Fiche technique Optimisation et modélisation du procédé de
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Fiche technique Optimisation et modélisation du procédé de
Technique SUPPLÉMENT TECHNIQUE N ron 90% des pièces rotomoulées sont en polyéthylène. Cependant la gamme des matériaux est en constante augmentation compte tenu des exigences croissantes en performances thermiques, physiques et mécaniques. ◗ Le prix des matériaux est relativement élevé car leur micronisation est nécessaire. ◗ Les variations brusques d'épaisseur sont difficiles à obtenir. °9 PROCÉDÉ ▼ Optimisation et modélisation du procédé de rotomoulage LE PROCÉDÉ DE ROTOMOULAGE SE HEURTE DEPUIS TOUJOURS À DE NOMBREUX VERROUS TECHNOLOGIQUES ET SCIENTIFIQUES. L’OBJECTIF DE CE PROJET EST D’AMÉLIORER LA COMPRÉHENSION DES PHÉNOMÈNES QUI ENTRENT EN JEU DANS LE ROTOMOULAGE EN ÉTABLISSANT DES RELATIONS ENTRE LA STRUCTURE DU POLYMÈRE, LES PARAMÈTRES DU PROCÉDÉ ET LES PROPRIÉTÉS FINALES DES PIÈCES ROTOMOULÉES. Figure 1 : étapes d’un cycle de rotomoulage Introduction e rotomoulage est un procédé de transformation des matières plastiques propre et peu consommateur d’énergie. Il permet la réalisation de pièces creuses de dimensions pouvant être importantes (plusieurs m3) et avec des formes pouvant être complexes. Ce procédé est connu depuis une cinquantaine d’années, mais son utilisation est généralement restreinte à des pièces peu ou pas techniques : silos, balises, jouets. Les rotomouleurs sont majoritairement de petites sociétés, utilisant un savoirfaire empirique, et qui sont peu génératrices d’innovations. Les inconvénients majeurs du rotomoulage sont aujourd’hui le temps de cycle et la non maîtrise du L procédé. Or de nouveaux marchés ayant des exigences de productivité, de rendement et de qualité se profilent. Les applications visées CONTACT ESTELLE PEROT (1) PR. ABDERRAHIM MAAZOUZ (2) (1) Pôle Européen de Plasturgie - 2 rue Curie 01100 Bellignat Tél : 04 74 81 92 60 Fax : 04 74 81 92 61 (2) INSA Lyon - Site de Plasturgie - 85 rue Becquerel 01100 BELLIGNAT Tél : 04 74 81 93 22 Fax : 04 74 81 93 01 [email protected] [email protected] VISIONS/novembre 2005 (1) Ingénieur Arts et Métiers, actuellement en thèse CIFRE avec le PEP et le laboratoire de recherche pluridisciplinaire en plasturgie du Site de Plasturgie de l’INSA de Lyon à Oyonnax, en collaboration avec MECAPLAST Group et la région Rhône-Alpes. (2) Professeur / INSA de Lyon Responsable scientifique du projet Sujet de thèse : « Optimisation et modélisation du procédé de rotomoulage ». concernent notamment le domaine des applications automobiles. Afin de saisir l’opportunité offerte par ces nouveaux marchés, il est nécessaire d’améliorer l’adéquation entre le procédé de rotomoulage et le matériau. C’est dans cette optique qu’un projet de thèse a été lancé, en octobre 2003, par le PEP et le laboratoire de recherche pluridisciplinaire en plasturgie du Site de Plasturgie de l’INSA de Lyon à Oyonnax, en collaboration avec MECAPLAST Group (Aline CAVARD - MECAPLAST Monaco, Service Recherche, 4-6C Avenue du Prince Héréditaire, 98000 MONACO) et la région Rhône-Alpes. Présentation du procédé Un cycle de rotomoulage se déroule en 4 étapes principales, représentées sur la figure 1. La première étape est le chargement du moule avec de la poudre à température et pression ambiantes. Le moule peut éventuellement avoir été préchauffé avant cette phase. Ensuite le moule est introduit dans un four où il est chauffé en tournant autour de 2 axes perpendiculaires. Le chauffage entraîne la fusion de la poudre et celle-ci commence par gravité à adhérer à la surface du moule. La chauffe est maintenue afin de permettre aux particules de coalescer et aux bulles de diminuer. La troisième étape, après que la coalescence soit complète et que l’air emprisonné ait été évacué, et juste avant la dégradation du matériau, consiste à refroidir le moule. Celui-ci continue de tourner durant cette étape. Le refroidissement se fait généralement grâce à de l’air pulsé et/ou à de l’eau pulvérisée