THESE_EL YAKOUBI
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THESE_EL YAKOUBI
N°d’ordre : 2310 UNIVERSITE MOHAMMED V-AGDAL FACULTE DES SCIENCES RABAT THESE DE DOCTORAT Présentée par Nadia EL YAKOUBI Discipline : Géologie Spécialité : Géologie appliquée et ressources naturelles Potentialités d’utilisation des argiles marocaines dans l’industrie céramique : cas des gisements de Jbel Kharrou et de Benhmed (Meseta marocaine occidentale) Thèse soutenue le 08 juillet 2006 devant la commission d’examen : M. Zahraoui P.E.S., Faculté des Sciences, Rabat-Agdal A. Aajjane P.E.S., Faculté des Sciences, El Jadida M. Aberkan P.E.S., Faculté des Sciences, Rabat-Agdal M. El Wartiti P.E.S., Faculté des Sciences, Rabat-Agdal M. Ouadia P.E.S., Faculté des Sciences, El Jadida A. Azza Ingénieur en chef, M.E.M., Rabat Président Examinateurs Invité A la mémoire de mon très cher père A ma mère A mes frères et sœurs : Mohamed El Amine Salima Bouchra Omar Hanan A mon mari A mon fils Youssef Puisse Dieu le tout puissant vous accorder bonne santé et longévité et que je puisse toujours mériter votre bénédiction 2 Avant propos Cette thèse a été préparée à la Faculté des Sciences de Rabat, dans le cadre de l’UFR « Géologie du Quaternaire appliquée à l’Environnement et Ressources Naturelles » sous la responsabilité de Professeur M. Aberkan. Je tiens en premier lieu, à exprimer mes sincères remerciements à Messieurs les Professeurs : H. Mssouger, H. Chlyah et W. Benjelloun respectivement Doyens de la Faculté des Sciences, Université Mohamed V de Rabat-Agdal qui m’ont permis de suivre mes études de troisième cycle dans cet établissement. Mes sincères remerciements et ma reconnaissance à Monsieur le Professeur M. Aberkan, Responsable de l’UFR Géologie du Quaternaire appliquée à l’environnement et Ressources naturelles, et Directeur de cette thèse, qui m’a dirigé et m’a assuré un cadre et une ambiance académique enrichissante dans toutes les étapes de la réalisation de ce mémoire. Sa disponibilité, sa compétence professionnelle, sa rigueur, n’ont d’égal que la grandeur de ses qualités humaines. Ma profonde gratitude et mes sincères remerciements s’adressent à Monsieur M. Zahraoui, Professeur à la Faculté des Sciences de Rabat pour l’intérêt qu’il a manifesté à l’égard de mon travail. Sa présidence de mon jury est un grand honneur pour moi. J’exprime ma reconnaissance et profond respect pour Monsieur M. El Wartiti, Professeur à la Faculté des Sciences de Rabat pour intérêt qu’il a bien voulu montrer pour mon travail. IL a bien voulu accepter d’être rapporteur de ce mémoire, je lui adresse ma respectueuse reconnaissance. Je dois une particulière reconnaissance à Monsieur M. Ouadia, Professeur à la Faculté des Sciences, Université Chouaïb Doukkali d’El Jadida. Il a toujours manifesté une bienveillance et un sérieux qui n’exclus pas la sympathie à mon égard. Il m’a aidé pour la réalisation d’analyses minéralogiques au laboratoire de l’Université de Louvain-La neuve en Belgique. Il a bien accepté d’être rapporteur de ce mémoire. Qu’il trouve ici le témoignage de ma grande gratitude. Ma profonde reconnaissance est adressée également à Monsieur M. Aajjane, Professeur à la Faculté des Sciences, Université Chouaïb Doukkali d’El Jadida pour l’intérêt qu’il a bien montré pour mon travail en acceptant de me faire l’honneur d’être présent au sein de mon Jury. Mes remerciements et mon admiration à Monsieur A. Azza, Ingénieur en Chef au Ministère d’Energie et des Mines auprès duquel j’ai trouvé aide et soutien moral. Sa présence dans mon jury m’honore beaucoup. Je remercie vivement Monsieur J. Sabater, Directeur de la Société Minera Sabater pour son soutien matériel et logistique dont il m’a bénéficié pour mener ce travail à terme. Mes remerciements à l’ensemble du personnel de la Société Minera Sabater en Espagne, Madame B. Sabater et en particulier Monsieur F. M. Carril pour l’intérêt qu’ils ont porté pour l’élaboration de ce travail. 3 Je n’oublierai pas le personnel du laboratoire Minera Sabater en Espagne, Teruel, pour m’avoir aidé respectueusement à réaliser mes analyses, qu’ils trouvent ici le témoignage de ma profonde reconnaissance. Je tiens à remercier Monsieur M. Sadiqui, ancien Directeur de la Géologie au Ministère d’Energie et des Mines, pour avoir bien voulu me faciliter l’accès aux laboratoires des géomatériaux et de chimie. Je remercie l’ensemble du personnel du laboratoire des géomatériaux, au Ministère d’Energie et des Mines dont l’ancien Chef de laboratoire Madame F. Machkouri et un recueillement à la mémoire de Madame la regrettée F. Hamouda pour l’atmosphère sympathique et amicale qu’elles ont su développer durant le déroulement de mes essais géotechniques. J’associe dans ces remerciements toute l’équipe de laboratoire de chimie au Ministère d’Energie et des Mines, en particulier l’ancien Chef de laboratoire Madame N. El Kabbaj. Je tiens à exprimer ma profonde gratitude et mes vifs remerciements à tout le personnel du laboratoire de l’Université de Louvain-La neuve en Belgique pour la réalisation d’analyses minéralogiques en collaboration avec Monsieur M. Ouadia. A Monsieur A. Karim, Directeur général de la Société Ikaya, Salé, auprès duquel, j’ai bénéficié d’une grande connaissance en industrie céramique. IL n’a pas cessé de répondre à mes questions. Qu’il trouve ici l’expression de ma profonde reconnaissance. Ma gratitude est grande envers Monsieur A. Zehni, ancien Chef de Département de la zone du Nord au BRPM pour son appui, ses conseils et ses sacrifices pour la réalisation de ce travail. Je le remercie pour l’accueil qu’il m’a réservé lors de chaque rencontre. Je désire exprimer ma plus vive reconnaissance à Monsieur M. Oussama, ancien Chef de coopération au BRPM pour l’intérêt qu’il a porté à la résolution de mes problèmes, pour sa disponibilité et sa gentillesse. Je saisis cette occasion pour remercier aussi mes enseignants qui m’ont transmis l’amour pour les Sciences de la terre dont je cite en particuliers Messieurs : M. Aberkan, D. Fadli, M. El Wartiti et M. Zahraoui et les autres. Je n’oublierai jamais mes amis et confrères J. Kenafi, N. Mahmouhi, A. Talhaoui et spécialement à S. Ettazirani et M. Sadiqui pour leurs conseils fructueux. Ils ont toujours été à côté de moi dans les moments difficiles. A eux tous, je dis merci. Je suis reconnaissante à toutes les personnes, que j’aurais oublié de mentionner ici et méritent d’être remercier, qu’ils veuillent bien m’excuser et qu’ils sachent se reconnaître dans ces remerciements. 4 Résumé Les argiles de Jbel Kharrou et de Benhmed appartenant à la Meseta occidentale ont été étudiées pour évaluer leur aptitude à être utilisées à des fins industrielles. Le présent mémoire est une mise au point sur le contexte géologique de ces argiles d’une part, et les différents résultats fournis par les études de caractérisation et les tests technologiques pour un emploi en céramique, d’autre part. 2 La formation argileuse ordovicienne de Jbel Kharrou (Rehamna orientaux) affleure sur plus de 30 km . Elle est formée de couches argileuses séparées par des barres quartzitiques. Les études réalisées sur celles-ci, dans le cadre d’une recherche initiée par la Société espagnole Minera Sabater, SARL et à laquelle nous avions participé, ont porté dans un premier temps sur deux échantillons B1 et B2 les plus représentatifs, prélevés dans une formation à dominance argileuse dite formation de Demja. Les résultats probants fournis par ces deux échantillons ont conduit à la réalisation de quatre sondages carottés totalisant 166.40 mètres qui ont permis d’affirmer l’homogénéité de la couche argileuse. Il s’agit d’argilites souvent noires à aspect schisteux à la base de la formation argileuse qui passent vers le sommet à des argilites gris-blanc, avec des intercalations d’argilites rougeâtres. La puissance de la couche argileuse est très variable (elle est de 55 mètres dans le sondage 4). Cette variation verticale des faciès a été probablement liée à la morphologie du bassin ordovicien qui aurait été contrôlée par une tectonique locale ou régionale. La présence de la matière organique dans les schistes noirs a été contrôlée à son tour par une activité biologique. Les analyses chimiques effectuées sur les deux échantillons B1 et B2 révèlent leur faible teneur en Fe2 O3 (inférieure à 2%), et un taux en alcalins et alcalino-terreux qui va à 6%. La teneur en silice est élevée (supérieure à 58%), celle en alumine est faible (inférieure à 26%). Du point de vue minéralogique, les argiles étudiées sont à dominance illitique. L’analyse granulométrique montre que 39% des particules ont un diamètre inférieur à 2µm. Les essais technologiques poussés effectués sur ces échantillons indiquent que ces argiles, de teinte blanche à l’affleurement, peuvent être considérées comme argiles grésantes, c’est-à-dire non réfractaires, de très bonne qualité pouvant être utilisées pour la fabrication de produits céramiques tels que carreaux sols et murs, sanitaire, poterie de service, etc. Leur température de cuisson ne dépasse pas 1040°C. A cette température, les briquettes d’essais restent plates, de teinte blanc crème et sans déformation ou défauts. Les argiles testées présentent une plage de température de frittage moyenne (90°C), ce qui est un atout favorable pour une production de céramique. Les échantillons B1 et B2 sont coulables à 0,53% du défloculant Na2 CO3 . La résistance mécanique à la flexion est très forte à 1050°C. La perte en poids reste tolérable et le retrait à la cuisson, peu élevé (12%), peut être corrigé par l’ajout d’un dégraissant. L’étude que nous avons menée sur les argiles de Benhmed intéresse aussi bien les formations argileuses rouges attribuées au Trias que les argilites de couleurs variables résultant de l’altération des schistes paléozoïques. Dans ce secteur, une couverture d’âge infracénomanien-Cénomanien recouvre en discordance un socle paléozoïque schisteux très plissé, ou des argiles rouges triasiques. L’ensemble est localement couvert par des dépôts quaternaires. Les analyses chimiques des échantillons prélevés des différents faciès argileux du secteur de Benhmed prouvent que la teneur en silice est assez élevée (55%). Celle en alumine est faible (inférieure à 23%). La somme des pourcentages des alcalins et des alcalino-terreux est très relevée (atteint 15% dans les schistes paléozoïques, et 14% dans les argiles rouges triasiques), et respectivement celle en TiO 2, Fe 2O3 et MnO (va à 6% dans les schistes paléozoïques, et à 5% dans les argiles rouges triasiques). Les analyses minéralogiques montrent la prédominance des illites et des kaolinites, et un pourcentage intéressant en chlorites dans les schistes paléozoïques. L’illite est le seul minéral qui prédomine les argiles rouges triasiques. Les essais technologiques signalent que les argiles de Benhmed sont très plastiques. Le retrait à la cuisson et la perte en poids restent tolérables. Les briquettes cuites manifestent de petites résistances mécaniques à la flexion, ainsi des valeurs relativement élevées d’absorption ont été constatées. La couleur après cuisson varie du rouge au marron. La température de cuisson est inférieure à 1100°C. Ces résultats attestent que les argiles Benhmed ne sont pas d’une qualité technologique meilleure. La couleur défavorable des briquettes après cuisson, et les faibles résistances mécaniques à la flexion sont des facteurs défavorables pour un emploi apprécié de ces argiles dans l’industrie céramique. Cependant, les argiles de Benhmed sont considérées comme des argiles plastiques ou grésantes, qui peuvent avoir application dans le domaine de la briqueterie et la fabrication des carreaux murs. --------------------------------------------------------------------------------------Mots clés : Maroc/ Jbel Kharrou/ Benhmed/ argile/ analyse minéralogique/ analyse chimique/ essais technologiques/ industrie céramique 5 Introduction générale 6 Introduction générale L'argile est une matière première utilisée depuis l’antiquité. Elle est nécessaire pour la fabrication des objets utilisés dans la vie quotidienne. Le mot argile vient du grec "argilos" dérivé de "argos" qui veut dire blanc, ou du latin "argila"; c'est la couleur du matériau utilisé en céramique qui a conduit les anciens à lui donner ce nom. A l'état de fines particules, les minéraux argileux sont les constituants de nombreuses formations géologiques et des sols particulièrement recherchés pour certains types de cultures. Ils sont au centre des activités des travaux de génie civil. D’autre part la fraction argileuse est utilisée comme matière première par les céramistes en raison de ses propriétés. De ce fait leurs études intéressent les géologues, les agronomes, les mineurs, les industriels, les ingénieurs des travaux publics. Une présentation générale des argiles, en fonction de leurs propriétés, a été faite par Robertson (1961, 1972) in Caillère, Hénin & Rautureau (1982). En outre, les argiles ont un rôle dans le domaine des pesticides. Pour les géologues, les roches argileuses, ont un toucher assez doux à l’état sec, une malléabilité à l’état humide et une affinité pour l’eau. Les céramistes caractérisent les argiles par leur comportement au feu. Pour Les agronomes et les ingénieurs de génie civil, les argiles sont constituées par l’ensemble des particules minérales ayant une taille inférieure à 2µm. Les cristallographes définissent les argiles comme entité minérale appelée phyllosilicates (structure en feuillets). C’est cette forme lamellaire qui leur donne ce caractère de plasticité comme l’avait démontré pour la première fois Atterberg en 1913 (Caillère, Hénin & Rautureau, 1982). 7 En gros, toute fraction qui correspond à une proportion importante de particules fines dont la taille supérieure est généralement fixée à 2µm. Cette fraction est constituée par des minéraux spécifiques dits argileux et d’autres espèces tels que, la silice, les hydroxydes, les oxydes, les carbonates, les silicates non phylliteux, etc. Les argiles occupent une grande surface dans le monde minéral. Aussi elles occupent une grande place dans la recherche scientifique. Elles peuvent donner des indications précieuses sur les milieux de dépôts et les paléoclimats (Duchaufour, 1984) et (Akodad, 1994). De nos jours, l'utilisation des argiles, notamment celles qui sont riches en SiO2 et Al2O3, connaît un nouvel essor dans la construction, la céramique industrielle et artisanale, l'industrie pharmaceutique et la poterie. Les briques d'aluminosilicates servent au revêtement des hauts fourneaux, par exemples : les fours d'affinage ; les fours des laboratoires. On élabore aussi, des matériaux céramiques plus durs que la porcelaine et la faïence traditionnelles, ainsi que des couronnes dentaires à base de quartz-alumine. De nombreux travaux réalisés ou en cours, sont relatifs à l'utilisation des minéraux argileux comme la montmorillonite ou les inter-stratifiés riches en smectites, pour la fonderie. De même, les argiles comme la kaolinite, la palygorskite et certains mélanges de minéraux argileux, ayant une activité catalytique, favorisent la polymérisation du styrène (Meunier, 2003) et (Castelein, 2000). La majorité des céramiques sont issues de matières premières minérales silicoalumineuses compactées et consolidées par frittage. Les matériaux argileux constituent 8 souvent des mélanges naturels complexes de minéraux dont la granulométrie et les propriétés physico-chimiques sont très variables. Les critères de choix des utilisateurs sont moins liés à la composition chimique globale des matériaux argileux qu'à leur comportement pendant les différentes étapes de la fabrication des produits céramiques. Ce comportement peut cependant résulter de la composition de la matière première argileuse. La majorité des produits céramiques sont obtenus par frittage, généralement entre 900 et 1200°C. L'étape du frittage, essentielle au procédé de fabrication des céramiques, s'accompagne de la transformation des minéraux initiaux. Il s'agit de processus complexes, difficiles à appréhender en raison du caractère progressif et / ou transitoire de certaines transformations. Au Maroc, les terres argileuses, notamment céramiques, sont essentiellement utilisées pour la confection des matériaux de construction traditionnelle et moderne (briques, tuiles, carreaux, sanitaire) ainsi que pour la confection de nombreux articles de poterie. Pour mieux percevoir le contexte économique, social et culturel des activités liées aux produits céramiques, nous allons présenter certains aspects de ce secteur de développement. On commence d’abord par décrire les principaux gisements d’argiles céramiques au Maroc dont il est possible d’affirmer que leurs réserves sont suffisantes pour assurer totalement ou partiellement l’alimentation d’une industrie céramique. Trois gisements essentiels d’argiles céramiques au moins ont été inventoriés, jusqu’à 1981 par Hilali & Jeannette (1981) : Les argiles siluriennes de Taghjicht (Anti-Atlas occidental), ces argiles situées à 200 Km au Sud d’Agadir, sont connues depuis longtemps, découvertes par Destombes, et ont fait 9 l’objet de plusieurs études géologiques et technologiques par le Ministère de l’Energie et des Mines ainsi que des sociétés étrangères, elles ont été étudiées par Destombes & Jeannette (1956), Mazéas (1962) et Malecha & Mortaji (1978). Mais les travaux effectués par Malecha (1985) ont apporté des idées nouvelles concernant la morphologie de la couche argileuse, son développement faciale et son étendue dans la région par la réalisation de tranchées et de 8 sondages carottés totalisant 697.65m. La série est constituée par des grés quartzitiques ordoviciens sur lesquels reposent en légère discordance les argiles siluriennes de puissance assez importante (200 m). Ce sont des argilites noires souvent à aspect schisteux qui constituent la base de la couche argileuse, vers le toit, elles passent aux argilites bleu-grisâtres qui deviennent progressivement gris-rougeâtres ou gris- jaunâtres et enfin remplacées par les argilites rouges dans la partie la plus haute de la couche argileuse (fig. 1). Suivant les résultats des essais technologiques, les argiles de Taghjicht sont aptes à la fabrication des produits céramiques, des carreaux sols et murs, sanitaire, etc. les réserves sont estimées à 4 186 000 tonnes peuvent encore être augmentées si les conditions d’exploitation future seront plus favorables ; Les argiles hauteriviennes de Safi, ces argiles sont exploitées pour la poterie dans la région de Safi, formant un bassin à peu prés rectangulaire de 5 km de longueur sur 3 km de largeur, étendu à l’Est de Safi, et constituant le substratum de la ville. La base de ces argiles est constituée par un calcaire jaune en plaquettes attribué au Valanginien. Elles sont surmontées par une épaisse série de calcaire blanc cristallin qui date l’Hauterivien supérieur (fig. 2). Maézas (1967) a réalisé une carte géotechnique des environs de Safi pour en localiser les affleurements exacts. Driouiche (1982) a fait une note préliminaire sur les argiles de Safi dont il a décrit la géologie de la région et les différents sites d’exploitations de ces argiles. Driouiche en 1984, a publié les résultats d’essais technologiques pour briqueterie effectués sur 10 30m 20m Faille présumée Fig. 1 Coupe géologique à travers le gisement d’argilites du Borj (Taghjicht) d’après Mazéas, 1962 in Malecha (1985) 11 deux échantillons provenant de la région de Safi, les conclusions qui en découlent montrent que ces argiles sont aptes à servir pour briqueterie. Les réserves estimées à 5 millions de tonnes (Driouiche,1990) ; base calcaire de Dridrate Hautervien supérieur Crétacé argile à Exogyra Couloni avec bancs de grès calcaires Hautervien inférieur calcaire inférieur 10m Valanginien série jurassique de dolomie et calcaire dolomitique Jurassique Fig. 2 Coupe schématique dans la falaise de Sidi Bouzid (Safi) d’après Driouiche (1982) Les marnes tertiaires de Salé et de Fès, ces marnes sont de couleur verdâtre très homogènes et largement répandues dans les couloirs de sédimentation alpine, et constituent, depuis longtemps, l’une des matières premières les plus recherchées pour les poteries traditionnelles et les briques (Hilali & Jeannette, 1981). Les marnes tertiaires sont exploitées aussi bien à Agadir, Al-Hoceima, Oujda, Nador, Taza et Tétouan, mais les gisements les plus 12 connus se situent à Salé (sur les rives de Bou-Regreg), et à Fès et Meknès (sur les collines des potiers) et à Tanger. Géologiquement ces marnes ont fait l’objet de plusieurs études détaillées par Lecointre (1952), Taltasse (1953), Margat & Taltasse (1954). Sans oublier la thèse présentée par Bouyahyaou (1996) dont elle a établi les relations entre les différentes caractéristiques de ces marnes (géochimiques, minéralogiques et technologiques) et leur utilisation dans le domaine industriel. A Fès, les principales carrières se situent en bordure de la Médina, dans la vallée de l’Oued Zitoune au Sud de Fès Jdid. La roche est de couleur gris-bleue, mais, l’altération lui donne une couleur plus jaunâtre. A Salé, la couche argileuse suit les deux rives de BouRegreg, et est subdivisée en deux niveaux : un niveau inférieur bleu, compact et calcaire qui se charge de plus en plus en sables vers le niveau supérieur. En 1987, El Khachani a présenté un rapport préliminaire sur les faciès argileux du Paléozoïque et du Trias de la région de Benhmed dont il a exposé les résultats des études, de terrain et de laboratoire pour évaluer la possibilité de leur utilisation dans les domaines de l’industrie céramique. Il a signalé que les réserves sont très importantes. En 1996, El Khachani a présenté un autre rapport préliminaire, qui concerne, cette fois ci, les argiles céramiques paléozoïques dans quelques régions du domaine mesetien : l’anticlinorium de Khouribga-Oulmès, régions de Benhmed, de Ben Slimane, de Sidi Battache et des Rehamna. Les études géologiques ont permis de dire qu’il s’agit de formations pélitiques dont la plus importante, de point de vue puissance et aires d’affleurement, se localise dans l’Ordovicien inférieur dans l’anticlinal de Jbel Kharrou (Rehamna orientaux). 13 Dans le cadre d’un travail de recherche initié par la Société Espagnole Minera Sabater, SARL sur la possibilité d’emploi en céramique des argilites de la formation ordovicienne de l’anticlinal de Jbel Kharrou (Rehamna orientaux). Nous étions amenés à réaliser une étude approfondie sur leur contexte géologique et de procéder à la détermination de leurs caractères géochimiques, minéralogiques et technologiques. Les premières études avaient porté sur deux échantillons B1 et B2 les plus représentatifs prélevés en surface qui feront l’objet d’une partie de ce mémoire. Les résultats probants fournis par ces deux échantillons, ont conduit à la réalisation de quatre sondages carottés pour étudier l’évolution en profondeur de la formation porteuse et déterminer les potentialités du secteur. Plusieurs échantillons ont été prélevés des carottes des sondages et étudiés dans le laboratoire de la Société en Espagne. La région de Benhmed renferme une réserve d’argiles très importante. Plusieurs carrières d’exploitation de ces ressources pour des fins industrielles sont observées dans la région de Souk Ejemaa des Rhyah au Nord-Ouest de la ville de Benhmed. L’exploitation intéresse aussi bien les formations argileuses rouges attribuées au Trias que les argilites de couleurs variables résultant de l’altération des schistes paléozoïques. Cette contribution intéresse l’étude géologique que nous avons menée sur les formations argileuses dont les puissances visibles en argilites paléozoïques peuvent atteindre 70 mètres et celles en argiles rouges triasiques sont de 80 mètres, et la détermination des caractéristiques géochimiques, minéralogique et technologique. 