(Corr de TP de chim distillation fractionnée)

TP de chimie :
Distillation fractionnée du vin
Principe
Lors d’une distillation fractionnée, sous l’effet de l’augmentation de température, la
substance ayant la température d’ébullition la plus basse se vaporise en premier. La
vapeur qu’elle forme est ensuite condensée et le distillat obtenu est recueilli.
La distillation fractionnée qui peut être réalisée au laboratoire en utilisant une colonne
de Vigreux, permet de mieux séparer les constituants : les vapeurs montent dans la
colonne de séparation, se refroidissent et se condensent sur les aiguilles de la colonne
de Vigreux ; ce liquide s’évapore à nouveau, puis se recondense, etc…
Les vapeurs ainsi formées sont de plus en plus concentrées en composant le plus volatil.
Mise en œuvre au laboratoire
Matériel
Montage de distillation fractionnée ; thermomètre ; balance ; éprouvettes graduées de
25 mL, 50 mL et 100 mL ; verre de montre ; 2 coupelles en porcelaine, 2 compte
gouttes ; spatule.
Vin décoloré par passage sur charbon actif ;
sulfate de cuivre anhydre ; allumettes
Réalisation de la distillation fractionnée
Le montage est représenté sur la figure ci-contre :
-Prélever 75 mL de vin dans une éprouvette
graduée, puis les placer dans le ballon avec
des grains de pierre ponce.
-Ouvrir le robinet d’arrivée d’eau dans le
réfrigérant et régler le débit de façon à
obtenir un mince filet d’eau.
-Allumer le chauffe-ballon, puis observer :
L’ébullition du mélange dans le ballon ;
Les vapeurs qui se condensent dans la colonne ;
L’évolution indiquée par le thermomètre en haut
de la colonne.
-Noter la valeur T1 de la température lorsque les premières gouttes de distillat sont
recueillies, puis vérifier que cette température reste constante pendant plusieurs
minutes.
T1 = 73°C ; elle reste bien constante pendant plusieurs minutes.
-Recueillir les quatre premiers millilitres de distillat dans une éprouvette graduée de
25 mL, tarée au préalable. Cela constitue la fraction V0. Recueillir la suite du liquide
dans une éprouvette graduée de 50 mL. Observer l’évolution de la température.
La température augmente lentement et régulièrement.
-Poursuivre la distillation jusqu’à ce que la température indiquée par le thermomètre
atteigne 90°C. Noter le volume V1 recueilli.
V1 =
Analyse des produits obtenus
-Déterminer la masse volumique ρvin du vin, puis celle de la fraction V0, notée ρ0 .
Vvin = 20 mL (éprouvette graduée)
Par pesée : mvin = 20,2 g
ρvin = mvin/ Vvin
ρvin = 20,2/20
V0 = 4 mL (éprouvette graduée)
Par pesée : m0 = 3,03 g
ρ0 = m0/ V0
ρ0 = 3,03/4
ρvin = 1,O g.mL-1
ρ0 = 0,78 g.mL-1
-Déposer, sur du sulfate de cuivre anhydre, une goutte de fraction V0, puis une goutte
de vin décoloré.
Noter les observations.
En présence de la fraction V0, le sulfate de cuivre anhydre prend une teinte
bleu pâle ; en présence de vin il prend une teinte bleu vif.
Exploitation
1-a-Légender le schéma suivant :
1-chauffe-ballon
2-support métallique
3-noix de serrage
4-thermomètre
5-support élévateur
6-ballon à fond rond
7-colonne à distiller : colonne de Vigreux
8-erlenmeyer
9-réfrigérant à eau
10-Allonge coudée (allonge de recette)
11-pince
12-tête de colonne
b-Préciser les points de branchement d’arrivée et de sortie d’eau. Peut-on inverser ces
branchements ?
L’eau arrive en bas du réfrigérant, ressort par le haut. Ces branchements ne
peuvent pas être inversés, car il faut que l’eau remplisse tout le réfrigérant
pour optimiser le refroidissement.
c-Pourquoi met-on deux supports élévateurs au lieu de simplement poser le chauffeballon sur la paillasse ?
Le support élévateur sous le chauffe-ballon est un élément de sécurité :il peut
être rapidement baissé pour arrêter le chauffage en cas d’emballement de la
réaction.
2-Rappeler la valeur de la température T1 ? En déduire quel est le composé que l’on
recueille pour cette température dans le distillat, en justifiant la réponse.
T1 = 73°C ; elle est voisine (quoique légèrement inférieure) à la température
d’ébullition de l’éthanol. Le distillat recueilli est donc très riche en éthanol.
3-Rappeler les valeurs des masses volumiques trouvées lors de l’analyse des produits
obtenus. Que peut-on en conclure ? Cela confirme-t-il la réponse à la question 2 ?
La masse volumique de la fraction V0 est très voisine de celle de l’éthanol.
La fraction V0 est très enrichie en éthanol par rapport au vin de départ, ce qui
confirme bien la réponse à la question 2.
4-Placer du vin dans une coupelle en porcelaine et essayer de l’enflammer avec une
allumette. Faire la même chose avec la fraction V0. Noter les obervations et conclure.
Le vin ne peut être enflammé avec une allumette. La fraction V0 peut être
enflammée avec une allumette. Cela confirme que la fraction V0 est enrichie en
éthanol par rapport au vin.
5-Le sulfate de cuivre anhydre devient bleu en présence d’eau. Interpréter les résultats
notés lors de l’analyse des produits.
Le sulfate de cuivre anhydre se colore en bleu vif en présence de vin : le vin
contient de l’eau.
Le sulfate de cuivre anhydre se colore en bleu très pâle en présence de la
fraction V0 : elle contient moins d’eau que le vin de départ, mais il en reste
quelques traces. L’éthanol recueilli dans la fraction V0 n’est pas parfaitement
pur.
Données
Ethanol
eau
Température
79
100
d’ébullition (°C)
densité
0,79
1,0
6-La distillation fractionnée réalisée ici a-t-elle permis de séparer
tous les constituants du vin ?
Acide éthanoïque
118
1,0
les uns des autres
La séparation de l’éthanol et du vin n’a pas été réalisée à 100% par cette
distillation fractionnée.
De plus, dans le ballon, l’eau reste mélangée à de nombreux constituants du vin,
autres que l’éthanol.
La distillation fractionnée constitue un moyen efficace de séparer les
constituants d’un mélange, mais ne permet pas de les séparer parfaitement.