sur sa surface. Enfin le démoulage de la pièce Verrous technologiques et scientifiques intervient, et le moule peut être rechargé et un autre cycle lancé. Avantages et inconvénients Les avantages du rotomoulage sont les suivants : ◗ Les moules sont relativement simples et peu coûteux par rapport aux procédés classiques, car le rotomoulage ne nécessite pas de hautes pressions. ◗ Des moules de tailles et de formes différentes peuvent être montés sur la même machine et utilisés simultanément. ◗ Les pièces de forme complexe peuvent être rotomoulées. Ce procédé est particulièrement bien adapté pour les grosses pièces de forte épaisseur mais aussi pour les pièces techniques telles que les multicouches. ◗ Des inserts en plastique ou en métal peuvent être facilement fixés sur le moule. ◗ Les pièces ont une épaisseur relativement uniforme (en comparaison avec le thermoformage), et l’épaisseur peut être changée sans modifier le moule. ◗ Le rotomoulage de matériaux composites est possible. ◗ Les lignes de soudures (dues au plan de joint) peuvent être facilement évitées. ◗ Des détails de surface peuvent également êtres obtenus. ◗ Les pièces finales sont quasiment sans contrainte résiduelle. ◗ Les petites séries de pièces peuvent être économiquement viables. Les inconvénients du rotomoulage sont les suivants : ◗ Le temps de cycle est important par rapport aux autres procédés, spécialement pour les multicouches. ◗ Peu de matériaux sont élaborés par ce procédé. Actuellement envi- ➞ Les verrous technologiques et scientifiques auxquels se heurte le procédé de rotomoulage sont les suivants : ◗ Le temps de cycle long ◗ Le contrôle difficile du procédé ◗ L’adéquation entre le matériau et le procédé ◗ L’adéquation entre les conditions de mise en œuvre et les propriétés des pièces finales ◗ L’influence de la granulométrie et de la morphologie des poudres sur la thermique et l’écoulement ◗ La thermique et l’écoulement d’un système “poudre-air-polymère fondu” en rotation bi-axiale ◗ Les multicouches et le moussage Objectif du projet Devant l’étendue des recherches à effectuer pour améliorer la maîtrise du procédé de rotomoulage, nous avons décidé de centrer le projet sur certains de ces verrous. Durant le processus de mise en œuvre, le matériau polymère subit différentes transformations physiques : la fusion, la coalescence des particules, la densification à l’état fondu et la solidification. La compréhension des mécanismes qui régissent les évolutions morphologiques et structurales du matériau pourrait expliquer les défauts qui apparaissent dans les pièces finales. Les recherches publiées dans la littérature au sujet de la coalescence, de la densification et des propriétés finales des pièces rotomoulées prennent rarement en compte toutes les étapes du procédé, du début à la fin, c’est à dire des propriétés du matériau initial à celles des pièces finales. L’objectif de ce projet est donc d’établir des relations entre la structure du polymère, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces rotomoulées. Matériaux et moyens mis en œuvre Matériaux : Trois grades commerciaux (Borealis®) de copolymère éthylène-propène (C1, C2 et C3), sous forme de poudre et de microgranulés. Caractérisation physico-chimique et structurale des matériaux : DSC, ATG, RMN, CES, gradeur… Rhéologie solide/liquide : rhéomètre à poudre, densité, rhéomètre scientifique. Mesure des énergies de surface des polymères à l’état fondu : appareil DIGIDROP® avec méthode de la goutte posée. Etude de la coalescence-densification (sintering) : microscope optique à platine chauffante + caméra scientifique + logiciel de traitement d’image. Essais de rotomoulage : machine de laboratoire ROTOLINE® et machine semi-industrielle DATOME®, avec enregistrement des températures par télémesure radio. Caractérisation des pièces finales rotomoulées : bulles, porosités, déformation, homogénéité d’épaisseurs, propriétés mécaniques… Modélisation et simulation : développement de modèles pour simuler la coalescence-densification et les transferts