Suivi métrologique des instruments de mesure

Suivi métrologique des idm
I) La fonction métrologie
I-1 Organisation
- service qualité
- indépendance
- collaboration avec tous les utilisateurs
- fonction métrologique plus ou moins chargée
- responsable de toute mise en service d'un équipement
Métrologie
Chimiométrie
SUIVI METROLOGIQUE DES
INSTRUMENTS DE MESURE
I-2 Locaux
- surveillance des paramètres environnementaux (hygrométrie,
température, pression atmosphérique…)
- sécurisés, accès règlementé
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Suivi métrologique des idm
Intervention de la métrologie dans le cycle de vie d'un
instrument de mesure
I-3 Tâches
a) Etalons de référence
réception, immatriculation, fiche de vie, raccordement
métrologique, suivi métrologique, conservation.
Besoins techniques
et choix de l'instrument de mesure
b) Moyens de mesure
réception, immatriculation, fiche de vie, suivi métrologique,
incertitude de mesure, gestion des achats, élimination appareils
hors service.
Réception de l'instrument de mesure
c) Personnel
vérification de la formation et des connaissances, suivi des
formations et des qualifications, formation du personnel.
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Suivi métrologique des idm
I) La fonction métrologie (suite)
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Utilisation de l'instrument de mesure
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1
Suivi métrologique des idm
Suivi métrologique des idm
II) Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure
II) Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure (suite)
II-1 Définition des besoins en suivi métrologique
- quelles sont les mesures à suivre métrologiquement?
- dépend de la fiabilité attendue
II-5 Environnement, grandeur d'influence
-définition précise de l'environnement d'utilisation de l'idm
-contrôle des grandeurs susceptibles d'avoir un effet sur le
mesurage
II-2 Grandeur à mesurer
- définition précise du mesurande (molécule, type de matrice)
II-6 Maintenance, étalonnage, vérification raccordement
- faisabilité interne ou externe de la maintenance et du suivi
métrologique (aspect pratique et financier)
II-3 Domaine de mesure et d'utilisation
- plages de mesure souhaitées par l'utilisateur
II-7 Aspect réglementaire
- connaissance des éventuelles contraintes réglementaires liées à
l'utilisation de l'idm.
II-4 Incertitudes
- incertitude de mesure compatible avec les tolérances sur le
résultat ou le contrôle
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Suivi métrologique des idm
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Suivi métrologique des idm
III) Réception (suite)
II) Besoins techniques et choix de l'instrument de mesure (suite)
III-2 Identification et mise en inventaire
a) Identification
- claire et indélébile selon une codification propre à l'entreprise
b) Fiche de vie
- suivi détaillé dans le temps des idm
- doit mentionner : Nom de l'entreprise, Identification de l'instrument
II-8 Sélection du fournisseur
-connaissance directe ou indirecte
- présence d'un système qualité, service métrologique habilité
- aspects économiques généraux
- SAV, sous-traitances métrologique, maintenance
- homogénéité du parc
III) Réception de l'instrument de mesure
III-1 Conformité à la commande
- adéquation aux documents contractuels (cahier des charges, BC,
BL)
- rapport d'installation, vérification des caractéristiques
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(marque, numéro de série ou codification interne), Affectation de l'instrument,
Références des procédures de maintenance, d'étalonnage ou de vérification,
Documents de référence (normes, documentation interne), Périodicité des
confirmations métrologiques (en temps, en taux d'utilisation…), Date et nature
des interventions (réception, mise en service, étalonnage, maintenance…),
Résultat de l'intervention (valeur mesurée et ou décision) et observations si
nécessaire, Identification et/ou visa du contrôleur
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2
Suivi métrologique des idm
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Suivi métrologique des idm
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Suivi métrologique des idm
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IV) Utilisation de l'idm
III) Réception (suite)
IV-1 Quelques définitions
III-2 Identification et mise en inventaire (suite)
c) Planning de métrologie
- idm intégré au planning de métrologie global
- choix initial de la fréquence de vérification
d) Etiquette métrologique
- collée sur idm
- comporte : l'identification de l'instrument, la date du
dernier étalonnage ou de la dernière vérification, la date du
prochain étalonnage ou de la prochaine vérification, le visa du
service métrologie, le statut de l'instrument
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Étalonnage opération qui, dans des conditions spécifiées, établit en une
première étape une relation entre les valeurs et les incertitudes de
mesure associées qui sont fournies par des étalons et les indications
correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise en une
seconde étape cette information pour établir une relation permettant
d'obtenir un résultat de mesure à partir d'une indication.
Définition simplifiée : comparaison à un étalon dans des conditions
déterminées et consignation du résultat sur un document (certificat
d'étalonnage).
