a été soulevée, le laboratoire s’est empressé de tester
ce concept. Le nouveau système, appelé RINA™ (Remote INternet Analysis), est maintenant mis
en service, avec de grandes attentes pour optimiser le fonctionnement des analyseurs et le service
après-vente. ‘In Focus’ a rendu visite à MasterLab pour en savoir plus.
MasterLab BV, une société du groupe Trouw
Nutrition International/Nutreco, est l’un des
premiers laboratoires européens dans le secteur de l’alimentation humaine et animale et
des produits pharmaceutiques. Des experts
comme Jos Zegers, spécialiste en Microscopie
et Proche Infrarouge, responsable des analyses NIR, sont chargés de l’analyse qualité et
des services à la clientèle. Depuis qu’il utilise
le nouveau logiciel de mise en réseau RINA,
ses objectifs sont devenus plus simples à atteindre, car ce logiciel simplifie les opérations
et permet un meilleur contrôle des différents
appareils NIR.
24
Pourtant, le concept de gérer un ensemble
d’appareils depuis un site central n’est pas
nouveau pour MasterLab. Ce principe a été
mis en œuvre pour la première fois en 1992,
avec le logiciel ISI et des appareils PS 6250.
Aujourd’hui, le réseau MasterLab regroupe
17 appareils NIRSystems clients. Certains
sont situés au sein de la société-mère Nutreco,
d’autres sur des sites de clients externes, tels
que des usines agroalimentaires relativement
proches (Belgique et Allemagne) ou plus lointaines (Russie, Mexique et Brésil).
Le serveur de réseau est installé dans les
locaux de MasterLab à Boxmeer. Jos Zegers
est à la fois administrateur de ce réseau et
gestionnaire du réseau pour les 17 appareils
connectés.
La nouveauté avec RINA, c’est que ce logiciel intègre de nouvelles fonctions qui facilitent et simplifient le fonctionnement du
réseau, dont une fonction « gestionnaire de
réseau » installée entre le serveur et les appareils clients, qui permet de gérer et contrôler
simplement les appareils à distance depuis un
poste central.
En plus du réseau local MasterLab, il y a
également une ligne depuis le serveur vers le
site Nutreco en Norvège – le centre de recher-
Vol. 31, No 1, 2007
Sous un oeil attentif: le contrôle central
permet de configurer tous les modèles de
prédiction et tous les produits une fois pour
toutes pour tout le réseau.
che sur la nutrition aquatique ARC (Aqua feed
Research Centre) de Stavanger, où une autre
installation du logiciel de gestion du réseau est
utilisée pour gérer un groupe séparé d’appareils chez des clients locaux.
Des opérations simplifiées
Le fait d’utiliser le logiciel de gestion de réseau directement sur son ordinateur permet à
Jos Zegers de gagner beaucoup de temps et
d’avoir un bien meilleur contrôle.
Avant, il devait envoyer 17 E-mails avec des
fichiers attachés pour chaque mise à jour de
calibration. Il devait également faire confiance
à ses interlocuteurs pour faire bon usage des
fichiers et procéder correctement à la mise à
jour des appareils. « Parfois, les choses ne se
passent pas bien, et vous n’avez aucun moyen
d’en être informé », explique-t-il.
Maintenant, il suffit d’une seule mise à
jour pour tout le monde. « Avec RINA, je
peux contrôler tout ce qui se passe dans le réseau depuis le serveur » commente Monsieur
Zegers. « Et qui plus est, il est désormais plus
simple de protéger les calibrations et données
du piratage. ».
Un aspect important de RINA est qu’il permet à Monsieur Zegers de voir ce qui se passe
sur les différents sites. « Avec RINA, vous
avez une vue d’ensemble ». Ainsi, il peut voir
les diagnostics de tous les appareils, surveiller
comment ils fonctionnent et si les routines
quotidiennes sont respectées, comme l’analyse
des échantillons de contrôle le matin avant de
lancer les analyses.
Garder un œil sur les valeurs Hors-normes lui permet également de voir comment
les échantillons se comportent dans la base
de données pour une calibration donnée. « Il
peut arriver que certains clients aient des produits déviants, et vous pouvez le surveiller,
ce qui permet de contrôler plus facilement
Administrateurs du serveur
MasterLab, Pays-Bas
Gestionnaire de réseau
MasterLab, Pays-Bas
Gestionnaire de réseau
Nutreco, site de recherche, Norvège
Appareils sur les sites clients
Appareils d’analyse sur place
Le réseau MasterLab : les modifications et les mises à jour se font facilement et sont appliquées dans tout le réseau grâce à un programme de gestion de réseau.
