Développement de guides d`onde IR à base de couches épaisses

Transcription

UNIVERSITE MONTPELLIER II
SCIENCES ET TECHNIQUES DU LANGUEDOC
THÈSE
pour obtenir le grade de
Docteur de l’Université Montpellier II
Discipline : Chimie et Physico-chimie des Matériaux
École Doctorale : Sciences Chimiques
présentée et soutenue publiquement le 9 décembre 2010
Développement de guides d’onde IR
à base de couches épaisses de verres tellurures
pour l’interférométrie spatiale
par
Éléonore BARTHÉLÉMY
Composition du jury :
Mme Virginie NAZABAL, Chargée de Recherche, Univ. Rennes 1
Rapporteur
M. Eugène BYCHKOV , Professeur, Univ. du Littoral Côte d'Opale
Rapporteur
M. Jean-Emmanuel BROQUIN , Professeur, Univ. Grenoble 1
Examinateur
M. Philippe VINATIER, Maitre de Conférences, Univ. Bordeaux1
Examinateur
M. Michel RIBES, Professeur, Univ. Montpellier II
Président
M. Marc BARILLOT, Thales Alenia Space
Invité
Mme Annie PRADEL, Directrice de Recherches, Univ. Montpellier II
Directeur de Thèse
Mme Caroline VIGREUX, Maitre de Conférences, Univ. Montpellier II
Directeur de Thèse
UNIVERSITE MONTPELLIER II
SCIENCES ET TECHNIQUES DU LANGUEDOC
THÈSE
pour obtenir le grade de
Docteur de l’Université Montpellier II
Discipline : Chimie et Physico-chimie des Matériaux
École Doctorale : Sciences Chimiques
présentée et soutenue publiquement le 9 décembre 2010
Développement de guides d’onde IR
à base de couches épaisses de verres tellurures
par
Éléonore BARTHÉLÉMY
Composition du jury :
Mme Virginie NAZABAL, Chargée de Recherche, Univ. Rennes 1
Rapporteur
M. Eugène BYCHKOV , Professeur, Univ. du Littoral Côte d'Opale
Rapporteur
M. Jean-Emmanuel BROQUIN , Professeur, Univ. Grenoble 1
Examinateur
M. Philippe VINATIER, Maitre de Conférences, Univ. Bordeaux1
Examinateur
M. Michel RIBES, Professeur, Univ. Montpellier II
Président
M. Marc BARILLOT, Thales Alenia Space
Invité
Mme Annie PRADEL, Directrice de Recherches, Univ. Montpellier II
Directeur de Thèse
Mme Caroline VIGREUX, Maitre de Conférences, Univ. Montpellier II
Directeur de Thèse
Remerciements
Merci qui ?
Merci MOI !
Ramener tout à soi n’est pas mon genre. Une thèse ne se réalise pas tout seul. Il y a les
personnes avec qui l’on travaille et celles que l’on retouve après le travail. Toutes ces
personnes sont importantes et nous font avancer. Je vais donc reprendre mes remerciements
en essayant de n’oublier personne…
Les travaux présentés dans ce manuscrit ont été réalisés au sein de l’équipe PhysicoChimie des Matériaux Désordonnés et Poreux de l’Institut Charles Gerhardt de Montpellier,
UMR 5253, à l’Université de Montpellier II. Je remercie Monsieur François Fajula pour
m’avoir acceptée au sein de son unité de recherche.
Mes premiers remerciements vont à tous les membres du jury pour avoir accepté de
juger mon travail de thèse : Madame Virginie Nazabal, Chargée de recherche au sein de
l’unité Sciences Chimiques de Rennes, et Monsieur le Professeur Eugène Bychkov de
l’Université du Littoral Côte d’Opale, qui ont accepté de « rapporter » cette thèse ; Monsieur
Philippe Vinatier, Maître de conférences à l’Université de Bordeaux 1, et Monsieur le
Professeur Jean-Emmanuel Broquin de l’Institut de Microélectronique Électromagnétisme et
Photonique de Grenoble. Je remercie Monsieur Marc Barillot, de Thales Alenia Space,
d’avoir accepté de participer à mon jury de thèse. Je remercie également Monsieur le
Professeur Michel Ribes pour avoir présidé ce jury.
Je remercie tout particulièrement Madame Caroline Vigreux, « ma petite chef », et
Madame Annie Pradel, « ma grande chef », pour leur soutien et leurs conseils durant cette
thèse. Je les remercie pour la confiance qu’elles m’ont accordée notamment en me permettant
de présenter notre travail « en solo » lors de réunions officielles avec les industriels ou lors de
congrès internationaux, et tout cela en anglais s’il vous plait ! Un merci tout particulier à
Caroline pour sa patience et son aide précieuse lors de la rédaction.
Je tiens également à remercier tous les membres du projet « Integrated Optics for the
Darwin mission ». Merci à Marc Barillot (à nouveau !), mon directeur « industriel » de thèse,
pour m’avoir permis de faire connaissance avec le milieu industriel mais aussi avec celui de
l’optique. Merci à Stéphane Ménard qui m’a initiée à la méthode des m-lines. Re-Merci à
Jean-Emmanuel Broquin pour ses conseils scientifiques et autres (merci aussi pour la visite de
San Francisco !). Merci à Lionel Bastard, Xiang-Hua Zhang et Gilles Parent. Je remercie
également Volker Kirschner de l’ESA dont les remarques pertinentes lors des réunions
officielles nous ont bien fait avancer dans le projet.
Un grand merci à Monsieur Patrick Smutek sans qui le bâti de co-évaporation
thermique ne fonctionnerait pas aussi bien. Merci pour sa disponibilité et pour ses précieux
conseils qui nous ont permis d’obtenir de tels résultats.
Je tiens également à remercier Thierry Billeton, opticien de précision, pour m’avoir
initiée à l’art du polissage en m’accueillant dans son laboratoire. Je le remercie également
pour sa disponibilité et pour nous avoir accordé de son temps lorsque nous avions besoin
d’échantillons.
Je remercie les personnes qui ont contribué à ce travail de thèse. Par ordre
chronologique, je remercie Jérôme Frayret qui a contribué à l’amélioration du bâti de coévaporation au début de ma thèse. Son travail m’a servi de base tout au long de ces trois ans.
Je remercie Stéphanie Albert-Gascoin, femme officielle d’Elmer, qui a participée de très prés
à mon travail de thèse. Je la remercie pour son soutien et son amitié. Merci Madame ! Enfin,
je remercie Raphael Escalier, nouveau gardien d’Elmer, pour avoir pris la suite des opérations
au niveau des couches épaisses lors de la rédaction. Je remercie également les différents
stagiaires qui ont travaillé sur le projet et qui ont contribué à le faire avancer.
Je remercie les différentes équipes techniques de l’institut et des services communs de
l’université, et plus particulièrement : Claude Merlet et Bernard Boyer (Microsonde et SIMS),
Frédéric Pichot (gravure RIE), Jean Lyonnet et Jean-Marie Peiris (salle blanche), Dominique
Granier (DRX), Bruno Navarra et Gilbert Compan, Pierre Sans, et bien d’autres…Merci
également à l’équipe du secrétariat : Claudette Blavignac, Véronique Siadoux et Magali
Rouzaud.
Je n’oublie pas de saluer et d’adresser toute mon amitié à l’ensemble des chercheurs
du laboratoire, toutes équipes confondues. Je remercie en particulier Pascal Yot qui m’a
supportée lors de mon stage de master 2, et Andrea Piarristeguy pour les nombreux midis « La
redoute » passés ensemble.
Je tiens à remercier les autres, ceux qui n’ont pas participé à mon travail de thèse mais
qui pourtant en sont les acteurs ! Tout d’abord je remercie les « anciens » docteurs :
Guillaume le maître du solitaire (mais pas du Mahjong !), Audrey, Vincent et les discussions
sans allusions, Andrea et les débats footballistiques, Nicolas, et enfin Cyril un peu moins
ancien que les autres. Je remercie particulièrement Nathalie ma fidèle voisine de bureau pour
son aide et son soutien, mais aussi pour tous les bons moments passés ensemble. Je remercie
également : Pierre-André l’homme en noir dit PAC, Milos, Gopal, Marco et Isabelle (vive le
basket le soir après le travail). Je remercie les futurs nouveaux docteurs : Bérangère, Arthur
(dit Tutur et les minimoys : c’est trop facile !), Igor qui sait aussi bien que moi lire dans les
nuages, Amory, Frédérico, Adrien…Je remercie particulièrement Laure, avec qui j’ai eu pas
mal de bons délires (vive la Pie Curry !), et Lydie dite « La petite » avec qui j’ai passé de
bons moments (J’attends ta « cérémonie » de thèse avec impatience !).
Pour finir, je tiens à remercier toute ma famille, en particulier mes parents Mum et
Dad, et mes petites sœurs (j’ai bien dit « petites ») Manon et Cloé, qui ont cru en moi, m’ont
soutenue, m’ont supportée et qui continue de le faire…Un merci spécial à Pierre qui a été là
bien avant le début de cette thèse et qui est toujours là après. Je le remercie pour son soutien,
ses encouragements et surtout son amour.
Merci à tous !
Sommaire
INTRODUCTION GENERALE
1
CHAPITRE A : Guides d’onde à base de couches tellurures pour
l’interférométrie spatiale
INTRODUCTION
L’interférométrie spatiale
I.
I.1.
11
11
I.1.1.
L’objectif du projet Darwin
11
I.1.2.
Le principe de détection des exoplanètes
12
I.2.
II.
Le projet Darwin
9
L’optique intégrée pour le projet Darwin
Choix des matériaux
14
17
II.1.
Les critères de choix des matériaux
17
II.2.
Les principaux matériaux pour l’optique intégrée IR
17
II.2.1.
Les matériaux cristallins
18
II.2.2.
Les verres
19
II.3.
III.
Le matériau retenu pour le projet Darwin
20
II.3.1.
Les verres du système Te-As-Se
20
II.3.2.
Les verres des systèmes Te-I et Te-Ge-I
21
II.3.3.
Les verres du système Te-Ge-Ga
23
Les guides d’onde IR
III.1.
Qu’est-ce qu’un guide d’onde ?
25
25
III.1.1.
Approche d’optique géométrique
26
III.1.2.
Approche électromagnétique
28
III.2.
Les principales méthodes de fabrication des guides
30
III.2.1.
La photoinscription
31
III.2.2.
Le dopage à l’argent
31
III.2.3.
L’implantation ionique
32
III.2.4.
Le thermomoulage
33
III.2.5.
Fibre enterrée monomode
34
III.2.6.
L’empilement de couches et gravure
34
III.3.
Les types de guides d’onde retenus
36
III.3.1.
La méthode de réalisation retenue
36
III.3.2.
Le matériau retenu
37
III.3.3.
37
CONCLUSION
39
CHAPITRE B : De l’obtention
l’interférométrie spatiale
des
couches
tellurures
pour
INTRODUCTION
43
I.
44
Dépôt des couches Te-Ge-Ga par co-évaporation thermique
I.1.
44
I.1.1.
Principales méthodes de dépôt des matériaux chalcogénures
44
I.1.2.
Choix de la co-évaporation thermique
46
I.1.3.
La co-évaporation thermique
47
I.2.
Etablissement des conditions de dépôt
49
I.2.1.
Choix des différentes sources (matériaux/creusets)
49
I.2.2.
Conditions de dépôt
51
I.3.
Couches Te-Ge-Ga : dépôt et caractérisation
56
I.3.1.
Dépôt des couches Te-Ge-Ga
56
I.3.2.
Caractérisation des couches Te-Ge-Ga
57
I.4.
II.
Choix de la méthode de dépôt
Conclusion
Les couches Te-Ge pour l’optique intégrée IR
65
67
II.1.
Dépôt des couches Te-Ge
67
II.2.
Caractérisation des couches Te-Ge
69
II.2.1.
Caractéristiques générales
69
II.2.2.
Homogénéité des couches Te-Ge
71
II.2.3.
Morphologie
73
II.2.4.
Comportement thermique
74
II.2.5.
Propriétés optiques
78
CONCLUSION
84
CHAPITRE C : Modification de la géométrie des couches Te-Ge pour la
réalisation de guides canaux
INTRODUCTION
89
I.
90
Choix de la méthode de gravure
I.1.
Les différentes méthodes de gravure
90
I.1.1.
La gravure chimique
90
I.1.2.
La gravure physique
91
La méthode de gravure retenue
94
I.2.
I.2.1.
Pourquoi la gravure physique réactive ?
94
I.2.2.
II.
La gravure ionique réactive pour les couches binaires Te-Ge
Établissement des conditions de gravure
95
97
II.1.
La photolithographie
97
II.2.
Influence des différents paramètres
98
II.2.1.
Mélange de gaz réactifs : CHF3 + O2
II.2.2.
Mélange de gaz réactifs : CHF3 + O2 + Ar
II.3.
Choix des conditions de gravure
CONCLUSION
99
103
109
113
CHAPITRE D : Des couches Te-Ge vers les guides d’onde infrarouge
INTRODUCTION
Dimensionnement des guides d’onde
I.
117
118
I.1.
Dimensions optimisées
118
I.2.
Marge de tolérance
122
I.2.1.
Au niveau des dimensions
122
I.2.2.
Au niveau de l’angle
123
Fabrication des guides d’onde
II.
125
II.1.
La préparation du substrat
125
II.2.
Le dépôt de la couche de cœur
127
II.2.1.
Quelle composition ?
127
II.2.2.
Quelle épaisseur ?
131
II.3.
131
II.3.1.
Réalisation du masque en vue de la réalisation des différentes structures guidantes
132
II.3.2.
Gravure partielle pour la fabrication des structures chargées (RIB)
133
II.3.3.
Gravure totale pour la fabrication des structures rubans (STRIP)
134
II.4.
III.
La gravure de la couche de cœur
Le dépôt du superstrat pour les structures rubans
137
II.4.1.
137
II.4.2.
Quelle épaisseur ?
137
II.4.3.
Qualité du recouvrement
137
Caractérisation optique des guides d’onde
III.1.
Préparation des faces d’entrée et de sortie du guide
140
140
III.1.1.
Le clivage
140
III.1.2.
Le polissage
141
III.2.
Caractérisation optique des guides d’onde réalisés
145
III.2.1.
Transmission dans les guides planaires
145
III.2.2.
Guidage dans les structures chargées
148
III.2.3.
Filtrage modal
150
CONCLUSION
152
CONCLUSION GENERALE
155
ANNEXES
161
Annexe A : Les balances à quartz
163
Annexe B : Synthèse de verres massifs Te-Ge par la méthode d’ultra-trempe
165
BIBLIOGRAPHIE
167
Introduction générale
1
2
Depuis de nombreuses années, le domaine de la Science de l’Espace est en pleine
expansion. Différents projets visant à l’exploration de l’univers et la recherche de nouvelles
planètes ont vu le jour, à l’initiative de la NASA (National Aeronautics and Space
Administration) et de l’ESA (Agence Spatiale Européenne). Le projet Darwin, initié par
l’ESA et dans lequel ce travail de thèse s’inscrit, en est un exemple. Il vise la découverte de
nouvelles planètes extrasolaires puis l’étude de leur atmosphère pour vérifier l’éventuelle
présence d’activité photosynthétique, signature de la vie. La réussite du projet est
conditionnée par la mise au point d’un dispositif capable de récolter des informations issues
de la planète à étudier, malgré sa faible luminosité par rapport à celle de l’astre autour duquel
elle gravite. Le domaine spectral retenu est celui du moyen infrarouge où le contraste
lumineux entre l’astre et la planète n’est que de 106 à comparer aux 109 existants dans le
visible. La méthode d’exploration retenue est l’interférométrie annulante qui permet
d’ « éteindre » artificiellement la lumière issue de l’astre, afin de ne récolter que celle issue de
la planète. Elle requiert le développement de filtres modaux, filtres qui auront pour objectif
une extinction du flux lumineux astral d’un facteur compris entre 105 et 106. Deux solutions
peuvent être envisagées pour la réalisation de ces filtres modaux : une solution d’optique
massive avec la fabrication de fibres optiques monomodes, et une solution d’optique intégrée
avec la conception de guides d’onde canaux monomodes. Mon travail de thèse s’inscrit dans
le deuxième axe à savoir l’optique intégrée. Il se déroule dans le cadre d’un projet
« Integrated optics » soutenu par l’ESA et dont le management est assurée par Thales Alenia
Space, et avec le concours de quatre laboratoires universitaires.
Il vise la réalisation de filtres modaux, basés sur des guides d’onde d’optique intégrée.
Le domaine spectral à explorer, défini par l’ESA s’étend de 6 à 20 µm, domaine dans lequel
on trouve des signatures spectrales de molécules liées à une activité photosynthétique, telles
que l’eau, le dioxyde de carbone ou l’ozone.
Or, jusqu’à présent les filtres modaux ont exclusivement été développés pour la
longueur d’onde 1,55 µm, utilisée pour les télécommunications optiques. Ils sont donc basés
sur la « technologie silicium » et ne sont donc pas adaptés au développement de composants
fonctionnant dans le domaine s’étendant de 6 à 20 µm.
Le but ultime de mon travail de thèse était donc de prouver la faisabilité de filtres
modaux et de développer des guides d’onde canaux monomodes pouvant fonctionner dans ce
domaine spectral étendu de l’infrarouge. Le développement de tels guides passait tout
3
d’ abord par le choix du matériau. De par leurs propriétés de transparence dans l’infrarouge,
leurs pertes intrinsèques faibles, leur facilité de mise en forme et leurs faibles énergies de
phonons, les verres chalcogénures et plus précisément les verres tellurures se sont avérés des
matériaux prometteurs. Il fallait ensuite choisir une technologie pour la fabrication des
guides ; plusieurs options étaient en effet envisageables, comme par exemple le
thermomoulage ou la photoinscription. La méthode retenue a été
« l’empilement et la
gravure » de couches.
Cette technique, classiquement utilisée pour la fabrication de composants en
microélectronique et fonctionnant aux longueurs d’onde des télécommunications, n’était
toutefois pas mûre pour des applications en infrarouge moyen. En effet, des guides d’onde de
taille beaucoup plus importante (de l’ordre de dizaines de microns) devaient être réalisés pour
une utilisation dans cette gamme spectrale, ce qui impliquait le dépôt de couches de plusieurs
micromètres d’épaisseur et des gravures de quelques microns de profondeur. Pour réaliser ces
guides d’onde répondant aux exigences de l’interférométrie annulante pour le projet Darwin,
un gros travail technologique était donc indispensable. Il fallait en effet maîtriser : (i) le dépôt
de couches épaisses de verres tellurures avec des indices de réfraction contrôlés, (ii) la
gravure profonde de ces couches avec de bons profils de gravure et (iii) la préparation des
faces d’entrée et de sortie des guides pour l’injection de la lumière.
Le manuscrit est découpé en quatre parties principales. Le chapitre A introduit le
projet Darwin et ses exigences. Il fait état des différents types de matériaux pouvant être
utilisés en optique intégrée infrarouge et justifie notre choix des verres tellurures. Il décrit
également les différentes méthodes de réalisation de guides d’onde et explique pourquoi nous
nous sommes orientés vers la technologie « empilement et gravure de couches ».
Le chapitre B traite du dépôt de couches épaisses de verres tellurures. Il présente
quelques techniques classiques d’obtention de couches et justifie notre choix de la coévaporation thermique. Il fait état de toutes les étapes qui ont été nécessaires pour aboutir au
choix de la composition de la couche de cœur et pour obtenir des couches épaisses présentant
des propriétés compatibles avec le projet.
Le chapitre C traite de la modification de la géométrie de la couche de cœur par
gravure. Dans une première partie, les différentes techniques de gravure envisagées pour les
couches chalcogénures sont présentées et le choix de la méthode retenue discuté. Dans une
seconde partie, nous présentons l’étude de l’influence des différents paramètres sur la gravure
de la couche de cœur.
4
Enfin, dans le chapitre D, nous décrivons la dernière étape dans la réalisation des
guides d’onde, à savoir la préparation des faces d’entrée et de sortie des guides. La dernière
partie de ce chapitre présente la caractérisation optique des différents guides d’onde réalisés.
5
6
Chapitre A : Guides d’onde à base de couches tellurures pour l’interférométrie spatiale
Chapitre A
Guides d’onde à base de couches
tellurures pour l’interférométrie spatiale
7
INTRODUCTION
I.
I.1.
11
11
I.1.1.
L’objectif du projet Darwin
11
I.1.2.
Le principe de détection des exoplanètes
12
I.2.
II.
Le projet Darwin
9
14
17
II.1.
17
II.2.
17
II.2.1.
Les matériaux cristallins
18
II.2.2.
Les verres
19
II.3.
III.
20
II.3.1.
Les verres du système Te-As-Se
20
II.3.2.
Les verres des systèmes Te-I et Te-Ge-I
21
II.3.3.
Les verres du système Te-Ge-Ga
23
III.1.
25
25
III.1.1.
Approche d’optique géométrique
26
III.1.2.
Approche électromagnétique
28
III.2.
30
III.2.1.
La photoinscription
31
III.2.2.
Le dopage à l’argent
31
III.2.3.
L’implantation ionique
32
III.2.4.
Le thermomoulage
33
III.2.5.
Fibre enterrée monomode
34
III.2.6.
L’empilement de couches et gravure
34
III.3.
36
III.3.1.
La méthode de réalisation retenue
36
III.3.2.
Le matériau retenu
37
III.3.3.
37
CONCLUSION
39
8
Introduction
Depuis de très nombreuses années l’exploration de l’univers suscite un grand intérêt.
La science de l’espace est devenue l’un des domaines de recherche les plus populaires et
fascinants notamment grâce à la NASA (National Aeronautics and Space Administration) aux
USA et à l’ESA (European Space Agency) en Europe.
Le projet spatial Darwin, initié par l’ESA, s’inscrit dans cette dynamique. Ce projet
devrait permettre d’ici 2020 de découvrir et d’étudier de nouvelles planètes extrasolaires.
L’interférométrie spatiale est la seule méthode qui permet une détection directe des
exoplanètes et le sondage de leur atmosphère par spectroscopie afin de trouver d’éventuelles
traces de vie primitive. Les éléments recherchés, tels que l’eau, le dioxygène via la présence
d’ozone et le dioxyde de carbone, sont caractérisés par des signatures spectrales comprises
entre 6 et 20 µm, soit dans l’infrarouge moyen.
