mesures de l`aw, pH, acides acétique et lactique sur des gelées

Transcription

Rapport Aw_pH_acides_2009
Essais interlaboratoires
Mesures de l'aw, pH, acides acétique et lactique sur des
gelées, fromage râpé, salami, chorizo et jus de viande
Circuit juin - août 2009
Martine CARLIER , Pauline BERAHA, Véronique ZULIANI
IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009
Rapport Iaw-2009
1/80
L’IFIP, Institut du porc a organisé en juin – août 2009 un circuit interlaboratoires de mesures d'aw,
pH, acides acétique et lactique sur des gelées, fromage râpé, salami, chorizo et jus de viande. 32
laboratoires ont participé à ce circuit, 31 laboratoires ont fourni les résultats. 2 laboratoires ont
répondu en double car ils ont utilisé 2 équipements différents, ainsi nous avons pris en compte 33
réponses.
1. Échantillons soumis à analyses
8 séries d'échantillons ont été fabriquées à l’IFIP et ACTILAIT (fromage râpé). En fonction de son
domaine d’activité – « viande» « lait », « lait et viande », le laboratoire a reçu 6 à 8 échantillons
codés, d'environ 100g chacun et 2 échantillons, identifiés par une pastille de couleur. Ces 2
échantillons étaient destinés à être analysés suivant le protocole proposé pour ce circuit (annexe
3). Ils correspondaient pour la gelée à la série 5 et pour le produit à base de de viande à la série 8
chorizo. Ils sont issus des mêmes lots de fabrication.
L’analyse de l’aw était proposée sur tous les échantillons, celle de pH sur tous les échantillons à
l’exception du jus de viande, soit les séries 1, 2, 3, 4, 5, 7 et 8 et les concentrations en acides
acétique et lactique étaient proposées sur les séries 1, 3, 4 et 6. Le fromage râpé, le salami et le
chorizo sont des denrées alimentaires telles que mises sur le marché, les gelées ont été
fabriquées pour présenter des aw comprises entre 0,920 et 0,999. Des ajouts d’acides acétiques et
acides lactiques ont été faits dans 2 séries de gelée.
tableau 1 : codes des échantillons
N° échantillon n° laboratoire 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Série 1 fromage 192 705 956 979 968 437 436 975 373 990 999 685 991 431 851 970 970 996 370 988 Série 2 gelée 116 880 306 909 899 889 767 364 115 366 334 898 911 895 930 088 931 915 903 902 900 360 896 Série 3 gelée 868 838 847 279 834 280 837 794 381 387 508 282 810 304 542 067 818 184 790 283 375 388 796 IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009
Série 4 gelée 763 759 440 743 735 312 771 754 770 753 725 200 199 746 316 023 203 317 745 198 311 750 775 Série 5 gelée 729 713 726 715 687 143 247 712 231 145 126 717 118 692 977 012 225 730 695 656 185 132 710 Rapport Iaw-2009
Série 6 jus de viande 639 674 654 180 786 397 658 626 600 106 419 076 426 659 584 652 398 Série 7 salami 394 524 223 525 515 523 995 329 331 323 328 557 597 514 509 054 731 562 319 319 592 572 519 586 Série 8 chorizo 480 147 501 109 752 500 254 249 267 503 156 442 318 495 487 032 263 476 252 252 916 505 456 459 2/80
tableau 1 : codes des échantillons (suite) N° échantillon n° laboratoire 25 26 27 28 29 30 31 32 33 Série 1 fromage 996 954 935 429 432 432 441 Série 2 gelée 927 927 350 308 630 100 598 598 361 Série 3 gelée 834 867 804 813 502 820 860 860 292 Série 4 gelée 440 747 751 478 205 208 757 757 105 Série 5 gelée 656 869 698 228 693 687 701 701 119 Série 6 jus de viande 601 901 651 167 420 616 625 Série 7 salami 525 559 518 561 322 822 187 187 217 Série 8 chorizo xx 477 157 933 456 507 255 255 444 Homogénéité
L'homogénéité a été testée pour les huit séries d'échantillons à partir de 10 échantillons prélevés
au hasard dans chaque série de pots ou sachets prêts à être envoyés, en suivant les procédures
décrites dans la norme NF ISO 13528 (1) et le rapport technique de l’IUPAC (2). Ces tests
comparent l’hétérogénéité entre échantillons avec l’écart-type robuste de la campagne.
L’ensemble des résultats figurent en annexe 1. Pour le pH, les séries 1, 2, 3, 4, 5, 7, 8 sont
homogènes, les 2 tests fournissent le même résultat. La série 6 n’était pas proposée pour le pH.
Pour l’ aw, les séries 1, 4, 5, 6, 7 sont homogènes, les 2 tests fournissent le même résultat. Pour
les séries 3 et 8 un seul des tests est positif et pour la série 2, pour les 2 tests, l’hypothèse
d’homogénéité de fabrication est rejetée.
Stabilité
La stabilité a été étudiée pour le pH et l’ aw pendant la période où les laboratoires pouvaient
réaliser les analyses entre le 12 et le 30 juin suivant la procédure décrite dans la norme NF ISO
13528 le rapport technique de l’IUPAC. Les résultats figurent en annexe 1 pour l’ aw, les résultats
pour le pH ne sont pas présentés suite à un dysfonctionnement de notre électrode. Pour l’ aw, les
séries 1, 4, 5, 6, 7 et 8 sont stables sur la période testée, les séries 2 et 3 ne sont pas stables.
2. Calendrier
- préparation des échantillons
- contrôles des échantillons - homogenéité
- contrôles des échantillons - stabilité
- distribution des échantillons*
- délai pour les analyses
- délai pour les réponses
juin 2009
12 au 19 juin 2009
12 au 19 juin et 30 juin 2009
15 juin 2009
30 juin 2009
10 juillet 2009
* distribution par chronopost internationnal (24 h maximum) en colis isothermes garantissant 0°C
– 8°C pendant 48 h.
3. Analyses
Les participants ont mesuré l' aw, le pH et les concentrations en acides acétique et lactique en
appliquant la procédure habituelle du laboratoire et un protocole proposé pour ce circuit sur 2
échantillons pour l’ aw et le pH. Afin d'avoir des résultats comparables, un questionnaire a été
envoyé avec les échantillons. Les principales caractéristiques des modes opératoires utilisés
figurent en annexe.
Rapport Iaw-2009
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4. Traitement et présentation des résultats
4.1. Saisies des résultats
Un code numérique est attribué à chacun des laboratoires. Leurs résultats sont ensuite saisis et
les résultats pris en compte sont joints en annexes.
4.2. Statistiques
Les statistiques sont celles prévues dans
- la norme NF ISO 13528 : méthodes statistiques utilisées dans les essais d'aptitude par
comparaison interlaboratoire,
- le protocole IUPAC 2006 : the international harmonized protocol for proficiency testing of
analytical chemistry laboratories.
Les valeurs assignées pour la moyenne et l’écart-type sont les "statistiques robustes" décrites
dans l'annexe C d de la norme ISO 13528.
4.2.1. Moyenne robuste x*, et écart-type robuste s*
Ils sont estimés par l'algorithme A qui donne des valeurs robustes de la moyenne et de l'écart-type
des données auxquelles il s'applique.
Remarque : L'adjectif "robuste" qualifie l'algorithme d'estimation et non pas l'estimation qu'il
produit. Ainsi les termes "moyenne robuste" et "écart-type robuste" sont les estimations moyennes
de la moyenne de la population ou de l'écart-type de la population, calculés par un algorithme
robuste.
4.2.3. Détermination de la valeur assignée et de son incertitude-type
Pour déterminer la valeur assignée de la moyenne, nous avons retenu la valeur consensuelle des
laboratoires participants, c'est à dire la moyenne robuste x* comme définie au § 4.2.1.
C'est cette valeur qui est prise pour caractériser les différentes séries d'échantillons.
L'incertitude-type ux de la valeur assignée est estimée par la formule :
ss = 1,25 x s*/√p
où
s* l'écart-type robuste défini au § 4.2.1
p le nombre de laboratoires participants.
Pour le présent circuit les valeurs assignées et leur incertitude-type sont :
Série
aw
aw
pH
moyenne
incertitude type
moyenne
1 - fromage râpé
0,970
0,004
5,64
2 – gelée
0,942
0,002
5,52
3 - gelée
0,953
0,003
2,62
4 - gelée
0,974
0,003
3,26
5 - gelée
0,992
0,003
5,68
5 – gelée - méthode proposée
0,994
0,002
5,65
6 – jus de viande
0,927
0,005
/
7 - salami
0,897
0,004
4,73
8 - chorizo
0,878
0,002
5,14
8 - chorizo - méthode proposée 0,877
0,003
5,12
Rapport Iaw-2009
pH
incertitude type
0,02
0,01
0,02
0,02
0,01
0,02
/
0,02
0,03
0,02
4/80
4.2.4. Détermination de l'écart-type pour l'évaluation de l'aptitude
Pour estimer cet écart-type, nous avons retenu la détermination à partir des données obtenues
dans le présent circuit des laboratoires participant, c'est-à-dire l'écart-type robuste s* comme défini
au § 4.2.1.
4.2.5. Statistiques de performance : z-score
Le z-score est un indicateur de performance des laboratoires. Il fournit au laboratoire un bon
indicateur de sa compétence analytique.
Le score z est calculé ainsi : z (x – x*) / s*
où
s* est l’écart-type pour l’évaluation de l’aptitude.