Vol. 31, No 1, 2007 les calibrations et les paramètres », explique
Monsieur Zegers. Cette fonction peut aider à
protéger l’image de MasterLab. Avant, si une
calibration n’était pas utilisée correctement,
cela avait des répercussions négatives pour
MasterLab. Maintenant, personne ne peut critiquer à tort l’appareil ou la calibration, puisque
MasterLab sait exactement ce qui se passe.
Un meilleur service au client
Le réseau RINA permet également d’offrir un
meilleur service au client, puisqu’il permet de
faire plus de mesures et d’avoir des services
NIR plus souples.
Albert Swinkels, Directeur de Production,
raconte comment, auparavant, les clients n’envisageaient d’acheter une calibration que pour
les produits importants, soumis à des analyses
fréquentes, et non pour des produits contrôlés
occasionnellement.
RINA peut changer la donne, parce qu’il
permet de proposer de façon plus pratique et
à un coût plus adapté des options plus souples. Par exemple, si un client MasterLab ne
doit mesurer un certain produit qu’une fois
par mois, il peut utiliser une calibration basée
sur le serveur RINA au lieu d’acheter cette
calibration pour l’utiliser sur place. Swinkels
ajoute : « Même une petite usine agroalimentaire peut faire de nombreuses analyses – en
choisissant entre l’accès libre à une calibration
pour un montant forfaitaire annuel ou une option de paiement à l’unité. »
L’avantage de ce concept est que le client est
assuré d’avoir toujours des mesures basées sur
la plus récente mise à jour des calibrations.
Inévitablement, la demande en calibrations
et en paramètres augmente, et la possibilité
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25
MasterLab, Boxmeer, Hollande,
www.masterlab.nl
Suite de la page 25
de garder un œil sur la performance des calibrations est essentielle. « Bien sûr, les clients
veulent beaucoup de choses différentes, et cela
peut être difficile à gérer », ajoute Swinkels. «
Mais maintenant, nous pouvons le gérer grâce
à RINA. »
De nouvelles frontières à l’analyse
L’objectif actuel de RINA est d’inclure les 17
appareils, mais de nombreuses autres possibilités sont envisagées pour l’avenir, grâce au
fonctionnement du réseau RINA. Qu’un appareil soit situé dans le laboratoire même aux
Pays-Bas ou sur un autre site au Mexique ou
en Europe de l’Est, il sera tout aussi simple de
Le concept RINA
Le logiciel RINA permet de connecter des
appareils de mesure à un centre de contrôle
via le réseau Internet. Les experts NIR du
centre assurent les tâches de contrôle et de
gestion à distance, permettant à l’utilisateur
local d’effectuer des opérations d’analyse de
routine en toute sécurité, sachant que l’appareil fonctionne parfaitement et fournit des
résultats fiables. Le dépannage à distance est
également possible, l’expert n’a plus à se déplacer sur le site.
Tous les modèles de prédiction et les produits sont définis dans RINA une fois pour
toutes, pour tout le réseau. Les modifications
et mises à jour se font facilement et sont appliquées dans tout le réseau grâce à un programme de gestion de réseau, ce qui assure
l’intégrité de tout le système d’analyse. Les
26
procéder à des mises à jour et de contrôler que
tout fonctionne correctement.
Cela sera particulièrement important à
l’avenir, avec l’extension du réseau, explique
Jos Zegers. « Plus le réseau se développe, plus
vous avez de choses à faire sur une base quotidienne ».
Klaas van Schalm, Directeur Général, évoque un autre avantage de RINA : vous n’avez
pas à vous soucier de la disponibilité des laboratoires locaux et de l’expertise en analyse NIR
lorsque vous établissez un nouveau site. Par
exemple, RINA peut fournir une base parfaite
pour la fabrication d’aliments pour animaux
aquatiques, un secteur en forte expansion, avec
opérations de calibration centralisées offrent
en outre une protection contre l’utilisation
non autorisée et le piratage des données de
calibration.
RINA peut être hébergé chez le client,
ou chez FOSS
MasterLab utilise un système RINA hébergé
chez le client. Comme son nom l’indique,
la version « Customer hosted RINA » est
destinée aux organismes de grande ampleur
qui souhaitent gérer eux-même leur réseau
RINA.
Une autre version « FOSS Hosted
RINA», est désormais disponible pour les
clients qui voudraient utiliser les services
de FOSS pour gérer en partie ou entièrement les tâches liées à un réseau d’analyse
NIR.
la possibilité d’installer des appareils standardisés qui seront contrôlés à distance depuis
un site central. La situation géographique ou
le manque d’expertise en analyse NIR ne sont
plus un obstacle. « C’est également une aide
que FOSS fournisse des appareils standardisés
d’usage simple comme l’InfraXact », ajoute
van Schalm.