14 Le présent travail est une mise au point sur le contexte géologique de ces argiles, de Jbel Kharrou et de Benhmed et les différents résultats fournis par les études de caractérisation et les tests technologiques pour un emploi en céramique. la méthodologie adoptée dans ce travail est la suivante : une analyse bibliographique ; une étude géologique sur le terrain et un échantillonnage des argiles ; une analyse géochimique, minéralogique et des essais technologiques très poussés des échantillons prélevés ; enfin, l’établissement des relations entre les différentes caractéristiques des argiles pour une éventuelle utilisation dans le domaine de la céramique. Le document présentant les résultats obtenus comporte 2 parties essentielles. La première partie est un aperçu bibliographique sur la définition des argiles, leur minéralogie, leur structure, et leur classification. Les procédés de fabrication des produits céramiques : l’extraction, le façonnage, le séchage et enfin la cuisson. Et les différents facteurs physiques et chimiques qui peuvent influencer pendant le déroulement de ces étapes. Aussi dans cette même partie, on décrit certaines applications des pâtes céramiques, et on essaie de classer les produits céramiques de point de vue auquel on se place : la classification de Brongniart (17701847); la classification des historiens d’arts ; et la classification des industriels. Le dernier chapitre dans cette première partie est consacré aux méthodes et techniques utilisées aux laboratoires. La deuxième partie de ce travail, présente deux chapitres essentiels : 15 un chapitre dont nous avons procédé à une étude géologique de la région de JbelKharrou, et à la détermination des caractéristiques géochimiques, minéralogique et technologiques de deux échantillons jugés les plus représentatifs. Les résultats probants, ont conduit à la réalisation de quatre sondages carottés totalisant 166.4 mètres sur des zones bien choisies. Les échantillons prélevés des carottes de sondages ont fait l’objet d’une analyse géochimique dans les laboratoires de Minera Sabater en Espagne. Cette campagne de 4 sondages, a apporté de nouvelles données concernant la morphologie de la couche argileuse, son développement facial et son étendue dans la région étudiée ; un autre chapitre dont nous traitons les argiles de Benhmed, en réalisant une étude sur le contexte géologique et en procédant à la détermination de leurs caractères géochimiques, minéralogiques et technologiques. Dans les deux chapitres précédents, nous essayons d’établir les relations entre les différents résultats et une éventuelle application de ces argiles dans l’industrie céramique. Notre souhait est que cette étude appliquée à des matières premières marocaines, contribue au développement durable de notre pays. Cette préoccupation est toujours restée au cœur de notre activité de recherche sur la valorisation des matériaux locaux. Toutefois l'idée directrice de nos travaux est liée au fait que les approches du développement durable considèrent la connaissance technologique comme la variable déterminante. 16 Première partie Généralités Chapitre 1 : Minéralogie des argiles Chapitre 2 : Procédés de fabrication des produits céramiques Chapitre 3 : Applications des pâtes céramiques Chapitre 4 : Classifications des produits céramiques Chapitre 5 : Méthodes et techniques utilisées au laboratoire 17 Chapitre 1 : Minéralogie des argiles 18 Introduction Le but de ce chapitre est de présenter des notions de base sur la structure des minéraux argileux, comment elle détermine les propriétés physico-chimiques et aussi comment elle donne des particularités qui permettent de définir les familles et les espèces et encore des variétés d’argiles. 1-Definition des argiles Les argiles sont des aluminosilicates plus ou moins hydratés et la majorité des minéraux argileux appartiennent au groupe des silico-aluminates phylliteux. Ils sont organisés en couches planes, constituées d'unités structurales tétraédriques et octaédriques reliées par leurs sommets. Ce type de structure à très grande surface spécifique associée à des caractéristiques physico-chimiques très particulières, explique la capacité des argiles à admettre de nombreux échanges de cations et d'anions dans le réseau ou adsorbés en surface. 2- La structure des minéraux argileux Les minéraux argileux constituent un groupe minéralogique complexe, ce sont des phyllosilicates ou des silicates en feuillets de taille inférieure à 2µm. Cela signifie qu’ils sont formés par l’empilement de feuillets qui constituent un empilement de couches ; une ou deux couches tétraédriques, une couche octaédrique et un espace interfoliaire qui contient souvent des cations (fig. 3). 19 6 (OH) d 7 A° 4 Al 2 (OH) + 4 O 4 Si 6O Fig. 3 Notion de feuillet, d’interfeuillet et de distance basale d minéral de type 1/1 (groupe des kaolinites) d’après Castelein (2000) On se basant sur leur structure, il est possible de distinguer les différents types de minéraux argileux par : le nombres de couches d’octaèdres et de tétraèdres dans le feuillet élémentaire ; l’équidistance dans les conditions naturelles ; les variabilités de cette équidistance sous l’action des traitements divers. 3-Les types des minéraux argileux 20 Les minéraux argileux sont formés par l’empilement des feuillets élémentaires constitués à partir de deux motives de couches de base : une couche tétraédrique siliceuse et une couche octaédrique alumineuse. L’équidistance basale d ou la réflexion de base est la somme des épaisseurs du feuillet et de l’inter feuillet (fig. 3). L’association de ces deux motives de couches conduit à trois principaux types de minéraux (tableau 1): minéraux de type 1/1 ou T-O à une couche tétraédrique et une couche octaédrique. L’équidistance caractéristique est voisine de 7 A°. A ce type correspond le groupe de la kaolinite ; minéraux de type 2/1 ou T-O-T à une couche octaédrique encadrée par deux couches tétraédriques. L’équidistance caractéristique varie de 9.4 à 15 A° selon le contenu de l’inter feuillet (tableau 1) ; minéraux de type 2/1/1 ou T-O-T-O à une couche d'octaèdres encadrée par deux couches tétraédriques, et un inter feuillet constitué par un feuillet brucitique. L’équidistance caractéristique est alors d'environ 14 Å. A ce type correspond le groupe des chlorites. 21 Type de Caractère minéraux T -O dioctaédrique 7°A stable 10 °A variable 10 °A stable dioctaédrique 10 °A variable Familles Formule chimique kaolinites halloysites pyrophyllite illites monmorillonites Si 2 O5 Al2 (OH) 4 Si 2 O5 Al2 (OH) 4 nH 2O n=2 Si4 O10 Al2 (OH)2 ( Si(4-x) Alx ) O10 (Al)2 (OH) 2 (K) x x = 0.5 2+ Si 4 O10 ( Al(2-x/2) (R )x/2 ) (OH)2 x/2 CE nH2O ( Si(4 -x) Alx ) O10 (Al) 2 (OH)2 xCE beidellites T-O-T trioctaédrique T -O-T -O 10°A stable 10°A variable Equidistance vermiculite dioctaédrique talcs stévensite ( Si(4 -x) Alx ) O 10 Al(2+ y/3) (OH) 2 CE(x-y) saponites ( Si(4 -x) xAl ) O10 (R2+)3 (OH) 2 xCE, nH 2O ( Si(4-x) Alx ) O10 ( (3-y)R2+ yR3+ ) (OH)2 Si 4 O10 Mg 3 (OH)2 Si 4 O10 ( Mg (3-x) xR+ ) (OH)2 xCE, nH2 O vermiculites 14°A stable (x-y)CE, nH2 O chlorites vraies ( (4-x)Si xAl ) O10 (R2+ )3 (OH)2 mica ( xR3+ (3-x)R2+ ) (OH)6 feuillet brucitique 14°A variable (4-x)Si xAl O10 (Al)2 (OH)2 pseudo-chlorites X CE Beidellite ( Mg3 (OH)6 ) feuillet brucitique Tableau 1 : Les grandes familles des minéraux argileux d’après Callière, Hénin & Ratureau (1982) 22 4-Les espèces des minéraux argileux Les minéraux argileux sont des silicates d’alumine hydratés et cristallisés. On a trois variances (Brindley & Brown, 1980). Si ces minéraux sont à couche octaédrique discontinue, on parle de minéraux type fibreux. Ces minéraux appartiennent à la famille de la sépiolite ou de la palygorskyte. Leurs structures ont des caractères communs avec celles des phyllosilicates, car leur faciès fibreux résulte d'une discontinuité du feuillet dans le sens de la largeur. Les couches T sont continues et constituées de tétraèdres qui n'ont pas tous la même disposition. Les couches octaédriques, elles, sont discontinues. Cette rupture donne naissance à des lacunes qui forment des canaux structuraux entre des rubans. La largeur de ces rubans est caractéristique de chaque famille. Si ces minéraux sont à couche octaédrique continue et constitués par l’empilement du même feuillet (exemples : O-T/ O-T/ O-T… ou T-O-T/ T-O-T/ T-O-T…), on parle des monophyllites, cas des minéraux types 1/1, 2/1, 2/1/1 (tableau 1). Si ces minéraux sont à couche octaédrique continue et constitués par l’empilement des feuillets différents, cet empilement peut être régulier ( T-O-T/ O-T/ T-O-T/ O-T…) : cas des interstratifiés ou polyphyllites réguliers, ou irrégulier ( O-T/ T-O-T/ T-O-T/ O-T…) c’est à dire aléatoire : cas des interstratifiés ou polyphyllites irréguliers. Le tableau 2 présente les minéraux interstratifiés naturels les plus courants. La plupart des groupes des minéraux argileux se divisent en deux groupes principaux ; les minéraux dioctaédriques et trioctaédriques. La distinction entre les deux groupes se fait à partir de la composition des octaèdres ; si les 6 valences négatives du site octaédrique sont 23 compensées par trois cations divalents ( Fe 2+, Mg2+ …) on parle des minéraux trioctaédriques. Si la compensation est assurée par deux cations trivalents ( Fe3+ , Al3+…), il s’agit des minéraux dioctaédriques (Alliprandi, 1979). Type d'interstratification Muscovite-montmorillonite Illite-smectite Glauconite-smectite Alternance régulière : Chlorite-smectite Système à deux composés Chlorite-vermiculite Mica-vermiculite Serpentine-chlorite Kaolinite-smectite Alternance de type ABAA Illite-smectite Système à deux composés Glauconite-smectite Illite-smectite Glauconite-smectite Alternance aléatoire : Système à deux composés Mica-vermiculite Mica-chlorite Smectite-chlorite Kaolinite-smectite Système à trois composés Illite-chlorite-smectite Illite-smectite-vermiculite Tableau 2 : Les minéraux inter-stratifiés naturels les plus courants (Castelein, 2000) Chapitre 2 : Procédés de fabrication des produits céramiques 24 Introduction Le principe de fabrication de la céramique est fondé sur la propriété que possède l’argile de former avec l’eau, dans des proportions convenables, une pâte liante et ductile que l’on peut modeler et cuire afin d’obtenir sans déformation des produits finaux durs et sonores. IL est bon de rappeler ici les différentes classes des matières premières susceptibles d’être employées dans les compositions céramiques. On peut distinguer deux grandes catégories : Les matières premières plastiques qui augmentent fortement de volume en présence d’eau (argiles, marnes, kaolins, bentonites…) ; Les matières premières non plastiques appelées également dégraissantes, dont le contact avec l’eau consiste à un simple mouillage sans variation dimensionnelle importante. Ces matières peuvent être considérées comme inertes de point de vue physico-chimique dans les conditions de leur emploi en tant qu’ajout (sables quartzeux, chamottes, feldspaths, pegmatites, scories, verre broyé, etc.). Quatre opérations essentielles pour la fabrication d’un objet céramique à partir d’une argile sont demeurées à peu prés les mêmes au cours des âges. 1-Lavage et pétrissage 25 Le lavage et le pétrissage de la terre sont destinés à lui donner l’homogénéité nécessaire (éliminer les bulles d’air et chasser les corps étrangers. Les moyens simples consistent à piétiner ou à battre la terre. Aujourd’hui la matière première est obtenue par mélange des argiles ou terre et des dégraissants dans un broyeur qui rend les grains plus fins. 2-Façonnage Le façonnage peut se faire par plusieurs manières (tableau 3): 2-1-Tournage : cette technique remonte aux moins aux pharaons. Elle se fait entièrement à la main sur le tour de potier animé d’un mouvement de rotation, permet d’obtenir des objets circulaires ; 2-2-Coulage : Cette technique apparaît au cours des dernières années du XVIII siècle. Elle consiste à verser la pâte à l’état fluide dans un moule en plâtre présentant en creux la forme de la pièce à obtenir. Au contact du plâtre, l’eau est absorbée par capillarité. Aujourd’hui la fabrication des assiettes et des plats se fait en série grâce au calibrage mécanique ; 2-3-Pressage : Cette technique s’applique dans la fabrication des carreaux. La matière première est injectée dans un moule qui lui donnera la forme désirée. A l’intérieur du moule la presse agit avec une charge qui peut aller jusqu’à 5000 tonnes. 26 Coulage : Façonnage en pâte plastique : La matière première est dosée, la matière première est préparée pulvérisée, puis mélangée sous arrosage avec un taux avec de l’eau et le défloculant d’humidité de 15 à 20% afin d’obtenir de la barbotine, qui sera versée dans des moules en plâtre -Porcelaine -Sanitaire -Porcelaine électrotechnique -Produits réfractaires -Briques -Tuiles -Carreaux de grés -Porcelaine électrotechnique -Objets en grès -Grès émaillés Pressage en poudre : La matière première est souvent préparée sous arrosage mais son taux d’humidité est ramené à 5 à 7% dans des tours de pulvérisations. Dans l’industrie des réfractaires, la matière première est mélangée à sec et souvent pressée avec un taux d’humidité inférieur à 2%. -Produits réfractaires -Revêtements de sol et de mur -Objets en grès -Carreaux de grès-cérame -Céramiques techniques Tableau 3 : Les modes de façonnages d’après Schaller, & al. (1981) 3-Séchage Dans les industries de la céramique traditionnelle, comme dans les unités de fabrications modernes adoptant les mêmes techniques d’élaboration. Le séchage des produits façonnés avant frittage a pour but d’éliminer l’eau d’humidité qui a été rajoutée au cours de façonnage, avant de procéder à la cuisson. 3-1-Mécanisme de fixation de l’eau par les micelles argileuses Les matières premières plastiques que l’on trouve à l’état naturel sont des silicates d’alumines, dont la structure bidimensionnelle justifie l’appellation des minéraux phylliteux. Cette morphologie particulière confère à la pâte argileuse des propriétés caractéristiques de plasticité, gonflement à l’eau, formation de colloïdes, etc. Le mécanisme de fixation de l’eau sur les particules élémentaires, appelées micelles, permet d’expliquer le phénomène de 27 gonflement des argiles imbibées d’eau, ainsi que le phénomène inverse appelé retrait lorsque les matières perdent l’eau au cours du séchage (fig. 4). H H H O + O H O H H H H H Eau libre (atmosphère diffuse) O + O O + O H + H H H H Micelle H H H H H O + O H H H H + H O + O O + O H O H H H Eau libre (atmosphère diffuse) + cation H + ou autre. - anion OH - ou autre. Fig. 4 : Mécanisme de fixation de l’eau sur les micelles argileuse (Kerboul & Bossler, 1990). Pour justifier ce mécanisme, on admet que les micelles argileuses sont formées de plaquettes, de 1 à 2 µm de diamètre pour une épaisseur de quelques dixièmes de µm, possédant des charges négatives à la surface et à la cassure des plans. Les molécules d’eau à caractère polaire vont se placer au voisinage de ces charges en formant une couche solidaire du micelle. Cette couche d’eau liée est appelée couche de Helmholtz. Au-delà les ions positifs 28 ( protons de l’eau, cations des sels éventuels) viennent assurer la neutralité de l’ensemble. Ces ions sont mobiles selon l’agitation thermique, les autres molécules d’eau se disposent d’une manière plus désordonnée, les liaisons intermoléculaires étant du type Van der Waals, donc plus faibles. L’ensemble extérieur à la couche d’ions positifs forme l’eau libre interparticulaire constituant l’atmosphère diffuse. En somme, dans une pâte plastique, chaque micelle argileuse doit être considérée avec son auréole d’eau liée, en baignant dans l’eau interparticulaire en quantité variable. Cette disposition explique la facile mobilité des particules dans le glissement de l’une par rapport à l’autre, à l’origine de la plasticité. 3-2-Représentation de Bourry (1897) L’opération de séchage consiste à fournir l’énergie nécessaire pour arracher les molécules d’eau à la pâte, et comme le type de liaison varie selon la nature des couches envisagées, on conçoit que plusieurs phases se succèderont lors du passage du produit plastique au produit sec (fig. 5). Trois phases peuvent être décelées pendant le séchage des pâtes plastiques : a-départ de l’eau libre ou faiblement liée de l’atmosphère diffuse. Le volume de la pâte diminue proportionnellement ; b-phase intermédiaire pendant laquelle des vides commencent à se former, la pâte continue à se contracter ; c-les pores se forment par départ de l’eau fortement liée de la couche de Helmohltz. Le volume apparent reste en principe constant. 29 Volume apparent Retrait Eau Vide=porosité Vide=porosité Argile Argile Phase 1 Phase 2 Phase 3 Fig. 5 : Représentation de Bourry (1897) d’après cours (Kerboul & Bossler, 1990) 3-3-Rôle des substances non plastiques dans le comportement de la pâte au séchage On note que l’ajout de substances dégraissantes aux matières plastiques modifie leur comportement au séchage en influant sur le retrait et l’humidité initiale au façonnage. Le dégraissant permet de diminuer le retrait. On sait que le retrait est dû au départ de l’eau libre située entre les particules argileuses. L’augmentation du taux de dégraissant réduit la quantité d’eau libre, donc, le départ crée la contraction de l’échantillon. Tout grain dégraissant inerte, vis à vis de l’eau et placé dans la masse des micelles argileuses, occupe un site qui aurait été occupé par l’eau libre (Tuleff, 1958). 4-Cuisson La cuisson des pâtes façonnées est la deuxième technique du feu maîtrisé par l’homme, après la cuisson des aliments. La cuisson va du simple séchage au soleil, ou au feu 30 de bois en plein air, à la chauffe des fours en brique ou en terre réfractaire. La température de cuisson ne dépassant pas 800 à 900°C pour les poteries tendres des XVIe, XVIIe et XVIIIe siècle, elle peut atteindre aujourd’hui pour les pâtes dures plus de 1400°C. 4-1-Généralité sur la cuisson des matières premières céramiques a-Cycle thermique L’action de la chaleur sur les pâtes plastiques obtenues par mélange de plusieurs constituants, conduit à une série de transformations physico-chimiques réversibles ou irréversibles, ces transformations modifient la texture et la structure du matériau pour obtenir un produit qui possède un certain nombre de qualités propres à l’usage demandé. L’opération consiste à faire subir au matériau un cycle thermique comprenant : -Une montée en température selon un programme donné, l’atmosphère du four est bien définie ; -L’obtention de la température maximale avec maintien d’un palier pendant un temps plus au moins long ; -Un refroidissement naturel ou programmé jusqu’à l’état final. b-Paramètres conditionnant la cuisson La température qui caractérise l’état d’agitation des molécules et atomes dans les matières solides et conditionne l’aptitude de certains constituants à entrer en réaction, à subir des transformations cristallines. 31 Le temps qui conditionne la cinétique des transformations et intervient soit par le biais de la vitesse de montée ou descente en température, soit lors d’un palier isotherme. L’atmosphère du four qui peut influencer sur les transformations physico-chimiques dans la pâte. On opère selon les cas en atmosphère oxydante, neutre ou réductrice. 4-2-Le frittage La cuisson des compositions à base de silicates fait intervenir un processus qui, sous l’effet de la chaleur, conduit à une consolidation des ensembles granulaires des pâtes, avec formation de phases cristallines liées par une phase vitreuse en quantité plus au moins grande. On définit le frittage comme une opération de consolidation d’ensemble granulaire par rapport à l’énergie calorifique tendant à créer une densification dans le matériau à élaborer. 4-3-Phénomènes physico-chimiques qui peuvent se produire lors de la cuisson Plusieurs phénomènes physiques et chimiques peuvent se produire lors de la cuisson dont les résultats se complètent et permettent de donner une interprétation générale des transformations qui ont lieu. a-phénomènes physiques Parmi les phénomènes physiques qui se produisent au cours de la cuisson des pâtes céramiques, on cite : *La variation du volume du matériau en fonction de la température de cuisson. Ce phénomène est mit en évidence par une analyse dilatométrique ; 32 *La densification du produit final qui se produit selon deux mécanismes (BernacheAssollant, 1993) : -Frittage en absence de la phase liquide : lorsqu’on a plusieurs constituants qui ne donnent pas de phase liquide à une température considérée. Ce sont les phénomènes de diffusion qui conduisent à la formation de composées définis : Cas des argiles réfractaires. -Frittage en présence de la phase liquide : Parmi les constituants dans ce cas, les fondants (alcalins et alcalino-terreux) et les éléments fusibles (Fe 2O3, MnO. etc.) qui peuvent se fondre et former une phase liquide qui mouille et entre en réaction avec les autres phases solides. On dit qu’il y a vitrification de matériel. Au refroidissement on obtient une texture liée par une phase vitreuse plus au moins importante selon le cas : Cas des argiles grésantes. b-phénomènes chimiques Les phénomènes chimiques concernent les constituants initiaux qui se transforment pour prendre une forme plus stable. On peut différentier deux types (Bernache-Assollant, 1993) : -Ceux concernant les minéraux fondamentaux de la matière première naturelle (les silicates et les silico-aluminates). Ces phénomènes chimiques sont le départ d’eau et les transformations à température élevée. Par exemple, au-dessus de 630°C, la kaolinite perd pratiquement tout son eau de constitution provenant de la transformation des groupements oxhydryles en liaisons oxygène par la réaction suivante : 2 OH------------------------ O-2 + H2 O (vapeur) 33 Après déshydratation, la kaolinite se transforme en métakaolin selon la réaction suivante : 2SiO2 , Al2 O3, 2H2 O 2SiO2, Kaolinite Al2 O3 + 2H2O Métakaolin Vers 950°C le réseau instable du métakaolin s’effondre en donnant une phase amorphe et de la mullite. 3 (2SiO2 , Al2 O3) Métakaolin 4SiO2 + 2SiO2, Silice amorphe 3Al2 O3 Mullite L’analyse thermique différentielle et la diffractomètrie par les rayons X permettent de suivre l’évolution de ces phénomènes dans les argiles. -Ceux concernant les composés annexes pouvant se trouver dans la matière première comme impureté, ou introduits sous forme d’ajout pour former une composition bien définie. On cite comme exemple le quartz introduit dans la pâte, il ne commence à réagir qu’au-dessus de 1000°C lorsqu’il y a apparition d’une phase liquide apportée par les feldspaths, il y a dissolution du quartz dans le flux. Lorsqu’il n’y a pas formation de phase liquide, cas des réfractaires, le quartz très fin peut en présence de minéralisateurs donner de la cristobalite à partir de 950°C (Castelein, 2000). On trouve dans la matière première argileuse plusieurs impuretés, parmi lesquelles : 34 *les carbonates de calcium qui se dissocient vers 750°C Ca CO3 CO2 + CaO Vers 900°C CaO réagit avec le métakaolin 2SiO2, Al2 O3 + 2CaCO3 SiO2 , Al2O3, 2CaO + SiO2 + 2CO2 géhlénite On note que, s’il reste de la chaux non combinée après la cuisson, elle peut se réhydrater et se carbonater, phénomène qui s’accompagne d’une augmentation de volume et provoque des défauts dans le produit final. *La matière organique qui se dissocie par combustion des produits organiques, les produits les plus volatils commencent à brûler à 200°C, les moins volatils brûlent à 460°C. Quant au carbone fixe, sa combustion a lieu de 450 à 600°C (Lefort, 1988) et (Jouenne, 1975). *Les sulfates de calcium se décomposent vers 1250°C par la réaction ci-dessous. En présence de kaolin ou d’argile, la décomposition a lieu à des températures inférieures (Lefort, 1988). Ca SO4 CaO + SO2 + 1/2O2 En général, les produits issus de ces décompositions peuvent réagir avec les autres constituants et donner, selon l’atmosphère du four, de nouveaux corps formant la texture du produit final (Bouaziz & Rollet, 1972). 35 4-4-Texture des produits céramiques et leur évolution en cours de cuisson L’action de la chaleur sur la matière argileuse provoque les différents phénomènes décrits, et crée un retrait, dit retrait à la cuisson. L’analyse dilatométrique permet de suivre cette évolution de retrait, notamment la porosité. D’une manière générale, la porosité décroît avec l’élévation de la température, le diamètre des pores commence par augmenter avec disparition des fins, puis en approchant de la température de grésage, les diamètres et le nombre de pores ouverts diminuent avec formation de pores borgnes d’abord puis de pores fermés de petit diamètre. On dit que la pâte est fermée. Si la température continue d’augmenter, la grésification se poursuit, la porosité ouverte devient nulle tandis que la porosité fermée se développe avec augmentation des diamètres des alvéoles. Enfin, si la température devient trop élevée, il y a excès de phase vitreuse avec développement exagéré des alvéoles qui détériorent le matériau, on dit qu’il y a scorification (Thevenot, 1992). 