Détermination de la teneur en azote nitrique dans les engrais

Agence fédérale
pour la Sécurité
de la Chaîne alimentaire
Administration des Laboratoires
I-MET 046
Détermination de la teneur en azote nitrique dans les
engrais
Version
05
Date d’application
2012-10-26
Rédaction par :
Marianne Aubry, Responsable technique
Révision par :
Responsable qualité LFSAL ; 2012-10-24
Autorisation de publication par :
Patrick Genot, Manager du laboratoire; 2012-10-26
Gestion et localisation de la
version valide :
Serveur du Laboratoire
Destinataires :
Collaborateurs de la section Chimie humide
Mots clefs :
Chimie, engrais, nitrate, azote nitrique
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AZOTE NITRIQUE DANS LES ENGRAIS
APERÇU DES MODIFICATIONS*
Révision
par/date
Motif de la révision
Partie du
texte/portée de la
révision
Renders G. /
10/11/2005
Aubry M./
Mise à jour du template de document
25/02/2009
Aubry M. /
Remarque d’audit interne
26/10/2012
*
tous
multiple
L’écart entre la date actuelle et celle de la dernière révision ne peut pas dépasser 5 ans.
Les modifications par rapport à la version précédente sont reprises en rouge.
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AZOTE NITRIQUE DANS LES ENGRAIS
DETERMINATION DE LA TENEUR EN AZOTE NITRIQUE DANS LES
ENGRAIS
TABLE DES MATIERES
1
OBJECTIF .......................................................................................................................... 4
2
CHAMP D’APPLICATION ................................................................................................. 4
3
DOCUMENTS LÉGAUX ET NORMATIFS ........................................................................ 4
4
DÉFINITIONS ET ABRÉVIATIONS ................................................................................... 4
5
PRINCIPE........................................................................................................................... 4
6
INDICATEURS DE PERFORMANCE ............................................................................... 4
7
CONSIGNES DE SECURITE ET MESURES SPECIFIQUES ........................................... 4
8
REACTIFS.......................................................................................................................... 5
9
APPAREILS ....................................................................................................................... 5
10 METHODE.......................................................................................................................... 5
10.1
PRÉPARATION DE L’ÉCHANTILLON ................................................................................ 5
10.2
PRÉPARATION DE L’APPAREIL DE SCHLOESING : ........................................................... 5
10.3
PRÉPARATION DE LA SOLUTION À SOUMETTRE À L’ANALYSE : ......................................... 6
10.3.1 Engrais ne contenant pas de matières organiques : ........................................... 6
10.3.2 Engrais contenant des matières organiques : ..................................................... 6
10.4
SÉQUENCE D’ANALYSE ................................................................................................ 6
10.5
ANALYSE DES SOLUTIONS :.......................................................................................... 7
11 CONTROLE DE LA QUALITE........................................................................................... 7
12 CALCUL ET RAPPORTAGE............................................................................................. 7
13 REFERENCE AUX PROCEDURES, INSTRUCTIONS, DOCUMENTS, FORMULAIRES
OU LISTES Y AFFERENTS ...................................................................................................... 7
LAB 23 I-MET046 Azote nitrique v.05 2012-10-23 3/8
AZOTE NITRIQUE DANS LES ENGRAIS
1
Objectif
Détermination de l’azote nitrique dans les engrais en présence ou non de matière organique.
2
Champ d’application
Applicable à tous les engrais azotés, avec ou sans présence de matières organiques.
3
Documents légaux et normatifs
Norme/Fil conducteur
Clauses
Méthodes de convention pour l’analyse des engrais et
des amendements du sol" - Ministère de l’Agriculture - éd.
Revue de 1962
4
Définitions et abréviations
Terme
Origine de la définition
Abréviation
Patm
5
Chapitre II méthode a)
Origine
-
Définition
Signification
Pression atmosphérique
Principe
L’azote nitrique est réduit par le chlorure ferreux en milieu fortement acide. On mesure le
volume de monoxyde d’azote dégagé.
6
Indicateurs de performance
Voir données du dossier de validation
7
-
Consignes de sécurité et mesures spécifiques
Suivre les instructions de sécurité spécifiées sur les fiches de sécurité des réactifs et
dans le log book de l'appareil.
Toutes les manipulations de solvants se font sous hotte et en utilisant les moyen de
protection individuel mis à disposition.
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AZOTE NITRIQUE DANS LES ENGRAIS
8
Réactifs
-
Acide chlorhydrique concentré 37 %,d = 1,19 (R013) ;
-
Chlorure de Fer II (R055) ;
-
Nitrate de sodium PA (R039) ;
-
Acide trichloracetique PA (R201) ;
-
Eau déminéralisée (R144) ;
-
HCl demi-concentré (D020) ;
Un volume d’HCl concentré (R013) pour un volume d’eau déminéralisée (R144)
-
Solution de chlorure ferreux (D063) ;
Dans un becher de 2 litres, introduire 500g de chlorure de fer II (R055), ajouter 1l
d’eau déminéralisée (R144).
Lorsque la dissolution est presque complète, ajouter de l’acide chloridrique jusqu'à
ce que la solution prenne une coloration verte. (± 160 ml)
-
-
9
Solution type de NaNO3 à 33 g/l de NaNO3 (D062) ;
Dans un ballon jaugé de 1l, introduire 33g de NaNO3 PA (R039) et porter au
volume avec de l’eau déminéralisée (R144)
Acide trichloracétique à 20% (D135)
Dans un ballon jaugé de 1l, introduire 200g d’acide trichloracétique PA (R201) et
porter au volume avec de l’eau déminéralisée (R144).
