la version electronique fait foi

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la version electronique fait foi
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GUIDE TECHNIQUE D’ACCREDITATION
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DEBITMETRIE GAZEUSE
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Document LAB GTA 28
Révision n° 00 – Janvier 2011
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Section
Laboratoires
Section
Laboratoires
Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
SOMMAIRE
1 OBJET DU DOCUMENT
3
2 DEFINITIONS ET REFERENCES
2.1 Références, bibliographie
2.2 Documents spécifiques a la debitmetrie gazeuse
2.3 Principaux Acronymes utilises dans le guide
2.4 Définitions générales
2.5 Définitions appliquees à la débitmétrie gazeuse
3
3
4
4
5
6
3 DOMAINE D’APPLICATION
7
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4 MODALITES D’APPLICATION
5 MODIFICATIONS
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I
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6 ELEMENTS DE LECTURE DU REFERENTIEL NF EN ISO/CEI 17025
6.1 Equipements de mesure (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 § 5.5)
6.1.1
6.1.2
6.1.3
6.1.4
E
U
7
8
8
8
F
Principe de fonctionnement des équipements de mesure
équipements pouvant être étalonnés
Revue de contrat - Définition de la prestation (cf. NF EN ISO/CEI 17025 § 4.4)
Traçabilité du mesurage des équipements de référence
Q
I
N
8
9
9
10
6.2 Installations et conditions ambiantes (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.3)
11
O
6.3 Personnel (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.2)
R
6.4 Méthodes d’étalonnage (Cf. NF EN ISO/CEI
17025 §5.4)
T
C
E
6.5 Evaluation des incertitudes d’étalonnage
EL
N
6.6 Assurer la qualité des
O résultats (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.9)
I
S
R
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6.7 Rapports sur les résulstats (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.10)
V
A
6.8 L
Exigences d’accréditation pour realiser des etalonnages sur site
11
11
6.2.1
6.2.2
Conditions d’environnement
Conditions du fluide d'essai
11
12
6.4.1
6.4.2
Méthodes d’étalonnage usuelles
Validation des méthodes
12
12
6.5.1
6.5.2
6.5.3
Évaluation des meilleures incertitudes
Évaluation des incertitudes d’étalonnage
Modélisation des résultats d'étalonnage
14
15
16
6.6.1
6.6.2
6.6.3
Cohérence des résultats
Nouvel étalonnage d’objets conservés
Comparaison interlaboratoireS
6.7.1
6.7.2
Certificat d’étalonnage
Constat de vérification
14
16
16
16
17
17
17
18
18
7 DEMANDE D’ACCREDITATION
7.1 Rédaction du projet d’annexe technique
7.2 Accréditation en portée flexible
7.3 Evaluation par le COFRAC
19
19
20
20
ANNEXE 1 : SYNOPTIQUE DU GUIDE – METHODE DES 5M
ANNEXE 2 : LABORATOIRES NATIONAUX FRANCAIS DE DEBITMETRIE GAZEUSE
ANNEXE 3 : EXEMPLE DE PORTEE D’ACCREDITAION
ANNEXE 4 : EXEMPLE DE CALCUL D’INCERTITUDE D’ETALONNAGE
ANNEXE 5 : EXEMPLE DE MODELISATION DES RESULTATS D’ETALONNAGE
22
23
25
26
28
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
1 OBJET DU DOCUMENT
En ligne avec l’annexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025 « Lignes directrices pour l’établissement
d’applications pour des domaines particuliers », le présent document a pour objet de présenter un état des
lieux des bonnes pratiques dans le domaine de la débitmétrie gazeuse et établir des recommandations en
matière d’accréditation de laboratoires réalisant des opérations d’étalonnages.
Ces recommandations sont utiles au suivi des moyens d'étalonnage, à la réalisation des prestations
d'étalonnage ainsi qu’à l'émission des rapports sur les résultats dans le cadre de l'accréditation.
Ce guide technique représente donc une aide pour la mise en place des exigences du référentiel NF EN
ISO/CEI 17025 dans les laboratoires de débitmétrie gazeuse, à l’exception des organismes œuvrant dans le
cadre de la Métrologie Légale.
Ce guide est établi en s’appuyant sur la méthode des 5M, tel que défini dans le synoptique en Annexe 1.
I
Dans le cas où le laboratoire met en œuvre des dispositions différentes des recommandations présentées
dans ce guide, il lui appartient de démontrer ou justifier que ces dispositions répondent aux exigences de la
norme NF EN ISO/CEI 17025 et aux politiques du COFRAC.
T
I
A
2 DEFINITIONS ET REFERENCES
2.1
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REFERENCES, BIBLIOGRAPHIE
FO
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Q
I
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NF EN ISO/CEI 17025 : Exigences générales concernant la
compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
RO
NF ENV 13005 : Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
(GUM)
ISO/CEI guide 99 : Vocabulaire International des termes
fondamentaux et généraux de Métrologie (VIM)
T
C
LE
disponible sur le site Internet de
l’Afnor www.afnor.fr
disponibles sur le site Internet de
l’Afnor www.afnor.fr ou du BIPM
www.bipm.org (gratuit)
Documents disponibles sur le site Internet du BIPM
JCGM 100 Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure
JCGM 200 Vocabulaire International de Métrologie
Suppléments du JCGM 100 :
JCGM 101 : Propagation of distributions using a Monte Carlo method
JCGM 104 : An introduction of the “GUM” and related documents
Documents en cours de parution
JCGM 102 : Models with any number of output quantities
JCGM 106 : The role of measurement uncertainty in conformity
assessment
Document EA-2/05 : The Scope of Accreditation and Consideration of
Methods and Criteria for the Assessment of the Scope in testing (with
Eurolab, Eurachem)
JCGM : Joint Committee for Guides
in Metrology
Document EA-4/02 : Expression of the Uncertainty of Measurement
in Calibration (qui comprend un exemple de calcul d’incertitude pour
un compteur d’eau domestique)
EA : European Cooperation for
Accreditation
27 exemples d’évaluation d’incertitudes d’étalonnage du Collège
Français de Métrologie
disponibles sur le site Internet du
CFM www.cfmetrologie.com
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disponibles sur le site Internet d’EA
www.european-accreditation.org
CFM : Collège
Métrologie
Français
de
Guides Techniques d’Accréditation dans le domaine de la métrologie disponibles sur le site Internet du
des températures (LAB GTA 08), de l’hygrométrie (LAB GTA 17), des COFRAC www.COFRAC.fr
pressions (LAB GTA 11)
NF X02-003 : Normes fondamentales - Principes de l'écriture des
nombres, des grandeurs, des unités et des symboles
disponibles sur le site Internet de
l’Afnor www.afnor.fr
FD X07-014 : Optimisation des intervalles de confirmation
métrologique des équipements de mesure
disponibles sur le site Internet de
l’Afnor www.afnor.fr
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
2.2
DOCUMENTS SPECIFIQUES A LA DEBITMETRIE GAZEUSE
Livre écrit par le CIAME –
Editions KIRK
Les débitmètres pour gaz : Essais d’évaluation
ISO 9300
Mesure de débit de gaz au moyen de Venturi-tuyères en régime critique
ISO 5167
Mesure de débit des fluides au moyen d’appareils déprimogènes insérés dans
des conduites en charge, de section circulaire
Partie 1 : principes généraux et exigences générales
Partie 2 : diaphragmes
Partie 3 : tuyères et Venturi-Tuyères
Partie 4 : tubes de Venturi
ISO 5168
Mesure de débit des fluides – Procédures pour le calcul de l’incertitude
NF EN 1359
Compteurs de volume de gaz à parois déformables
NF EN 12261
Compteurs de gaz à turbine
NF EN 12480
Compteurs de gaz à pistons rotatifs
NF EN 14236
Compteurs de gaz domestiques à ultrasons
Encyclopédie des gaz
AIR LIQUIDE (disponible sur le site Internet encyclopedia.airliquide.com)
Encyclopédie des gaz
REFPROP
NIST (disponible sur le site Internet www.nist.gov)
Monographie du BNM
Mesure des débits de gaz (disponible sur le site Internet du LNE www.lne.fr)
Recommandation
R137
Gas meters
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OIML
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Note : Certains documents ci-dessus s’appliquent au domaine de la Métrologie Légale, cependant ils
peuvent être utilisés à titre informatif dans les laboratoires d’étalonnage de débitmétrie gazeuse.
2.3
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S
PRINCIPAUX ACRONYMES UTILISES DANS LE GUIDE
R
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V
BIPM
Bureau International des Poids et Mesures
JCGM
Joint Committee for Guides in Metrology
CMC
Calibration and Measurement Capabilities : Meilleures possibilités d’étalonnages d’un laboratoire
national de Métrologie (LNM) dans le cadre du MRA du BIPM
KCDB
LA
Key Comparison Data Base : résultats des comparaisons organisés par le BIPM dans le but
d’établir les CMC
MRA
Mutual Recognition Arrangement
LNM
Laboratoire National de Métrologie
LNE
Laboratoire National de Métrologie et d’essais
GUM
Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (Guide to the expression of Uncertainty in
Measurement)
VIM
Vocabulaire International de Métrologie
OCIL
Organisme organisateur de comparaisons inter-laboratoires
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
2.4
DEFINITIONS GENERALES
Les termes du domaine de la Métrologie utilisés dans ce guide sont définis dans le VIM aux chapitres
indiqués ci-dessous.