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3
IV) Utilisation de l'idm
IV) Utilisation de l'idm
Vérification Confirmation par examen et établissement des preuves que
les exigences spécifiées ont été satisfaites. Note : dans le cadre de la
gestion d'un parc d'instruments de mesure, la vérification permet de
s'assurer que les écarts entre les valeurs indiquées par un appareil de
mesure et les valeurs connues correspondantes d'une grandeur
mesurée sont tous inférieurs aux erreurs maximales tolérées, définies
par une norme, par une réglementation ou une prescription propre au
gestionnaire du parc d'instruments de mesure. Le résultat d'une
vérification se traduit par une décision de remise en service,
d'ajustage, de réparation, de déclassement ou de réforme. Dans
tous les cas, une trace écrite de la vérification effectuée doit être
conservée dans le dossier individuel de l'appareil de mesure. (NF X
07-010:2001)
Définition simplifiée : confrontation des résultats d'un étalonnage à une
prescription et prise de décision.
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Ajustage : ensemble d'opérations réalisées sur un système de mesure
pour qu'il fournisse des indications prescrites correspondant à des
valeurs données des grandeurs à mesurer NOTE 1 Divers types
d'ajustage d'un système de mesure sont le réglage de zéro, le réglage
de décalage, le réglage d'étendue (appelé aussi réglage de gain).
NOTE 2 Il convient de ne pas confondre l'ajustage d'un système de
mesure avec son étalonnage, qui est un préalable à l'ajustage. NOTE 3
Après un ajustage d'un système de mesure, le système demande
généralement à être réétalonné.
Déclassement lorsque aucun ajustage ou réparation ne sont possibles →
utilisation pour des mesures moins exigeantes.
Réforme l'instrument ne doit plus être utilisé pour quelque motif que ce
soit. Certains éléments peuvent par contre être récupérés pour réparer
un équipement équivalent
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Processus de confirmation métrologique
Appareil de mesure
IV) Utilisation de l'idm
IV-2 La confirmation métrologique
Relevé de mesure
Confirmation métrologique : Ensemble d'opérations nécessaires pour
assurer qu'un équipement de mesure répond aux exigences
correspondant à l'utilisation prévue.
Note : 1- La confirmation métrologique comprend généralement l'étalonnage et la
vérification, tout réglage nécessaire ou la réparation et le réétalonnage, la
comparaison avec les exigences métrologiques pour l'utilisation prévue de
l'équipement de mesure, ainsi que tout verrouillage et étiquetage requis. 2- La
confirmation métrologique n'est considérée achevée qu'à partir du moment où
l'aptitude de l'équipement de mesure pour l'utilisation prévue est démontrée et
documentée. 3- Les exigences pour l'utilisation attendue comprennent des
considérations telles que l'étendue de mesure, la résolution et l'erreur maximale
tolérée. 4- Normalement les exigences métrologiques sont distinctes des exigences
pour le produit et ne sont pas spécifiées dans le cadre de ces dernières. (NF EN ISO
10012:2003)
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Etalon
Comparaison
Etalonnage
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Vérification
Erreur < EMT ?
-Ajustage
-Nouvelle confirmation
oui
-Réparation
-Nouvelle confirmation
oui
-Réforme de l'appareil
-Sortie de l'inventaire
-Mise à jour fiche de vie
non
oui
Constat de vérification
non
Ajustage?
non
Décisions
Réparation?
Acceptation de
l'appareil
non
Déclassement?
oui
Déclasser l'appareil
-Mise à jour fiche de vie
-Marquage approprié
Utilisation
Echéance de l'intervalle de
confirmation
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Remise en service
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4
IV) Utilisation de l'idm
IV) Utilisation de l'idm
IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements
Intervalle judicieux → prévention de la dégradation de la qualité de
mesure
Exemples
Balances de précision : contrôle annuel par un organisme agréé
contrôle hebdomadaire par étalon de travail
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Chaîne CLHP :
Nombreux modules à confirmer
pompe débit, gradient
injecteur volume injecté, contamination
enceinte à colonne température
détecteur longueur d'onde, lumière parasite
colonne nombre de plateaux théoriques, résolution entre
substances
Confirmation annuelle ou semestrielle des différentes modules
Injection d'un mélange test quotidiennement et suivi du temps de
rétention, de la réponse du détecteur, du nombre de plateaux
théoriques et de la résolution entre deux substances
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IV) Utilisation de l'idm
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IV) Utilisation de l'idm
IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements (suite)
IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements (suite)
Utilisation possible de cartes de contrôle (suite)
Utilisation possible de cartes de contrôle
Principe : mesure régulière d'un étalon et report des valeurs sur un
graphique.