36 Chapitre 3 : Applications des pâtes céramiques Introduction A l’origine, les propriétés des pâtes céramiques étaient essentiellement mises au profit de la fabrication de céramiques : les sanitaires, les carreaux de sols et de murs, la vaisselle et les matériaux de construction. Depuis le début du 20 ème siècle, grâce aux travaux de recherches menés dans le domaine des matériaux, il a été possible de développer des innovations tant dans les procédés que dans les compositions et les textures pour mettre au point des céramiques aux propriétés physiques très spécifiques (électrique, thermomécanique, optique). Ces nouveaux matériaux sont regroupés sous le terme générique de céramiques techniques. Des entreprises innovants à haut potentiel sont nées à partir des transferts de technologie des laboratoires de recherches, pour la mise au point des nouvelles applications. Les produits de base utilisés pour la fabrication des céramiques, à l’exception des réfractaires et des produits de céramique technique, sont toutes les argiles, les chamottes (argiles cuites), les feldspaths et les sables. Pour les réfractaires et les produits de céramiques techniques, on utilise aussi de nombreux oxydes résistant aux hautes températures, comme Al2 O3, l’oxyde de zirconium ZrO2 et le carbure de silicium SiC (Pierre, 1994). Ces oxydes et même d’autres produits déjà traités sont achetés pour être incorporés dans les matières premières extraites. Les céramiques industrielles sont présentes dans les aspects les plus modernes du monde d’aujourd’hui : les télécommunications, environnement, aérospatiale et aéronautique, énergie, transport, médecine, design et habitat, etc. 37 1-Domaine médical Le secteur médical utilise les bio céramiques en chirurgie réparatrice et dans le domaine dentaire. Deux générations de céramiques ont été développées ; La première, inerte chimiquement assurait une innocuité vis-à-vis de l'organisme. On cite comme exemple, les prothèse de hanches qui sont à base d’alumine, et les prothèses dentaires à base de silice et d’alumine. Cette génération a évolué pour faire place à des matériaux capables d'interagir positivement avec les tissus environnants : ce sont les céramiques de deuxième génération comme les osselets de l'oreille, les prothèses oculaires (www. Ceramic netmork.fr). 2-Domaine de l’aéronautique et spatial Dans ce secteur, les céramiques sont des matériaux à très forte valeur ajoutée, dit thermostructuraux. Ces composites à matrice céramique ou CMC, sont des matériaux présentant de hautes charges à la rupture, une bonne résistance à la tension, résistants aux agressions à haute température et corrosion, offrant une bonne tenue aux chocs thermiques : Eléments de turbine, chambre de combustion, filtres à gaz, collage (pâte pour joints à hauts température), etc. 3-Domaine de l’industrie papetière L'industrie papetière a connu depuis une cinquantaine d'années, un développement considérable. En papeterie, l'utilisation des kaolins, sert à améliorer les propriétés optiques de la trame cellulosique (Delon & al. , 1982), et l'aspect esthétique de l'impression (Yvon & al., 1982). 38 4-Domaine de l’industrie du caoutchouc Des études ont montré que l’incorporation des kaolins dans la pâte d’élastomère dans la fabrication de caoutchouc, augmente sa consistance et lui donne un pigment colorant pour avoir un bon marché (Yvon & al., 1982). Aussi l’introduction de la bentonite dans le latex lui donne plus d’adhésivité et de viscosité (Njopwouo, 1988). 5-Domaine de l’environnement Les céramistes proposent de véritables solutions pour la protection d’environnement qui est une des préoccupations majeures de ce siècle contre les gaz toxiques produits par l’industrie, les gaz d’échappements, les pollutions des eaux, etc. (www. Ceramic netmork.fr). Parmi ces solutions, on cite : les capteurs des gaz polluants ; les filtres pour moteur diesel. 6-Domaine de la métallurgie L'élaboration des métaux et des alliages se fait à des températures élevées : entre 600 et 800°C pour l'aluminium et ses alliages, entre 1200 et 1700°C pour les fontes et les aciers ordinaires, jusqu'à 2000°C pour les aciers spéciaux. Les matériaux réfractaires utilisés dans le secteur de la métallurgie présentent une bonne résistance mécanique et chimique à haute température; ils sont utilisés, soit sous forme de briques ou pièces diverses, soit sous forme de béton coulé en place. IL s’agit des matériaux de revêtements de haut fourneau, des réfractaires résistants à la corrosion par les métaux et les sels fondus, barrière anti corrosion par les gaz et les liquides à haute température, pièces de formes pour les métaux en phase liquide pour avoir une forme définitive, etc. (www. Ceramic netmork.fr). 39 7-Domaine de Design et d’habitat Le secteur du design et de l'habitat comprend 4 grandes familles de produits : les produits sanitaires, les carreaux de sol et de mur, Articles domestiques et d’ornementation et les matériaux de construction. Dans ce secteur, l'accent est porté sur le couple qualité/esthétisme. Pour répondre à ces exigences, la recherche a mis au point de nouveaux produits et de nouveaux procédés de fabrication, par exemple, l’automatisation des chaînes de production. 8-Domaine de l’énergie Les bonnes propriétés mécaniques des céramiques à des températures supérieures à 1200°C et leur résistance élevée à des environnements chimiques agressifs, des matériaux céramiques sont employés pour la génération et la conversion d'énergie. Parmi ces applications, on cite : les éléments chauffants pour fours à haute température, échangeurs de chaleur, éléments de batterie, etc. 40 Chapitre 4 : Classifications des produits céramiques Introduction L’industrie céramique est très ancienne. C’est l’art de façonner l’argile et d’en fixer les formes par la cuisson. Le mot céramique désigne des produits de composition et de forme diverse, ayant pour base l’argile ou toute terre plastique. L’art de façonner l’argile pour en faire des objets rituels (pour les cérémonies religieuses) et domestiques, nécessaire à l’homme, apparaît chez les peuples primitifs et il se maintient sans discontinuité jusqu’à l’époque industrielle contemporaine. Les tessons ou les débris de céramiques sont toujours des témoins sûrs de la présence de l’homme et constituent des documents sociaux de base. Au cours de ce dernier siècle, l’utilisation des découvertes scientifiques et l’installation des usines semi-automatiques et automatiques a fait de cette industrie le caractère des grands projets d’investissements. Trois types de classifications des produits céramiques sont inventés jusqu’à présent (www.alienor.org). 1-Classification de Brongniart (1970-1847) Au début du XIXe siècle, Alexandre Brongniat (1770-1847), directeur de la manufacture de Sèvres, minéralogiste et botaniste, considéré comme le père de la paléobotanique et le véritable fondateur de la céramique moderne, a donné une classification des produits céramiques admise par tous les historiens de la céramique, il s’agit de deux grandes catégories d’après la nature de la pâte cuite, selon qu’elle est tendre (poreuse) ou dure (imperméable). 41 1-1-Poterie à pâte tendre argileuse, rayable : *terre cuite nue (sans glaçure) ; *poterie lustrée (à glaçure mince silico-alcaline) ; *poterie vernissée (à glaçure plombeuse) ; *poterie émaillée (à émail stannifère) : faïence. 1-2-Poterie à pâte dure non translucide : *Faïence fine à pâte incolore et glaçure plombeuse ; *Grès : pâte colorée avec ou sans glaçure. 1-3-Poterie à pâte dure translucide : *Porcelaine. 2-Classification des historirnes d’arts Pour l’historien, la céramique est une source précieuse, les tessons millénaires et l’évolution de leurs formes et de la décoration constituent des repères dans l’évolution des civilisations. Il prend en compte l'évolution historique des productions (Cosentino, 1991). 2-1-Poterie recouverte d'une glaçure 2-2-Faïences : *Faïence au grand feu ; *Faïence au petit feu ; *Faïence fine. 42 2-3-Grès : *Grès cérames communs ; *Grès fins. 2-4-Porcelaine : *Porcelaine tendre ; *Porcelaine dure ; *Biscuit. 3-Classification des techniciens et des industriels Elle prend en compte l'objet obtenu à partir de la matière première (Ferd.Leit, 2004). 3-1-Produits de terre crue : *Tuiles ; *Briques. 3-2-Faïences : *Vaisselles de table ; *Objets d'art ; *Carreaux de revêtement. 43 3-3-Porcelaine : *Vaisselle de table ; *Objets d'art ; *Isolateurs ; *Matériel électrique. 3-4-Produits grésés : *Carreaux de dallage ; *Vaisselle ; *Objets d'art. 3-5-Céramique sanitaire : *Grès cérame ; *Sanitaire : éviers, lavabos. etc. 3-6- Produits réfractaires : *Produits industriels résistants aux hautes températures ; *Produits industriels réfractaires et résistant à l'arasion : réacteurs d'avions. etc. ; *Isolants thermiques. 44 Chapitre 5 : Méthodes et techniques utilisées au laboratoire 1-Introduction Les argiles possèdent une large gamme de propriétés et d’applications. Leur valeur commerciale dépend de leurs propriétés géochimiques, minéralogiques et technologiques, dont la plasticité, la résistance mécanique à la flexion, le retrait, l’intervalle de frittage, la couleur de la surface cuite, la porosité et la capacité d’absorption. 2-Analyse granulométrique L’analyse granulométrique permet de déterminer la répartition dimensionnelle en poids des éléments d’une roche meuble, autrement dit, elle permet la séparation des différentes classes d’éléments à l’aide d’une série de tamis à taille de mailles décroissantes de haut en bas, le tamisage est effectué sous l’eau, les refus dans chaque tamis sont séchés et pesés, les pourcentages cumulés des refus sont calculés, les résultats sont reportés sur des graphes. 3-L’analyse minéralogique par diffraction aux Rayons X 3-1-Considerations générales La DRX constitue une des techniques les plus utiles et les plus répandues pour l'identification des minéraux argileux. Tout corps cristallisé peut être analysé par DRX ; un faisceau de rayons X est diffracté sur un réseau de plans cristallins selon la loi de Bragg: 45 n=2dsin est la longueur d'onde de la source ; d est l'espacement entre deux plans parallèles successifs du réseau cristallin ; est l'angle entre le faisceau incident et le réseau de plans ; n est l'ordre de la diffraction ( nombre entier). En somme, pour une source émettrice de rayons X, le balayage selon un angle d'incidence d'une préparation représentative d'un échantillon (E), permet d'accéder à tous les espacements réticulaires (d) de l'échantillon. La figure 6 illustre la loi de Bragg et les conditions nécessaires à sa validité. Les points S (Source) et F (récepteur) appartiennent au cercle goniométrique. Ils doivent être strictement alignés avec le point E (échantillon) pour = 0, et appartenir au cercle de focalisation, pour non nul. est l’angle entre le faisceau incident et le réseau de plans. 2 est l’angle entre le faisceau diffracté F. D. et le faisceau incident F. I. La réflexion basale des minéraux argileux correspond à l'équidistance d, somme des épaisseurs du feuillet et de l'inter feuillet. 46 centre de cercle de focalisation cercle de focalisation F. D F.I F & 2& S cercle goniométrique Fig. 6 Illustration de la loi de Bragg d’après Holtzapffel (1985) 3-2-Application de la DRX à l’étude des minéraux argileux Deux méthodes de préparation des échantillons pour analyses minéralogiques par DRX. 3-2-1-Préparations désorientées Cette analyse nécessite une poudre broyée et suffisamment fine pour assurer l’homogénéité de l’échantillon. Cette méthode est très fiable et donne des résultats excellents en ce qui concerne la récupération totale de la roche. L’échantillon en poudre est formé d'une phase cristalline donnée va toujours donner lieu à des pics de diffraction dans les mêmes directions, avec des hauteurs relatives à peu près constantes. Ce diagramme de diffraction forme ainsi une véritable signature de la phase 47 cristalline. Il est, donc, possible de déterminer la nature de chaque phase cristalline au sein d'un mélange (mélange de poudre), à condition d'avoir auparavant déterminé la signature de chaque phase. La détermination de cette signature peut se faire soit de manière expérimentale (mesure d'un produit pur dans des conditions idéales), soit par simulation numérique à partir de la structure cristallographique connue, ayant elle-même pu être déterminée par diffraction X. Cette signature est consignée dans une fiche sous la forme d'une liste de pics ; la position en 2θest convertie en distance interréticulaire ''d'' par la loi de Bragg, afin d’avoir une valeur indépendante de la longueur d'onde des rayons X (et donc du type de source de rayons X utilisée). L'intensité ''I'' de chaque pic est exprimée en pourcent %, parfois en pourmille ‰, 100 %. Cette liste de pics est souvent désignée par le terme « liste de ''d—I'' ». On constitue ainsi des bases de données, et le diagramme mesuré sur le produit inconnu est comparé de manière informatique à toutes les fiches de la base de données. L'intérêt de cette méthode est qu'elle permet de distinguer les différentes formes de cristallisation d'un même composé (par exemple pour la silice), distinguer le quartz de la cristoballite. Cependant, elle ne peut pas généralement permettre d'identifier des composés amorphes. Cette technique est, donc, complémentaire de l'analyse élémentaire. La procédure d'identification des phases se fait en deux étapes : une étape de recherche dans une base puis, une étape de confrontation des fiches probables avec ce qui est possible chimiquement. Il est important de noter que, c'est l'utilisateur qui détermine si un produit est présent ou pas : en raison des possibilités de confusion (plusieurs produits très différents pouvant avoir des signatures très proches), un algorithme automatisé ne peut pas prendre seul la décision. C'est en dernier ressort la compétence de l'utilisateur, son habileté et sa connaissance de l'échantillon qui interviennent. 48 3-2-2-Préparations orientées a-La suspension des argiles Cette préparation à pour but la détermination précise de la fraction argileuse. Elle consiste à séparer la fraction d’éléments de diamètre inférieur à 2 µm. Les préparations orientées sont réalisées en 6 opérations : -Broyage : il doit aboutir à une poudre qui n’est pas trop fine pour conserver les minéraux argileux dont le diamètre est inférieur à 2 µm ( Jhons et Roberson, 1960 ; Stoll et al., 1964). -Délitage : il est pratiqué avec de l’eau distillée, ensuite l’échantillon est soumis à une agitation magnétique. Le matériel grossier déposé au fond du flacon, est éliminé par décantation. -Décarbonatation : elle consiste à l’élimination des carbonates (CaCO3 ). Cette opération est nécessaire à plusieurs titres (Holtzapffel, 1985): les carbonates englobent les minéraux argileux, et donc, gênent leur défloculation ; diluent la fraction argileuse ; gênent l’orientation des préparations par leur forme qui n’est pas lamellaire. L’acide chlorhydrique dilué à 10% est ajouté goutte à goutte à la suspension d’argiles sous agitation magnétique afin d’éviter les surconcentrations locales, tout en respectant de laisser un peu de temps entre chaque attaque. Le pH est contrôlé avec pH mètre. Lorsque celui-ci devient rouge, indiquant que les carbonates sont toutes détruites, il faut arrêter l’attaque et notamment l’agitation et verser le contenu dans un Becher, ajouter de l’eau distillée. On laisse ensuite la suspension décanter. -Lavage : il a comme but de débarrasser l’échantillon de l’excès d’acide chlorhydrique, et de permettre la défloculation des argiles. 49 Si le surnageant devient déjà clair, il suffit de laver l’échantillon sans l’aide du centrifugeur, c’est à dire, verser le surnageant, ajouter de l’eau distillée, agiter, laisser décanter, et ainsi de suite jusqu’à l’obtention d’un pH neutre testé à chaque étape par le papier pH. Sinon, on centrifuge les suspensions à 2500 tr/mn durant 5mn. Après, le surnageant est éliminé et le culot est remis en suspension dans de l’eau distillée. On récupère le culot, on teste avec du papier pH, s’il n’est pas encore neutre, il faut refaire les cycles centrifugationremise en suspension jusqu’à ce que le pH soit neutre. -Mise en suspension : le culot récupéré est mis dans un Becher de 250ml, ajouter de l’eau distillée, agiter manuellement, et laisser décanter pendant 1h 40mn. Si, après 10mn, le surnageant est plus au moins clair. Cela indique que la défloculation est mal réalisée. Pour ceci, on ajoute une à deux gouttes d’ammoniaque (NH4 OH) qui ramène le pH au voisinage de 7 (la couleur du papier pH devient bleue), ce qui favorise la défloculation. -Extraction des particules inférieures à 2µm : le surnageant doit être trouble pour que la suspension soit parfaite. On récupère le contenu du 2cm supérieur du surnageant et le mettre dans un Becher de 100ml. On ajoute de l’eau distillée et on le fait centrifuger à 3500 tr/mn durant 40mn. Le culot obtenu est récupéré à l’aide d’une spatule, déposé dans des lames de verre, on les laisse sécher durant 24h à température ambiante, et passer finalement à l’analyse par diffractométrie des rayons X. b- La détermination des minéraux argileux par DRX L’analyse diffractométrique des préparations orientées dans les conditions naturelles est insuffisante pour distinguer certaines espèces argileuses dont les distances interfoliaires sont voisines ou variables. Elles existent des techniques indispensables qui modifient ces distances interfoliaires : cas de chauffage et la saturation par le glycérol. 50 Méthode naturelle : la lame préparée ne subit pas de traitement ; Méthode chauffée : La lame va subir un traitement permettant de caractériser les minéraux sensibles à la chaleur (cas des minéraux hydratés qui changent de distance réticulaire, et la kaolinite qui se détruit). Cette opération est réalisée sur une lame confectionnée, portée dans un four à température de 490°C pendant 2h (Holtzapffel, 1985). Méthode de saturation par un polyalcool : consiste à mettre sur la lame préparée une couche de glycérol qui gonfle certains minéraux par l’augmentation de la distance réticulaire, cette méthode est utilisée surtout pour l’identification des minéraux interstratifiés (Bouyahyaoui, 1996). Le glycérol n’est pas le seul polyalcool utilisé. On réalise cette opération parfois à l’aide de l’éthylène glycol (Holtzapffel, 1985). Les diffractogrammes obtenus montrent des pics de diffraction, qui selon leurs positions on peut estimer semi-quantitativement les différents minéraux. 4-Analyse chimique L’analyse chimique permet de déterminer le pourcentage des différents oxydes, les pourcentages en SiO 2 , en SO4 et la perte au feu sont déterminés par la méthode de la chimie classique, les pourcentages en Al2 O3, Fe2 O3 , TiO 2, CaO, MgO, K2 O et Na2O sont déterminés par la méthode d’absorption atomique. 4-1- Absorption atomique La spectrométrie d’absorption atomique est la méthode la plus utilisée pour le dosage de Al 2O3, Fe2 O3 , TiO2 , CaO, MgO, K2O et Na2 O. 51 Préparation des échantillons : une prise d’essai de 0.5g va subir le traitement triacide suivant ( Bouyahyaoui, 1996); -attaque à chaud par un mélange d’acide fluorhydrique (HF, 20 ml) et d’acide perchlorhydrique (HclO 4, 10ml), ensuite la solution doit être séchée par évaporation ; -attaque à chaud par un mélange d’acide borique (H3 BO3 , 15 ml) et d’acide chlorhydrique (Hcl, 15 ml); -dissolution dans une solution d’acide chlorhydrique (Hcl, 30 ml). En fin des dilutions du mélange obtenu sont analysées au spectromètre. 4-2-Chimie classique Dosage de la silice : se fait par fusion alcaline; une prise d’essai de 1g de l’échantillon avec 2g de carbonate de sodium et 3g de carbonate de potassium, dans des creusets de platine, le mélange est porté au four à 950°C pendant une heure, après on complète par une attaque à chaud avec une solution d’acide chlorhydrique, enfin on filtre, on calcine le précipité au four à 1000°C pendant une heure, et on pèse. Dosage du sulfate : 1g de l’échantillon qui va subir l’oxydation du sulfure en sulfate par le pyroxyde de sodium. Les sulfates obtenus sont précipités sous forme de sulfate de baryum par l’acide de chlorure de baryum, puis calcinés et pesés (Bouyahyaoui, 1996). L’eau de constitution (H2O+) a été mesurée comme étant la perte en eau entre 105°C et 950°C pendant 2 heures au four. 5-Rhéologie C’est l’étude de comportement d’un liquide (l’eau en général) avec un solide. Plusieurs paramètres influencent sur la rhéologie des pâtes d’argiles plastiques par conséquent sur les procédés de façonnage. 52 Les pâtes d’argiles plastiques peuvent être obtenues, soit par réalisation d’une barbotine (mélange d’une matière première argileuse, dégraissants et fondants) que l’on passe au filtre presse afin d’éliminer une grande partie d’eau. Soit directement à partir de matière première brute de carrière avec ajouts éventuels des dégraissants et d’une quantité d’eau calculée qu’on appelle eau de gâchage. L’étude rhéologique des pâtes consiste à caractériser leurs déformations quand elles sont soumises à des contraintes. La plasticité est l’aptitude d’une matière à se déformer ( sans perdre sa cohésion) sous l’effet d’un effort mécanique imposé, et à garder sa déformation après la disparition de la force l’ayant provoquée. La propriété de plasticité des compositions argileuses est difficile à définir scientifiquement et impossible à mesurer de façon précise, car elle ne constitue pas une grandeur physique et doit être considérée comme la résultante de propriétés très complexes qui dépendent généralement de trois facteurs qui sont (Kerboul & Bossler, 1990): la teneur en eau : La forte teneur en eau rend la pâte non manipulable ; la taille et la forme des particules : Pour une même forme de grain, la plasticité augmente si les particules d’argiles sont fines et les particules de dégraissants plus grosses. La forme lamellaire augmente la plasticité, en effet l’orientation est plus facile sous des efforts mécaniques ; la matière première : La plasticité augmente avec la teneur en Al2O3 où les grains sont des plaquettes. La plasticité diminue avec la teneur en silice (dégraissant). 5-1-Eau de gâchage C’est la quantité d’eau nécessaire qu’on mélange avec du matériau (argile) séché et broyé pour l’obtention d’une pâte plastique et modelable, sans excès d’eau. 53 On prépare deux pâtes à partir d’un matériau séché et broyé; une dure (p1) et l’autre molle (p2) (la quantité d’eau utilisée pour la pâte p2 est supérieure à celle utilisée pour p1). L’opération se déroule en deux étapes : Etape1 : Les pâtes p1 et p2 ont été reposées 24 heures dans un dessiccateur (milieu humide) ; Etape2 : On fabrique deux éprouvettes cylindriques à partir de p1 et p2, on les soumet à la déformation par le plasticimètre de Pfeferkorn qui nous donne les rapports de la déformation D1 et D2 des pâtes p1 et p2 ( fig. 7). Les rapports de déformation sont déterminés par la formule suivante : D = h0 / h1 D : rapport de déformation h0 : hauteur initiale du cylindre h1 : hauteur du cylindre après déformation On prélève une petite quantité de chaque éprouvette, on la pèse pour déterminer mh qui est la masse de l’échantillon humide. Puis on la sèche à 110°C dans l’étuve pour déterminer ms qui est la masse d’échantillon sec (fig. 7). Cela, pour déterminer l’humidité absolue, qui est calculée par la formule suivante : Ha = mh-ms / ms . 100 54 Ha : humidité absolue mh : masse de l’échantillon humide ms : masse de l’échantillon sec à 110°C Fig. 7 Plasticimètre Pfeferkorn utilisé au laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines L’eau de gâchage est déterminée par la formule suivante : Eg = Ha1 + (Ha2-Ha1 / D2-D1) . (2,5 - D1) Eg : eau de gâchage Ha1 : humidité absolue de p1 55 Ha2 : humidité absolue de p2 D1 : Rapport de déformation de p1 D2 : Rapport de déformation de p2 5-2-Indice de plastiscité L’indice de plasticité est la teneur relative en eau d’une pâte avec un rapport de déformation égale à 3,3. Afin de déterminer cet indice, on calcule d’abord l’humidité relative par la formule suivante : Hr = mh-ms / mh . 100 Hr : humidité relative mh : masse de l’échantillon humide ms : masse de l’échantillon sec à 110°C L’indice de plasticité est déterminé par la formule suivante : Ip = Hr1 + (Hr2-Hr1 / D2-D1) . (3,3 - D1) Ip : indice de palstiscité Hr1 : humidité relative de p1 Hr2 : humidité relative de p2 D1 : Rapport de déformation de p1 D2 : Rapport de déformation de p2 56 Cet indice de plasticité déterminé à partir d’eau de gâchage caractérise la pâte d’argile pendant le façonnage. 6- Coulabilité La coulabilité est la propriété d’une argile à être coulée dans un moule : la dispersion de l’argile dans l’eau forme une barbotine qui va être coulée dans un moule en plâtre qui absorbera l’eau par effet de succion. Après un certain temps, la pâte dans le moule se raffermit et se détache tout en gardant la forme de celui- ci. Parfois le mélange d’eau et d’argile forme des flocons. Pour éviter ce phénomène, on ajoute un défloculant, tel que le carbonate de sodium Na2 CO3. Dans une barbotine composée de 220 g d’argile et 200 ml d’eau, on ajoute progressivement des quantités croissantes de défloculant ; à chaque dosage on laisse agiter pendant 15 minutes, puis, on mesure la viscosité de la barbotine. L’attaque doit être arrêtée quand la viscosité est stable et minimale. Les résultats de cette étude doivent être présentés sur un graphe. 