Analyse thermique et Formulation

Transcription

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RECHERCHE & INNOVATION
Analyse Thermique des Cosmétiques
Jean-Luc Morançais
[email protected]
Laboratoire d’Analyses thermiques et Physico-chimiques
Département de Chimie Analytique
L’Oréal Recherche Avancée
93601 Aulnay-Sous-Bois
J’EXCEL3 /Analyse Thermique-Application et nouvelles perspectives
CPE Lyon-20 Novembre 2014
DIRECTION DE LA RECHERCHE AVANCÉE
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Plan de l’exposé
•
•
•
•
•
Introduction•Après-Shampoing
•Laque
Analyse thermique
•Gel coiffant et Matières premières
•Permanente
Analyse thermique
et Formulation
•Lissage
Analyse thermique et Procédé
Analyse thermique et Produits finis
•Rasage
•Epilation
•Protection solaire
•Anti-transpirant
•Déodorant
•Parfum
•Colorant direct
•Colorant d’oxydation
•Protection couleur
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Plan détaillé de l’exposé
Introduction
•Les cosmétiques
•Bibliographie
•Les matières premières
cosmétiques
•Après-Shampoing
•Rasage
•Epilation
•Laque
•Gel coiffant
Analyse thermique
et Matières premières
•Profil TGA •Permanente
d’un polymère épaississant
•Lissage
•Anti-transpirant
•Déodorant
•Parfum
•Profil DSC d’une cire
•Volatilité des huiles
•Transitions de phases d’un lipide
Analyse thermique et Formulation
•Sélection de polymères filmogènes
•Evaluation d’un traitement capillaire
•Colorant direct
•Colorant d’oxydation
•Protection couleur
Analyse thermique et Procédé
•Suivi d’une polymérisation
Analyse thermique et Produits finis
•Expertise d’une instabilité de formule
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Les produits cosmétiques
Soin du cheveu
•Shampoing
•Anti-pelliculaire
•Anti-chute
•Après-Shampoing
•Laque
•Gel coiffant
•Permanente
•Lissage
Coloration
•Coloration directe
•Coloration d’oxydation
•Protection de la couleur
Soin de la peau
•Gel douche
•Savon
•Démaquillant
•Désquamant
•Crème de soin
•Dépigmentant
•Anti-oxydant
•Rasage
•Epilation
•Anti-transpirant
•Déodorant
•Parfum
Maquillage
•Fond de teint
•Fard à paupières
•Mascara
•Rouge à lèvres
•Vernis à ongles
•Effets optiques
•Matifiant
Bibliographie : Analyse thermique et Cosmétiques
Environ 280 publications entre 2004 et 2014 (web of science)
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Analyse thermique et Cosmétiques
Répartition des Techniques d’Analyse Thermique citées dans les publications
7
Les matières premières Cosmétiques
Chimie verte, Développement durable, Respect de l’environnement
Eau , Huiles : Véhicule, solvant, hydratant, émollient
Amphiphiles : Tensioactifs, émulsionnants, dispersants
Lipides, cires : Agents de texture, vecteurs, actif
Polymères : Epaississants, gélifiants, filmogènes, vecteurs (capsules)
Colorants : Colorant direct, colorant d’oxydation
Charges : Pigments (coloration), texture, vecteur (actif adsorbé), filtration U.V.
Actifs : Hydratation, dépigmentation, anti-pelliculaire, vitamines, huiles essentielles…
Essences de Parfums :
Parfumage
Formulation
Architecture de la formule
Evaluation des performances
Analyse Thermique et Cosmétiques
 Caractérisation
 Définition / Suivi
 Conformité / Stabilité
Matières premières
Procédé
Produit fini
+
=
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Analyse thermique et caractérisation des Matières Premières
Empreinte thermique
• Profil DSC : Cp = f(T, dT/dt)
• Profil TGA : m = f(T, dT/dt)
Composition / Structure
• Caractérisation des VOC, traitements de surface…
• Caractérisation des produits de décomposition, rapport : minéral / organique,…
• Caractérisation des structures en présence
Caractéristiques Physico-chimiques
• Transitions de phases
• Chaleur spécifique
• Pression de vapeur, volatilité
• Stabilité thermique, oxydabilité
• Adsorption / désorption de gaz…..
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Empreinte thermique
Polymère
épaississant
Thermogramme TGA d’une gomme de cellulose
(Chauffage à 5°C/min sous balayage d’air)
Perte de masse
Vitesse de
Perte de masse
Empreinte Thermique : « code barres » des n pertes de masse
1
1
1
1
2
2
2
2
3
3
3
3
4
Informations sur la composition
Teneur
en eau
Profil de
Décomposition
Intérêt des couplages
TGA-FTIR, TGA-MS….
Résidu
minéral
14
Empreinte thermique
Cire
Thermogrammes DSC d’une cire de polyméthylène
Empreinte Thermique : « code barres » des n « effets thermiques »
Tm3, I3
H2 chauffage
Second
Tm2, I2
Tm1, I1
Tf-fus
Tmin-dec
DH-dec
Tdeb-fus
DH-fus
Tdeb-dec
C1
Refroidissement
Premier
chauffage
H1
(Cycle à 5°C/min en conditions hermétiques)
Tf-dec
Thermogrammes DSC d’une cire de polyméthylène
Informations sur la composition
Tm3, I3
Fusion/solubilisation
de 3 structures
H2
Tm2, I2
Tm1, I1
Tf-fus
Tmin-dec
DH-dec
Tdeb-fus
DH-fus
Tdeb-dec
C1
Décomposition
de la cire fondue
H1
Tf-dec
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Empreinte thermique
Huiles
Mesure de la pression de vapeur par TGA
Principe (Méthode OCDE 104 ) :
Calcul de la pression de vapeur (PT) à partir de la vitesse d’évaporation isotherme (VT)
Dm / m0
Perte de masse
Surface d’évaporation
VT = Dm / S.t
VT
Temps
t
Log PT = A + B. logVT
•A and B mesurés par calibration avec des liquides de référence
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Empreinte thermique
