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I O F GUIDE TECHNIQUE D’ACCREDITATION T I A DEBITMETRIE GAZEUSE E U F Q I N Document LAB GTA 28 Révision n° 00 – Janvier 2011 O R T C E L N E O I S LA R E V Section Laboratoires Section Laboratoires Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse SOMMAIRE 1 OBJET DU DOCUMENT 3 2 DEFINITIONS ET REFERENCES 2.1 Références, bibliographie 2.2 Documents spécifiques a la debitmetrie gazeuse 2.3 Principaux Acronymes utilises dans le guide 2.4 Définitions générales 2.5 Définitions appliquees à la débitmétrie gazeuse 3 3 4 4 5 6 3 DOMAINE D’APPLICATION 7 I 4 MODALITES D’APPLICATION 5 MODIFICATIONS T I A FO 6 ELEMENTS DE LECTURE DU REFERENTIEL NF EN ISO/CEI 17025 6.1 Equipements de mesure (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 § 5.5) 6.1.1 6.1.2 6.1.3 6.1.4 E U 7 8 8 8 F Principe de fonctionnement des équipements de mesure équipements pouvant être étalonnés Revue de contrat - Définition de la prestation (cf. NF EN ISO/CEI 17025 § 4.4) Traçabilité du mesurage des équipements de référence Q I N 8 9 9 10 6.2 Installations et conditions ambiantes (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.3) 11 O 6.3 Personnel (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.2) R 6.4 Méthodes d’étalonnage (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.4) T C E 6.5 Evaluation des incertitudes d’étalonnage EL N 6.6 Assurer la qualité des O résultats (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.9) I S R E 6.7 Rapports sur les résulstats (Cf. NF EN ISO/CEI 17025 §5.10) V A 6.8 L Exigences d’accréditation pour realiser des etalonnages sur site 11 11 6.2.1 6.2.2 Conditions d’environnement Conditions du fluide d'essai 11 12 6.4.1 6.4.2 Méthodes d’étalonnage usuelles Validation des méthodes 12 12 6.5.1 6.5.2 6.5.3 Évaluation des meilleures incertitudes Évaluation des incertitudes d’étalonnage Modélisation des résultats d'étalonnage 14 15 16 6.6.1 6.6.2 6.6.3 Cohérence des résultats Nouvel étalonnage d’objets conservés Comparaison interlaboratoireS 6.7.1 6.7.2 Certificat d’étalonnage Constat de vérification 14 16 16 16 17 17 17 18 18 7 DEMANDE D’ACCREDITATION 7.1 Rédaction du projet d’annexe technique 7.2 Accréditation en portée flexible 7.3 Evaluation par le COFRAC 19 19 20 20 ANNEXE 1 : SYNOPTIQUE DU GUIDE – METHODE DES 5M ANNEXE 2 : LABORATOIRES NATIONAUX FRANCAIS DE DEBITMETRIE GAZEUSE ANNEXE 3 : EXEMPLE DE PORTEE D’ACCREDITAION ANNEXE 4 : EXEMPLE DE CALCUL D’INCERTITUDE D’ETALONNAGE ANNEXE 5 : EXEMPLE DE MODELISATION DES RESULTATS D’ETALONNAGE 22 23 25 26 28 LAB GTA 28 – Révision 00 Page 2 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 1 OBJET DU DOCUMENT En ligne avec l’annexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025 « Lignes directrices pour l’établissement d’applications pour des domaines particuliers », le présent document a pour objet de présenter un état des lieux des bonnes pratiques dans le domaine de la débitmétrie gazeuse et établir des recommandations en matière d’accréditation de laboratoires réalisant des opérations d’étalonnages. Ces recommandations sont utiles au suivi des moyens d'étalonnage, à la réalisation des prestations d'étalonnage ainsi qu’à l'émission des rapports sur les résultats dans le cadre de l'accréditation. Ce guide technique représente donc une aide pour la mise en place des exigences du référentiel NF EN ISO/CEI 17025 dans les laboratoires de débitmétrie gazeuse, à l’exception des organismes œuvrant dans le cadre de la Métrologie Légale. Ce guide est établi en s’appuyant sur la méthode des 5M, tel que défini dans le synoptique en Annexe 1. I Dans le cas où le laboratoire met en œuvre des dispositions différentes des recommandations présentées dans ce guide, il lui appartient de démontrer ou justifier que ces dispositions répondent aux exigences de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et aux politiques du COFRAC. T I A 2 DEFINITIONS ET REFERENCES 2.1 E U REFERENCES, BIBLIOGRAPHIE FO F Q I N NF EN ISO/CEI 17025 : Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais RO NF ENV 13005 : Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM) ISO/CEI guide 99 : Vocabulaire International des termes fondamentaux et généraux de Métrologie (VIM) T C LE disponible sur le site Internet de l’Afnor www.afnor.fr disponibles sur le site Internet de l’Afnor www.afnor.fr ou du BIPM www.bipm.org (gratuit) Documents disponibles sur le site Internet du BIPM JCGM 100 Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure JCGM 200 Vocabulaire International de Métrologie Suppléments du JCGM 100 : JCGM 101 : Propagation of distributions using a Monte Carlo method JCGM 104 : An introduction of the “GUM” and related documents Documents en cours de parution JCGM 102 : Models with any number of output quantities JCGM 106 : The role of measurement uncertainty in conformity assessment Document EA-2/05 : The Scope of Accreditation and Consideration of Methods and Criteria for the Assessment of the Scope in testing (with Eurolab, Eurachem) JCGM : Joint Committee for Guides in Metrology Document EA-4/02 : Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration (qui comprend un exemple de calcul d’incertitude pour un compteur d’eau domestique) EA : European Cooperation for Accreditation 27 exemples d’évaluation d’incertitudes d’étalonnage du Collège Français de Métrologie disponibles sur le site Internet du CFM www.cfmetrologie.com N E O I S LA R E V disponibles sur le site Internet d’EA www.european-accreditation.org CFM : Collège Métrologie Français de Guides Techniques d’Accréditation dans le domaine de la métrologie disponibles sur le site Internet du des températures (LAB GTA 08), de l’hygrométrie (LAB GTA 17), des COFRAC www.COFRAC.fr pressions (LAB GTA 11) NF X02-003 : Normes fondamentales - Principes de l'écriture des nombres, des grandeurs, des unités et des symboles disponibles sur le site Internet de l’Afnor www.afnor.fr FD X07-014 : Optimisation des intervalles de confirmation métrologique des équipements de mesure disponibles sur le site Internet de l’Afnor www.afnor.fr LAB GTA 28 – Révision 00 Page 3 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 2.2 DOCUMENTS SPECIFIQUES A LA DEBITMETRIE GAZEUSE Livre écrit par le CIAME – Editions KIRK Les débitmètres pour gaz : Essais d’évaluation ISO 9300 Mesure de débit de gaz au moyen de Venturi-tuyères en régime critique ISO 5167 Mesure de débit des fluides au moyen d’appareils déprimogènes insérés dans des conduites en charge, de section circulaire Partie 1 : principes généraux et exigences générales Partie 2 : diaphragmes Partie 3 : tuyères et Venturi-Tuyères Partie 4 : tubes de Venturi ISO 5168 Mesure de débit des fluides – Procédures pour le calcul de l’incertitude NF EN 1359 Compteurs de volume de gaz à parois déformables NF EN 12261 Compteurs de gaz à turbine NF EN 12480 Compteurs de gaz à pistons rotatifs NF EN 14236 Compteurs de gaz domestiques à ultrasons Encyclopédie des gaz AIR LIQUIDE (disponible sur le site Internet encyclopedia.airliquide.com) Encyclopédie des gaz REFPROP NIST (disponible sur le site Internet www.nist.gov) Monographie du BNM Mesure des débits de gaz (disponible sur le site Internet du LNE www.lne.fr) Recommandation R137 Gas meters T I A E U I FO F OIML Q I N O R T C E L Note : Certains documents ci-dessus s’appliquent au domaine de la Métrologie Légale, cependant ils peuvent être utilisés à titre informatif dans les laboratoires d’étalonnage de débitmétrie gazeuse. 2.3 N E O I S PRINCIPAUX ACRONYMES UTILISES DANS LE GUIDE R E V BIPM Bureau International des Poids et Mesures JCGM Joint Committee for Guides in Metrology CMC Calibration and Measurement Capabilities : Meilleures possibilités d’étalonnages d’un laboratoire national de Métrologie (LNM) dans le cadre du MRA du BIPM KCDB LA Key Comparison Data Base : résultats des comparaisons organisés par le BIPM dans le but d’établir les CMC MRA Mutual Recognition Arrangement LNM Laboratoire National de Métrologie LNE Laboratoire National de Métrologie et d’essais GUM Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (Guide to the expression of Uncertainty in Measurement) VIM Vocabulaire International de Métrologie OCIL Organisme organisateur de comparaisons inter-laboratoires LAB GTA 28 – Révision 00 Page 4 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 2.4 DEFINITIONS GENERALES Les termes du domaine de la Métrologie utilisés dans ce guide sont définis dans le VIM aux chapitres indiqués ci-dessous. Mesurande (§2.3) Résultat de mesure (§2.9) Erreur de mesure (§2.16) Biais de mesure ou erreur de justesse (§2.18) Incertitude de mesure (§2.26) Evaluation de type A (§2.28) Evaluation de type B (§2.29) Incertitude-type (u) (§2.30) E U Incertitude-type composée (uc) Q I N RO T C Correction Indication Sensibilité N Résolution E L E O I S ER LA V LAB GTA 28 – Révision 00 T I A FO F (§2.31) Incertitude élargie (U) Facteur d’élargissement (k) I (§2.35) (§2.38) (§2.53) (§4.1) (§4.12) (§4.14) Dérive instrumentale (§4.21) Erreur Maximale Tolérée (EMT) (§4.26) Courbe d’étalonnage (§4.31) Page 5 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 2.5 DEFINITIONS APPLIQUEES A LA DEBITMETRIE GAZEUSE Les définitions ci-après sont extraites ou adaptées du GUM ou du VIM au domaine de la débitmétrie gazeuse et à l’étalonnage de débitmètres. Débitmètre Instrument de mesure dont l’indication est un débit masse ou débit volume Compteur Instrument de mesure dont l’indication est un volume de gaz Débitmètre de référence Débitmètre de haute qualité métrologique disponible pour l’étalonnage de débitmètre dans une organisation donnée ou en un lieu donnée Débitmètre de travail Débitmètre de haute qualité métrologique, utilisé couramment pour l’étalonnage de débitmètre Débitmètre voyageur Débitmètre, parfois de construction spéciale, destiné à être transporté en des lieux différents Ensemble conditionneur Ensemble des dispositifs électroniques associés au débitmètre nécessaires pour former la chaîne de mesure utilisée pour l’étalonnage ou l’utilisation du débitmètre (alimentation et obtention d’un signal de sortie) Débit masse d’un fluide Masse de fluide traversant la section d’une conduite par unité de temps Ou débit massique Unité : kg/s (ou sous multiple) I T I A E U FO F Q I N Parfois exprimé en unité de débit volume en considérant le fluide dans des conditions spécifiques de pression et de température O R T Débit volume d’un fluide Volume de fluide traversant la section d’une conduite par unité de temps, le fluide étant considéré dans les conditions de température et de pression où il se trouve à son passage à la dite section Ou débit volumique C E L 3 Unité : m /s (ou sous multiple) – on évitera d’utiliser l’unité du litre Fluide d’essai R E V Ecoulement permanent Perte d’énergie massique ou perte de charge Grandeur d’entrée N O I S Ecoulement établi LA E Généralement, le fluide d’essai est de l’air sec mais il peut être n’importe quel gaz y compris du gaz naturel Ecoulement dans lequel la répartition de vitesses est invariable d’une section droite à l’autre d’un écoulement. Il est obtenu à la sortie d’un tronçon rectiligne de conduite d’une longueur suffisante et de section constante Ecoulement pour lequel le débit masse ainsi que toute autre grandeur d’influence dans une section de mesurage ne varie pas de façon notable dans le temps Perte de pression due à la présence du débitmètre dans l’écoulement, à l’exception du tranquilliseur, s’il existe Grandeur à mesurer qui est appliquée au débitmètre à étalonner, en général débit masse (qm) ou débit volume (qv) dit débit de référence D’autres grandeurs thermodynamiques (température, pression, viscosité…) peuvent également être considérées Grandeur de sortie Grandeur mesurable délivrée par le débitmètre, éventuellement convertie en unités de la grandeur d’entrée et fournissant une information représentative de la grandeur d’entrée appliquée Grandeur d’influence Grandeur qui ne fait pas l’objet de la mesure, mais qui a une influence sur la valeur de la grandeur à mesurer ou sur l’information donnée par le débitmètre. Cette grandeur peut être de nature climatique, mécanique, électrique… LAB GTA 28 – Révision 00 Page 6 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Etendue de mesure spécifiée Ensemble des valeurs de la grandeur à mesurer pour lesquelles les limites d’erreurs d’un débitmètre sont spécifiées. Les limites inférieure et supérieure sont appelées respectivement « débit minimal (qmin)» et « débit maximal (qmax) » Conditions de référence Elles spécifient les valeurs de référence ou des étendues de référence pour les grandeurs d’influence affectant l’exactitude d’un débitmètre. Ces grandeurs peuvent être la température (T), la pression (P) et l’humidité (HR) Erreur d’un débitmètre Estimation de la différence entre la grandeur de sortie du débitmètre, éventuellement convertie en unités de la grandeur de référence, et la valeur de référence Coefficient de débit d’un orifice Quotient du débit théorique par le débit réel Facteur de compressibilité d’un gaz réel (désigné Z) Coefficient traduisant l’erreur commise en utilisant la loi des gaz parfaits Ce facteur dépend de la température, la pression et la masse molaire du gaz réel Facteur d’humidité Coefficient permettant de prendre en compte l’humidité du gaz Nombre de Reynolds Nombre sans dimension caractérisant la relation entre les forces d'inertie et les forces de viscosité Nombre de Mach Nombre sans dimension caractérisant la vitesse d'un écoulement pour des fluides compressibles ou considérés comme tels pour des vitesses élevées Nombre de Strouhal Nombre sans dimension décrivant le détachement de tourbillons après obstacle I T I A E U FO F Q I N O R T C E L 3 DOMAINE D’APPLICATION E Le présent document s’applique à différents Avec pour principal objectif : types d’entités : N O I S Les laboratoires accrédités ou candidats à une accréditation dans le domaine de la débitmétrie gazeuse à l’exception des organismes œuvrant dans le cadre de la Métrologie Légale Une aide à la démarche d’accréditation Les laboratoires d’essais (accrédités ou non) qui mettent en œuvre des mesures de débits de gaz Une aide à la mise en place de la métrologie interne Les évaluateurs techniques et qualiticiens du COFRAC Une aide à l’évaluation des laboratoires d’étalonnage ou d’essais accrédités Les clients des laboratoires accrédités Une aide à la lecture et à l’exploitation des certificats d’étalonnage LA R E V 4 MODALITES D’APPLICATION er Les dispositions du présent document s’appliquent à compter du 1 janvier 2011. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 7 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 5 MODIFICATIONS Ce paragraphe présente la synthèse des modifications d’une révision du document par rapport à la précédente. Ce document étant en version initiale, il ne comporte aucune modification. 6 ELEMENTS DE LECTURE DU REFERENTIEL NF EN ISO/CEI 17025 Ce chapitre découle d’une lecture des différents paragraphes du chapitre 5 de la norme NF EN ISO/CEI 17025 au regard des spécificités du domaine technique concerné. I Sa finalité est d’apporter des recommandations ou des informations complémentaires aux exigences stipulées en termes généraux dans chacun des chapitres de la norme NF EN ISO/CEI 17025. 6.1 T I A EQUIPEMENTS DE MESURE (CF. NF EN ISO/CEI 17025 § 5.5) 6.1.1 PRINCIPE DE FONCTIONNEMENT DES EQUIPEMENTS DE MESURE E U FO F Les équipements utilisés pour réaliser des mesures de débit gaz sont classés ci-dessous par principe physique et peuvent être selon le cas : Q I N - des équipements de référence utilisés pour une méthode d’étalonnage par comparaison - des équipements soumis à étalonnage O R T Principes physiques Exemples Mesure d’un volume Compteur à pistons rotatifs Débitmètre à garde hydraulique Débitmètre à piston de graphite Compteur à membrane Débitmètre à lame de savon (communément appelé ″à bulle de savon″) Compteur de volume de gaz à parois déformables Volumètre ou tube d’étalonnage à piston Gazomètre C E L N Mesure d’une vitesse LA E O I S Compteur à turbine Débitmètre à ultrasons Débitmètre à section variable (communément appelé ″à flotteur″) Débitmètre à tourbillons Débitmètre à effet Vortex Tube de Pitot R E V Mesure d’une pression différentielle Mesure directe débit masse d’un LAB GTA 28 – Révision 00 Élément fonctionnant en régime laminaire pouvant être équipé de moyens (capteurs de pression, sonde de température, calculateur, ...) permettant une lecture directe du débit Orifice fonctionnant en régime subsonique turbulent : Diaphragme, Venturi, Tuyère Orifice fonctionnant en régime critique (communément appelé col sonique ou Tuyère sonique) pouvant être équipé de moyens (capteurs de pression, sonde de température, calculateur, ...) permettant une lecture directe du débit Débitmètre à effet Coriolis Débitmètre massique thermique Page 8 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Les équipements peuvent être classés par type de sortie : Types de sortie Exemple d’indications Exemple de mesurandes Erreur, erreur d’indication, erreur relative Correction Débit masse, débit volume Fonction d’étalonnage : débit, volume, coefficient de débit… en fonction du débit de référence, nombre de Reynolds… Sortie numérique Lecture directe de débit, pression, volume, vitesse Sortie analogique Mesure d’un courant, d’une tension Fonction d’étalonnage : courant, tension… en fonction du débit de référence, nombre de Reynolds… Sortie à impulsions (BF ou HF) Mesure d’une fréquence, comptage d’impulsions Fonction d’étalonnage : fréquence, nombres d’impulsions… en fonction du débit de référence, nombre de Reynolds… Ces listes ne prétendent pas être exhaustives. I FO Note : Dans la suite du document, le terme général de « Débitmètre » sera utilisé pour désigner indifféremment