Mesurande
(§2.3)
Résultat de mesure
(§2.9)
Erreur de mesure
(§2.16)
Biais de mesure ou erreur de justesse
(§2.18)
Incertitude de mesure
(§2.26)
Evaluation de type A
(§2.28)
Evaluation de type B
(§2.29)
Incertitude-type (u)
(§2.30)
E
U
Incertitude-type composée (uc)
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T
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Correction
Indication
Sensibilité
N
Résolution
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LAB GTA 28 – Révision 00
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(§2.31)
Incertitude élargie (U)
Facteur d’élargissement (k)
I
(§2.35)
(§2.38)
(§2.53)
(§4.1)
(§4.12)
(§4.14)
Dérive instrumentale
(§4.21)
Erreur Maximale Tolérée (EMT)
(§4.26)
Courbe d’étalonnage
(§4.31)
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
2.5
DEFINITIONS APPLIQUEES A LA DEBITMETRIE GAZEUSE
Les définitions ci-après sont extraites ou adaptées du GUM ou du VIM au domaine de la débitmétrie
gazeuse et à l’étalonnage de débitmètres.
Débitmètre
Instrument de mesure dont l’indication est un débit masse ou débit volume
Compteur
Instrument de mesure dont l’indication est un volume de gaz
Débitmètre de référence
Débitmètre de haute qualité métrologique disponible pour l’étalonnage
de débitmètre dans une organisation donnée ou en un lieu donnée
Débitmètre de travail
Débitmètre de haute qualité métrologique, utilisé couramment pour
l’étalonnage de débitmètre
Débitmètre voyageur
Débitmètre, parfois de construction spéciale, destiné à être transporté en
des lieux différents
Ensemble conditionneur
Ensemble des dispositifs électroniques associés au débitmètre nécessaires
pour former la chaîne de mesure utilisée pour l’étalonnage ou l’utilisation
du débitmètre (alimentation et obtention d’un signal de sortie)
Débit masse d’un fluide
Masse de fluide traversant la section d’une conduite par unité de temps
Ou débit massique
Unité : kg/s (ou sous multiple)
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Parfois exprimé en unité de débit volume en considérant le fluide dans des
conditions spécifiques de pression et de température
O
R
T
Débit volume d’un fluide
Volume de fluide traversant la section d’une conduite par unité de temps, le
fluide étant considéré dans les conditions de température et de pression où
il se trouve à son passage à la dite section
Ou débit volumique
C
E
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3
Unité : m /s (ou sous multiple) – on évitera d’utiliser l’unité du litre
Fluide d’essai
R
E
V
Ecoulement permanent
Perte d’énergie massique
ou perte de charge
Grandeur d’entrée
N
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Ecoulement établi
LA
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Généralement, le fluide d’essai est de l’air sec mais il peut être n’importe
quel gaz y compris du gaz naturel
Ecoulement dans lequel la répartition de vitesses est invariable d’une
section droite à l’autre d’un écoulement. Il est obtenu à la sortie d’un
tronçon rectiligne de conduite d’une longueur suffisante et de section
constante
Ecoulement pour lequel le débit masse ainsi que toute autre grandeur
d’influence dans une section de mesurage ne varie pas de façon notable
dans le temps
Perte de pression due à la présence du débitmètre dans l’écoulement, à
l’exception du tranquilliseur, s’il existe
Grandeur à mesurer qui est appliquée au débitmètre à étalonner, en
général débit masse (qm) ou débit volume (qv) dit débit de référence
D’autres grandeurs thermodynamiques (température, pression, viscosité…)
peuvent également être considérées
Grandeur de sortie
Grandeur mesurable délivrée par le débitmètre, éventuellement convertie
en unités de la grandeur d’entrée et fournissant une information
représentative de la grandeur d’entrée appliquée
Grandeur d’influence
Grandeur qui ne fait pas l’objet de la mesure, mais qui a une influence sur
la valeur de la grandeur à mesurer ou sur l’information donnée par le
débitmètre. Cette grandeur peut être de nature climatique, mécanique,
électrique…
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Etendue de mesure
spécifiée
Ensemble des valeurs de la grandeur à mesurer pour lesquelles les limites
d’erreurs d’un débitmètre sont spécifiées. Les limites inférieure et
supérieure sont appelées respectivement « débit minimal (qmin)» et « débit
maximal (qmax) »
Conditions de référence
Elles spécifient les valeurs de référence ou des étendues de référence
pour les grandeurs d’influence affectant l’exactitude d’un débitmètre.
Ces grandeurs peuvent être la température (T), la pression (P) et l’humidité
(HR)
Erreur d’un débitmètre
Estimation de la différence entre la grandeur de sortie du débitmètre,
éventuellement convertie en unités de la grandeur de référence, et la
valeur de référence
Coefficient de débit d’un
orifice
Quotient du débit théorique par le débit réel
Facteur de
compressibilité d’un gaz
réel (désigné Z)
Coefficient traduisant l’erreur commise en utilisant la loi des gaz parfaits
Ce facteur dépend de la température, la pression et la masse molaire du
gaz réel
Facteur d’humidité
Coefficient permettant de prendre en compte l’humidité du gaz
Nombre de Reynolds
Nombre sans dimension caractérisant la relation entre les forces d'inertie et
les forces de viscosité
Nombre de Mach
Nombre sans dimension caractérisant la vitesse d'un écoulement pour des
fluides compressibles ou considérés comme tels pour des vitesses élevées
Nombre de Strouhal
Nombre sans dimension décrivant le détachement de tourbillons après
obstacle
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C
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3 DOMAINE D’APPLICATION
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Le présent document s’applique à différents Avec pour principal objectif :
types d’entités :
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O
I
S
Les laboratoires accrédités ou candidats à une
accréditation dans le domaine de la débitmétrie
gazeuse à l’exception des organismes œuvrant
dans le cadre de la Métrologie Légale
Une aide à la démarche d’accréditation
Les laboratoires d’essais (accrédités ou non) qui
mettent en œuvre des mesures de débits de gaz
Une aide à la mise en place de la métrologie interne
Les évaluateurs techniques et qualiticiens du
COFRAC
Une aide à l’évaluation des laboratoires d’étalonnage
ou d’essais accrédités
Les clients des laboratoires accrédités
Une aide à la lecture et à l’exploitation des certificats
d’étalonnage
LA
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V
4 MODALITES D’APPLICATION
er
Les dispositions du présent document s’appliquent à compter du 1 janvier 2011.
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
5 MODIFICATIONS
Ce paragraphe présente la synthèse des modifications d’une révision du document par rapport à la
précédente.
Ce document étant en version initiale, il ne comporte aucune modification.
6 ELEMENTS DE LECTURE DU REFERENTIEL NF EN ISO/CEI 17025
Ce chapitre découle d’une lecture des différents paragraphes du chapitre 5 de la norme NF EN ISO/CEI
17025 au regard des spécificités du domaine technique concerné.
I
Sa finalité est d’apporter des recommandations ou des informations complémentaires aux exigences
stipulées en termes généraux dans chacun des chapitres de la norme NF EN ISO/CEI 17025.
6.1
T
I
A
EQUIPEMENTS DE MESURE (CF. NF EN ISO/CEI 17025 § 5.5)
6.1.1
PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DES EQUIPEMENTS DE MESURE
E
U
FO
F
Les équipements utilisés pour réaliser des mesures de débit gaz sont classés ci-dessous par principe
physique et peuvent être selon le cas :
Q
I
N
-
des équipements de référence utilisés pour une méthode d’étalonnage par comparaison
-
des équipements soumis à étalonnage
O
R
T
Principes physiques
Exemples
Mesure d’un volume
Compteur à pistons rotatifs
Débitmètre à garde hydraulique
Débitmètre à piston de graphite
Compteur à membrane
Débitmètre à lame de savon (communément appelé ″à bulle de savon″)
Compteur de volume de gaz à parois déformables
Volumètre ou tube d’étalonnage à piston
Gazomètre
C
E
L
N
Mesure d’une vitesse
LA
E
O
I
S
Compteur à turbine
Débitmètre à ultrasons
Débitmètre à section variable (communément appelé ″à flotteur″)
Débitmètre à tourbillons
Débitmètre à effet Vortex
Tube de Pitot
R
E
V
Mesure d’une
pression différentielle
Mesure directe
débit masse
d’un
LAB GTA 28 – Révision 00
Élément fonctionnant en régime laminaire pouvant être équipé de moyens
(capteurs de pression, sonde de température, calculateur, ...) permettant une
lecture directe du débit
Orifice fonctionnant en régime subsonique turbulent : Diaphragme, Venturi, Tuyère
Orifice fonctionnant en régime critique (communément appelé col sonique ou
Tuyère sonique) pouvant être équipé de moyens (capteurs de pression, sonde de
température, calculateur, ...) permettant une lecture directe du débit
Débitmètre à effet Coriolis
Débitmètre massique thermique
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Les équipements peuvent être classés par type de sortie :
Types de sortie
Exemple d’indications
Exemple de mesurandes
Erreur, erreur d’indication, erreur relative Correction
Débit masse, débit volume
Fonction d’étalonnage : débit, volume, coefficient de
débit… en fonction du débit de référence, nombre de
Reynolds…
Sortie numérique
Lecture directe de débit,
pression, volume, vitesse
Sortie analogique
Mesure d’un courant,
d’une tension
Fonction d’étalonnage : courant, tension… en fonction
du débit de référence, nombre de Reynolds…
Sortie à impulsions
(BF ou HF)
Mesure d’une fréquence,
comptage d’impulsions
Fonction d’étalonnage : fréquence, nombres
d’impulsions… en fonction du débit de référence,
nombre de Reynolds…
Ces listes ne prétendent pas être exhaustives.