7-Caractéristiques technologiques La détermination des caractéristiques technologiques a été menée sur des échantillons d’argile séchés à 60°C puis broyés. Le broyage a été effectué par voie humide pendant 4 heures dans un broyeur à boules en porcelaine tournant à 80 tours/minutes. La qualité du broyage a été contrôlée par une analyse granulométrique. A partir de ces pâtes, séchées et homogénéisées, on a confectionné des briquettes d’essai dont la face supérieure est marquée par deux traits suivant les diagonales qui servent à mesurer le retrait dû au séchage et à la cuisson. Ces briquettes ont été séchées à l’étuve à 110°C, puis cuites dans un four 57 programmable (fig. 8 et 9). Cette cuisson a été réalisée suivant un palier de 30 minutes et une vitesse de monté de température de 5°C /mn. Fig. 8 Etuve (laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines) Fig. 9 Four de cuisson (laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines) 58 7-1-Dilatomètrie C’est la méthode thermique dont le principe repose sur l’étude de la dilatation et le retrait d’une pâte portée à différentes températures de cuisson ; les tests sont réalisés sur des briquettes séchées. La montée en température s’est effectuée au rythme de 3°C/minute jusqu’à 1200°C. La longueur enregistrée entre les deux traits de la briquette est de 10 mm. La formule appliquée pour la détermination des coefficients de dilatation est : dl/l0 = (lt – l0) / l0 l0 : longueur entre les deux traits enregistrés sur la briquette avant cuisson ; elle est ajustée à 10mm lt : longueur entre les deux traits enregistrés sur la briquette après cuisson à la température t Les résultats obtenus sont donnés sous forme graphique. Le fait de chauffer un matériau accroît son énergie interne, en raison de l'agitation thermique. L'accroissement des distances inter-atomique peut être corrélé avec la température par un facteur de proportionnalité qui est le coefficient de dilatation. Par suite, le comportement thermique d'un matériau quelconque peut être caractérisé par les valeurs que prend le coefficient de dilatation entre deux températures données (Bernache-Assollant, 1993). 59 7-2-Résistance mécanique à la flexion (RMF) La détermination de la résistance en Kg.f/ cm2 que peut développer la briquette contre la flexion sous l’effet d’une charge appliquée par un appareil , par exemple de type NETSZH (fig. 10). La résistance mécanique à la flexion est donnée par la formule suivante : R (Kg.f / cm2) = P.7,5 / l.e.2 R : résistance mécanique à la flexion P : force en Kg.f qui provoque la rupture de la briquette l : largeur de la briquette e : épaisseur de la briquette Fig. 10 Appareil de NETSZH (laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines) 60 7-3-Perte en poids à la cuisson La diminution du poids de chaque briquette entre le séchage à 110°C et les différentes températures de cuisson est déterminée selon la formule suivante : Perte en poids % = 100 (m110 - mt) / m110 m110 : masse de l’échantillon à 110°C mt : masse de l’échantillon cuit à la température (t) La perte en poids permet seulement de connaître la quantité des produits susceptibles de se décomposer ou de se volatiliser au cours de la cuisson. A 500°C, le produit perd son eau de constitution. Entre 700 et 900°C, les réactions suivantes peuvent se produire (Lefort, 1988): - oxydation de FeO : FeO(m=72g) Fe2 O3(m=80g) - décomposition des sulfates : 2FeSO4 Fe2 O3 + SO2 + SO3 - décomposition des nitrates : Pb(NO3)2 PbO + 2NO2 + 1/2O2 - décomposition des carbonates : CaCO3 CaO + CO 2 On place dans une nacelle de platine une quantité parfaitement déterminée, de 1g environ, d’argile ayant séjourné plusieurs heures en étuve à plus de 100°C, et qui a donc perdu bonne partie de son eau d’absorption. On dispose la nacelle au centre d’un four 61 programmé pour atteindre 1000-1100°c en 1h 30 environ. Après le refroidissement et retour à la température ambiante, on pèse immédiatement (attention à une nouvelle fixation d’eau !), et on détermine ainsi la perte en poids. 7-4-Retrait à la cuisson La détermination de la valeur de retrait se fait par l’étude de la variation de la moyenne des longueurs des traits enregistrés sur les briquettes entre le séchage à 110°C et la cuisson à différentes températures (fig. 11). La formule suivante permet le calcul du retrait à la cuisson : Retrait à la cuisson (%) = ( L110 – Lt / l110 ) . 100 Lt : longueur à la cuisson L110 : longueur au séchage à 110°C Fig. 11 Briquettes confectionnées, et Pied à coulisse à l’aide duquel on mesure le retrait des briquettes 62 7-5-Absorption Le principe est de déterminer la quantité d’eau absorbée par l’échantillon d’argile en fonction de l’augmentation de la température de cuisson. L’absorption est donnée par la formule empirique : L’absorption en eau(%) =100 . (Pb-Pt) / Pt Pb : poids d’échantillon après bouillement Pt : poids d’échantillon à la température t 7-6 – Porosité La détermination de la porosité permet d’évaluer le pourcentage des vides dans le matériau. On procède par mettre des briquettes cuites dans un Becher rempli d’eau distillée, qu’on porte à ébullition pendant deux heures. Ensuite on laisse reposer les briquettes 24 h, on les retire du Becher, puis, on les pèse. La porosité est déterminée par la formule suivante : P (%) = ( m1-m0 ) / m0 . 100 M0: masse initiale de la briquette cuite M1 : masse finale de la briquette après l’essai 7-7-Couleur après cuisson L’évaluation de la couleur des briquettes avant et après cuisson. 63 64 Deuxième partie Chapitre 1 : Les unités structurales de la Meseta marocaine Chapitre 2 : Secteur de Jbel Kharrou 1-Situation géographique et cadre géologique général 2-Géologie du secteur étudié et résultats expérimentaux Chapitre 3 : Secteur de Benhmed 1- Situation géographique et cadre géologique général 2-Géologie du secteur étudié 3-Résultats expérimentaux 65 66 Chapitre 1 : Les unités structurales de la Meseta marocaine 1-Introduction Les formations argileuses concernées par cette étude appartiennent au domaine mésétien du Maroc. La Meseta marocaine se situe entre l’Atlantique, les Atlas et les premières collines rifaines. Ces terrains sont anciens, principalement paléozoïques. Ils sont recouverts par des séries mésozoïques, minces et tabulaires. La chaîne du Moyen Atlas orientée NE-SW, sépare ce domaine en deux parties : la Meseta occidentale et la Meseta orientale. Dans ces deux domaines, le Paléozoïque forme des boutonnières ou massifs, séparés cartographiquement par une couverture (Piqué, 1994). La Meseta occidentale est subdivisée en trois ensembles inégaux du Nord-Ouest au Sud-Est: le Massif central et la Meseta côtière septentrionale ; le massif des Rehamna et la Meseta côtière méridionale ; le chaînon des Jbiletes et ces annexes du Haouz nord ouest (Haouz méridional dépendant du massif ancien du Haut Atlas occidental) (fig. 12). Ces trois ensembles structuraux résultent essentiellement de l’orogenèse hercynienne (Michard, 1976). Dans la Meseta orientale, les boutonnières sont d’extension plus restreinte (fig. 12). 67 N Rif Oujda s At la re oti è Casablanca Safi n Rabat Meknès M oy e Océ an Atla tiqu e 100 km ac set Massif central e M m ha e R Jbilete na Ha S2 Tazekka ta e s Me Jerada ale t n orie Midelt S1 ou z m Do tl a e ain ue q i as S1: Secteur de Rehamna S2 : Secteur de Benhmed Post-Paléozoïque Paléozoïque Agadir Fig. 12 Carte simplifiée des affleurements paléozoïques du domaine mésétien (Piqué, 1994) La Meseta est un domaine où les terrains primaires, plissés par les mouvements hercyniens, puis, nivelés par un cycle d’érosion ayant aboutit à la pénéplaine permotriasique, ensuite ils ont été partiellement recouverts par des sédiments transgressifs et discordants en couches généralement horizontales à l’Est : le Lias, au Sud : le Crétacé, au Nord :le Miocène, à l’Ouest et au Nord Ouest : le Pliocène (Termier, 1932). 68 Les deux secteurs d’études font partie de la Meseta marocaine occidentale, le gisement de Jbel Kharrou appartenant au massif des Rehamna, plus précisément au Rehamna orientaux, et le gisement de Benhmed situé dans le Maroc central (fig. 12). 2-Le Massif central Le massif central est le plus étendu de la Meseta occidentale. A l’Ouest, il s’enfonce dans l’océan atlantique, à l’Est, il est recouvert dans la région d’Azrou par les terrains jurassiques du Causse moyen-atlasique. Au Sud, c’est la couverture mésozoïque et cénozoïque du plateau des phosphates qui repose, en discordance majeure sur le socle paléozoïque. Au Nord, les terrains anciens plongent sous les fossés récents du Gharb et du Saîss (Pique, 1994) (fig. 13). Les terrains paléozoïques forment l’essentiel du socle du Massif central. Le Massif central est subdivisé du point de vue structural en anticlinoriums à cœur cambro-ordovicien et synclinoriums à cœur dévonien supérieur et carbonifère (Pique, 1994). Ces structures sont présentées dans leur ordre naturel de l’Ouest en Est (fig. 13): La Meseta côtière, essentiellement anticlinoriale, composée en plusieurs anticlinaux et synclinaux : le synclinorium occidental de Khataout-Rommani ; l’anticlinorium médian de Khouribga –Oulmès ; le synclinorium de Fourhal-Telt; l’anticlinorium oriental de Tadla-Azrou et zone des nappes. Toutes ces structures sont de direction NE-SW. Sauf le cas de l’anticlinal de RabatTifelt de direction E-W qui se termine au Nord du Massif central. 69 Légende ZONE PRE RIFAINE Rabat Océan Atlantique Casablanca Quaternaire et Tertiaire Sehoul Rommani Meknes Tiflet El Hajeb Discordance Oulmès El Jadida Zaer Ment Khouribga ou D Safi M k la ka A ET ES CO Smaâla Plateau des Phosphates RE E I T Rehamna M N YE O - Azrou Zone des Sehoul S LA T A Bloc côtier Midelt Tadla Bahira Crétacé Synclinorium occidental avec les anticlinaux de Rabat-Tiflet-O. Cherrat Anticlinorium médian (Khouribga-Oulmès) Synclinorium Foughal - Telt HAUT- ATLAS CENTRAL Jebilet Haouz Jurassique et Trias Anticlinorium oriental et zone des nappes Marrakech Granites hercyniens S2 HAUT- ATLAS OCCIDENTAL 50 Km S1 Massif ancien du Haut Atlas S1 : Secteur de Rehamna S2 : Secteur de Benhmed Fig. 13 Unités structurales de la Meseta occidentale Travaux antérieurs sur le Maroc central Les études structurales et stratigraphiques sur le Massif central ont commencé au début du XX ème siècle par Gentil (1918) qui a démontré l’existence d’une chaîne hercynienne. Lecointre (1926) a poursuivi l’étude géologique sur la Meseta occidentale, puis Termier (1932) a réalisé la carte géologique provisoire du Maroc centrale 1/200.000 dont il a mis l’accent sur les unités structurales, la stratigraphie, l’hydrogéologie, les sources minérales 70 et les substances utiles. Ce même auteur, en 1936, a complété l’étude sur la partie orientale et centrale. Entre 1951 à 1973, les travaux sur le magmatisme ont été abordés par Morin qui a mis en évidence les grands traits caractérisant le magmatisme et le structuralisme contribuant à l’évolution des connaissances sur le Massif hercynien (Piqué, 1994). Beaudet (1969) a réalisé la première étude structurale détaillée en abordant la géomorphologie du socle nord mésétien. Michard (1976) dans son ouvrage éléments de géologie marocaine, a donné plus de détails sur la stratigraphie, la tectonique et le volcanisme post hercynien dans toute la région du Maroc central. Piqué (1979) a focalisé ses études sur l’évolution structurale de la Meseta nordoccidentale. Plus tard des travaux plus spécialisés ont fait l’objet des études dans la région. Rappelons : -les études de Piqué (1981, 1984) concernant les processus de sédimentation dans la Meseta nord-occidentale, d’une part, et dans le bassin Sidi Bettache d’autre part. Aussi les travaux d’Izart & Vieslet (1988) sur le même bassin en donnant plus de détails sur la stratigraphie, la sédimentologie et la micropaléontologie des sédiments ; -les contributions de Hamoumi (1988) qui ont porté essentiellement sur l’Ordovicien, et ceux d’Izart (1990) sur le carbonifère du Maroc central ; -la thèse de Bouabdelli (1989) axée sur le sillon d’Azrou-Khénifra où il a étudié la tectonique et la sédimentation au sein de ces bassins ; -les thèses présentées, par El Hassani (1990) sur la chaîne calédonienne des Sehoul, El Wartiti (1990) sur le Permien du Maroc mésétien, et Fadli (1990) sur l’évolution sédimentaire et structurale sur deux segments hercyniens de Mdakra et Khatout ; 71 -les thèses présentées, par Zahraoui (1991) sur la plateforme carbonatée dévonienne de la partie centrale du massif, et par Tahiri (1991) sur la région d’Oulmès. En pétrologie, on cite le travail de Mahmoud (1985) sur le granite de Zaer, qui a été repris par Lagarde (1987) et Diot (1989) pour des études plus détaillées. Les études publiées concernant : -la stratigraphie de bloc de Sehoul, l’environnement sédimentaire et la déformation calédonienne dans ce secteur (El Hassani, 1994) ; -le Cambrien et l’Ordovicien du Maroc central méridional (Cailleux, 1994) ; -l’Ordovicien du Maroc central septentrional (Tahiri & El Hassani, 1994) ; -le Silurien de la Meseta nord-occidentale, orientale, et du Maroc central oriental (Zahraoui, 1994) ; -le Dévonien inférieur et moyen de la Meseta nord-occidentale, orientale, et du Maroc central septentrional et oriental (Zahraoui, 1994); -le Famenno-Tournaisien des diverses zones du Maroc central (Fadli, 1994) ; -le Viséen du domaine mésétien (Fadli, 1994) ; -le Permien du Massif central (El Wartiti, 1994) ; -la tectonique de la Meseta nord-occidentale (El Hassani, 1994), la tectonique hercynienne de -l’anticlinorium de Khouribga-Oulmès et du synclinorium de Fourhal (Tahiri, 1994), et la tectonique de l’Est du Massif hercynien central qui correspond à la zone Azrou-Khénifra (Bouabdelli, 1994) ; -le complexe volcanique du Massif central et la Meseta orientale (Kharbouch, 1994). 3-Le massif des Rehamna Le massif des Rehamna représente la partie méridionale de la Meseta marocaine. Ce massif est l’un des plus intensément plissés et métamorphisés du Maroc hercynien 72 (Hoepffner, 1974). Il est limité au Nord-Est, au Sud et à l’Est par les plateaux crétacés d’ElBoroug et de Bengurir (fig. 13). D’après Michard (1982), dans le Paléozoïque des Rehamna on distingue deux parties séparées par des placages discontinus du Crétacé présentant une bande est-ouest qui passe au Nord de la ville de Skhour Rehamna : -une partie nord qui correspond à la région de Mechrâ Ben Abbou ou Rehamna septentrionaux ; -une partie sud qui correspond au massif des Rehamna proprement dit, dont on distingue les Rehamna occidentaux, centraux et orientaux. Dans les zones centrales et orientales, les terrains vigoureusement plissés, et en grande partie métamorphisés dans le faciès à amphibolites (Hoepffner, 1974). Dans les Rehamna septentrionaux, ils sont peu ou pas métamorphisés (El Khachani, 1994). D’après Michard (1982) l’âge des formations géologiques va du Cambrien à l’Autunien probable : le Cambrien présente des dolomies, calcaires, schistes, grés et quartzites ; l’Ordovicien et le Silurien sont shisto-gréseux ; le Dévonien correspond à des formations calcaires et des séries gréso-pélitiques ; le Carbonifère comprend des grés, des schistes, des calcaires, des micaschistes et des conglomérats rouges. 73 Travaux antérieurs sur les Rehamna Une série de travaux préliminaires très anciens ont été réalisés sur les Rehamna par Neltner, Barthoux et Yovanovich, ces travaux sont cités dans la thèse de Gigout in (Hoepffner, 1974). Selon cet auteur, ces travaux ont intéressé respectivement la partie orientale des Rehamna (Gigout, 1952) et la partie septentrionale (Gigout, 1956). Michard (1967, 1968, 1969) a mis l’accent sur le métamorphisme dans les Rehamna. Ensuite un programme d’étude a été entamé sur le Massif des Rehamna dans les années 1972 et 1974. Il s’agit des contributions de Piqué (1972) sur la partie occidentale, Jenny (1974) sur la partie centrale et Hoepffner (1974) sur la partie orientale. 74 Chapitre 2 : Secteur de Jbel Kharrou 1-Situation géographique et cadre géologique général 1-1-Introduction Au Maroc, les études intéressant les séries argileuses paléozoïques sont rares ; on en cite les études établies par Destombes & Jeannette (1956), Mazéas (1962) et Malecha (1985) sur les argiles céramiques siluriennes de Taghjicht. Les travaux présentés par El Khachani en 1987 et en 1996 ont porté, d’une part sur l’étude des faciès argileux du Paléozoïque dans la région de Benhmed, et d’autre part sur les possibilités d’emploi en céramique des argiles paléozoïques de quelques régions du domaine mésétien. Dans le cadre d’un travail de recherche initié par la Société espagnole Minera Sabater, SARL sur la possibilité d’emploi en céramique des argiles de la formation ordovicienne de l’anticlinal de Jbel Kharrou, nous avons été amenés à réaliser une étude approfondie sur leur contexte géologique et de procéder à la détermination de leurs caractères géochimiques, minéralogiques et technologiques. La présente partie de ce mémoire est une mise au point sur le contexte géologique de ces argiles d’une part, et les différents résultats fournis par les études de caractérisation et les tests technologiques, réalisés sur deux échantillons B1 et B2 considérés comme les plus représentatifs, d’autre part. 75 1-2-Situation géographique du secteur étudié Les formations argileuses du massif paléozoïque des Rehamna sont situées dans l’anticlinal de Jbel Kharrou, ce dernier est localisé dans les Rehamna orientaux à 25km à l’Est de la ville de Skhour Rehamna, la région est couverte par la feuille topographique au 1/100.000 de Bengurir (Fig. 14). Nord LA AT UE Q I NT Rabat Mohammedia Khemissat Casablanca Sidi Bettache Rommani Oulmès Berrechid El Jadida Benhmed Settat Oud Zem Khouribga Skhour des Rehamna Mechraa Ben Abbou Bengurir 0 30 Km Secteur étudié Marrakech Fig. 14 Situation géographique du secteur étudié 76 1-3-Géologie des Rehamna orientaux 1-3-1-Limites géologiques Les terrains étudiés appartiennent au massif hercynien des Rehamna, plus précisément dans la portion orientale, dite Rehamna orientaux. Ces derniers sont limités à l’Ouest par les Rehamna centraux, au NE, au Sud et à l’Est par les plateaux crétacés d’El-Borouj et de Bengurir (fig. 15). 1-3-2-Travaux antérieurs Hoeppfner (1974) a réalisé le premier travail détaillé sur les Rehamna orientaux dans le cadre du programme qui a été entamé sur le Massif des Rehamna. Il a mis l’accent sur le matériel paléozoïque et son évolution hercynienne dans l’Est du massif des Rehamna. Cornée (1982) reprend l’étude lithostratigraphique et téctono-métamographique des Rehamna sud orientaux. l’étude de Michard (1982) sur le massif paléozoïque des Rehamna a apporté plus de détails sur la stratigraphie, la tectonique et la pétrogenèse dans le secteur oriental. d’autres auteurs, notamment Destombes et al. (1982) ont contribué à l’étude de la stratigraphie du massif des Rehamna. 77 Fig. 15 Situation des Rehamna orientaux dans la Meseta marocaine (Hoepffner, 1974) 78 1-3-3-Déscription des terrains des Rehamna orientaux Les Rehamna orientaux sont composés essentiellement par des terrains d’âge ordovicien, de nature terrigène. Du point de vue structural, on y distingue deux structures principales (fig. 16) : - l’anticlinal de Jarf Lahmar et Koudiat El Adam, orientés N40 et déversé vers le Nord Ouest ; - l’anticlinal de Jbel Kharrou, c’est le prolongement oriental de Koudiat El Adam, il est orienté N120 à N140 et déversé vers le Sud. D’après Hoepffner (1974), les terrains des Rehamna orientaux sont subdivisés en trois zones : au Nord, on distingue une longue crête de grés ordoviciens, dont l’altitude moyenne est de 500 m, composée par deux arcs de courbure opposée d’Ouest à l’Est; un convexe vers le Nord : Koudiat –El Adam; un autre convexe vers le Sud : Jbel Kharrou. Un peu plus au Sud, un deuxième système de crêtes qui double les crêtes principales dont l’altitude moyenne est de 400 m : cas de Guelb Zraïkem, Dalaat-El-Goujguel et El-Mesrane (fig. 16). Entre ces crêtes, s’étendent des plaines schisteuses ; au Sud, S’étend la plaine micaschisteuse de Ouled-Hassine, traversée par des reliefs orientés N-S ; cas de Jbel-Zraïkem, et Koudiat Smina (fig. 16). L’ensemble du réseau hydrographique est drainé par l’Oued Oum-Rbia (fig. 16). 1-3-4-Stratigraphie D’après Hoepffner (1974), l’âge des formations géologiques va du Cambrien au Llandovery supérieur (Silurien inférieur) (fig. 17). 79 el O Da la a t E gu uj o lG em Jbe l Zra ïk em Zr a ïk Gue lb Ou mRb ia K a in m S Fig. 16 Schéma structural des Rehamna orientaux (Hoepffner, 1974), echelle : 1/200.000 O1 : Formation de Sidi-bou-Oukfa et de Drioukat : Cambrien moyen à Ordovicien inférieur. O2 : Formation de Demja et d’Allahia : Ordovicien moyen (Llandeilo-Caradoc). O3 : Formation de Goulibet-El-Mesrane : Ordovicien supérieur-Silurie. D : Formation de Ouled-Hassine à calcaires et quartzites : Dévonien probable. xD : Micaschistes de la formation Des Ouled-Hassine. hV : Viséen supérieur : calcaires. xDD : Formation à amphibolites de Koudiat-Smina et de Taouaf : Viséen supérieur probable. hW : Westphalo-Autunien : conglomérats et laves acides. Pt : Permo-Trias (Trias supérieur probable).. C : Crétacé supérieur q : Quaternaire. Front des micaschistes à phénoblastes. Limites du métamorphisme de contact. Filons de dacitoïdes. O : Ordovicien indifférencié DD : Dévono-dinantien non différencié : schistes. 80 Fig. 17 Colonne lithostratigraohique du Cambrien-Ordovicien des Rehamna orientaux (Hoepffner, 1974) Abréviations : qz=quartzite, pél=pélite, congl=conglomérat (ique) 81 1-3-5-Tectonique des terrains de Rehamna orientaux Dans l’ensemble des terrains des Rehamna orientaux, les déformations liées à l’orogenèse hercynienne sont variables, par conséquent, trois zones ont été définies par Hoepffner (1974) (fig. 18) : (1) zone Koudiat –El-Adam ; (2) zone de Jbel Kharrou ; (3) zone du Sud et du centre dite zone de Ouled-Hassine. Dans chacune des trois zones définies, Hoepffner (1974) a mis en évidence une succession d’événements tectoniques ou phases de déformation pour tracer l’évolution tectonique de l’ensemble de secteur (fig. 18). 1ère phase de déformation D1 : elle donne des plis synschisteux N 40 déversés vers le NW dans les zones de Koudiat-El-Adam et Ouled-Hassine, alors que dans la zone de Jbel Kharrou, la phase D1 est N 120. 2ème phase de déformation D2 : elle est postérieure à D1. Dans la zone de Koudiat-El-Adam, D2 donne des rejeux le long des plans de schistosité S1 génération. A liée aux plis de la première Ouled-Hassine, en plus des rejeux, D2 est marquée par la présence de cisaillement subméridien oblique sur S1 qui transpose cette dernière en S2 liée aux plis de la deuxième génération. 3ème phase de déformation : elle est responsable des décrochements dextres N 140 qui sont responsables de la réorientation finale en N 120 de l’ensemble de la zone d’Allahia, Jbel Kharrou et El-Mesrane. Ces décrochements donnent des couloirs de déformation associés à une schistosité de fracture S3 liée aux plis de la troisième génération. 82 Fig. 18 Carte structurale des Rehamna orientaux (Hoepffner, 1974) 83 4ème phase de déformation : elle correspond au déversement vers le SW de la zone de Jbel Kharrou et d’El-Mesrane sur la zone de Ouled-Hassine. Alors que Nord le massif d’Allahia ne subit pratiquement aucun déplacement d’où sa séparation de l’ensemble de Jbel Kharrou et El Mesrane. IL faut noter l’accident N 70-80 qui fait la limite entre la zone de Koudiat-Al-Adam et du Jbel-Kharrou pendant la phase du déversement. 