Le graphique représente la moyenne (m) de la grandeur mesurée au
préalable pour une trentaine de mesures de l'étalon (=valeur cible), l'écart
type (s) observé permettant de définir les limites supérieures et
inférieures de surveillance (LSS et LIS) et de contrôle (LSC et LIC).
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Limite
de contrôle
de surveillance
supérieure
m+3s
m+2s
inférieure
m-3s
m-2s
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5
IV) Utilisation de l'idm
IV) Utilisation de l'idm
IV-3 Le choix des intervalles de suivi des équipements (suite)
Exemple: balance envoyée annuellement en étalonnage mais risque
de dérive → mise en place d'un plan de surveillance:
Utilisation possible de cartes de contrôle (suite)
Le processus de mesure est considéré comme stable lorsqu'il y a
variation aléatoire des mesures autour de la valeur cible.
Pesée d'une masse étalon de 5,008±0,005g tous les 15 jours et report
du résultat sur une carte de contrôle :
7 résultats en dessous de la valeur cible → ajustage de la balance puis
étalonnage
Le système de mesure doit être corrigé :
-dès qu'un point sort des limites de contrôle
-dès que sept points successifs sont situés tous au dessus ou tous en
dessous de la valeur moyenne (valeur cible)
-dès que huit points successifs indiquent une tendance systématique vers
le haut ou vers le bas
-pour toute répartition des résultats qui semble suspecte
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V) Vérification d'une micropipette
22
V-1 Évaluation métrologique
a) Matériel nécessaire (suite)
volumétriques à piston – Méthodes gravimétriques pour la détermination de
l'erreur de mesure"
V-1 Évaluation métrologique
a) Matériel nécessaire
Balance
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V) Vérification d'une micropipette
D'après la norme NF EN ISO 8655-6:2003 "Appareils
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Thermomètre (incertitude 0,1°C max)
Baromètre (incertitude 5hPa max)
Traçabilité des moyens de mesure
Correction des mesures
Récipient pour liquide
Piège à évaporation (si volume <50µl)
Liquide d’essai
Cônes (cônes différents des cônes d'origine possible)
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6
V) Vérification d'une micropipette
V) Vérification d'une micropipette
V-1 Évaluation métrologique (suite)
V-1 Évaluation métrologique (suite)
b) Opérations préliminaires
Contrôle de la balance
Mise en température des éléments intervenant pendant au moins 2
heures
Durée du cycle de pesée court et répétable (personnel expérimenté)
c) Mode opératoire
Au moins trois volumes testés (100%, 50%, 10%)
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V) Vérification d'une micropipette
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1. Positionner un cône et vérifier l’affichage
2. Aspirer l’échantillon.
3. Distribuer l’échantillon dans le récipient de pesée
4. Attendre l’extinction du voyant d’instabilité de la balance pour
noter la valeur de pesée m1.
Répéter ces étapes 10 fois et calculer la moyenne.
Conserver le même cône durant la série de mesure.
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V) Vérification d'une micropipette
c) Mode opératoire (suite)
Pertes par évaporation
Prélèvement d'échantillon mais sans ajout dans le récipient de pesée.
Volume d’eau contenu dans le récipient de pesée correspond à
environ 5 fois le volume à vérifier
1. Positionner un cône et vérifier l’affichage.
2. Aspirer l’échantillon depuis le container.
3. Distribuer l’échantillon dans un récipient annexe.
4. Attendre la stabilisation pour noter la valeur de pesée e1.
Répéter ces étapes au moins 4 fois pour calculer une valeur moyenne
de perte par évaporation.
Ce test peut être effectué avant et après l’étalonnage.
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c) Mode opératoire (suite)
27
d) Calculs
(
)
(
)
 1 ρ -ρ 
V20 = m + e ×  × b a  × (1 - αc (t d - t d20 ))
 ρ b ρ w - ρa 
V20 = m + e × Z × Y
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7
V) Vérification d'une micropipette
V) Vérification d'une micropipette
d) Calculs
justesse
e) Constat de vérification
→
es = V - Vs
∑ (V - V )
n
fidélité
→
s=
CV =
2
i
i =1
n -1
100 × s
V
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identification de la pipette
méthode et date
volumes contrôlés
justesse et fidélité
coefficient de variation
incertitude de mesure
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30
V) Vérification d'une micropipette
.