thermiques : réalisation d’une plaque chauffante instrumentée. Résultats principaux Les résultats de DSC, NMR et SEC font apparaître que les trois matériaux sont des copolymères blocs et que leur composition est très proche. Seules les masses moléculaires varient. Les propriétés rhéologiques (G’, G’’ et *) ont été mesurées en fonction de la pulsation de fréquence à différentes températures entre 180°C et 250°C pour les trois copolymères. Ces données expérimentales rhéologiques nous ont permis de tracer les courbes maîtresses et d’obtenir les énergies d’activation et les viscosités newtoniennes, obtenues par le modèle de Yasuda-Carreau. Les temps de relaxation ont été calculés par la méthode Cole-Cole. L’évolution des viscosités newtoniennes est en accord avec les masses moléculaires. Les fonctions numériques obtenues ont été insérées dans le modèle de coalescence. Les mesures d’énergie de surface des polymères à l’état fondu ont été réalisées, selon la méthode de la goutte posée, entre 180°C et 210°C, car, à des températures plus hautes, la stabilité n’est jamais atteinte. Le tracé de l’évolution de l’énergie de surface en fonction de la température, pour les trois copolymères, montre que l’énergie de surface des polymères varie de façon linéaire avec la température. Les coefficients de variation linéaire correspondent aux valeurs trouvées dans la littérature pour des copolymères comparables, avec la méthode de la goutte pendante. La variation de la tension de surface des polymères fondus est donc peu importante, contrairement à la viscosité. Toutefois, nous avons pu inclure ces fonctions numériques dans le modèle de coalescence. La figure 2 présente des photos prises pendant la coalescence de deux particules de C2, ainsi que le traitement de ces images, en fonction du temps. Nous pouvons souligner que le temps de coalescence est en accord avec les résultats expérimentaux exposés dans la littérature. L’évolution du rapport des rayons x/r (x étant le rayon de jonction entre les deux particules et r le rayon moyen des deux particules) en fonction du temps, pendant la coalescence, est représentée sur la figure 3, pour les trois copolymères. Sur cette même figure, l’évolution prédite par le modèle de Bellehumeur est représentée. La vitesse de coalescence a été calculée pour chaque polymère et nous avons constaté que plus la viscosité est élevée, plus la vitesse de coalescence est faible. Nous pouvons remarquer sur la figure 3 que le modèle de Bellehumeur surestime la vitesse de coalescence, par rapport à nos données expérimentales. Ceci peut être dû aux modes de transferts thermiques dans la platine chauffante. Au cours des essais de rotomoulage, l’influence de la forme des particules sur les défauts des pièces finales (bulles, rugosité et ondulation interne) a été étudiée. Des Figure 2 : Images et leur traitement, pour 2 particules de C2 coalesçant. pièces réalisées avec des microgranulés ont été comparées avec des pièces faites à base de poudre. Nous avons pu constater que l’utilisation de microgranulés engendrait moins de bulles que la poudre mais que ces bulles étaient plus grosses. De plus, la surface interne obtenue avec des microgranulés a une rugosité moyenne et une profondeur d’ondulation beaucoup plus faibles que dans le cas de la poudre. L’effet de la viscosité sur les défauts des pièces a été analysé. Plus la viscosité est élevée, plus les bulles sont nombreuses. Ceci peut être expliqué par le fait que la coalescence est plus lente pour les viscosités élevées, donc que les bulles sont plus aptes à se former. Conclusion La mesure expérimentale des propriétés des matériaux nous a permis d’obtenir des fonctions numériques qui ont pu être insérées dans les modèles, notamment pour la coalescence. Ce travail nous a permis d’établir des relations entre la structure du matériau, la cinétique de coalescence et les propriétés finales des pièces. Des pistes d’amélioration du procédé ont d’ores et déjà été identifiées. Figure 3 : Evolution du rapport des rayons en fonction