RINA a de l’avenir
Pour l’avenir, MasterLab souhaite utiliser le
réseau RINA pour améliorer son approche globale de la qualité en portant les opérations NIR
à un niveau supérieur plus rapidement qu’avec
les outils et la technologie actuels.
MasterLab souhaite développer une approche
plus complète de l’analyse NIR, avec des opérations plus efficaces et un service clientèle
amélioré, qui pourrait par exemple favoriser
l’accès des petits fabricants à cette technologie. Une plus large utilisation des calibrations
est attendue, avec une progression de 20 % des
mesures effectuées dans les années à venir.
Dans une vision plus large, RINA possède un
grand potentiel pour soutenir les opérations
Nutreco, avec une plate-forme opérationnelle
pour les analyses NIR dans les marchés émergents.
Albert Swinkels, Directeur de Production,
souligne l’importance croissante de RINA. «
Plus nous nous développons à l’international,
plus il devient important pour nous d’avoir des
solutions comme RINA » explique-t-il.

par Richard Mills
Vol. 31, No 1, 2007
A la recherche d’un lait plus sain avec le
MilkoScan™ 6000 et le MilkoScan™ FT2
Les solutions analytiques FOSS jouent un rôle de pionnier
pour garantir au lait une teneur en matière grasse plus saine.
La coopérative laitière Campina, avec plus de
500 membres producteurs, souhaite produire
un lait contenant des matières grasses plus saines, les solutions FOSS jouant un rôle important dans cette évolution.
Aujourd’hui, toutes les matières grasses ne
sont plus égales. Les consommateurs veulent
naturellement des matières grasses non saturées plutôt que saturées, et ils sont très bien
informés sur les bienfaits pour la santé des acides gras Oméga 3. Pour relever ce défi, Campina a trouvé un moyen efficace d’améliorer le
lait par un meilleur contrôle de l’alimentation
des vaches laitières.
Un projet pilote a porté sur 26 producteurs
membres de Campina. Il a été montré qu’une
alimentation plus riche en herbe et légumineuses donnait du lait avec les matières grasses
désirées. Et qui plus est, les vaches soumises à
ce régime semblent en meilleure santé.
Cette façon de produire du lait est actuellement étendue à 500 producteurs qui fourniront
chaque année 200 millions de litres de lait au
marché néerlandais. Le nouveau lait contient
10 % d’acides gras saturés en moins, 20 %
Vol. 31, No 1, 2007 d’acides gras insaturés en plus et deux fois
plus d’acides gras Oméga 3.
Ce qui est essentiel dans ce projet, c’est la
capacité de mesurer dans le lait cru la teneur
en acides gras insaturés et Oméga 3 – exigence
nouvelle dans l’histoire de l’analyse du lait,
sur laquelle se penche actuellement la Station
de Contrôle du Lait des Pays-Bas, à Zutphen.
La station de contrôle travaille depuis
3 mois sur un MilkoScan™ FT 6000 et un
MilkoScan FT2, afin de valider ces appareils
pour le test de la teneur en acides gras insaturés et Oméga 3.
« Les résultats sont plutôt encourageants
pour les acides gras insaturés », commente
Harrie van den Bijgaart, Directeur technique
de la Station de Contrôle du Lait des Pays-Bas.
« Nous allons appliquer la calibration préliminaire désormais disponible pour le MilkoScan
FT6000 dans des tests de routine à partir du
printemps 2007 et poursuivre nos efforts sur
l’optimisation de l’application. »
Aujourd’hui, il apparaît que le test spécifique sur les Oméga 3 devra encore être réalisé
par des méthodes traditionnelles. « Dans l’état
actuel des choses, l’analyse des acides gras
Oméga 3 doit toujours reposer sur la chromatographie en phase gazeuse », ajoute Harrie
van den Bijgaart.
Une fois mis en œuvre, les tests sur toutes les
livraisons aideront les producteurs à optimiser
l’alimentation du troupeau laitier en fonction
des valeurs cibles d’acides gras insaturés dans
le lait cru. En même temps, les solutions FOSS
seront utilisées pour le paiement, à partir des
moyennes mensuelles. Le MilkoScan FT6000
et MilkoScan FT2 sont déjà utilisés au laboratoire pour les tests standard du lait.

27
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P/N 1025961, Issue 1 FR, Aug 2007
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