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V-2 Fréquence de suivi
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31
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Métrologie et chimiométrie – RACCORDEMENT METROLOGIQUE
32
8
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
Intervention de la métrologie dans le cycle de vie d'un
instrument de mesure
Besoins techniques
et choix de l'instrument de mesure
QC (DQ)
Réception de l'instrument de mesure
QI (IQ)
QO (OQ)
QP (PQ)
Utilisation de l'instrument de mesure
QO (OQ)
QP (PQ)
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La Qualification de Conception (suite)
Injecteur :
Pompe :
- bruit de fond < 5.10-5 AU
- dérive <2.10-3 AU
- justesse longueur d'onde ±1nm
- répétabilité volume injecté CVr <0,5%
- faible effet mémoire <0,5%
- répétabilité débit CVr <0,5%
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VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
La Qualification à l'Installation (QI, IQ)
- vérifier et établir que l'équipement reçu est conforme à la
commande, est correctement installé dans un environnement adapté à
son bon fonctionnement.
- avant l'installation : recommandations environnement (local,
alimentation électrique, éventuel onduleur, alimentation en fluide)
→ exigences générales : budget, date de livraison, installation,
qualifications proposées, documentation, besoin en formation
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- définir les spécifications fonctionnelles et opérationnelles de
l'instrument et énumérer les différents points à considérer pour la
sélection du fabricant.
- avant l'achat de l'appareil
- rédaction d'un cahier des charges
VI-2
Exemple chaîne CLHP (suite):
→ exigences opérationnelles :
Détecteur :
La Qualification de Conception (QC, Design Qualification DQ)
Exemple chaîne CLHP:
→ spécifications fonctionnelles : pompe (gradient ou non), dégazage
éventuel, four colonne, injecteur automatique (nombre de flacons,
thermostaté), détecteur (1 ou 2 λ, DAD)…..
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
VI-1
VI-1
35
- à l'installation : vérification du matériel et logiciel d'acquisition
conformité de la réception des différents modules et logiciels
(pompe, injecteur, détecteur, four, système d'acquisition)au BC et au
BL.
intégrité de l'appareil, des pièces annexes, des connexions
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9
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
VI-3
VI-2
La Qualification à l'Installation (suite)
vérification de la mise en marche des différents modules
présence de la documentation nécessaire
vérification hardware/software
injection éventuelle d'un échantillon test
certificats de conformité et PV d'installation du fournisseur
formation des opérateurs
La Qualification Opérationnelle (QO, OQ)
- vérifier que l'instrument utilisé dans l'environnement de travail dans
lequel il a été installé obéit aux spécifications fonctionnelles et
opérationnelles décrites lors de la qualification de conception et ceci
indépendamment de la méthode utilisée en routine.
- à la réception de l'appareil
Exemple chaîne CLHP:
- le plus souvent approche holistique et non module par module
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VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
VI-3
La Qualification Opérationnelle (suite)
Exemple chaîne CLHP (suite):
Paramètre
Procédure
Limites fixées
Dérive de la ligne de base
Mesure sur 20 min
< 2 x 10-3 AU
Bruit de fond
20 mesures de 1 min
<5 x 10-5 AU
Fidélité du volume injecté
Calcul du CVr de la surface du pic
d'1 étalon de caféine (6 inj)
Fidélité du débit de la phase
Calcul du CVr du temps de rétention
mobile
du pic d'1 étalon de caféine (6 inj)
Justesse des longueurs d'onde
Vérification de l'effet mémoire
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Filtre d'oxyde d'holmium
Injection d'un blanc après un
échantillon de forte concentration
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CVr< 0,5 %
CVr< 0,5 %
± 1nm
< 0,5 %
39
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Métrologie et chimiométrie – RACCORDEMENT METROLOGIQUE
38
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
VI-4
La Qualification de Performance (QP, PQ)
- vérifier que l'équipement conserve ses performances en accord avec
ses spécifications initiales dans une utilisation en routine par
l'utilisateur.
- contrôle avec la méthode habituelle
- à la réception de l'appareil et tout au long de son utilisation
Exemple chaîne CLHP:
Répétabilité des volumes injectés
Répétabilité des temps de rétention
Résolution entre deux pics
Largeur de pic à mi hauteur ou asymétrie des pics
Bruit de fond
Justesse des longueurs d'onde
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40
10
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
VI-4
VI) La qualification des appareils : un autre
vocabulaire
La Qualification de Performance (QP, PQ) (suite)
Tests de compétence du système (System Suitability Test SST)
- injection d'un étalon avec une fréquence variable
- rapidité d'exécution
- intégré aux analyses de routine
- contrôles effectués :
facteur de symétrie (0,8< As <1,5)
répétabilité des injections
limites de détection et de quantification
résolution entre substances proches (Rs>1,5)
- valeurs obtenues suivies éventuellement sur des cartes de contrôle
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ACHAT
INSTALLATION
Décision
Réception
QC
QI
QO
QP
MAINTENANCE
Maintenance
préventive
QP
Réparation
QO
QP
QUALIFICATION
Tests de conformité journaliers
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42
Métrologie
Chimiométrie
FIN DE
SUIVI METROLOGIQUE DES INSTRUMENTS
DE MESURE
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