La collecte de toutes les informations concernant la planète étudiée nécessite donc la
réalisation de composants fonctionnant dans la bande spectrale [6–20 µm]. L’une des
techniques envisagées dans le cadre du projet Darwin est l’optique intégrée infrarouge qui
permet la réalisation de fonctions optiques sur de faibles volumes. La première étape dans la
réalisation de composants à géométrie complexe est la fabrication de guides d’onde droits
fonctionnant dans toute la fenêtre spectrale. Ces composants serviront de filtres modaux qui
doivent permettre un taux de rejection de l’interféromètre sur la lumière de l’étoile d’environ
10-5. Le taux de réjection est défini comme le rapport entre le maximum de transmission de
l’instrument et de son minimum.
De par leur propriété de transparence dans l’infrarouge, les verres chalcogénures
s’avèrent être de bons candidats pour la réalisation de composants d’optique intégrée
infrarouge. Les verres tellurures sont les verres chalcogénures les plus intéressants pour le
projet Darwin puisque leur domaine de transparence peut s’étendre jusqu’à 28 µm.
Dans la première partie, nous présenterons l’interférométrie spatiale au travers du
projet spatial Darwin ainsi que l’optique intégrée infrarouge. Dans la partie II, nous passerons
brièvement en revue les différents types de matériaux pouvant être utilisés en optique intégrée
infrarouge et les raisons pour lesquelles les verres chalcogénures, et plus précisément les
verres tellurures, ont été retenus. Enfin, dans la partie III, nous évoquerons les différentes
méthodes possibles pour la réalisation de guides d’onde infrarouge à base de ces verres
9
chalcogénures. Nous présenterons la méthode choisie ainsi que les types de guides d’onde
envisagés.
10
I.
I.1.
Le projet Darwin
Le projet spatial Darwin devrait permettre, d’ici 2020, de détecter et d’étudier de
nouvelles planètes extrasolaires (de taille comparable à celle de la Terre) mais aussi d’y
découvrir d’éventuelles traces de vie primitive. [1]
La flottille de Darwin devrait être composée :
-
d’au moins trois télescopes de 1,5 m de diamètre constituant l’interféromètre et
appelés free flyers,
-
d’une entité centrale hexagonale appelée hub, servant à recombiner la lumière
provenant des télescopes et simulant un miroir aux dimensions beaucoup plus grandes
que celles d'un simple télescope,
-
d’un satellite de communication entre le hub et la Terre.
I.1.1. L’objectif du projet Darwin
L’objectif de la mission Darwin est de détecter des exoplanètes, planètes qui sont en
orbite autour d’une étoile autre que le Soleil, et d’y découvrir la présence éventuelle de vie en
procédant à une spectroscopie de leur atmosphère. Le contraste lumineux entre la planète
étudiée et son étoile est plus faible dans l’infrarouge (106 à 10 µm) que dans le visible (109) :
c’est pourquoi l’observation et l’étude de la planète se feront dans l’infrarouge moyen.
Les éléments recherchés pour confirmer la présence d’éventuelles traces de vie
primitive sur l’exoplanète étudiée sont les suivants : l’eau H2O, le dioxygène O2 via la
présence d’ozone O3 et le dioxyde de carbone CO2. Ces molécules sont en effet
caractéristiques d’une activité photosynthétique. Elles sont caractérisées par des signatures
spectrales observables dans l’infrarouge moyen et clairement identifiables (Figure A. 1) :
-
les bandes relatives à l’eau (H2O) sont observables dans le proche infrarouge aux
alentours de 1,9 µm, dans le moyen infrarouge entre 6-8 µm et enfin dans
l’infrarouge lointain à 19,6 µm,
11
-
la signature spectrale du dioxygène (O2) est observable à 0,7-0,8 µm et 1,2 µm
mais pas dans l’infrarouge lointain. La présence de dioxygène sera donc confirmée
via la présence d’ozone (O3) qui a une signature spectrale observable à 9,6 µm,
-
le dioxyde de carbone (CO2) a une signature spectrale observable dans l’infrarouge
Flux à 10 pc (photons m-2 h-1 µm-1)
à 15 µm.
Longueur d’onde (µm)
Figure A. 1 : Spectres infrarouges de trois planètes : Vénus, Mars et Terre ; et signatures
spectrales de l’eau H2O, de l’ozone O3 et du dioxyde de carbone CO2.
I.1.2. Le principe de détection des exoplanètes
Il existe deux principales catégories de méthodes pour la détection des exoplanètes :
les méthodes indirectes qui recherchent, sur l’étoile, un effet engendré par la présence d’une
planète, et les méthodes directes.
Les méthodes utilisées de nos jours pour détecter les exoplanètes sont des méthodes
indirectes : on étudie le mouvement que la planète induit sur l’étoile mère autour de laquelle
elle gravite.
Grâce à la flottille de Darwin, l’observation des exoplanètes sera directe : c’est-à-dire
que l’on cherchera à analyser directement la lumière émise par ces planètes. La difficulté dans
la détection des exoplanètes réside dans le fait que le flux de l’étoile mère « masque » le flux
de la planète. En effet, l’observation d’une exoplanète revient à observer un ver luisant à côté
du phare de Marseille depuis Paris. Afin de pouvoir observer une exoplanète, il faut donc
séparer le flux lumineux de la planète de celui de l’étoile centrale.
12
Le principe de détection de la flottille de Darwin est basé sur celui du coronographe
interférométrique de Bracewell ou interféromètre en frange noire. Dans le cas d’un
interféromètre à deux télescopes, le principe est simple : chaque télescope pointe en direction
de l’étoile à observer (Figure A. 2).
Figure A. 2 : Coronographe interférométrique dans le cas simple à deux télescopes
Les faisceaux issus de l’étoile arrivent en phase sur les télescopes. En introduisant sur
un des bras de l’interféromètre un déphasage de
, les faisceaux de l’étoile arrivent en
opposition de phase sur le recombineur. Les interférences sont donc destructives. La lumière
de l’étoile est éteinte.
L’étoile et la planète sont séparées d’un angle
ce qui introduit une différence de
chemin optique = D.sin entre les rayons issus de l’étoile et ceux issus de la planète, D étant
la base de l’interféromètre. Connaissant , on peut régler la distance D entre les télescopes
afin d’obtenir une différence de chemin optique égale à /2. Les faisceaux issus de la planète
arrivent donc en opposition de phase sur les télescopes. Le déphaseur de
placé sur l’un des
bras de l’interféromètre remet les faisceaux en phase. Ils forment donc des interférences
constructives sur le recombineur. On ne détecte ainsi que les photons issus de la planète. C’est
sur ce principe qu’est basée l’interférométrie en frange noire (nulling interferometry) avec les
télescopes de la flottille Darwin.
La collecte de toutes les informations concernant la planète étudiée et provenant de
tous les télescopes se fera au niveau de l’entité centrale (hub), de la flottille de Darwin. La
collecte de ces informations nécessite la réalisation de composants fonctionnant dans la
13
fenêtre spectrale [6-20 µm] où le contraste lumineux entre la planète et son astre est le plus
faible, et où l’on retrouve des raies caractéristiques des éléments recherchés.
I.2.
Le satellite « recombineur », ou hub, est composé de quatre bancs optiques qui ont des
fonctions telles que, par exemple, la métrologie, la séparation, la recombinaison et la
détection… Comme nous l’avons dit précédemment, le taux de luminosité entre une planète et
son astre dans l’infrarouge est estimé à 106 à 10 µm. Afin de pouvoir observer la planète, il
faut que l’interféromètre réalise une extinction de l’étoile entre 10-6 et 10-5. Il est donc
nécessaire d’ajouter des filtres modaux (Figure A. 3). L’utilisation d’optique guidée
monomode est une des solutions envisagées pour le filtrage des fronts d’onde [2].
Figure A. 3 : Schéma de principe d’un filtre modal.
En effet, à l’entrée du guide, le faisceau est réduit à son mode fondamental. Quelle que
soit la forme de l’onde d’entrée, le guide d’onde va perdre sa mémoire et seulement propager
une onde plane progressive, c’est-à-dire un mode avec ses deux polarisations : le mode
fondamental du guide. L’intensité à la sortie du guide est directement liée aux conditions
d’injection de la lumière. Le profil d’amplitude du mode est déterminé par les propriétés
physiques du guide. La forme de l’onde initiale va uniquement affecter le taux d’énergie
couplée dans le guide. Les défauts d’amplitude et de phase sont théoriquement transformés à
la sortie du guide en une variation globale d’amplitude et de phase de mode du guide. Ce type
de filtre optique permet de corriger les défauts optiques sur la totalité de la gamme spectrale
envisagée. Ces propriétés sont cruciales pour l’interférométrie annulante.
14
L’optique intégrée qui est une technologie prometteuse dans le développement de
l’optoélectronique, est un domaine en pleine expansion. Les circuits optiques présentent de
nombreux avantages :
-
insensibilité aux bruits électromagnétiques à cause de la très haute fréquence de la
lumière ;
-
sécurité et fiabilité d’acquisition et de transport des informations en environnement
sévère ;
-
possibilité de traitement de l’information en temps réel ;
-
accroissement du nombre d’informations transportées grâce au multiplexage en
longueur d’onde ;
-
possibilité de mesures sans contact ;
-
possibilité de réalisation de têtes de mesure ou de dispositifs de traitement de
l’information ne faisant pas intervenir localement de puissance électrique.
Aux avantages des circuits optiques traditionnels, l’optique intégrée ajoute les
avantages apportés par la mise en œuvre des techniques d’intégration :
-
miniaturisation des circuits optiques ;
-
suppression des problèmes traditionnels d’alignement entre composants ;
-
possibilité de développer des techniques de fabrication compatibles avec les objectifs
de faible coût et de production de masse.
L’optique intégrée est une technologie microélectronique qui utilise la lumière guidée
pour traiter les signaux optiques par intégration du guidage de la lumière sur la surface d’un
matériau. Elle permet de réaliser sur de faibles volumes des fonctions optiques élémentaires
ou complexes, impossibles à réaliser par d’autres technologies. La technologie de l’optique
intégrée permet de combiner sur un seul composant l’ensemble des faisceaux issus d’un grand
nombre de télescopes dans le cadre d’une observation interférométrique.
Dans le cadre du projet Darwin, les composants d’optique intégrée à développer
(Figure A. 4) doivent être capables de fonctionner dans la bande spectrale allant de 6 à 20 µm.
15
Première étape:
Savoir fabriquer des guides droits
Figure A. 4 : Schéma du composant final pour le projet Darwin (de dimensions 4,2*2,5 cm²).
La première étape dans le développement de composants à géométrie complexe,
comme le composant final (Figure A. 4), est la réalisation de guides d’onde monomodes
droits fonctionnant dans la fenêtre spectrale [6-20 µm]. Ces guides d’onde seront utilisés
comme filtres modaux afin de mettre en place l’interférométrie annulante. Dans le cadre du
projet, le taux de réjection sur la lumière de l’étoile que l’interféromètre doit permettre est de
l’ordre de 10-5 – 10-6, ce qui implique une extinction de l’étoile par le guide d’onde de l’ordre
de 10-3.
16
II.
Afin de réaliser des guides d’onde monomodes droits fonctionnant dans la fenêtre
spectrale [6-20 µm], il faut trouver des matériaux transparents dans cette bande de
l’infrarouge et répondant à tous les critères imposés par le projet Darwin. Dans les
paragraphes suivants, nous rappellerons les critères de choix des matériaux pour la réalisation
de guides d’onde IR. Nous présenterons les principaux matériaux pouvant être envisagés pour
le projet. Nous justifierons notre choix d’utiliser les verres tellurures pour la réalisation de
guides d’onde et plus précisément le choix du verre Te75Ge15Ga10 comme substrat.
II.1.
Pour le projet Darwin, plusieurs critères sont à prendre en compte. Le premier critère
dont il faut tenir compte, est la fenêtre de longueurs d’onde dans laquelle le matériau doit être
transparent. Dans le cadre du projet Darwin, la fenêtre de transparence du matériau doit
s’étendre de 6 µm jusque 20 µm. Plus le matériau aura de faibles énergies des phonons, donc
contiendra des atomes de masse élevée, plus il transmettra loin dans l’infrarouge thermique.
Les pertes optiques sont également à prendre en compte. Elles regroupent les pertes
intrinsèques, pertes liées à la structure même du matériau, et les pertes extrinsèques dues aux
défauts et impuretés introduits lors de la fabrication.
Un autre critère important porte sur la qualité même du matériau, à savoir : ses
stabilités chimique, mécanique et thermique mais aussi son homogénéité.
Enfin, il faut s’assurer que nous pouvons réaliser des structures guidantes à partir du
matériau retenu.
II.2.
La fenêtre de transmission d’un matériau est déterminée par le gap électronique dans
la région des courtes longueurs d’onde et par les vibrations des liaisons chimiques dans la
région des grandes longueurs d’onde. Le matériau retenu pour ce projet doit avoir une
fréquence de vibration faible aux grandes longueurs d’onde. Les matériaux transparents dans
17
l’infrarouge lointain sont donc exclusivement constitués d’atomes lourds. Plusieurs catégories
de matériaux peuvent être considérées.
II.2.1. Les matériaux cristallins
Le silicium (Si) a été utilisé pour la réalisation de guides d’onde par diffusion
thermique et par implantation ionique [3] à travers un masque. Une autre méthode consiste à
créer une variation d’indice en induisant une nanostructuration dans le réseau cristallin par
attaque chimique [4]. Mais il s’avère que le silicium présente des bandes d’absorption audessus de 7 µm. Son domaine de transmission est donc trop restreint par rapport aux critères
de choix établis précédemment.
Le germanium (Ge) est transparent entre 2 et 14 µm. Il est aussi caractérisé par un
indice de réfraction élevé, de l’ordre de 4. C’est le matériau le plus utilisé pour l’infrarouge,
spécialement pour l’imagerie thermique entre 8 et 12 µm [5] [6]. A notre connaissance, il y a
peu de travaux sur la fabrication de guides d’onde en optique intégrée à partir de ce matériau,
et le domaine spectral [6-20 µm] ne peut être couvert entièrement avec ce type de matériau.
GaAs présente une fenêtre de transmission comprise entre 1 et 17 µm. Bien que des
guides canaux et plans aient déjà été réalisés pour une longueur d’onde de 10,6 µm [7], ce
matériau est rarement utilisé pour des applications infrarouge.
CdTe, qui est exclusivement composé d’atomes lourds, présente une large fenêtre de
transparence allant de 1 à 20 µm. Son indice de réfraction est de l’ordre de 2,6. Rams et al.
ont réalisé des guides plans à base de couches CdTe obtenues par épitaxie en phase vapeur sur
des substrats de verre [8]. Cependant, si l’on veut réaliser des guides d’onde uniquement à
base de CdTe, il sera difficile de moduler l’indice de réfraction du fait de la composition
« fixe » du matériau, ce qui ne permet pas l’obtention de structures guidantes.
ZnS et ZnSe sont des matériaux polycristallins. ZnS voit sa transmission diminuer
après 10 µm tandis que ZnSe présente un large domaine de transmission allant du visible à
l’infrarouge lointain, de 0,6 à 15 µm environ. Ce matériau est particulièrement utilisé pour la
fabrication d’éléments optiques pour des lasers CO2 haute puissance, car il est caractérisé par
de très faibles absorptions à λ = 10,6 µm [9].
Les halogénures cristallins d’argent, tels que AgCl, AgClBr, présentent de bonnes
propriétés de transmission pouvant aller jusqu’à 30 µm. Ces matériaux ont déjà été utilisés
pour la fabrication de fibres transmettant dans l’infrarouge [10], mais aussi pour la réalisation
de guides d’onde plans ou canaux [11] [12]. Cependant, les halogénures d’argent sont des
18
matériaux mous qui peuvent donc être endommagés durant la réalisation des guides ce qui
peut engendrer une augmentation de leurs pertes optiques.
Les halogénures alcalins (KBr, CsCl, KCl) ont des fenêtres de transparence qui
commencent à 1 µm et peuvent s’étendre jusqu’à 15-50 µm. Ce sont des matériaux solubles
dans l’eau, mous et fragiles. Leurs excellentes qualités optiques risquent donc d’être
détériorées pendant la fabrication et l’utilisation.
Ces matériaux cristallins ne sont pas retenus pour la réalisation de guides d’onde
pouvant fonctionner de 6 à 20 µm pour des applications en interférométrie spatiale. Le
domaine de transmission du silicium est restreint. Les halogénures d’argent et les halogénures
alcalins sont des matériaux mous qui risquent d’être endommagés et donc de voir leurs
qualités optiques diminuer. Pour les matériaux tels que CdTe, GaAs ou encore ZnS/Znse, la
composition est quasiment fixe, ce qui rend difficile la variation d’indice de réfraction
nécessaire pour l’obtention du guidage de la lumière. Un autre type de matériau a donc été
envisagé : il s’agit des verres.
II.2.2. Les verres
Les verres présentent de nombreux avantages par rapport aux matériaux cristallins.
Leur synthèse est plus simple. Ils peuvent être facilement mis en forme. Leur composition
peut être continuellement changée dans la mesure où celle-ci se trouve dans le domaine
vitreux. Il est facile de réaliser deux compositions ayant des indices de réfraction appropriés
pour la fabrication de guides d’onde.
Comme nous l’avons déjà expliqué, pour transmettre dans l’infrarouge lointain, il faut
que le matériau soit composé d’atomes lourds. Parmi les différentes familles de verres, seuls
les verres chalcogénures entrent dans cette catégorie. Nous ne présenterons pas les verres
oxydes qui transmettent jusqu’à 5 - 7 µm uniquement, ni les verres halogénures dont le
domaine de transparence peut s’étendre jusque 30 µm environ selon l’halogène qui les
constitue mais qui présentent des problèmes d’instabilité, de toxicité entre autres.
Les verres chalcogénures sont des matériaux vitreux qui contiennent au moins un des
éléments chalcogènes qui sont le soufre (S), le sélénium (Se) et le tellure (Te), ainsi que des
éléments des groupes 14 et 15 de la classification périodique. Il existe un grand nombre de
système vitreux à base de chalcogènes. Parmi eux nous pouvons citer les systèmes As-S,
19
As-Se, Ge-S, Ge-Se, Ge-As-Se, Te-As-Se, Ge-Sb-Se, Ge-Se-Te, Te-Ge-Ga, Te-Se-I,
Ge-As-Se-Te, Te-Ge-Ga-I.
Les verres chalcogénures sont pour la plupart opaques dans le visible mais
transparents dans l’infrarouge. Plus les éléments qui constituent le verre seront lourds plus ce
dernier sera transparent loin dans l’infrarouge. Les verres à base de soufre, élément le plus
léger des chalcogènes, sont transparents jusqu’à 10 µm environ, tandis que ceux à base de
sélénium voient leur domaine de transparence s’étendre jusqu’à 14 µm. Les études menées
dans l’unité des Sciences Chimique de Rennes ont permis de déterminer la fenêtre de
transmission des verres à base de tellure, élément le plus lourd des chalcogènes. Cette fenêtre
peut s’étendre jusqu’à 28 µm selon le verre tellurure étudié.
Les verres chalcogénures sont caractérisés par des indices de réfraction élevés (entre 2
et 4 selon la composition du verre et le domaine spectral considéré) et par de faibles énergies
de phonons. Ils présentent des propriétés non linéaires intéressantes et sont également
photosensibles.
Les verres chalcogénures sont enfin faciles à mettre en œuvre sous forme de couche
mince, si bien qu’ils constituent des matériaux très attractifs pour l’optique intégrée
infrarouge.
II.3.
Nous allons présenter brièvement quelques systèmes de verres à base de tellure et
expliquer notre choix pour les verres du système Te-Ge-Ga comme matériaux pour la
réalisation de guides d’onde infrarouge.
II.3.1. Les verres du système Te-As-Se
Les verres Te-As-Se ont une fenêtre de transmission qui s’étend de 2 à 18 µm environ
(Figure A. 5). Les verres du système Tex-As40-Se60-x sont stables thermiquement. Par
exemple, le verre de composition Te25As40Se35 est caractérisé par une température de
transition vitreuse Tg = 140°C et une température de cristallisation Tx = 290°C, et donc un T
(Tx – Tg) = 150°C qui confirme la bonne stabilité thermique de ce verre [13].
20
Figure A. 5 : Transmission d’un verre Te-As-Se
Ces verres sont étudiés pour la réalisation de fibres optiques transparentes dans le
domaine 3 – 12 µm [14, 15] mais ils sont aussi étudiés pour la réalisation de guides d’onde IR
[16].
Ces verres sont synthétisés sous forme de massifs par la méthode classique de
synthèse des verres, et peuvent être déposés sous forme de couches minces par des méthodes
de dépôt telles que l’évaporation thermique ou la pulvérisation cathodique.
Cependant leur domaine de transmission ne s’étend que jusque 17 µm environ, ce qui nous a
amené à chercher parmi d’autres systèmes tellurures.
II.3.2. Les verres des systèmes Te-I et Te-Ge-I
Les verres du système Te-I présentent un très large domaine de transmission qui
s’étend jusque 24 µm (Figure A. 6). Même si la stabilité thermique de ces verres est améliorée
en diminuant le caractère métallique du Te par l’ajout d’iode (élément électronégatif) dont le
rôle est de stabiliser les électrons libres et d’ouvrir le réseau du verre, elle reste trop faible. En
effet, ces verres sont caractérisés par une température de transition vitreuse relativement basse
autour de 60°C et une température de cristallisation proche de 100°C soit une stabilité
thermique de 40°C seulement [17].
21
Figure A. 6 : Transmission du verre Te3I2 [17]
Les verres du système Te-Ge-I ont un domaine de transparence qui s’étend jusqu’à la
région des 20 µm. La stabilisation thermique de ces verres par rapport aux verres Te-I est due
à l’ajout de germanium. Le verre de composition Te79Ge20I1 est caractérisé par une
température de transition vitreuse Tg = 149°C et une température de cristallisation Tx =
258°C, et donc un T (Tx – Tg) = 110°C qui confirme la bonne stabilité thermique de ce verre
[18].