du temps, pour les 3 copolymères VISIONS/novembre 2005 Technique SUPPLÉMENT TECHNIQUE N ron 90% des pièces rotomoulées sont en polyéthylène. Cependant la gamme des matériaux est en constante augmentation compte tenu des exigences croissantes en performances thermiques, physiques et mécaniques. ◗ Le prix des matériaux est relativement élevé car leur micronisation est nécessaire. ◗ Les variations brusques d'épaisseur sont difficiles à obtenir. °9 PROCÉDÉ ▼ Optimisation et modélisation du procédé de rotomoulage LE PROCÉDÉ DE ROTOMOULAGE SE HEURTE DEPUIS TOUJOURS À DE NOMBREUX VERROUS TECHNOLOGIQUES ET SCIENTIFIQUES. L’OBJECTIF DE CE PROJET EST D’AMÉLIORER LA COMPRÉHENSION DES PHÉNOMÈNES QUI ENTRENT EN JEU DANS LE ROTOMOULAGE EN ÉTABLISSANT DES RELATIONS ENTRE LA STRUCTURE DU POLYMÈRE, LES PARAMÈTRES DU PROCÉDÉ ET LES PROPRIÉTÉS FINALES DES PIÈCES ROTOMOULÉES. Figure 1 : étapes d’un cycle de rotomoulage Introduction e rotomoulage est un procédé de transformation des matières plastiques propre et peu consommateur d’énergie. Il permet la réalisation de pièces creuses de dimensions pouvant être importantes (plusieurs m3) et avec des formes pouvant être complexes. Ce procédé est connu depuis une cinquantaine d’années, mais son utilisation est généralement restreinte à des pièces peu ou pas techniques : silos, balises, jouets. Les rotomouleurs sont majoritairement de petites sociétés, utilisant un savoirfaire empirique, et qui sont peu génératrices d’innovations. Les inconvénients majeurs du rotomoulage sont aujourd’hui le temps de cycle et la non maîtrise du L procédé. Or de nouveaux marchés ayant des exigences de productivité, de rendement et de qualité se profilent. Les applications visées CONTACT ESTELLE PEROT (1) PR. ABDERRAHIM MAAZOUZ (2) (1) Pôle Européen de Plasturgie - 2 rue Curie 01100 Bellignat Tél : 04 74 81 92 60 Fax : 04 74 81 92 61 (2) INSA Lyon - Site de Plasturgie - 85 rue Becquerel 01100 BELLIGNAT Tél : 04 74 81 93 22 Fax : 04 74 81 93 01 [email protected] [email protected] VISIONS/novembre 2005 (1) Ingénieur Arts et Métiers, actuellement en thèse CIFRE avec le PEP et le laboratoire de recherche pluridisciplinaire en plasturgie du Site de Plasturgie de l’INSA de Lyon à Oyonnax, en collaboration avec MECAPLAST Group et la région Rhône-Alpes. (2) Professeur / INSA de Lyon Responsable scientifique du projet Sujet de thèse : « Optimisation et modélisation du procédé de rotomoulage ». concernent notamment le domaine des applications automobiles. Afin de saisir l’opportunité offerte par ces nouveaux marchés, il est nécessaire d’améliorer l’adéquation entre le procédé de rotomoulage et le matériau. C’est dans cette optique qu’un projet de thèse a été lancé, en octobre 2003, par le PEP et le laboratoire de recherche pluridisciplinaire en plasturgie du Site de Plasturgie de l’INSA de Lyon à Oyonnax, en collaboration avec MECAPLAST Group (Aline CAVARD - MECAPLAST Monaco, Service Recherche, 4-6C Avenue du Prince Héréditaire, 98000 MONACO) et la région Rhône-Alpes. Présentation du procédé Un cycle de rotomoulage se déroule en 4 étapes principales, représentées sur la figure 1. La première étape est le chargement du moule avec de la poudre à température et pression ambiantes. Le moule peut éventuellement avoir été préchauffé avant cette phase. Ensuite le moule est introduit dans un four où il est chauffé en tournant autour de 2 axes perpendiculaires. Le chauffage entraîne la fusion de la poudre et celle-ci commence par gravité à adhérer à la surface du moule. La chauffe est maintenue afin de permettre aux particules de coalescer et aux bulles de diminuer. La troisième étape, après que la coalescence soit complète et que l’air emprisonné ait été évacué, et juste avant la dégradation du matériau, consiste à refroidir le moule. Celui-ci continue de tourner durant cette étape. Le refroidissement se fait généralement grâce à de l’air pulsé et/ou à de l’eau pulvérisée sur sa surface. Enfin le démoulage de la pièce Verrous technologiques et scientifiques intervient, et le moule peut