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Juin 2005
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Département de Recherche Fondamentale sur la Matière Condensée
diamant
SUPRACONDUCTEUR POUR L’ÉTERNITÉ
Christophe Marcenat- - DRFMC - [email protected]@cea.fr
En avril 2004, une équipe russo-américaine annonçait la fabrication
d’un diamant, connu comme un isolant, dont la résistance électrique s’annulait à basse température (2–4 K). Pour obtenir ce comportement supraconducteur, ces chercheurs ont incorporé une forte concentration de bore
(2-3%) dans du diamant polycristallin pendant sa croissance à très forte
température et sous très haute pression.
Nous avons réussi, en collaboration avec le CNRS,
à fabriquer des couches minces supraconductrices de ce
matériau. Sans précaution particulière, le carbone déposé forme du graphite; pour obtenir ces couches, il a donc
fallu recourir à de l’épitaxie en phase gazeuse assistée
par plasma sur des substrats de diamant synthétique
orienté.
L’état des surfaces ainsi obtenues (faible rugosité,
absence de contamination) nous a permis une mesure
directe et locale du gap supraconducteur par microscopie tunnel à balayage (STM) (Fig. 1). Sous champ, le flux
magnétique pénètre dans le diamant sous forme de
lignes de champ quantifiées appelées vortex (supraconductivité de type II) que nous avons visualisées (Fig. 2).
Ce matériau non-magnétique
et dont la structure est très bien
connue constitue un système modèle pour l’étude des transitions
électroniques métal-supraconducteur-isolant. En outre, la maîtrise de
la géométrie en couches minces
permettra d’explorer l’évolution
vers des structures à dimensionalité réduite (2D ou moins).
Fig. 1 : Mesure de la conductance en fonction
de la tension appliquée à la pointe du STM lors
d’un balayage à la surface du diamant dopé. La
partie bleu foncé illustre le gap supraconducteur.
A LA LUEUR DES
NANOCRISTAUX
Comment augmenter la résolution d’un microscope optique à
l’aide de nanocristaux ?
Au verso
Fig. 2 : Imagerie des vortex par STM: les
taches sombres représentent les coeurs des
vortex qui s’organisent en un réseau hexagonal déformé.
evènement
RENCONTRE DRFMC-DRDC
Gérard Bidan - DRFMC - [email protected]
Le 18 mai 2005, les deux départements de recherche fondamentale
du CEA-Grenoble ont fait le point sur des sujets de recherche communs,
issus de l’interaction entre chimie, physique et biologie. L’objectif visait,
non seulement à renforcer les collaborations
actuelles, mais aussi à
en faire émerger de nouvelles et à plus vaste
échelle. Cinq thèmes de
recherche avaient été
sélectionnés parmi d’autres: modélisation et
méthodes d’analyses,
imagerie, biocapteurs et
Pascale Delangle (DRFMC) et Isabelle Morin
b
iotechnologies,
(DRDC) (de droite à gauche) présentent
métaux, radiobiologie et
leurs travaux sur la modélisation des métalstress.
loprotéines.
Lors de l’ouverture, Jean Therme a délivré un message fort sur la
convergence des technologies, le double continuum de recherche d’une
discipline à l’autre et du fondamental à l’appliqué, au sein d’un centre
d’excellence. De nombreux exposés ont permis aux cent vingt participants
de prendre connaissance de l’état d’avancement de cette sélection de
recherches communes et ainsi de juger de l’évolution des thématiques.
Dans leur intervention de conclusion, les deux chefs de département,
Jean Paul Duraud et Marc Fontecave, ont annoncé leur souhait d’étendre
la pluridisciplinarité aux nanotechnologies et d’inciter des recherches
communes grâce à des moyens supplémentaires. Afin d’alimenter la
réflexion sur ce sujet, un document de synthèse est en préparation. Du
côté Nanobio, dans le futur, le comité de pilotage associera davantage
les chercheurs à sa réflexion sur la relance du projet et son
positionnement dans Minatec.
Direction des Sciences de la Matière . CEA-GRENOBLE
La F
EUILLE
ROUGE
microscopie
A LA LUEUR DES NANOCRISTAUX
Frédéric Chandezon - SPrAM - [email protected]
La résolution d’une image optique obtenue avec un microscope dépend de la taille de la source de lumière utilisée. Les microscopes optiques
en champ proche SNOM*, bien qu’ils permettent de descendre en dessous de la limite de diffraction, sont limités par l’ouverture de la pointe,
c’est-à-dire l’amincissement final de la fibre optique acheminant la lumière. A l’heure actuelle, il est impossible de fabriquer de manière reproductible des ouvertures inférieures à la centaine de nanomètres. Nous avons mis au point un procédé permettant d’améliorer la résolution des microscopes : il s’agit de l’implantation de nanocristaux fluorescents à l’extrémité de la pointe. Ceux-ci, agissant comme des “nanosources de lumière”
permettront d’obtenir une résolution spatiale de la taille de l’objet nanométrique.