•
•
•
•
Chaleur spécifique
Pression de vapeur, volatilité
Stabilité thermique, oxydabilité
Adsorption / désorption de gaz…..
Lipide
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Stratum corneum : Keratinocytes + lipides (ceramides, cholesterol ……)
0 m
10 m
40 m
100 m
Structure de la peau
OH
*
HN
O
*
*
OH
Analyse Thermique par DSC
OH
Céramide V : C16HFA-spn
Fully hydrated ceramide
C16HFA-spn/water 80/20 (w/w)
0.2 mW.mg-1
First heating scan (2°C/min)
DH~1-5kJ.mole-1
DH~30kJ.mole-1
Analyse Thermique par DSC + DRX
C16HFA-spn/water 80/20 (w/w) - First heating scan at 2°C/min
D~45Å
D~34Å
Lbh
« Pseudo » Lbh
La
L2 : Isotropic liquid
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Analyse thermique et formulation
Architecture de la formule
• Sélection des constituants
• Etude des interactions (Diagrammes de phases : % Ingrédients / T°C)
• Compatibilité, solubilité, miscibilité, plastification, complexation…..
• Sélection des compositions
Evaluation des performances
• Interactions formule / cible (peau, cheveu, ….)
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•
•
•
•
Sélection des constituants
Etude des interactions (Diagrammes de phases : % Ingrédients / T°C)
Compatibilité, solubilité, miscibilité, plastification, complexation…..
Sélection des compositions
Sélection de
polymères filmogènes
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ANALYSE THERMIQUE DES POLYMÈRES
Organisation des chaînes de polymères
Amorphe
orienté
Amorphe
Semi-cristallin
Transition vitreuse d’un polymère amorphe
(1/m) ( dQ/dt )
(W*g-1)
Tg : Température de transition vitreuse
Amorphe vitreux
(dur, cassant)
Tg
DCp
Amorphe caoutchouteux
(mou, flexible)
endo
Température (°C)
J L. MORANCAIS
Réunion technique du 21/10/04
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Transitions dans les mélanges de polymères amorphes
Sélection de la composition en fonction des propriétés mécaniques ciblées
28
•
•
•
•
Sélection des constituants
Etude des interactions (Diagrammes de phases : % Ingrédients / T°C)
Compatibilité, solubilité, miscibilité, plastification, complexation…..
Sélection des compositions
Evaluation d’un
traitement capillaire
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Structure du cheveu
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Influence du pH sur la dénaturation des kératines du cheveu
« The effect of pH on the thermal stability of fibrous hard alpha-keratins
C. Popescu and al., Polymer Degradation and Stability, 98, (2013), 542-549 »
Dénaturation des hélices
de kératine a
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Analyse thermique et procédé
Définition du procédé
•Prise en compte des diagrammes de phases
Suivi du procédé
•En continu (on line) :
Réacteur instrumenté
Suivi du procédé
•En discontinu (out of line) :
Evolution du profil DSC : Cp = f(T, dT/dt )
Evolution du Profil TGA : m = f(T, dT/dt )
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Analyse thermique et procédé
Définition du procédé
•Prise en compte des diagrammes de phases
Suivi du procédé
•En continu (on line) :
Réacteur instrumenté
Suivi du procédé
•En discontinu (out of line) :
Evolution du profil DSC : Cp = f(T, dT/dt )
Evolution du Profil TGA : m = f(T, dT/dt) )
Polymérisation
Suivi de la consommation des monomères
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Analyse thermique et produit fini
Conformité et stabilité
• Suivi du profil DSC : Cp = f(T, dT/dt )
• Suivi du Profil TGA : m = f(T, dT/dt )
• Suivi des profils au cours de tests de stress
• Suivi des interactions formule / packaging…..
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Analyse thermique et produit fini
Conformité et stabilité
• Suivi du profil DSC : Cp = f(T, dT/dt )
• Suivi du Profil TGA : m = f(T, dT/dt )
• Suivi des profils au cours de tests de stress
• Suivi des interactions formule / packaging…..
Expertise
de l’instabilité d’une formule
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Le problème !
Au cours du temps, certaines fabrications d’une formule évoluent
d’un aspect : « crème, lisse, brillante» (référence)
vers un aspect : « faisselle, grumeleuse, mate » (rédhibitoire !)
Thermogramme DSC de la formule
dQ/dT
(mW)
•Creuset serti
•5°C à 100°C à 10°C/min
DHT
Endo
T (°C)
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L’expertise !
Classement des fabrications par ordre de DHT croissant
« Faisselle »
« Crème »
L’aspect « Crème » ou «Faisselle » dépend du DHT
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La solution !
Suppression d’un ingrédient minoritaire (0,1%) contenant 20% de Mg(NO3)2 et qui conduit à une
lente cristallisation (DHT ↗) par complexation des phospholipides (4%) contenus dans la formule
dQ/dT
(mW)
•Creuset serti
•5°C à 100°C à 10°C/min
DHT
Endo
T (°C)
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Conclusion
L’Analyse Thermique est indispensable
à l’industrie cosmétique
•Caractérisation des matières premières
•Conception des formules (architecture)
•Mise au point et suivi des procédés de fabrication
•Contrôle de la qualité des produits
•Evaluation des performances des formules
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Merci de votre attention

Analyse thermique et Formulation

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