être rechargé et un autre cycle lancé. Avantages et inconvénients Les avantages du rotomoulage sont les suivants : ◗ Les moules sont relativement simples et peu coûteux par rapport aux procédés classiques, car le rotomoulage ne nécessite pas de hautes pressions. ◗ Des moules de tailles et de formes différentes peuvent être montés sur la même machine et utilisés simultanément. ◗ Les pièces de forme complexe peuvent être rotomoulées. Ce procédé est particulièrement bien adapté pour les grosses pièces de forte épaisseur mais aussi pour les pièces techniques telles que les multicouches. ◗ Des inserts en plastique ou en métal peuvent être facilement fixés sur le moule. ◗ Les pièces ont une épaisseur relativement uniforme (en comparaison avec le thermoformage), et l’épaisseur peut être changée sans modifier le moule. ◗ Le rotomoulage de matériaux composites est possible. ◗ Les lignes de soudures (dues au plan de joint) peuvent être facilement évitées. ◗ Des détails de surface peuvent également êtres obtenus. ◗ Les pièces finales sont quasiment sans contrainte résiduelle. ◗ Les petites séries de pièces peuvent être économiquement viables. Les inconvénients du rotomoulage sont les suivants : ◗ Le temps de cycle est important par rapport aux autres procédés, spécialement pour les multicouches. ◗ Peu de matériaux sont élaborés par ce procédé. Actuellement envi- ➞ Les verrous technologiques et scientifiques auxquels se heurte le procédé de rotomoulage sont les suivants : ◗ Le temps de cycle long ◗ Le contrôle difficile du procédé ◗ L’adéquation entre le matériau et le procédé ◗ L’adéquation entre les conditions de mise en œuvre et les propriétés des pièces finales ◗ L’influence de la granulométrie et de la morphologie des poudres sur la thermique et l’écoulement ◗ La thermique et l’écoulement d’un système “poudre-air-polymère fondu” en rotation bi-axiale ◗ Les multicouches et le moussage Objectif du projet Devant l’étendue des recherches à effectuer pour améliorer la maîtrise du procédé de rotomoulage, nous avons décidé de centrer le projet sur certains de ces verrous. Durant le processus de mise en œuvre, le matériau polymère subit différentes transformations physiques : la fusion, la coalescence des particules, la densification à l’état fondu et la solidification. La compréhension des mécanismes qui régissent les évolutions morphologiques et structurales du matériau pourrait expliquer les défauts qui apparaissent dans les pièces finales. Les recherches publiées dans la littérature au sujet de la coalescence, de la densification et des propriétés finales des pièces rotomoulées prennent rarement en compte toutes les étapes du procédé, du début à la fin, c’est à dire des propriétés du matériau initial à celles des pièces finales. L’objectif de ce projet est donc d’établir des relations entre la structure du polymère, les paramètres du procédé et les propriétés finales des pièces rotomoulées. Matériaux et moyens mis en œuvre Matériaux : Trois grades commerciaux (Borealis®) de copolymère éthylène-propène (C1, C2 et C3), sous forme de poudre et de microgranulés. Caractérisation physico-chimique et structurale des matériaux : DSC, ATG, RMN, CES, gradeur… Rhéologie solide/liquide : rhéomètre à poudre, densité, rhéomètre scientifique. Mesure des énergies de surface des polymères à l’état fondu : appareil DIGIDROP® avec méthode de la goutte posée. Etude de la coalescence-densification (sintering) : microscope optique à platine chauffante + caméra scientifique + logiciel de traitement d’image. Essais de rotomoulage : machine de laboratoire ROTOLINE® et machine semi-industrielle DATOME®, avec enregistrement des températures par télémesure radio. Caractérisation des pièces finales rotomoulées : bulles, porosités, déformation, homogénéité d’épaisseurs, propriétés mécaniques… Modélisation et simulation : développement de modèles pour simuler la coalescence-densification et les transferts thermiques : réalisation d’une plaque chauffante instrumentée. Résultats principaux Les résultats de DSC, NMR