Nanosource de lumière
En collaboration avec le Laboratoire de
Spectrométrie Physique (CNRS/UJF), nous avons
implanté à l’extrémité d’une pointe optique
conventionnelle un ou plusieurs nanocristaux de
séléniure de cadmium (CdSe). Ces nanocristaux,
synthétisés au DRFMC, sont particulièrement
photostables*. En bout de pointe, ils sont excités
par une lumière laser à 458 nm transmise par la
fibre. Du fait du confinement des paires électronstrous dans ces nano-objets, ils ré-émettent une
lumière de fluorescence qui dépend de leur taille
et de leur morphologie. Les nanocristaux jouent
donc le rôle de “nanosources de lumière” qui permettent d’illuminer localement l’échantillon analysé. L’ensemble pointe-nanocristaux constitue ce
qu’on appelle une sonde active.
Comment s’y prendre ?
Nous avons dû faire face principalement à
deux difficultés.
1 - La moindre impureté fluorescente présente
dans la fibre peut également être excitée et réémettre une lumière parasite qui se retrouvera en
bout de pointe et peut, le cas échéant, masquer
la fluorescence des nanocristaux. Les fibres
optiques conventionnelles présentent un tel bruit
de fond. Il a donc fallu prendre des fibres en silice habituellement utilisées en UV et développer
des techniques spécifiques d’amincissement chimique et de métallisation. Les fibres ainsi obtenues présentent une ouverture optique inférieure à
100 nm, une transmission de l’ordre du % (valeur
supérieure de plusieurs ordres de grandeur à
celle obtenue pour des fibres préparées par d’autres méthodes) et bien sûr un très faible bruit de
fond.
2 - Comment disposer en bout de pointe un
ou quelques nanocristaux ? La méthode choisie
consiste à “tremper” l’extrémité de la pointe
optique dans une solution de polymère (PMMA)
dopé avec une très faible concentration de nanocristaux. On forme ainsi un film fin de PMMA
(épaisseur < 100 nm) dopé ; seuls les nanocristaux situés dans la partie du film couvrant l’ouverture de la pointe sont excités (Fig. 1).
Combien de nanocristaux par pointe ?
Pour caractériser la sonde active, l’extrémité
de la pointe est placée dans un montage confocal et l’émission de lumière sous excitation est
analysée temporellement et spectralement. Les
nanocristaux sont connus pour être sujets au “scintillement” ou “clignotement”, c’est-à-dire qu’ils
passent de manière apparemment erratique d’un
état émissif “on” à un état non émissif “off”, sans
échelle de temps caractéristique. Ce phénomène
n’est observable que dans le cas d’objets uniques
ou d’agrégats de très petite taille ; un ensemble
statistique de nanocristaux donnerait en effet un
signal moyenné. Les traces temporelles de la
lumière émise en bout de la sonde active montrent
l’existence d’un “scintillement” (Fig. 2), preuve
que nous sommes parvenus à implanter un très
petit nombre de nanocristaux (typiquement moins
d’une dizaine).
Le microscope de demain...
La prochaine étape est d’utiliser ces sondes
actives en configuration SNOM sur des échantillons tests et de vérifier le gain en résolution
attendu. Nous disposerons alors d’une véritable
“nanosource de lumière” rapportée sur un support macroscopique, ce qui ouvre de nombreuses
perspectives pour le champ proche optique.
SNOM
Dans les microscopes optiques
en champ proche (SNOM: Scanning
Near field Optical Microscopy), une
pointe optique excitée par une
source lumineuse est positionnée à
quelques nanomètres d’un échantillon pour l’éclairer en champ proche. La lumière diffusée ou réémise
par l’échantillon est ensuite collectée en champ lointain. On obtient
une image optique, dont la résolution dépend directement de l’ouverture de la pointe. Les pointes
sont obtenues par l’amincissement
d’une fibre optique, dont l’extrémité est étirée ou attaquée chimiquement, puis métallisée sur les côtés.
Fig. 1 : Schéma de principe de la sonde active
et du montage optique utilisé pour la caractériser. Ce dernier permet une analyse temporelle
(via la photodiode à avalanche) et spectrale
(spectromètre + CCD) de la sonde active.
Photostabilité
Un objet fluorescent est dit
photostable lorsqu’il émet de la
lumière par fluorescence sans perte
notable d’intensité dans le temps.
Fig. 2 : Analyse temporelle d’une sonde active
avec des nanocristaux de CdSe. On observe
une succession d’états “on” (émissifs) et “off”
(éteints), caractéristiques de la présence d’un
très faible nombre d’objets en bout de pointe.
Comité de rédaction : J.P. Duraud, E. Molva, A. Pesnelle (DIR), P. Dalmas de Réotier (SPSMS), Th. Douki (SCIB),
S. Lyonnard (SI3M), L. Prejbeanu (SPINTEC), R. Vallcorba (SBT), P. Warin (SP2M) - Secrétaire de rédaction : C. Bellavia (DIR) tél. 04 38 78 99 68