les équipements cités ci-dessus. T I A F 6.1.2 EQUIPEMENTS POUVANT ETRE ETALONNES Tout équipement pourra être étalonné dès lors qu’il est utilisé par le client pour la détermination d’un débit et que les caractéristiques métrologiques reportées dans le certificat d’étalonnage peuvent permettre cette détermination avec une qualité adaptée au besoin. (cf. § 7.1.3) E U Q I N Un étalonnage ne peut être réalisé que si l’équipement est identifié individuellement de façon non altérable. O R T 6.1.3 REVUE DE CONTRAT - DEFINITION DE LA PRESTATION (CF. NF EN ISO/CEI 17025 § 4.4) En général, le besoin du client est de connaître les caractéristiques métrologiques de son équipement de mesure dans ses conditions d’utilisation. La compréhension de ce besoin ainsi que le mode d’exploitation des résultats d’étalonnage, permettent au laboratoire de définir une prestation d’étalonnage qui pourra y répondre et de recueillir son adhésion. C E L N E Ceci nécessite de documenter des points tels que : O I S Questions R E V Nature du fluide d’essai Conditions de pression, température, humidité du fluide d’essai Conditions ambiantes Montage du débitmètre Nature du raccordement (amont/aval) Position du débitmètre (horizontal/vertical…) Etendue de mesure Mesurande Incertitude de mesure attendue Programme d’étalonnage : nombre et localisation des points d’étalonnage dans l’étendue de mesure Modélisation de la fonction d’étalonnage Spécification (ou exigence) et règle de prise en compte des incertitudes pour émettre une déclaration de conformité LA Lieu de l’étalonnage Conditions d’utilisation x x x Conditions d’étalonnage x x x x x x x x x x x x x x x NA Laboratoire ou sur site* * : dans le cas d’un étalonnage sur site, se reporter au §7.8 LAB GTA 28 – Révision 00 Page 9 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse • Dans le cas d'une utilisation en un point nominal (de débit ou de pression génératrice), il est recommandé de proposer l’étalonnage pour ce point nominal et pour d’autres points supplémentaires (minimum deux) encadrant ce point, ceci afin d’avoir une information quant à la sensibilité de l’équipement. • Lorsque l’étalonnage est réalisé avec un fluide différent de celui de l’utilisation, le laboratoire définit, selon le principe physique du débitmètre à étalonner, s’il est nécessaire ou non de déterminer le paramètre de similitude et en informe le client. • Dans le cas où les personnes en charge des relations avec les clients ne disposeraient pas de connaissances approfondies du domaine, les documents établis (devis, contrats…) font l’objet d’une validation par une personne compétente, de façon à définir une prestation répondant au besoin du client. Le laboratoire indique par écrit au client la nature du rapport qui sera délivré (certificat d’étalonnage, constat de vérification) et si la prestation peut être réalisée sous couvert de l’accréditation COFRAC. I FO 6.1.4 TRAÇABILITE DU MESURAGE DES EQUIPEMENTS DE REFERENCE Conformément au LAB REF 02 §9.3, les équipements "critiques" doivent être raccordés par un laboratoire accrédité ou un laboratoire national de métrologie (LNM ou LA signataire du MRA du BIPM). T I A F Les laboratoires nationaux en débitmétrie gazeuse en France sont présentés en Annexe 2. E U Le laboratoire a la possibilité de réaliser des raccordements en interne pour d’autres grandeurs d’influence, par exemple pression, température. Dans ce cas, pour chacun d’eux, il définit : • un programme d’étalonnage (étendue, position des points d’étalonnage…) • les procédures d’étalonnage, • les incertitudes associées aux résultats d’étalonnage • et consigne les résultats obtenus dans un rapport Pour ce faire, il peut s’aider des Guides Techniques d’Accréditation des domaines correspondants, s’ils existent. Q I N O R T C E L Les périodicités de raccordement des équipements sont définies par le laboratoire en prenant en compte l’historique dont il dispose, le risque qu’il peut accepter de prendre et les informations complémentaires telles que d’éventuelles vérifications intermédiaires… L’expérience montre que: • pour les équipements neufs, réparés sans historique ou les équipements possédant des éléments soumis à usure (éléments mobiles) ou fragiles (électroniques), il est conseillé de ne pas excéder une périodicité de l’ordre de quelques mois, • pour des équipements plus robustes, n’ayant pas de raison de se dégrader dans le temps (par exemple les tuyères soniques), il est conseillé de ne pas excéder quelques années (voire jusqu’à dix ans pour des tuyères de grand diamètre au col et fonctionnant sous pression pour lesquelles l’étalonnage est long et coûteux). N E O I S LA R E V Après étalonnage des équipements critiques, il appartient au laboratoire d’exploiter, de valider et d’enregistrer les résultats obtenus avant leur remise en service, en particulier établir les incertitudes de mesure dans les conditions d’utilisation. Le laboratoire peut faire un suivi sous forme graphique (pour plus de lisibilité) des résultats afin de mettre en évidence une éventuelle dérive entre deux étalonnages. Des critères d’acceptation (sur la dérive, l’incertitude globale,…) sont alors définis. Ils peuvent justifier une modification (réduction ou allongement) de l’intervalle de confirmation métrologique. Si la dérive est en dehors des critères, le laboratoire devra se poser la question : • de la validité des étalonnages précédemment réalisés en utilisant cet équipement, • du maintien de l’équipement concerné dans le parc d’instruments, • de la dégradation de la meilleure incertitude dans le cas du maintien, • de la modification de la périodicité d’étalonnage. Pour l’ensemble de ces points, les évolutions décidées sont justifiées et enregistrées. Des vérifications intermédiaires peuvent être mises en œuvre pour maintenir la confiance dans le statut de l’étalonnage des équipements entre deux raccordements (Voir NF EN ISO/CEI 17025 § 5.5.10). LAB GTA 28 – Révision 00 Page 10 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 6.2 INSTALLATIONS ET CONDITIONS AMBIANTES (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.3) 6.2.1 CONDITIONS D’ENVIRONNEMENT Les locaux et/ou les installations doivent être adaptés pour réaliser des mesures en adéquation avec les évaluations d'incertitudes proposées. Il convient de s'assurer: • que les conditions ambiantes (température et humidité) restent compatibles avec les conditions de fonctionnement des équipements (de référence ou à étalonner), • que les grandeurs liées à l’environnement sont identifiées et maîtrisées (vibrations, CEM…), • que les grandeurs liées à la sécurité sont conformes aux exigences en vigueur (chimie, nucléaire…). I 6.2.2 CONDITIONS DU FLUIDE D'ESSAI Dans la majorité des étalonnages à réaliser, la nature du gaz utilisé comme fluide d’essai ainsi que ses paramètres d’état (pression, température et humidité) sont des paramètres critiques et par conséquent doivent être maîtrisés dans le but : • d’établir un modèle physique de mesure, • d’estimer les incertitudes, • de pouvoir être pris en compte par le client en cas de différence entre les conditions d’étalonnage et d’utilisation. T I A E U FO F Le laboratoire devra s’assurer que la circulation du fluide n’est pas génératrice de perturbation de l’étalonnage et/ou de l’équipement de référence. Q I N Si les paramètres d’ambiance ou du fluide d’essai sont utilisés pour la détermination des résultats d’étalonnage, les équipements permettant leur mesure font l’objet d’un raccordement au système international d’unités (SI) (cf. LAB REF 02). O R T C E L Les conditions normales correspondent à une température de 0°C, une pressi on de 1 013,25 hPa et une humidité relative de 0%. Certaines professions spécifient des conditions standards (par exemple, 15,6°C…) Dans tous les cas, les valeurs de température, humidité et pression sont précisées dans le certificat d’étalonnage. N E Note : Si le laboratoire souhaite être accrédité pour réaliser des prestations sur site, se reporter au §6.8. O I S R E V 6.3 PERSONNEL (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.2) Les fonctions suivantes et les suppléances éventuelles nécessitent une habilitation : • Responsable technique • Signataire des certificats d’étalonnage • Responsable du système de management de la qualité de l’entité concernée • Responsable de la fonction métrologie interne (étalonnage dans d’autres grandeurs : température, pression…) • Personne autorisée à effectuer les étalonnages LA Le processus d’habilitation (ou qualification) des personnes autorisées à effectuer les étalonnages peut comprendre : • des opérations de formations internes ou externes • des essais de fidélité (ou répétabilité) • des essais de reproductibilité • la participation à des comparaisons intra laboratoires ou inter laboratoires… Des périodicités et des critères (quantitatifs) sont alors définies afin de permettre de conclure à l’habilitation (ou la qualification) ou à son maintien pour chaque méthode d’étalonnage et chaque type d’équipement à étalonner. Il en est de la responsabilité du responsable technique ou d’une fonction équivalente. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 11 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 6.4 METHODES D’ETALONNAGE (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.4) 6.4.1 METHODES D’ETALONNAGE USUELLES Dans le domaine de la débitmétrie des gaz, les méthodes d’étalonnage ne sont pas normalisées. Par contre, les méthodes décrites dans ce guide sont considérées comme consensuellement reconnues et par conséquent, ne nécessitent pas de validation de méthode au sens de l’ISO 17025 (cf. §5.4.5). Cependant, le laboratoire confirme qu’il peut correctement les appliquer avant de les mettre en œuvre. La suite du document fournit des éléments pour l’étalonnage des équipements appartenant aux catégories citées au §7.1. Les équipements ne pouvant être classés dans une de ces catégories nécessitent le développement de méthodes spécifiques ou l’extrapolation des méthodes proposées ci-après. Cet exercice fait l’objet d’une étude de recevabilité technique documentaire par le COFRAC. I Méthodes primaires : Le débit de référence (massique ou volumique) se déduit d’une loi physique et de la mesure des paramètres qu’elle fait intervenir. Les principales méthodes primaires sont les suivantes : • méthode gravimétrique • méthode PVTt • méthode du tube d’étalonnage à piston T I A FO Méthode par comparaison : Le débit de référence (massique ou volumique) est déterminé par un instrument étalonné en débit masse ou volume. Les débitmètres de référence et à étalonner sont placés en série. Les débitmètres de référence peuvent être de type massique ou volumique. E U F Toutes les méthodes se basent sur le principe de conservation du débit masse. Dans le cas le plus général, une installation d’étalonnage en débitmétrie des gaz suppose la détermination d’un débit massique directement ou à partir d’un débit volumique. La connaissance de la pression, température, humidité et composition du fluide d'essai permettent l'estimation de la masse volumique et la conversion des débits massiques en débits volumiques ou réciproquement. La position des mesures de pression, température, humidité dépend de l'équipement à étalonner (amont, aval, corps de l'appareil...). Q I N O R T C E L Le choix du débitmètre de référence se fait en fonction de : • l’incertitude recherchée, • l’étendue de mesure, • les moyens à mettre en œuvre, • la compatibilité avec le débitmètre à étalonner. N E O I S Le laboratoire rédige des procédures décrivant : • l’installation permettant de générer le débit de référence, de maîtriser sa valeur et son incertitude, • les méthodes de mesure des paramètres des conditions du fluide d’essais et leurs incertitudes, • la méthode d’étalonnage mise en œuvre (équipements, calculs…) pour l’étalonnage de chaque type d’instrument à étalonner (pour chaque principe de mesure et type de sortie cf. §7.1). Le laboratoire identifie les aspects critiques de la méthode d’étalonnage : • stabilité de génération du débit, • fuites, • profondeur d’immersion pour la mesure de température, • type de prise de pression pour la mesure de pression. Le laboratoire établit le modèle mathématique qui permet de déterminer le débit de référence volumique et/ou massique en fonction des paramètres tels que la pression, température, humidité, masse molaire, différence de pression…et qui permettra ensuite de déterminer son incertitude (cf. §6.5.1). LA R E V 6.4.2 VALIDATION DES METHODES Les méthodes utilisées étant considérées comme consensuellement reconnues, les laboratoires n’ont pas la nécessité de les valider au sens de l’ISO 17025 §5.4. Cependant, il est recommandé de mettre en place un processus de validation globale d’une nouvelle installation d’étalonnage, qui peut comprendre une ou plusieurs opérations suivantes : • étalonnages de débitmètre dont les résultats sont connus, • essais de reproductibilité intralaboratoire : comparaison avec des résultats obtenus sur un autre banc, une autre méthode, • comparaisons interlaboratoires. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 12 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Concernant ce dernier point, la politique COFRAC est développée au §6.6 du présent guide. I T I A E U FO F Q I N O R T C E L N E O I S LA R E V LAB GTA 28 – Révision 00 Page 13 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 6.5 EVALUATION DES INCERTITUDES D’ETALONNAGE 6.5.1 ÉVALUATION DES MEILLEURES INCERTITUDES Les règles générales pour l’évaluation et l’expression des incertitudes de mesure définies dans le GUM et ses suppléments proposent deux méthodes : • méthode de propagation des incertitudes (ou des variances), • méthode de propagation des distributions dite de "Monte Carlo". Il convient que les méthodes de détermination des incertitudes choisies par le laboratoire soient documentées et validées. Le bilan d’incertitude est le reflet du processus de mesure (mesurande, mode opératoire, moyens mis en œuvre, grandeurs d’influence…). Il appartient au laboratoire d’établir une évaluation des incertitudes de mesure pour chaque : • mesurande, • famille d’équipement à étalonner, • méthode d’étalonnage mise en œuvre. I FO Le laboratoire prévoit dans ses dispositions de revoir de façon périodique l’évaluation des incertitudes, en fonction des évolutions (personnel, équipement…). T I A Méthode GUM - Évaluation de type A de l’incertitude La contribution d’un certain nombre de composantes de faible effet individuel, est difficile à évaluer indépendamment les unes des autres, comme par exemple : • l’introduction et l’interaction de l’objet sur le banc d’étalonnage, • la réalisation des débits nominaux, • la stabilité de l’écoulement • l’effet opérateur… Cette évaluation est alors réalisée par une évaluation de l’incertitude de type A, souvent qualifiée de fidélité. Ainsi, il appartient au laboratoire d’estimer un écart-type de fidélité sur des objets représentatifs du domaine et dont la fidélité influence le moins possible le processus de mesure. Comment et combien de mesures ? Les conditions de réalisation de cette évaluation doivent permettre de faire varier le débit et de répéter le processus complet d’obtention d’un débit. Les conditions de mesure, en particulier les facteurs d’influence susceptibles de varier d'une mesure à l'autre et ceux qui doivent rester stables dans la mesure du possible (stabilité de la température, par exemple) sont identifiés. Il reste à définir le nombre de répétitions visant à obtenir la meilleure estimation possible de cette incertitude-type tout en s'affranchissant de l'effet de certains facteurs d'influence difficiles à maîtriser. E U F Q I N O R T C E L N O I S E Note 1 : Lorsque l'écart-type S est calculé à partir d'un petit nombre de mesures répétées (n < 10), Un estimateur sans biais de σ est donné par ER S * = BnS où Bn peut être qualifié de facteur correctif. Se reporter à l’annexe E du GUM. LA V LAB GTA 28 – Révision 00 Page 14 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Note 2 : Dans certaines situations, il peut être nécessaire de limiter le nombre de répétitions successives 2 (perturbations thermiques…) ; il est alors possible de combiner les variances expérimentales s1 , plusieurs séries de n1, n2… mesures du même objet pour aboutir à la relation suivante : s= s22 … de (n1 − 1)s12 + (n2 − 1)s22 +K+ (nk − 1)sk2 n1 + n2 +K+ nk − k Méthode GUM - Évaluation de type B des incertitudes Il appartient au laboratoire de rechercher l’ensemble des grandeurs d’influence sur les résultats de l’étalonnage et de déterminer pour chacun : • l’incertitude-type ui et la loi de distribution associée, en décrivant les hypothèses et justifications I correspondantes, • le facteur de sensibilité, • dans le cas où une composante d’incertitude est négligée, la démarche ayant permis d’aboutir à cette conclusion est documentée. T I A FO La loi de propagation des incertitudes peut alors être utilisée pour connaître la variance composée qui est la somme quadratique des incertitudes-type de la forme : uc = ∑ ui2 2 E U uc est l’incertitude-type composée F Q I N Note : Dans le cas où des grandeurs d’influence (i et j) ne seraient pas indépendantes, les coefficients de corrélation doivent être estimés et les covariances uij ajoutées à la variance composée. n−1 n O R T uc2 = ∑ ui2 + 2∑ ∑ uij i =1 j =i +1 i En règle générale, la variance est une fonction d’ordre 2 en fonction du débit-masse ou volume (qm). L’incertitude-type composée est obtenue en déterminant la droite approchée qui majore la courbe réelle en tout point : Méthode de la corde C E L u = a + b.q E c m L’incertitude élargie U est obtenue en multipliant l’incertitude-type composée uc par le facteur d’élargissement k = 2, qui correspond à la recherche d’un intervalle de confiance de 95%. L’incertitude élargie s’écrit donc : U = 2 uc N O I S Note : Lorsqu’un équipement de l’installation a fait l’objet d’un étalonnage, il est recommandé de corriger les erreurs systématiques obtenues. Cependant si cela n’a pas été fait, les valeurs des corrections (Cj), éventuellement transcrites dans l’unité de la grandeur de sortie, sont additionnées linéairement en valeur absolue à 2 uc (cf. GUM Annexe F §2.4.5.). L'incertitude élargie s’écrit : U = 2 uc + Cj LA R E V U est la meilleure incertitude sur le débit de référence proposée par le laboratoire pour l'accréditation dans le domaine considéré et reporté dans l’annexe technique à l’attestation d’accréditation par le COFRAC. 