L'interprétation usuelle des z-scores est la suivante :
IzI<1
bon
1 < I z I < 2 satisfaisant
2 < I z I < 3 à surveiller
3<IzI
non-satisfaisant
Les résultats des z-scores sont présentés sous forme de graphique en vis à vis des résultats
numériques en annexe 3.
5. Essais sur des modifications de protocoles pour les mesures de pH et d’aw
Suite au questionnaire préalable (avril – mai), des protocoles modifiés étaient proposés (annexe
3). La comparaison des résultats obtenus entre ces protocoles et ceux habituellement utilisés par
les laboratoires ne permet pas de mettre en évidence de différence ni sur les moyennes ni sur les
variances (annexe 4).
6. Commentaires après analyse des résultats
L’étude d’impact sur les z-scores de la non homogénéité de la série 2, et de la non stabilité des
série 2 et 3 pour l’aw ne met en évidence de modification sur l’interprétation des z-score, aucun
laboratoire ne franchit la barrière de ±2 ou ±3.
Bibliographie
1 norme NF ISO 13528 Méthodes statistiques utilisées dans les aessais d’aptitude par
comparaisons interlaboratoires 66 p (2005)
2 IUPAC . technical report : the internayional harmonized protocol for the proficiency testing of
analytical chemistry laboratoties. Pure Appl. Chem, Vol.78, N°1, pp 145-196 (2006)
Test d’homogenéité σp écart type du circuit (écart type robuste)
σall2 variance autorisée san2 ssam2 σall2 valeur critique ssam2 ≤ valeur critique ?
Rapport Iaw-2009
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Annexe 1 tests d’homogenéité et de stabilité
Homogenéité aw
série 1
série 2
série 3
série 4
r1
r2
r1
r2
r1
r2
r1
r2
0,958
0,955
0,955
0,958
0,957
0,959
0,958
0,958
0,957
0,959
0,957
0,953
0,959
0,957
0,959
0,947
0,957
0,957
0,958
0,956
0,931
0,929
0,930
0,929
0,930
0,928
0,931
0,928
0,935
0,924
0,937
0,929
0,931
0,932
0,930
0,929
0,926
0,935
0,933
0,925
0,945
0,939
0,944
0,948
0,948
0,943
0,944
0,946
0,940
0,938
0,941
0,941
0,967
0,949
0,949
0,945
0,946
0,945
0,945
0,944
0,963
0,967
0,966
0,965
0,966
0,964
0,965
0,963
0,963
0,965
0,968
0,966
0,966
0,970
0,964
0,965
0,965
0,966
0,966
0,965
iupac 2006
san2
ssam2
σall2
0,00001
0,00001
0,00001
0,00000
0,00001
0,00004
0,00003
0,00000
0,00002
0,00001
0,00001
0,00001
valeur critique
ssam2 ≤ valeur critique
0,00004
0,00002
0,00003
0,00003
0,00003
-0,00001
-0,00001
0,00003
résultat du test
13528 2005
0.3 s*
réussi
echec
echec
réussi
0,004
0,003
0,003
0,004
sx
sw
ss
ss ≤ 0.3 s*
0,002
0,003
0,003
0,001
0,003
0,003
0,002
0,002
0,001
0,003
0,003
0,002
0,003
-0,001
0,000
0,002
résultat du test
réussi
echec
réussi
réussi
Stabilité aw
début
fin
r1
r2
r1
r2
r1
r2
r1
r2
0,981
0,982
0,928
0,925 0,954
0,957
0,964
0,964 0,981
0,984
0,978
0,979
0,924
0,925
0,926 0,925 0,962
0,960
0,961
0,959
0,964
0,965
0,962 0,964 0,985
0,983
0,925
0,927 0,967
0,960
0,965
0,964 0,981
0,978
0,983
0,985
0,981
0,985
0,987
0,982
0,925
0,929
0,927
0,926
0,929 0,928 0,928 0,925 0,961
0,966
0,956
0,959
0,958
0,964
0,958
0,963
0,965
0,965
0,965
0,964
0,965 0,965 0,964 0,964 0,983
0,982
0,923
0,926 0,963
0,965
0,964
0,963 0,986
0,983
0,925
0,928 0,963
0,959
0,964
0,965 0,972 0,975 0,930 0,932 0,943 0,945 0,964 0,965 0,983 0,984 0,981 0,989 0,930 0,931 0,927 0,930 0,940 0,941 0,942 0,942 0,966 0,965 0,966 0,965 13528 2005
0.3 s*
0,004
différence valeur absolue 0,002 résultat du test
iupac variance commune t de Student résultat du test 0,003
réussi
0,004 echec
0,003
1,73E-06 1,04E-05 0,004
0,019 0,001 echec
réussi
7,89E-06 4,62E-07 0,84 4,39 10,05 2,19 réussi échec échec réussi IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009
Rapport Iaw-2009
6/80
Annexe 1 tests d’homogenéité et de stabilité (suite)
Homogenéité aw
série 5
série 6
série 7
série 8
r1
r2
r1
r2
r1
r2
r1
r2
0,990
0,995
0,913
0,913
0,908
0,843
0,861
0,873
0,991
0,991
0,913
0,912
0,890
0,887
0,869
0,867
0,991
0,991
0,915
0,913
0,908
0,891
0,869
0,874
0,993
0,992
0,915
0,913
0,890
0,888
0,870
0,872
0,992
0,993
0,914
0,912
0,883
0,889
0,871
0,872
0,991
0,992
0,913
0,912
0,887
0,889
0,877
0,873
0,994
0,992
0,913
0,912
0,890
0,889
0,865
0,871
0,992
0,991
0,914
0,911
0,892
0,888
0,872
0,872
0,991
0,991
0,912
0,911
0,888
0,890
0,875
0,876
0,991
0,991
0,914
0,912
0,889
0,888
0,869
0,877
iupac 2006
san2
ssam2
σall2
0,00000
0,00000
0,00002
0,00002
0,00000
0,00000
0,00006
0,00003
0,00001
0,00003
0,00002
0,00001
valeur critique
0,00002
0,00005
0,00006
0,00003
0,00002
0,00005
0,00000
0,00000
résultat du test
réussi
réussi
réussi
réussi
13528 2005
0.3 s*
0,003
0,005
0,004
0,003
sx
sw
ss
ss ≤ 0.3 s*
0,001
0,001
0,001
0,003
0,001
0,001
0,002
0,004
0,001
0,001
0,002
0,004
0,002
0,004
0,002
-0,001
résultat du test
réussi
réussi
réussi
echec
r1
r2
r1
r2
r1
r2
r1
r2
début
0,991
0,991
0,991
0,989
0,982
0,990
0,989
0,991
0,991
0,990
0,991
0,991
0,991
0,990
0,989
0,991
0,990
0,989
0,991
0,990
0,912
0,914
0,913
0,913
0,914
0,915
0,913
0,912
0,910
0,913
0,912
0,912
0,912
0,913
0,913
0,913
0,914
0,913
0,913
0,913
0,897
0,893
0,890
0,887
0,887
0,886
0,894
0,898
0,896
0,890
0,893
0,892
0,898
0,890
0,889
0,887
0,891
0,893
0,890
0,890
0,873
0,869
0,867
0,878
0,878
0,878
0,871
0,882
0,876
0,879
0,870
0,870
0,869
0,878
0,877
0,868
0,884
0,876
0,877
0,878
fin
0,990
0,990
0,992
0,991
0,990
0,991
0,914
0,913
0,914
0,914
0,913
0,914
0,883
0,892
0,894
0,883
0,893
0,895
0,876
0,870
0,873
0,876
0,876
0,873
Stabilité aw
13528 2005
0.3 s*
0,003
0,005
0,004
0,003
différence valeur absolue 0,001
0,001
0,002
0,001
résultat du test
réussi
réussi
réussi
réussi
2,19E-06
5,39E-07
1,48E-05
1,39E-05
0,66
2,39
0,61
0,37
réussi
réussi
réussi
réussi
iupac variance commune t résultat du test IFIP Maisons-Alfort, le 14 août 2009
Rapport Iaw-2009
7/80
Annexe 1 tests d’homogenéité et de stabilité (suite)
Homogenéité pH
série 1
r1
r2
série 2
r1
r2
série 3
r1
r2
série 4
r1
r2
5,39 5,43 5,43 5,46 5,43 5,41 5,44 5,40 5,48 5,43 5,43 5,49 5,46 5,42 5,42 5,40 5,45 5,44 5,45 5,45 5,24 5,26 5,26 5,25 5,27 5,26 5,24 5,25 5,26 5,27 5,25 5,26 5,26 5,26 5,26 5,26 5,26 5,25 5,26 5,27 2,29 2,30 2,29 2,27 2,28 2,26 2,27 2,27 2,25 2,27 2,29 2,29 2,28 2,27 2,26 2,27 2,28 2,27 2,26 2,27 2,93 2,93 2,91 2,90 2,91 2,90 2,92 2,91 2,93 2,93 2,93 2,93 2,92 2,91 2,92 2,92 2,92 2,92 2,92 2,92 san2
0,00057
0,00004
0,00004
0,00004
ssam2
σall2
0,00147
0,00018
0,00018
0,00035
0,00080
0,00039
0,00075
0,00061
valeur critique
0,00208
0,00076
0,00144
0,00119
iupac 2006
0,00061
0,00058
0,00126
0,00084
résultat du test
13528 2005
0.3 s*
réussi
réussi
réussi
réussi
0,028
0,020
0,027
0,025
sx
sw
ss
ss ≤ 0.3 s*
0,019
0,007
0,007
0,009
0,024
0,006
0,006
0,006
0,026
0,008
0,008
0,010
0,003
0,012
0,019
0,014
résultat du test
réussi
réussi
réussi
réussi
Homogenéité pH
iupac 2006
13528 2005
série 5
r1
r2
série 7
r1
r2
série 8
r1
r2