Appareils
-
Appareil Schloesing.
-
Filtres plissés de type Schleicher et Schuell 513 1/2 (diamètre 185 mm), ou équivalent ;
-
Balance analytique ;
-
Verrerie et appareillages courants de laboratoire.
10 Méthode
10.1
Préparation de l’échantillon
L’échantillon est préparé suivant les directives de la procédure « LAB23 P011 Préparation
des échantillons »
10.2
Préparation de l’appareil de Schloesing :
Remplir à moitié le ballon avec la solution de chlorure ferreux (D063)). Cela permet de doser
± 10 8 échantillons sans interrompre le chauffage de l’appareil.
Y verser aussi ± 5 ml de la solution type de NaNO3 (D062).
Refermer le ballon hermétiquement et la pince de mohr.
Remplir le bac avec de l’eau du robinet et maintenir un courant continu avec évacuation par
le trop-plein.
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AZOTE NITRIQUE DANS LES ENGRAIS
Allumer le gaz en-dessous du ballon et surveiller l’absence de fuites à tous les niveaux de
l’appareil. Une fois le contenu du ballon en ébullition constante, laisser purger l’appareil
minimum 15 minutes (évacuation de l’oxyde d’azote présent dans le système).
Durant la purge, remplir les tubes de récupération avec de l’eau déminéralisée (R144). Les
retourner en maintenant le bas du tube sous eau.
Montage de Schloesing
10.3
Préparation de la solution à soumettre à l’analyse :
10.3.1 ENGRAIS NE CONTENANT PAS DE MATIERES ORGANIQUES :
Peser à 0.001 g près entre 2,5 et 5 g dans un ballon jaugé de 100 ml. Mettre au volume
avec de l’eau déminéralisée (R144). Laisser reposer ± 10 minutes en agitant plusieurs
fois. Filtrer.
10.3.2 ENGRAIS CONTENANT DES MATIERES ORGANIQUES :
Peser à 0.001 g près entre 2,5 et 5 g dans un ballon jaugé de 100 ml. Mettre au volume
avec la solution d’acide trichloracétique 20% (R135). Laisser reposer ± 10 minutes en
agitant plusieurs fois. Filtrer.
10.4
Séquence d’analyse
Comprend :
La série d’échantillon à analyser ;
-
Le dosage de 10 ml (5ml lorsque la Patm est élevée) de la solution type (D062) de
manière à pouvoir compenser les variations de pression atmosphérique, en
introduisant la valeur de ce dosage dans le calcul ;
-
Le dosage d’un échantillon témoin, placé aléatoirement dans la séquence, qui
permettra la réalisation d’une carte Shewhart.
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AZOTE NITRIQUE DANS LES ENGRAIS
10.5
Analyse des solutions :
Mettre bouillir la solution de départ pendant ± 15 minutes en maintenant le niveau du liquide
par ajouts réguliers d’HCl demi-concentré (D020).
Remarque:
Tous les ajouts de solution ou d’HCl 1/2 (D020) se font par l’entonnoir en
veillant à ne pas laisser entrer d’air plus bas que la pince de Mohr.
Placer un tube de récupération rempli d’eau sur la sortie du tube de dégagement ;
Introduire 5 ou 10 ml de la solution dans l’entonnoir. Laisser couler dans le ballon en ouvrant
la pince et sans laisser entrer d’air. Rincer l’entonnoir par 15 ml d’HCl 1/2 (D020) et laisser
bouillir ± 15 minutes en gardant le niveau constant dans le ballon par ajout d’HCl 1/2 (D020);
Quand le dégagement gazeux est terminé, transvaser, avec un récipient, le tube dans le bac
de lecture ;
Laisser refroidir avant de lire le volume de gaz en mettant le ménisque d’eau au niveau de
l’eau du bac.
11 Contrôle de la qualité
L’analyse est suivie par une carte de contrôle de type Shewhart. Tout écart de la carte doit
être signalé au responsable technique ou à son remplaçant qui décidera des actions
correctives à prendre.
12 Calcul et rapportage
La teneur en azote nitrique est donnée par l’équation suivante :
N (%) =
16,47 × C × Vech
Vtype × pe × Val
où
C
Véch
Vtype
pe
Val
16,47
=
Concentration du NaNO3 (33g/l)
=
Volume de gaz dégagé par l’échantillon pour 10 ml de
solution type (ml)
=
Volume de gaz dégagé par le type (ml)
=
Prise d’essai (g)
=
Volume de l’aliquote placé dans l’entonnoir (5 ou 10 ml)
=
Facteur de conversion du NaNO3 en azote
L’incertitude de mesure sur l’analyse est reprise dans la liste L010-02 : Liste des incertitudes
de mesure section Chimie humide –Engrais
13 Référence aux procédures, instructions, documents, formulaires ou
listes y afférents
LAB23 P018 : Création et suivi des cartes de contrôle qualité
LAB23 L010-02: Liste des incertitudes de mesure section Chimie humide – Engrais
LAB 23 F543 : Rapport d’essai
LAB 23 I-MET046 Azote nitrique v.05 2012-10-23 7/8
AZOTE NITRIQUE DANS LES ENGRAIS
LAB23 P018 Carte de contrôle qualité
LAB23 L010-02 Incertitude mesure E
F543-CH01 Feuille de travail chimie humide
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