6.5.2 ÉVALUATION DES INCERTITUDES D’ETALONNAGE L’incertitude sur les résultats d’étalonnage de l’équipement à étalonner et qui sera annoncée dans le certificat d’étalonnage est évaluée en prenant en compte à minima : • l’incertitude sur le débit de référence (ou meilleure incertitude, cf. §7.5.1.), • l’incertitude liée à la mesure de paramètres d’influence à de nouveaux emplacements (pression, température par exemple…), • l’incertitude liée à l’équipement à étalonner, • la mesure de la grandeur de sortie (résolution, répétabilité…), • et l’incertitude liée à la modélisation des résultats de l’étalonnage, le cas échéant. On entend par incertitude liée à l’équipement à étalonner, les causes liées à son introduction sur le banc d’étalonnage. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 15 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Note : Il appartient au laboratoire de veiller à ce que les conditions définies lors de l’évaluation des meilleures incertitudes mentionnées dans la portée d’accréditation sont toujours applicables (notamment les conditions environnementales, les qualités métrologiques de l’objet mesuré, les incertitudes sur les étalons de référence…). Dans le cas contraire, une procédure de réévaluation ou de dégradation des incertitudes est mise en œuvre. En aucun cas, cette incertitude ne peut être inférieure à celle définie dans la portée d’accréditation en vigueur. Cette pratique ne rentre pas dans le cadre des portées flexibles de type B (cf. document COFRAC LAB REF 08). Un exemple de calcul d’incertitude d’étalonnage d’un débitmètre à sortie numérique est donné en annexe 4. Mise en garde : En utilisation, l’incertitude sur le débit volumique mesuré par l’instrument étalonné doit être estimée en tenant compte des conditions d’utilisation et d’environnement locales. I FO 6.5.3 MODELISATION DES RESULTATS D'ETALONNAGE La modélisation des résultats d’étalonnage est la deuxième étape de l’étalonnage telle que définie dans le VIM. Actuellement, cette étape n’est pas systématiquement proposée dans les certificats d’étalonnage. Cependant, le laboratoire est invité à fournir cette information importante pour l’exploitation du certificat d’étalonnage par le client. L’objectif est de fournir à l’utilisateur la relation permettant de calculer la valeur de la grandeur mesurée à partir des indications de son instrument. Cette relation peut s’exprimer sous différentes formes : • Un graphique ou diagramme d’étalonnage (par exemple, erreur en fonction du débit de référence…), • Une courbe d’étalonnage avec une incertitude associée (par exemple droite, parabole…), • Une table d’étalonnage pouvant inclure des points supplémentaires aux points d’étalonnage et leurs incertitudes associées. T I A E U F Q I N O R T Selon le type d’instrument, il conviendra de : • Modéliser l’indication ou la correction (ou l’erreur) lorsque la grandeur de l’instrument est identique à la grandeur de référence (par exemple débit volume), • Modéliser l’indication de l’instrument lorsque la grandeur de l’instrument est différente de celle de la référence (tension…). C E L E Les méthodes statistiques qui permettent de définir les estimateurs des paramètres du modèle (linéaire, polynomial…) doivent prendre en compte toutes les incertitudes (débit de référence, équipement à étalonner…). Les plus courantes sont : • Méthode des moindres carrés généralisés ou pondérés (en l’absence de paramètres dépendants ou de covariance), • Méthode de Monte Carlo. N O I S R E V Note : La méthode des moindres carrés ordinaires proposée par le tableur Excel ne peut pas être utilisée parce qu’elle ne permet pas de prendre en compte toutes les composantes d’incertitude. Pour plus d’informations, se référer au document JCGM 104 §6. LA Un exemple de modélisation pour un débitmètre laminaire est donné en annexe 5. 6.6 ASSURER LA QUALITE DES RESULTATS (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.9) 6.6.1 COHERENCE DES RESULTATS La vérification de la cohérence des résultats d’un étalonnage peut se faire au moyen d’éléments tels que : • L’observation de la réponse de l’équipement représenté sur une courbe (forme générale en fonction du type de matériel..). Pour cela, une bonne connaissance des matériels est nécessaire. • La comparaison des résultats avec ceux obtenus à des périodes antérieures. 6.6.2 NOUVEL ETALONNAGE D’OBJETS CONSERVES Pour ce faire, le laboratoire peut disposer de débitmètres (dits de surveillance) avec lequel il réalise des essais de répétabilité et de reproductibilité. Il définira une périodicité allant de 1 à 6 mois. Un suivi graphique permet de mettre en évidence les tendances. Des critères d’acceptation sont définis. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 16 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 6.6.3 COMPARAISON INTERLABORATOIRES Conformément au document COFRAC LAB REF 02, le laboratoire doit participer à des comparaisons interlaboratoires (ou essais d’aptitude) pour contribuer à démontrer sa compétence et assurer la qualité de ses résultats. Les organisateurs peuvent être : • un LNM, • un organisme français ou étranger, • un organisme privé ou public, • un OCIL accrédité ou non. Il est de la responsabilité du laboratoire de vérifier la pertinence de la comparaison : • choix d’un équipement ayant des caractéristiques métrologiques satisfaisantes, • participation d’un LNM capable de fournir des valeurs de référence, • niveau d’incertitudes des participants équivalent (particulièrement en cas de non participation d’un LNM). I FO Cette démarche fait l’objet de dispositions préétablies (choix des organisateurs, périodicité, exploitation, critère de comparaison…). Lorsque les résultats de la comparaison interlaboratoires révèlent des anomalies, des investigations sont mises en œuvre conformément à la norme NF EN ISO/CEI 17025 §4.9 « Maîtrise des travaux d’étalonnage non conformes »). Le suivi des actions correctives et/ou préventives est consigné par écrit. T I A E U F 6.7 RAPPORTS SUR LES RESULSTATS (CF. NF EN ISO/CEI 17025 §5.10) 6.7.1 CERTIFICAT D’ETALONNAGE Les rapports sur les résultats d’étalonnage, communément appelés certificats d’étalonnage comportent notamment : • l’identification précise de l’objet soumis à étalonnage, y compris le boîtier électronique le cas échéant (n° de série, type…), • un descriptif (non détaillé) de la méthode d’étalonnage mise en œuvre, • la définition du (des) mesurande(s), • la méthode utilisée pour la modélisation des résultats, le cas échéant, • les conditions d’étalonnage (nature et paramètres du fluide d’essais, conditions ambiantes, conditions de montage…) sous forme d’un intervalle maximal (par exemple 23 ± 1 °C), • les étendues des facteurs influents (température, humidité et pression) sont précisées, • les résultats et les incertitudes associées sous la forme Y ± U ou tout autre forme équivalente, • tout élément utile pour l’exploitation des résultats par le client. Q I N O R T C E L N E O I S Unités : Afin d’assurer la compréhension du client des rapports sur les résultats émis, il est recommandé d’utiliser les termes et les unités du Système International (SI) mentionnés dans le présent guide. A défaut, les termes ou abréviations non normalisés sont explicités dans le rapport sur les résultats. R E V Emploi de la virgule : Conformément à la norme NF X 02-003, dans l’écriture d’un nombre comprenant une partie décimale, la virgule, et non pas le point, est employée pour séparer la partie entière de la partie décimale. LA Arrondis : L’incertitude d’étalonnage est fournie avec au plus deux chiffres significatifs. Le résultat de mesure est arrondi au même rang que le dernier chiffre significatif de l’incertitude suivant la règle habituelle. Le GUM recommande d’arrondir par excès les estimations des incertitudes. Note 1 : Seule l’apposition du logotype « COFRAC ETALONNAGE » sur la première page du certificat d’étalonnage garantit au client que la prestation a été réalisée sous couvert de l’accréditation. Note 2 : Le laboratoire est autorisé à mettre le logotype « COFRAC ETALONNAGE » sur la première page dès lors qu’un résultat est couvert par l’accréditation. Dans ce cas, il doit préciser en première page le moyen choisi pour différencier les résultats couverts de ceux qui ne le sont pas. Note 3 : Le laboratoire doit reporter les mentions obligatoires concernant les incertitudes et la déclaration de conformité (cf. LAB REF 02) et la traçabilité au Système Internationale d’unités (SI) (cf. GEN REF 11 §6.2.1.2.). Le nom de la chaîne d’étalonnage « DEBITMETRIE GAZEUSE » peut être reporté sur la première page des certificats d’étalonnage et des constats de vérification. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 17 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse 6.7.2 CONSTAT DE VERIFICATION Il est possible d’inclure une déclaration de conformité dans un certificat d’étalonnage ou bien d’établir un document spécifique communément appelé constat de vérification ; en général, celui-ci ne contient pas de résultats d’étalonnage. Dans ce cas, le laboratoire doit être à même d’établir un certificat d’étalonnage sur demande. Cette déclaration consiste à vérifier que les erreurs d’indication de l’équipement à étalonner Ei se trouvent à l’intérieur d’un intervalle de tolérance, appelé également limites de spécifications ou erreurs maximales tolérées (EMT). Ces limites doivent être mentionnées dans le constat de vérification ou bien faire référence à une norme ou un document qui les précise. La règle de décision doit également être précisée sans ambiguïté. Se référer au LAB REF 02. La règle générale consiste à diminuer l’intervalle de tolérance de la valeur de l’incertitude (U). Dans ce cas, l’équipement est déclaré conforme si : − EMT + U ≤ Ei ≤ EMT − U l’équipement est déclaré non-conforme si : Ei < − EMT + U Ei >EMT − U I 6.8 T I A FO EXIGENCES D’ACCREDITATION POUR REALISER DES ETALONNAGES SUR SITE Cf. document COFRAC LAB REF 02 en page 7. E U F Revue de contrat Le laboratoire s’assure de la faisabilité de la prestation et que les conditions sur site sont compatibles avec ses conditions limites d’intervention, en particulier : • La nature et les paramètres du fluide d’essai (Pression, Température, Humidité…) • Les conditions ambiantes (Température, Humidité…) • Les locaux (accessibilité, zone de travail disponible, sécurité…) Q I N O R T Maîtrise des équipements voyageurs Le laboratoire définit les méthodes utilisées pour vérifier les équipements voyageurs avant et/ou après la réalisation de prestation sur site. Il est recommandé que le laboratoire dispose de ses propres équipements, raccordés sur le domaine d’utilisation, pour mesurer les conditions ambiantes et si nécessaire les paramètres du fluide d’essai. Les périodicités de raccordement des étalons susceptibles d’être employés à l’extérieur du laboratoire sont adaptées en fonction de leur technologie. Une fiche suiveuse (ou fiche de vie) de ces étalons fera état des dates et fréquences d’utilisation sur site. Il est souhaitable que ces équipements soient repérés comme des équipements voyageurs et que leurs conditions de transport particulières soient décrites. C E L N E O I S R E V Méthode d’étalonnage sur site Cas d’un étalonnage réalisé avec un générateur de débit appartenant au client Deux cas se présentent : • Le laboratoire a les moyens de vérifier la qualité de l’écoulement (stabilité, nature du fluide…) et d’estimer sa contribution sur l’incertitude d’étalonnage. La méthode utilisée pour évaluer cette contribution est formalisée au cas par cas avec l’enregistrement des valeurs relevées. Afin de garantir la traçabilité, il est préférable de joindre ce document au relevé des données brutes relatives à l’étalonnage concerné. Dans ce cas, l’édition d’un certificat d’étalonnage COFRAC est possible dans la limite de la portée d’accréditation. • Le laboratoire n’a pas les moyens d’estimer la contribution de l’écoulement sur l’incertitude d’étalonnage. Dans ce cas, le certificat d’étalonnage ne pourra entrer dans le cadre de l’accréditation et par conséquent, porter le logotype « COFRAC ETALONNAGE ». LA Cas d’un étalonnage réalisé avec un générateur de débit appartenant au laboratoire Il est recommandé au laboratoire d’utiliser un générateur transportable lui appartenant, pouvant être : • une bouteille de gaz équipée d’un détendeur et d’un régulateur de pression, • un compresseur, • un ventilateur • tout autre équipement permettant de générer un débit de gaz stable. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 18 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Meilleures incertitudes sur site Le laboratoire peut proposer des meilleures incertitudes sur site différentes de celles obtenues dans son laboratoire. Si les meilleures incertitudes sont équivalentes, elles font l’objet d’une même ligne de portée avec la mention L/S dans la dernière colonne (voir § 8.1). Il définit les conditions limites d’intervention (température …) compatibles avec l’utilisation de ses équipements. Il établit une procédure de dégradation des incertitudes prenant en compte la dérive thermique des équipements, les conditions ambiantes et les conditions du fluide d’essai qui ont été enregistrées sur site pendant la réalisation de la prestation d’étalonnage. Qualification des opérateurs sur site Il convient que les opérateurs sur site aient un niveau de connaissances techniques suffisant (à définir) qui leur permette d’assurer la validité des résultats. Il convient de mettre en place un processus de surveillance en interne effectué sur site. I FO Rédaction du certificat d’étalonnage ou du constat de vérification Il convient d’indiquer précisément la localisation des équipements étalonnés au sein des locaux du client. Dans le cas de l’utilisation d’un générateur fourni par le client, le certificat devra également mentionner les caractéristiques du générateur et préciser qu’elles ont été prises en compte dans l’incertitude d’étalonnage. T I A Évaluation du COFRAC sur site Il convient que le laboratoire soit en mesure de programmer un déplacement chez un client afin qu’une prestation puisse être observée en pratique par l’équipe d’évaluation. Le laboratoire s’assurera que les évaluateurs mandatés par le COFRAC ont effectivement accès aux locaux du client (autorisations, règles de sécurité…). E U F Q I N 7 DEMANDE D’ACCREDITATION O R T 7.1 REDACTION DU PROJET D’ANNEXE TECHNIQUE Le tableau ci-dessous définit la nomenclature BIPM des étalonnages associés au domaine de la Débitmétrie gazeuse. Domaine Fluides en écoulement (ou écoulement de fluides) C E L Sous-domaine Débitmétrie gazeuse volumique Débitmétrie gazeuse massique Vitesse d’écoulement N Chaine d’étalonnage Débitmétrie gazeuse E Anémométrie (vitesse d’air) / Débitmétrie liquide O I S R E V Débitmétrie liquide volumique Débitmétrie liquide massique Le projet d’annexe technique est exprimé dans l’annexe 1 à la Convention avant l’évaluation initiale du COFRAC. L’annexe 2 à la Convention liste les documents d’exigences COFRAC applicables au laboratoire. LA Dans le cadre de sa demande d’accréditation suivant une portée fixe, le laboratoire adresse au COFRAC un projet d’annexe technique établi conformément au tableau présenté ci-après : Objet soumis à étalonnage (1) Caractéristique Domaine mesurée d’application (2) (3) Étendue de mesure Meilleure incertitude Principe de la méthode Principaux moyens utilisés Référence de la méthode Lieu de réalisation (L/S) (4) (5) (6) (7) (8) (9) A titre d’illustration, l’annexe 3 présente un exemple de lignes de portée. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 19 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse (1) Objet soumis à étalonnage Indiquer la désignation des équipements soumis à étalonnage: - Le type de débitmètre, de compteur ou d’organe permettant une mesure de débit* - Le diamètre (nominal) éventuellement - Le type de sortie * : un laboratoire souhaitant être accrédité pour tout type de débitmètre (ou compteur..) indique simplement le terme « Débitmètre » (2) Caractéristique mesurée ou mesurande Préciser la (ou les) caractéristique(s) mesurée(s) ou calculée(s) se rapportant à la grandeur de sortie de l’équipement à étalonner : - Erreur d’indication - Fonction d’étalonnage - Coefficient de débit - Autres grandeurs : volume, débit masse ou volume I (3) Domaine d’application Préciser le type et la pression (de ligne) du fluide d’étalonnage. T I A FO (4) Étendue de mesure Indiquer l’étendue de mesure se rapportant à la grandeur d’entrée de l’équipement soumis à étalonnage: - Débit massique - Débit volumique - Volume E U F Q I N (5) Meilleure incertitude : Proposer les meilleures incertitudes - élargies avec un facteur d'élargissement k = 2 - sans le signe ± - pour les mesures de débits volumiques et/ou massiques selon le cas. O R T C E L (6) Principe de la méthode : Définir succinctement le principe de la méthode (primaire ou par comparaison). (7) Principaux moyens utilisés : Indiquer le type des équipements de référence utilisés : débitmètre massique thermique, débitmètre de type Molbloc… N E O I S (8) Référence de la méthode Dans le cas d’une méthode interne, reporter l’identification de la procédure d’étalonnage sans indiquer sa version (ou révision). R E V (9) Lieu de réalisation Indiquer si la prestation peut être réalisée en laboratoire (L) et/ou sur site (S) selon le cas. LA 7.2 ACCREDITATION EN PORTEE FLEXIBLE L’annexe technique permet de préciser le niveau de flexibilité de l’accréditation. Il peut être différent en fonction des méthodes d’étalonnages (cf. document COFRAC LAB REF 08). Dans le cas d’une méthode interne, les flexibilités de types A2 et A3 ne s’appliquent pas. Dans la plupart des cas, le laboratoire est accrédité en portée fixe (Type A1). Un laboratoire en portée flexible de type B est accrédité pour l’adaptation, la conception et/ou le développement de méthodes dans un périmètre défini dans l’annexe technique. 