I
FO
Note : Dans la suite du document, le terme général de « Débitmètre » sera utilisé pour désigner
indifféremment les équipements cités ci-dessus.
T
I
A
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6.1.2 EQUIPEMENTS POUVANT ETRE ETALONNES
Tout équipement pourra être étalonné dès lors qu’il est utilisé par le client pour la détermination d’un débit et
que les caractéristiques métrologiques reportées dans le certificat d’étalonnage peuvent permettre cette
détermination avec une qualité adaptée au besoin. (cf. § 7.1.3)
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Un étalonnage ne peut être réalisé que si l’équipement est identifié individuellement de façon non altérable.
O
R
T
6.1.3 REVUE DE CONTRAT - DEFINITION DE LA PRESTATION (CF. NF EN ISO/CEI 17025 § 4.4)
En général, le besoin du client est de connaître les caractéristiques métrologiques de son équipement de
mesure dans ses conditions d’utilisation. La compréhension de ce besoin ainsi que le mode d’exploitation
des résultats d’étalonnage, permettent au laboratoire de définir une prestation d’étalonnage qui pourra y
répondre et de recueillir son adhésion.
C
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Ceci nécessite de documenter des points tels que :
O
I
S
Questions
R
E
V
Nature du fluide d’essai
Conditions de pression, température, humidité du fluide d’essai
Conditions ambiantes
Montage du débitmètre
Nature du raccordement (amont/aval)
Position du débitmètre (horizontal/vertical…)
Etendue de mesure
Mesurande
Incertitude de mesure attendue
Programme d’étalonnage : nombre et localisation des points
d’étalonnage dans l’étendue de mesure
Modélisation de la fonction d’étalonnage
Spécification (ou exigence) et règle de prise en compte des incertitudes
pour émettre une déclaration de conformité
LA
Lieu de l’étalonnage
Conditions
d’utilisation
x
x
x
Conditions
d’étalonnage
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
NA
Laboratoire ou
sur site*
* : dans le cas d’un étalonnage sur site, se reporter au §7.8
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
•
Dans le cas d'une utilisation en un point nominal (de débit ou de pression génératrice), il est
recommandé de proposer l’étalonnage pour ce point nominal et pour d’autres points
supplémentaires (minimum deux) encadrant ce point, ceci afin d’avoir une information quant à la
sensibilité de l’équipement.
•
Lorsque l’étalonnage est réalisé avec un fluide différent de celui de l’utilisation, le laboratoire définit,
selon le principe physique du débitmètre à étalonner, s’il est nécessaire ou non de déterminer le
paramètre de similitude et en informe le client.
•
Dans le cas où les personnes en charge des relations avec les clients ne disposeraient pas de
connaissances approfondies du domaine, les documents établis (devis, contrats…) font l’objet d’une
validation par une personne compétente, de façon à définir une prestation répondant au besoin du
client.
Le laboratoire indique par écrit au client la nature du rapport qui sera délivré (certificat d’étalonnage, constat
de vérification) et si la prestation peut être réalisée sous couvert de l’accréditation COFRAC.
I
FO
6.1.4 TRAÇABILITE DU MESURAGE DES EQUIPEMENTS DE REFERENCE
Conformément au LAB REF 02 §9.3, les équipements "critiques" doivent être raccordés par un laboratoire
accrédité ou un laboratoire national de métrologie (LNM ou LA signataire du MRA du BIPM).
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Les laboratoires nationaux en débitmétrie gazeuse en France sont présentés en Annexe 2.
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Le laboratoire a la possibilité de réaliser des raccordements en interne pour d’autres grandeurs d’influence,
par exemple pression, température. Dans ce cas, pour chacun d’eux, il définit :
• un programme d’étalonnage (étendue, position des points d’étalonnage…)
• les procédures d’étalonnage,
• les incertitudes associées aux résultats d’étalonnage
• et consigne les résultats obtenus dans un rapport
Pour ce faire, il peut s’aider des Guides Techniques d’Accréditation des domaines correspondants, s’ils
existent.
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Les périodicités de raccordement des équipements sont définies par le laboratoire en prenant en compte
l’historique dont il dispose, le risque qu’il peut accepter de prendre et les informations complémentaires telles
que d’éventuelles vérifications intermédiaires…
L’expérience montre que:
• pour les équipements neufs, réparés sans historique ou les équipements possédant des éléments
soumis à usure (éléments mobiles) ou fragiles (électroniques), il est conseillé de ne pas excéder une
périodicité de l’ordre de quelques mois,
• pour des équipements plus robustes, n’ayant pas de raison de se dégrader dans le temps (par
exemple les tuyères soniques), il est conseillé de ne pas excéder quelques années (voire jusqu’à dix
ans pour des tuyères de grand diamètre au col et fonctionnant sous pression pour lesquelles
l’étalonnage est long et coûteux).
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Après étalonnage des équipements critiques, il appartient au laboratoire d’exploiter, de valider et
d’enregistrer les résultats obtenus avant leur remise en service, en particulier établir les incertitudes de
mesure dans les conditions d’utilisation.
Le laboratoire peut faire un suivi sous forme graphique (pour plus de lisibilité) des résultats afin de mettre en
évidence une éventuelle dérive entre deux étalonnages. Des critères d’acceptation (sur la dérive,
l’incertitude globale,…) sont alors définis. Ils peuvent justifier une modification (réduction ou allongement) de
l’intervalle de confirmation métrologique.
Si la dérive est en dehors des critères, le laboratoire devra se poser la question :
• de la validité des étalonnages précédemment réalisés en utilisant cet équipement,
• du maintien de l’équipement concerné dans le parc d’instruments,
• de la dégradation de la meilleure incertitude dans le cas du maintien,
• de la modification de la périodicité d’étalonnage.
Pour l’ensemble de ces points, les évolutions décidées sont justifiées et enregistrées.
Des vérifications intermédiaires peuvent être mises en œuvre pour maintenir la confiance dans le statut
de l’étalonnage des équipements entre deux raccordements (Voir NF EN ISO/CEI 17025 § 5.5.10).
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
6.2
INSTALLATIONS ET CONDITIONS AMBIANTES (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.3)
6.2.1 CONDITIONS D’ENVIRONNEMENT
Les locaux et/ou les installations doivent être adaptés pour réaliser des mesures en adéquation avec les
évaluations d'incertitudes proposées.
Il convient de s'assurer:
• que les conditions ambiantes (température et humidité) restent compatibles avec les conditions de
fonctionnement des équipements (de référence ou à étalonner),
• que les grandeurs liées à l’environnement sont identifiées et maîtrisées (vibrations, CEM…),
• que les grandeurs liées à la sécurité sont conformes aux exigences en vigueur (chimie,
nucléaire…).
I
6.2.2 CONDITIONS DU FLUIDE D'ESSAI
Dans la majorité des étalonnages à réaliser, la nature du gaz utilisé comme fluide d’essai ainsi que ses
paramètres d’état (pression, température et humidité) sont des paramètres critiques et par conséquent
doivent être maîtrisés dans le but :
• d’établir un modèle physique de mesure,
• d’estimer les incertitudes,
• de pouvoir être pris en compte par le client en cas de différence entre les conditions d’étalonnage
et d’utilisation.
T
I
A
E
U
FO
F
Le laboratoire devra s’assurer que la circulation du fluide n’est pas génératrice de perturbation de
l’étalonnage et/ou de l’équipement de référence.
Q
I
N
Si les paramètres d’ambiance ou du fluide d’essai sont utilisés pour la détermination des résultats
d’étalonnage, les équipements permettant leur mesure font l’objet d’un raccordement au système
international d’unités (SI) (cf. LAB REF 02).
O
R
T
C
E
L
Les conditions normales correspondent à une température de 0°C, une pressi on de 1 013,25 hPa et une
humidité relative de 0%. Certaines professions spécifient des conditions standards (par exemple,
15,6°C…)
Dans tous les cas, les valeurs de température, humidité et pression sont précisées dans le certificat
d’étalonnage.
N
E
Note : Si le laboratoire souhaite être accrédité pour réaliser des prestations sur site, se reporter au §6.8.
O
I
S
R
E
V
6.3
PERSONNEL (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.2)
Les fonctions suivantes et les suppléances éventuelles nécessitent une habilitation :
• Responsable technique
• Signataire des certificats d’étalonnage
• Responsable du système de management de la qualité de l’entité concernée
• Responsable de la fonction métrologie interne (étalonnage dans d’autres grandeurs : température,
pression…)
• Personne autorisée à effectuer les étalonnages
LA
Le processus d’habilitation (ou qualification) des personnes autorisées à effectuer les étalonnages peut
comprendre :
• des opérations de formations internes ou externes
• des essais de fidélité (ou répétabilité)
• des essais de reproductibilité
• la participation à des comparaisons intra laboratoires ou inter laboratoires…
Des périodicités et des critères (quantitatifs) sont alors définies afin de permettre de conclure à l’habilitation
(ou la qualification) ou à son maintien pour chaque méthode d’étalonnage et chaque type d’équipement à
étalonner. Il en est de la responsabilité du responsable technique ou d’une fonction équivalente.