Figure A. 7 : Transmission d’un verre Te-Ge-I [18]
Ces matériaux peuvent servir à la fabrication de guides d’onde mais du fait de la
difficulté à évaporer des matériaux contenant de l’iode, ils sont plus adaptés à la fabrication
de fibres optiques.
22
II.3.3. Les verres du système Te-Ge-Ga
Les verres du système Te-Ge-Ga ont été largement étudiés à l’Université de Rennes
sous forme de verres massifs essentiellement [19]. Ils peuvent être déposés sous forme de
couches minces par évaporation thermique simple [20-22]. Les verres du système Te-Ge-Ga
présentent un large domaine de transmission pouvant aller jusqu’à 28µm. L’insertion du
gallium dans les verres du système Te-Ge permet d’augmenter la stabilité thermique du verre.
Les verres du système Te-Ge-Ga répondent donc aux critères de choix établis
précédemment et s’avèrent être de bons candidats pour l’optique intégrée infrarouge. Il
s’avère quand même que le domaine amorphe des verres massifs du système Te-Ge-Ga est
relativement étroit (Figure A. 8) comparativement aux autres domaines vitraux des systèmes
envisageables.
Figure A. 8 : Diagramme de phase du système ternaire Te-Ge-Ga limité à un pourcentage
atomique de tellure supérieur à 50% pour les matériaux massifs. La zone violette délimite le
domaine de compositions où les échantillons obtenus présentent un caractère amorphe.
Le verre de composition Te75Ge15Ga10, synthétisé en utilisant des méthodes de
purifications chimique et physique au sein de l’unité des Sciences Chimiques de Rennes [23],
présente de bonnes propriétés comme un domaine de transmission allant jusqu’à 20 µm
(Figure A. 9).
23
Figure A. 9 : Transmission d’un verre Te75Ge15Ga10.
Ce verre est caractérisé par une température de transition vitreuse Tg = 172°C, par une
température de cristallisation Tx = 285°C et donc par un T = Tx – Tg = 113°C supérieur à
100°C prouvant sa stabilité thermique.
L’indice de réfraction du verre de composition Te75Ge15Ga10 est de 3,399 à λ = 10,6
µm et reste stable sur une longue période (+ de 500 jours) [23]. Les pertes optiques sont
proches de 0,6 dB/cm dans la gamme de longueur d’onde allant de 6 à 20 µm.
Les verres du système Te-Ge-Ga ont déjà été étudiés sous forme de couches minces.
Les quelques travaux ont été effectués sur des couches amorphes déposées par évaporation
thermique simple et d’épaisseurs inférieures au micron. Sripathi et al. ont étudié les propriétés
structurales et optiques de couches minces Te50Ge30Ga20 d’épaisseur optimale de 0,7 µm pour
des applications en stockage de données optiques [22]. Petkov et al. ont déjà étudié
l’influence du pourcentage de gallium sur les propriétés structurales et optiques des couches
Te-Ge-Ga d’épaisseurs comprises entre 0,07 et 0,5 µm [20].
24
III.
Le projet Darwin requiert la réalisation de composants d’optique intégrée à géométrie
complexe et fonctionnant dans la fenêtre spectrale [6–20 µm]. La première étape dans le
développement de ces composants est donc de prouver la faisabilité de guides d’onde
monomodes canaux. Les verres chalcogénures, et plus précisément les verres du système
Te-Ge-Ga, sont de bons candidats pour la conception de composants fonctionnant dans
l’infrarouge thermique.
Dans les paragraphes suivants, nous expliquerons ce qu’est un guide d’onde. Nous
présenterons les principales méthodes de fabrication des guides d’onde à base de verres
chalcogénures. Nous justifierons le choix de la méthode dite « d’empilement et de gravure des
couches » et présenterons les types de guides d’onde retenus.
III.1.
En optique guidée, au contraire de l’optique de volume, on impose des conditions aux
limites transversales de telle sorte que l’énergie reste confinée à l’intérieur d’un espace plus
restreint. On peut considérer deux types de systèmes d’optique guidée :
-
la fibre optique qui est le système le plus connu. Elle est largement utilisée dans les
télécommunications.
-
les composants d’optique intégrée qui sont développés pour répondre à des besoins
de miniaturisation des systèmes optiques. Le principe fondamental de l’optique
intégrée est le confinement de la lumière qui est possible grâce aux guides d’onde.
Dans le cadre de notre étude, nous avons décidé de nous intéresser uniquement aux
composants d’optique intégrée infrarouge. La propagation de la lumière peut être décrite à
l’aide d’un modèle simple de guide d’onde plan diélectrique. Les lois de l’optique
géométrique peuvent décrire les principes de fonctionnement des guides d’onde. Cependant,
cette approche n’explique pas de nombreux effets que peuvent décrire les lois de la théorie
électromagnétique, c’est-à-dire par les équations de Maxwell.
25
III.1.1. Approche d’optique géométrique
L’optique géométrique permet de se faire une bonne idée des propriétés des guides
optiques en représentant les rayons optiques se propageant dans le milieu : c’est-à-dire en
prenant l’image physique d’une onde se réfléchissant totalement aux interfaces et
interagissant sous certaines conditions de manière constructive.
Dans sa forme la plus simple, un guide d’onde plan peut être défini par un film
diélectrique d’indice de réfraction nc et d’épaisseur d entouré de deux milieux, appelés
substrat et superstrat, d’indices de réfraction (ns et nsup) plus faibles. La lumière est confinée
dans un guide d’onde grâce au phénomène de réflexion totale interne avec comme condition
nc > ns, nsup.
La lumière se propage dans la direction de l’axe z par réflexions totales internes sur les
deux interfaces limitant la structure guidante d’épaisseur d suivant les lois de Snell-Descartes.
n sup
x
z
y
nc
d
ns
Figure A. 10 : Représentation géométrique d’un mode guidé suivant la direction z d’un guide
d’onde plan.
La réflexion totale du signal n’est possible que si l’angle de propagation de l’onde θ
est supérieur aux angles critiques θs et θsup définis par :
Équation A. 1
et
Équation A. 2
Pour simplifier encore l’analyse on peut présumer que la direction de propagation de la
lumière dans un guide est z, que le confinement se produit transversalement dans la direction
x et enfin que la structure et la lumière sont uniformes dans la direction y perpendiculaire au
plan xz. Dans ce cas on considère des ondes stationnaires dans la direction x et des ondes
progressives dans la direction z. Ces dernières sont supposées monochromatiques et
cohérentes, avec une pulsation ω, une longueur d’onde dans le vide λ0, et un vecteur de
26
propagation
dans la direction da la normale à la surface d’onde, dont la valeur absolue est
défini comme :
Équation A. 3
avec :
: vecteur d’onde dans le vide, et : vecteur d’onde dans le guide,
λ0 : longueur d’onde dans le vide, et λ : longueur d’onde dans le guide,
vc : vitesse de propagation dans le guide,
ω : fréquence de propagation du signal.
Les angles θm pour lesquels il y a guidage de la lumière (mode guidé), correspondent à
des valeurs discrètes de la constante de propagation βm, qui est définie par :
Équation A. 4
avec : ω : fréquence de propagation du signal,
vp : vitesse de propagation de phase du mode guidé m,
: vecteur d’onde dans le vide,
θm : angle de propagation du mode m.
La constante de propagation doit être bornée, kns < β < knf. En introduisant la notion d’indice
effectif, défini comme :
Équation A. 5
on a donc ns < neff < nc.
Cette approche géométrique ne permet pas de rendre compte de la distribution des
champs électromagnétiques, et donc de l’énergie véhiculée pas les modes, dans les trois
milieux constitutifs du guide. La description par l’optique géométrique est valide quand les
dimensions du guide sont beaucoup plus grandes que la longueur d’onde considérée. Quand
ces valeurs deviennent comparables, comme dans le cas des composants d’optique intégrée, il
est nécessaire d’utiliser la théorie électromagnétique, les équations de Maxwell, pour décrire
le processus de propagation de la lumière dans le guide.
27
III.1.2. Approche électromagnétique
L’approche électromagnétique permet de rendre compte de phénomènes tels que le
couplage des modes, les déphasages induits lors des réflexions aux interfaces du guide, ou
encore les effets liés à la longueur d’onde du signal. La lumière est décrite par deux champs
vectoriels : le champ électrique
et le champ magnétique
. Ces deux vecteurs sont
perpendiculaires entre eux et à l’axe z. Ils sont gouvernés par les équations de Maxwell qui,
dans un diélectrique isotrope et sans perte, s’expriment comme suit :
Équations A. 6
et
Équations A. 7
avec : μ0 : perméabilité du vide,
ε : permittivité diélectrique du milieu.
En tenant compte de l’invariance suivant la direction Oy, la résolution des équations de
Maxwell permet de grouper les solutions couplées en deux systèmes. Pour chaque système de
solution les champs
et
sont dans des états de polarisation orthogonaux. Les deux types de
modes qui sont généralement définis sont :
-
les modes transverses électriques TE :
parallèle à l’interface, Ez = 0, en considérant
les composantes Ey, Hx et Hz ;
-
les modes transverses magnétiques TM :
parallèle à l’interface, Hz = 0, en
considérant les composantes Hy, Ex et Ez.
La Figure A. 11 représente ces deux types de polarisations.
28
a
b
Figure A. 11 : Deux types de polarisations dans un guide : a) le mode TE et b) le mode TM.
Les faisceaux polarisés rectilignement, TE ou TM, sont les seuls faisceaux qui
conservent leur polarisation lors d'une réflexion totale ou partielle dans un guide. Un mode
guidé sera donc forcément polarisé rectilignement sur l'une ou l'autre de ces deux
polarisations. Chaque mode guidé d'ordre m, composé à la fois d'un mode TE et d'un mode
TM, doit vérifier les équations de dispersion du guide plan exprimées ci-dessous :
-
pour la polarisation TE :
Équation A. 8
-
pour la polarisation TM :
Équation A. 9
avec : d : épaisseur du guide,
nc : indice de la couche ; neff : indice effectif ;
ns : indice du substrat ; nsup : indice du superstrat.
29
Ces équations de dispersion des modes montrent que la propagation dans le guide
plan, en polarisation TE ou TM, ne peut se faire que pour des valeurs discrètes de la constante
de propagation βm (comme expliqué précédemment dans la partie III.1.1).
Pour un guide défini par les paramètres (d, nc, ns, et nsup) dans lequel doit se propager
un signal de longueur d’onde λ, on distingue deux cas : le guide monomode qui n’admet
qu’un seul mode guidé et le guide multimode qui admet plusieurs modes guidés.
La limite des conditions de guidage est atteinte lorsque l’indice effectif est égal à
l’indice du substrat : c’est-à-dire lorsque l’on ne vérifie plus la condition de réflexion totale
interne guide-substrat. Pour chaque valeur de m, il existe une valeur d’épaisseur d minimale
appelée épaisseur de coupure dm. Cette épaisseur correspond à l’épaisseur minimale du guide
plan asymétrique en dessous duquel le mode n’est plus propagé. L’épaisseur de coupure
associée au mode m, dans le cas de modes TE, est donnée par :
Équation A. 10
A chaque guide correspond également une longueur d'onde de coupure λc pour
laquelle les équations de dispersion (Équation A. 8) et (Équation A. 9) n'admettent aucune
solution. En effet, la longueur d'onde est dans ce cas trop grande par rapport à l'épaisseur du
guide.
III.2.
Il existe plusieurs méthodes de fabrication de guides d’onde d’optique intégrée
monomodes à base de verres chalcogénures pour l’infrarouge telles que la photoinscription, le
photodopage à l’argent, l’implantation ionique, le thermomoulage, les fibres monomodes
enterrées ou encore la méthode retenue à savoir la méthode dite « d’empilement et gravure de
couches ». Dans les paragraphes suivants, nous décrirons brièvement chacune de ces
méthodes.
30
III.2.1. La photoinscription
Les changements photo-induits des propriétés optiques (changement d’indice de
réfraction) des verres chalcogénures sont à la base de la réalisation de guides d’onde par
photoinscription.
Cette méthode consiste à illuminer, à une longueur d’onde appropriée, un endroit
spécifique de la surface de la couche ou du massif afin de changer son indice de réfraction
(Figure A. 12). L’amplitude du changement de l’indice ( n) dépend du temps d’exposition
aux radiations mais la forme et l’épaisseur du guide ne sont pas bien définies. Cette méthode
présente l’avantage de ne pas avoir besoin d’une étape préliminaire de masquage des couches
(photolithographie) et a déjà fait ses preuves pour les verres à base de soufre et de sélénium.
Insolation
n2 + n
Couche
n2
Substrat n1
n2
Effet
photoinduit
n1
Figure A. 12 : Principe de la photoinscription
Elle a été appliquée avec succès pour la réalisation de guides à base de verres des
systèmes As-S-Se [24] et As2Se3 [25-27] avec de faibles pertes optiques (<0,5 dB/cm).
Turnbull et al. ont également utilisé l’illumination avec un laser à 514,5 nm pour réaliser des
guides d’onde à partir de couches Ge5As34Se61 déposées par pulvérisation cathodique, et
caractérisés par des pertes comprises entre 3,5 et 6,5 dB/cm [28]. Des guides à base de verres
du système Ge-Sb-Se ont également été réalisés en changeant l’indice de réfraction de la
couche guidante par illumination avec un laser à 808 nm. Le guidage de la lumière dans ces
guides a été démontré à une longueur d’onde de 1,56 µm [29].
III.2.2. Le dopage à l’argent
Cette méthode consiste à augmenter l’indice de réfraction de la couche par dopage de
la couche avec de l’argent (Figure A. 13). La diffusion de l’argent peut être activée par
illumination grâce à un laser [30, 31]. Une autre procédure consiste à activer thermiquement
31
la diffusion de l’argent [32]. La profondeur de diffusion de l’argent est difficilement
contrôlable tout comme la différence d’indice obtenue.
Insolation
n2 + n
Ag
Couche
n2
Substrat n1
n2
Diffusion
de l’argent
n1
Figure A. 13 : Principe du photodopage à l’argent
La faisabilité de guides d’onde canaux en utilisant le dopage à l’argent a été démontrée
par Fick et al. [32]. Leur méthode consiste à déposer une couche d’argent sur un substrat
(lame de microscope). Cette couche d’argent est ensuite gravée puis recouverte d’une couche
mince chalcogénure (As2Se3). L’échantillon est ensuite recuit afin que l’argent diffuse.
L’augmentation de l’indice de réfraction peut atteindre n = 0,4 selon la proportion d’argent.
L’autre méthode de dopage à l’argent utilisée par Huang et Hewak [31] consiste à
photolithographier la couche de cœur du système Ge-S puis à y déposer une couche d’argent
par évaporation thermique. Enfin les ions argent sont introduits dans la couche par le
processus de photo-dissolution : c’est-à-dire en illuminant la couche d’argent avec une
lumière blanche (lampe au tungstène 150W) au travers d’un filtre infrarouge qui absorbe la
chaleur (pour éliminer la diffusion thermique). L’indice de réfraction de la couche de cœur
augmente de 0,02. Les pertes de ce type de guides sont de l’ordre de 0,63 dB/cm à 632,8 nm.
III.2.3. L’implantation ionique
L’implantation ionique consiste à implanter des ions dans un matériau afin de changer
ses propriétés notamment optiques (augmentation de l’indice de réfraction) (Figure A. 14). La
profondeur de pénétration des ions dépend de la nature du matériau implanté, de la nature de
l’ion et de l’énergie d’accélération. Cette technique est surtout utilisée pour de faibles
changements de propriétés car limités par l’énergie d’accélération des ions.
32
Source d’ions
n2 + n
Couche
n2
n2
Implantation
ionique
Substrat n1
n1
Figure A. 14 : Principe de l’implantation ionique
Des travaux ont déjà été effectués sur la réalisation de guides d’onde à base de verres
chalcogénures par implantation ionique. On peut citer les travaux de Viens et al. qui ont
réalisé des guides d’onde multimodes en implantant des ions hélium dans des couches As2Se3
au travers de masques de géométrie appropriée [24].
III.2.4. Le thermomoulage
Cette méthode consiste à réaliser un motif par pression après chauffage, sur une
couche ou un substrat à partir d’un moule de géométrie appropriée (Figure A. 15).
Presse en
acier inoxydable
Couche
n2
Thermomoulage
Substrat n1
Moule
Figure A. 15 : Principe du thermomoulage [33]
Le thermomoulage est une technique récente qui est notamment étudiée pour la
réalisation de guides à base de verres chalcogénures par Seddon et al [33]. Pour la première
fois, l’« estampage » de marches a été réalisé avec succès pour des couches Ge15As15Se17Te53
33
déposées par pulvérisation cathodique sur un substrat GaAs [33]. De par sa simplicité, cette
technique s’avère être prometteuse pour la réalisation de composants d’optique intégrée.
III.2.5. Fibre enterrée monomode
La première étape dans la fabrication d’une fibre monomode enterrée est la réalisation
d’une « préforme » : c’est-à-dire d’un barreau du matériau retenu pour le cœur de la fibre d’un
diamètre de plusieurs centimètres. La seconde étape consiste à placer la préforme en haut
d’une tour de fibrage. L’extrémité de cette préforme est alors chauffée dans un four porté à
une température jusqu’au « ramollissement » du matériau. La préforme est alors transformée
en une fibre de plusieurs centaines de mètres, à une vitesse de fibrage adaptée au diamètre de
fibre désiré. La dernière étape consiste à entourer la fibre de cœur d’une gaine (substrat ayant
un indice de réfraction permettant le guidage monomode de la structure) par pression dans un
four (Figure A. 16).
Pression
Fibre de cœur
n2
Substrat n1
Figure A. 16 : Principe de réalisation d’une fibre enterrée monomode
L’équipe de Rennes travaille actuellement sur la réalisation de fibres enterrées
constituées d’un cœur du système Ge-As-Se et d’une gaine du système As-Se-S qui
représentent une autre alternative à la réalisation de composants d’optique intégrée infrarouge.
III.2.6. L’empilement de couches et gravure
Cette technique consiste à déposer une ou plusieurs couches de verres chalcogénures
sur un substrat qui peut être soit un wafer silicium soit un verre chalcogénure. La couche de
cœur est ensuite gravée pour obtenir un confinement bidimensionnel de la lumière.
34
Dans le cas de la réalisation d’un guide d’onde entièrement à base de verres
chalcogénures de structure chargée ou ruban (partie III.3), on va déposer une couche épaisse
de verre chalcogénure d’indice de réfraction supérieur à celui du substrat chalcogénure, puis
graver cette couche pour confiner la lumière latéralement (Figure A. 17). Un superstrat, de
même nature et de même indice de réfraction que le substrat, peut éventuellement être déposé
afin de symétriser la structure.
UV
Résine
Couche
UV
n2
Substrat n1
n2
Insolation,
Développement
n1
Gravure,
Enlèvement
de la résine
Figure A. 17 : Fabrication d’un guide d’onde entièrement à base de verres chalcogénures par la
technologie « empilement et gravure »
Des guides d’onde à base de verres chalcogénures ont déjà été réalisés par la méthode
d’empilement et gravure de couches. On peut notamment citer les travaux de Ruan et al. qui
ont réalisé avec succès des guides d’onde chargés à base de couches chalcogénures (des
systèmes As-S-Se, Ge-As-Se et As2Se3) gravées physico-chimiquement avec un mélange de
gaz CF4/O2, caractérisés par des pertes de 0,25 dB/cm à 1,55 µm [34]. Madden et al. ont
réalisé des guides rubans constitués d’une couche de cœur de composition As2S3 déposée sur
un substrat silicium et recouverte d’un superstrat (verre inorganique polymère). Ces guides
sont caractérisés par des pertes de 0,05 dB/cm à 1,55 µm [35]. Ces deux types de guides
d’onde fonctionnent aux longueurs d’onde des télécommunications.
D’autres types de guides, tels que les guides ARROW, structures guidantes dans
lesquelles la lumière se propage non pas par des réflexions totales internes mais par des
réflexions antirésonantes, ont été réalisés et caractérisés à 1,55 µm. Ces guides sont constitués
d’un substrat en silicium sur lequel on dépose trois couches de verre chalcogénure de deux
compositions différentes (la couche prise en sandwich a une composition différente des deux
autres) puis on grave la dernière couche qui constitue le cœur du guide. Ce type de guide a été
réalisé à partir de verres chalcogénures des systèmes Ge-As-Se et Ge-Sb-Se [36].
Des travaux plus récents ont permis de démontrer la faisabilité de guides d’ondes
chargés constitués d’une couche Te2As3Se5 déposée sur un substrat commercial As2Se3 et
35
gravée physiquement. Ces guides ont été caractérisés dans le moyen infrarouge à λ = 10,6 µm
avec des pertes de l’ordre de 10 dB/cm [37].
Cette méthode présente de nombreux avantages pour la réalisation de guides d’onde :
elle est compatible avec les méthodes de photolithographie, elle permet une grande latitude au
niveau du ∆n car en variant la composition de la couche de cœur, on change son indice. Elle a
par ailleurs déjà permis la démonstration du guidage de la lumière à différentes longueurs
d’onde dans l’infrarouge y compris à λ = 10,6 µm.
III.3.
III.3.1. La méthode de réalisation retenue
Parmi toutes les méthodes présentées, peu ont permis la réalisation de guides d’onde
fonctionnant dans l’infrarouge lointain. En effet, la plupart des guides d’ondes réalisés par les
méthodes telles que la photo-inscription, le dopage à l’argent ou encore l’implantation
ionique, n’ont fait leurs preuves qu’aux longueurs d’onde des télécommunications (λ = 1,55
µm).
D’autres méthodes récentes telles que le thermomoulage ou les fibres enterrées
monomodes, s’avèrent être des méthodes prometteuses pour la réalisation de composants
d’optique intégrée mais ne sont pas encore assez matures.
Nous avons donc retenu la méthode d’empilement et de gravure des couches pour la
réalisation des guides. Cette méthode a déjà permis la réalisation de guides d’onde qui ont été
caractérisés dans le moyen infrarouge à λ = 10,6 µm. Cette méthode est facile à mettre en
œuvre. Elle permet d’obtenir de grandes différences d’indice de réfraction (Δn) entre la
couche de cœur et le substrat, et éventuellement le superstrat. On peut donc moduler
facilement le Δn en faisant varier la composition de la couche de cœur, ce qui représente un
avantage important pour des applications dans le moyen infrarouge et dans le lointain
infrarouge comme pour l’interférométrie spatiale.