84 2-Géologie du secteur étudié et résultats expérimentaux A-Coupes géologiques 1-déscriptions des formations géologiques La région de Jbel Kharrou est formée par des terrains essentiellement ordoviciens, on distingue trois formations. a-Formation de Drioukat (113 mètres) : c’est le passage progressif de la formation de SidiBou-Oukfa datée du Cambrien probable (fig. 17). Elle est constituée de grès micacés bioturbés de teinte gris-verdâtre à lits argilo-micacés de couleur rouge, elle est représentée par des zones de collines basses (Drioukat et Ouled Cherif), cette formation est d’âge Arening inférieur (Hoepffner, 1974). La puissance de cette série est de 300 à 500m, aucune faune fossile n’y a été signalée. b-Formation de Demja (200 mètres) : on peut suivre cette formation le long de l’anticlinal de Jbel Kharrou et celui de Koudiat El Adam. On observe un changement progressif de faciès par le passage du grès micacé (formation de Drioukat) vers le faciès argileux (fig. 17). Cette formation est constituée essentiellement par des argiles sableuses gris noires, riches en micas flottés et décolorés. Ces argiles prennent une teinte blanchâtre en surface par altération superficielle (Hoepffner, 1974). On y distingue deux barres quartzitiques (fig. 19, 20, 21 et 22) : la barre inférieure qui est lenticulaire et se biseaute à ses extrémités visibles sur une distance de 1.5 kilomètres ; 85 la barre supérieure de couleur gris noire à patine grise avec des diaclases souvent plaquées d’hématites. Cette barre affleure dans toute la région de Jbel Kharrou. Le fer existe toujours dans ces sédiments argileux à l’état de pyrite. On le trouve aussi sous forme oxydée et rubéfiée dans les diaclases et les failles. La puissance de la formation de Demja dépasse 200 mètres, son extension est de 4,5 kilomètres. Age de la formation de Demja Sous la barre quartzitique inférieure la présence des fossiles: Asaphus nobilis Barr, Dalmanites Socialis var, Provea Emmr et Orthis a donné l’âge de l’Ordovicien moyen à supérieur (Gigout, 1951). Dans les argiles grises, sous la barre quartzitique inférieure Destombes (1971) a signalé l’existence des fossiles tels que : Didymographus, Seleropeltis, Cyclopige, Zelliskella, des ostracodes et des orthocéres, cette faune indique un âge Arening inférieur ou moyen à la base des argiles. La présence de graptolites dans les sédiments encadrés par les deux barres quartzitiques a permis de les dater de l’Arenig supérieur et Llanvirn (Hoepffner, 1974). 86 N E Formation d’Allahia Formation de Demja inférieure 3 2 6 1 supérieure 7 6 6 1 2 3 4 5 Fig. 19 Vue panoramique des formations de Demja et d’Allahia : Jbel Kharrou ; 1 : argilites blanches, 2 : barre quartzitique inférieure, 3 : barre quartzitique supérieure, 4 : argilites gréseuses, 5 : niveau gréso-pélitique, 6 : quartzites, 7 : quarztites lités 87 Fig. 20 Les argiles de couleur blanchâtre, affectées par des réseaux de fractures ferruginisées; formation de Demja. Fig. 21 Les argiles blanches; formation de Demja 88 Fig. 22 Un affleurement d’argiles blanchâtres; formation de Demja c-Formation d’Allahia (150 mètres) : Il s’agit d’une formation à dominance grésoquarzitiques, on peut la subdiviser en deux séries (fig. 19) : une série inférieure : Elle est constituée d’une succession bien litée et rubanée de grés, des quartizites, des psammites et des pélites gréseuses souvent rubéfiées. Trois barres quartiztiques massives s’individualisent dont les deux premières sont lenticulaires. Destombes (1971) a attribué l’âge de Llandeilo supérieur et le Caradoc inférieur du fait de la présence de Calymenella sp, Kloucekia (Phacopidina) sp ; une série supérieure : au-dessus de la troisième barre quartzitique du membre inférieur, il y’a apparition d’une sédimentation argilo-sableuse, puis, une série à dominance quartzitique, le premier banc est un quartzite grossier à niveau conglomératique à petits galets, ensuite on 89 passe à des quartzites en bancs d’épaisseur 50 centimètres à 2 mètres avec des lits psammitiques feuilletés (fig. 23). Age de la formation d’Allahia Les fossiles font défaut dans la série supérieure d’Allahia , à l’exception de quelques moules de brachiopodes indéterminables (Destombes, 1971). Hoepffner (1974) a donné à cette formation l’âge du Caradoc moyen à supérieur parce qu’elle repose sur des couches Llandeilo supérieur – Caradoc inférieur. Fig. 23 Quartzites en bancs avec des lits psammitiques feuilletés ; formation d’Allahia 90 2-Lithostratigraphie Dans la région de Jbel Kharrou, constituée essentiellement par des terrains ordoviciens, on distingue, du bas vers le haut, les trois formations (fig. 24): formation de Drioukat ; formation de Demja ; formation d’Allahia. Log Lithologie Grès micacés Caradoc Formation d'Allahia Echelle Formation Age Quartzite massif massive Grès micacés à niveaux quartzitiques Arenig moyen à Llanvirn Formation de Demja 25m Barre quartzitique Argiles blanches Barre quartzitique Schistes altérés (argiles avec passages férruginisés) Arenig inférieur Formati on de Drioukat Grès quartzitiques Grès micacés bioturbés Fig. 24 Log lithostratigraphique synthétique de Jbel Kharrou 91 3-Les argiles ordoviciennes de Jbel Kharrou La transformation argileuse paraît très importante dans la formation de Demja, bien visible sur les affleurements. Ces argilites qui datent l’Arening moyen-Llanvin (Hoepffner, 1974), sont sableuses avec un toucher onctueux, la couleur est blanche en surface, mais, prend une teinte gris noire en profondeur et se charge de plus en plus en sable. Dans l’ensemble de la région, ces argilites sont affectées par des réseaux de fractures ferrugineuses de fréquence irrégulière, peu espacées et de direction variable ce qui nécessite une méthode sélective pour l’exploitation (fig. 20, 21 et 22). 4-Résultats expérimentaux On note que deux échantillons de couleur blanche B1 (X=287, Y= 211) et B2 (X= 286, Y= 210) prélevés des affleurements, considérés comme les plus représentatifs, ont fait l’objet d’analyses granulométriques, chimiques, minéralogiques et technologiques pour l’évaluation de l’aptitude de ces argiles à être utilisées dans les domaines de la céramique (El Yakoubi & al., 2006) Ces analyses sont faites au laboratoire Minera Sabater à Teruel, Espagne (fig. 25). 4-1-Analyse granulométrique Cette analyse a été effectuée sous l’eau et le refus de chaque tamis a été séché et pesé. Les pourcentages des différentes tranches granulométriques sont donnés dans le tableau 4 et les figures 26 et 27. De cette analyse, les remarques suivantes s’imposent : -Le pourcentage des éléments dont le diamètre est supérieur à 50µm est négligeable : environ 1% pour l’échantillon B1 et 4% pour l’échantillon B2 ; -Le pourcentage des éléments dont le diamètre est inférieur à 2µm (argiles) est très élevé : 42,3% pour l’échantillon B1 et 39,1% pour l’échantillon B2. 92 Fig. 25 Laboratoire Minera Sabater, Teruel, Espagne Du point de vue usage dans l’industrie céramique, la granulométrie des échantillons étudiés est excellente. Le problème des éléments dont le diamètre est supérieur à 50µm peut être corrigé par un simple broyage et tamisage. Pourcentages des différentes tranches granulométriques Taille en µ >60 60-50 50-20 20-10 10-2 <2 B1 0,3% 0,7% 5,1% 11,9% 39,7% 42,3% B2 2,8% 1,2% 9,9% 14,6% 32,4% 39,1% Tableau : 4 Analyse granulométrique des échantillons B1 et B2 93 Distribution de s particule s Refus à 60µ: 0,3% en poids 100 90 Masse cumulée% . 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,1 1 10 100 Diam ètr e équivale nt (µ) Fig. 26 Analyse granulométrique de l’échantillon B1 Distribution de s particules Ref us à 60µ: 2.8% en poids M asse cumulée% . 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0,1 1 10 Diamètre équivalent (µ) Fig. 27 Analyse granulométrique de l’échantillon B2 94 100 4-2-Analyse chimique Les analyses chimiques ont porté sur les éléments majeurs, l’ion sulfate (SO4 ) et la perte au feu. Les résultats sont présentés dans le tableau 5. On remarque une teneur en TiO2 un peu élevée, celle en Fe 2O3 peut être considérée comme acceptable pour l’usage en céramique. La teneur en K2 O est élevée, elle est probablement liée à la présence des micas. Les teneurs enregistrées en SO4 et en CaO attestent la présence du gypse, et donc, la mise en place dans un milieu favorisant la précipitation d’évaporites. La teneur en Al 2O3 est faible, celle en SiO2 semble cependant relativement élevée pour une argile plastique. Si l’on compare cette argile avec une argile réfractaire dont le taux d’alumine est supérieur à 45% (AGS, 2002), celui des fondants (alcalins (K2O et Na2O) et des alcalinoterreux (MgO et CaO) inférieur à 4% (Ferd.Leit SA, 2004), on peut dire que l’argile de Jbel Kharrou est très plastique et cuit blanc puisque le pourcentage en TiO 2 et Fe2 O3 est inférieur à 1,5% (Ikaya, 2004). Le problème de soufre va être corrigé par l’addition de carbonate de baryum à la pâte, ce qui formera un sulfate de baryum plus stable. écht SiO2 Al2 O3 Fe2 O3 TiO 2 CaO MgO K 2O Na2O SO 4 P.F B1 58,30% 25,65 0,79% 1,02% 0,39% 0,32% 3,69% 1,61% 1,03% 7,20% B2 66,14% 19,60 0,72% 1,13% 0,32% 0,53% 3,03% 1,25% 0,15% 7,13% Tableau : 5 Analyse chimique des échantillons B1 et B2 4-3-Analyse minéralogique La méthode utilisée est celle de la diffraction X, réalisée sur deux échantillons en poudre B1et B2. La détermination des différentes phases minéralogiques et leurs taux 95 respectifs ont été réalisés grâce à une base de données Power diffraction file compilée (mise au format spécifique au logiciel XP Software d’exploitation des données de la diffraction des Rayons X) permettant le dépouillement des diffractogrammes X. Les résultats obtenus, voir tableau 6, montrent la prédominance des illites qui sont les porteurs des propriétés céramiques favorables de ces argiles. Les autres constituants argileux sont en nette minorité et jouent un rôle tout à fait négligeable. En ce qui concerne la teneur en quartz, elle est très tolérable, d’autant que le quartz peut être facilement digéré par le flux vitreux pendant la cuisson. Les analyses minéralogiques étant conformes aux analyses chimiques, on peut en déduire que les argiles blanches de la formation de Demja sont très plastiques et peuvent présenter de l’intérêt dans la fabrication des pâtes céramiques, ce qui peut être confirmé par des essais industriels. Minéral illite quartz natrolite jarosite smectite kaolinite plagioclase B1 56% 28% 8% 3% 0% 3% 2% B2 52% 32% 5% 2% 3% 0% 2% Tableau : 6 Analyse minéralogique des échantillons B1 et B2 96 4-4-Rhéologie 4-4-1-Eau de gâchage L’eau de gâchage (cf. chapitre : méthodes et techniques utilisées au laboratoire) est 21% pour l’échantillon B1 ; et 21, 4% pour l’échantillon B2. 4-4-2-Indice de plastiscité L’indice de plasticité (cf. chapitre : méthodes et techniques utilisées au laboratoire) est de 24, 5% pour l’échantillon B1, et de 24, 9% pour l’échantillon B2. On peut déduire de cette étude que l’indice de plasticité des argiles blanches de la formation de Demja est relativement élevé si on le compare à celui d’une argile réfractaire (AGS, 2002), ce qui est conforme aux analyses minéralogiques et chimiques prouvant le caractère plastique de ces argiles. 4-5-Coulabilité Les résultats de cette étude sont présentés dans le tableau 7 et la figure 28. Au cours de cette étude, il a été constaté, qu’à partir de 0,53% du contenu en défloculant qui est le carbonate de sodium (Na2CO3) la viscosité est minimale et stable. On peut en déduire que les échantillons d’argiles blanches B1 et B2 présentent une coulabilité optimale à 0,53% du défloculant. 97 Défloculant Viscosité (%) (Poise=g/cm.s) 0,31 0,37 0,45 0,53 0,61 0,7 0,79 0,91 2 500 1 440 840 675 650 588 613 650 Tableau 7 : Valeurs de la viscosité en fonction du défloculant : échantillons B1 et B2 3 500 3 000 Viscosité (g/cm .s) 2 500 2 000 1 500 1 000 500 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 Fig. 28 Courbe de défloculation : échantillons B1 et B2 4-6-Caractéristiques technologiques La détermination des caractéristiques technologiques a été menée sur des briquettes confectionnées à partir des pâtes des deux échantillons B1 et B2. Ces briquettes d’essai dont 98 leur face supérieure est marquée par deux traits suivant les diagonales qui servent à mesurer le retrait dû au séchage et à la cuisson, ces briquettes d’essai ont été séchées à l’étuve à 110°C, puis cuites à différentes températures. 4-6-1-Dilatomètrie Les résultats obtenus sont donnés sous forme graphique sur la figure 29. L’interprétation que l’on peut en faire est la suivante : -le segment AB de la courbe correspond à une dilatation du matériau étudié qui s’opère de façon quasi-linéaire entre 200 et 700°C. - L’intervalle BC indique la fin de la dilatation et l’amorce à partir de 700°C de la contraction. Cette dernière évolue de façon linéaire jusqu’à 950°C sous l’effet du frittage qui renseigne sur l’aptitude des grains à réagir entre eux pour devenir cohésifs et se densifier : c’est le début de l’apparition de la phase fusible. - L’intervalle CD : La phase fusible bien développée permet le frittage complet et la contraction du matériel, c’est le retrait. Au cours de cette phase et vers 1000°C, on peut avoir la formation de la mullite par la transformation de l’illite de la pâte d’argile (BernacheAssollant, 1993). - Le segment DE correspond à la phase de refroidissement et d’achèvement de l’opération de cuisson, il est quasi linéaire. Entre 950°C et 1040°C, la phase fusible apparaît en grande partie. C’est un intervalle de température de frittage moyen (90°C), ce qui donne l’occasion aux grains de réagir correctement entre eux et donner des matériaux qui auront une tenue à la déformation à des hautes températures, ce qui est un atout favorable pour la production céramique. 99 7 C B 6 5 4 3 2 A 1 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 Tem péra ture en °C -1 dl/l0 -2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9 D -10 -11 -12 E -13 Fig. 29 Courbe de dilatomètrie des échantillons B1 et B2 100 La courbe de la dilatomètrie montre que les argiles de la formation de Demja vont être enfournées jusqu’à une température de 1040°C. Au-dessus de cette limite de température, la grésification se poursuit, la porosité ouverte devient nulle, la porosité fermée se développe. Ce qui est néfaste à la densification ultérieure. 4-6-2-Résistance mécanique à la flexion (RMF) L’essai a été réalisé sur des briquettes cuites à 950°C, à 1000°C, à 1050°C et à 1100°C. Les résultats obtenus sur les deux échantillons étudiés sont consignés dans le tableau 8 et la figure 30. Comme on pouvait s’y attendre, la résistance mécanique à la flexion augmente avec la vitrification jusqu’à un certain point où elle est trop élevée, et le matériel devient cassant. Pour les deux échantillons, la température 1050°C représente cette limite à la résistance mécanique à la flexion. A des températures supérieures, le développement de la porosité fermée décroît la densité du matériel, ce qui se traduit qu’au refroidissement, on obtient des produits ayant une résistance mécanique à la flexion plus faible, différente de celle d’un matériel compact. D’après ces résultats, ces argiles sont utilisables dans le domaine de la fabrication des carreaux sols et les produits sanitaires sans être rompues ou détériorées par les contraintes locales (Minera Sabater, 2003). Mais il faut toujours comparer avec les valeurs des autres essais technologiques, en particulier l’essai de dilatomètrie qui détermine la température de cuisson maximale (1040°C) (même à 1040°C, la résistance mécanique à la flexion est forte). 101 EchantillonB2 RMF à 950°C 320 Echantillon B2 352 Commentaire Forte RMF à 1000°C RMF à 1050°C RMF à 1100°C 403 735 Matériel cassant 422 709.5 Matériel cassant Forte Très forte Matériel cassant RMF (Kg.f/cm2) Tableau 8 : Résistance mécanique à la flexion des échantillons B1 et B2 800 700 600 500 400 300 200 100 0 900 Echantillon B1 Echantillon B2 950 1000 1050 1100 1150 Temp éra ture °C Fig. 30 Courbes de résistance mécanique à la flexion des échantillons B1 et B2 4-6-3- Perte en poids à la cuisson On rappelle qu’à 500°C, les échantillons perdent leur eau de constitution. Entre 700 et 900°C, plusieurs réactions se produisent (chapitre : méthodes et techniques utilisées au laboratoire). 102 Les pourcentages de la perte en poids à des températures de 950°C, 1000°C et 1050°C sont fournis dans le tableau 9. 950°C 7 6,9 Perte en poids (%) B1 Perte en poids (%) B2 1000°C 7,2 7,13 1050°C 7,3 7,15 Tableau : 9 Perte en poids des échantillons B1 et B2 On remarque que la perte en poids est à peu près constante (7%) quelle que soit la température et quel que soit l’échantillon. Ce pourcentage concerne surtout l’eau moléculaire, l’oxydation de FeO et la décomposition des sulfates. Ces pourcentages sont très tolérables, ce qui rend le matériau très rentable pour l’exploitation industrielle. 4-6-4-Retrait à la cuisson Les pourcentages du retrait à la cuisson déterminés à des températures de cuisson de 950°, 1000° et 1050°C, sont données dans le tableau 10. On a constaté que le retrait augmente avec la vitrification du matériel étudié à des températures de cuisson élevées. La diminution du volume du matériel est généralement due à la disparition progressive de la porosité. On dit qu’il y a frittage du produit. L’évolution du volume apparent dépend de la dilatomètrie qui met en évidence une diminution du volume qui à son tour entraîne une compaction du matériau par disparition des vides inter-granulaires. Retrait sur la longueur B1 Retrait sur la longueur B2 950°C 9% 1000°C 12% 1050°C 12% 10.9% 11.9% 12.1% Tableau : 10 Retrait à la cuisson des échantillons B1 et B2 103 Retrait sur la longueur 14% 12% 10% Retrait sur la longueur B1 8% Retrait sur la longueur B2 6% 4% 2% 0% 950°C 1000°C 1050°C Tem péra ture Fig. 31 Courbes de retrait à la cuisson des échantillons B1 et B2 4-6-5–Porosité Les valeurs de la porosité déterminées à des températures de cuisson de 950°, 1000° et 1050°C, sont figurées dans le tableau 11 et la figure 32. Porosité B1 Porosité B2 950°C 4,7% 5% 1000°C 0,5% 0,8% 1050°C 0,3% 0,2% Tableau : 11 Porosité des échantillons B1 et B2 104 1100°C 4% 4,5% 6,00% Porosité 5,00% 4,00% B1 3,00% B2 2,00% 1,00% 0,00% 0 1 2 3 4 5 Tempéra ture Fig. 32 Courbes de porosité des échantillons B1 et B2 Il est à noté que la porosité d’un matériel céramique est composé par une porosité ouverte, et une porosité fermée. A 1050°C, la porosité ouverte est très faible pour les deux échantillons B1 et B2. Cette évolution de la porosité suit l’évolution de la texture du matériel en fonction de la température de cuisson. A cette zone de température (1000°C à 1050°C) correspond à la contraction du matériel après son frittage complet par réduction des espaces inter granulaires. Mais lorsqu’on dépasse une certaine valeur de température, la réduction des espaces inter granulaires conduit à de micro alvéoles contenant des gaz empoisonnés. A 1100°C, ces alvéoles formant la porosité fermée ont tendance à s’agglomérer par coalescence pour se développer en boursouflant le matériau. Au refroidissement, on obtient des produits ayant des propriétés différentes que celles des matériaux compacts (Thevenot, 1992). On déduit que les argiles blanches de la formation de Demja vont être enfournées à une température qui ne dépasse pas 1050°C, peuvent être utilisées dans la fabrication des 105 carreaux sols (porosité ouverte comprise entre 2 à 5%) et les produits sanitaires (porosité inférieure à 0.5%) (Ikaya, 2004). 4-6-6-Couleur après cuisson A 1050°C, les briquettes des deux échantillons B1 et B2 ont une couleur très favorable (blanc-crème), mais elle devient foncée avec l’augmentation de la température de cuisson (tableau 12) (fig. 33). Couleur avant cuisson Echantillon B1 blanchâtre Echantillon B2 blanchâtre Couleur à 1050°C blanc-crème blanc-crème Couleur à 1175°C crème-grise crème-grise Tableau : 12 Variation de la couleur des échantillons B1 et B2 avant et après cuisson Echantillon B1 Echantillon B2 950°C 1000°C 1050°C 1100°C 1150°C Fig. 33 Variation de la couleur des échantillons B1 et B2 à 950, 1000, 1050 et 1150°C 106 5-Conclusion L’anticlinal de Jbel Kharrou constitué des terrains ordoviciens composés de trois formations : la formation gréseuse de Drioukat qui est la plus ancienne ; la formation argileuse de Demja ; la formation gréseuse d’Allahia qui est la plus récente, son extension est plus de 30 Km2. La formation de Demja affleure sur plus de 2 kilomètres. Elle est constituée de couches de pélites argileuses avec des niveaux quartzitiques. L’analyse minéralogique des échantillons B1 et B2, prélevés de la formation de Demja à l’affleurement, indique la présence des illites comme minéral prédominant, du quartz et quelques autres minéraux en traces (natrolite, jarosite, plagioclase…). L’analyse chimique des échantillons B1 et B2 montre leur faible teneur en Fe2O3 (0,72 et 0,79%). Les essais technologiques ont démontré des propriétés industrielles convenables de ces argiles. Avant tout, un intervalle de frittage moyen de 90°C et une température de cuisson de 1040°C. La couleur blanc-crème des briquettes cuites à cette même température, est très favorable pour un emploi en industrie céramique. La résistance mécanique à la flexion est très forte à 1050°C, ce qui est un facteur favorable pour l’incorporation de ces argiles dans le domaine de la fabrication des carreaux de revêtement des sols et des produits sanitaires. La perte au feu à 1040°C est très tolérable (7%). Le retrait à la cuisson, légèrement élevé (12%), peut être corrigé par l’ajout d’un dégraissant (sables, verre broyé, chamottes, feldspaths, pegmatites ou autres substances à caractère non hydraulique). 107 En définitive, les argiles de la formation ordovicienne de Demja faisant partie de l’anticlinal de Jbel Kharrou, dans le massif des Rehamna, peuvent être considérées comme des argiles plastiques ou grésantes de très bonne qualité, appellées aussi argiles spéciales pouvant trouver application dans l’industrie céramique. B-Sondages 1-Introduction Nos premières recherches avaient porté sur deux échantillons B1 et B2 les plus représentatifs, prélevés en surface des argiles blanches de la formation de Demja. Les résultats probants fournis par ces deux échantillons ont conduit à la réalisation de quatre sondages carottés pour étudier l’évolution en profondeur de la formation porteuse en ce qui concerne la détermination de l’épaisseur de la partie altérée et décolorée, la fréquence des fractures ferruginisées et la variation de la charge sableuse, d’une part. Et procéder à l’évaluation des potentialités du secteur notamment la puissance de la couche argileuse, d’autre part (fig. 34). Plusieurs échantillons, prélevés des carottes des sondages, ont été étudiés dans le laboratoire de Minera Sabater en Espagne pour caractériser leur qualité technologique. Nous avons programmé une campagne de quatre sondages carottés totalisant 166, 49 mètres (tableau. 13). Ces sondages réalisés sont verticaux, situés approximativement au centre de notre zone d’étude, on s’est limité à un secteur où affleure la formation de Demja (fig. 35). Les conditions morphologiques et géologiques sont avantageuses. La détermination de leur profondeur a été arrêtée pour des raisons techniques dans les argilites noires, sans toucher les quartzites. On note aussi qu’on a profité de l’existence de quelques tranchées exécutées par une autre société pour choisir cette zone d’étude. 108 Fig. 34 Réalisation du sondage n°2 N° du sondage 1 2 3 4 Profondeur du sondage (mètres) 28,1 44,25 23 71 Coordonnée Lambert (X) 285,80 286,5 284,5 287,15 Coordonnée Lambert (Y) 209,4 209,25 208,4 211,5 Tableau : 13 Les coordonnées Lambert et la profondeur des sondages réalisés dans la formation de Demja 109 Fig. 35 Situation des sondages n°1, 2, 3 et 4 110 On rappelle que notre échantillonnage minéralogique géochimique et technologique (échantillons : B1 et B2) a été effectué dans cette zone où la Société Minera Sabater a réalisé de nouvelles tranchées (fig. 36). Fig. 36 Tranchée réalisée par la Société Minera Sabater 2-Apports géologiques des sondages La réalisation de ces sondages a apporté de bons résultats notamment pour la connaissance de l’aspect de la couche argileuse (El Yakoubi & Aberkan, 1999). IL s’agit des argilites noires à aspect schisteux qui représentent la partie de base et la plus puissante de la formation argileuse; vers le toit, elles passent progressivement aux argilites blanchâtres ou 111 rougeâtres. Enfin elles sont remplacées par des argilites blanchâtres dans la partie la plus haute de la couche argileuse (fig. 37, 38, 39, et 40). Quant à la sédimentation argileuse de l’Ordovicien au sein du bassin des Rehamna orientaux et quant à notre secteur en particulier, on déduit de ces travaux réalisés qu’il y a une certaine homogénéité latérale de la couche argileuse qui présente toute fois certaines variations verticales de faible importance. Dans la partie basale de la couche argileuse ordovicienne, les argiles noires apparaissent à des niveaux plus au moins variables dans les quatre sondages exécutés. Dans les sondages 2 et 4 (fig. 35), les argiles noires sont bien développées. Elles se sont formées dans un bassin relativement peu profond et réducteur. La preuve, c’est la présence de la matière organique et de la pyrite. Dans le sondage 1, les argiles noires sont peu développées par rapport aux sondages 2 et 4. Par contre dans le sondage 3, les argiles noires sont remplacées par des argiles blanches sableuses. Enfin, on peut conclure, que la profondeur du bassin ordovicien au sein du secteur étudié était très variable. Le bassin était semblablement moins profond dans la partie sudouest du secteur où les argiles noires sont remplacées par des argiles blanches sableuses. La répartition de ces faciès marins a été probablement liée à la morphologie du bassin ordovicien. Les variations verticales de faciès observées dans les sondages (nature et granulométrie des faciès) semblent être en relation avec des changements morphologiques du bassin qui auraient été contrôlés par une activité tectonique locale (subsidence) ou régionale. Les fluctuations climatiques ne sont pas à écarter, ces phénomènes naturels auraient, à leur tour, contrôlé les variations d’une activité biologique à laquelle on peut attribuer les changements dans la teneur en matière organique observés dans les carottes des sondages. 