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
6.4
METHODES D’ETALONNAGE (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.4)
6.4.1 METHODES D’ETALONNAGE USUELLES
Dans le domaine de la débitmétrie des gaz, les méthodes d’étalonnage ne sont pas normalisées. Par contre,
les méthodes décrites dans ce guide sont considérées comme consensuellement reconnues et par
conséquent, ne nécessitent pas de validation de méthode au sens de l’ISO 17025 (cf. §5.4.5). Cependant, le
laboratoire confirme qu’il peut correctement les appliquer avant de les mettre en œuvre.
La suite du document fournit des éléments pour l’étalonnage des équipements appartenant aux catégories
citées au §7.1. Les équipements ne pouvant être classés dans une de ces catégories nécessitent le
développement de méthodes spécifiques ou l’extrapolation des méthodes proposées ci-après. Cet
exercice fait l’objet d’une étude de recevabilité technique documentaire par le COFRAC.
I
Méthodes primaires : Le débit de référence (massique ou volumique) se déduit d’une loi physique et de la
mesure des paramètres qu’elle fait intervenir. Les principales méthodes primaires sont les suivantes :
• méthode gravimétrique
• méthode PVTt
• méthode du tube d’étalonnage à piston
T
I
A
FO
Méthode par comparaison : Le débit de référence (massique ou volumique) est déterminé par un
instrument étalonné en débit masse ou volume. Les débitmètres de référence et à étalonner sont placés en
série. Les débitmètres de référence peuvent être de type massique ou volumique.
E
U
F
Toutes les méthodes se basent sur le principe de conservation du débit masse. Dans le cas le plus général,
une installation d’étalonnage en débitmétrie des gaz suppose la détermination d’un débit massique
directement ou à partir d’un débit volumique. La connaissance de la pression, température, humidité et
composition du fluide d'essai permettent l'estimation de la masse volumique et la conversion des débits
massiques en débits volumiques ou réciproquement. La position des mesures de pression, température,
humidité dépend de l'équipement à étalonner (amont, aval, corps de l'appareil...).
Q
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L
Le choix du débitmètre de référence se fait en fonction de :
• l’incertitude recherchée,
• l’étendue de mesure,
• les moyens à mettre en œuvre,
• la compatibilité avec le débitmètre à étalonner.
N
E
O
I
S
Le laboratoire rédige des procédures décrivant :
• l’installation permettant de générer le débit de référence, de maîtriser sa valeur et son incertitude,
• les méthodes de mesure des paramètres des conditions du fluide d’essais et leurs incertitudes,
• la méthode d’étalonnage mise en œuvre (équipements, calculs…) pour l’étalonnage de chaque
type d’instrument à étalonner (pour chaque principe de mesure et type de sortie cf. §7.1).
Le laboratoire identifie les aspects critiques de la méthode d’étalonnage :
• stabilité de génération du débit,
• fuites,
• profondeur d’immersion pour la mesure de température,
• type de prise de pression pour la mesure de pression.
Le laboratoire établit le modèle mathématique qui permet de déterminer le débit de référence volumique
et/ou massique en fonction des paramètres tels que la pression, température, humidité, masse molaire,
différence de pression…et qui permettra ensuite de déterminer son incertitude (cf. §6.5.1).
LA
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E
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6.4.2
VALIDATION DES METHODES
Les méthodes utilisées étant considérées comme consensuellement reconnues, les laboratoires n’ont pas la
nécessité de les valider au sens de l’ISO 17025 §5.4. Cependant, il est recommandé de mettre en place un
processus de validation globale d’une nouvelle installation d’étalonnage, qui peut comprendre une ou
plusieurs opérations suivantes :
• étalonnages de débitmètre dont les résultats sont connus,
• essais de reproductibilité intralaboratoire : comparaison avec des résultats obtenus sur un autre
banc, une autre méthode,
• comparaisons interlaboratoires.
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Concernant ce dernier point, la politique COFRAC est développée au §6.6 du présent guide.
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6.5
EVALUATION DES INCERTITUDES D’ETALONNAGE
6.5.1 ÉVALUATION DES MEILLEURES INCERTITUDES
Les règles générales pour l’évaluation et l’expression des incertitudes de mesure définies dans le GUM et
ses suppléments proposent deux méthodes :
• méthode de propagation des incertitudes (ou des variances),
• méthode de propagation des distributions dite de "Monte Carlo".
Il convient que les méthodes de détermination des incertitudes choisies par le laboratoire soient
documentées et validées.
Le bilan d’incertitude est le reflet du processus de mesure (mesurande, mode opératoire, moyens mis en
œuvre, grandeurs d’influence…).
Il appartient au laboratoire d’établir une évaluation des incertitudes de mesure pour chaque :
• mesurande,
• famille d’équipement à étalonner,
• méthode d’étalonnage mise en œuvre.
I
FO
Le laboratoire prévoit dans ses dispositions de revoir de façon périodique l’évaluation des
incertitudes, en fonction des évolutions (personnel, équipement…).
T
I
A
Méthode GUM - Évaluation de type A de l’incertitude
La contribution d’un certain nombre de composantes de faible effet individuel, est difficile à évaluer
indépendamment les unes des autres, comme par exemple :
• l’introduction et l’interaction de l’objet sur le banc d’étalonnage,
• la réalisation des débits nominaux,
• la stabilité de l’écoulement
• l’effet opérateur…
Cette évaluation est alors réalisée par une évaluation de l’incertitude de type A, souvent qualifiée de fidélité.
Ainsi, il appartient au laboratoire d’estimer un écart-type de fidélité sur des objets représentatifs du domaine
et dont la fidélité influence le moins possible le processus de mesure.
Comment et combien de mesures ?
Les conditions de réalisation de cette évaluation doivent permettre de faire varier le débit et de répéter le
processus complet d’obtention d’un débit.
Les conditions de mesure, en particulier les facteurs d’influence susceptibles de varier d'une mesure à l'autre
et ceux qui doivent rester stables dans la mesure du possible (stabilité de la température, par exemple) sont
identifiés. Il reste à définir le nombre de répétitions visant à obtenir la meilleure estimation possible de cette
incertitude-type tout en s'affranchissant de l'effet de certains facteurs d'influence difficiles à maîtriser.
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Note 1 : Lorsque l'écart-type S est calculé à partir d'un petit nombre de mesures répétées (n < 10),
Un estimateur sans biais de σ est donné par
ER
S
*
= BnS
où Bn peut être qualifié de facteur correctif. Se reporter à l’annexe E du GUM.
LA
V
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Note 2 : Dans certaines situations, il peut être nécessaire de limiter le nombre de répétitions successives
2
(perturbations thermiques…) ; il est alors possible de combiner les variances expérimentales s1 ,
plusieurs séries de n1, n2… mesures du même objet pour aboutir à la relation suivante :
s=
s22 … de
(n1 − 1)s12 + (n2 − 1)s22 +K+ (nk − 1)sk2
n1 + n2 +K+ nk − k
Méthode GUM - Évaluation de type B des incertitudes
Il appartient au laboratoire de rechercher l’ensemble des grandeurs d’influence sur les résultats de
l’étalonnage et de déterminer pour chacun :
• l’incertitude-type ui et la loi de distribution associée, en décrivant les hypothèses et justifications
I
correspondantes,
• le facteur de sensibilité,
• dans le cas où une composante d’incertitude est négligée, la démarche ayant permis d’aboutir à
cette conclusion est documentée.
T
I
A
FO
La loi de propagation des incertitudes peut alors être utilisée pour connaître la variance composée qui est la
somme quadratique des incertitudes-type de la forme :
uc = ∑ ui2
2
E
U
uc est l’incertitude-type composée
F
Q
I
N
Note : Dans le cas où des grandeurs d’influence (i et j) ne seraient pas indépendantes, les coefficients de
corrélation doivent être estimés et les covariances uij ajoutées à la variance composée.
n−1
n
O
R
T
uc2 = ∑ ui2 + 2∑ ∑ uij
i =1 j =i +1
i
En règle générale, la variance est une fonction d’ordre 2 en fonction du débit-masse ou volume (qm).
L’incertitude-type composée est obtenue en déterminant la droite approchée qui majore la courbe réelle en
tout point : Méthode de la corde
C
E
L u = a + b.q
E
c
m
L’incertitude élargie U est obtenue en multipliant l’incertitude-type composée uc par le facteur
d’élargissement k = 2, qui correspond à la recherche d’un intervalle de confiance de 95%.
L’incertitude élargie s’écrit donc :
U = 2 uc
N
O
I
S
Note : Lorsqu’un équipement de l’installation a fait l’objet d’un étalonnage, il est recommandé de corriger les
erreurs systématiques obtenues. Cependant si cela n’a pas été fait, les valeurs des corrections (Cj),
éventuellement transcrites dans l’unité de la grandeur de sortie, sont additionnées linéairement en valeur
absolue à 2 uc (cf. GUM Annexe F §2.4.5.).
L'incertitude élargie s’écrit :
U = 2 uc + Cj
LA
R
E
V
U est la meilleure incertitude sur le débit de référence proposée par le laboratoire pour l'accréditation
dans le domaine considéré et reporté dans l’annexe technique à l’attestation d’accréditation par le
COFRAC.
6.5.2 ÉVALUATION DES INCERTITUDES D’ETALONNAGE
L’incertitude sur les résultats d’étalonnage de l’équipement à étalonner et qui sera annoncée dans le
certificat d’étalonnage est évaluée en prenant en compte à minima :
• l’incertitude sur le débit de référence (ou meilleure incertitude, cf. §7.5.1.),
• l’incertitude liée à la mesure de paramètres d’influence à de nouveaux emplacements (pression,
température par exemple…),
• l’incertitude liée à l’équipement à étalonner,
• la mesure de la grandeur de sortie (résolution, répétabilité…),
• et l’incertitude liée à la modélisation des résultats de l’étalonnage, le cas échéant.