36
III.3.2. Le matériau retenu
Comme nous l’avons vu dans le paragraphe II.3, les matériaux les plus adaptés pour la
réalisation de guides d’onde fonctionnant dans la gamme spectrale [6–20 µm] sont les verres
chalcogénures et plus précisément les verres tellurures. Parmi eux les verres du système
Te-Ge-Ga sont les plus prometteurs, notamment le verre de composition Te75Ge15Ga10, qui
présente de bonnes propriétés en termes de transmission, d’indice de réfraction et de stabilité
thermique.
III.3.3. Les types de guides d’onde retenus
Parmi les différents types de guides pouvant être envisagés, nous avons retenu les
structures les plus simples : guides planaires et guides canaux (Figure A. 18). Ces guides
d’onde seront réalisés par la méthode d’empilement et de gravure des couches. Nous avons
choisi d’utiliser un substrat Te75Ge15Ga10 et une couche de cœur à base de verres du système
Te-Ge-Ga de compositions proches de Te75Ge15Ga10, afin d’avoir les mêmes propriétés
(substrat-couche). En variant la composition de la couche de cœur nous pourrons ainsi obtenir
des indices de couches différents et donc ajuster le n pour obtenir une bonnee efficacité de
couplage et un guidage monomode.
Les guides planaires seront obtenus en déposant une ou plusieurs couches du système
Te-Ge-Ga sur le substrat Te75Ge15Ga10 d’indice de réfraction n1 (en l’occurrence 3,399 à
=
10,6 µm). La couche guidante, dite couche de cœur, devra être caractérisée par un indice de
réfraction n2 supérieur aux indices de réfraction du substrat et du superstrat. Cette couche sera
éventuellement recouverte d’un superstrat constitué d’une couche du système Te-Ge-Ga de
composition différente de celle de la couche de cœur, de sorte à ce qu’elle soit caractérisée par
un indice n1 identique à celui du substrat (Figure A. 18 a).
Les guides canaux (dans lesquels on attend un confinement bidimensionnel de la
lumière) seront obtenus après modification de la géométrie de la couche de cœur déposée sur
le substrat Te75Ge15Ga10, par gravure chimique, physique ou physico-chimique. Dans le cas de
guides droits chargés, la couche de cœur sera partiellement gravée (Figure A. 18 b) tandis que
dans le cas des guides rubans enterrés la couche de cœur sera totalement gravée et recouverte
d’un superstrat (Figure A. 18 c).
37
a
Guides planaires
b Guides droits chargés
c
Guides rubans enterrés
Superstrat (n 1)
Superstrat (n 1)
Substrat
) 10 (n 1)
Substrat
Te 75Ge(n151Ga
Substrat
Substrat
Te 75Ge(n
1) 10 (n 1)
15Ga
Substrat (n 1)
Couche guidante (n 2 avec n 2 > n 1)
Figure A. 18 : Schémas types (a) des guides planaires, (b) des guides droits chargés et (c) des
guides rubans enterrés à base de verres tellurures.
Dès que l’on travaille vers les grandes longueurs d’onde, les contraintes
technologiques sont différentes des contraintes de fabrication de guides pour les longueurs
d’onde des télécommunications. En effet, il est nécessaire (i) de déposer des couches de cœur
très épaisses (typiquement de l’ordre de grandeur de la longueur d’onde d’utilisation, qui sera
comprise entre 6 et 20 µm pour ce projet) de qualité optique, et homogènes en épaisseur, en
composition et en indice de réfraction sur des substrats de grande taille, (ii) de modifier la
géométrie des couches sur une profondeur importante (et donc de procéder à de la gravure
profonde), tout en conservant la qualité optique initiale, et enfin (iii) de déposer
éventuellement des superstrats d’épaisseur très importante (jusque 100 µm), tout en
préservant l’adhérence de la structure (couche + superstrat) sur le substrat.
.
38
Conclusion
Le projet Darwin, projet d’interférométrie spatiale, devrait permettre de découvrir et
d’étudier des planètes extrasolaires. L’optique intégrée infrarouge est une des solutions
envisagées pour ce projet qui nécessite la réalisation de composants à géométrie complexe
fonctionnant dans la fenêtre spectrale [6–20 µm]. La première étape dans la réalisation de ces
micro-composants consiste à démontrer la faisabilité de guides d’onde monomodes canaux
fonctionnant dans ce domaine spectral.
Le choix des matériaux pour la réalisation de ces guides est une étape importante. Le
matériau retenu doit répondre à différents critères de sélection : fenêtre de transmission,
indice de réfraction, stabilités thermique, mécanique et optique, facilité de mise en œuvre…
Parmi tous les matériaux évoqués, les verres chalcogénures et notamment les verres tellurures
semblent être les plus adaptés pour des applications dans l’infrarouge lointain comme
l’interférométrie spatiale.
La méthode d’empilement et de gravure des couches est la méthode que nous avons
retenue pour la réalisation des guides d’onde. Elle consiste à déposer une couche sur un
substrat avec une différence d’indices de réfraction permettant un guidage monomode. La
géométrie de la couche peut éventuellement être modifiée par gravure de sorte à obtenir un
confinement latéral de la lumière.
Le substrat retenu est le verre de composition Te75Ge15Ga10 étudié et synthétisé à
l’Université de Rennes. Il présente de bonnes propriétés de transmission allant jusque 20 µm.
Il est stable thermiquement.
Peu de travaux sont reportés sur l’étude de verres du système Te-Ge-Ga déposés sous
forme de couches. Néanmoins, nous avons choisi de déposer des couches du même système
que celui du substrat afin d’avoir des propriétés similaires : une fenêtre de transmission
identique, des indices de couches élevés et des comportements physiques proches.
En vue d’applications dans l’infrarouge lointain, les dimensions des guides à réaliser
(épaisseurs de la couche, profondeurs de gravure) sont plus importantes que pour des
applications en télécommunication par exemple. Pour réaliser ce type de guides d’onde, il faut
donc maîtriser : (i) le dépôt de couches épaisses du système Te-Ge-Ga avec des compositions
et des indices de réfraction contrôlés, (ii) la gravure profonde de ces couches avec de bons
profils de gravure et (iii) la préparation des faces d’entrée et de sortie des guides pour
39
l’injection de la lumière. Ce travail passe donc par une étude approfondie des couches du
système Te-Ge-Ga.
Le but final de notre travail est la réalisation d’un guide d’onde entièrement à base de
verres chalcogénures, capables de guider la lumière dans la bande spectrale [6-20 µm]. Pour
arriver à cet objectif, notre travail a consisté :
en l’étude des couches du système Te-Ge-Ga (chapitre B) :
La première étape a été de trouver la méthode de dépôt la mieux adaptée à ce type de couches
puis de les déposer avec des épaisseurs élevées. Différentes caractérisations ont été réalisées
au niveau de l’adhérence, de la composition, de la structure, des propriétés thermiques et
optiques. Cette étape cruciale dans la compréhension des couches tellurures nous a permis de
déterminer la composition de la couche qui servira de couche de cœur dans la réalisation des
guides d’onde.
en la gravure des couches tellurures (chapitre C) :
Le choix du type de gravure adaptée aux couches tellurures a été réalisé à partir de la
littérature. Une fois la méthode de gravure retenue, notre travail s’est orienté vers l’influence
des différents paramètres sur la gravure des couches tellurures de sorte à être capables de
modifier profondément la couche de cœur.
en la réalisation de guides d’onde à base de verres tellurure (chapitre D) :
Une fois le dépôt et la gravure des couches tellurures maîtrisés, la dernière étape a été de
réaliser des guides d’onde en utilisant tout le savoir et les compétences acquises tout au long
des précédentes études. La dernière étape de ce travail concerne la caractérisation optique des
guides d’onde réalisés en vue d’une application en interférométrie spatiale.
40
Chapitre B : De l’obtention de couches tellurures pour l’interférométrie spatiale
Chapitre B
De l’obtention de couches tellurures
41
INTRODUCTION
43
I.
44
I.1.
44
I.1.1.
Principales méthodes de dépôt des matériaux chalcogénures
44
I.1.2.
Choix de la co-évaporation thermique
46
I.1.3.
La co-évaporation thermique
47
I.2.
49
I.2.1.
Choix des différentes sources (matériaux/creusets)
49
I.2.2.
Conditions de dépôt
51
I.3.
56
I.3.1.
Dépôt des couches Te-Ge-Ga
56
I.3.2.
Caractérisation des couches Te-Ge-Ga
57
I.4.
II.
Conclusion
65
67
II.1.
67
II.2.
69
II.2.1.
Caractéristiques générales
69
II.2.2.
Homogénéité des couches Te-Ge
71
II.2.3.
Morphologie
73
II.2.4.
Comportement thermique
74
II.2.5.
Propriétés optiques
78
CONCLUSION
84
42
Introduction
Le chapitre A montre que les verres tellurures sont des matériaux prometteurs pour
l’interférométrie spatiale de par leur transparence dans le domaine spectral allant de 6 à 20
µm. Il explique également que parmi les différentes techniques de réalisation des guides
d’onde monomodes droits, nous avons choisi la méthode dite d’« empilement et gravure » de
couches. Comme présenté dans le chapitre A, le substrat retenu est un verre du système
Te-Ge-Ga, dont le domaine de transparence s’étend de 6 à 20 µm. Le choix des couches du
système ternaire Te-Ge-Ga s’est donc imposé. La première étape clé a été l’étude des ces
couches, et ainsi démontrer la possibilité d’obtenir des couches tellurures qui soient épaisses,
de compositions et d’indices de réfraction contrôlés, homogènes et adhérentes sur une grande
surface de dépôt.
Dans la partie I, nous évoquerons les différentes techniques de dépôt qui peuvent être
envisagées pour le dépôt de couches tellurures. Nous présenterons la méthode choisie ainsi
que les différentes conditions de dépôt établies. Nous discuterons, également, des différentes
caractéristiques des couches ternaires du système Te-Ge-Ga et nous justifierons notre choix
de s’affranchir du gallium et de nous limiter à des couches du système binaire Te-Ge. Enfin,
dans la partie II, nous présenterons les caractéristiques des couches Te-Ge obtenues après
optimisation de tous les paramètres de dépôt et nous montrerons en quoi elles sont
satisfaisantes pour la réalisation de guides d’onde IR pour l’interférométrie spatiale.
43
I.
I.1.
Il existe plusieurs procédés pour le dépôt des couches minces : le dépôt par voie
physique (PVD), le dépôt par voie chimique (CVD) et le spin-coating. Même si le dépôt par
voie chimique [38-40] et le spin-coating [41-43] sont utilisés pour le dépôt des verres
chalcogénures, nous ne présenterons, dans le premier paragraphe, que les méthodes de dépôt
par voie physique qui sont les plus utilisées.
I.1.1. Principales méthodes de dépôt des matériaux chalcogénures
Parmi toutes les techniques de dépôt de couches chalcogénures, l’évaporation
thermique sous vide est la méthode la plus simple. Elle est aussi une des plus utilisées. La
majorité des travaux sur les couches minces chalcogénures concernent en effet des films
obtenus par cette technique. Les systèmes As-S [24, 25, 35, 44] ainsi que les systèmes
As-S-Se [24, 44, 45] et Ge-As-Se donnent lieu à de nombreux travaux. D’autres systèmes ont
également été étudiés comme les systèmes : Ge-Sb-S [46, 47], Ge-Sb-Se [29], Ge-S,
Ge-As-Te, Ga-As-Te [48], Ge-Se-Tl, Ge-Se-Te, Ge-Te-In et Ge-Te-Cu, Sb-Te, Te-As-Se
[37], ou encore Ga-Se-Te [49]. On trouve également quelques travaux sur le système
Te-Ge-Ga qui nous intéresse tout particulièrement [20, 22].
Cette méthode de dépôt qui procède par condensation de la vapeur du matériau à
déposer sur le substrat à recouvrir est caractérisée par des vitesses de dépôt élevées comparées
aux vitesses de dépôt obtenues par d’autres techniques telles que la pulvérisation cathodique.
Elle est donc intéressante pour obtenir des dépôts épais. Par contre, l’évaporation thermique
sous vide présente un inconvénient majeur : il est difficile de maintenir la stœchiométrie entre
le matériau évaporé et la couche obtenue, surtout lorsque les systèmes évaporés contiennent
des éléments ayant des tensions de vapeur saturante très différentes. Dans la littérature citée
précédemment, on ne trouve pas d’études de reproductibilité des films obtenus par
évaporation thermique. Par contre, on trouve dans certains papiers des comparaisons entre la
composition des films et celle du matériau massif utilisé. Dans le cas du système As-S, très
largement étudié, des variations de la composition de ± 1,5 % atomique ou des pertes en
44
soufre de 3 % sont mentionnées [50, 51]. Il existe quelques solutions pour remédier au
problème lié aux différentes tensions de vapeur des éléments constitutifs de la couche :
l’utilisation d’un excès de l’élément le plus volatil [52], ou l’utilisation d’une des techniques
dérivées de l’évaporation sous vide, comme l’évaporation flash. On trouve quelques travaux
sur des couches chalcogénures déposées par évaporation flash : on peut citer ceux de Okabe et
al. qui ont étudié les couches du système Te-Ge qui nous intéresse dans le cadre de cette thèse
[53]. Une autre méthode dérivée de l’évaporation thermique qui doit permettre de résoudre le
problème des différentes tensions de vapeur est la co-évaporation. Cette technique, qui
consiste à évaporer séparément les différents éléments constitutifs de la couche, est
classiquement utilisée pour les dépôts des alliages métalliques. En revanche, il n’existe pas de
travaux concernant le dépôt de couches chalcogénures. On trouve uniquement des travaux
utilisant cette technique pour le dopage terre rare des couches chalcogénures : dans ce cas-là,
c’est l’élément terre rare qui est évaporé séparément.
Parmi les techniques largement utilisées pour le dépôt des couches chalcogénures, on
trouve également la pulvérisation cathodique radio-fréquence et la pulvérisation cathodique
magnétron. On trouve par exemple des articles portant sur l’obtention de couches des
systèmes suivants : Te-As-Se [16, 37], Ge-Sb-Te [54-56], Ge-Se-Te [57], Ge-As-Se [28, 33,
36], Ge-As-S-Se, As-S, As-Se, Ge-Sb-Se [36], Ga-Ge-Sb-S [58-60]… Cette technique, à
l’inverse de l’évaporation thermique, présente un avantage majeur puisqu’en principe elle
préserve la stœchiométrie entre la source de départ et le film déposé. Cependant elle nécessite
l’élaboration de cibles massives pour chaque composition de couches à synthétiser, ce qui ne
facilite pas le changement de compositions des couches à déposer. De plus, les vitesses de
dépôt des verres chalcogénures sont beaucoup plus lentes par cette technique que par
évaporation thermique simple, car le caractère isolant des verres chalcogénures impose
l’utilisation de puissances de travail réduites. Ce n’est donc vraisemblablement pas une
méthode de choix pour déposer des couches épaisses.
Le dépôt laser pulsé (PLD : pulsed laser deposition) est de plus en plus utilisé pour le
dépôt de couches chalcogénures [26, 27, 34] car cette méthode présente, elle aussi, l’avantage
de conserver une stœchiométrie proche de celle de la cible. Mais là aussi, il est nécessaire de
fabriquer des cibles massives. Par ailleurs, cette méthode présente l'inconvénient d'être très
directive ce qui engendre une inhomogénéité en épaisseur et une limitation à des dépôts sur
des substrats de petites tailles.
45
I.1.2. Choix de la co-évaporation thermique
La couche tellurure déposée qui servira de couche de cœur dans la réalisation des
guides d’onde, doit avoir des caractéristiques voisines de celles du verre Te75Ge15Ga10 qui sert
de substrat. En effet, cette couche doit être au moins aussi transparente dans l’IR que le
substrat (de 6 à 20 µm), elle doit avoir un comportement thermique proche et un indice de
réfraction voisin. La différence d’indice de réfraction entre le substrat (n = 3,399 à λ = 10,6
µm) et la couche nécessaire à l’obtention d’un guidage monomode de la lumière doit être
relativement faible : dans le cas qui nous intéresse, l’indice de la couche devra être plus élevé
que celui du substrat de ~ 4.10-2. De ce fait, notre choix s’est orienté vers une couche du
système ternaire Te-Ge-Ga. Cependant, comme les propriétés des couches peuvent différer de
celles des matériaux massifs correspondants (Tg = 172°C, bonne stabilité thermique avec un
ΔT = 113°C, n = 3,399 à λ = 10,6 µm pour le substrat Te75Ge15Ga10 [19]), le choix de la
composition exacte n’était pas acquis.
Différents dépôts étaient nécessaires pour sélectionner la couche présentant les
propriétés recherchées. La méthode de dépôt choisie devait donc permettre de changer
facilement la composition du film en plus d’être rapide et facile à mettre en œuvre. Elle devait
également permettre de déposer des couches épaisses, denses, et homogènes en termes
d’épaisseur et de composition.
Le laboratoire était initialement équipé d’un bâti permettant le dépôt de couches
chalcogénures par pulvérisation cathodique mais aussi par évaporation thermique sous vide.
Comme nous l’avons précisé dans le paragraphe précédent, la pulvérisation cathodique
impose la fabrication de cibles du matériau à déposer. Comme la composition n’était pas
arrêtée, il aurait fallu un grand nombre de synthèses de verres tellurures. Par ailleurs, des
travaux antérieurs portant sur des verres chalcogénures de différentes compositions ont
montré que, dans la plus part des cas, les couches déposées par pulvérisation présentent une
structure colonnaire, structure impliquant des porosités importantes et donc une baisse
considérable de l’indice de réfraction de la couche obtenue par rapport au matériau massif
correspondant [36]. Ceci représente un inconvénient majeur puisque nous souhaitons réaliser
des couches d’indice de réfraction contrôlé et élevé (de l’ordre de 3,4). Cette méthode a donc
été écartée.
46
Nous avons donc réalisé de premiers tests par évaporation thermique. Cette méthode a
permis d’obtenir des couches épaisses avec des durées de dépôt courtes, comme attendu. Les
quelques papiers présentant des travaux concernant les films du système ternaire Te-Ge-Ga
évaporés par cette technique ne mentionnent pas de différence significative entre la
composition du film obtenu et le matériau massif de départ [20-22]. Or, dans notre cas, une
importante différence de compositions entre le matériau massif de départ et les films obtenus
a été observée : une verre de composition Te81,9Ge13,8Ga4,2 a conduit après évaporation
thermique à une couche de composition Te80,3Ge19,5Ga0,2 [61]. En particulier, les couches
étaient systématiquement beaucoup plus pauvres en gallium que le matériau de départ : une
différence de pourcentage atomique pouvant aller jusqu’à 95% a été observée. Enfin, cette
méthode n’était pas reproductible pour le dépôt de couches du système ternaire Te-Ge-Ga.
Ni la pulvérisation cathodique ni l’évaporation thermique ne répondaient donc à tous
nos critères. Il a donc fallu envisager une autre technique pour mener à bien notre projet.
Nous avons écarté l’ablation laser puisque comme nous l’avons dit précédemment, cette
technique est très directive et ne permet pas de déposer des couches sur des substrats de
grande taille. Notre choix s’est alors porté sur la co-évaporation thermique.
I.1.3. La co-évaporation thermique
a. Principe de la co-évaporation thermique
Le principe de la co-évaporation thermique sous vide est le même que celui de
l’évaporation thermique sous vide. Cette méthode de dépôt procède par condensation de la
vapeur du matériau à déposer sur le substrat à recouvrir. La différence avec l’évaporation
thermique simple réside dans le fait que chaque élément constitutif de la couche est évaporé
séparément à partir d’une source particulière. Ceci doit permettre de s’affranchir des
problèmes liés aux tensions de vapeur saturantes des différents éléments, tout en gardant les
avantages de l’évaporation thermique simple, à savoir : la facilité de mise en œuvre et les
vitesses de dépôt élevées. Le fait d’utiliser des sources différentes pour chacun des éléments
porte également un intérêt majeur : celui de pouvoir varier facilement la composition des
différentes couches. Il suffira de changer les vitesses d’évaporation des éléments.
47
Tout comme l’évaporation thermique simple, la co-évaporation thermique sous vide
comporte quatre phases :
- l’établissement d’un vide secondaire dans l’enceinte (typiquement entre 5.10-7 à 5.10-6 mbar)
pour réduire la contamination,
- l’évaporation simultanée des éléments à partir des différentes sources,
- le transport des espèces des différentes sources vers le substrat,
- la condensation des vapeurs des éléments constitutifs de la couche sur le substrat.
b. Le bâti de co-évaporation thermique
Dans le cadre de notre travail, les éléments constituant les couches à réaliser sont le
tellure (Te), le germanium (Ge) et le gallium (Ga). Le tellure est un élément pour lequel la
littérature préconise une évaporation par effet Joule [62]. En ce qui concerne le germanium,
les évaporations à la fois par effet Joule et par bombardement électronique sont possibles [62].
Enfin, pour ce qui est du gallium, la littérature recommande une évaporation par
bombardement électronique [62]. Compte tenu de ces données, le laboratoire s’est donc
équipé d’un bâti (Plassys MEB 500) disposant de trois sources : deux sources à effet Joule
pour l’évaporation du tellure et du germanium et un canon à électrons pour l’évaporation du
gallium (Figure B. 1).
Porte-substrat rotatif
Substrat
Chauffage par
effet Joule
Te
Ge
Ga
Bombardement
canon à électrons
Figure B. 1 : Schéma de principe de la co-évaporation thermique sous vide pour le dépôt de
couches tellurures du système ternaire Te-Ge-Ga
Le positionnement des trois sources (Figure B. 2) a été choisi de sorte à obtenir un bon
compromis en termes de vitesse d’évaporation et d'homogénéité des couches.
48
Creusets chauffés
par effet Joule
Creuset en cuivre recouvert
d’une couche d’aluminium
pour l’évaporation par
bombardement électronique
Figure B. 2 : Positionnement des trois sources à l’intérieur du bâti de co-évaporation thermique.
Les deux sources chauffées par effet Joule ont été placées à une distance de 20 cm du
substrat alors que le canon à électrons a été placé à une distance de 29 cm. Les trois sources
ont été séparées les unes des autres par des caches métalliques afin d’éviter toute
contamination due à l’évaporation d’un élément sur l’autre.