5,52 5,51 5,57 5,54 5,52 5,53 5,51 5,56 5,49 5,53 5,52 5,56 5,56 5,55 5,55 5,55 5,56 5,57 5,54 5,51 4,44 4,42 4,43 4,45 4,44 4,46 4,44 4,43 4,44 4,44 4,45 4,44 4,45 4,45 4,45 4,45 4,42 4,43 4,45 4,43 4,85 4,84 4,85 4,84 4,85 4,86 4,86 4,86 4,83 4,86 4,83 4,84 4,85 4,85 4,85 4,84 4,86 4,88 4,83 4,86 san2
ssam2
σall2
0,00043
0,00007
0,00005
0,00104
0,00034
0,00048
0,00038
0,00106
0,00119
valeur critique
0,00114
0,00207
0,00229
0,00010
0,00173
0,00181
résultat du test
0.3 s*
réussi
réussi
réussi
0,019
0,033
0,035
sx
sw
ss
ss ≤ 0.3 s*
0,016
0,009
0,011
0,021
0,009
0,007
0,022
0,011
0,012
-0,002
0,022
0,023
résultat du test
réussi
réussi
réussi
Rapport Iaw-2009
8/80
Annexe 2 - Résultas des laboratoires – score -z
Rapport Iaw-2009
9/80
Aw- échantillon 1- matrice fromagère
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
Laboratoire
1
2
3
8
9
10
11
13
16
17
19
20
21
22
24
27
29
30
31
33
n° de
l'échantillon
aw moyenne
reçu au
laboratoire
192
705
956
437
436
975
373
990
991
431
970
970
996
370
988
954
935
429
432
441
0,995
0,958
0,967
0,967
0,969
0,984
0,938
0,982
0,980
0,963
0,967
0,956
0,998
0,973
0,932
0,976
0,982
0,961
0,971
0,971
0,970
0,014
20
score z
1,76
-0,88
-0,24
-0,24
-0,10
0,97
-2,31
0,79
0,71
-0,53
-0,24
-1,03
1,97
0,19
-2,77
0,40
0,83
-0,71
0,04
0,04
Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal
d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signal
d'avertissement" (norme NF ISO 13528)
Rapport Iaw-2009
10/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,970
0,014
20
Rapport Iaw-2009
11/80
Aw- échantillon 2 - gelée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,942
0,009
24
Laboratoire
n° de
l'échantillon
reçu au
laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
19
21
23
24
25
27
28
29
30
31
33
116
880
306
889
767
364
115
366
334
898
911
O88
931
903
902
360
896
927
350
308
630
100
598
361
0,943
0,930
0,942
0,952
0,945
0,940
0,941
0,947
0,911
0,948
0,954
0,934
0,928
0,939
0,940
0,955
0,930
0,947
0,942
0,950
0,946
0,938
0,943
0,941
0,04
-1,42
-0,02
1,10
0,26
-0,30
-0,19
0,54
-3,48
0,60
1,32
-0,90
-1,58
-0,41
-0,24
1,38
-1,36
0,48
-0,07
0,82
0,43
-0,47
0,09
-0,19
Rapport Iaw-2009
12/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,942
0,009
24
Rapport Iaw-2009
13/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,953
0,010
24
Laboratoire
n° de
l'échantillon reçu
au laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
19
21
23
24
25
27
28
29
30
31
33
868
838
847
280
837
794
381
387
508
282
810
067
818
184
790
283
796
834
804
813
502
820
860
292
0,950
0,942
0,959
0,975
0,956
0,960
0,952
0,962
0,911
0,959
0,960
0,949
0,941
0,946
0,939
0,968
0,939
0,955
0,950
0,958
0,965
0,955
0,953
0,951
-0,29
-1,08
0,60
2,12
0,30
0,65
-0,09
0,89
-4,18
0,55
0,65
-0,35
-1,18
-0,68
-1,37
1,43
-1,42
0,15
-0,29
0,45
1,19
0,15
0,00
-0,24
Rapport Iaw-2009
14/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,953
0,010
24
Rapport Iaw-2009
15/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,974
0,013
24
Laboratoire
n° de
au laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
19
21
23
24
25
27
28
29
30
31
33
763
759
440
312
771
754
770
753
725
200
199
023
203
745
198
750
775
440
751
478
205
208
757
105
0,996
0,957
0,969
0,990
0,983
0,976
0,971
0,983
0,935
0,979
0,988
0,973
0,964
0,965
0,961
0,993
0,938
0,975
0,973
0,983
0,981
0,972
0,972
0,973
1,69
-1,37
-0,42
1,25
0,66
0,14
-0,26
0,70
-3,16
0,34
1,05
-0,11
-0,81
-0,73
-1,05
1,45
-2,88
0,06
-0,14
0,70
0,54
-0,18
-0,18
-0,14
Rapport Iaw-2009
16/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,974
0,013
24
Rapport Iaw-2009
17/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,992
0,011
25
Laboratoire
n° de
au laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
19
21
22
23
24
25
27
28
29
30
31
33
729
713
726
143
247
712
231
145
126
717
118
012
225
695
656
185
132
710
656
698
228
693
687
701
119
0,993
0,972
0,995
1,005
1,002
0,988
0,994
1,000
0,961
1,004
0,999
0,987
0,975
0,983
0,999
0,999
1,003
0,948
0,985
0,992
1,002
1,003
0,990
0,998
0,985
0,08
-1,83
0,21
1,12
0,89
-0,38
0,12
0,71
-2,87
1,07
0,58
-0,43
-1,55
-0,87
0,62
0,62
0,94
-4,00
-0,65
-0,06
0,85
0,98
-0,24
0,48
-0,65
Rapport Iaw-2009
18/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,992
0,011
25
Rapport Iaw-2009
19/80
Aw- échantillon 5 gelée - méthode préconisée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,994
0,007
23
Laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
21
23
24
25
27
28
29
30
31
33
0,998
0,972
0,998
0,994
0,995
0,989
0,995
0,998
0,988
1,001
0,987
0,997
0,977
1,000
1,003
0,949
0,998
0,993
1,002
0,992
0,990
0,995
0,999
0,55
-3,31
0,55
-0,06
0,17
-0,74
0,10
0,55
-0,96
1,08
-1,04
0,49
-2,55
0,93
1,30
-6,86
0,62
-0,13
1,15
-0,36
-0,66
0,17
0,78
Rapport Iaw-2009
20/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,994
0,007
23
Rapport Iaw-2009
21/80
Aw- échantillon 6 - jus de viande
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,927
0,018
23
Laboratoire
n° de l'échantillon
reçu au laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
19
21
23
24
25
28
29
30
31
33
639
674
654
180
786
397
658
626
600
106
419
076
426
659
584
652
398
601
651
167
420
616
625
0,963
0,913
0,936
0,920
0,928
0,918
0,941
0,915
0,879
0,946
0,953
0,925
0,931
0,911
0,928
0,956
0,917
0,928
0,945
0,918
0,927
0,923
0,904
2,00
-0,85
0,49
-0,45
0,03
-0,54
0,74
-0,74
-2,79
1,06
1,46
-0,16
0,20
-0,97
0,03
1,63
-0,62
0,03
1,00
-0,54
-0,05
-0,28
-1,34
Rapport Iaw-2009
22/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,927
0,018
23
Rapport Iaw-2009
23/80
Aw- échantillon 7 - salami
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,897
0,014
26
Laboratoire
n° de l'échantillon reçu
au laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
19
20
21
22
23
24
25
27
28
29
30
31
33
394
524
223
523
995
329
331
323
328
557
597
054
731
319
319
592
572
519
586
525
518
561
322
822
187
217
0,915
0,903
0,873
0,921
0,899
0,887
0,889
0,896
0,868
0,898
0,913
0,909
0,880
0,896
0,900
0,882
0,896
0,914
0,895
0,884
0,898
0,909
0,923
0,895
0,888
0,899
1,21
0,41
-1,72
1,63
0,09
-0,74
-0,61
-0,12
-2,04
0,06
1,10
0,79
-1,20
-0,08
0,16
-1,09
-0,08
1,14
-0,15
-0,95
0,06
0,79
1,80
-0,19
-0,68
0,09
Rapport Iaw-2009
24/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,897
0,014
26
Rapport Iaw-2009
25/80
Aw- échantillon 8 - chorizo
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,878
0,009
26
Laboratoire
n° de
au laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
16
17
19
20
21
22
23
24
25
27
28
29
30
31
33
480
147
501
500
254
249
267
503
156
442
318
032
263
252
252
916
505
456
459
xx
157
933
456
507
255
444
0,895
0,885
0,859
0,895
0,883
0,872
0,879
0,869
0,854
0,877
0,879
0,882
0,865
0,875
0,875
0,873
0,876
0,895
0,882
0,873
0,875
0,885
0,884
0,885
0,871
0,876
1,93
0,76
-2,08
1,88
0,60
-0,63
0,15
-0,96
-2,69
-0,07
0,15
0,49
-1,41
-0,29
-0,29
-0,57
-0,24
1,93
0,49
-0,57
-0,35
0,82
0,71
0,76
-0,80
-0,24
Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action".
Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement"
(norme NF ISO 13528)
Rapport Iaw-2009
26/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,878
0,009
26
Rapport Iaw-2009
27/80
Aw- échantillon chorizo - méthode préconisée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,877
0,010
23
Laboratoire
aw moyenne
score z
1
2
3
6
7
8
9
10
11
12
13
17
21
22
23
24
25
27
28
29
30
31
33
0,886
0,881
0,850
0,891
0,881
0,845
0,878
0,872
0,869
0,883
0,876
0,867
0,880
0,874
0,890
0,893
0,880
0,876
0,881
0,869
0,883
0,863
0,877
0,86
0,36
-2,76
1,37
0,41
-3,26
0,11
-0,49
-0,79
0,61
-0,14
-1,00
0,26
-0,29
1,32
1,62
0,26
-0,09
0,36
-0,79
0,61
-1,45
0,01
Rapport Iaw-2009
28/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre
laboratoires
0,877
0,010
23
Rapport Iaw-2009
29/80
pH- échantillon 1 - matrice fromagère
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,64
0,09
24
Laboratoire
reçu au
laboratoire
pH moyen
score z
1
2
3
4
5
8
9
10
11
13
14
15
17
18
19
22
24
26
27
29
30
31
32
33
192
705
956
979
968
437
436
975
373
990
999
685
431
851
970
370
988
996
954
935
429
432
432
441
5,58
5,72
5,39
5,64
5,60
5,65
5,61
5,64
5,81
5,78
5,71
5,68
5,60
5,61
5,59
5,62
5,78
5,67
5,67
5,38
5,44
5,59
5,76
5,71
-0,68
0,75
-2,69
-0,04
-0,47
0,06
-0,36
-0,09
1,76
1,39
0,70
0,33
-0,47
-0,36
-0,63
-0,31
1,39
0,22
0,28
-2,80
-2,22
-0,57
1,18
0,65
Rapport Iaw-2009
30/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,64
0,09
24
Rapport Iaw-2009
31/80
pH- échantillon 2 - gelée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,52
0,07
31
Laboratoire
n° de l'échantillon reçu
au laboratoire
pH moyen
score z
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
17
18
19
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
116
880
306
909
899
889
767
364
115
366
334
898
911
895
930
931
915
903
902
900
360
896
927
927
350
308
630
100
598
598
361
5,49
5,60
5,56
5,50
5,48
5,51
5,24
5,55
5,50
5,34
5,63
5,50
5,58
5,52
5,65
5,49
5,50
5,45
5,56
5,56
5,55
5,55
5,49
5,56
5,53
5,53
5,11
5,27
5,82
5,59
5,55
-0,49
1,11
0,50
-0,42
-0,65
-0,27
-4,39
0,42
-0,42
-2,86
1,64
-0,42
0,80
-0,04
1,87
-0,49
-0,34
-1,18
0,57
0,50
0,42
0,34
-0,49
0,50
0,04
0,12
-6,30
-3,93
4,54
0,96
0,42
Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un "signal d'action".
Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un "signal d'avertissement"
(norme NF ISO 13528)
Rapport Iaw-2009
32/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,52
0,07
31
Rapport Iaw-2009
33/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
Laboratoire
reçu au
pH moyen
laboratoire
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
17
18
19
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
868
838
847
279
834
280
837
794
381
387
508
282
810
304
542
818
184
790
283
375
388
796
834
867
804
813
502
820
860
860
292
2,54
2,56
2,62
2,59
2,64
2,76
2,47
2,61
2,57
2,53
2,68
2,63
2,63
2,77
2,90
2,62
2,54
2,56
2,66
2,62
2,62
2,55
2,65
2,65
2,65
2,59
1,77
2,41
2,95
2,70
2,73
2,62
0,09
31
score z
-0,85
-0,63
-0,03
-0,36
0,25
1,57
-1,62
-0,08
-0,52
-1,01
0,63
0,14
0,08
1,68
3,05
0,03
-0,85
-0,68
0,47
-0,03
0,03
-0,79
0,30
0,36
0,36
-0,36
-9,30
-2,33
3,65
0,85
1,18
Rapport Iaw-2009
34/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
2,62
0,09
31
Rapport Iaw-2009
35/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
n° de
Laboratoire l'échantillon reçu pH moyen
au laboratoire
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
17
18
19
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
763
759
440
743
735
312
771
754
770
753
725
200
199
746
316
203
317
745
198
311
750
775
440
747
751
478
205
208
757
757
105
3,23
3,40
3,35
3,22
3,29
3,25
3,12
3,28
3,20
3,11
3,31
3,24
3,28
3,35
3,46
3,24
3,19
3,22
3,28
3,29
3,24
3,23
3,28
3,28
3,26
3,23
2,55
3,08
3,53
3,33
3,37
3,26
0,08
31
score z
-0,43
1,69
1,08
-0,49
0,29
-0,13
-1,70
0,17
-0,74
-1,89
0,60
-0,31
0,23
1,08
2,35
-0,25
-0,92
-0,49
0,17
0,29
-0,25
-0,43
0,17
0,17
-0,01
-0,37
-8,61
-2,25
3,20
0,78
1,26
Score z supérieur à 3,0 ou inférieur à -3,0 : le résultats doit être considéré comme donnant un
"signal d'action". Score z supérieur à 2,0 ou inférieur à -2,0, doit être considéré comme donnant un
"signal d'avertissement" (norme NF ISO 13528)
Rapport Iaw-2009
36/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
3,26
0,08
31
Rapport Iaw-2009
37/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
n° de
Laboratoire l'échantillon reçu
au laboratoire
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
17
18
19
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
729
713
726
715
687
143
247
712
231
145
126
717
118
692
977
225
730
695
656
185
132
710
656
869
698
228
693
687
701
701
119
5,68
0,06
31
pH moyen
score z
5,72
5,79
5,70
5,62
5,68
5,63
5,47
5,59
5,63
5,61
5,73
5,65
5,71
5,66
5,77
5,64
5,65
5,71
5,70
5,68
5,73
5,66
5,66
5,74
5,71
5,69
5,46
5,59
5,73
5,75
5,76
0,67
1,75
0,28
-0,87
-0,02
-0,72
-3,26
-1,41
-0,72
-1,02
0,82
-0,41
0,44
-0,33
1,36
-0,56
-0,41
0,52
0,36
-0,02
0,82
-0,33
-0,25
0,98
0,44
0,21
-3,41
-1,41
0,75
1,13
1,21
Rapport Iaw-2009
38/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,68
0,06
31
Rapport Iaw-2009
39/80
pH- échantillon 5 gelée - méthode préconisée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,65
0,08
29
Laboratoire
pH moyen
score z
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
17
18
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
5,60
5,41
5,66
5,59
5,67
5,67
5,60
5,58
5,65
5,64
5,71
5,66
5,72
5,61
5,69
5,78
5,68
5,69
5,70
5,82
5,67
5,78
5,62
5,64
5,49
5,59
5,70
5,75
5,37
-0,71
-3,29
0,08
-0,84
0,22
0,15
-0,71
-1,04
-0,12
-0,25
0,75
0,02
0,88
-0,58
0,48
1,61
0,35
0,41
0,55
2,20
0,15
1,61
-0,45
-0,18
-2,17
-0,91
0,55
1,21
-3,82
Rapport Iaw-2009
40/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,65
0,08
29
Rapport Iaw-2009
41/80
pH- échantillon 7 - salami
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
4,73
0,11
30
Laboratoire
n° de
l'échantillon
reçu au
laboratoire
pH moyen
score z
1
2
3
4
5
6
8
9
10
11
12
13
14
15
17
18
19
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
394
524
223
525
515
523
329
331
323
328
557
597
514
509
731
562
319
592
572
519
586
525
559
518
561
322
822
187
187
217
4,71
4,70
2,43
4,66
4,76
4,72
4,58
4,71
4,68
4,81
4,67
4,77
4,76
4,89
4,71
4,68
4,64
4,78
4,81
4,83
4,82
4,72
4,74
4,73
4,71
4,24
4,54
5,11
5,11
4,90
-0,24
-0,28
-21,24
-0,70
0,22
-0,14
-1,39
-0,19
-0,47
0,73
-0,56
0,36
0,22
1,42
-0,19
-0,47
-0,88
0,45
0,73
0,87
0,82
-0,14
0,04
-0,01
-0,24
-4,52
-1,76
3,50
3,45
1,51
Rapport Iaw-2009
42/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
4,73
0,11
30
Rapport Iaw-2009
43/80
pH- échantillon 8 - chorizo
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
n° de
l'échantillon
Laboratoire
pH moyen
reçu au
laboratoire
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
17
18
19
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
480
147
501
109
752
500
254
249
267
503
156
442
318
495
487
263
476
252
916
505
456
459
xx
477
157
933
456
507
255
255
444
5,15
5,14
4,89
5,07
5,11
5,13
4,94
4,99
5,12
5,17
5,25
5,10
5,19
5,11
5,32
5,11
5,11
5,05
5,19
5,16
5,23
5,25
5,14
5,11
5,17
5,14
4,76
4,98
5,35
5,56
5,77
5,14
0,12
31
score z
0,11
0,02
-2,15
-0,58
-0,24
-0,06
-1,71
-1,32
-0,19
0,24
0,98
-0,32
0,46
-0,28
1,59
-0,24
-0,28
-0,80
0,42
0,20
0,81
0,94
0,02
-0,24
0,28
0,02
-3,32
-1,41
1,80
3,67
5,50
Rapport Iaw-2009
44/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,14
0,12
31
Rapport Iaw-2009
45/80
pH- échantillon 8 chorizo- méthode