On entend par incertitude liée à l’équipement à étalonner, les causes liées à son introduction sur le banc
d’étalonnage.
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Note : Il appartient au laboratoire de veiller à ce que les conditions définies lors de l’évaluation des
meilleures incertitudes mentionnées dans la portée d’accréditation sont toujours applicables (notamment les
conditions environnementales, les qualités métrologiques de l’objet mesuré, les incertitudes sur les étalons
de référence…). Dans le cas contraire, une procédure de réévaluation ou de dégradation des incertitudes
est mise en œuvre. En aucun cas, cette incertitude ne peut être inférieure à celle définie dans la portée
d’accréditation en vigueur.
Cette pratique ne rentre pas dans le cadre des portées flexibles de type B (cf. document COFRAC LAB REF
08).
Un exemple de calcul d’incertitude d’étalonnage d’un débitmètre à sortie numérique est donné en
annexe 4.
Mise en garde : En utilisation, l’incertitude sur le débit volumique mesuré par l’instrument étalonné doit être
estimée en tenant compte des conditions d’utilisation et d’environnement locales.
I
FO
6.5.3 MODELISATION DES RESULTATS D'ETALONNAGE
La modélisation des résultats d’étalonnage est la deuxième étape de l’étalonnage telle que définie dans le
VIM. Actuellement, cette étape n’est pas systématiquement proposée dans les certificats d’étalonnage.
Cependant, le laboratoire est invité à fournir cette information importante pour l’exploitation du certificat
d’étalonnage par le client.
L’objectif est de fournir à l’utilisateur la relation permettant de calculer la valeur de la grandeur mesurée à
partir des indications de son instrument. Cette relation peut s’exprimer sous différentes formes :
• Un graphique ou diagramme d’étalonnage (par exemple, erreur en fonction du débit de
référence…),
• Une courbe d’étalonnage avec une incertitude associée (par exemple droite, parabole…),
• Une table d’étalonnage pouvant inclure des points supplémentaires aux points d’étalonnage et
leurs incertitudes associées.
T
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Selon le type d’instrument, il conviendra de :
• Modéliser l’indication ou la correction (ou l’erreur) lorsque la grandeur de l’instrument est identique
à la grandeur de référence (par exemple débit volume),
• Modéliser l’indication de l’instrument lorsque la grandeur de l’instrument est différente de celle de
la référence (tension…).
C
E
L
E
Les méthodes statistiques qui permettent de définir les estimateurs des paramètres du modèle (linéaire,
polynomial…) doivent prendre en compte toutes les incertitudes (débit de référence, équipement à
étalonner…). Les plus courantes sont :
• Méthode des moindres carrés généralisés ou pondérés (en l’absence de paramètres dépendants
ou de covariance),
• Méthode de Monte Carlo.
N
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V
Note : La méthode des moindres carrés ordinaires proposée par le tableur Excel ne peut pas être utilisée
parce qu’elle ne permet pas de prendre en compte toutes les composantes d’incertitude.
Pour plus d’informations, se référer au document JCGM 104 §6.
LA
Un exemple de modélisation pour un débitmètre laminaire est donné en annexe 5.
6.6
ASSURER LA QUALITE DES RESULTATS (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.9)
6.6.1 COHERENCE DES RESULTATS
La vérification de la cohérence des résultats d’un étalonnage peut se faire au moyen d’éléments tels que :
• L’observation de la réponse de l’équipement représenté sur une courbe (forme générale en
fonction du type de matériel..). Pour cela, une bonne connaissance des matériels est nécessaire.
• La comparaison des résultats avec ceux obtenus à des périodes antérieures.
6.6.2 NOUVEL ETALONNAGE D’OBJETS CONSERVES
Pour ce faire, le laboratoire peut disposer de débitmètres (dits de surveillance) avec lequel il réalise des
essais de répétabilité et de reproductibilité. Il définira une périodicité allant de 1 à 6 mois. Un suivi graphique
permet de mettre en évidence les tendances. Des critères d’acceptation sont définis.
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
6.6.3 COMPARAISON INTERLABORATOIRES
Conformément au document COFRAC LAB REF 02, le laboratoire doit participer à des comparaisons
interlaboratoires (ou essais d’aptitude) pour contribuer à démontrer sa compétence et assurer la qualité de
ses résultats.
Les organisateurs peuvent être :
• un LNM,
• un organisme français ou étranger,
• un organisme privé ou public,
• un OCIL accrédité ou non.
Il est de la responsabilité du laboratoire de vérifier la pertinence de la comparaison :
• choix d’un équipement ayant des caractéristiques métrologiques satisfaisantes,
• participation d’un LNM capable de fournir des valeurs de référence,
• niveau d’incertitudes des participants équivalent (particulièrement en cas de non participation d’un
LNM).
I
FO
Cette démarche fait l’objet de dispositions préétablies (choix des organisateurs, périodicité, exploitation,
critère de comparaison…).
Lorsque les résultats de la comparaison interlaboratoires révèlent des anomalies, des investigations sont
mises en œuvre conformément à la norme NF EN ISO/CEI 17025 §4.9 « Maîtrise des travaux d’étalonnage
non conformes »). Le suivi des actions correctives et/ou préventives est consigné par écrit.
T
I
A
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U
F
6.7
RAPPORTS SUR LES RESULSTATS (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.10)
6.7.1 CERTIFICAT D’ETALONNAGE
Les rapports sur les résultats d’étalonnage, communément appelés certificats d’étalonnage comportent
notamment :
• l’identification précise de l’objet soumis à étalonnage, y compris le boîtier électronique le cas
échéant (n° de série, type…),
• un descriptif (non détaillé) de la méthode d’étalonnage mise en œuvre,
• la définition du (des) mesurande(s),
• la méthode utilisée pour la modélisation des résultats, le cas échéant,
• les conditions d’étalonnage (nature et paramètres du fluide d’essais, conditions ambiantes,
conditions de montage…) sous forme d’un intervalle maximal (par exemple 23 ± 1 °C),
• les étendues des facteurs influents (température, humidité et pression) sont précisées,
• les résultats et les incertitudes associées sous la forme Y ± U ou tout autre forme équivalente,
• tout élément utile pour l’exploitation des résultats par le client.
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S
Unités : Afin d’assurer la compréhension du client des rapports sur les résultats émis, il est recommandé
d’utiliser les termes et les unités du Système International (SI) mentionnés dans le présent guide. A défaut,
les termes ou abréviations non normalisés sont explicités dans le rapport sur les résultats.
R
E
V
Emploi de la virgule : Conformément à la norme NF X 02-003, dans l’écriture d’un nombre comprenant une
partie décimale, la virgule, et non pas le point, est employée pour séparer la partie entière de la partie
décimale.
LA
Arrondis : L’incertitude d’étalonnage est fournie avec au plus deux chiffres significatifs. Le résultat de mesure
est arrondi au même rang que le dernier chiffre significatif de l’incertitude suivant la règle habituelle. Le GUM
recommande d’arrondir par excès les estimations des incertitudes.
Note 1 : Seule l’apposition du logotype « COFRAC ETALONNAGE » sur la première page du certificat
d’étalonnage garantit au client que la prestation a été réalisée sous couvert de l’accréditation.
Note 2 : Le laboratoire est autorisé à mettre le logotype « COFRAC ETALONNAGE » sur la première page
dès lors qu’un résultat est couvert par l’accréditation. Dans ce cas, il doit préciser en première page le
moyen choisi pour différencier les résultats couverts de ceux qui ne le sont pas.
Note 3 : Le laboratoire doit reporter les mentions obligatoires concernant les incertitudes et la déclaration de
conformité (cf. LAB REF 02) et la traçabilité au Système Internationale d’unités (SI) (cf. GEN REF 11
§6.2.1.2.). Le nom de la chaîne d’étalonnage « DEBITMETRIE GAZEUSE » peut être reporté sur la première
page des certificats d’étalonnage et des constats de vérification.
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
6.7.2 CONSTAT DE VERIFICATION
Il est possible d’inclure une déclaration de conformité dans un certificat d’étalonnage ou bien d’établir un
document spécifique communément appelé constat de vérification ; en général, celui-ci ne contient pas de
résultats d’étalonnage. Dans ce cas, le laboratoire doit être à même d’établir un certificat d’étalonnage sur
demande.
Cette déclaration consiste à vérifier que les erreurs d’indication de l’équipement à étalonner Ei se trouvent à
l’intérieur d’un intervalle de tolérance, appelé également limites de spécifications ou erreurs maximales
tolérées (EMT).
Ces limites doivent être mentionnées dans le constat de vérification ou bien faire référence à une norme ou
un document qui les précise.
La règle de décision doit également être précisée sans ambiguïté. Se référer au LAB REF 02.
La règle générale consiste à diminuer l’intervalle de tolérance de la valeur de l’incertitude (U). Dans ce
cas, l’équipement est déclaré conforme si :
− EMT + U ≤ Ei ≤ EMT − U
l’équipement est déclaré non-conforme si :
 Ei  < − EMT + U
 Ei  >EMT − U
I
6.8
T
I
A
FO
EXIGENCES D’ACCREDITATION POUR REALISER DES ETALONNAGES SUR SITE
Cf. document COFRAC LAB REF 02 en page 7.