I.2.
La première étape du travail a été de mettre en place la co-évaporation thermique sous
vide mais surtout de l’optimiser tant au niveau des différentes sources (choix des creusets,
méthode de chauffage en fonction du matériau évaporé…) qu’au niveau des paramètres de
régulation des vitesses d’évaporation pour chacun des éléments (temps et température de
préchauffe, gain, DT et TC).
I.2.1. Choix des différentes sources (matériaux/creusets)
Pour l’évaporation du gallium, effectuée par bombardement électronique, nous avons
utilisé un creuset en cuivre (Figure B. 3) que nous avons recouvert d’une couche mince
d’aluminium qui doit permettre de protéger le cuivre vis-à-vis du gallium qui a un point de
fusion très bas (30°C). Une charge de gallium, c’est-à-dire un bloc massif de matériau, a été
formée directement dans le creuset à partir de morceaux de gallium pur chauffés par
bombardement électronique. Ainsi la charge de gallium est aux dimensions du creuset. Le fait
49
d’utiliser une charge de gallium permet d’assurer une meilleure stabilité des vitesses
d’évaporation par rapport à l’utilisation de morceaux de gallium qui en fondant pendant le
processus de dépôt pourraient entraîner de grandes variations de vitesses.
Un refroidissement du creuset au cours du dépôt est indispensable afin d’éviter au maximum
la formation d’amalgames entre le gallium et l’aluminium. Après chaque dépôt, la charge de
gallium est « décollée » du creuset et conservée à une température de 10°C afin d’éviter
qu’elle ne se déforme sous l’effet de la chaleur.
Figure B. 3 : Creuset en cuivre utilisé pour l’évaporation du gallium par bombardement
électronique.
Pour l’évaporation du germanium obtenue par effet Joule, des premiers tests ont été
réalisés en utilisant un creuset en tantale. La vitesse d’évaporation était relativement stable,
mais après quelques dépôts, le creuset se perçait suite à une attaque du tantale par le
germanium. Nous nous sommes donc orientés vers un autre type de creuset à savoir : un
creuset en carbone graphite (usiné au laboratoire), inséré dans une nacelle en molybdène
(fabriquée par pliage à partir d’une feuille de molybdène de 0,127 mm d’épaisseur). Les
résultats étaient satisfaisants mais du fait de la température d’évaporation élevée du
germanium, ce type de creuset nécessitait l’application d’intensités beaucoup trop importantes
(de l’ordre de 350A), proches de la limite de l’appareillage (400A). Pour diminuer la
puissance de chauffe nécessaire à l’évaporation du germanium, nous avons finalement opté
pour un creuset en carbone graphite inséré entre deux demi-creusets en molybdène, comme
illustré sur les photographies suivantes (Figure B. 4). Cette solution permet d’évaporer le
germanium avec des intensités de l’ordre de 200A.
50
Figure B. 4 : Creuset utilisé pour l’évaporation du germanium par effet Joule : creuset en
carbone inséré entre deux demi-creusets en molybdène.
Pour l’évaporation du tellure, obtenue également par chauffage par effet Joule, des
premiers essais ont été effectués en utilisant un creuset en tantale, comme pour le germanium.
La vitesse d’évaporation obtenue, même à faible puissance de chauffe, était beaucoup trop
rapide et impossible à stabiliser. La tension de vapeur du tellure étant très élevée, nous avons
également été amenés à modifier le creuset. Nous avons réalisé un creuset en carbone de plus
grande contenance que celui du germanium (le tellure étant l’élément majoritaire de nos
couches), et qui plus est compartimenté afin d’augmenter les zones de contact du tellure avec
le creuset et ainsi pouvoir mieux contrôler l’évaporation. Nous avons inséré ce creuset en
carbone dans une nacelle en molybdène. Après différents tests, nous avons également été
amenés à ajouter au système un couvercle en molybdène, perforé de trous de 1 mm de
diamètre, le but étant toujours de ralentir et de mieux contrôler l’évaporation du tellure
(Figure B. 5).
Figure B. 5 : Creuset utilisé pour l’évaporation du tellure par effet Joule : creuset en carbone
compartimenté, inséré dans une nacelle en molybdène et recouvert d’un couvercle perforé.
I.2.2. Conditions de dépôt
a. Choix des vitesses d’évaporation
Afin de réaliser des couches homogènes en composition et en épaisseur, les vitesses
d’évaporation des différents éléments doivent être stables tout au long de la procédure de
dépôt. Des balances à quartz permettent de contrôler l’épaisseur déposée et la vitesse
51
d’évaporation pour chacun des éléments. Des contrôleurs automatiques ont été installés de
sorte à réguler les vitesses d’évaporation de chaque élément durant le dépôt.
Méthode de mesure par balances à quartz
La composition d’une couche Te-Ge-Ga dépend de la vitesse d’évaporation de chacun
des trois éléments. Ces vitesses sont contrôlées grâce à trois balances à quartz placées en
regard de chacun des trois creusets, à proximité du porte-substrat et protégées les unes des
autres afin que chacune ne « voit » le dépôt que d’un seul élément (Figure B. 6).
Balances à quartz
Source Te
Source Ge
Source Ga
Figure B. 6 : Positionnement des trois balances à quartz placées en regard de chacune des trois
sources.
Chaque balance à quartz permet de connaitre l’épaisseur déposée et la vitesse
d’évaporation d’un des éléments. La somme des trois épaisseurs rend compte de l’épaisseur
totale de la couche obtenue. Cette épaisseur totale estimée par la somme des épaisseurs de
chaque élément déposé, doit être en accord avec l’épaisseur de la couche mesurée par
profilométrie. Afin que cela soit possible, nous devons corriger les valeurs indiquées par
chacune des balances à quartz d’un facteur géométrique appelé tooling factor. Il est défini
comme un coefficient géométrique de correction qui permet d’obtenir une concordance entre
l’épaisseur mesurée et l’épaisseur annoncée par les balances à quartz et s’exprime en %. A
titre d’exemple si le tooling factor est égal à 100% cela signifie que l’épaisseur indiquée par la
balance à quartz est égal à celle mesurée sur le substrat. Ce facteur géométrique dépend de la
52
position de la balance à quartz, de la taille et de la forme du creuset (dimension du cône de
matière évaporée) (Figure B. 7).
Balance à quartz
Porte-substrat
Substrat
Figure B. 7 : Représentation schématique de la position des balances à quartz par rapport à la
source du matériau à évaporer et au substrat à recouvrir.
Les balances à quartz utilisées ont une durée de vie limitée. En effet elles perdent de
leur précision après plusieurs dépôts, surtout s’il s’agit de dépôts de couches épaisses. Ainsi il
sera primordial de changer les têtes à quartz avant chaque nouveau dépôt.
Choix des vitesses d’évaporation
Deux paramètres sont à considérer lors des choix des vitesses d’évaporation de chacun
des éléments : la composition de la couche que l’on souhaite déposer (et donc un rapport des
vitesses adéquat pour y parvenir) et la stabilité des vitesses durant toute la durée du dépôt.
Le tellure étant l’élément majoritaire des couches étudiées, nous avons décidé de fixer
sa vitesse d’évaporation et d’ajuster, en fonction de celle-ci, celle des deux autres éléments.
Après de nombreux tests sur les vitesses d’évaporation du tellure (comprises entre 0,6 et 4
nm/s), nous avons établi que des vitesses de dépôt rapides étaient plus stables que des vitesses
de dépôt lentes. Nous avons donc fixé la vitesse d’évaporation du tellure à 3 nm/s pour tous
les dépôts. Selon la composition de couche visée, on a ensuite adapté la vitesse de dépôt du
germanium (comprise entre 0,6 et 1,5 nm/s) et celle du gallium (comprise entre 0,4 et 1 nm/s).
b. Contrôle des vitesses d’évaporation
Afin d’obtenir des vitesses d’évaporation stables pour chacun des trois éléments, et ce
durant toute la procédure de dépôt (soit environ 40 min pour une couche de 10 µm
53
d’épaisseur), il est impératif de bien choisir les paramètres permettant d’accéder aux bonnes
vitesses (préchauffe) et de les maintenir stables (régulation).
Préchauffe
Une des étapes importantes consiste à préchauffer les éléments afin de stabiliser la
vitesse d’évaporation au plus proche de celle visée pour le dépôt. Tant que les trois vitesses
d’évaporation ne sont pas stabilisées, le dépôt ne peut se faire.
La préchauffe du gallium, évaporé par bombardement électronique, se fait donc en
deux étapes (Figure B. 8) : un palier de puissance P1 est appliqué pendant un temps t1 de sorte
à homogénéiser thermiquement la charge de gallium, puis un deuxième palier de puissance P 2
supérieure à P1 et d’une durée t2 est effectué de manière à atteindre une vitesse d’évaporation
proche de celle désirée. Les puissances (P1 et P2) et temps (t1 et t2) sont différents selon la
vitesse d’évaporation désirée. Pour une puissance de chauffe appliquée, la vitesse
d’évaporation se stabilise autour d’une valeur. Il suffit donc d’adapter la puissance de chauffe
du palier P2 pour que la vitesse qui se stabilise soit proche de la vitesse d’évaporation visée
durant toute la procédure de dépôt.
La préchauffe du germanium, évaporé par effet Joule, est basée sur le même schéma
que la préchauffe du gallium (Figure B. 8) : deux paliers de puissance P1 puis P2 (>P1) de
Puissance (%)
durées respectives t1 et t2.
Préchauffage du matériau
Régulation de la
vitesse d’évaporation
P2 (%), t2 (min)
P1 (%), t1 (min)
Temps (min)
Figure B. 8 : Schéma des étapes de préchauffe pour l’évaporation du gallium et du germanium.
54
La préchauffe du tellure est différente de celles du gallium et du germanium. Après
avoir testé le procédé de préchauffe utilisé pour les deux autres éléments, nous nous sommes
finalement orientés vers un processus différent que nous avons optimisé et qui donne de
meilleurs résultats (Figure B. 9). La préchauffe du tellure se fait également en deux étapes :
un palier de puissance P1 est appliqué pendant un temps t1 de sorte à homogénéiser
thermiquement le matériau et à enclencher l’évaporation, puis un deuxième palier de
puissance P2 inférieure à P1 et d’une durée t2 est effectué de manière à « couper »
l’augmentation de la vitesse d’évaporation et à stabiliser la vitesse autour de la valeur désirée
Puissance (%)
durant le dépôt.
Préchauffage du matériau
Régulation de la
vitesse d’évaporation
P1 (%), t1 (min)
P2 (%), t2 (min)
Temps (min)
Figure B. 9 : Schéma des étapes de préchauffe pour l’évaporation du tellure.
Régulation
Après l’étape de préchauffe du matériau et de stabilisation de la vitesse d’évaporation
autour de la valeur visée, il faut réguler la vitesse d’évaporation de sorte à ce qu’elle soit
stable tout au long du dépôt.
Pour cela, nous avons optimisé trois paramètres importants qui sont dépendants de la
source. Ces trois paramètres de régulation sont les suivants :
-
Le gain : il s’agit d’un rapport entre la vitesse de dépôt et la puissance de chauffe. Plus
le gain est élevé plus on aura des oscillations au niveau de la vitesse d’évaporation.
Pour éviter le régime oscillatoire, il faut abaisser le gain. Le gain est également lié au
paramètre de régulation TC.
55
-
Le TC (Control Time Constant) : il correspond à une compensation qui permet
d’atteindre la vitesse d’évaporation désirée. Si le TC est trop élevé, le système
répondra avec du retard : il faudra trop de temps pour atteindre la vitesse de consigne.
-
Le DT (Control Dead Time) : il s’agit du délai entre un changement de puissance et
un changement notable de la vitesse de dépôt. Si un DT trop élevé est appliqué, cela
engendre des oscillations au niveau de la vitesse de dépôt.
Une fois ces paramètres optimisés pour chacun des éléments, la vitesse d’évaporation
est régulée et est stable tout au long du dépôt.
Les évaporations des différents éléments (montée en température pendant la
préchauffe, régulation des vitesses pendant le dépôt…) sont assurés par des contrôleurs
automatiques. Toutes les informations relatives aux dépôts (évolution des vitesses
d’évaporation, des puissances, suivi des épaisseurs déposées …) sont enregistrées sur
ordinateur par une « routine » mise en place au laboratoire.
I.3.
Le verre Te75Ge15Ga10 retenu en tant que substrat est caractérisé par une transmission
remarquable entre 6 et 20 µm. Il est par ailleurs caractérisé par un indice de réfraction de
3,399 à 10,6 µm. L’étude des couches du système Te-Ge-Ga doit nous permettre d’identifier
la composition qui répondra aux exigences en terme de transmission et qui sera également
caractérisée par un indice de réfraction compatible avec les contraintes du projet (~4.10-2 plus
élevé que l’indice du substrat). La prochaine étape a donc été de déposer des couches de
compositions assez différentes (avec un pourcentage atomique en tellure supérieur à 50%
pour assurer une transmission correcte) et de les caractériser.
I.3.1. Dépôt des couches Te-Ge-Ga
Les conditions de dépôt sont celles décrites dans le paragraphe I.2. Nous avons fait
varier les vitesses d’évaporation du germanium et du gallium de sorte à obtenir des couches
de compositions différentes. La Figure B. 10 regroupe les compositions des différentes
56
couches étudiées dans le diagramme ternaire du système Te-Ge-Ga, limité à 50 % atomique
en tellure. Ce diagramme sera commenté plus en détail dans les paragraphes suivants.
Figure B. 10 : Diagramme ternaire du système Te-Ge-Ga, limité à 50% atomique en tellure,
présentant les compositions des couches de ce système étudiées.
L’épaisseur des couches déposées est de l’ordre de 2 µm. Les épaisseurs de couches
ont été mesurées à l’aide d’un profilomètre Dektak 3 Veeco (résolution verticale : 10 nm ;
résolution horizontale : 2000 points/balayage, sensibilité verticale : 10 nm). Quelques tests de
couches plus épaisses (jusque 13 µm environ) ont aussi été réalisés pour vérifier la limite en
épaisseur des couches que l’on peut obtenir par cette méthode : il est à noter que durant le
dépôt des couches épaisses, les vitesses d’évaporation étaient stables durant les trente
premières minutes environ (ce qui correspond à une épaisseur de couche de 6 µm environ)
mais qu’elles l’étaient moins après.
Deux types de substrats ont été utilisés : des lames de microscope et des verres As2Se3
commerciaux.
I.3.2. Caractérisation des couches Te-Ge-Ga
L’adhérence contrôlée par un « test au scotch » classique est bonne quelle que soit la
couche et le substrat (Figure B. 11).
57
Figure B. 11 : Test au scotch réalisé sur une couche du système Te-Ge-Ga d’épaisseur 10 µm
déposée sur une lame de microscope. Photographie de gauche : le scotch est collé sur la surface
de la couche. Photographie au centre : le scotch est décollé. Photographie de droite : aucune
trace de la couche n’est visible sur le scotch.
Les couches sont denses quelles que soient leur épaisseur et leur composition comme
nous pouvons le voir sur la Figure B. 12 qui montrent les micrographies obtenues par
microscopie à balayage (Microscope à Balayage Hitachi S2600N) en observant les sections
d’échantillons constitués d’une couche Te-Ge-Ga déposée sur une lame de microscope, et
fracturés grâce à une pointe diamant.
(a)
(b)
(c)
12.8
2.8 µm
1.6 µm
Figure B. 12 : Images MEB des sections des échantillons : (a) Te62,2Ge11,8Ga26,0, et (b)
Te65,2Ge27,3Ga7,4 déposées sur lames de microscope après fracture.
Ces images MEB confirment également la bonne adhérence des couches Te-Ge-Ga sur
les substrats. Après fracture de l’échantillon, on s’aperçoit en effet que la couche est restée
solidaire du substrat quelle que soit l’épaisseur de la couche.
58
La rugosité des couches a été étudiée par AFM (Digital Instruments D3100). Toutes
les mesures ont été effectuées en sondant des surfaces de 5*5 µm². Un exemple de profil
obtenu par AFM est présenté sur la Figure B. 13. Quelles que soient l’épaisseur et la
composition de la couche, la rugosité est comprise entre 0,5 et 10 nm.
Figure B. 13 : Image AFM d'une couche Te74,0Ge12,0Ga14,0 de 2 µm d'épaisseur déposée sur une
lame de microscope et caractérisée par une rugosité de 0,8 nm.
Le caractère amorphe ou cristallin des couches a été étudié par diffraction des rayons
X avec un diffractomètre PANalytical XPERT en utilisant la raie K du cuivre, une tension
de 40 kV et une intensité de courant de 30 mA. La composition des couches a été déterminée
par microsonde électronique en utilisant un CAMECA SX-100.
Les couches déposées sont amorphes, quelle que soit leur épaisseur, sur un large
domaine de composition, contrairement à ce qui est obtenu pour les matériaux massifs du
même système ternaire. A titre d’illustration, la Figure B. 14 compare les domaines amorphes
pour les couches et les massifs du système ternaire Te-Ge-Ga. Alors que pour les massifs il se
limite à un petit domaine autour de la composition Te75Ge15Ga10 (retenue pour le substrat), il
s’étend quasiment à tout le diagramme pour un pourcentage atomique en tellure supérieure à
50% dans le cas des couches. Seules les compositions contenant plus de 90% de tellure, et
quelques compositions exemptes de gallium autour de la composition Te50Ge50 sont
cristallisées. Il est à noter que les couches du système binaire Te-Ge présentent un large
domaine amorphe pour un pourcentage atomique en tellure compris entre 64 et 90%.
59
Figure B. 14 : Diagrammes de phase du système ternaire Te-Ge-Ga limités à un pourcentage
atomique de tellure supérieur à 50% : (a) pour les couches, (b) pour les matériaux massifs. Les
zones violettes délimitent les domaines de compositions où les échantillons obtenus présentent un
caractère amorphe.
Les couches ont également été caractérisées par spectrométrie UV-visible-NIR
(CARY VARIAN 50 UV-vis-NIR) dans le domaine de transmission [800-2500 nm]. Une
courbe de transmission typique est présentée sur la Figure B. 15.
100
Transmission (%)
80
60
40
20
Eg
0
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
2400
Longueur d'onde (nm)
Figure B. 15: Spectre de transmission de la couche Te74,5Ge15,9Ga9,6 d’épaisseur 3,6µm.
Les oscillations observées dans la partie transmittive sont caractéristiques de la
transmission au travers des couches d’indice supérieur au substrat et à l’air. Elles sont dues à
des interférences entre la lumière transmise directement et celle qui subit une ou plusieurs
réflexions à l’intérieur de la couche avant d’être transmise. La périodicité des oscillations
dépend de l’épaisseur optique de la couche analysée, c’est-à-dire du produit n*e, n étant
l’indice de réfraction de la couche et e son épaisseur.
60
Trois grandeurs peuvent être estimées à partir de ces courbes de transmission : le gap
optique, l’épaisseur et l’indice de réfraction de la couche.
Le gap optique noté Eg est déterminé soit de manière graphique par la méthode des
tangentes comme l’illustre la Figure B. 15, soit en considérant l’Équation B. 1, appliquée à la
zone de forte absorption :
Équation B. 1
où
est une constante qui dépend de la probabilité de transition. Le gap optique des couches
Te-Ge-Ga déposées par co-évaporation thermique et calculé grâce à Équation B. 1, est
compris entre 1,20±0,05 et 0,70±0,05 eV, quelle que soit la composition. Aucune tendance
concernant la variation du gap optique avec la composition n’a pu être mise évidence, les
compositions des couches analysées étant trop différentes les unes des autres. En revanche, les
valeurs ont été comparées avec celles de la littérature. Par exemple, Petkov et al. [20] qui ont
étudié les propriétés optiques des films du système ternaire Te-Ge-Ga déposés par
évaporation thermique, reportent une valeur de gap optique de 1,01 eV pour un film de
composition Te71Ge14Ga15. Un film de composition relativement proche (Te74Ge12Ga14)
obtenu par co-évaporation thermique est caractérisé par un gap optique de 0,91±0,05 eV.
Les indices de réfraction des couches en fonction de la longueur d’onde ont été
calculés en utilisant la méthode décrite par Swanepoel [63]. La méthode de Swanepoel ne doit
être utilisée que sur des couches homogènes en épaisseur, ce qui est le cas des couches
étudiées. La comparaison de l’épaisseur calculée avec celle mesurée par profilométrie permet
de valider les résultats obtenus quant aux indices de réfraction. A titre d’exemple, les
différentes épaisseurs pour les couches Te-Ge-Ga sont données dans le Tableau B. 1.
61
Epaisseur mesurée
Epaisseur calculée
(µm) (±1%)
(µm) (±2%)
Te61.0 Ge22.2 Ga 16.8
2.27
2.09
Te65.3 Ge27.3 Ga 7.4
2.88
2.71
Te74.0 Ge12.0 Ga 14.0
1.98
1.93
Te50.9 Ge36.8 Ga 12.3
1.56
1.24
Couches
Tableau B. 1 : Tableau récapitulatif des épaisseurs mesurées par profilométrie et celles calculées
par la méthode de Swanepoel pour des couches ternaires Te-Ge-Ga.
Les spectres de transmission sont délimités par deux courbes TM(λ) et Tm(λ) qui sont
déterminées en utilisant une fonction d’interpolation des valeurs maximum et minimum, TM et
Tm, des interférences de départ, comme décrit sur la Figure B. 16 :
Figure B. 16 : Courbe de transmission délimitée par les deux courbes TM(λ) et Tm(λ).
Après avoir déterminé TM(λ) et Tm(λ), les indices de réfraction peuvent être calculés en
utilisant l’Équation B. 2 :
Équation B. 2
où ns est l’indice de réfraction du substrat et N est calculé par l’Équation B. 3 :
62
Équation B. 3
Comme approximation, l’indice du substrat (lame de microscope) ns est considéré constant et
égal à 1,51.
Les variations des indices de réfraction en fonction de la longueur d’onde de quelques
couches Te-Ge-Ga dont le pourcentage en tellure est compris entre 50 et 75 % sont données
sur la Figure B. 17.