112 1,2 m 2,6 m a b 3,2 m c Légende : 6,8 m 7,7m d Argiles rouges e Argiles blanches Argiles rouges à hématites 11m f 13,5m , Argiles gris noires, noires, sablleuses et compactes a, b, c, d, e, f, g et h : Situation des échantillons analysés 17m g 22,2m 23,6m 24 m h 26,1m 28,1m Fig. 37 Log lithostratigraphique du sondage n°1 X=285,80 Y=209,4 113 Fig. 38 Log lithostratigraphique du sondage n°2 X=286,5 Y=209,25 114 a 2, 45m 3m b 4, 7m c 7,1m Légende : d Argiles blanches avec des pas sages ferruginis és entre les fissures Argiles rouges avec hématites 12, 30m Argiles blanches, sableuses avec pass ages ferruginisés et hématites 14,2m 14,5 m Argiles blanches, sableuses avec de rares traces de gypses a, b, c, d et e : Situation d es échantillons analys és 17, 5m 19,5m e 23m Fig. 39 Log lithostratigraphique du sondage n°3 X=284,5 Y=208,4 115 Fig. 40 Log lithostratigraphique du sondage n°4 X=287,15 Y=208 116 3-Analyse chimique des échantillons prélevés des sondages 1,2,3 et 4 L’analyse géochimique est basée sur 24 échantillons prélevés à partir des carottés des sondages (fig. 41). On rappelle que cette analyse a été faite au laboratoire Minera Sabater en Teruel (Espagne). Les résultats de cette analyse sont résumés dans les tableaux 14, 15, 16, 17 et 18. On en tire les remarques suivantes : -la moyenne des teneurs en SiO 2 est assez élevée, elle dépasse 59% pour tout type d’échantillonnage. celle de Al2 O3 va de 20 à 26% dans les quatre sondages à l’exception de l’échantillon g4 où elle est de 12% ; -la somme des teneurs en Fe2 O3 et TiO 2 est bien acceptable pour les échantillons blancs, mai, un peu élevée pour les échantillons rouges. La moyenne des pourcentages en Fe 2O3 et TiO2 est généralement inférieure à 1,529% dans les niveaux supérieurs de la couche argileuse; -le tableau 14 révèle que l’échantillon g4, de couleur noire, correspondant aux argiles noires, avec matière organique (présence de P2 O5 ), ces argiles sont formées dans un milieu relativement profond témoigné par la présence de la pyrite. Ceci se traduit par le taux élevé en fer (3%) par rapport aux niveaux supérieurs de la couche argileuse. Le taux enregistré en fer et titane donne des pâtes de couleur foncée après cuisson (argile qui cuit blanc présente une teneur en fer, titane et manganèse ne dépassant pas 1.5% d’après Ikaya (2004)). La perte au feu est abondante (22%), elle est due à la présence de la matière organique. Les teneurs enregistrées en SO4 et CaO, attestent la présence de gypse comme dans le cas des échantillons B1 et B2. Les taux des alcalins et des alcalino-terreux va à 7%. 117 éch a b c d e f g h SiO2 Al2 O3 Fe2O 3 K2 O Na2O CaO MgO TiO2 55.8% 26.8% 2.94% 3.72% 0.98% 0.3% 0.22% 0.3% 64% 23% 0.57% 4% 1.05% 0.2% 0.23% 0.2% 59.3% 21% 1.2% 3.26% 1.56% 0.3% 0.24% 0.3% 63.6% 20.5% 3.23% 3.47% 1.19% 0.4% 0.23% 0.26% 59% 23% 2.53% 3.59% 1.46% 0.22% 0.23% 0.28% 62.4% 21.3% 1.18% 3.56% 1.24% 0.5% 0.25% 0.4% 57.3% 23.5% 2% 3.94% 1.22% 0.1% 0.15% 0.54% 60.5% 22.5% 0.7% 3.73% 1.08% 0.7% 0.22% 0.35% 60.2% 22.7% 1.794% 3.66% 1.223% 0.34% 0.22% 0.32% Tableau : 14 Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 1 SO 4 0.4% 0.2% 0.2% 0.45% 0.35% 0.3% 0.6% 0.2% 0.33% P.F 8.54% 6.17% 13.64% 6.67% 9.34% 8.87% 10.65% 10.02% 9.23% éch a b c d SiO2 Al2 O3 Fe 2O3 K2 O Na2 O CaO MgO TiO2 59.7% 21.7% 2.12% 3.37% 2.19% 0.23% 0.5% 0.1% 64.5% 21% 1.53% 3.46% 1.22% 0.33% 0.3% 0.24% 61.9% 24.3% 1.47% 3.68% 1.25% 0.26% 0.32% 0.54% 64% 22.5% 1.74% 3.46% 1.11% 0.31% 0.35% 0.21% 62.5% 22.38% 1.715% 3.49% 1.443% 0.28% 0.36% 0.27% Tableau : 15 Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 2 SO4 0.15% 0.14% 0.16% 0.02% 0.11% P.F 9.94% 7.28% 6.12% 7,01% 7.58% éch a b c d e SiO2 Al2 O3 Fe2O 3 K2 O Na2 O CaO MgO TiO 2 SO 4 54% 20.7% 1.56% 3.28% 1.27% 0.34% 0.66% 0.12% 0.01% 64% 22.6% 0.85% 3.6% 1.43% 0.23% 0.25% 0.24% 0.12% 61% 23.2% 1.23% 3.66% 1.25% 0.32% 0.26% 0.3% 0.10% 62.7% 20% 2.26% 3.43% 1.51% 0.28% 0.35% 0.41% 0.15% 64% 20.8% 1.42% 3.38% 1.29% 0.10% 0.21% 0.22% 0.28% 61.1% 21.46% 1.464% 3.47% 1.35% 0.25% 0.34% 0.25% 0.13% Tableau : 16 Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 3 P.F 18.06% 7.16% 8.68% 8.91% 8.3% 10.22% éch a b c d e f SiO2 Al2 O3 Fe 2O3 K2 O Na2 O CaO MgO TiO2 63% 22.3% 0.63% 3.35% 1.23% 0.36% 0.25% 0.18% 62.8% 22% 0.85% 3.4% 1.31% 0.41% 0.26% 0.13% 62.3% 22.5% 0.67% 3.56% 1.21% 0.58% 0.32% 0.23% 54% 26% 1.31% 3.19% 1.83% 0.12% 0.32% 0.10% 62% 21.5% 2.76% 3.31% 1.06% 0.19% 0.56% 0.14% 63% 23% 0.64% 3.52% 1.19% 0.32% 0.41% 0.12% 61.2% 22.88% 1.143% 3.42% 1.305% 0.33% 0.35% 0.15% Tableau : 17 Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 4 P.F 8.49% 9.03% 8.47% 13,03% 8.36% 7.63% 10,05% écht g4 SO4 0.21% 0.17% 0.16% 0.10% 0.12% 0.17% 0.15% TiO2 Al2 O3 SiO2 Fe2 O3 CaO K2O MgO Na2 O SO 4 P2O5 P.F 0.66% 11.59% 59.15 2.94% 0.18% 2.40% 0.57% 0.32% 0.41 0.27% 21.5 % Tableau 18 : Analyse chimique d’échantillon de couleur noire provenant du sondage 4 118 Fig. 41 Carottes des sondages 4-Conclusion Les résultats géologiques des sondages réalisés au sein du secteur ainsi que les essais géochimiques nous ont permis de connaître les variations verticales de la formation porteuse c’est à dire la formation de Demja dans les compositions lithologiques et qualités géochimiques. Ces dernières nous ont renseigné en gros sur la qualité technologique de ces argilites de Demja. Nous déduisons : -la présence d’une morphologie favorable dont résulte une intéressante puissance de la couche argileuse, elle est de 55 mètres dans le sondage 4. Cette puissance diminue jusqu’à à peu prés 22 mètres dans le sondage 1 en faveur d’argilites noires représentant un faciès de mer peu profonde à milieu réducteur ; 119 -à partir de ces sondages, on peut affirmer une homogénéité de la couche argileuse en ce qui concerne sa partie supérieure de couleur blanchâtre ou rougeâtre. Les analyses géochimiques réalisées au laboratoire Minera Sabater à Teruel (Espagne) ont démontré la plasticité de ces argiles (le taux des alcalins et des alcalino-terreux est supérieur à 4%) avec des couleurs très favorables après cuisson des échantillons provenant des niveaux supérieurs. L’analyse chimique de l’échantillon g4 considéré comme le plus représentatif des argilites noires de la couche basale montre que ces argilites noires sont relativement de mauvaise qualité puisque leur taux d’alumine est très bas. Leur teneur en fer et titane, et leur perte au feu sont relativement élevées. 120 Chapitre 3 : Secteur de Benhmed 1-Situation géographique et cadre géologique général 1-1-Introduction L’exploitation d’argiles de Benhmed a commencé depuis les années quarante (1941 à 1946). Il s’agit des petits gisements d’argiles blanchâtres destinées aux pâtes céramiques de Smaprec. Actuellement, plusieurs carrières d’exploitation de ces argiles sont localisées dans la région de Souk Ejemaa des Rhyah au Nord Ouest de la ville de Benhmed. L’exploitation intéresse aussi bien les formations argileuses rouges attribuées au Trias que les argilites de couleurs variables résultant de l’altération des schistes siluriens et dévoniens. Comme pour le secteur des Rehamna orientaux. Cette partie de ce mémoire concerne le contexte géologique, et la détermination des caractéristiques géochimiques, minéralogiques et technologiques des argiles rouges triasiques, et des schistes altérés paléozoïques pour évaluer leur aptitude à être utilisés dans les domaines de la céramique. 1-2-Situation géographique du secteur étudié Le secteur étudié est situe à 16 km au Nord Ouest de la ville de Benhmed, on y accède depuis Casablanca d’abord par la route de Berrechid, puis, la route principale n° 13 qui relie Berrechid à Benhmed jusqu'à l’ancienne maison cantière à 21 km. Les affleurements des schistes paléozoïques et des argiles du Trias sont à proximité de la route principale. Ils sont accessibles par des pistes carrossables (Fig. 42). 121 La zone est couverte par la carte topographique au 1 /50 000 de Benhmed. Elle est située à l’intérieur du rectangle déterminé par les points des coordonnées : X=314 à 322 Y= 281 à 288 1-3-Géologie des terrains de Benhmed 1-3-1-Limites géologiques Les terrains de Benhmed ou Chaouia Sud comme définis par H. Termier & G. Termier (1951), se situent à la limite SE du basin triasique de Berrechid-El Gara-Benslimane (fig. 43). Ce dernier s’étend parallèlement à la côte atlantique dans le Nord-Ouest de la Meseta occidentale (Lyazidi, 2003). Les terrains de Benhmed jusqu’à présent, peu étudiés, sont limités au Sud par le Crétacé affleurant dans le plateau des phosphates. Au Nord et à l’Ouest par le bassin triasique de Berrechid-El Gara-Benslimane à L’Est par le môle d’El Gara d’âge paléozoïque. 122 Skhirat Nord Bouznika Ben-Slimane Mediouna EL-Gara Berrchid Azemmour Settat Benhmed Rou te p r incipale. 1 3 Khouribga El-Borouj Secteur étudié 10km Oued-Zem Fkih-Ben-Saleh Echelle Fig. 42 Situation géographique du secteur étudié 1-3-2-Travaux antérieurs Les premières découvertes stratigraphiques dans la région de Benhmed ont été indiquées dès le début du siècle précédent par Gentil en 1909 (H. Termier & G. Termier, 1951), qui a rencontré le Coblenzien, Douvillé (1910) in H. Termier & G. Termier (1951) a déterminé des faunules recueillies par Jourdan en 1924. Beaugé (1924) et Rollande (1924) in H. Termier & G. Termier (1951) rencontraient le Gothlandien, Russo (1924) in H. Termier & G. Termier (1951) marqua une petite tache de Coblenzien au Nord de Benhmed. En 1948 H. Termier & G. Termier ont découvert dans la région le Famennien, le Strunien et le Viséen. 123 H. Termier & G. Termier (1951) ont repris l’étude sur le Maroc central, mais cette fois sur la région de Benhmed, dont ils ont détaillé la stratigraphie, la paléobiologie et la paléogéographie de ces terrains primaires. Huvelin (1962) a visité et décrit un indice d’argile à mi-chemin entre Berrechid et Benhmed (fig. 44). El Khachani (1987) a décrit quelques affleurements argileux dans cette région avec des échantillonnages et des études au laboratoire (les analyses chimiques et essais technologiques). 1-3-3-Description des terrains de Benhmed Une couverture d’âge infracénomanien-Cénomanien recouvre en discordance un socle paléozoïque très plissé, ou des argiles rouge triasiques. L’ensemble est localement couvert par des dépôts quaternaires. 1-3-4- Stratigraphie a-Primaire : le primaire de Benhmed, très plissés, affleurant par endroits, est recouvert par des terrains post-paléozoïques. Leur subdivision stratigraphique est difficile à établir parce que les terrains distincts sont assez nombreux et plusieurs entre eux sont peu fossilifères et les rapports de ces terrains entre eux sont masqués par des formations ultérieures ou par des terres végétales et les cultures (H. Termier & G. Termier, 1951). 124 290 310 300 i que t n a l At 330 320 Nord Mohammedia Casablanca Ou ed Benslimane Ne fifil 340 330 Mediouna ld Seu i a ou N e r eu s s Ou ed M el 320 ah 310 El-Gara Berrechid Secteur étudié 5 Km Mô le a -G l E d' 300 ra 290 280 Crétacé et Plio-Quaternaire Agiles rouges Série volcano-sédimentaire Basaltes intercalaires en afleurement Basaltes intercalaires sous recouvrement du bassin triasique de Berrechid-El Gara-Benslimane Paléozoïque Failles post-hercyniennes Fig. 43 Carte géologique simplifiée du bassin de Berrchid-El-Gara-Benslimane et situation du secteur étudié (Lyazidi, 2003, modifiée) 125 Be rre ch id M o a is a nc è nti re El-Ga ra Q Q Souk el Jemaa Q Q Q 434m Q Q Q Be nhm ed 285.00 315.0 0 310 .00 Q Q +435m Quaternaire Cécomanien Nord 1 Schistes du Llandeilo supérieur Sud (1= argiles blanches) Q Coupe schématique N-S passant par l'indice argileux Fig. 44 Carrière de Rhyah d’après Huvelin (1962) H. Termier & G. Termier (1951) ont subdivisé approximativement les terrains de Benhmed en trois secteurs (Tab. 19): secteur ouest : compris entre les coordonnées verticales Lambert 312 et 320. L’Ordovicien est mal représenté, il affleure dans certains endroits : cas de carrière de Rhyah à Souk-Jemaa où le faciès est schisteux ( Huvelin, 1962) (fig. 44). Ce secteur ouest offre du Gothlandien schisteux, contenant des graptolites, et probablement plusieurs niveaux du Ludlow au Siégénien (H. Termier & G. Termier, 1951). Selon ces auteurs, l’absence des autres termes paléozoïques qui sont présentés plus à l’Est est imputable aux érosions antecrétacées ; 126 secteur médian : compris entre les coordonnées Lambert 320 et 328. Ce secteur montre un Emsien composé par des calcaires et grauwackes, un mince Eifélien schisteux, un Frasnien supérieur schisteux, peu développé et un Viséen transgressif. On note la présence de plusieurs lacunes: celles de Givétien, du Frasnien inferieur, du Famenien et du Tournaisien (H. Termier & G. Termier, 1951) ; secteur est : compris entre les coordonnées Lambert 328 et 350, dans ce secteur affleure l’Emsien comme celui du secteur médian. Un Famennien schisteux très développé (présence des goniatites) et un Viséen inférieur à puissante série de schistes, calcaires, grauwarckes et quartzites. On remarque l’absence de l’Eifélien, le Gévitien, le Frasnien, le Strunien et le Tournaisien. Le manque des termes stratigraphiques dans ces secteurs les un par rapports aux autres est dû aux lacunes et aussi aux érosions tournaisiennes (H. Termier & G. Termier, 1951). b-Secondaire : le Secondaire de Benhmed est composé de deux termes essentiels, les argiles rouges triasiques et les calcaires blancs (Salvan, 1960). La base de la série mésozoïque du plateau des phosphates présente parfois des niveaux conglomératiques et argileux à gypse (Ettazarini, 2002). Trias : Le Trias dans la région de Benhmed est transgressif sur le Paléozoïque. Au Maroc central le Trias est localisé dans deux bassins, celui de Berrechid qui est le plus profond (1400 mètres) et le bassin de Médionna (150 mètres). La discontinuité du Trias dans ces deux 127 Viséen supérieur Secteur West Absent inférieur Absent Secteur médian Absent Secteur Est Schistes à goniatites Minces placages Puissante série de schistes, calcaires, grauwackes et quartzites Lacune (peut être Absent due à une phase bretonne) Schistes et Absent calcaires Lacune ( peut Puissante série être due à une de schistes à phase acadienne) goniatites Schistes Absent Lacune (peut être due à une phase mésodévonienne) Schistes Schistes Calcaires et Calcaires et grauwackes grauwackes Tournaisien Strunien Famennien Frasnien supérieur inférieur Givétien Eifélien Emsien Siegénien Gédinnien Gothlandien Schistes Schistes graptolites à Tableau : 19 Rapport entre les terrains de Benhmed du Gothlandien au Viséen établi par Termier & Termier (1951) bassins est due aux érosions post-triasiques (Michard, 1976). Ces deux bassins sont considérés comme un seul appelé, bassin triasique de Berrchid-El-Gara-Benslimane, ils sont séparés par un seuil tectonique important c’est le seuil de Nouasseur-Benslimane (fig. 43). La série volcano-sédimentaire du bassin de Berrchid-El-Gara-Benslimane est rapportée au Trias supérieur-Lias inférieur reposant sur le Paléozoïque (Lyazidi, 2003). Elle comporte deux 128 niveaux argilo-salifères séparés par un complexe basaltique médian (Fig. 45). Cette succession est reconnue dans plusieurs bassins triasiques marocains. Fig. 45 Succession lithostratigraphique synthétique de la série volcano-sédimentaire du bassin triasique de Berrechid-El-Gara-BenSliman d’après Lyazidi, (2003) Colonnes : I. colonne lithostratigraphique ; II. nomenclature lithostratigraphique ; III. principales séquences ; IV. attributions stratigraphiques ; V. descriptions macroscopiques En effet, le Trias du Maroc central présente l’association de trois termes reconnus au Maroc (Michard, 1976) : un terme inférieur détritique et argilo-salifère à la base, c’est une alternance de grés, conglomérats, pelites, passant à des argiles rouge salifères. Ce terme est le plus épais de la série ; 129 un terme médian basaltique ; un terme supérieur argilo-salifère, c’est une continuité de la série argilo-salifère inférieure. Au-delà de l’épisode volcanique, les éléments détritiques sont réduits et les argiles dominent. L’essentiel de cette série semble appartenir au Trias supérieur surtout à l’Infralias, l’ensemble constitue la première série largement transgressive sur les terrains affectés par l’orogenèse calédo-hercynienne (Michard, 1976). Crétacé : le Crétacé est représenté par des calcaires infracénomaniens et cénomaniens (H. Termier & G. Termier, 1951 et Michard, 1976). c-Néogène continental :Le Néogène continental est composé de conglomérats comportant de gros galets (H. Termier & G. Termier, 1951). d-Quaternaire : on distingue cinq formations dans le Quaternaire de Benhmed (H. Termier & G. Termier, 1951) : Les alluvions anciennes ; Les alluvions récentes ; Les limons ; Hamris provenant de remaniement des marnes triasiques ; La croûte calcaire. 1-3-5-Paléogéographie des terrains primaires de Benhmed H. Termier & G. Termier (1951) ont invoqué trois ordres de phénomènes en se basant sur les rapports stratigraphiques des terrains des secteurs ouest, médian et est : 130 premier phénomène : les terrains dévoniens sont déposés par des mers très peu profondes ; deuxième phénomène : au cours du Dévonien, de faibles mouvements orogéniques locaux et intermédiaires dans le temps se sont produits entre l’orogenèse calédonienne et hercynienne. Ce phénomène est montré à titre d’hypothèse dans le tableau par les lacunes dues aux phases mésodévonienne, acadienne et bretonne ; troisième phénomène : il s’agit des érosions tournaisiennes. Les terrains primaires de Benhmed sont généralement considérés comme les plus mobiles du massif hercynien central pendant la période du Dévonien, c’est une aire fréquemment émergée ayant probablement subi plusieurs petites phases orogéniques intermédiaires entre les paroxysmes calédoniens et hercyniens (H. Termier & G. Termeir, 1951). 131 2-Géologie du secteur étudié 2-1-Déscription du secteur étudié Dans le secteur étudié, les formations paléozoïques, schisteuses sont très plissées et faillées et affleure par endroits. Leur âge est rapporté au Dévonien et au Silurien. Elles peuvent représenter des couleurs variables : panachée, grise, verdâtre et violacée. La variation de la couleur est due aux infiltrations hydriques qui ont traversé le Crétacé (H. Termier & G. Termier, 1951). Les argiles rouges du Trias affleurent largement dans la région, notament le long de la route principale n° 13 : cas de Sidi Nader Cghrir, Sidi Nader Lakbir et Al Keîdar Lazaîziya. Une couverture infracénomanien-cénomaniènne sub-horizontale à caractère transgressif recouvre en discordance le socle paléozoïque : cas de Koudiat Madensenis. Ou les argiles rouges triasiques : cas d’Al Keîdar Lazaîziya, Sidi Nader çghir et Sidi Nader Lakbir. L’ensemble est recouvert par des dépôts quaternaires récents. 132 2-2-Description des affleurements argileux 2-2-1-Koudiat Madensenis Située dans le secteur ouest des terrains primaires de Benhmed, d’après la subdivision de H. Termier & G. Termier (1951), à 1,5 kilomètres au Sud de la route principale n° 13. On distingue deux formations (fig. 46, 47, 48, 49, et 50) : Fig. 46 Vue panoramique de la colline de Koudiat Madensenis La formation inférieure : composée de schistes altérés qui datent le Silurien (H. Termier & G. Termier, 1951). La couleur est variable : panachée, gris-verdâtre et violacée dans le niveau supérieur qui s’approche des calcaires infracénomanien-cénomaniens. Elle devient grisâtre dans le niveau inférieur. L’existence de niveaux noduleux et des traces de diaclases de direction variable N60 à N80 pour les unes et N120 pour les autres. Les schistes sont orientés 133 N30, leur pendage est 85/N. La puissance de cette formation est de 20 mètres. Les schistes sont altérés jusqu’à une profondeur de 50 mètres (fig. 51, et 52). Fig. 47 Coupe géologique de Koudiat Madensenis. On observe clairement les deux formations géologiques : les calcaires infracénomanien-cénomaniens et les schistes siluriens de couleur variable, allant du grisâtre dans le niveau inférieur au panachée lorsqu’on s’approche des calcaires. L’ensemble est couvert par un manteau quaternaire et des végétations La formation supérieure : composée par des calcaires infracénomanien-cénomaniens qui recouvrent en discordance le socle paléozoïque, cette formation affleure par endroits sous un manteau quaternaire récent. La puissance de cette formation est de 30 mètres. 134 N Oulad Bouazza Lahrech W E S Légende : Sidi Nadir Lakbir : alluvions quaternaires Sidi Nadirçghir : couverture calcaire Infracénomanien-Cénomanien : argiles rouges du Trias : calcaire gréseux du Dévonien inférieur-Emsien : Schistes et calcaires gréseux Dévonien-Emsien Al Keîdar Lazaîzia : schistes gréseux du Gothlandien-Dévonien : schistes à graptolites et quartzites du Silurien : quartzites et grés du Caradoc Oulad Hammou Bou Ghaidene Koudiat Madensenis : Route principale 1 Fig. 48 Esquisse géologique du secteur étudié 135 0 Km Sud Nord 30m 20m Bh2 Bh3 Bh4 Calcaire infracénomanien-cénomanien Schistes altérés siluriens Cénomanien Calcaire Silurien infracénomanien- Fig. 49 Profil géologique de Koudiat Madensenis 10m 10m Bh5 Bh1 Schistes altérés Fig. 50 Log lithostratigraphique de Koudiat Madensenis 136 Fig. 51 Niveau supérieur des schistes altérés Fig. 52 Variation de la couleur des schistes siluriens du grisâtre dans le niveau inférieur, au verdâtre, violacée et panachée dans le niveau supérieur en contact avec le calcaire infracénomanien-cénomanien 137 Echantillonnage Les échantillons 1, 2, 3, 4 et 5 prélevés sont localisés sur la coupe géologique de Koudiat Madensenis (fig. 49). Dans le tableau 20, sont inscrits leur localité, leurs coordonnées Lambert, leurs profondeur et leurs description lithologique. Le gisement de Koudiat Madensenis est exploité par la Société Grocer pour la fabrication des carreaux sols et murs (fig. 53). Echantillons Localité dans la région étudiée Coordonnés Lambert (feuille de Benhmed) X Y 1 317.50 282.90 2 318 282,70 318 282.80 4 318 282.50 5 318 282.90 3 Koudiat Madensenis Localité de l’échantillon Description par rapport à la surface du sol Schistes 10m altérés verdâtres Schistes 10m altérés violacés Schistes 11m altérés panachés Schistes altérés, 6m micacés grisâtres Schistes 20m altérés panachés Tableau 20 : Les caractéristiques générales des échantillons prélevés de Koudiat Madensenis 138 Fig. 53 L’extraction des schistes altérés par Grocer 2-2-2-Al Keîdar Lazaîziya Situé dans le secteur médian des terrains de Benhmed, d’après la subdivision de H. Teremier & G. Termier (1951), à 3,5 kilomètres au Nord de la route principale, on y accède par des pistes carrossables, on distingue trois formations (fig. 48, 54, 55, et 56) : La formation inférieure: composée par des schistes altérés dévoniens finement micacés de couleur grise et noire à patine blanche, riche en matière organique. Ces schistes sont orientés N130, leur pendage est 50/N avec des plis dejetés. La puissance de cette formation est 20 mètres. 139 La formation médiane : composée d’argiles rouges reposant sur un banc conglomératique de 1.5 mètres d’épaisseur, l’ensemble date le Trias. Ce banc conglomératique n’est visible que sur quelques dizaines de mètres et de direction NNE. Fig. 54 Coupe géologique d‘Al keîder Lazaîzia : la formation inférieure schisteuse de couleur gris noire datant du Dévonien; la formation médiane d’argiles rouges triasiques; la formation supérieure d’infracénomanien-Cénomanien composée du calcaire et du calcaire marneux. L’ensemble est recouvert par le Quaternaire et des végétations. N.B : Le banc conglomératique n’est pas visible dans ce profil, mais, affleure dans d’autres points du gisement. 140 Les argiles rouges consolidées comportent des tâches blanches et verdâtres. Elles sont massives et organisées en couches subtabulaires. Leur puissance globale est de 8 mètres. On note également la présence du gypse dans ces assises argileuses marquant le caractère évaporitique. La formation supérieure : composée par le calcaire et le calcaire marneux d’infracénomanien-Cénomanien qui recouvrent les argiles rouges triasiques. La puissance de cette formation est de 20 mètres. Nord Sud 20m 8m 10m 1,5m 20m Calcaire marneux infracénomanien-Cénom anien Argiles rouges triasiques Conglomérats Schistes noirs dévoniens Fig. 55 Profil géologique d’Al Keîdar lazaîziya 141 Cénomani en Trias Infracénomanien- Argiles rouges avec banc conglomératique à la base Dévonien 10m Calcaire marneux Schistes noirs Fig. 56 Log lithostratigraphique d’Al Keîdar lazaîziya Echantillonnage Nous avons prélevé un échantillon (7) de schiste noir de la surface. Actuellement ce gisement est occupé par la Société Facemag qui exploite les argiles rouges triasiques pour la briqueterie. 