E
U
F
Revue de contrat
Le laboratoire s’assure de la faisabilité de la prestation et que les conditions sur site sont compatibles avec
ses conditions limites d’intervention, en particulier :
• La nature et les paramètres du fluide d’essai (Pression, Température, Humidité…)
• Les conditions ambiantes (Température, Humidité…)
• Les locaux (accessibilité, zone de travail disponible, sécurité…)
Q
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R
T
Maîtrise des équipements voyageurs
Le laboratoire définit les méthodes utilisées pour vérifier les équipements voyageurs avant et/ou après la
réalisation de prestation sur site.
Il est recommandé que le laboratoire dispose de ses propres équipements, raccordés sur le domaine
d’utilisation, pour mesurer les conditions ambiantes et si nécessaire les paramètres du fluide d’essai.
Les périodicités de raccordement des étalons susceptibles d’être employés à l’extérieur du laboratoire sont
adaptées en fonction de leur technologie. Une fiche suiveuse (ou fiche de vie) de ces étalons fera état des
dates et fréquences d’utilisation sur site.
Il est souhaitable que ces équipements soient repérés comme des équipements voyageurs et que leurs
conditions de transport particulières soient décrites.
C
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Méthode d’étalonnage sur site
Cas d’un étalonnage réalisé avec un générateur de débit appartenant au client
Deux cas se présentent :
• Le laboratoire a les moyens de vérifier la qualité de l’écoulement (stabilité, nature du fluide…) et
d’estimer sa contribution sur l’incertitude d’étalonnage.
La méthode utilisée pour évaluer cette contribution est formalisée au cas par cas avec
l’enregistrement des valeurs relevées. Afin de garantir la traçabilité, il est préférable de joindre ce
document au relevé des données brutes relatives à l’étalonnage concerné.
Dans ce cas, l’édition d’un certificat d’étalonnage COFRAC est possible dans la limite de la portée
d’accréditation.
• Le laboratoire n’a pas les moyens d’estimer la contribution de l’écoulement sur l’incertitude
d’étalonnage.
Dans ce cas, le certificat d’étalonnage ne pourra entrer dans le cadre de l’accréditation et par
conséquent, porter le logotype « COFRAC ETALONNAGE ».
LA
Cas d’un étalonnage réalisé avec un générateur de débit appartenant au laboratoire
Il est recommandé au laboratoire d’utiliser un générateur transportable lui appartenant, pouvant être :
• une bouteille de gaz équipée d’un détendeur et d’un régulateur de pression,
• un compresseur,
• un ventilateur
• tout autre équipement permettant de générer un débit de gaz stable.
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Meilleures incertitudes sur site
Le laboratoire peut proposer des meilleures incertitudes sur site différentes de celles obtenues dans son
laboratoire. Si les meilleures incertitudes sont équivalentes, elles font l’objet d’une même ligne de portée
avec la mention L/S dans la dernière colonne (voir § 8.1).
Il définit les conditions limites d’intervention (température …) compatibles avec l’utilisation de ses
équipements. Il établit une procédure de dégradation des incertitudes prenant en compte la dérive
thermique des équipements, les conditions ambiantes et les conditions du fluide d’essai qui ont été
enregistrées sur site pendant la réalisation de la prestation d’étalonnage.
Qualification des opérateurs sur site
Il convient que les opérateurs sur site aient un niveau de connaissances techniques suffisant (à définir) qui
leur permette d’assurer la validité des résultats. Il convient de mettre en place un processus de surveillance
en interne effectué sur site.
I
FO
Rédaction du certificat d’étalonnage ou du constat de vérification
Il convient d’indiquer précisément la localisation des équipements étalonnés au sein des locaux du client.
Dans le cas de l’utilisation d’un générateur fourni par le client, le certificat devra également mentionner les
caractéristiques du générateur et préciser qu’elles ont été prises en compte dans l’incertitude d’étalonnage.
T
I
A
Évaluation du COFRAC sur site
Il convient que le laboratoire soit en mesure de programmer un déplacement chez un client afin qu’une
prestation puisse être observée en pratique par l’équipe d’évaluation.
Le laboratoire s’assurera que les évaluateurs mandatés par le COFRAC ont effectivement accès aux locaux
du client (autorisations, règles de sécurité…).
E
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N
7 DEMANDE D’ACCREDITATION
O
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T
7.1
REDACTION DU PROJET D’ANNEXE TECHNIQUE
Le tableau ci-dessous définit la nomenclature BIPM des étalonnages associés au domaine de la Débitmétrie
gazeuse.
Domaine
Fluides en écoulement (ou
écoulement de fluides)
C
E
L
Sous-domaine
Débitmétrie gazeuse volumique
Débitmétrie gazeuse massique
Vitesse d’écoulement
N
Chaine d’étalonnage
Débitmétrie gazeuse
E
Anémométrie (vitesse d’air)
/
Débitmétrie liquide
O
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V
Débitmétrie liquide volumique
Débitmétrie liquide massique
Le projet d’annexe technique est exprimé dans l’annexe 1 à la Convention avant l’évaluation initiale du
COFRAC. L’annexe 2 à la Convention liste les documents d’exigences COFRAC applicables au laboratoire.
LA
Dans le cadre de sa demande d’accréditation suivant une portée fixe, le laboratoire adresse au COFRAC
un projet d’annexe technique établi conformément au tableau présenté ci-après :
Objet
soumis à
étalonnage
(1)
Caractéristique
Domaine
mesurée
d’application
(2)
(3)
Étendue de
mesure
Meilleure
incertitude
Principe
de la
méthode
Principaux
moyens
utilisés
Référence
de la
méthode
Lieu de
réalisation
(L/S)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
A titre d’illustration, l’annexe 3 présente un exemple de lignes de portée.
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
(1) Objet soumis à étalonnage
Indiquer la désignation des équipements soumis à étalonnage:
- Le type de débitmètre, de compteur ou d’organe permettant une mesure de débit*
- Le diamètre (nominal) éventuellement
- Le type de sortie
* : un laboratoire souhaitant être accrédité pour tout type de débitmètre (ou compteur..) indique simplement
le terme « Débitmètre »
(2) Caractéristique mesurée ou mesurande
Préciser la (ou les) caractéristique(s) mesurée(s) ou calculée(s) se rapportant à la grandeur de sortie de
l’équipement à étalonner :
- Erreur d’indication
- Fonction d’étalonnage
- Coefficient de débit
- Autres grandeurs : volume, débit masse ou volume
I
(3) Domaine d’application
Préciser le type et la pression (de ligne) du fluide d’étalonnage.
T
I
A
FO
(4) Étendue de mesure
Indiquer l’étendue de mesure se rapportant à la grandeur d’entrée de l’équipement soumis à étalonnage:
- Débit massique
- Débit volumique
- Volume
E
U
F
Q
I
N
(5) Meilleure incertitude :
Proposer les meilleures incertitudes
- élargies avec un facteur d'élargissement k = 2
- sans le signe ±
- pour les mesures de débits volumiques et/ou massiques selon le cas.
O
R
T
C
E
L
(6) Principe de la méthode :
Définir succinctement le principe de la méthode (primaire ou par comparaison).
(7) Principaux moyens utilisés :
Indiquer le type des équipements de référence utilisés : débitmètre massique thermique, débitmètre de type
Molbloc…
N
E
O
I
S
(8) Référence de la méthode
Dans le cas d’une méthode interne, reporter l’identification de la procédure d’étalonnage sans indiquer sa
version (ou révision).
R
E
V
(9) Lieu de réalisation
Indiquer si la prestation peut être réalisée en laboratoire (L) et/ou sur site (S) selon le cas.
LA
7.2
ACCREDITATION EN PORTEE FLEXIBLE
L’annexe technique permet de préciser le niveau de flexibilité de l’accréditation. Il peut être différent en
fonction des méthodes d’étalonnages (cf. document COFRAC LAB REF 08).
Dans le cas d’une méthode interne, les flexibilités de types A2 et A3 ne s’appliquent pas. Dans la plupart des
cas, le laboratoire est accrédité en portée fixe (Type A1).
Un laboratoire en portée flexible de type B est accrédité pour l’adaptation, la conception et/ou le
développement de méthodes dans un périmètre défini dans l’annexe technique.
7.3
EVALUATION PAR LE COFRAC
Conformément au document COFRAC LAB REF 05, dans le cadre d‘une demande d’accréditation initiale ou
d’extension pour une nouvelle méthode d’étalonnage non normalisée, une expertise documentaire
préalable à l’évaluation en laboratoire est effectuée.
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Les documents demandés sont :
- Le descriptif de chaque méthode d’étalonnage mise en œuvre (descriptif de la technique, schéma de
principe, dossier de validation le cas échéant)
- L’évaluation des meilleures incertitudes (grandeurs d’influence, méthode utilisée, justification des
données d’entrée, détail des calculs…)
- La liste des équipements et étalons de référence, méthode de raccordement au système d’unité (SI)
- Des informations sur les locaux et les conditions ambiantes (plans du laboratoire, enregistrement
des conditions d’environnement)
- Des informations sur le personnel du laboratoire (noms et CV des responsables techniques et
suppléants)
- Des spécimens de documents d'étalonnage tels qu'ils sont susceptibles d'être émis sous
accréditation
- Des résultats à des participations à des comparaisons interlaboratoires ou à défaut les moyens mis
en œuvre pour assurer la qualité des résultats
I
FO
Si les conclusions de l’expertise documentaire sont satisfaisantes, l’évaluation en laboratoire (ou sur site)
est programmée.
T
I
A
Après obtention de l’accréditation, l’annexe technique liée à l’Attestation d’accréditation (appelé aussi portée
d’accréditation) décrit les étalonnages accrédités.