Dans tous les cas, nous observons une diminution de l’indice de réfraction lorsque l’on
se déplace vers les grandes longueurs d’onde. Pour des couches de compositions différentes,
nous obtenons des indices de réfraction différents : par exemple à λ = 1500 nm les indices de
réfraction des quatre couches étudiées sont compris entre 3,8 et 4,4. Les valeurs obtenues sont
du même ordre de grandeur que celles obtenues pour des couches du même système réalisées
par d’autres méthodes de dépôt. Par exemple, la couche Te50Ge30Ga20 déposée par
évaporation thermique est caractérisée par un indice de réfraction de 3,5 à λ = 1500 nm [22].
Les variations des indices de réfraction de deux films du système binaire Te-Ge et de
deux films du système binaire Te-Ga ont également été comparées (Figure B. 18 a et b).
Quelque soit le système binaire étudié, Te-Ge ou Te-Ga, les couches les plus riches en
tellure, Te84,0Ga16,0 et Te80,4Ge19,6, ont des indices de réfraction plus élevés que les couches
moins riches en tellure, Te64,5Ga35,5 et Te64,1Ge35,9. A λ = 1500 nm, les indices de réfraction
sont compris entre 3,5 et 4,3 pour le système Te-Ga et entre 3,8 et 4 pour le système Te-Ge.
L’augmentation de l’indice de réfraction en fonction du pourcentage atomique en tellure peut
être corrélée avec l’augmentation de la polarisabilité αp, lors du remplacement des atomes de
germanium (de rayon atomique de 122 pm) ou de gallium (de rayon atomique 130 pm) par
des atomes de tellure de plus grosse taille (rayon atomique de 142 pm).
Les variations d’indice de réfraction de deux couches de compositions proches mais
appartenant à un système différent, Te64,5Ga35,5 et Te64,1Ge35,9, ont également été comparées
(Figure B. 18 c). Le remplacement du germanium par le gallium est responsable d’une
diminution de l’indice de réfraction.
63
4.4
4.2
Te50,9Ge36,8Ga12,3
n
4.0
Te74,0Ge12,0Ga14,0
3.8
Te65,3Ge27,3Ga7,4
Te61,0Ge22,2Ga16,8
3.6
1000
1500
(nm) 2000
2500
Figure B. 17 : Variations de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde pour
différentes couches Te-Ge-Ga.
4,2
4,4
4,2
Te84,0Ga16,0
a
b
n 3,8
n
3,8
3,6
3,4
Te80,4Ge19,6
4,0
4,0
Te64,5Ga35,5
Te64,1Ge35,9
3,6
3,2
1000
1500
2000
(nm)
2500
1000
1500
2000
(nm)
2500
4,0
Te64,1Ge35,9
c
3,8
3,6
n
3,4
Te64,5Ga35,5
3,2
1000
1500
2000
(nm)
2500
Figure B. 18 : Variations de l’indice de réfraction en fonction de la longueur d’onde pour
différentes couches : a) deux couches Te-Ga, b) deux couches Te-Ge et c) comparaison des
couches Te64,5Ga35,5 et Te64,1Ge35,9.
64
I.4.
Conclusion
Nous avons choisi de déposer les couches du système Te-Ge-Ga par co-évaporation
thermique sous vide. Ces couches se sont avérées être adhérentes aux différents substrats
utilisés (lames de microscopes et verres chalcogénures), et sont caractérisées par une haute
densité et par une faible rugosité quelles que soient l’épaisseur et la composition de la couche.
Le résultat le plus important de cette étude préliminaire a été l’obtention d’un très large
domaine amorphe, couvrant la quasi-totalité du ternaire pour des pourcentages en tellure
supérieurs à 50 %. Le choix en termes de composition pour le projet était donc large. Une
étude des indices de réfraction de couches de compositions très différentes a par ailleurs
permis de montrer que les indices de réfraction étaient compris entre 3,5 et 4,4 à 1,55 µm, ce
qui est compatible avec l’indice de réfraction du verre Te75Ge15Ga10 choisi comme substrat
qui est de 3,445 à 3,0 µm et de 3,399 à 10,6 µm.
Au cours des différentes étapes d’établissement des conditions de dépôt, nous nous
sommes toutefois aperçus de deux points importants :
(i)
la manipulation du gallium est délicate, et l’optimisation de ses paramètres
d’évaporation difficile. En effet, les couches de gallium pur ne sont pas du tout
adhérentes, si bien que le tooling facteur ne peut être ajusté convenablement
(l’épaisseur de la couche ne peut être mesurée correctement par profilométrie
pour cause de décollement de la couche durant la mesure). Par ailleurs, le
gallium endommage les balances à quartz du fait de la formation d’amalgames
avec l’or.
(ii)
le domaine amorphe des couches binaires Te-Ge est large, contrairement à
celui des matériaux massifs correspondants, et l’indice de réfraction des
couches Te-Ge déposées est du même ordre de grandeur que celui des couches
Te-Ge-Ga à teneur en tellure équivalente.
Ces deux remarques nous ont amenés à nous orienter vers des couches Te-Ge plutôt que vers
des couches Te-Ge-Ga. Le paragraphe suivant porte donc sur l’étude des couches binaires de
composition Te1-xGex. Un des challenges importants était cette fois-ci de démontrer la
faisabilité de couches épaisses (≥10 µm). Nous avons en effet indiqué dans les paragraphes
précédents qu’en utilisant la configuration de dépôt présentée au paragraphe I.2, des
65
fluctuations des vitesses d’évaporation étaient observées après une demi-heure de dépôt,
correspondant au dépôt de couches de 6 µm d’épaisseur environ.
66
II.
D’après les premiers résultats concernant l’étude des couches du système ternaire Te-
Ge-Ga, nous avons vu que les couches binaires Te-Ge étaient très attractives comparées aux
couches ternaires. En effet, cela permet d’une part de s’affranchir du gallium et d’autre part
d’avoir un meilleur contrôle de la composition et de la reproductibilité des dépôts. Comme on
peut le voir sur la Figure B. 14, il existe pour le système Te-Ge un large domaine amorphe qui
s’étend entre 65 et 90 % environ en pourcentage atomique en tellure. D’après les études
préliminaires par transmission UV-vis-NIR, les couches Te-Ge sont par ailleurs caractérisées
par des indices de réfraction de l’ordre de 4 à 1500 nm. On a donc bon espoir d’identifier
parmi elles une composition qui sera compatible avec le projet en termes d’indices de
réfraction : c’est-à-dire une couche caractérisée par un indice de réfraction supérieur
d’environ 4.10-2 à celui de substrat.
Le challenge majeur ici était donc d’identifier cette composition et d’être en mesure de
déposer des couches très épaisses qui soient d’indice homogène sur une grande surface et
dans la profondeur de la couche. La première étape a donc été de déterminer et d’optimiser les
conditions de dépôt de sorte à être capable d’obtenir de telles couches (épaisses et
homogènes). C’est ce dont nous discuterons dans le paragraphe II.1. Ensuite, il a fallu
s’assurer que les couches ainsi obtenues répondaient aux critères d’utilisation en tant que
couches guidantes pour l’infrarouge. Ceci fera l’objet du deuxième paragraphe.
II.1.
Pour pallier le problème de limitation de l’épaisseur des couches Te-Ge, nous avons
opté pour une configuration de dépôt différente de celle décrite dans la partie précédente. La
littérature préconise pour le tellure une évaporation par effet Joule. L’évaporation du
germanium est possible à la fois par effet Joule et par bombardement électronique. Nous
avons donc décidé d’utiliser les deux sources chauffées par effet Joule pour l’évaporation du
tellure, et le canon à électrons pour l’évaporation du germanium.
Comme nous l’avons vu dans le paragraphe I.2.1, le tellure est évaporé par effet Joule
dans un creuset en carbone compartimenté inséré dans une nacelle en molybdène et recouvert
67
d’un couvercle en molybdène percé de trous de 1 mm de diamètre. Un deuxième creuset a été
usiné au laboratoire sur le même modèle que le premier.
Afin de pouvoir évaporer le germanium par bombardement électronique, nous avons
fabriqué une charge de germanium aux dimensions du creuset en cuivre comme expliqué pour
le gallium au paragraphe I.2.1. Dans ce cas, le creuset en cuivre n’est pas recouvert d’une
couche d’aluminium car il ne peut former d’amalgame avec le germanium.
Tout un travail d’optimisation des paliers de préchauffe et des paramètres de
régulation des vitesses d’évaporation a été effectué pour la deuxième source de tellure et pour
la source de germanium. La Figure B. 19 montre un exemple type de comportement des
différentes sources pendant le dépôt d’une couche binaire Te-Ge déposée en utilisant les deux
sources chauffées par effet Joule pour l’évaporation du tellure et le canon à électrons pour
20
15
10
Dépôt
5
vmoy= 6,99Å/s (+/-0,03)
0
0
500
1000
1500
Source Te2
Source Te1
2000
Temps (s)
2500
50
40
Dépôt
30
20
vmoy= 30,04Å/s (+/-0,05)
10
0
0
500
1000
1500
Temps (s)
2000
2500
Vitesse (Å/s) - Puissance (%)
Source Ge
l’évaporation du germanium.
50
40
Dépôt
30
vmoy= 30,06Å/s (+/-0,02)
20
10
0
0
500
1000
1500
2000
Temps (s)
Figure B. 19: Comportement des différentes sources Ge et Te lors du dépôt d’une couche binaire
Te-Ge après optimisation des différentes conditions de dépôt en utilisant une source Ge évaporé
par bombardement électronique et deux sources Te évaporés par effet Joule.
Il est à noter que, dans ces conditions de dépôt optimisées, nous sommes capables de
déposer des couches de 18 µm d’épaisseur avec des vitesses d’évaporation stables pendant
toute la procédure de dépôt.
68
II.2.
L’étape suivante a été de déposer des couches de compositions différentes comprises
dans le domaine amorphe, c’est-à dire pour des pourcentages en tellure compris entre 65 et
90% environ. Une fois ces couches déposées, nous les avons caractérisées de sorte à vérifier
leur homogénéité en termes de composition et d’épaisseur, leur densité, leur adhérence, mais
aussi leur indice de réfraction à
= 10,6 µm. Ces caractérisations doivent nous permettre de
vérifier la qualité des couches et de déterminer la composition de la couche de cœur qui aura
un indice de réfraction plus élevé de 4.10-2 environ que celui du substrat Te75Ge15Ga10.
II.2.1. Caractéristiques générales
Les couches déposées dans des conditions de dépôt satisfaisantes ont une épaisseur
pouvant aller jusqu’à 18 µm. Au-delà, des fluctuations des vitesses d’évaporation sont
observées, qui ne permettent plus d’assurer une parfaite homogénéité des dépôts. Les couches
discutées dans les paragraphes suivants ont toutes des épaisseurs comprises entre 7 µm et 18
µm.
a. Structure
Les couches obtenues ont été caractérisées par diffraction des rayons X (avec un
diffractomètre PANalytical XPERT) pour confirmer leur nature amorphe. Leur composition a
été déterminée par microsonde électronique. Comme on peut le voir sur la Figure B. 20 où
sont superposés les diffractogrammes de différentes couches, le domaine amorphe des
couches binaires Te-Ge s’étend au moins de 64 à 86% atomique en tellure, confirmant les
résultats préliminaires présentés dans le paragraphe précédent.
69
GeTe
Te
Te49,7Ge50,3
Te55,5Ge44,5
Intensité [u.a.]
Te64,1Ge35,9
Te71,4Ge28,6
Te74,8Ge25,2
Te80,4Ge19,6
Te85,8Ge14,2
Te91,4Ge8,6
Te93,6Ge6,4
10
20
30
40
50
60
70
80
2
Figure B. 20 : Diffractogrammes de différentes couches binaires Te-Ge.
b. Adhérence
L’adhérence des couches, contrôlée par un « test au scotch » classique, est bonne,
quels que soient la couche (épaisseur et composition) et le substrat. Les couches Te-Ge, en
plus d’être adhérentes aux différents substrats utilisés, sont également adhérentes les unes aux
autres comme nous pouvons le voir sur la Figure B. 21 qui représente les différentes étapes du
« test au scotch » pour un empilement de trois couches Te-Ge déposées sur un substrat
commercial As2Se3 et caractérisé par une épaisseur totale de 41,5 µm.
70
Figure B. 21 : Test au scotch réalisé sur un empilement de trois couches Te-Ge déposées sur un
substrat As2Se3 caractérisé par une épaisseur totale de 41,5 µm. Photographie de gauche : le
scotch est collé sur la surface de l’empilement de couches. Photographie au centre : le scotch est
décollé. Photographie de droite : l’empilement de couches ne s’est pas décollé du substrat (pas de
trace des couches sur le scotch).
II.2.2. Homogénéité des couches Te-Ge
Des études d’homogénéité des couches ont été réalisées notamment en termes
d’épaisseur, par profilométrie, et de composition (en surface et en profondeur), par
microsonde électronique et par SIMS.
Nous avons déposé sur une lame de microscope de dimensions 5,5 * 5 cm² une couche
binaire que nous avons ensuite caractérisée en plusieurs points sur toute sa surface. Ce travail
nous a permis d’obtenir un profil en épaisseur et en composition (Figure B. 22).
La Figure B. 22a présente un exemple de profil en épaisseur. Elle démontre une très bonne
homogénéité de la couche en termes d’épaisseur sur une zone de 4,8 cm de diamètre avec une
erreur par rapport à la valeur mesurée au centre de la couche (13,2 µm) de
2,5%.
La Figure B. 22b présente un exemple de profil en composition obtenu en mesurant la
composition en différents points de la même couche. Nous pouvons voir que l’homogénéité
en composition de la couche est excellente ( 1%) sur une région de 4,8 cm de diamètre et
reste bonne sur une région d’environ 6 cm de diamètre ( 2%). Ce résultat est en adéquation
avec la bonne homogénéité de la couche en termes d’épaisseur. Il a été vérifié sur plusieurs
couches d’épaisseurs différentes, de 7 à 15 µm.
71
13,5
µm (-2,5%)
13,9 µm
(-2,5%)
13,2 µm
12,9 µm
12,5 µm
≤11,9 µm
(0%)
(+2,5%)
(+5%)
(≤10%)
( ≥ 10%)
0
-1
14
-3
10
µm)
seur (
Epais
Y (cm)
-2
12
8
-4
6
4
2
0
0
a
-5
-6
1
2
3
4
5
6
X (cm)
84,2% (-2%)
83,3% (-1%)
82,5% (0%)
81,7% (+1%)
80,9% (+2%)
-1
84
-2
-3
n Tellu
-4
80
re
-5
b
78
Y (cm)
%. at. e
82
-6
76
0
1
2
3
4
5
6
X (cm)
Figure B. 22 : Profils a) en épaisseur et b) en composition de la couche Te82,5Ge17,5 caractérisée
par une épaisseur de 13,2 µm. Les nombres entre parenthèses correspondent à l’erreur par
rapport à la valeur moyenne a) de l’épaisseur (13,2 µm) et b) de la composition (82,5 %
atomique en tellure).
Le fait d’avoir démontré la bonne homogénéité en termes de composition de surface
ne prouve pas que la couche ait une composition homogène en profondeur. L’homogénéité en
profondeur de la composition peut être démontrée par des mesures de SIMS (microsonde
ionique CAMECA IMS5f). La Figure B. 23 présente un profil typique en composition sur
toute l’épaisseur d’une couche Te-Ge.
72
Substrat
Surface de la couche
1E+05
Te
1E+04
Ge
1E+03
c/s
O +Si
1E+02
1E+01
1E+00
1E-01
0
500
1000
1500
2000
Temps (s)
Figure B. 23 : Analyse SIMS de la Te82,5Ge17,5 caractérisée par une épaisseur de 10 µm. On peut
voir l’évolution de la concentration en tellure et en germanium dans la profondeur de la couche.
Il est à noter que les concentrations en Si et en O sont dues à la contribution de la lame de
microscope utilisée comme substrat.
On peut voir que la concentration des différents éléments reste constante de la surface
de la couche (à gauche de la courbe) jusqu’à la surface du substrat (à droite). Cela démontre la
bonne homogénéité en profondeur de la couche.
II.2.3. Morphologie
Les couches ont été observées par microscopie électronique à balayage à l’aide d’un
microscope Quanta FEG 200. La Figure B. 24 présente les résultats obtenus en observant la
section d’une même couche Te-Ge épaisse déposée sur une lame de microscope (Figure B. 24
a et b) et sur un verre chalcogénure commercial As2Se3 (Figure B. 24 c et d) après fracture des
échantillons à l’aide d’une pointe diamant.
Comme en témoignent les photographies des Figure B. 24a et c, les couches sont
denses, même si elles présentent une structure colonnaire mise en évidence à plus fort
grossissement (Figure B. 24 b et d). Les colonnes sont caractérisés par une taille de l’ordre de
22 nm ce qui reste faible comparé à l’épaisseur soit 11 µm.
73
a
b
c
d
Figure B. 24 : Images MEB de la section d’une couche Te87,6Ge12,4 d’épaisseur 11 µm déposée a)
et b) sur une lame de microscope, et c) et d) sur un verre chalcogénure commercial As2Se3, après
fracture.
La rugosité des couches a été étudiée par AFM (Digital Instruments D3100). Toutes
les mesures ont été effectuées en sondant des surfaces de 5*5 µm². Quels que soient la couche
(composition et épaisseur) et le substrat sur lequel elle est déposée, la rugosité est inférieure à
15 nm. Néanmoins, la rugosité de la couche dépend fortement de la rugosité du substrat sur
lequel elle est déposée : en effet une couche déposée sur une lame de microscope (dont la
rugosité est de l’ordre de 0,5 nm) a une rugosité plus faible qu’une couche déposée sur un
verre chalcogénure poli optiquement. Une couche déposée sur un substrat Te75Ge15Ga10 poli
(de rugosité 5 nm) au laboratoire est caractérisée par une rugosité de l’ordre de 12 nm contre 2
nm pour une couche déposée sur une lame de microscope.
II.2.4. Comportement thermique
Les propriétés thermiques des couches déposées par co-évaporation thermique, ont été
étudiées par DSC (Mettler DSC 30). A partir des courbes DSC, nous pouvons déterminer la
température de transition vitreuse notée Tg, la température de cristallisation notée Tx et la
74
température de fusion notée Tm. Nous pouvons également en déduire la stabilité thermique
des couches qui peut être estimée grâce à la différence T = Txmin - Tg.
Nous avons caractérisé des couches de différentes compositions. Les courbes sont
superposées sur la Figure B. 25. A titre de comparaison, les courbes d’analyse thermique
enregistrées dans les mêmes conditions pour trois verres obtenus par ultra-trempe (méthode
de synthèse décrite en annexe), sont données sur la Figure B. 26. On peut voir que le même
comportement thermique est observé, à savoir : une diminution de la température de transition
vitreuse Tg quand le pourcentage atomique en tellure augmente et l’apparition d’un deuxième
pic de cristallisation autour de 80% en tellure [64].
Tg = 189 °C
Tg
Te73,1Ge26,9
Te77,0Ge23,0
Te79,5Ge20,5
120
Apparition d’un nouveau
pic de cristallisation Tx2
130
140
150
160
170
180
190
Te80,2Ge19,8
Te81,7Ge18,3
200
Te83,1Ge16,9
Température (°C)
Te83,7Ge16,3
Heat Flow (u.a.)
Te85,0Ge15,0
Te85,9Ge14,1
Te86,4Ge13,6
Te88,5Ge11,5
Tx
100
200
Tm
300
400
Température (°C)
Figure B. 25 : Courbes DSC de plusieurs couches Te-Ge de compositions différentes déposées
par co-évaporation thermique.
75
Heat Flow (u.a.)
Tg+ T
exo
Tg
Tg
Te78,0Ge22,0
Tg+ T
Te83,5Ge16,5
Tg+ T
Tg
100
Te88,3Ge11,7
200
300
Température (°C)
400
Figure B. 26 : Courbes DSC de différents verres massifs Te-Ge synthétisés par la méthode
d’ultra-trempe.
En effet, pour les couches ou les massifs caractérisés par un pourcentage atomique de
tellure inférieur à 80%, un seul pic de cristallisation est observé alors que pour les matériaux
contenant des pourcentages en tellure supérieurs, un nouveau pic de cristallisation apparaît
avec une position qui varie selon la composition de la couche. D’après la littérature [53, 57,
65], on peut dire que la cristallisation des matériaux vitreux Te-Ge de pourcentage atomique
en tellure inférieur à 80% se fait en une seule étape avec la formation simultanée de Te et de
Te-Ge à une température d’environ 230°C, tandis que pour des matériaux dont le pourcentage
atomique en tellure est supérieur à 80% la cristallisation se fait en deux temps avec la
formation de Te en premier (Tx2) et d’un mélange de Te et de Te-Ge en second (Tx1).
Il est à noter que la température du pic de cristallisation du Te (Tx2) diminue quand le
pourcentage atomique en tellure augmente, tout comme la température de transition vitreuse
Tg (Figure B. 27).
220
200
Tx2
T (°C)
180
160
Tg
140
120
100
72
74
76
78
80
82
84
86
88
90
% at. en tellure
Figure B. 27 : Evolution de la température de transition vitreuse Tg et de la température de
cristallisation Tx2 en fonction du pourcentage atomique de tellure.
76
La différence T = Txmin - Tg permet de déterminer la stabilité thermique des couches.
Comme on peut le voir sur le Tableau B. 2, la différence
T est faible quelle que soit la
composition de la couche. Cela confirme l’instabilité thermique des films Te-Ge riches en
tellure vis-à-vis de la cristallisation, un phénomène qui a déjà été observé pour les verres
massifs de composition équivalente.
Film composition
Tg (°C)
Tx1 (°C)
Tx2 (°C)
Te73,1Ge26,9
189
232
-
43
Te77,0Ge23,0
172
234
-
62
Te79,5Ge20,5
170
232
-
62
Te80,2Ge19,8
161
228
212
51
Te81,7Ge18,3
156
226
210
54
Te83,7Ge16,3
141
221
191
50
Te85,0Ge15,0
137
220
188
51
Te85,9Ge14,1
135
222
189
54
Te86,4Ge13,6
130
225
173
43
Te88,5Ge11,5
118
226
161
43
T = Txmin - Tg (°C)
Tableau B. 2 : Température de transition vitreuse Tg, principaux pics de cristallisation Tx1 et Tx2
et stabilité thermique T = Txmin - Tg pour différentes couches Te-Ge.