préconisée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,12
0,09
29
Laboratoire
pH moyen
score z
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
17
18
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
5,05
4,68
5,11
5,03
5,10
5,15
5,04
4,95
5,11
5,09
5,21
5,11
5,20
5,18
5,12
5,17
5,17
5,17
5,11
5,24
5,11
5,17
5,08
5,11
4,83
5,05
5,48
5,54
5,81
-0,80
-4,89
-0,14
-1,02
-0,25
0,24
-0,91
-1,94
-0,20
-0,36
0,89
-0,20
0,79
0,62
-0,03
0,46
0,51
0,51
-0,20
1,28
-0,14
0,46
-0,52
-0,14
-3,20
-0,85
3,84
4,49
7,44
Rapport Iaw-2009
46/80
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
5,12
0,09
29
Rapport Iaw-2009
47/80
Ac.Acétique en g/100g - échantillon 1 matrice
fromagère
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,260
0,030
3
Laboratoire
reçu au laboratoire
Ac. Acé moyen
score z
8
13
29
437
990
935
0,260
0,300
0,351
-0,85
-0,07
0,91
Rapport Iaw-2009
48/80
Ac.Acétique g/100g - échantillon 3 - gelée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,158
0,044
3
n° de
Laboratoire l'échantillon reçu Ac. Acé moyen score z
au laboratoire
8
794
0,190
0,72
13
810
0,170
0,26
29
502
0,115
-0,98
Rapport Iaw-2009
49/80
Ac.Acétique g/100g - échantillon 4 - gelée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,675
0,046
3
n° de
au laboratoire
8
754
0,720
0,97
13
199
0,665
-0,22
29
205
0,640
-0,75
Rapport Iaw-2009
50/80
Ac.Acétique g/100g - échantillon 6 - jus de
viande
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
0,016
0,004
3
n° de
au laboratoire
8
397
0,015
-0,26
13
419
0,013
-0,72
29
167
0,020
0,98
Rapport Iaw-2009
51/80
Ac.Lactique g/100g- échantillon 1 matrice fromagère
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
Laboratoire
n° de
l'échantillon
reçu au
laboratoire
0,356
0,121
3
Ac. Lac
moyen
score z
8
437
0,455
0,82
13
990
0,370
0,12
29
935
0,243
-0,93
Rapport Iaw-2009
52/80
Ac.Lactique g/100g- échantillon 3 gelée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
n° de
l'échantillon
Laboratoire
reçu au
laboratoire
2,317
0,070
3
Ac. Lac
moyen
score
z
8
794
2,285
-0,46
13
810
2,590
3,89
29
502
2,278
-0,56
Rapport Iaw-2009
53/80
Ac.Lactique g/100g- échantillon 4 gelée
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
n° de
l'échantillon
Laboratoire
reçu au
laboratoire
0,818
0,210
3
Ac. Lac
moyen
score
z
8
754
0,640
-0,85
13
199
1,010
0,91
29
205
0,805
-0,07
Rapport Iaw-2009
54/80
Ac.Lactique g/100g- échantillon 6 jus de viande
moyenne robuste
écart type robuste
nombre laboratoires
n° de
l'échantillon
Laboratoire
reçu au
laboratoire
0,403
0,082
3
Ac. Lac
moyen
score
z
8
397
0,335
-0,83
13
419
0,395
-0,10
29
167
0,479
0,93
Rapport Iaw-2009
55/80
Annexe 3
Méthode recommandée pour la détermination de l’Aw
Sur les 2 échantillons avec une pastille rouge, veillez à respecter les recommandations
suivantes, en plus de vos bonnes pratiques de laboratoire :
1. Réception des échantillons
A réception des échantillons, les conserver au froid à 4 ± 2°C sans les retirer de leur
contenant initial
2. Préparation de l’appareil de mesure
2.1 Nettoyer l’appareil selon les préconisations du fabricant
2.2 Préchauffer l’appareil pendant 30min (ou le temps usuel si vous avez l’habitude de faire
une étape de préchauffage plus longue)
2.3 Vérifier l’appareil de mesure avec une solution d’Aw à 0.935 à 25°C. Cette solution peut
être obtenue en diluant 111,04g de Nacl, de qualité au moins égale au recta-pur, dans 1L
d’eau déminéralisée. Si le résultat n’est pas conforme, procéder à l’étalonnage en
pratique dans le laboratoire
3. Prise d’essai
3.1 Homogénéiser l’ensemble de l’échantillon, dans le contenant initial, à l’aide d’une
spatule
3.2 Prélever aléatoirement la quantité de produit nécessaire afin de remplir au moins la
moitié de la cupule d’aw. Veiller à ce que le fond de la cupule soit totalement tapissé
3.3 Conserver les cupules d’aw fermées pendant 30 min à 1h entre 20 et 25°C
4. Mesure
4.1 Laisser la cupule pendant 1h dans les conditions de mesure (ou plus si vous pratiquez un
temps plus long habituellement). Par exemple pour l’aqualab, lancer la mesure, laisser
la cupule en conditions de mesure pendant 1h. Si la mesure se termine avant cette durée,
relancer un cycle de mesure une fois cette heure écoulée
4.2 Donner la mesure observée au bout d’1h
4.3 Pour chaque échantillon, effectuez 2 prises d’essai, soit 2 résultats par échantillon
4.4 Veiller à fournir les résultats avec 3 décimales
Rapport Iaw-2009
56/80
Méthode recommandée pour la mesure du pH
Sur les 2 échantillons avec une pastille rouge, veillez à respecter les recommandations
suivantes, en plus de vos bonnes pratiques de laboratoire :
1. Réception des échantillons
A réception des échantillons, les conserver au froid à 4 ± 2°C sans les retirer de leur
contenant initial
2. Préparation de l’appareil de mesure
2.1 Nettoyer l’électrode à l’aide de trypsine puis d’eau distillée
2.2 Vérifier le remplissage de l’électrode et rajouter des électrolytes si nécessaire
2.3 Etalonner l’appareil de mesure avec 2 étalons (pH 4 et pH 7). Si les solutions étalon sont
à usage unique, en utiliser des nouvelles. S’il s’agit d’une préparation du laboratoire à
l’aide d’une solution mère, vérifier que l’ouverture de la solution mère soit inférieure à
un mois et que l’aliquot ait été préparé il y a moins d’une semaine
3. Prise d’essai
3.1 Homogénéiser l’ensemble de l’échantillon, dans le contenant initial, à l’aide d’une
spatule
3.2 Si le pH-mètre n’est pas équipé d’un correcteur de température, veiller à ce que
l’échantillon soit à 20 ± 2°C lors de la mesure
4. Mesure
4.1 Effectuer 3 mesures par échantillon. Les mesures doivent être considérées comme
incorrectes si la différence entre 2 mesures extrêmes est supérieure à 0,15. Le cas
échéant, effectuer des mesures supplémentaires
4.2 Renouveler l’étape d’homogénéisation
4.3 Effectuer, de nouveau, 3 mesures sur l’échantillon
4.4 Une mesure est considérée comme terminée soit par un bip soit s’il n’y a pas de
variation à 2 décimales de la mesure pendant 10 sec
4.5 3 mesures permettent de fournir 1 résultat
4.6 2 résultats par échantillon, exprimés avec 2 décimales, sont demandés
Rapport Iaw-2009
57/80
Annexe 4 Résultats des comparaisons des protocoles pour les mesures d’aw et pH
aw gelée
nombre de résultats
Egalité des variance : test de Bartlett
variance
M/C
résutat du test
comparaison des moyennes
t de Student
résultat
aw chorizo
variance
M/C
résutat du test
t de Student
résultat
modifié
23
initial
23
0,00014 0,00021
1,782
égalité des variances
0,992
0,990
0,325
égalité des moyennes
modifié
23
initial
23
0,00014 0,00011
0,604
0,876
0,877
0,310
pH gelée
variance
M/C
résutat du test
t de Student
résultat
modifié
29
initial
29
0,0098
0,0062
pH chorizo
variance
M/C
résutat du test
t de Student
résultat
modifié
29
initial
29
0,0406
0,0354
3,28
5,64
5,67
1,06
0,303
5,14
5,16
0,310
Rapport Iaw-2009
58/80
!""#$#%&
!""#$#%&
Determination Aw
Methode
N° labo
Methode
N° labo
Appareil de mesure
Principe
Appareil de mesure
Principe
Principe utilisé
Méthode de
référence
Appareil
utilisé
Thermostaté
Préchauffage
Principe utilisé
Méthode de
référence
Appareil
utilisé
Thermostaté
Préchauffage
1
point de rosée
non
aqualab 3TE
non
oui - 30min
16
point de rosée
non
Aqualab 4TE
oui
oui - 30min
2
sonde électronique
d'humidité
Lab Master Aw
oui
non
17
point de rosée
non
FA-ST 1
non
oui - 15 à 20min
21
variation de capacité
d'un condensateur
non
Hygropalm
rotronic
non
non
oui
non
oui
oui - 30 min - 60
min
non
mise à T° du
labo avant usage
3
point de rosée