E
U
F
Conformément aux termes de la Convention d’Accréditation, il est rappelé que le laboratoire doit informer le
COFRAC de toute modification majeure concernant son fonctionnement qui pourrait intervenir entre deux
évaluations de surveillance.
Q
I
N
O
R
T
C
E
L
N
E
O
I
S
LA
R
E
V
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
ANNEXE 1 : SYNOPTIQUE DU GUIDE – METHODE DES 5M
LNM
(Annexe 2)
METHODE
§6.4
MOYENS
§6.1
I
ETALONNAGE
REVUE DE CONTRAT
AVEC LE CLIENT §6.1.3.
T
I
A
LABORATOIRE OU SUR SITE § 6.8
E
U
MATIERE
§6.1
MILIEU
§6.2
O
R
T
Q
I
N
FO
EMISSION DES
RESULTATS §6.7
F
MAIN D’ŒUVRE
§6.3
C
E
COMPARAISONS
EL INTER-LABORATOIRES
§6.6.3
N
O
I
S
LA
LAB GTA 28 – Révision 00
R
E
V
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
ANNEXE 2 : LABORATOIRES NATIONAUX FRANCAIS DE
DEBITMETRIE GAZEUSE
Le LNE s’est vu confier, par décret du 25 janvier 2005, la responsabilité du pilotage de la métrologie
française, en remplacement de l’ancienne structure, dénommée Bureau national de métrologie (BNM), qui
assurait cette fonction depuis 1969. A cette occasion, le LNE a adopté une nouvelle dénomination
Laboratoire national de métrologie et d’essais (sans changer d’acronyme).
Le LNE représente la France dans les instances de la Convention du mètre (Comité international des poids
et mesures - CIPM, Comités Consultatifs du CIPM, ...), et les instances internationales et européennes,
telles qu’EURAMET.
I
Les acteurs de la métrologie française depuis le 1er janvier 2005 :
FO
De part son histoire, les études et recherches en métrologie scientifique et industrielle sont réalisées par
plusieurs laboratoires de différents organismes publics ou privés. Deux catégories sont à considérer : les
laboratoires nationaux de métrologie (LNM), principaux laboratoires français de métrologie, et les
laboratoires associés au LNE (LA) pour des domaines ciblés et dont les compétences sont complémentaires
de celles des LNM.
Tous les laboratoires ont leurs missions définies par le Comité de la Métrologie du LNE et sont déclarés
dans le cadre du MRA (Mutual Recognition Arrangement) édité par le CIPM (Comité international des poids
et mesures).
T
I
A
E
U
F
Q
I
N
Pour le domaine de la débitmétrie gazeuse, les laboratoires de références nationales sont :
- petits et micro-débits : le LNE situé à Paris
- moyens et forts débits : le LNE-LADG représenté par CESAME-EXADEBIT situé à Poitiers
O
R
T
La chaîne de traçabilité mise en œuvre par le LNE est composée :
- de trois bancs gravimétriques d’étalonnage de tuyères ou de débitmètres
- d’un banc d’étalonnage basé sur la méthode du gaz tracé pour les micro-débitmètres
C
E
L
E
La chaîne de traçabilité mise en œuvre par le LNE-LADG est composée :
- d’un banc primaire PVTt d’étalonnage de tuyères (dénommé PISCINE)
- et de deux bancs secondaires d’étalonnage de compteurs, sur lesquels les tuyères soniques sont
utilisées comme étalons de transfert
N
O
I
S
LA
R
E
V
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Possibilités d'étalonnage des Laboratoires de référence français (CMC)
Extrait de la KCDB du BIPM (2009)
Débitmétrie gazeuse massique
Équipement
Domaine
Incertitude
k=2
Fluide
d’essais
Pression
Méthode d’étalonnage
Laboratoire
Débitmètre
Tuyère
sonique
0,03 à 2200
mg/s
0,18 %
Air sec ou
Gaz inerte
0,1 à 0,5 MPa
Méthode gravimétrique
dynamique
LNE
Tuyère
sonique
0,002 à 2,37
kg/s
0,16 à 0,22
%
Gaz naturel
0,6 à 5,5 MPa
Méthode PVTt
LNE-LADG
Tuyère
sonique
Orifice calibré
3 g/s à 30 kg/s
0,23 %
Air sec
0,1 à 4,5 MPa
Méthode par comparaison
à une tuyère
T
I
A
E
U
Débitmétrie gazeuse volumique
Q
I
N
I
FO
LNE-LADG
F
Équipement
Domaine
Incertitude
k=2
Fluide
d’essais
Pression
Méthode d’étalonnage
Laboratoire
Débitmètre
8 à 80000
m3.h-1
0,24 à 0,28 %
Air sec
ou gaz
inerte
0,1 à 4,5 MPa
RO
Méthode par comparaison à
une tuyère
LNE-LADG
N
T
C
E
L
E
O
I
S
LA
R
E
V
LAB GTA 28 – Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
ANNEXE 3 : EXEMPLE DE PORTEE D’ACCREDITAION
Objet soumis à
étalonnage
Col sonique
Caractéristique
mesurée
Domaine
d’application
Coefficient A.Cd.Cr
Fluide: air
3
A : section au col de la
Diamètre au col
tuyère
de 0,05 à 0,3 mm Cd : coefficient de débit
Incertitude
élargie
(k = 2)
Etendue de mesure
-1
3
-1
0,001 m .h < qV< 0,04 m .h
Pression
atmosphérique
-7
-1
-5
3.10 kg.s < qM < 1,4.10 kg.s
-1
Pression
70 kPa < P <
180 kPa
-1
Erreur d’indication
Pression
70 kPa < P <
180 kPa
3
-1
T
C
E
Fluide : air
Débitmètre à
affichage
numérique
O
R
0,04 m .h < qV ≤ 1000 m .h
-4
-1
-1
0,14.10 kg.s < qM ≤ 0,36 kg.s
3
Méthode
primaire PVTt
Méthode interne
n° XX
L
Méthode par
comparaison
Cols soniques
Capteurs de
pression,
température,
humidité
Méthode interne
n° XX
S
Méthode par
comparaison
Débitmètre
laminaire
Méthode interne
n° XX
L/S
E
U
EL
0,04 m .h < qV ≤ 1000 m .h
-4
-1
-1
0,14.10 kg.s < qM ≤ 0,36 kg.s
3
-1
O
I
S
N
3
-1
-3
3,0.10 . qV
ou
-3
3,1.10 . qM
Lieu de
réalisation :
Référence de la Laboratoire
méthode
(L) / sur
Site (S)
Volume étalon
Capteurs de
pression,
température,
humidité
Chronomètre
Q
I
N
Fluide : air
Courbe
d’étalonnage
5,0.10 . qV
ou
-3
5,0.10 . qM
F
FO
Principaux
moyens
T
I
A
-3
de la tuyère
Cr : coefficient de gaz
réel de la tuyère
Débitmètre à
sortie analogique
Principe de
la méthode
I
-3
3,0.10 . qV
ou
-3
3,1.10 . qM
R
E
V
qV: Débit volumique ramené aux conditions normales de pression (101 325 Pa), de température (273 K) et d’humidité relative (0%)
qM: Débit massique
Note : Les incertitudes élargies mentionnées ne prennent pas en compte l’équipement soumis à étalonnage. Celles-ci sont susceptibles d’être dégradées en
fonction de ses caractéristiques métrologiques.
Les informations présentées dans cet exemple sont données à titre indicatif.
LA
LAB GTA 28- Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
ANNEXE 4 : EXEMPLE DE CALCUL D’INCERTITUDE D’ETALONNAGE
L’incertitude d’étalonnage de l’instrument dans les conditions de l’étalonnage tient compte de :
• l’incertitude sur le débit de référence,
• la résolution de l’instrument,
• la répétabilité des mesures.
1.
Incertitude sur le débit de référence
L’incertitude sur le débit de référence est la meilleure incertitude du laboratoire au moment où est réalisé
l’étalonnage (elle correspond dans la plupart des cas à l’incertitude indiquée dans la portée d’accréditation).
2.
Résolution de l’instrument
La résolution peut dépendre du niveau du débit mesuré. Elle est déterminée après examen des valeurs
affichées par le débitmètre. Elle ne correspond pas systématiquement à l’ordre de grandeur du dernier
chiffre affiché par l’instrument.
I
FO
3.
Répétabilité des mesures
Elle est évaluée par l’écart-type expérimental des n résultats de mesure obtenus en chaque point
d’étalonnage.
•
T
I
A
E
U
•
F
Cas des mesures simultanées : le débit généré est mesuré simultanément par l’étalon et par
l’instrument à étalonner. Le résultat d'une mesure est une erreur de débit. Le résultat à chaque
point d'étalonnage est la moyenne de ces erreurs.
La répétabilité des mesures est estimée par l’écart-type des erreurs. Lorsque les n mesures sont
supposées indépendantes, l'écart-type est divisé par racine de n. Cet écart-type est associé à la
moyenne des erreurs.
Q
I
N
O
R
T
Cas des mesures séquentielles : les n mesures sont effectuées alternativement par l’étalon et par
l’instrument à étalonner. Un débit moyen est calculé pour l’étalon et pour l’instrument. Le résultat à
chaque point d'étalonnage est l'écart entre ces deux débits moyens.
La répétabilité de l'écart est estimée en sommant quadratiquement les écarts-types de ces deux
débits.