Il est à noter que les valeurs de T obtenues pour les couches sont du même ordre de
grandeur que pour le verre massif Te80Ge20 ( T ~ 77°C) obtenu par la méthode classique de
synthèse des verres. L’ajout de gallium dans le verre massif permet une augmentation de la
stabilité thermique : un verre de composition Te80Ge10Ga10 a par exemple un T de 89°C, soit
une valeur supérieure de 12°C environ par rapport au verre Te80Ge20 [19]. Cela a justifié le
choix d’un verre du système Te-Ge-Ga plutôt qu’un verre du système Te-Ge comme substrat
dans le cadre du projet. Le verre Te75Ge15Ga10 effectivement retenu est celui dont la stabilité
thermique est la plus élevée : T = 112 °C.
Comme les valeurs des T étaient faibles pour les couches Te-Ge déposées par coévaporation thermique, nous avons testé leur recuit à une température inférieure de 10°C par
77
rapport à leur température de transition vitreuse. Les couches restant amorphes après un recuit
de 24h, le choix d’une utilisation des couches Te-Ge pour la fabrication de guides d’onde
pour de futures applications dans l’infrarouge a été validé. La température d’utilisation de ces
couches ne doit cependant pas dépasser une température de l’ordre de Tg - 20°C
approximativement si on veut être sûr d’éviter la cristallisation des couches.
II.2.5. Propriétés optiques
Dans un premier temps, nous avons déterminé le gap optique des différentes couches
binaires à partir des courbes de transmission UV-visible-NIR. Ensuite nous les avons
caractérisées en termes d’indice de réfraction à
= 10,6 µm par la méthode des m-lines sur un
banc de caractérisation (présenté dans le chapitre D) installé à Thales Alenia Space (Cannes).
Certaines couches ont été caractérisées par cette méthode avant et après recuit afin de vérifier
l’évolution de l’indice de réfraction.
a. Gap optique Eg
Comme pour les couches ternaires, les couches binaires ont été caractérisées par
spectrométrie UV-visible-NIR dans le domaine de transmission compris entre 800 et 2500
nm. Une courbe de transmission typique est présentée sur la Figure B. 28.
Transmission (%T)
100
80
60
40
20
0
1000
1500
2000
Longueur d'onde
2500
(nm)
Figure B. 28 : Spectre de transmission de la couche Te87,6Ge12,4 d’épaisseur 11 µm.
A partir des courbes de transmission, nous avons déterminé le gap optique Eg des
couches binaires en utilisant la méthode des tangentes. La détermination du gap optique de
78
couches de compositions différentes nous a permis d’établir que plus le pourcentage atomique
de tellure est important au sein des couches plus le gap optique est faible : ce qui signifie que
la transmission débute pour des longueurs d’onde plus élevées. Les valeurs du gap optique
sont comprises entre 1240 nm et 1410 nm, soit entre 1,00 eV et 0,88 eV, pour des
pourcentages atomiques de tellure respectivement compris entre 76,6% et 88,6%.
b. Indice de réfraction à
= 10,6 µm
Des couches de différentes compositions ont été caractérisées en termes d’indices de
réfraction à
= 10,6 µm par la méthode des m-lines. Les échantillons caractérisés par cette
méthode sont constitués d’une couche épaisse Te-Ge déposée sur un substrat commercial
As2Se3 dont on connait l’indice de réfraction (n = 2,7775 à 10,6 µm).
La méthode des m-lines consiste à approcher de la surface d’un guide d’onde planaire
(couche + substrat), un prisme de fort indice de réfraction en germanium dans notre cas (np =
3,399 ± 0,001 à 10,6 µm) et caractérisé par un angle A, de sorte à ce qu’il se crée un gap d’air
entre la base du prisme et la surface du guide. Quand un faisceau incident provenant d’une
source infrarouge (laser CO2) atteint la base du prisme avec un angle plus petit que l’angle
critique défini par l’indice de réfraction du prisme (θp plus petit que θc), il est totalement
réfléchi. La lumière peut donc être couplée dans le guide planaire, au travers du champ
évanescent créé dans le gap d’air, si la condition suivante est obtenue :
Equation B. 4
où np et nc sont respectivement les indices de réfraction du prisme et de la couche épaisse
constituant le guide, et θp et θm sont les directions angulaires des faisceaux comme illustré sur
la Figure B. 29.
79
Prisme
np
θout
θin
θp
Couche
nc
θc
A
θm
Gap d’air
Substrat
Figure B. 29 : Principe typique du couplage par prisme.
Tous les faisceaux incidents qui vérifient la condition ci-dessus sont couplés dans le
guide d’onde planaire au lieu d’être réfléchis à la base du prisme. Ceux qui correspondent à
des modes guidés restent confinés dans le guide si bien que des « lignes noires » sont
observées à la sortie du prisme (Figure B. 30) grâce à une caméra infrarouge.
Figure B. 30 : Observation d’une ligne noire lors de la caractérisation par la méthode m-lines à λ
= 10,6 µm d’une couche Te-Ge. L’image du réticule est utilisée pour pointer les lignes noires en
variant la position du prisme.
A la sortie du prisme il y a donc autant de lignes noires que de modes excités dans le
guide d’onde. L’indice effectif de la couche est obtenu grâce à une routine de calcul, à partir
de la mesure des angles θout correspondant à la position des lignes noires, et à partir de l’angle
A et de l’indice du prisme np, d’après l’équation suivante :
Équation B. 4
Connaissant ensuite l’indice de réfraction du substrat, on remonte à l’indice de réfraction de la
couche guidante.
80
La Figure B. 31 montre les variations d’indices de réfraction à λ = 10,6 µm en fonction
du pourcentage atomique en tellure de différentes couches Te-Ge. Une dépendance quasi
linéaire est observée. Plus le pourcentage de tellure dans la couche est important plus l’indice
de réfraction est élevé. Les valeurs des indices de réfraction des couches sont plus élevées que
l’indice de réfraction du verre Te75Ge15Ga10 retenu comme substrat (3,399 à λ = 10,6 µm),
quelle que soit la composition des couches pour des pourcentages atomique en tellure
supérieurs à 80%. Cela assure la possibilité de trouver une composition pour la couche de
cœur qui sera compatible avec le projet. Cela confirme également le fait qu’il est aisé de faire
varier la différence d’indice de réfraction entre le substrat et la couche de cœur (Δn) en
changeant le pourcentage atomique de tellure dans la couche. Pour un Δn de 4.10-2 imposé par
le projet, on peut estimer que le pourcentage en tellure de la couche de cœur doit être de 82%
Indice de refraction nTE
approximativement.
3.58
3.56
3.54
3.52
3.50
3.48
3.46
3.44
3.42
3.40
y = 0.0181x + 1.9592
R² = 0.98053
ncoeur = 3,44
nsubstrat
80
82
84
86
88
% at. Te
Figure B. 31 : Dépendance de l’indice de réfraction n (±10-3) à λ = 10,6 µm en fonction du
pourcentage atomique en tellure des couches Te-Ge.
L’augmentation de l’indice de réfraction en fonction du pourcentage atomique en
tellure peut être corrélée avec l’augmentation de la polarisabilité αp, lors du remplacement des
atomes de germanium (de rayon atomique de 122 pm) par des atomes de tellure de plus grosse
taille (rayon atomique de 142 pm). La polarisabilité est la somme de deux contributions : la
polarisabilité électronique (de loin la plus importante) et la polarisabilité atomique. L’indice
de réfraction et la polarisabilité électronique sont reliés par la relation de Lorentz-Lorenz :
81
Équation B. 5
où
0
est la permittivité du vide, Nj le nombre d’unité polarisables de type j par unité de
volume et αpj la polarisation électronique (en Å3). Pour les films TexGe100-x, on peut écrire :
Équation B. 6
En considérant la stœchiométrie particulière des films TexGe100-x, on a alors :
Équation B. 7
où N = NTe-NGe est une constante et NTe = (x/100) N. D’après la dernière équation, le rapport
(n2-1)/(n2+2) doit donc dépendre linéairement de x (la quantité de tellure).
Nous avons donc établi le rapport (n2-1)/(n2+2) à partir des indices de réfraction
déterminés par la méthode des m-lines à λ = 10,6 µm et nous avons porté les valeurs obtenues
en fonction du taux de tellure dans la couche (Figure B. 32).
0,800
2
2
(n -1)/(n +2)
0,795
y = 0,0019x + 0,6264
2
R = 0,9844
0,790
0,785
0,780
0,775
78
80
82
84
86
%at. en tellure, soit x
88
90
Figure B. 32 : Facteur d’indice de réfraction des couches Te-Ge en fonction du pourcentage
atomique en tellure en utilisant la relation de Lorentz-Lorenz à λ = 10,6 µm.
82
Les résultats expérimentaux sont en accord avec le comportement linéaire prévu par
l’Équation B. 7 [45].
Nous avons également vérifié l’influence du recuit à une température Tr = Tg – 10°C
sur l’indice de réfraction des couches Te-Ge. Différents temps de recuit ont été réalisés sur
une couche Te-Ge déposée sur un verre chalcogénure commercial As2Se3 puis ces
échantillons ont été caractérisés par la méthode des m-lines. La Figure B. 33 présente les
résultats obtenus sur la couche Te84,4Ge15,6 de 13 µm d’épaisseur.
Indices de réfraction n
3,51
3,50
3,49
3,48
3,47
0
8
16
Temps de recuit (en heure)
24
Figure B. 33 : Évolution des indices de réfraction de la couche Te84,4Ge15,6 de 13 µm d’épaisseur
en fonction du temps de recuit.
L’indice de réfraction de la couche augmente après un recuit de 8h à Tr = Tg – 10°C
puis se stabilise. L’augmentation de l’indice de réfraction peut être due à la diminution de la
structure colonnaire de la couche : c’est-à-dire sa densification. L’étude de l’influence du
recuit sur la structure de la couche n’a pas été réalisée pour appuyer cette hypothèse dans le
cadre de ce travail de thèse.
83
Conclusion
Après avoir étudié les techniques de dépôt pouvant être envisagées pour la réalisation
de couches tellurures, notre choix s’est finalement porté sur une méthode de dépôt plus
classiquement utilisée pour le dépôt d’alliages métalliques mais qui répond à toutes nos
exigences : il s’agit de la co-évaporation thermique. Cette méthode présente deux avantages
majeurs qui sont une vitesse de dépôt élevée et la possibilité de changer facilement la
composition des couches obtenues.
La première étape de notre travail a consisté à mettre en place la co-évaporation
thermique puis à l’optimiser tant au niveau des différentes sources qu’au niveau des
paramètres de régulations des vitesses d’évaporation des différents éléments.
Au cours d’une étude préliminaire, nous avons déposé et caractérisé des couches du
système Te-Ge-Ga de différentes compositions de sorte à valider la méthode. Le tellure et le
germanium ont été évaporé par effet Joule et le gallium par bombardement électronique. Les
couches Te-Ge-Ga se sont avérées denses, adhérentes aux différents substrats utilisés et
caractérisées par une faible rugosité quelles que soient l’épaisseur et la composition de la
couche. A partir des résultats obtenus par diffraction des rayons X et par microsonde
électronique, nous avons établi le diagramme ternaire des couches du système Te-Ge-Ga. Ces
couches sont amorphes sur un large domaine de composition ce qui permet d’avoir un grand
éventail d’indices de réfraction. A 1,55 µm, ils sont compris entre 3,5 et 4,4.
L’étude préliminaire des couches ternaires Te-Ge-Ga a finalement débouché sur la
conclusion que l’on pouvait s’affranchir du gallium. Nous nous sommes alors concentrés sur
une étude plus détaillée des couches du système binaire Te-Ge, afin d’identifier quelle
composition serait caractérisée par un indice de réfraction compatible avec les contraintes du
projet (~4.10-2 plus élevé que l’indice du substrat).
Afin de déposer des couches de 12 µm d’épaisseur (et plus) avec des vitesses
d’évaporation stables durant toute la procédure de dépôt, nous avons changé la configuration
de dépôt et décidé d’utiliser les deux sources chauffées par effet Joule pour l’évaporation du
tellure et le canon à électrons pour l’évaporation du germanium.
84
Après optimisation des différents paramètres de dépôts, des couches de compositions
différentes ont été déposées et caractérisées afin de s’assurer de leur grande qualité mais aussi
dans le but d’identifier la composition de la couche de cœur qui répondra aux exigences du
projet.
Des couches Te-Ge ayant des épaisseurs pouvant atteindre 18 µm ont été obtenues
dans de très bonnes conditions de dépôt. Elles sont adhérentes quelle que soit la nature du
substrat utilisé et sont caractérisées par de faibles rugosités. L’homogénéité en épaisseur des
couches est bonne (
2,5%) sur une zone de 4,8 cm de diamètre. Leur homogénéité en
composition est quand à elle excellente ( 1%) sur une zone de 4,8 cm de diamètre et reste
bonne ( 2%) sur une zone de 6 cm de diamètre. Les couches sont également homogènes en
termes de composition en profondeur : c’est-à-dire sur toute l’épaisseur de couche déposée.
Le comportement thermique des couches binaires Te-Ge a également été étudié afin de
déterminer leur température limite d’utilisation. L’augmentation du pourcentage atomique de
tellure au sein des couches engendre une diminution de la température de transition vitreuse
Tg et l’apparition d’un deuxième pic de cristallisation pour des pourcentages supérieurs à
80%. Ces deux phénomènes ont pour effet de diminuer la stabilité thermique des couches.
Bien que les couches gardent leur caractère amorphe après des recuits de 24h à une
température de Tg - 10 °C, nous avons estimé que la température limite d’utilisation de ces
couches ne devait pas dépasser une température de Tg - 20 °C approximativement pour éviter
tout risque de recristallisation.
Les caractérisations optiques des couches Te-Ge ont permis de déterminer leur gap
optique et leur indice de réfraction à λ = 10,6 µm. Plus la couche est riche en tellure plus la
valeur de son gap optique est faible et plus son indice de réfraction est élevé. Une dépendance
quasi linéaire de l’indice de réfraction en fonction du pourcentage atomique de tellure a été
observée. A partir des résultats obtenus et en fonction des contraintes imposées par le projet
(indice de la couche supérieur à celui du substrat de 4.10-2), nous avons pu estimer que la
composition de la couche de cœur devait contenir environ 82% en tellure.
La prochaine étape de notre travail consiste à démontrer que l’on peut modifier la
géométrie de ces couches par gravure afin d’être capable de réaliser des guides d’onde
monomodes droits. Cette étude fait l’objet du chapitre C.
85
86
Chapitre C : Modification de la géométrie des couches Te-Ge pour la réalisation de guides canaux
Chapitre C
Modification de la géométrie
des couches Te-Ge
pour la réalisation de guides canaux
87
INTRODUCTION
89
I.
90
I.1.
90
I.1.1.
La gravure chimique
90
I.1.2.
La gravure physique
91
94
I.2.
II.
I.2.1.
Pourquoi la gravure physique réactive ?
94
I.2.2.
La gravure ionique réactive pour les couches binaires Te-Ge
95
97
II.1.
97
II.2.
98
II.2.1.
Mélange de gaz réactifs : CHF3 + O2
II.2.2.
Mélange de gaz réactifs : CHF3 + O2 + Ar
7II.3.
CONCLUSION
99
103
109
113
88
Introduction
Dans le chapitre B, nous avons présenté la réalisation de couches épaisses binaires
Te-Ge déposées par co-évaporation thermique, leurs propriétés structurales, morphologiques,
chimiques, et optiques. Nous avons démontré que le dépôt de ces couches a été optimisé de
sorte à obtenir des couches de grande qualité, d’épaisseur et d’indice de réfraction contrôlés.
Désormais, nous nous intéressons à la modification de la géométrie de ces couches pour la
réalisation de guides d’onde. En vue d’applications dans l’infrarouge lointain, nous devons
être capables de maîtriser la gravure profonde des couches Te-Ge avec de bons profils de
gravure.
Dans la partie I, nous décrirons les différentes méthodes de gravure, chimique ou
physique, pouvant être utilisées pour graver les couches à base de verres chalcogénures. Nous
justifierons notre choix de la gravure physique réactive pour modifier la géométrie des
couches binaires Te-Ge. Dans la partie II, nous présenterons les résultats obtenus. En
particulier, nous discuterons de l’influence des différents paramètres de gravure : gaz réactifs
utilisés (nature, proportions), puissance RF, pression dans l’enceinte…
89
I.
I.1.
La gravure d’une couche consiste à retirer une partie du matériau dans le but de créer
un motif. Il existe deux types de gravure : la gravure chimique (voie humide) par immersion
de l’échantillon dans une solution appropriée, et la gravure physique (voie sèche) qui se fait
dans un bâti de pulvérisation. Ces deux processus de gravure sont décrits dans les paragraphes
suivants. Il est à noter qu’avant chaque gravure une étape de masquage des couches appelée
photolithographie (dont le principe est décrit en détail au paragraphe II.1.), doit être effectuée.
I.1.1. La gravure chimique
La gravure chimique consiste à immerger l’échantillon dans un bain acide ou basique
(selon la nature de la couche mince) qui va attaquer chimiquement la surface de l’échantillon
non protégée par la résine servant au masquage de la couche.
Quelques travaux traitent de la gravure chimique de couches chalcogénures. La
gravure humide sélective de couches des systèmes As-S, As-Se et As-S-Se, a été étudiée par
Orava et al. dans des solutions alcalines inorganiques (NaOH, Na2S, Na2CO3 + Na3PO4)
[44]et dans des solutions amines organiques [66]. Les vitesses de gravure s’avèrent être plus
élevées dans les solutions amines organiques que dans les solutions alcalines inorganiques :
par exemple, pour le verre As33S67, la vitesse de gravure est de 8220 nm/min dans une
solution 1,2-Diaminopropane alors qu’elle n’est que de 492 nm/min dans une solution de
NaOH. La surface de la couche est moins rugueuse après une gravure dans une solution
organique [66]. Les travaux de Riley et al. portent sur la gravure chimique de verres
chalcogénures de compositions As40S60 et As24S38Se38 dans un bain composé d’hydroxyde de
sodium (NaOH), d’isopropanol (IPA) et d’eau distillée (avec un rapport volumétrique de 1:2
entre l’IPA et l’eau distillée) [67]. Pour une même composition du bain (1:25:50), les vitesses
de gravure des deux verres ont été comparées : la vitesse de gravure du verre As40S60 (654
132 nm/min) est environ 30 fois plus élevée que celle du verre As24S38Se38 (21,6
3,9
90
nm/min). Il existe une relation linéaire entre la concentration en NaOH dans le bain et la
vitesse de gravure du verre As40S60, ce qui n’est pas le cas pour le verre As24S38Se38.
La gravure chimique est facile à mettre en œuvre. Les vitesses de gravure obtenues
avec ce processus sont rapides. Le plus gros avantage de la gravure chimique reste sa
sélectivité (rapport entre la vitesse de gravure du matériau et celle de la résine de masquage)
qui dépend de la composition du film à graver et de celle du bain. Par exemple, pour une
couche riche en As, la sélectivité la plus élevée est observée dans un solvant aqueux alors que
pour une couche riche en Ge c’est dans un solvant non aqueux qu’elle est la plus élevée [68].
La gravure chimique présente en revanche un inconvénient important : ce processus
est fortement isotrope. Le matériau est attaqué avec la même vitesse dans toutes les directions,
même les parties protégées par la résine sont attaquées (Figure C. 1).
Résine photosensible
Couche
Figure C. 1 : Profil d’une gravure chimique fortement isotrope
I.1.2. La gravure physique
La gravure physique consiste pour l’essentiel en un bombardement de la surface à
graver par des ions qui sont généralement issus d’un plasma. Deux types de gravure physique
existent : la gravure plasma inerte et la gravure ionique réactive (souvent appelée par son
acronyme anglais RIE pour Reactive Ion Etching).
a. La gravure plasma inerte
La gravure plasma inerte est similaire au dépôt par pulvérisation cathodique à
l’exception près que la cible de pulvérisation est remplacée par l’échantillon à graver. Elle
s’effectue généralement sous atmosphère d’argon. Les ions inertes sont générés dans un
91
plasma et accélérés vers l’échantillon à graver qui constitue la cathode. Les ions inertes
viennent bombarder la surface de l’échantillon en pulvérisant les atomes qui le constituent.
La gravure physique sous atmosphère d’argon présente donc l’avantage de permettre
la modification géométrique des couches indépendamment de leur nature. Cette technique est
par ailleurs anisotrope ce qui permet la gravure des couches chalcogénures avec des angles
quasi-verticaux pour de petites profondeurs de gravure. Ces avantages justifient son utilisation
pour la réalisation de guides d’onde à base de couches chalcogénures pour le proche ou
moyen infrarouge. Des guides d’onde à base de couches As2Se3 gravées ont par exemple été
fabriqués par Ruan et al., avant d’être caractérisés à 1,55 µm [34]. D’autres encore ont été
récemment réalisés à base de couches As2S3 déposées sur des substrats LiNbO3, pour une
utilisation à 4,8 µm [69].
Il a été observé lors de travaux antérieurs que plus la profondeur de gravure était
importante, plus l’angle de la marche gravée diminuait. Vigreux et al. ont en effet étudié la
gravure physique sous atmosphère argon de couches minces de composition Te2As3Se5 : un
angle supérieur à 71° a été obtenu pour une profondeur de gravure de 0,73 µm alors que pour
une profondeur de 2,78 µm un angle de 47° a été mesuré [16]. Ces résultats ont été attribués à
un transfert de l’angle des motifs de résine (qui n’étaient pas verticaux après l’étape de
photolithographie) au matériau. La gravure physique inerte étant en effet une méthode de
gravure non sélective, la résine est gravée en même temps que la couche. Cette méthode
présente donc également des limites quant à l’obtention de marches très profondes, du moins
lorsque l’on utilise des résines standard (dont les épaisseurs sont de l’ordre de 2,2 µm après
étalement et recuit). En effet, la résine est gravée quasiment à la même vitesse que le
matériau. L’épaisseur des motifs de résine détermine donc la profondeur limite de gravure.