non
Fast-1 GBX
oui - 1h
22
6
point de rosée
non
aqualab 3TE
oui
oui - 45min
7
point de rosée
non
Aqualab
oui
oui - 30min
8
9
Appareil
Novasina
center
non
point de rosée
non
aqualab 3TE
oui
oui
aw -mètre FAst/1 de GBX
11
point de rosée
oui ISO
21807:2004
aw mètre
rotronic
non
non
12
point de rosée
oui ISO
21807:2004
aqualab cx 2
non
non
13
point de rosée
(aqualab) ou mesure
directe d'humidité
relative
aqualab type
TE (biotrace)
ou novasina
(precisa)
oui
oui - 30min
Rapport Iaw-2009
point de rosée
non
24
variation de capacité
d'un condensateur
oui ISO
21807:2004
27
point de rosée
non
Aqualab série
3Te
oui
oui - 15min
28
point de rosée
non
aqualab 3TE
oui
oui - 30min
29
point de rosée
aqualab 3TE
oui
oui - 30min
30
point de rosée
non
gbx fast st
non
non
31
point de rosée
oui ISO
21807:2004
gbx fast st 1
oui
oui >1h
33
point de condensation
non
Fast lab
non
oui - 30min
oui - 15min
non
non
23
non
point de rosée
10
aw sprint TH500
Aw-mètre
DECAGN,
modèle
CX3TE
Testo 650
avec set de
mesures (2
appareils)
oui - au min
15min
'()*+
Rapport Iaw-2009
,+)*+
!""#$#%&
Determination Aw
Methode
Etalonnage de l'appareil
N° labo
Méthode
16
a chaque
mise en route
avec 1 étalon acheté en solution à 0,760
(renouvelé à chaque mise en route) et 1
mesure sur eau osmosée
étalon avec solution achetée à 0,901 ± 0,003
17
a chaque
utilisation
avec un étalon à 0,755 conservé 1 mois et
fabriqué par le labo
avec 2 étalons achetés en solution: Nacl à
0,760 et Kcl à 0,984, dont DLC donnée par
fournisseur
21
a chaque
utilisation
1 étalon fabriqué par le labo, mesure sur eau
déminéralisée, 1 solution saline spécifique à
0,75
22
1/semaine
5 étalons de 0,33 à 0,99 achetés en solution
23
1/semaine
24
27
Méthode
1
a chaque
utilisation
mesure sur eau déminéralisée
2
1/semaine
a chaque
utilisation
6
1/jour
7
a chaque
utilisation
avec 2 étalons fabriqués par le labo à 1,000
et 0,754 + une mesure sur eau distilliée
8
9
10
11
1/mois
2/semaine
si dérive
après mesure
du étalon (et
au min 1/an)
1/mois
Fréquence
a chaque
utilisation
Fréquence
Méthode
1 étalon acheté en solution à 0,760
a chaque
utilisation
mesure sur eau
déminéralisée
a chaque
utilisation
a chaque
utilisation
comparaison des
valeurs de 2
appareils
1/trimestre
2 étalons achetés en solution: 0,984 et 0,760
Méthode
1/mois
2 étalons à 0,760
0,984 achetés en
solutions sous
forme d'ampoules à
usage uniques
1/semaine
avec 2 étalons
achetés de 0,750 et
0,984
3 étalons à 0,520 0,901 et 0,980
28
1/jour
1/semaine
2 étalons à 0,984
0,760 achetés en
solutions + mesure
sur eau
déminéralisée
29
1/jour
1/mois
2 étalons à 0,892
0,986 fabriqués au
labo
30
1/jour
1 étalon K2SO4 fabriqué au labo
31
a chaque
utilisation
1 étalon à 0,974 fabriqué par le labo,
conservé jusqu'à épuisement
33
a chaque
utilisation
1 étalon à 0,328 fabriqué par le labo
a chaque
utilisation
1 étalon à 0,755
3 étalons à 0,753 0,843 1,00 achetés
occasionnellement en solution ou fabriqués
au labo + mesure sur eau déminéralise
solution spécifique à 0,755 à 20°
2 étalons achetés en solution: 0,95 et 0,65
solution spécifique
si mesure sur
à 0,331 à 20°
produit faible (aw
composée en
< 0,5)
solution saturée de
MgCl2
2/semaine
3 étalons fabriqués
au labo: 0,328
0,810 0,936
12
13
Methode
N° labo
Fréquence
Fréquence
3
!""#$#%&
pour aqualab: 2 étalons de 0,984 et 0,760
conservés 1 semaine
Rapport Iaw-2009
2 étalons parmi
0,113 0,328 0,529
pour novasina: a
0,753 0,901 0,980
chaque utilisation
conservés plusieurs
mois
,-)*+
Rapport Iaw-2009
,.)*+
!""#$#%&
!""#$#%&
Determination Aw
Methode
Nettoyage
N° labo
Préparation des échantillons
Homogénéisation
Methode
Nettoyage
N° labo
Fréquence
Homogénéisation
Emballage
initial
Comment
T° stockage
Type de produit
échantillon
Fréquence
Comment
Emballage
initial
1
1/an
nettoayge à l'alcool du miroir et
du tiroir
oui
4°
liquide
16
2
quand
l'appareil est
sale au
niveau des
coupelles
non
8°C si
mesure
décalée
sinon
ambiante
sauce
17
1/an
21
après
utilisation
22
1/semaine
23
quand
l'appareil est
sale
selon la procédure du fabricant
oui
4°
24
avant et
après chaque
utilisation
papier doux sans détergent
oui
T° positive !
8°
27
miroir nettoyé avec un tissu
quand
humidifié d'alcool isopropyle puis
l'appareil est
solution de nettoyage Decagon,
sale
essuyage
oui
0 / 4°
28
1/jour
(compartieme
nt coupelle)
et 1/mois
oui
3
avec un chiffon dous humide
1/jour
oui
6
1/mois et
kit de nettoyage du constructeur
quand
(solution de nettoyage avec
l'appareil est
papier filtre)
sale
7
avec solution préconisée par le
fournisseur. Nettoyage de la
chambre de mesure avec un
écouvillon pdt 1min. Passage de
charbon puis etalonnage avec
solution étalon
1/semaine
8
9
10
selon les
matrices
oui
ambiante
labo
1/semaine et
avec papier doux non pelucheux
quand
humidifé de solution de
l'appareil est
nettoyage de surface labo
sale
oui
nettoyage du miroir à l'aide d'un
coton tige humide après
ouverture de la tête de mesure
oui
papier absorbant
oui
11
quand
l'appareil est
sale
12
quand
l'appareil est
sale, si
necessaire
13
1/mois et
plus si besoin
4 ou 8°C
oui
non
1/an
T° stockage
Type de produit
échantillon
3° +/- 2°
2 - 4°
produit liquide
et unforme
ambiante ou
produits
4° (fonction
liquides ou
de
grains/poudres
l'échantillon)
30
31
avec un sopalin imbibé d'eau.
Aqualab: nettoyage du miroir
avec un coton-tige imbibé
d'alcool
oui
Rapport Iaw-2009
nettoyage des cupules
oui
lecture
immédiate, T°
labo
oui
4°
oui
4°
si produit
homogène
oui
avec kit de nettoyage du
fournisseur
gélose
si produit déjà
broyé type pâté
liquide
29
2 - 8°
oui
quand
lingettes + alcool isopropylique l'appareil est
charbon actif si humidité résiduel
sale
33
pâtés
quand
l'appareil est
sale
quand
l'appareil est
sal
nettoyage du miroir avec de
l'acétone
quand
l'appareil est
sale, quand nettoyage du miroir, de la tête de
résultats
lecture et de la cavité à l'éthanol
surprenants +
1/trimestre
1/mois
nettoyage du miroir et joint
non
4°
oui
4°
oui
oui
< 4° si
produits
réfrigérés ou selon la nature
ambiante si
de l'aliment
recommandat
ions
T° ambiante
ou froid
positif
liquide
4°
,&)*+
Rapport Iaw-2009
,/)*+
!""#$#%&
N° labo
Homogénéisation
Determination Aw
Broyage
Materiel
Type de produit
1
spatule
stérile
solide
2
spatule,
brassage
manuel
jambon, fromage,
produits finis
broyeur avec
lame
pâtes fines et jambon
cuit
broyeur
ménager
(mixer)
3
!""#$#%&
N° labo
Autre
Type de
produit
Materiel
Homogénéisation
Materiel
Broyage
Type de produit
Materiel
produits non homogènes
broyeurs
Materiel
17
21
spatule
22
spatule
23
X
24
saucisson
sec
7
27
spatule
sur les produits le
necessitant
broyeur de
type robot
coupe
produit hétérogène
broyeur type
ménager
produit semi solide ou
solide
coupe d'une
tranche (env
2mm) sur
saucisson,
sec
28
9
10
polytron
simple
spatule
11
12
solide
manuellemen
t
robot coupe moulinette
viandes
produit alimentaire solide
robot mixer
et semi solide
29
produits présentant
plusieurs "phases" (si on
veut une analyse
petit broyeur
globale, ce qui est rare;
ménager
on analyse plus souvent
les différentes phases
séparément)
fromage jambon
Materiel
16
6
8
Autre
Type de
produit
30
saucisson découpe d'un
robot mixeur sec et magret morceau au
fumé
cœur
grindomix
tout type d'échantillon
31
spatule
métalique
33
manuellemen
t
produit hétérogène
broyeur robot
magret fumé
coupe
grindomix
13
Rapport Iaw-2009
,')*+
Rapport Iaw-2009
,,)*+
!""#$#%&
Préparation
!""#$#%&
Determination Aw
Prélèvement de la prise d'essai pour les mesures
N° labo
Préparation
Lors de la
mesure
Homogénéis
ation
Quantité
analysée