L'écart-type d'un débit moyen est l’écart-type des débits individuels. Lorsque les n mesures sont
indépendantes, le laboratoire peut diviser cet écart-type par √n.
C
E
L
E
L’incertitude sur la détermination de l’erreur entre le débit de l’instrument et le débit de l’étalon est obtenue
en sommant quadratiquement les sources d’incertitude mentionnées ci-dessus.
N
O
I
S
Dans un souci de clarté des certificats d’étalonnage, il est conseillé d’indiquer plutôt la correction à ajouter
au débit de l’instrument (c'est l'opposé de l’erreur estimée) dans le tableau de synthèse des résultats
d’étalonnage.
LA
R
E
V
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Application numérique : calcul d’incertitude d’étalonnage par la méthode gravimétrique d’un
débitmètre laminaire entre 1 l/min et 10 l/min d’azote
-4
-1
1.
L’incertitude-type sur le débit massique de référence est de 9,0.10 x qm en mg.s . Il est converti en
débit volumique pour être exprimé dans les mêmes unités de débit que l’instrument. L’incertitude-type sur la
-5
-1
-4
masse volumique de l’azote est de 7,5.10 g.l , d’où une incertitude-type sur le débit volumique de 9,02.10
-1
.qv en ml.min .
2.
L’incertitude-type sur la résolution de l’instrument est estimée à 0,03 ml/min (loi de distribution
uniforme).
Les résultats de l'étalonnage sont présentés sous la forme d'un tableau de valeurs et donnent pour chaque
point de débit :
• le débit massique de référence moyen de l’étalon (mg/s),
• le débit volumique de référence ramené aux conditions normales (ml/min à 0°C),
• le débit volumique moyen indiqué par l'appareil et pris dans les mêmes conditions (ml/min à 0°C),
• l’écart-type des erreurs pour les n mesures simultanées (ml/min à 0°C),
• la correction à ajouter au débit volumique indiqué par l’instrument (ml/min à 0°C),
• l’incertitude sur la détermination de la correction (ml/min à 0°C).
I
T
I
A
E
U
Correction
ml/min*
0,18
- 0,09
1,8
EC
0,93
+ 3,2
4,9
5001,9
0,86
+ 7,0
9,2
7502,9
1,6
+ 6,9
14
10010,9
2,2
- 0,2
19
Q
I
N
Débit volumique
de référence
ml/min*
Débit volumique
indiqué
ml/min*
Écart -type
ml/min*
20,837
999,93
1000,02
52,189
2504,4
2501,2
104,38
5008,9
156,50
7509,8
208,61
10010,7
O
I
S
F
Incertitude
élargie (k = 2)
sur la
correction
ml/min*
Débit massique
de référence
mg/s
N
FO
O
R
T
EL
R
E
V
* Débit volumique ramené dans les conditions normales
LA
LAB GTA 28- Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
ANNEXE 5 : EXEMPLE DE MODELISATION DES RESULTATS
D’ETALONNAGE
Pour déterminer la valeur de la correction entre 2 points d'étalonnage, une modélisation de la correction en
fonction du débit lu est recherchée. Cette annexe présente la modélisation des corrections de l'exemple de
l'annexe 4.
Le graphique des corrections et des incertitudes-types associées, présenté ci-dessous, suggère un modèle
polynomial de degré 2 :
Correction = f(Débit lu) = a 0 +a 1 ×Débit_lu+a 2 ×(Débit_lu) 2
I
T
I
A
E
U
FO
F
Q
I
N
Graphique des corrections en fonction du débit lu
O
R
T
Pour tenir compte des incertitudes-types associées aux corrections, le modèle est estimé par une méthode
de régression pondérée. Cette technique affecte des poids différents aux points d’étalonnage et ainsi elle
renforce ou atténue l'influence d'un point dans le calcul des coefficients du modèle.
C
E
L
Le choix des poids peut s'avérer délicat. Dans cet exemple, les incertitudes-types associées aux corrections
sont élevées comparées à la forme en courbe très nettement dessinée par les points (cas fréquemment
rencontré avec les méthodes d’étalonnage dynamiques). L'analyse des sources d'incertitude apporte une
explication à cette apparente incohérence : le banc d’étalonnage représente plus de 80% de l'incertitude
globale, avec une part importante de reproductibilité due au temps. Cette variation des résultats ne peut pas
se refléter dans une expérience d'étalonnage effectuée dans des conditions proches de la répétabilité. En
outre, le modèle est estimé avec un petit nombre de points. Dans ces conditions, il est plus exact de calculer
les poids avec l'incertitude générée lors de cette expérience d'étalonnage, c’est-à-dire les écarts-types des
erreurs donnés dans le tableau de synthèse. Les autres sources d'incertitude sont ajoutées quadratiquement
à l'incertitude issue du modèle.
N
E
O
I
S
LA
R
E
V
L'incertitude-type d'une correction modélisée s'écrit ainsi :
u(Correction_modélisée)= u 2 (modèle)+u 2 (étalon)+u 2 (résolution)
Les calculs sont détaillés dans le paragraphe suivant.
LAB GTA 28- Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
Formules de calcul
Lorsque le modèle à estimer comporte plusieurs coefficients, le calcul des coefficients est habituellement
présenté sous forme matricielle.
Données en entrée


 C o rre c tio n 1 

 C o rre c tio n 

2


Y = C o rre c tio n =  C o rre c tio n 3 
X = 




 C o rre c tio n 4 

 C o rre c tio n 
5 



W = d ia g ( p 1 , p 2 , p 3 , p 4 , p 5 )
D é b it_ lu
1
1
1
1
D é b it_ lu
D é b it_ lu
D é b it_ lu
1
D é b it_ lu
D é b it_ lu
2
1
D é b it_ lu
D é b it_ lu
2
2
2
3
4
D é b it_ lu
2
4
5
D é b it_ lu
2
5
1
2
3










 b0
B =  b 1
 b
 2
Le modèle se réécrit : Y = XB + E où E représente une erreur aléatoire de moyenne nulle.
Coefficients du modèle
T
I
A
v a leu r : B = (X t W -1 X ) -1 X t W -1 Y
m a tric e d e v a ria n c e s-c o v aria n ce s : V (B ) = (X t W -1 X ) -1
E
U





I
FO
F
L es c o e ffic ie n ts d e la rég res sio n n o n p o n d é rée s o n t o b te n u s : B = (X t X ) -1 X t Y a v e c V (B ) = s ²(X t X ) -1 .
Corrections modélisées
Pour un débit lu fixé, la correction modélisée est :
Q
I
N
C o rre c tio n _ m o d é lis é e i = a 0 + a 1 × D é b it_ lu i + a 2 × (D é b it_ lu i ) 2
O
R
T
L'incertitude-type due au modèle est :
V (C o rre c tio n _ m o d é lis é e i ) = X it (X t W -1 X ) -1 X i
C
E
L
où Xi = (1, Débit_lui , Débit_lu²i) est un vecteur ligne.
Les résultats de l'exemple du tableau de synthèse sont donnés ci-dessous.
N
E
Tableau des données d’entrée pour l’estimation du modèle
O
I
S
Correction
ml/min*
LA
R
E
V
Incertitude-type
Débit volumique
sur la
indiqué
correction
ml/min*
ml/min*
Poids
- 0,09
0,18
1000,02
30,066
+ 3,2
0,93
2501,2
1,168
+ 7,0
0,86
5001,9
1,354
+ 6,9
1,6
7502,9
0,407
- 0,2
2,2
10010,9
0,201
-1
Les poids figurant dans la dernière colonne forment la diagonale de la matrice W .
LAB GTA 28- Révision 00
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Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse
L’équation du modèle estimé est :
Correction_modélisée = -3,5017 + 0,003723 ×Débit_lu -3,2859E-07 ×(Débit_lu) 2
(0,51)
(0,00050)
(5,9E-08)
Les chiffres entre parenthèses représentent les incertitudes-types des coefficients. Ils peuvent être retrouvés
à partir de la matrice de variances-covariances des coefficients :
Matrice de variances-covariances des coefficients
 u 2 (a0 ) u (a0 , a1 ) u (a0 , a2 )   2,62.10 −1

 
 u (a0 , a1 ) u 2 (a1 ) u (a1 , a2 )  =  − 2,38.10 −4

 
2
−8
 u (a0 , a2 ) u (a1 , a2 ) u (a2 )   2,62.10
− 2,38.10 −4
2,49.10 −7
− 2,83.10 −11
2,62.10 −8 

− 2,83.10 −11 

3,48.10 −15 
T
I
A
Les corrections modélisées sont présentées dans le tableau suivant :
Correction_modélisée
Incertitude-type
sur le modèle
ml/min*
0,18
+ 3,8
0,45
+ 6,9
0,71
+ 5,9
0,87
LE
1,96
N
E
U
F
ml/min*
Q
I
N
RO
T
C
+ 0,84
FO
Incertitude-type
sur la
correction_modélisée
ml/min*
- 0,11
I
0,92
2,3
4,6
6,8
9,3
E
Le calcul précédent montre que dans cet exemple l’incertitude-type due au modèle est négligeable. Lors de
l’utilisation, la correction à appliquer au débit lu est calculée avec l’équation du modèle. L’incertitude-type
-4
associée à cette correction peut être estimée par 9,02.10 x qv ou en utilisant la formule complète :
O
I
S
R
E
V
u(Correction_modélisée)= u 2 (modèle)+u 2 (étalon)+u 2 (résolution)
LA
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