7.3 EVALUATION PAR LE COFRAC Conformément au document COFRAC LAB REF 05, dans le cadre d‘une demande d’accréditation initiale ou d’extension pour une nouvelle méthode d’étalonnage non normalisée, une expertise documentaire préalable à l’évaluation en laboratoire est effectuée. LAB GTA 28 – Révision 00 Page 20 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Les documents demandés sont : - Le descriptif de chaque méthode d’étalonnage mise en œuvre (descriptif de la technique, schéma de principe, dossier de validation le cas échéant) - L’évaluation des meilleures incertitudes (grandeurs d’influence, méthode utilisée, justification des données d’entrée, détail des calculs…) - La liste des équipements et étalons de référence, méthode de raccordement au système d’unité (SI) - Des informations sur les locaux et les conditions ambiantes (plans du laboratoire, enregistrement des conditions d’environnement) - Des informations sur le personnel du laboratoire (noms et CV des responsables techniques et suppléants) - Des spécimens de documents d'étalonnage tels qu'ils sont susceptibles d'être émis sous accréditation - Des résultats à des participations à des comparaisons interlaboratoires ou à défaut les moyens mis en œuvre pour assurer la qualité des résultats I FO Si les conclusions de l’expertise documentaire sont satisfaisantes, l’évaluation en laboratoire (ou sur site) est programmée. T I A Après obtention de l’accréditation, l’annexe technique liée à l’Attestation d’accréditation (appelé aussi portée d’accréditation) décrit les étalonnages accrédités. E U F Conformément aux termes de la Convention d’Accréditation, il est rappelé que le laboratoire doit informer le COFRAC de toute modification majeure concernant son fonctionnement qui pourrait intervenir entre deux évaluations de surveillance. Q I N O R T C E L N E O I S LA R E V LAB GTA 28 – Révision 00 Page 21 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse ANNEXE 1 : SYNOPTIQUE DU GUIDE – METHODE DES 5M LNM (Annexe 2) METHODE §6.4 MOYENS §6.1 I ETALONNAGE REVUE DE CONTRAT AVEC LE CLIENT §6.1.3. T I A LABORATOIRE OU SUR SITE § 6.8 E U MATIERE §6.1 MILIEU §6.2 O R T Q I N FO EMISSION DES RESULTATS §6.7 F MAIN D’ŒUVRE §6.3 C E COMPARAISONS EL INTER-LABORATOIRES §6.6.3 N O I S LA LAB GTA 28 – Révision 00 R E V Page 22 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse ANNEXE 2 : LABORATOIRES NATIONAUX FRANCAIS DE DEBITMETRIE GAZEUSE Le LNE s’est vu confier, par décret du 25 janvier 2005, la responsabilité du pilotage de la métrologie française, en remplacement de l’ancienne structure, dénommée Bureau national de métrologie (BNM), qui assurait cette fonction depuis 1969. A cette occasion, le LNE a adopté une nouvelle dénomination Laboratoire national de métrologie et d’essais (sans changer d’acronyme). Le LNE représente la France dans les instances de la Convention du mètre (Comité international des poids et mesures - CIPM, Comités Consultatifs du CIPM, ...), et les instances internationales et européennes, telles qu’EURAMET. I Les acteurs de la métrologie française depuis le 1er janvier 2005 : FO De part son histoire, les études et recherches en métrologie scientifique et industrielle sont réalisées par plusieurs laboratoires de différents organismes publics ou privés. Deux catégories sont à considérer : les laboratoires nationaux de métrologie (LNM), principaux laboratoires français de métrologie, et les laboratoires associés au LNE (LA) pour des domaines ciblés et dont les compétences sont complémentaires de celles des LNM. Tous les laboratoires ont leurs missions définies par le Comité de la Métrologie du LNE et sont déclarés dans le cadre du MRA (Mutual Recognition Arrangement) édité par le CIPM (Comité international des poids et mesures). T I A E U F Q I N Pour le domaine de la débitmétrie gazeuse, les laboratoires de références nationales sont : - petits et micro-débits : le LNE situé à Paris - moyens et forts débits : le LNE-LADG représenté par CESAME-EXADEBIT situé à Poitiers O R T La chaîne de traçabilité mise en œuvre par le LNE est composée : - de trois bancs gravimétriques d’étalonnage de tuyères ou de débitmètres - d’un banc d’étalonnage basé sur la méthode du gaz tracé pour les micro-débitmètres C E L E La chaîne de traçabilité mise en œuvre par le LNE-LADG est composée : - d’un banc primaire PVTt d’étalonnage de tuyères (dénommé PISCINE) - et de deux bancs secondaires d’étalonnage de compteurs, sur lesquels les tuyères soniques sont utilisées comme étalons de transfert N O I S LA R E V LAB GTA 28 – Révision 00 Page 23 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Possibilités d'étalonnage des Laboratoires de référence français (CMC) Extrait de la KCDB du BIPM (2009) Débitmétrie gazeuse massique Équipement Domaine Incertitude k=2 Fluide d’essais Pression Méthode d’étalonnage Laboratoire Débitmètre Tuyère sonique 0,03 à 2200 mg/s 0,18 % Air sec ou Gaz inerte 0,1 à 0,5 MPa Méthode gravimétrique dynamique LNE Tuyère sonique 0,002 à 2,37 kg/s 0,16 à 0,22 % Gaz naturel 0,6 à 5,5 MPa Méthode PVTt LNE-LADG Tuyère sonique Orifice calibré 3 g/s à 30 kg/s 0,23 % Air sec 0,1 à 4,5 MPa Méthode par comparaison à une tuyère T I A E U Débitmétrie gazeuse volumique Q I N I FO LNE-LADG F Équipement Domaine Incertitude k=2 Fluide d’essais Pression Méthode d’étalonnage Laboratoire Débitmètre 8 à 80000 m3.h-1 0,24 à 0,28 % Air sec ou gaz inerte 0,1 à 4,5 MPa RO Méthode par comparaison à une tuyère LNE-LADG N T C E L E O I S LA R E V LAB GTA 28 – Révision 00 Page 24 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse ANNEXE 3 : EXEMPLE DE PORTEE D’ACCREDITAION Objet soumis à étalonnage Col sonique Caractéristique mesurée Domaine d’application Coefficient A.Cd.Cr Fluide: air 3 A : section au col de la Diamètre au col tuyère de 0,05 à 0,3 mm Cd : coefficient de débit Incertitude élargie (k = 2) Etendue de mesure -1 3 -1 0,001 m .h < qV< 0,04 m .h Pression atmosphérique -7 -1 -5 3.10 kg.s < qM < 1,4.10 kg.s -1 Pression 70 kPa < P < 180 kPa -1 Erreur d’indication Pression 70 kPa < P < 180 kPa 3 -1 T C E Fluide : air Débitmètre à affichage numérique O R 0,04 m .h < qV ≤ 1000 m .h -4 -1 -1 0,14.10 kg.s < qM ≤ 0,36 kg.s 3 Méthode primaire PVTt Méthode interne n° XX L Méthode par comparaison Cols soniques Capteurs de pression, température, humidité Méthode interne n° XX S Méthode par comparaison Débitmètre laminaire Méthode interne n° XX L/S E U EL 0,04 m .h < qV ≤ 1000 m .h -4 -1 -1 0,14.10 kg.s < qM ≤ 0,36 kg.s 3 -1 O I S N 3 -1 -3 3,0.10 . qV ou -3 3,1.10 . qM Lieu de réalisation : Référence de la Laboratoire méthode (L) / sur Site (S) Volume étalon Capteurs de pression, température, humidité Chronomètre Q I N Fluide : air Courbe d’étalonnage 5,0.10 . qV ou -3 5,0.10 . qM F FO Principaux moyens T I A -3 de la tuyère Cr : coefficient de gaz réel de la tuyère Débitmètre à sortie analogique Principe de la méthode I -3 3,0.10 . qV ou -3 3,1.10 . qM R E V qV: Débit volumique ramené aux conditions normales de pression (101 325 Pa), de température (273 K) et d’humidité relative (0%) qM: Débit massique Note : Les incertitudes élargies mentionnées ne prennent pas en compte l’équipement soumis à étalonnage. Celles-ci sont susceptibles d’être dégradées en fonction de ses caractéristiques métrologiques. Les informations présentées dans cet exemple sont données à titre indicatif. LA LAB GTA 28- Révision 00 Page 25 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse ANNEXE 4 : EXEMPLE DE CALCUL D’INCERTITUDE D’ETALONNAGE L’incertitude d’étalonnage de l’instrument dans les conditions de l’étalonnage tient compte de : • l’incertitude sur le débit de référence, • la résolution de l’instrument, • la répétabilité des mesures. 1. Incertitude sur le débit de référence L’incertitude sur le débit de référence est la meilleure incertitude du laboratoire au moment où est réalisé l’étalonnage (elle correspond dans la plupart des cas à l’incertitude indiquée dans la portée d’accréditation). 