et SEC font apparaître que les trois matériaux sont des copolymères blocs et que leur composition est très proche. Seules les masses moléculaires varient. Les propriétés rhéologiques (G’, G’’ et *) ont été mesurées en fonction de la pulsation de fréquence à différentes températures entre 180°C et 250°C pour les trois copolymères. Ces données expérimentales rhéologiques nous ont permis de tracer les courbes maîtresses et d’obtenir les énergies d’activation et les viscosités newtoniennes, obtenues par le modèle de Yasuda-Carreau. Les temps de relaxation ont été calculés par la méthode Cole-Cole. L’évolution des viscosités newtoniennes est en accord avec les masses moléculaires. Les fonctions numériques obtenues ont été insérées dans le modèle de coalescence. Les mesures d’énergie de surface des polymères à l’état fondu ont été réalisées, selon la méthode de la goutte posée, entre 180°C et 210°C, car, à des températures plus hautes, la stabilité n’est jamais atteinte. Le tracé de l’évolution de l’énergie de surface en fonction de la température, pour les trois copolymères, montre que l’énergie de surface des polymères varie de façon linéaire avec la température. Les coefficients de variation linéaire correspondent aux valeurs trouvées dans la littérature pour des copolymères comparables, avec la méthode de la goutte pendante. La variation de la tension de surface des polymères fondus est donc peu importante, contrairement à la viscosité. Toutefois, nous avons pu inclure ces fonctions numériques dans le modèle de coalescence. La figure 2 présente des photos prises pendant la coalescence de deux particules de C2, ainsi que le traitement de ces images, en fonction du temps. Nous pouvons souligner que le temps de coalescence est en accord avec les résultats expérimentaux exposés dans la littérature. L’évolution du rapport des rayons x/r (x étant le rayon de jonction entre les deux particules et r le rayon moyen des deux particules) en fonction du temps, pendant la coalescence, est représentée sur la figure 3, pour les trois copolymères. Sur cette même figure, l’évolution prédite par le modèle de Bellehumeur est représentée. La vitesse de coalescence a été calculée pour chaque polymère et nous avons constaté que plus la viscosité est élevée, plus la vitesse de coalescence est faible. Nous pouvons remarquer sur la figure 3 que le modèle de Bellehumeur surestime la vitesse de coalescence, par rapport à nos données expérimentales. Ceci peut être dû aux modes de transferts thermiques dans la platine chauffante. Au cours des essais de rotomoulage, l’influence de la forme des particules sur les défauts des pièces finales (bulles, rugosité et ondulation interne) a été étudiée. Des Figure 2 : Images et leur traitement, pour 2 particules de C2 coalesçant. pièces réalisées avec des microgranulés ont été comparées avec des pièces faites à base de poudre. Nous avons pu constater que l’utilisation de microgranulés engendrait moins de bulles que la poudre mais que ces bulles étaient plus grosses. De plus, la surface interne obtenue avec des microgranulés a une rugosité moyenne et une profondeur d’ondulation beaucoup plus faibles que dans le cas de la poudre. L’effet de la viscosité sur les défauts des pièces a été analysé. Plus la viscosité est élevée, plus les bulles sont nombreuses. Ceci peut être expliqué par le fait que la coalescence est plus lente pour les viscosités élevées, donc que les bulles sont plus aptes à se former. Conclusion La mesure expérimentale des propriétés des matériaux nous a permis d’obtenir des fonctions numériques qui ont pu être insérées dans les modèles, notamment pour la coalescence. Ce travail nous a permis d’établir des relations entre la structure du matériau, la cinétique de coalescence et les propriétés finales des pièces. Des pistes d’amélioration du procédé ont d’ores et déjà été identifiées. Figure 3 : Evolution du rapport des rayons en fonction du temps, pour les 3 copolymères VISIONS/novembre 2005
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