Partie(s) prélevées (s)
T° échantillon
échantillon entier, ou
échantillon moyen si
necessaire en prélevant
à différents points
non
moins de 5g
en différents points
25°
17
non
entre 5 et 10g
dans la masse
20 - 25°
21
oui
entre 5 et 10g
(fromage) ou
20g
dans la masse
22
oui
moins de 5g
aléatoire
23
oui
cuillère à café
aléatoire
Homogénéis
ation
Quantité
analysée
Partie(s) prélevées (s)
T° échantillon
1
échantillon entier
oui
fond de la
coupelle
dans la masse
20 - 22°
16
2
échantillon entier,
quantité à analyser
seulement (dans la
masse)
non
entre 5 et 10g
dans le nouveau pot avec
produit broyé
25°
3
quantité à analyser:
prise de 3 échantillons
en 3 endroits différents
7
8
non
quantité à analyser:
prise dans la masse
moins de 5g
non
échantillon entier
9
échantillon entier
(d'après les instructions
du code des usages)
10
sur une partie de
l'échantillon plus
importante que la
mais pas sur la totalité
de l'échantillon
non quand
broyé
oui
dans la masse
non mesurée
tranche de
saucisson
à cœur
quantité
necessaire
pour le
novasina
partie de l'échantillon se
trouvant dans le flacon de
prélèvement après une
nouvelle homogénéisation à
la spatule
20 - 25°
entre 5 et 10g
25°
entre 5 et 10g
11
oui
entre 5 et 10g
dans la masse
ambiante
(env 20°)
12
échantillon entier ±
200g
oui
100g
dans la masse
20 - 25°
cela depend
moins de 5g
en fonction de l'application
voulue (plusieurs prises
d'essai pour mesurer
l'hétérogénéité du produit)
20°
13
Rapport Iaw-2009
minimum 200g
conformément aux
spécifications du
CUCSCV
non
quantité
necessaire
pour l'appareil
dans la masse
T° labo
27
échantillon entier (200g)
oui
moins de 5g
dans la masse
25°
non
moins de 5g
aléatoire
20°
28
échantillon entier (sans
la peau)
,0)*+
25°
24
23°
20 - 25°
Lors de la
mesure
Quantité préparée
6
Prélèvement de la prise d'essai pour les mesures
N° labo
29
échantillon entier
non
moins de 5g
dans la masse
30
échantillon entier
non
moins de 5g
aléatoire
ambiante
31
seulement prise dans la
masse si homogène ou
en différents points si
hétérogène
moins de 5g
selon la nature et les
besoins de la mesure
22°
33
échantillon entier
entre 5 et 10g
23,3
non
Rapport Iaw-2009
,*)*+
!""#$#%&
N° labo
T° labo
!""#$#%&
Determination Aw
Réalisation des mesures
Lors de la mesure
T° stockage
nb
nb prises
nb mesures
entre
mesure/prise d'essai/echan
Aw/résultat
répétitions
d'essai
tillon
1
20 - 22°
20 - 22°
1
1
1
2
20°
ambiante
1
2
2
ambiante
3
3
3
3
N° labo
T° labo
Fin de la
mesure
l'appareil bip
16
stabilisation du
résultat
Lors de la mesure
T° stockage
nb
nb prises
nb mesures
entre
mesure/prise d'essai/echan
Aw/résultat
répétitions
d'essai
tillon
aucun
stockage
2
1
2
écart entre 2
valeurs < 0,003
1
3
3
indication de
l'appareil
2
1
temps = 1h
1
1
1
signal de
l'appareil
17
25 - 30°
25 - 30°
21
23 - 25°
ambiante
22
6
7
8
9
10
20 - 25°
du labo
20 - 25°
22°
20 - 25°
1
pas de
répétition
1
20 - 25°
1
1
22°
ambiance ou
4°
1
3
3à4
en général 10
mesures
(cinétiques)
1 ou 2
2
1
3
3
signal sonore de
l'appareil
signal sonore de
l'appareil
20
lors de la
cinétique,
lorsque
plusieurs
valeurs à la
suite sont
proches voire
identiques
11
env 20°
20°
1
1
1
12
20 - 22°
20 - 22°
2
2
2
alarme de
l'appareil
13
20°
20°
2
1 ou +
2
indication de
l'appareil
Rapport Iaw-2009
24°
24°
1
2
2
24
20 - 25°
2 mesures
sur 2
appareils en
simultané
1
2 (sur 2
appareils)
2 (sur 2
appareils)
indication de
l'appareil
27
20°
ambiante
1
1
1
alarme de
l'appareil
28
20°
1
1
1
signal sonore et
lumineux de
l'appareil
29
22°
1
1
1
bip +
clignotement de
l'appareil
30
20 - 22°
1
1
1
indication de
l'appareil
31
20 - 22°
22°
2 min
1 pour eil
2 min
message de
l'appareil
33
26,4
T° labo
2
2
2
arret de
l'appareil
automatique
répétition
satisfaisante
témoin de
stabilisation
23
son de l'appareil
mini 3
,()*+
Fin de la
mesure
Rapport Iaw-2009
0+)*+
Annexe 3
Mesurage du pH
Methode
Appareil de mesure
N° labo
Méthode
utilisée
1
autre
Annexe 3
Entretien électrode
Système correction T°
Type d'électrode
Fréquence
Méthode
non
sonde de
pénétration
a chaque
utilisation
eau
déminéralisée
2
NF V04-408
oui
sonde de
pénétration
quand elle
est sale
pepsine
3
NF V04-408
oui
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau, éthanol
4
NF V04-408
oui
sonde de
pénétration
si temps de
réponse trop
long
solution de
nettoyage:
HCl/pepsine
5
mesure par
pénétrométrie
6
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau
déminéralisée
oui
sonde de
pénétration
1/jour
eau
déminéralisée
A chaque
utilisation
eau
déminéralisée
oui
Methode
Appareil de mesure
N° labo
Entretien électrode
Méthode
utilisée
Système correction T°
Type d'électrode
Fréquence
Méthode
17
V08-406
oui
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau et Kcl
18
méthode
interne
oui
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau
1/mois
pepsine
21
NF V04-408
oui
sonde de
pénétration
23
autre
non
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau
déminéralisée
24
NF V04-408
non
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau
déminéralisée
26
NF V04-408
non
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
ethanol
27
NF V04-408
oui
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau, éthanol
28
oui
sonde pénétration
A chaque
utilisation
eau
déminéralisée
29
oui
sonde de
pénétration
quand
l'appareil est
sale
solution
savonneuse
7
EN 61010-1
non
sonde de
pénétration
8
NF V04-408
oui
sonde de
pénétration
9
NF V04-408
oui
sonde de
pénétration
1/jour
solution
savonneuse et
eau
déminéralisé
30
NF V04-408
oui
sonde plate
quand elle
est sale
eau
déminéralisée +
éthanol
10
NF ISO 11289
oui
electrode
combinée
universelle
A chaque
utilisation
eau
déminéralisée
31
ISO 2917
oui
sonde plate de
contact
A chaque
utilisation
solution
savonnneuse
11
NF V04-408
non
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
A chaque
utilisation
solution
savonnneuse
ISO 2917
non
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
electrode standard
pas de contact
epoxy
12
eau
déminéralisée
eau
déminéralisée +
acétone
sonde de
pénétration
A chaque
utilisation
eau
13
NF V04-408 NF
ISO 1842
oui
sonde plate,
électrode à boule
quand la
pente n'est
pas bonne
pepsine
quand elle
est sale
eau, éthanol
quand elle
est sale
ethanol et
changement de
solution
d'électrolyte
14
oui
15
oui (compensation
automatique des
températures)
sonde de
pénétration
Rapport Iaw-2009
!"#$%
32
33
oui
Rapport Iaw-2009
!&#$%
Annexe 3
N° labo
Nettoyage électrode
Mesurage du pH
Methode
Décontamination électrode
a chaque
utilisation
Méthode
eau
déminéralisée
Fréquence
Fréquence
ethanol
A chaque
utilisation et
1/jour
a chaque
utilisation
quand
l'indicateur
clignote
A chaque
utilisation
3
5
Etalonnage
Méthode
2
4
N° labo
Nettoyage électrode
Fréquence
Fréquence
1
Annexe 3
a chaque
utilisation
pente <
55mv/pH
solution
solution de
savonneuse et quand elle est sale nettoyage:
eau
HCl/pepsine
pepsine
si utilisation par
produits
contaminés par
germes patho
ethanol
6
a chaque
utilisation
a chaque
utilisation
Méthode
Methode
Décontamination électrode
Fréquence
Etalonnage
Méthode
Fréquence
ethanol
A chaque
utilisation
solution
savonneuse et quand elle est sale
eau
17
quand elle
est sale
18
a chaque
utilisation
eau
21
1/mois
pepsine
1/mois
pepsine
1/jour
23
a chaque
utilisation
eau
déminéralisée
a chaque
utilisation
eau
déminéralisé
e
1/jour
24
1/mois
pepsine
1/mois
26
a chaque
utilisation
ethanol
ethanol
1/jour
27
a chaque
utilisation
eau, éthanol
28
1/jout
eau
déminéralisée
1/jour
éthanol et ether quand elle est sale
a chaque
utilisation
1/jour