2. Résolution de l’instrument La résolution peut dépendre du niveau du débit mesuré. Elle est déterminée après examen des valeurs affichées par le débitmètre. Elle ne correspond pas systématiquement à l’ordre de grandeur du dernier chiffre affiché par l’instrument. I FO 3. Répétabilité des mesures Elle est évaluée par l’écart-type expérimental des n résultats de mesure obtenus en chaque point d’étalonnage. • T I A E U • F Cas des mesures simultanées : le débit généré est mesuré simultanément par l’étalon et par l’instrument à étalonner. Le résultat d'une mesure est une erreur de débit. Le résultat à chaque point d'étalonnage est la moyenne de ces erreurs. La répétabilité des mesures est estimée par l’écart-type des erreurs. Lorsque les n mesures sont supposées indépendantes, l'écart-type est divisé par racine de n. Cet écart-type est associé à la moyenne des erreurs. Q I N O R T Cas des mesures séquentielles : les n mesures sont effectuées alternativement par l’étalon et par l’instrument à étalonner. Un débit moyen est calculé pour l’étalon et pour l’instrument. Le résultat à chaque point d'étalonnage est l'écart entre ces deux débits moyens. La répétabilité de l'écart est estimée en sommant quadratiquement les écarts-types de ces deux débits. L'écart-type d'un débit moyen est l’écart-type des débits individuels. Lorsque les n mesures sont indépendantes, le laboratoire peut diviser cet écart-type par √n. C E L E L’incertitude sur la détermination de l’erreur entre le débit de l’instrument et le débit de l’étalon est obtenue en sommant quadratiquement les sources d’incertitude mentionnées ci-dessus. N O I S Dans un souci de clarté des certificats d’étalonnage, il est conseillé d’indiquer plutôt la correction à ajouter au débit de l’instrument (c'est l'opposé de l’erreur estimée) dans le tableau de synthèse des résultats d’étalonnage. LA R E V LAB GTA 28- Révision 00 Page 26 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Application numérique : calcul d’incertitude d’étalonnage par la méthode gravimétrique d’un débitmètre laminaire entre 1 l/min et 10 l/min d’azote -4 -1 1. L’incertitude-type sur le débit massique de référence est de 9,0.10 x qm en mg.s . Il est converti en débit volumique pour être exprimé dans les mêmes unités de débit que l’instrument. L’incertitude-type sur la -5 -1 -4 masse volumique de l’azote est de 7,5.10 g.l , d’où une incertitude-type sur le débit volumique de 9,02.10 -1 .qv en ml.min . 2. L’incertitude-type sur la résolution de l’instrument est estimée à 0,03 ml/min (loi de distribution uniforme). Les résultats de l'étalonnage sont présentés sous la forme d'un tableau de valeurs et donnent pour chaque point de débit : • le débit massique de référence moyen de l’étalon (mg/s), • le débit volumique de référence ramené aux conditions normales (ml/min à 0°C), • le débit volumique moyen indiqué par l'appareil et pris dans les mêmes conditions (ml/min à 0°C), • l’écart-type des erreurs pour les n mesures simultanées (ml/min à 0°C), • la correction à ajouter au débit volumique indiqué par l’instrument (ml/min à 0°C), • l’incertitude sur la détermination de la correction (ml/min à 0°C). I T I A E U Correction ml/min* 0,18 - 0,09 1,8 EC 0,93 + 3,2 4,9 5001,9 0,86 + 7,0 9,2 7502,9 1,6 + 6,9 14 10010,9 2,2 - 0,2 19 Q I N Débit volumique de référence ml/min* Débit volumique indiqué ml/min* Écart -type ml/min* 20,837 999,93 1000,02 52,189 2504,4 2501,2 104,38 5008,9 156,50 7509,8 208,61 10010,7 O I S F Incertitude élargie (k = 2) sur la correction ml/min* Débit massique de référence mg/s N FO O R T EL R E V * Débit volumique ramené dans les conditions normales LA LAB GTA 28- Révision 00 Page 27 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse ANNEXE 5 : EXEMPLE DE MODELISATION DES RESULTATS D’ETALONNAGE Pour déterminer la valeur de la correction entre 2 points d'étalonnage, une modélisation de la correction en fonction du débit lu est recherchée. Cette annexe présente la modélisation des corrections de l'exemple de l'annexe 4. Le graphique des corrections et des incertitudes-types associées, présenté ci-dessous, suggère un modèle polynomial de degré 2 : Correction = f(Débit lu) = a 0 +a 1 ×Débit_lu+a 2 ×(Débit_lu) 2 I T I A E U FO F Q I N Graphique des corrections en fonction du débit lu O R T Pour tenir compte des incertitudes-types associées aux corrections, le modèle est estimé par une méthode de régression pondérée. Cette technique affecte des poids différents aux points d’étalonnage et ainsi elle renforce ou atténue l'influence d'un point dans le calcul des coefficients du modèle. C E L Le choix des poids peut s'avérer délicat. Dans cet exemple, les incertitudes-types associées aux corrections sont élevées comparées à la forme en courbe très nettement dessinée par les points (cas fréquemment rencontré avec les méthodes d’étalonnage dynamiques). L'analyse des sources d'incertitude apporte une explication à cette apparente incohérence : le banc d’étalonnage représente plus de 80% de l'incertitude globale, avec une part importante de reproductibilité due au temps. Cette variation des résultats ne peut pas se refléter dans une expérience d'étalonnage effectuée dans des conditions proches de la répétabilité. En outre, le modèle est estimé avec un petit nombre de points. Dans ces conditions, il est plus exact de calculer les poids avec l'incertitude générée lors de cette expérience d'étalonnage, c’est-à-dire les écarts-types des erreurs donnés dans le tableau de synthèse. Les autres sources d'incertitude sont ajoutées quadratiquement à l'incertitude issue du modèle. N E O I S LA R E V L'incertitude-type d'une correction modélisée s'écrit ainsi : u(Correction_modélisée)= u 2 (modèle)+u 2 (étalon)+u 2 (résolution) Les calculs sont détaillés dans le paragraphe suivant. LAB GTA 28- Révision 00 Page 28 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse Formules de calcul Lorsque le modèle à estimer comporte plusieurs coefficients, le calcul des coefficients est habituellement présenté sous forme matricielle. Données en entrée C o rre c tio n 1 C o rre c tio n 2 Y = C o rre c tio n = C o rre c tio n 3 X = C o rre c tio n 4 C o rre c tio n 5 W = d ia g ( p 1 , p 2 , p 3 , p 4 , p 5 ) D é b it_ lu 1 1 1 1 D é b it_ lu D é b it_ lu D é b it_ lu 1 D é b it_ lu D é b it_ lu 2 1 D é b it_ lu D é b it_ lu 2 2 2 3 4 D é b it_ lu 2 4 5 D é b it_ lu 2 5 1 2 3 b0 B = b 1 b 2 Le modèle se réécrit : Y = XB + E où E représente une erreur aléatoire de moyenne nulle. Coefficients du modèle T I A v a leu r : B = (X t W -1 X ) -1 X t W -1 Y m a tric e d e v a ria n c e s-c o v aria n ce s : V (B ) = (X t W -1 X ) -1 E U I FO F L es c o e ffic ie n ts d e la rég res sio n n o n p o n d é rée s o n t o b te n u s : B = (X t X ) -1 X t Y a v e c V (B ) = s ²(X t X ) -1 . Corrections modélisées Pour un débit lu fixé, la correction modélisée est : Q I N C o rre c tio n _ m o d é lis é e i = a 0 + a 1 × D é b it_ lu i + a 2 × (D é b it_ lu i ) 2 O R T L'incertitude-type due au modèle est : V (C o rre c tio n _ m o d é lis é e i ) = X it (X t W -1 X ) -1 X i C E L où Xi = (1, Débit_lui , Débit_lu²i) est un vecteur ligne. Les résultats de l'exemple du tableau de synthèse sont donnés ci-dessous. N E Tableau des données d’entrée pour l’estimation du modèle O I S Correction ml/min* LA R E V Incertitude-type Débit volumique sur la indiqué correction ml/min* ml/min* Poids - 0,09 0,18 1000,02 30,066 + 3,2 0,93 2501,2 1,168 + 7,0 0,86 5001,9 1,354 + 6,9 1,6 7502,9 0,407 - 0,2 2,2 10010,9 0,201 -1 Les poids figurant dans la dernière colonne forment la diagonale de la matrice W . LAB GTA 28- Révision 00 Page 29 sur 30 Guide Technique d’Accréditation Débitmétrie Gazeuse L’équation du modèle estimé est : Correction_modélisée = -3,5017 + 0,003723 ×Débit_lu -3,2859E-07 ×(Débit_lu) 2 (0,51) (0,00050) (5,9E-08) Les chiffres entre parenthèses représentent les incertitudes-types des coefficients. Ils peuvent être retrouvés à partir de la matrice de variances-covariances des coefficients : Matrice de variances-covariances des coefficients u 2 (a0 ) u (a0 , a1 ) u (a0 , a2 ) 2,62.10 −1 u (a0 , a1 ) u 2 (a1 ) u (a1 , a2 ) = − 2,38.10 −4 2 −8 u (a0 , a2 ) u (a1 , a2 ) u (a2 ) 2,62.10 − 2,38.10 −4 2,49.10 −7 − 2,83.10 −11 2,62.10 −8 − 2,83.10 −11 3,48.10 −15 T I A Les corrections modélisées sont présentées dans le tableau suivant : Correction_modélisée Incertitude-type sur le modèle ml/min* 0,18 + 3,8 0,45 + 6,9 0,71 + 5,9 0,87 LE 1,96 N E U F ml/min* Q I N RO T C + 0,84 FO Incertitude-type sur la correction_modélisée ml/min* - 0,11 I 0,92 2,3 4,6 6,8 9,3 E Le calcul précédent montre que dans cet exemple l’incertitude-type due au modèle est négligeable. Lors de l’utilisation, la correction à appliquer au débit lu est calculée avec l’équation du modèle. L’incertitude-type -4 associée à cette correction peut être estimée par 9,02.10 x qv ou en utilisant la formule complète : O I S R E V u(Correction_modélisée)= u 2 (modèle)+u 2 (étalon)+u 2 (résolution) LA LAB GTA 28- Révision 00 Page 30 sur 30