2-2-3-Sidi Nader çghir Situé dans le secteur ouest des terrains de Benhmed, d’après la subdivision de H. Termier & G. Termier (1951), à 5 kilomètres au Nord de la route principale n°13, on y accède par des pistes carrossables, on distingue deux formations (Fig. 48, 57, 58, 59, et 60 ) : 142 Fig. 57 Vue panoramique des deux collines de Sidi Nader çghrir et Lakbir Fig. 58 Coupe géologique de Sidi Nader çghrir : la formation inférieure d’argiles rouges triasiques, très puissante. Ces argiles affleurent largement dans la région en masse. Ces argiles sont exploitées par la Briqueterie de Berrechid d’une manière pratiquement non sélective; la formation supérieure du calcaire d’infracénomanien-Cénomanien. 143 La formation inférieure : composée par des argiles rouges triasiques qui affleurent largement dans la région en masse, elles sont compactes et comportent des petites tâches blanches. La puissance de cette formation dépasse 80 mètres (fig. 61) ; La formation supérieure : composée par le calcaire infracénomanien-cénomanien. La puissance de cette formation est 30 mètres (fig. 62). Sud Nord 30m x échantillon 8 20m 80m Calcaire infracénomanien-cénomanien Argiles rouges triasiques Fig. 59 Profil géologique de Sidi Nader çghir 144 Cénomanie n Argiles rouges 20m Trias Infracénomanien Calcaire Fig. 60 Log lithostratigraphique de Sidi Nader çghir Echantillonnage Un échantillon (8) a été prélevé des argiles rouges triasiques d’un niveau de 40 mètres de hauteur par rapport à la base du profil. Le point du prélèvement a pour coordonnées Lambert : X=318,50 et Y=285,90. Le gisement de Sidi Nader çghir est exploité par la briqueterie de Berrechid pour la fabrication des briques. La Société Grocer intègre ces argiles rouges dans des pâtes qui servent à la fabrication des carreaux sols et murs. 145 Fig. 61 Formation inférieure de Sidi Nader çghrir : argiles rouges triasiques consolidées Fig. 62 Calcaires infracénomanien-cénomaniens extraits de la formation supérieure de Sidi Nader çghrir 146 2-2-4-Sidi Nader Lakbir Situé dans le secteur ouest des terrains de Benhmed, d’après la subdivision de H. Termier & G. Termier (1951), à 4 kilomètres au Nord de la route principale n°13. On y distingue trois formations (fig. 48, 57, 63, 64, 65, et 66) : Fig. 63 Coupe géologique de Sidi Nader Lakbir : la formation inférieure très puissante composées de schistes siluriens de couleur grise; la formation médiane triasique; la formation supérieure de calcaire infracénomanien-cénomanien. La formation inférieure : composée par des schistes siluriens altérés finement micacés de couleur verdâtre, violacée et panachée, le décapage déjà réalisé dans la région montre que ces schistes deviennent sombres en profondeur et se chargent de plus en plus en matière organique. On note la présence des niveaux ferrugineux. Ces couches schisteuses sont orientées N45, leur pendage est 40/N. La puissance de cette formation dépasse 60 mètres ; 147 La formation médiane : Composée par des argiles rouges triasiques consolidées. La puissance de cette formation est 6 mètres. Elle est moins importante par rapport à celle rencontrée à Sidi Nader Cghir ; Nord Sud 30m 6m 10m 60m Calcaires d'infracénomanien-Cénomanien Argiles rouges triasiques Schistes siluriens altérés avec des niveuax ferrugineux Cénomanien Infracénomanien- Fig. 64 Profil géologique de Sidi Nader Lakbir Argiles rouges Schistes altérés avec des niveaux ferrugineux 10 m Silurien Trias Calcaire Fig. 65 Log lithostratigraphique de Sidi Nader Lakbir 148 La formation supérieure : Composée par le calcaire infracénomanien-cénomanien. Les schistes altérés de Sidi Nader Lakbir sont exploités par la Société Gros Cerame pour la fabrication des carreaux. Fig. 66 Schistes siluriens extraits de la formation inférieure de Sidi Nader Lakbir 149 3-Résultats expérimentaux Introduction L’étude sur le terrain a été complétée par des études expérimentales : composition minéralogique et chimique, et des essais technologiques. Ces études ont été exécutées sur 7 échantillons considérés comme les plus représentatifs des faciès argileux (El Yakoubi & al., 2005 et 2006). Leurs caractéristiques sont citées dans le chapitre précédent. Ces échantillons ont été traités au laboratoire des roches industrielles et géotechnique du Ministère d’Energie et des Mines à Rabat concernant la réalisation des analyses géochimiques et des essais technologiques. Les analyses minéralogiques de ces échantillons ont été faites en Belgique au laboratoire de l’Université de Louvain-La neuve dans le cadre d’une collaboration avec M. Ouadia, Faculté des Sciences, Université Chouaïb Doukkali, El Jadida. 3-1-Analyse chimique La méthodologie adoptée dans cette analyse est citée dans le chapitre concernant les méthodes et techniques du laboratoire. Le tableau 21 donne la composition chimique élémentaire des échantillons étudiés. Les échantillons des schistes altérés montrent un pourcentage assez faible en Al2 O3 compris entre 18 et 23%. Leur teneur en silice est élevée, atteint 59% dans l’échantillon 4. La somme des taux en TiO2 , Fe2O3 et MnO va jusqu’à 6% dans l’échantillonnage noir (échantillon 7). Et 5% dans les schistes altérés. Les pourcentages en alcalino-terreux ( CaO et MgO ) et en alcalins ( K 2 O et Na2O ) sont très élevés et dépassent 15%. Les argiles rouges triasiques présentent un taux plus faible en alumine par rapport aux schistes altérés (14%). Leur pourcentage en SiO 2 est assez élevé (55%). Les teneurs en fer, 150 titane et manganèse sont respectivement 5%. Les taux en alcalins et alcalino-terreux sont relativement élevés (14%). Le pourcentage en soufre est négligeable pour tous les échantillons. La teneur en silice est importante dans tous nos échantillonnages, mais, l’existence des alcalins et des alcalino-terreux en forte quantité, et aussi le faible taux en alumine en comparaison avec une argile réfractaire dont le taux dépasse 45% (AGS, 2002). Ces résultats nous ont permis de classer les schistes altérés paléozoïques et les argiles rouges triasiques comme argiles plastiques ou grésantes qui ne cuisent pas blanc car une argile qui cuit blanc, la somme de ces pourcentages en TiO2 , Fe2O3 et MnO est toujours inférieure à 1.5 % (Ikaya, 2004). Echantillons SiO2 TiO2 % % Echt 1 : Schistes 53.89 0.79 altérés verdâtres Echt 2 : Schistes 56.71 0.83 altérés violacés Echt 3 : Schistes 47.50 0.72 altérés panachés Echt 4 : Schistes 59.10 0.88 altérés micacés grisâtres Echt 5 : 51.5 0.74 Schistes altérés panachés Echt 7 : Schistes 57.21 0.84 altérés noirs Echt 8 : Argiles 55.16 0.56 rouges Al2 O3 Fe2O3 CaO MgO MnO K2 O Na2 O SO4 P.F % % % % % % % % % 21.00 4.79 2.80 2.32 0.103 2.16 1.34 0.52 9.69 Total % 99.40 22.90 3.94 1.12 1.65 0.050 2.64 1.60 0.33 8.27 100.04 18.02 3.94 6.43 4.97 0.103 2.16 1.60 0.40 14.23 100.07 21.84 3.94 1.12 1.66 0.05 2.40 1.34 0.44 6.98 21.02 3.94 3.91 3.30 0.07 2.16 1.06 0.43 12.02 100.15 21.84 5.08 0.84 1.33 0.103 2.40 1.07 0.28 8.27 14.28 3.95 6.16 2.98 0.103 3.60 1.61 0.64 9.97 99.013 Tableau 21 : Analyse chimique des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7 et 8. Echt : échantillon 151 99.75 99.26 3-2-Les analyses minéralogiques L’identification minéralogique a été réalisée par diffraction aux rayons X. Deux méthodes qui ont été utilisées ( les méthodes sont décrites dans le chapitre : méthodes et techniques du laboratoire). a-la méthode des préparations désorientées La méthode des préparations désorientées nécessitant une poudre broyée. Cette méthode donne des résultats en ce qui concerne la récupération totale de la roche. La détermination des différentes phases cristallines est réalisée par le dépouillement des diagrammes de diffraction (voir annexe). b-la méthode des préparations orientées La méthode des préparations orientées qui a pour but, la détermination des espèces argileuses. La préparation obtenue sera déposée sur des lames qui vont être séchées, et analysées par DRX en trois états : état naturel ; état glycérolé, pour modifier l’espace interfoliaire et distinguer les espèces argileuses présentées ; état chauffé, pour caractériser les minéraux sensibles à la chaleur tel que la kaolinite. On a pu identifier les minéraux argileux à l’aide de dépouillement des diffractogrammes des trois essais : naturel, glycérolé et chauffé de tous les échantillons prélevés des différents faciès argileux du secteur de Benhmed. Les spectres de diffraction aux rayons X des minéraux argileux sont figurés dans l’annexe (planches : 1 à 14). 152 Le tableau 22 résume les différentes phases cristallines et les espèces argileuses identifiées par DRX des échantillons prélevés des différents faciès argileux dans le secteur de Benhmed. Echantillons 1 Préparations désorientées Quartz, clinochlore, illite, ankerite, et kaolinite 2 Quartz, clinichlore, illite, ankerite, kaolinite, et calcite (CaCO3) 3 Quartz, clinochlore, illite, Ankerite, et kaolinite 4 Quartz, clinichlore, illite, ankerite, kaolinite, et calcite (CaCO3) 5 Quartz, clinichlore, illite, ankerite, et kaolinite 7 Quartz, clinochlore, illite, et kaolinite 8 Quartz, clinochlore, illite, kaolinite, et dolomite (CaMg (CO3)2 ) Préparations orientées 34.64% Illite 29.92% Kaolinite 25.19% Chlorite 10.23% Montmorillonite Illite 30.7% Kaolinite 32.28% Chlorite et vermiculite 25.9% Montmorillonite 7.8% Illite 35.51% Kaolinite 26.1% Chlorite 25.7% Montmorillonite 11.4% Illite 36.99% Kaolinite 32.94% Chlorite 23.69% Montmorillonite 6.3% Illite 40.14% Chlorite 25.54% Kaolinite 24.8% Montmorillonite 9.4% Illite 51.19% Kaolinite 40.38% Montmorillonite 7.6% Illite 79% Montmorillonite 11% Kaolinite 10% Tableau 22 : Les différentes phases cristallines et les pourcentages des espèces argileuses identifiées par DRX des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8 L’identification des phases cristallines montre la présence du quartz, et d’autres éléments en proportions plus au moins variable tels que les illites, le clinochlore, et la kaolinite. On note aussi la présence de la calcite CaCO 3 et l’ankerite Ca(Fe2+ , Mg)(CO3)2 dans les échantillons des schistes paléozoïques, et de la dolomite CaMg(CO3 )2 dans l’échantillon 8 représentant les argiles rouges triasiques. Ce qui implique qu’une bonne partie 153 de la perte en poids pendant la cuisson doit être due à la décomposition de CaCO3 en donnant CaO+CO 2 (Lefort, 1988). La diffraction aux rayons X des lames orientées montre une prédominance l’illite et kaolinite et un pourcentage intéressant en chlorite dans les schistes paléozoïques. L’illite est le seul minéral majeur identifié dans les argiles rouges triasiques (79%). La montmorillonite existe en faible quantité dans tous nos échantillonnages. Malgré la présence de la kaolinite en proportion plus au moins importante dans les schistes paléozoïques, l’existence des alcalins et des alcalino-terreux, et le fer en forte quantité prouvée par les analyses chimiques donnent à ces schistes des applications moins appréciables dans le domaine de la céramique. D’après ces résultats, on conclut que les schistes paléozoïques et les argiles rouges triasiques sont des matériaux plastiques, ce qui est conforme aux analyses chimiques. En gros, on pense que les schistes altérés paléozoïques et les argiles rouges triasiques peuvent servir à la fabrication de quelques produits céramiques, ce qui va être démontré par des essais technologiques. 3-3-Rhéologie 3-3-1-Eau de gâchage Les valeurs d’eau de gâchage des échantillons sont résumées dans le tableau 23. 154 Echantillon Eau de gâchage Indice de plasticité % 1 24 2 20 3 25 4 27 5 26 7 21 8 23 20 18 21 22 23 18 19 Tableau 23 : Les valeurs d’eau de gâchage et d’indice de plasticité I.P des échantillons prélevés du secteur de Benhmed 3-3-2 Indice de plasticité Pour tous les échantillons, l’indice de plasticité est relativement élevé en comparaison avec celui des argiles réfractaires (AGS, 2002). Cette caractéristique de plasticité a été confirmée par les analyses chimiques et minéralogiques (tableau 23). 3-4-Les caractéristiques technologiques La détermination des caractéristiques technologiques a été réalisée à partir des briquettes confectionnées des pâtes d’argiles provenant des sept faciès. La confection des ces briquettes a été réalisée de la même manière que celles des échantillons B1 et B2 relative au gisement de Jbel Kharrou. Ces briquettes d’essais ont été séchées à l’étuve à 110°C, puis enfournées dans un four programmable qui nous permet de faire des cuissons à 900, 1000, 1100, 1200, et 1300°C. 3-4-1-Resistance mécanique à la flexion (RMF) L’essai a été réalisé sur des briquettes confectionnées, et cuites à 900, 1000, et 1100°C. Les résultats obtenus sont figurés dans le tableau 24, et les figures 67, 68, et 69. 155 RMF (kg.f/ cm2) Echantillons 900°C 1000°C 1100°C 1 113 101 126 2 77 82 88 3 85 123 117 4 92 174 117 5 87 209 276 7 30 100 116 8 40 100 139 Tableau 24 : Résistance mécanique à la flexion : échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8 Rappelons que la résistance mécanique à la flexion augmente avec la vitrification du matériel après cuisson, jusqu’à un certain point où la phase vitreuse devient très importante, le matériel est, donc, cassant. D’après les analyses chimiques, parmi les constituants des échantillons, il y a les produits fusibles ou les fondants : les alcalins et les alcalino-terreux dont le taux va à 15%, et celui de fer, titane, et manganèse qui atteint généralement 4, 5% et peut aller à 6 % dans les schistes noires dévoniens (échantillon 7). Ainsi, ces constituants fondent et vont former une phase liquide très importante vue leur taux très élevé. Cette phase liquide entre en réaction avec les phases solides. Au refroidissement, on obtient des produits densifiés dont les éléments sont liés par une phase de liaison vitreuse plus au moins importante selon le cas. 156 140 RMF(kg.f/ cm2) 120 100 1 80 2 60 3 40 20 0 900°C 1000°C 1100°C température Fig. 67 Courbes de RMF des échantillons 1, 2, et 3 300 RMF(kg.f/ cm2) 250 200 4 150 5 100 7 50 0 900°C 1000°C 1100°C température Fig. 68 Courbes de RMF des échantillons 4, 5, et 7 160 RMF( kg.f/ cm2) 140 120 100 80 8 60 40 20 0 900°C 1000°C 1100°C température Fig. 69 Courbe de RMF de l’échantillon 8 157 Pour les échantillons 3, 4, 5, et 7, la température 1000°C représente cette limite à la résistance mécanique à la flexion. Quant aux échantillons 1, 2, et 8, même cuits à 1000°C, ils ne présentent pas une phase vitreuse importante. 3-4-2-Perte en poids Les pourcentages de la perte en poids à 900, 1000, et 1100°C sont fournis dans le tableau 25. Echantillons Perte en poids % 900°C 1000°C 1100°C 1 8 8 7 2 21 21 21 3 7 7 6 4 8 6 7 5 6 5 6 7 6 6 5 8 8 7 8 Tableau 25 : Perte en poids des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8 La perte en poids ne dépasse pas 8% pour tous les échantillons, à l’exception de l’échantillon 2 dont cette perte en poids est très élevée due probablement à une erreur dans sa détermination. 158 La perte en poids des différents échantillons concerne l’eau moléculaire, l’oxydation de fer, et la décomposition des carbonates. 3-4-3-Retrait à la cuisson Les pourcentages des retraits au séchage et à la cuisson à 900, 1000, 1100°C sont résumés dans le tableau 26. Echantillons Retrait à la cuison % 110°C 900°C 1000°C 1100°C 1 8 9,3 10,6 13 2 9 10 8 17 3 10 10 11 16 4 9 9 10 16 5 10 10 12 13 7 8 8 8 10 8 11 11 12 16 Tableau 26 : Retrait au séchage et à la cuisson des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8 Le retrait au séchage à 110°C est dû à l’élimination de l’eau d’humidité ou de gâchage qui a été constituée pendant le confectionnement des briquettes d’essais (dans les unités de fabrications, on parle de l’eau constituée au façonnage). Ce retrait au séchage qui varie de 8 à 11% pour tous les échantillons est dû aux trois phases qui peuvent être réalisées successivement pendant le séchage : 159 -élimination de l’eau libre « faiblement liée » de l’atmosphère diffuse. Le volume de la briquette diminue ; -formation des vides, et la briquette continue de se contracter ; -formation des pores par départ d’eau « fortement liée » de la couche de Helmohltz. Pas de changement de volume. Le retrait à la cuisson est dû à la disparition progressive de la porosité par le processus de frittage conduisant à une consolidation de l’ensemble granulaire avec formation des phases solides liées par des phases liquides. En somme toutes ces étapes conduisent à la densification des matériaux élaborés. 3-4-4-absorption Les valeurs d’absorptions en eau des briquettes cuites à 900, 1000, et 1100°C sont résumées dans le tableau 27. Echantillons Absorption % 900°C 1000°C 1100°C 1 16 13 8 2 30 28 28 3 21 17 8 4 14 10 4 5 0.45 0.45 0 7 15 12 7 8 17 15 14 Tableau 27 : Absorption en eau à la cuisson des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8 160 En général, l’absorption décroît avec l’augmentation de la température de cuisson pour atteindre des valeurs faibles ou nulles à des températures de cuisson élevées. Ce phénomène est dû à la disparition progressive de la porosité par le processus de frittage. A 1100°C, les valeurs d’absorption sont relativement faibles pour tous les échantillons de schistes paléozoïques à l’exception de l’échantillon 2 qui garde des valeurs très élevées après cuisson. Cela est peut être dû à une erreur dans la détermination. Pour l’échantillon 8 représentatif des argiles rouges triasiques, l’absorption a des valeurs plus élevées que celles enregistrées dans les échantillons des schistes paléozoïques. Si on compare ces résultats, on conclut que les schistes paléozoïques sont moins plastiques que les argiles rougse triasiques. Ce caractère leur donne des applications plus appréciables. 3-4-5-La couleur Tous les échantillons prélevés ont une couleur à la cuisson qui varie du saumon clair au marron (tableau 28). 161 Echantillons Couleur des briquettes 110°C 900°C 1000°C 1100°C 1 verdâtre Saumon Orange Marron clair 2 violacée Saumon foncé Orange clair Marron orange 3 panachée Orange Rouge brique Marron foncé 4 grisâtre Orange claire Rouge brique Marron foncé 5 panachée Rouge brique Rouge brique Marron foncé 7 Gris-noire Orange claire Rouge brique Marron foncé 8 rouge Orange Rouge brique Marron foncé Tableau 28 : Variation de la couleur des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8 avant et après cuisson Conclusion Dans le secteur de Benhmed, une couverture calcaire d’âge ifracénomanienCénomanien recouvre en discordance : Soit, un socle paléozoïque schisteux très plissé dont l’âge est attribué au Silurien et Dévonien. Les schistes altérés présentent des faciès argileux de couleur variable : panachée, grise, verdâtre et violacée. La partie basale de cette couche argileuse est constituée par des schistes noirs ; Soit, des argiles rouges triasiques. L’ensemble est recouvert par des dépôts quaternaires. La puissance des schistes altérés peu atteindre 60 mètres (cas de Sidi Nader Lekbir). Cette puissance diminue jusqu’à 20 mètres environ dans la colline de Koudiat Madensenis. Cette série argileuse paléozoïque est recouverte par endroits par des argiles rouges triasiques 162 dont la puissance atteint 80 mètres dans la colline de Sidi Nader çghir, mais cette puissance devient moins importante à l’Al Keîder Lazaîzia et Sidi Nader Lakbir (environ 8 mètres). Les résultats d’analyses minéralogiques exécutées sur les échantillons les plus représentatifs des différents faciès argileux indiquent : la présence des illites, kaolinites, et chlorites comme minéraux principaux composant les schistes paléozoïques; la prédominance des illites dans le cortège des minéraux argileux dans les argiles rouges triasiques. L’étude géochimique des échantillons des schistes paléozoïques et des argiles rouges triasiques montre une grande teneur en fer, un taux très élevé en alcalins et alcalino-terreux et un faible pourcentage en alumine. Ces résultats prouvent le caractère très plastique de ces argiles, et qu’après cuisson on obtient des matériaux de couleur foncée. Les essais technologiques réalisés ont démontré que ces argiles ne sont pas d’une meilleure qualité. La couleur foncée des briquettes cuites à des différentes températures est un facteur défavorable pour un emploi apprécié de ces argiles dans l’industrie céramique. Les échantillons testés se manifestent de petite résistance mécanique à la flexion, ainsi des valeurs relativement élevées d’absorption après cuisson, surtout, pour les argiles rouges triasiques. Ces propriétés technologiques défavorables peuvent être corrigées partiellement par l’ajout des dégraissants à la pâte pour diminuer l’absorption, et éventuellement le retrait après cuisson pour que ces matériaux aient une application dans le domaine de la céramique (briquettes, carreaux murs, poterie, etc.). 163 En somme, les argiles de Benhmed sont considérées comme argiles grésantes, c’est à dire non réfractaires, de qualité moyenne, appelées aussi argiles ordinaires. 164 Comparaison succincte Les principales caractéristiques des argiles des deux secteurs étudiés sont décrites dans le tableau suivant : Types de formations et âge Analyses chimiques Analyses minéralogiques -SiO2 (> 58%) Secteur de Jbel Kharrou Schistes altérés ordoviciens (argilites) -Al2O3(< 26%) minéral argileux -Fe2O3 et prédominant TiO2 (< 2%) illite -alcalins et alcalinoterreux (< 7%) Secteur de Benhmed Schistes altérés illite, chlorite paléozoïques et kaolinite (Silurien et -SiO2 (55%) Dévonien) -Al2O3 (< 23%) -Fe2O3, TiO2 et MnO (> 5%) Argiles rouges triasiques -alcalins alcalinoterreux 14%) minéral et argileux prédominant (> illite Essais technologiques °température de cuisson ne dépasse pas 1040°C °température de frittage moyenne (90°C) °coulables à 0,53% du défloculant Na2CO3. °résistance mécanique à la flexion est très forte à 1050°C. °perte en poids reste tolérable °retrait à la cuisson, peu élevé (12%) °couleur après cuisson blanccrème °température de cuisson est inférieure à 1100°C °retrait à la cuisson et la perte en poids restent tolérable °résistances mécaniques à la flexion sont très faibles à 1100°C °valeurs d’absorption sont relativement élevées °couleur après cuisson varie du marron clair au marron foncé Conclusion °argiles spéciales °argiles plastiques ou grésantes et cuisent blanc °la qualité technologique est très bonne °pouvant être utilisées pour la fabrication de produits céramiques tels que carreaux sols et murs, sanitaire, poterie de service, etc. °argiles ordinaires °argiles très plastiques et ne cuisent pas blanc °la qualité technologique n’est pas meilleure. °pouvant avoir application dans le domaine de la briqueterie et la fabrication des carreaux murs. Tableau 29 : Comparaison succincte entre les deux secteurs étudiés 165 166 Conclusion générale 167 168 Conclusion générale Le travail présenté dans le cadre de ce mémoire décrit les potentialités d’utilisation des gisements d’argiles marocaines dans l’industrie céramique. Deux gisements qui ont été étudiés : gisement de Jbel Kharrou et gisement de Benhmed. Dans le cadre de cette activité, nous avons procédé par une étude géologique classique, puis nous avons passé à des études de caractérisations de ces argiles : études géochimiques, minéralogiques et technologiques pour évaluer leurs emplois en industrie céramique. L’anticlinal de Jbel Kharrou constitué de terrains ordoviciens s’étend sur plus de 30 km 2. La formation de Demja est visible sur plus de deux kilomètres, elle est constituée par des couches de pélites argileuses avec des barres quartzitiques. La réalisation de quatre sondages carottés dans une zone bien choisie a permis d’affirmer une homogénéité de la couche argileuse, et de connaître les variations verticales dans les compositions lithologiques. Il s’agit d’argiles noires riches en matière organique qui présentent la partie basale de la couche argileuse. Ces argilites noires passent assez brusquement à des argilites altérées de couleur blanchâtre ou rougeâtre. La couleur rouge est due aux oxydes de fer présents dans les fractures. La puissance de la couche d’argilites altérées atteint 55 mètres. Les variations verticales des faciès observés dans les sondages sont dues probablement à la morphologie du bassin ordovicien qui a été semblablement moins profond dans la partie sud-ouest du secteur où les argilites noires sont remplacées par des argiles blanches sableuses. Les changements morphologiques du bassin ordovicien auraient été semblablement contrôlés par une activité tectonique locale ou régionale. L’influence des fluctuations climatiques sur les variations des faciès n’est pas à écarter. Ces phénomènes naturels auraient à leur tour contrôlé les variations 169 d’une activité biologique à laquelle on peut attribuer les changements dans la teneur en matière organique observée dans les carottes des sondages. Les analyses chimiques des argiles de Jbel Kharrou montrent une teneur en silice élevée, pouvant atteindre 66%, celle en alumine est relativement faible. La somme des pourcentages en alcalins et alcalino-terreux atteint 6%. Les taux en fer et en titane ne dépasse pas 2% pour les échantillons B1 et B2 jugés les plus représentatifs, ainsi que pour les échantillons prélevés des carottes des sondages. En somme, les analyses chimiques réalisées dans la formation de Demja prouvent que ces argiles sont grésantes et cuisent blanc-crème. L’analyse minéralogique des échantillons B1 et B2 jugés les plus représentatifs montrent la prédominance des illites qui sont les porteurs des propriétés céramiques favorables de ces argiles, les autres constituants sont en nette minorité. Les essais technologiques poussés effectués sur ces échantillons indiquent que ces argiles, de teinte blanche à l’affleurement, peuvent être considérées comme argiles grésantes, c’est-à-dire non réfractaires. Leur température de cuisson ne dépasse pas 1040°C. A cette température, les briquettes d’essais restent plates, de teinte blanc crème et sans déformation ou défauts. Les argiles testées présentent une plage de température de frittage moyenne (90°C), ce qui est un atout favorable pour une production de céramique. Les échantillons B1 et B2 sont coulables à 0,53% du défloculant Na2CO3. La résistance mécanique à la flexion est très forte à 1050°C. La perte en poids reste tolérable et le retrait à la cuisson, peu élevé (12%), peut être corrigé par l’ajout d’un dégraissant. 