1/jour
1/jour
lingette
désinfectante
1/jour
7
1/semaine
pepsine
1/jour
8
a chaque
utilisation
eau
déminéralisée
1/jour
29
9
a chaque
utilisation
eau
déminéralisée
1/semaine
ethanol
1/jour
30
quand elle
est sale
eau
déminéralisée
+ éthanol
jamais
10
quand elle
est sale
pepsine
quand elle est sale
ethanol
A chaque
utilisation et
1/jour
31
a chaque
utilisation
solution
savonneuse
a chaque
utilisation
solution
savonneuse
a chaque
utilisation
11
a chaque
utilisation
1/mois
pepsine
1/jour
32
a chaque
utilisation
solution
savonneuse
a chaque
utilisation
solution
savonneuse
a chaque
utilisation
12
a chaque
utilisation
a chaque
utilisation
33
a chaque
utilisation
eau
1/ semaine et
quand elle est sale
pepsine
1/jour
13
a chaque
utilisation
eau
déminéralisée
si contacte avec
une solution
contaminée
14
a chaque
utilisation
eau
quand elle est sale
15
a chaque
utilisation
eau
déminéralisée
eau
déminéralisée
+ acétone
a chaque
eau
utilisation et quand
déminéralisée
elle est sale
Rapport Iaw-2009
ethanol
1/jour
a chaque
utilisation
2/jour
A chaque
utilisation
ethanol
A chaque
utilisation
!'#$%
Rapport Iaw-2009
!(#$%
Annexe 3
N° labo
Methode
Méthode: étalons pH7 et pH4
Annexe 3
Mesurage du pH
Homogénéisation
Emballage
initial
T° stockage
échantillon
Type de
produit
N° labo
Méthode: étalons pH7 et pH4
Materiel
17
1
étalons wtw en conditionnement
individuel renouvelés 1/an et
conservés à T° ambiante
oui
4°
liquide ou
semi solide
spatule stérile
ou vortex
2
flacon à aliquoter renouvelés à
chaque étalonnage et
non
ambiante
sauces
spatule
mélange
manuel
3
conditionnement individuel
oui
4 ou 8°C
4
flacon à aliquoter renouvelés à
la date de péremption,
5
6
7
flacon à aliquoter renouvelés
2/ans et conservés à l'abri de la
lumière
flacon à aliquoter conservés à
T° ambiante et renouvelés
selon utilisation
conditionnement individuel,
renouveler chaque mois et
conserver à la T° du labo
8
étalons pH7 et pH4
9
tous les 15j ou avant si souillure
et conservés au frigo
10
condtionnement individuel
renouvelés à chaque
étalonnage, conservés à T°
ambiante
11
12
flacon à aliquoter conservés à
20°
selonla DLC et conservés à T°
du labo
oui
4°
non
oui
pas
d'emballage
4°
produits
liquides ou
semi liquides
liquide
produit liquide
et unforme
oui
4°
liquide
polytron
oui
ambiante ou
4°
liquides,
pâteux
une simple
spatule
oui
2 - 8°
1/mois et conservés à T°
ambiante en pot fermé
oui
4°
en fonction de
l'application,
tous types de
produits
14
oui
3°c
15
renouvellé à chaque projet et
conservé à T° ambiante (15 20°)
oui
froid positif
à la main pour
retournement
du flacon
21
Rapport Iaw-2009
liquide
manuellement
1/mois et conservés à T°
ambiante
renouvelé 1/semaine
renouveler 1/15j et conservés à
T° ambiante
Homogénéisation
Emballage
initial
T° stockage
échantillon
Type de
produit
Materiel
oui
oui
4°
moulinette de
cuisine
oui
4°
spatule
23
oui
4°
24
après 3mois d'ouverture et
conservés à l'abri de la lumière
oui
T° positive !
8°
26
flacon à aliquoter avant
utilisation conservés à T°
ambiante
non
2°
viande
hachée /
fromage
spatule
27
oui
0 / 4°
si déjà broyé
type pâté
spatule
28
1/mois et conservés à 20° à
l'abri de la lumière
oui
29
renouvelé 1/semaine et
oui
4°
30
flacon à aliquoter renouvelé
toutes les semaines et
non
4°
31
flacon à aliquoter renouvelés si
troubles et 1/mois, conservés à
4°
oui
<4° si
produits
réfrigérés ou
T° selon
demande
selon type de
produit
spatule inox
32
flacon à aliquoter renouvelés si
troubles et 1/mois, conservés à
4°
33
flacon à aliquoter avant
utilisation
oui
T° ambitane
ou froid positif
liquide
manuellement
T°du labo
pâtés
13
agitateur
magnétique,
stomacher
18
selon matrice
oui
Methode
manuellement
!)#$%
Rapport Iaw-2009
!*#$%
Annexe 3
Broyage
N° labo
1
Mesurage du pH
Autre
Lors de la
mesure
Type de
produit
T°
échantillon
échantillon entier
idem
reception
Type de
produit
Materiel
solide
stomacher 1
min
2
jambon
fromage
produits finis
broyeur à
lame
3
pâtes fines et
jambon cuit
broyeur
ménager
(mixer)
4
produits
solides
hétérogènes
hachoir
fromages
broyeur
ménager
(magimix)
5
Annexe 3
dans la masse
quantité à analyser: prise
de 3 échantillons en 3
endroits différents
échantillon entier et
quantité à analyséer
seulement prélevée en
différents points
Type de
produit
T°
échantillon
17
dans la masse
20 - 25°
18
partie représentative = 2
quarts opposés
20,5
21
échantillon entier, dans la
masse
ambiante
ambiante
saucisson
sec
8
produit semi
solide ou
solide
9
solide
robot coupe moulinette
solides
petit broyeur
ménager
échantillon entier
24
env 25°
12
viandes
13
en fonction
de
l'application,
tous types de
produits
grindomix
à la surface
des produits
14
solide
stomacher
partie aléatoire
sur les
produits le
nécessitant
broyeur type
robot coupe
27
tous les
autres
produits
broyeur
menager
28
viande mélée
cutter
ambiante
29
échantillone entier
18 - 22°
30
échantillon entier ou
quantité intermédiaire si
trop volumineux en
prélevant en différents
points
ambiante
ou 4°
31
20°
32
échantillon entier ± 200g
20 - 25°
seulement, prélevée en
différents points
20°
échantillon entier
5-10°
quantité à analyser, dans la
masse
ambiante
(+/- 20°)
Rapport Iaw-2009
spatule
26
20 - 25°
11
Materiel
23
non
mesurée
7
15
Lors de la
mesure
Type de
produit
ambiante
19 - 25°
6
10
Autre
Broyage
N° labo
33
!!#$%
produit
alimentaire
robot mixer
solide et semi
solide
tous
hétérogène
broyeur robot
coupe
grindomix
minimum 200g
conformément au CUCSCV
T° labo
échantillon entier
de la pièce
(22°)
échantillon entier (200g),
ambiante
directement
dans le
produit pour
saucisson
sec
3 à 20°
échantillon entier
20°
échantillon entier
ambiante
seulement
22°
échantillon entier, en
différents points
23,3
Rapport Iaw-2009
!$#$%
Annexe 3
Annexe 3
Mesurage du pH
Lors de la mesure
N° labo
T° labo
T° stockage
nb
nb prises
nb mesures
entre
mesure/prise d'essai/echa
pH/résultat
répétitions
d'essai
ntillon
T° labo
Fin de la mesure
17
1
2
20 - 22°
20
idem
reception
ambiante
1
1
3
4
5
entre 22 et
24°
4°
ambiante 19 - ambiante
25°
19 - 25°
6
20 - 25°
7
T° du labo
8
pas de
répétition
3
1
1
30 sec quand la valeur
ne varie plus
1
2à3
3
3
3
9
lorsque la valeur est
stabilisée
1
stabilisation de la
mesure, la valeur doit
être stable pendant au
moins 1min
1
stabilité du pH
1
1
1
pas de variation de
plus de 0,02 sur 5sec
1
1
2
valeur indiquée stable
20 - 25°
Lors de la mesure
N° labo
2
25 - 30°
T° stockage
nb
nb prises
nb mesures
entre
mesure/prise d'essai/echa
pH/résultat
répétitions
d'essai
ntillon
Fin de la mesure
25 - 30°
1
3
3
indiquée par l'appareil
mesure stable
18
20,5
21
pas de
climatisation
ambiante
1
2
1
23
24°
24°
1
2
2
24
20 - 25°
2
2
4
26
22°
22°
3
3
mesure stable après
10sec
27
20°
ambiante
1 (sauf
produits
homogénéisé
s 3)
1à3
1
affichage d'une valeur
fixe
28
20°
20°
1
1
1
valeur indiquée stable
29
22°
3
1
3
1
1
1
stabilisation de la
mesure
9
22°
22°
3
3
mini 3
stabilité de la mesure,
pas de dérive
30
20 - 22°
10
ambiante
ambiante
ou 4°
"3 si pas
liquide
2
6
le pH-mètre gèle la
mesure
31
22°
22°
2 min
1
2 min
valeur mesurée ne
clignote plus donc
stable
11
20°
20°
3
3
témoin de stabilisation
32
12
20 - 22°
20 - 22°
1
1
1
stabilité du résultat
26,4
T° labo
2
2
2
stabilisation de la
2ème décimale
13
20°
20°
2
1 ou +
2
mesure stable
14
12-15°
4°
1
6 à 10
affichage stable
1
elle se fige
15
ambiante (+/- ambiante
20°)
(+/- 20°)
1
3
Rapport Iaw-2009
!+#$%
33
Rapport Iaw-2009
$%#$%

mesures de l`aw, pH, acides acétique et lactique sur des gelées

Transcription

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