170 En gros, ces essais technologiques ont démontré que les argiles ordoviciennes de Jbel Kharrou sont d’une bonne qualité, et considérées comme argiles grésantes pouvant être utilisées pour la fabrication de la plupart des produits céramiques à l’exception des réfractaires. Les couleurs favorables des briquettes cuites (blanc-crème, crème clair) prédestinent ces argiles à une utilisation plus appréciée dans cette industrie (sanitaire, poterie de service, etc.). Le secteur de Benhmed montre une couverture de calcaire infracénomaniencénomanien qui recouvre en discordance : soit des schistes siluriens et dévoniens. Ces schistes présentent des faciès argileux de couleur variable : panachée, grise, verdâtre, et violacée. La partie basale de cette couche argileuse est constituée des schistes de couleur noire. La puissance des schistes siluriens altérés atteint 60 mètres ; soit des argiles rouges triasiques qui affleurent largement dans le secteur de Benhmed. Leur puissance passe à 80 mètres dans la colline de Sidi-Nader çghir. Dans le secteur de Benhmed, les analyses chimiques des schistes altérés paléozoïques et des argiles rouges triasiques révèlent que la teneur en silice est relativement élevée, celle en alumine est faible. La somme des taux en fer, titane, et manganèse est très élevée (6% dans les schistes altérés paléozoïques, et à 5% dans les argiles rouges triasiques), et respectivement celle en alcalins et alcalino-terreux (atteint 15% dans les schistes paléozoïques, et 14% dans les argiles rouges triasiques). Ces résultats prouvent que les schistes altérés paléozoïques et les argiles rouges triasiques de Benhmed sont des argiles très plastiques et ne cuisent pas blanc. 171 L’analyse minéralogique des schistes altérés paléozoïques montre la prédominance des illites et des kaolinites, et un pourcentage intéressant en chlorites. L’illite est le seul minéral argileux prédominant dans les argiles rouges triasiques. Les essais technologiques réalisés sur les échantillons prélevés dans le secteur de Benhmed signalent que les schistes altérés paléozoïques, ainsi que les argiles rouges triasiques de Benhmed sont très plastiques. Le retrait à la cuisson et la perte en poids restent tolérable. Les briquettes cuites pour les deux types d’échantillons manifestent de petites résistances mécaniques à la flexion, ainsi des valeurs relativement élevées d’absorption ont été constatées. La couleur après cuisson varie du marron clair au marron foncé. La température de cuisson est inférieure à 1100°C. Ces résultats attestent que les schistes altérés paléozoïques et les argiles rouges triasiques de Benhmed ne sont pas d’une très bonne qualité. La couleur défavorable des briquettes après cuisson, et les faibles résistances mécaniques à la flexion sont des facteurs défavorables pour un emploi apprécié de ces argiles dans l’industrie céramique. Cependant, les argiles de Benhmed sont considérées comme des argiles plastiques ou grésantes, qui peuvent avoir application dans le domaine de la briqueterie et peuvent être incorporées dans des pâtes destinées à la fabrication de quelques produits céramiques. 172 Références bibliographiques 173 174 Références Bibliographies A.G.S. minéraux (2002) Fiche technique. Clerac, France, 2002. 1 p. Akodad. M (1994) Les minéraux argileux du Crétacé supérieur de l’Est de la Belgique et des régions limitrophes (Pays-bas et Allemagne) : Genèse, argilostratigraphie, organisation séquentielle, implications paléogéographiques et paléoclimatiques. 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Ceramic netmork.fr www.alienor.or 179 180 Listes des figures 181 182 Listes des figures Fig. 1 Coupe géologique à travers le gisement d’argilites du Borj (Taghjicht) d’après Mazéas, 1962 in Malecha (1985)…………………………………………………..7 Fig. 2 Coupe schématique dans la falaise de Sidi Bouzid (Safi) d’après Driouiche (1982)……………………………………………………………………8 Fig. 3 Notion de feuillet, d’interfeuillet et de distance basale d, minéral de type 1/1 (groupe des kaolinites) d’après Castelein (2000)…………………………………………..16 Fig. 4 Mécanisme de fixation de l’eau sur les micelles argileuse (Kerboul & Bossler, 1990)………………………………………………………………….24 Fig. 5 Représentation de Bourry (1897) (Kerboul & Bossler, 1990)……………………….26 Fig. 6 Illustration de la loi de Bragg d’après Holtzapffel (1985)……………………………43 Fig. 7 Plasticimètre Pfeferkorn utilisé au laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines…………………………………………………………51 Fig. 8 Etuve (laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines)………….54 Fig. 9 Four de cuisson (laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines)………………………………………………………….54 Fig. 10 Appareil de NETSZH (laboratoire de géomatériaux au Ministère d’Energie et des Mines)…………………………………………………………..56 Fig. 11 Briquettes confectionnées, et Pied à coulisse à l’aide duquel on mesure le retrait des briquettes……………………………………………58 Fig. 12 Carte simplifiée des affleurements paléozoïques du domaine mesétien…………….64 Fig. 13 Unités structurales de la Meseta occidentale……………………………………….66 Fig. 14 Situation géographique du secteur étudié (secteur de Jbel Kharrou)……………….72 Fig. 15 Situation des Rehamna orientaux dans la Meseta marocaine (Hoepffner, 1974)…..74 Fig. 16 Schéma structural des Rehamna orientaux (Hoepffner, 1974)……………………..76 183 Fig. 17 Colonne lithostratigraohique du Cambrien-Ordovicien des Rehamna orientaux (Hoepffner, 1974)………………………………………………………77 Fig. 18 Carte structurale des Rehamna orientaux (Hoepffner, 1974)………………………..79 Fig. 19 Vue panoramique des formation de Demja et d’Allahia : Jbel Kharrou …………….83 Fig. 20 Les argiles de couleur blanchâtre, affectées par des réseaux de fractures ferrugineuses; formation de Demja……………………………………..84 Fig. 21 Les argiles blanches; formation de Demja……………...……………………………84 Fig. 22 Un affleurement d’argiles blanchâtres; formation de Demja………………………...85 Fig. 23 Quartzites en bancs avec des lits psamitiques feuilletés ; formation d’Allahia……..86 Fig. 24 Log lithostratigraphique synthétique de Jbel Kharrou………………………………87 Fig. 25 Laboratoire Minera Sabater, Teruel………………………………………………….89 Fig. 26 Analyse granulométrique de l’échantillon B1……………………………………….90 Fig. 27 Analyse granulométrique de l’échantillon B2……………………………………….90 Fig. 28 Courbe de défloculation : échantillons B1 et B2…………………………………….94 Fig. 29 Courbe de dilatomètrie des échantillons B1 et B2…………………………………..96 Fig. 30 Courbes de résistance mécanique à la flexion des échantillons B1 et B2…………..98 Fig. 31 Courbes de retrait à la cuisson des échantillons B1 et B2…………………………..100 Fig. 32 Courbes de porosité des échantillons B1 et B2……………………………………..101 Fig. 33 Variation de la couleur des échantillons B1 et B2 à 950, 1000, 1050 et 1150°C….102 Fig. 34 Réalisation du sondage n°2…………………………………………………………105 Fig. 35 Situation des sondages n°1, 2, 3 et 4…………………..……………………………106 Fig. 36 Tranchée implantée par la Société Minera Sabater…………………………………107 Fig. 37 Log du sondage n°1…………………………………………………………………109 Fig. 38 Log du sondage n°2…………………………………………………………………110 Fig. 39 Log du sondage n°3…………………..…………………………………………….111 Fig. 34 Log u sondage n°4…………………………………………………………………112 184 Fig. 41 Carottes des sondages………………………………………………………………115 Fig. 42 Situation géographique du secteur étudié : secteur de Benhmed…………………...119 Fig.43 Carte géologique simplifiée du bassin de Berrchid-El-Gara-Benslimane et situation du secteur étudié (Lyazidi, 2003, modifiée)…………………………………….121 Fig. 44 Carrière de Rhyah d’après Huvelin (1962)………………………………………….122 Fig. 45 Succession lithostratigraphique synthétique de la série volcano-sédimentaire du bassin triasique de Berrechid-El-Gara-BenSliman………………………………………125 Fig. 46 Vue panoramique de la colline de Koudiat Madensenis……………………………129 Fig. 47 Coupe géologique de Koudiat Madensenis…………………………………………130 Fig. 48 Esquisse géologique du secteur étudié : secteur de Benhmed………………………131 Fig. 49 Profil géologique de Koudiat Madensenis………………………………………….132 Fig. 50 Log lithostratigraphique de Koudiat Madensenis………..…………………………132 Fig. 51 Niveau supérieur des schistes altérés …………………………………………..…..133 Fig. 52 Variation de la couleur des schistes siluriens du grisâtre dans le niveau inférieur, au verdâtre, violacée et panachée dans le niveau supérieur en contact avec le calcaire infracénomanien-cénomanien ……………………………………133 Fig. 53 L’extraction des schistes altérés par Grocer……………………………………..…135 Fig. 54 Coupe géologique d’Al keîder Lazaîzia ……………………………………………136 Fig. 55 Profil géologique d’Al Keîdar lazaîziya……………………………………………137 Fig. 56 Log lithostratigraphique d’Al Keîdar lazaîziya…………………………………….138 Fig. 57 Vue panoramique des deux collines de Sidi Nader çghrir et Lakbir……………….139 Fig. 58 Coupe géologique de Sidi Nader çghrir ……………………………………………139 Fig. 59 Profil géologique de Sidi Nader çghir………………………………………………140 Fig. 60 Log lithostratigraphique de Sidi Nader çghir……………………………………….141 Fig. 61 Formation inférieure de Sidi Nader çghrir : argiles rouges triasiques consolidées...142 Fig. 62 Calcaires infracénomanien-cénomaniens extraits de la formation supérieure de Sidi Nader çghrir………………………………………………………………………………....142 185 Fig. 63 Coupe géologique de Sidi Nader Lakbir………...…………………………………143 Fig. 64 Profil géologique de Sidi Nader Lakbir……………………………………………144 Fig. 65 Log lithostratigraphique de Sidi Nader Lakbir…………………………………….144 Fig. 66 Schistes siluriens extraits de la formation inférieure de Sidi Nader Lakbir………..145 Fig. 67 Courbes de RMF des échantillons 1, 2, et 3……………………………………….153 Fig. 68 Courbes de RMF des échantillons 4, 5, et 7……………………………………….153 Fig. 69 Courbe de RMF de l’échantillon 8…………………………………………………153 186 Listes des tableaux 187 188 Listes des tableaux Tableau 1 : Les grandes familles des minéraux argileux d’après Callière, Hénin & Ratureau (1982)……………………………………………..…18 Tableau 2 : Les minéraux inter-stratifiés naturels les plus courants (Castelein, 2000)……..20 Tableau 3 : Les modes de façonnages d’après Schaller, & al. (1981)………………….…..23 Tableau 4 : Analyse granulométrique des échantillons B1 et B2…………………….……..89 Tableau 5 : Analyse chimique des échantillons B1 et B2…………………………………..91 Tableau 6 : Analyse minéralogique des échantillons B1 et B2…………………………….92 Tableau 7 : Valeurs de la viscosité en fonction du défloculant : échantillons B1 et B2…....94 Tableau 8 : Résistance mécanique à la flexion des échantillons B1 et B2……………...…..98 Tableau 9 : Perte en poids des échantillons B1 et B2………………………………..……...99 Tableau 10 : Retrait à la cuisson des échantillons B1 et B2…………………..…………….99 Tableau 11 : Porosité des échantillons B1 et B2…………………………………….……..100 Tableau 12 : Variation de la couleur des échantillons B1 et B2 avant et après cuisson……102 Tableau 13 : Les coordonnées Lambert et la profondeur des sondages réalisés dans la formation de Demja…………………………………..………….105 Tableau 14 : Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 1…………………...114 Tableau 15 : Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 2……………………114 Tableau 16 : Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 3……………………114 Tableau 17 : Analyse chimique des échantillons prélevés du sondage 4……………………114 Tableau 18 : Analyse chimique d’échantillon de couleur noire provenant du sondage 4…. .114 Tableau 19 : Rapport entre les terrains de Benhmed du Gothlandien au Viséen……………124 établi par Termier & Termier (1951) Tableau 20 : Les caractéristiques générales des échantillons prélevés de Koudiat Madensenis………………………………………………..……………………134 Tableau 21 : Analyse chimique des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7 et 8…………….…………147 189 Tableau 22 : Les différentes phases cristallines et les pourcentages des espèces argileuses identifiées par DRX des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8………………………149 Tableau 23 : Les valeurs d’eau de gâchage et d’indice de plasticité I.P des échantillons prélevés du secteur de Benhmed…………………………………………..151 Tableau 24 : Résistance mécanique à la flexion : échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8………....152 Tableau 25 : Perte en poids des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8…………………………...154 Tableau 26 : Retrait au séchage et à la cuisson des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8……....155 Tableau 27 : Absorption en eau à la cuisson des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8………….156 Tableau 28 : Variation de la couleur des échantillons 1, 2, 3, 4, 5, 7, et 8 avant et après cuisson……………………………………………………………………….158 Tableau 29 : Comparaison succincte entre les deux secteurs étudiés……………………….161 190 Table de matières 191 192 Table des matières Introduction générale ……………………………………………..………………...1 Première partie : Généralité Chapitre 1 : Minéralogie des argiles……………………………………..…….15 Introduction…………………………………………………………………………………..15 1-Definition des argiles………………………………………………………………………15 2- La structure des minéraux argileux………………………………………………………15 3-Les types des minéraux argileux…………………………………………………………..17 4-Les espèces des minéraux argileux………………………………………………………..19 C hapitre 2 : Procédés de fabrication des produits céramiques ……...21 Introduction…………………………………………………………………………………..21 1-Lavage et pétrissage……………………………………………………………………….22 2-Façonnage …………………………………………………………………………………22 2-1-Tournage…………………………………………………………………………22 2-2-Coulage…………………………………………………………………………..22 2-3-Pressage ………………………………………………………………………….20 3-Séchage …………………………………………………………………………………….23 3-1-Mecanisme de fixation de l’eau par les micelles argileuses……………………23 3-2-Représentation de Bourry (1897)………………………………………………..25 3-3-Rôle des substances non plastiques dans le comportement de la pâte au séchage…………………………………………………………….…..26 4-Cuisson …………………………………………………………………………………….26 4-1-Généralité sur la cuisson des matières premières céramiques………………….27 a-Cycle thermique…………………………………………………………….27 b-Paramètres conditionnant la cuisson……………………………………...27 4-2-Le frittage………………………………………………………………………...28 4-3-Phenomènes physico-chimiques qui peuvent se produire lors de la cuisson…..28 a-phénomènes physiques…………………………………………………….28 b-phénomènes chimiques……………………………………………………29 4-4-Texture des produits céramiques et leur évolution en cours de cuisson……….32 Chapitre 3 : Applications des pâtes céramiques ……………………………33 Introduction………………………………………………………………………………….33 1-Domaine médical ………………………………………………………………………….34 2-Domaine de l’aéronautique et spatial…………………………………………………….34 3- Domaine de l’industrie papetière…………………………………………………………34 193 4-Domaine de l’industrie du caoutchouc……………………………………………………35 5-Domaine de l’environnement……………………………………………………………...35 6-Domaine de la métallurgie………………………………………………………………...35 7-Domaine de Design et d’habitat …………………………………………………………..36 8-Domaine de l’énergie………………………………………………………………………36 Chapitre 4 : Classifications des produits céramiques …………………..37 Introduction………………………………………………………………………………….37 1-Classification de Brongniart (1970-1847)………………………………………………...37 1-1-Poterie à pâte tendre argileuse, rayable ………………………………………...38 1-2-Poterie à pâte dure non translucide……………………………………………..38 1-3-Poterie à pâte dure translucide………………………………………………….38 2-Classification des historirnes d’arts……………………………………………………….38 2-1-Poterie recouverte d'une glaçure………………………………………………..38 2-2-Faïences………………………………………………………………………….38 2-3-Grès………………………………………………………………………………39 2-4-Porcelaine ……………………………………………………………………….39 3-Classification des techniciens et des industriels ………………………………………….39 3-1-Produits de terre crue …………………………………………………………...39 3-2-Faïences …………………………………………………………………………39 3-3-Porcelaine ……………………………………………………………………….40 3-4-Produits grésés …………………………………………………………………..40 3-5-Céramique sanitaire ……………………………………………………………..40 3-6- Produits réfractaires ……………………………………………………………40 Chapitre 5 : Méthodes et techniques utilisées au laboratoire ….….…41 1-Introduction………………………………………………………………………………..41 2-Analyse granulométrique………………………………………………………………….41 3-L’analyse minéralogique par diffraction aux Rayons X…………………………………41 3-1-Considerations générales………………………………………………………...41 3-2-Application de la DRX à l’étude des minéraux argileux ……………………….43 3-2-1-Préparations désorientées……………………………………………...43 3-2-2-Préparations orientées…………………………………………………45 a-La suspension des argiles……………………………………….….45 b- La détermination des minéraux argileux par DRX…………….…46 4-Analyse chimique…………………………………………………………………………..47 4-1- Absorption atomique…………………………………………………………….47 4-2-Chimie classique…………………………………………………………………48 5-Rhéologie…………………………………………………………………………………..48 5-1-Eau de gâchage…………………………………………………………………..49 5-2-Indice de plastiscité………………………………………………………………52 6- Coulabilité…………………………………………………………………………………53 7-Caractéristiques technologiques…………………………………………………………...53 7-1-Dilatomètrie………………………………………………………………………55 7-2-Résistance mécanique à la flexion (RMF)……………………………………...56 7-3-Perte en poids à la cuisson………………………………………………………57 7-4-Retrait à la cuisson………………………………………………………………58 7-5-Absorption……………………………………………………………………….59 194 7-6 – Porosité…………………………………………………………………………59 7-7-Couleur après cuisson…………………………………………………………...59 Deuxième partie Chapitre 1 : Les unités structurales de la Meseta marocaine……....63 1-Introduction…………………………………………………………………………..…....63 2-Le massif central …………………………………………………………………..…...….65 3-Le massif des Rehamna …………………………………………………………………...68 Chapitre 2 : Secteur de Jbel Kharrou ….. ……………………………….……71 1-Situation géographique et cadre géologique générale ………………………….71 1-1-Introduction……………………………………………………………………………...71 1-2-Situation géographique du secteur étudié ………………………………………….…..72 1-3-Géologie des Rehamna orientaux…………………….…..……….……………………73 1-3-1-Limites géologiques…………………………………………………………...73 1-3-2-Travaux antérieurs …………………………………………………………...73 1-3-3-Déscription des terrains des Rehamna orientaux ………………………...…75 1-3-4-Stratigraphie…………………………………………………………………..75 1-3-5-Tectonique des terrains de Rehamna orientaux…………………………….78 2-Géologie du secteur étudié et résultats expérimentaux……………………...…81 A-Coupes géologiques …………………………………………………………………..81 1-déscriptions des formations géologiques………………………………………………….81 a-Formation de Drioukat ………………………………………………………..…81 b-Formation de Demja ……………………………………………………………...81 c-Formation d’Allahia……………………………………………………………….85 2-Lithostratigraphie………………………………………………………………………….87 3-Les argiles ordoviciennes de Jbel Kharrou……………………………………………….88 4-Résultats expérimentaux ………………………………………………………………….88 4-1-Analyse granulométrique……………………………………………………….88 4-2-Analyse chimique …………………………………………………………….…91 4-3-Analyse minéralogique……………………………………………………….….91 4-4-Rhéologie………………………………………………………………………...93 4-4-1-Eau de gâchage……………………………………………………..…93 4-4-2-Indice de plastiscité ………………………………………………..….93 4-5-Coulabilité…………………………………………………………………….…93 4-6-Caractéristiques technologiques………………………………………………...94 4-6-1-Dilatomètrie……………………………………………………………95 4-6-2-Résistance mécanique à la flexion (RMF)……………………………97 4-6-3- Perte en poids à la cuisson……………………………………………98 4-6-4-Retrait à la cuisson…………………………………………………….99 195 4-6-5–Porosité …………………………………………………………...….100 4-6-6-Couleur après cuisson………………………………………..………102 5-Conclusion………………………………………………………………………………..103 B-Sondages ………………………………………………………………………………104 1-Introduction ……………………………………………………………………………...104 2-Apports géologiques des sondages ………………………………………………………107 3-Analyse chimique des échantillons prélevés des sondages 1,2,3 et 4 …………………..113 4-Conclusion ………………………………………………………………………………115 Chapitre 3 : Secteur de Benhmed………………………………………………117 1-Situation géographique et cadre géologique générale ……………………...…117 1-1-Introduction…………………………………………………………………….………117 1-2-Situation géographique du secteur étudié……………………………………………..117 1-3-Géologie des terrains de Benhmed………………………………………………….….118 1-3-1-Limites géologiques…………………………………………………………..118 1-3-2-Travaux antérieurs …………………………………………………….…….119 1-3-3-Description des terrains de Benhmed…………………………….………….120 1-3-4- Stratigraphie…………………………………………………….…………...120 a-Primaire……………………………………………………………….…..120 b-Secondaire………………………………………………………………...123 Trias ………………………………………………………………....123 Crétacé…………………………………………………………….…126 c-Néogène continental………………………………………………………126 d-Quaternaire ……………………………………………………………….126 1-3-5-Paléogéographie des terrains primaires de Benhmed………………………126 2-Géologie du secteur étudié……………………………………….………………….128 2-1-Déscription du secteurétudié………………………………………………….……..…128 2-2-Description des affleurements argileux……………………………………………….129 2-2-1-Koudiat Madensenis……………………………………….…………………129 La formation inférieure……………………………………………………..129 La formation supérieure …………………………………………….…...…130 Echantillonnage……………………………………………………………..134 2-2-2-Al Keîdar Lazaîziya………………………………………………………..…135 La formation inférieure…………………………………………………….135 La formation médiane ……………………………………………………...136 La formation supérieure …………………………………………………...137 Echantillonnage…………………………………………………………….138 2-2-3-Sidi Nader çghir………………………………………………………….…..138 La formation inférieure ……………………………………………………140 La formation supérieure ……………………………………………………140 Echantillonnage…………………………………………………………….141 2-2-4-Sidi Nader Lakbir………………………………………………………….…143 La formation inférieure…………………………………………………….143 La formation médiane ……………………………………………………...144 La formation supérieure ………………………………………….………...145 196 3-Résultats expérimentaux……………………………………………………………146 Introduction………………………………………………………………………………...146 3-1-Analyse chimique……………………………………………………………………....146 3-2-Les analyses minéralogiques………………………………………………………..…148 a-la méthode des préparations désorientées………………………………….……148 b-la méthode des préparations orientées……………………………..…………….148 3-3-Rhéologie………………………………………………………………………………150 3-3-1-Eau de gâchage………………………………………………………………150 3-3-2 Indice de plasticité……………………………………………………………151 3-4-Les caractéristiques technologiques…………………………………………………...151 3-4-1-Resistence mécanique à la flexion (RMF)……… ……………………...…..151 3-4-2-Perte en poids…………………………………………………...……………154 3-4-3-Retrait à la cuisson…………………………………….………………….….155 3-4-4-absorption…………………………………………………………………….156 3-4-5-La couleur……………………………………………………………………157 Conclusion………………………………………………………………………………….158 Comparaison succincte ……………………………………………….…………...161 Conclusion générale ……………………………………………………………….165 Références bibliographiques…………………………………………………….171 Listes des figures…………………………………………………………………..…179 Listes des tableaux ………………………………………………………………..…185 Table de matières ………………………………………………………….…….….189 Annexe …………………………………………………………………………………..195 197 Annexe 198 Planche 1 199 Planche 2 200 Planche 3 201 Planche 4 202 Planche 5 203 Planche 6 Planche 5 204 Planche 7 205 Planche 8 206 Planche 9 207 Planche 10 208 Planche 11 209 Planche 12 210 Planche 13 211 Planche 14 212