Les vitesses observées lors de la gravure physique inerte sont enfin relativement faibles. Par
exemple, elles sont de l’ordre de 46 nm/min pour des couches de Te2As3Se5 dans les
conditions suivantes : une pression dans l’enceinte fixée à 5 Pa et la puissance RF égale à
25W [16].
b. La gravure ionique réactive (RIE)
La gravure ionique réactive est une technique dérivée de la gravure plasma inerte à
laquelle on ajoute une composante chimique en remplaçant l’atmosphère inerte par une
92
atmosphère dite réactive. Cette méthode met en jeu des radicaux créés dans le plasma qui
réagissent avec les atomes de la surface pour former des espèces volatiles. La composition du
plasma, gaz ou mélange de gaz réactifs, doit être choisie convenablement, de façon à produire
des radicaux actifs qui réagiront avec tous les éléments qui constituent le matériau, mais qui
par contre ne réagiront pas avec ceux qui constituent la résine de masquage.
En appliquant un fort champ électrique en radio-fréquence entre le porte-échantillon et
l’électrode supérieure, on amorce un plasma dans lequel sont générés des espèces réactives.
Le champ électrique est réglé à une fréquence de 13,56 MHz et à une puissance RF,
typiquement de l’ordre d’une centaine de watts. Ce champ électrique oscillant ionise les
molécules de gaz en leur arrachant certains de leurs électrons, créant ainsi un plasma d’atomes
ionisés et de radicaux libres capables de graver les couches.
Le procédé de gravure ionique réactive peut être résumé par les étapes suivantes :
-
génération d’un plasma qui va engendrer la création d’espèces réactives,
-
diffusion des espèces réactives du plasma vers la surface de la couche à graver,
-
absorption des espèces réactives à la surface de la couche,
-
actions physique et chimique : réaction entre les espèces réactives et les éléments
constituant la couche,
-
désorption des espèces volatiles créées,
-
diffusion dans l’environnement gazeux.
De nombreux travaux portent sur la gravure ionique réactive de couches chalcogénures
de différents systèmes : Te-As-Se [16, 37], Ge-Sb-Te [54-56], Ge-Sb-S [46, 47], Ge-Sb-Se
[36], Ga-Ge-Sb-S (Se) [58-60], As-S [34, 35, 70, 71] avec, dans la majorité des cas, du
tétrafluorométhane (CF4), du trifluorométhane (CHF3) et de l’hexafluorure de soufre (SF6) ou
des mélanges de gaz réactifs constitués de CF4 ou CHF3 avec du dioxygène (O2) ou de l’argon
(Ar). Dans ce cas, il y a en effet formation de radicaux F• qui forment des composés volatils
avec les éléments de la couche.
La RIE regroupe les avantages de la gravure physique et de la gravure chimique, c’està-dire allie le caractère anisotrope de la gravure physique et les vitesses de gravure élevées de
la gravure chimique. La vitesse de gravure des couches As2S3 par voie physico-chimique sous
93
atmosphère CF4 + Ar (210 nm/min) est par exemple environ 10 fois plus importante que celle
obtenue par voie inerte sous argon (20 nm/min) [71].
La sélectivité, dont on a dit qu’elle était le point limitant de la voie inerte, peut être
augmentée par le choix des gaz ou du mélange de gaz réactifs. Par exemple, Yoon et al. ont
montré que la sélectivité, lors de la gravure de couches Ge2Sb2Te5 vis-à-vis du substrat
SiO2/Si était environ 5 fois plus élevée avec un mélange de gaz réactifs 60 % Cl2+ 40 % Ar
qu’avec 60 % CHF3 + 40 % Ar [56].
En jouant sur les proportions de gaz dans le mélange réactif, on peut non seulement
augmenter la sélectivité mais aussi faire varier les angles des marches gravées afin d’obtenir
différents types de profil de gravure des couches. On peut par exemple citer les travaux de
Feng et al. qui ont étudié l’effet du pourcentage d’argon dans le mélange CF4 + Ar sur le
profil des motifs créés dans des couches Ge2Sb2Te5 [55].
Contrairement à ce qui a été observé pour les gravures inertes, l’angle peut être obtenu
vertical même pour des profondeurs de gravure importantes. C’est ce qu’ont montré Vigreux
et al. pour des couches de composition Te2As3Se5 gravées sous une atmosphère constituée de
CF4 + O2 [16].
I.2.
I.2.1. Pourquoi la gravure physique réactive ?
La méthode retenue doit répondre à tous les critères permettant la réalisation de guides
d’onde pouvant fonctionner dans la gamme spectrale [6 – 20 µm] à savoir : une vitesse de
gravure rapide, une profondeur de marche contrôlée pouvant dépasser les 10 µm selon le type
de guides d’onde à réaliser, un profil de gravure de qualité et un bon état de surface après
gravure. La sélectivité, notée s, de la gravure de la couche par rapport à celle de la résine de
masquage, qui correspond à s = ecouche gravée / erésine gravée, doit être élevée (supérieure à 5) de
sorte à pouvoir graver des couches sur des profondeurs dépassant les 10 µm, puisque l’on sait
que ces profondeur de gravure sont limitées par l’épaisseur de résine déposée. Il est à noter
que l’épaisseur de résine déposée est typiquement de l’ordre de 2 µm.
94
Parmi les trois méthodes de gravure décrites précédemment, seule la gravure physique
réactive répond à tous ces critères. En effet, la gravure chimique est isotrope ce qui ne permet
pas d’obtenir des profils de gravure de qualité. La gravure physique inerte est non sélective :
la profondeur de gravure par cette méthode est donc limitée par l’épaisseur de résine déposée
lors de l’étape de photolithographie. Bien que ces deux méthodes présentent des avantages
certains, elles n’ont pas été retenues pour notre étude. Nous avons opté pour la gravure
physique réactive qui présente à la fois les avantages de la gravure chimique et ceux de la
gravure physique inerte, à savoir : de grandes vitesses de gravure, une grande sélectivité,
l’obtention de profils de gravure de qualité …
I.2.2. La gravure ionique réactive pour les couches binaires Te-Ge
Comme nous l’avons décrit précédemment, la gravure ionique réactive dont la mise en
œuvre est similaire à la pulvérisation cathodique, est une technique de gravure physique à
laquelle on rajoute un aspect chimique. En plus de réagir physiquement avec la surface du
matériau à graver, le plasma réagit aussi chimiquement avec cette même surface afin de retirer
les éléments qui la constituent. Pour cela le choix du gaz ou du mélange de gaz réactifs est
primordial : il doit permettre de former des espèces volatiles avec les éléments constituant la
couche.
Notre travail porte sur la modification de la géométrie des couches du système Te-Ge.
Le gaz ou mélange de gaz réactifs doit permettre de former des composés volatils à la fois
avec le tellure et avec le germanium. Dans la majorité des travaux réalisés sur la gravure de
couches chalcogénures [16, 34-37, 46, 47, 54, 56, 58-60, 70, 71], ce sont des gaz fluorés (CF4,
CHF3 ou SF6) qui sont utilisés. Il est possible d'ajouter au gaz choisi du dioxygène afin de
rendre le plasma plus réactif en augmentant le nombre de radicaux, ou de l’argon afin
d’augmenter le caractère anisotrope de la gravure. Dans notre cas, le tellure et le germanium
réagissent avec les ions fluorures pour former respectivement les composés volatils suivants :
TeF6 (Teb = -37.6°C) et TeF4 (Teb = 195°C), GeF4 (Teb = -36,5°C) et GeF2 (Teb = 130°C).
Le bâti de RIE - ICP (Inductively Coupled Plasma) CORIAL 200 IL (Figure C. 2)
dont est équipé le service commun de microélectronique de l’Université Montpellier II a été
utilisé pour toutes les expériences de gravure effectuées lors de ce travail. Ce bâti est équipé
95
de deux systèmes : un système à plaques parallèles classiques et un système de torche à
plasma qui permet de générer un plasma en appliquant un fort champ magnétique en basse
fréquence (LF). Dans ce type de bâti, l’ICP est utilisé comme source de haute densité en ions,
ce qui augmente la vitesse de gravure, alors qu’une différence de potentiel en radio-fréquence
(RF) est appliquée au substrat afin de créer un champ électrique directionnel près du substrat,
ce qui tend à rendre la gravure anisotrope.
Ce bâti est caractérisé par une puissance RF maximale de 200 W et une puissance LF
maximale de 1000 W. Le flux des gaz réactifs est contrôlé par des contrôleurs de débits
massiques et la pression de gaz dans l’enceinte est contrôlée par une valve à clapet. Les
échantillons sont collés sur le porte-échantillon avec de l’huile à vide et refroidis par un
transfert de fluide (hélium).
ICP Matching network
ICP Reactor
Load-lock
Matching
Network
HT/BT
Power Supplies
Throttle
Valve
Gas box
TMP
Lift
Electronic Control
RF Generator
TMP Control
ICP Generator
Load-lock Valve
Figure C. 2 : Schéma du bâti RIE-ICP Corial 200IL
Le service commun de microélectronique de l’Université Montpellier II ne dispose que
de cinq gaz utilisés pour différents procédés de gravure : CHF3, O2, Ar, H2 et CH4. Un
mélange de trois gaz au maximum peut être utilisé durant une même gravure. Notre choix
s’est porté vers un mélange de trifluorométhane (CHF3) comme gaz fluoré, de dioxygène (O2)
et d’argon (Ar).
96
II.
Dans un premier temps nous décrirons la photolithographie, étape préalable à la
gravure des couches, qui consiste au masquage des couches afin de pouvoir reproduire un
motif sur cette dernière durant la gravure. Nous discuterons ensuite les résultats obtenus lors
de l’étude de l’influence de différents paramètres de gravure (choix des gaz, puissance RF,
pression de l’enceinte…) sur la vitesse mais aussi sur la sélectivité de la gravure et le profil de
marche obtenu.
II.1.
Cette opération consiste tout d’abord à déposer une résine photosensible en film mince
uniforme, de grande qualité et fortement adhérent. Cette résine est ensuite insolée par
rayonnement UV au travers d’un masque. Les motifs sont obtenus par dissolution sélective
des zones exposées au rayonnement (Figure C. 3).
Figure C. 3 : Principe de la photolithographie
La résine utilisée dans notre cas est une résine positive S.18.18, étalée à l’aide d’une
platine rotative dont la vitesse de rotation a été fixée à 4000 tr.min-1 pendant 30 s avec une
97
accélération de 5 s. Dans ces conditions, on s’attend à avoir une épaisseur de résine de l’ordre
de 2,2 µm.
La résine photosensible, visqueuse après son étalement sur l’échantillon, est alors
durcie par un recuit de 1 min à 115°C sur une plaque chauffante de façon à éliminer toutes
traces de solvant avant son insolation. Il est à noter que ce traitement permet également
d’augmenter l’adhérence de la résine sur la couche mince mais aussi sa photosensibilité. Le
temps et la température du recuit agissent directement sur la photosensibilité de la résine.
L’échantillon recouvert de résine est installé dans la machine à insoler. L’échantillon
est positionné avec précision par rapport au masque sous un microscope. Lorsque le
positionnement est correct, l’échantillon est mis en contact avec le masque métallique par
aspiration et est insolé pendant une durée de 4 secondes par une lampe UV à vapeur de
mercure (λ = 350 - 500 nm ; 400 W). Il est à noter que pour toutes les expériences décrites
dans les paragraphes suivants, le masque utilisé présente des bandes métalliques de 15 µm de
large espacées de 400 µm.
Après insolation, la résine est développée par immersion dans une solution basique
adaptée à la résine choisie et appelée développeur (MF319 pur pour la résine S.18.18) pendant
1 min. L’échantillon est rincé à l’eau puis recuit à 115°C pendant 2 min sur plaque chauffante
afin d’augmenter l’adhérence ainsi que la résistance de la résine à la gravure ultérieure. Les
couches minces ainsi masquées peuvent être gravées.
II.2.
Les paramètres de gravure que nous pouvons faire varier sont :
-
la nature du gaz ou du mélange de gaz réactifs – dans le cadre de notre étude nous
avons choisi trois gaz qui sont : CHF3, O2 et Ar ;
-
les débits de gaz (ou proportions) - le débit total de gaz a été fixé à 100 sccm pour
toutes les gravures réalisées ;
-
la pression dans l’enceinte du réacteur de gravure ;
-
la puissance RF appliquée à l’électrode du bas ;
-
et la puissance LF.
98
Dans un premier temps, nous avons décidé d’utiliser un mélange des gaz réactifs CHF3
et O2 : nous avons étudié l’influence du taux de dioxygène sur la vitesse de gravure mais aussi
l’influence de la nature et de l’épaisseur du substrat. Afin de rendre la gravure plus anisotrope
nous avons ensuite ajouté de l’argon au mélange de gaz réactifs. Nous avons étudié
l’influence du taux d’argon, de la pression dans l’enceinte et de la puissance RF appliquée à
l’électrode basse, sur la vitesse de gravure, la sélectivité par rapport à la résine de masquage
(sélectivité que nous voulons supérieure à 5 afin de pouvoir graver des profondeurs de couche
de plus de 10 µm), et le profil de gravure (angle et dimension).
II.2.1. Mélange de gaz réactifs : CHF3 + O2
La première étape de notre travail a été de déterminer le taux de d’oxygène optimum
dans le mélange de gaz réactifs CHF3 + O2 de sorte à avoir une vitesse de gravure
relativement élevée, avec une sélectivité importante, mais une contamination à l’oxygène
moindre.
a. Détermination du taux d’O2 optimal
Les premières gravures ont été réalisées sur des couches Te-Ge en faisant varier le
pourcentage de dioxygène dans le mélange de gaz réactifs CHF3 + O2, et en fixant les autres
paramètres : puissances RF = 50 W et LF = 600 W, et pression dans l’enceinte de 30 mTorr.
La vitesse de gravure de la couche augmente avec le taux de dioxygène dans le mélange de
gaz jusqu’à un pourcentage d’O2 de 17% approximativement. Ensuite, la vitesse de gravure
décroît avec les taux de dioxygène élevés (Figure C. 4). Ce comportement a déjà été observé
dans le cas de la gravure ionique réactive de films du système Te-As-Se sous une atmosphère
constituée d’un mélange de gaz CF4 + O2 avec une vitesse de gravure maximale à 15% d’O2
[37] mais aussi pour les couches de composition As2Se3 [34, 70].
99
Vitesse de gravure (nm/min)
500
430 nm/min
400
300
200
100
0
5
10
15
20
25
30
35
Pourcentage d'O2(%)
Figure C. 4 : Vitesse de gravure d’une couche Te-Ge en fonction du taux d’O2 dans le mélange
de gaz réactif CHF3 + O2
Les pourcentages de dioxygène qui permettent d’obtenir des vitesses de gravure
rapides sont compris entre 15 et 20 %. Ces résultats suggèrent que la concentration en
radicaux F• est maximale entre 15 et 20 % d’oxygène dans le mélange de gaz, puisque ces
radicaux sont les principaux agents de la gravure chimique dans le plasma. Les réactions entre
l’oxygène et CHF3 (ou CF4) qui engendrent la formation de COF2, CO et CO2, sont
responsables d’’une augmentation de la concentration de radicaux F• pour de faibles
concentrations d’oxygène [72, 73]. À des taux d’oxygène élevés, la concentration en radicaux
F• est diluée et la vitesse de gravure décroît.
Prenant en compte l’évolution de la vitesse de gravure en fonction du taux d’oxygène
présent dans le mélange, nous avons décidé de fixer le pourcentage de dioxygène à 15 % afin
d’avoir une vitesse de gravure rapide de l’ordre de 430 nm/min tout en minimisant au
maximum une éventuelle contamination de la surface de la couche par l’oxygène.
Nous avons donc fixé les paramètres de gravure suivants : mélange de gaz 85 % CHF3
+ 15 % O2, flux total de gaz à 100 sccm, puissances RF = 50 W et LF = 600 W, et pression
dans l’enceinte de 30 mTorr. Nous avons ensuite effectué des tests sur des couches Te-Ge de
compositions différentes et pour des temps de gravure différents. On peut voir que la
profondeur de gravure en fonction du temps de gravure a un comportement quasi-linéaire
quelle que soit la composition (Figure C. 5). En l’absence d’une étude systématique de l’effet
de la composition sur la gravure, on constate que la profondeur de gravure est peu affectée par
la composition de la couche (qui, il est vrai varie de 83,3 à 89.8 % atomique en tellure). Par
100
exemple, les couches de compositions Te83,3Ge16,7 et Te89,8Ge10,2 déposées sur un substrat de
nature et d’épaisseur identiques ont été gravées pendant 1200 s mais sur des profondeurs
différentes, respectivement 8,2 µm et 9,1 µm (Figure C. 5). Pour conclure définitivement
quant à l’effet de la composition sur la profondeur de gravure, il aurait fallu vérifier que pour
une même composition, la profondeur de gravure est obtenue de manière reproductible. Ce
Profondeur de gravure (µm)
travail n’a pas été fait dans ces conditions de gravure.
12
10
8
6
4
2
0
0
200 400 600 800 1000 1200
Temps de gravure (s)
Figure C. 5 : Profondeur de gravure en fonction du temps de gravure pour des couches
Te71,8Ge28,2 (carrés), Te83,3Ge16,7 (ronds) et Te89,8Ge10,2 (triangle).
Nous avons ensuite étudié la sélectivité de la gravure de la couche par rapport à la
gravure de la résine. La Figure C. 6 présente les résultats obtenus sur une même couche
Sélectivité = ecouche gravée- erésine gravée
Te83Ge17 de 12,4 µm d’épaisseur gravée pendant des temps de gravure différents.
15
14
13
12
11
10
9
8
7
6
5
200
400
600
800
1000
1200
Temps (s)
Figure C. 6 : Sélectivité de la gravure ionique réactive avec un mélange de gaz réactif 85 %
CHF3 + 15 % O2 en fonction du temps de gravure pour une couche Te83Ge17 de 12,4µm
d’épaisseur.
101
La sélectivité de la gravure ionique réactive avec un mélange de gaz 85 % CHF3 + 15
% O2 par rapport à la résine de masquage est élevée mais diminue avec le temps de gravure.
Néanmoins, elle est de l’ordre de 7 pour un temps de gravure de 1200 s ce qui nous a permis
de graver la couche sur une profondeur de 11,6 µm.
Après différentes gravures, une analyse en composition a révélé la présence d’oxygène
à la surface de la couche. Le taux d’oxygène augmente avec le temps de gravure : cela est
prévisible compte tenu de l’atmosphère de gravure utilisée (présence d’O2 dans le mélange de
gaz réactifs). Par exemple le taux d’oxygène est de l’ordre de 0,45 % massique pour un temps
de 255 s contre 1,7 % pour un temps de gravure de 560 s.
Une des solutions qui permettrait d’éviter la contamination à l’oxygène serait de
procéder à une gravure physique inerte sous atmosphère d’argon pendant quelques minutes
après la gravure ionique réactive.
b. Influence du substrat : nature et épaisseur
Le dépôt des couches Te-Ge est fait sur des substrats de natures différentes afin de
pouvoir réaliser différentes caractérisations (par exemple, les couches déposées sur As2Se3
servent à caractériser la couche en terme d’indice de réfraction par la méthode des m-lines
alors que celles déposées sur lame de microscope servent à la détermination de la composition
et de l’épaisseur de la couche entre autres). Nous avons donc vérifié l’influence de la nature
du substrat mais aussi de son épaisseur sur la vitesse de gravure des couches Te-Ge. Ces tests
ont été réalisés sur des couches de même nature et de compositions similaires (Tableau C. 1).
Substrat
Lame de
microscope
Épaisseur
du substrat
(mm)
Vitesse de
gravure
(nm/min)
0,9
224
4
0,3
227
3
0,8
261
9
1
328
2
3
343
7
Si
As2Se3
Te75Ge15Ga10
1
475
26
2
579
29
Tableau C. 1 : Vitesses de gravure des couches Te-Ge obtenues pour des substrats de nature et
d’épaisseur différentes
102
L’épaisseur du substrat est un paramètre important à prendre en compte puisque pour
un même substrat, la vitesse de gravure est différente selon son épaisseur. Par exemple, la
vitesse de gravure d’une couche Te-Ge déposée sur un substrat Te75Ge15Ga10 de 2 mm
d’épaisseur est 1,2 fois plus rapide que celle d’une même couche déposée sur un substrat
Te75Ge15Ga10 d’1 mm d’épaisseur (Tableau C. 1). Cela peut s’expliquer par le fait qu’en
augmentant l’épaisseur du substrat, on diminue le libre parcours moyen des particules
chargées ce qui entraine une augmentation de la vitesse de gravure. La nature du substrat a
une influence encore plus importante sur la vitesse de gravure. Les vitesses de gravure de
couches déposées sur des substrats Te75Ge15Ga10 et As2Se3 d’1 mm d’épaisseur sont
différentes : celle obtenue avec le substrat Te75Ge15Ga10 est environ 1,4 fois plus rapide que
celle obtenue avec le substrat As2Se3.
Dans la suite de notre travail, les expériences de gravure ont été réalisées sur des
couches déposées sur des substrats identiques (nature et épaisseur) afin de pouvoir comparer
les différents résultats obtenus.
II.2.2. Mélange de gaz réactifs : CHF3 + O2 + Ar
Après avoir étudié la gravure ionique réactive des couches Te-Ge avec un mélange de
gaz réactifs 85 % CHF3/15 % O2, nous avons décidé de rajouter de l’argon au mélange de gaz
afin d’augmenter le caractère anisotrope de la gravure.
a. Influence du taux d’argon
La première étape dans l’étude de la gravure ionique réactive des couches Te-Ge avec
un mélange de gaz CHF3/O2/Ar a été de déterminer le taux d’argon approprié pour avoir une
vitesse de gravure rapide. Nous avons fixé le rapport de gaz CHF3/O2 à 85/15, le flux gazeux
total à 100 sccm, la pression dans l’enceinte à 30 mTorr, les puissances RF et LF
respectivement à 50 W et 600 W. Nous avons étudié les effets de l’introduction d’argon dans
le mélange de gaz réactifs sur trois couches Te-Ge de compositions et d’épaisseurs différentes
(Figure C. 7).
103
Vitesse de gravure du film (nm/min)
Figure C. 7 : Vitesse de gravure de couche en fonction du taux d’argon dans le mélange
Ar/CHF3/O2. Le rapport CHF3/O2 est constant et fixé à 85/15. Les carrés, les ronds et les
triangles correspondent aux expériences réalisées, respectivement, sur la couche Te80,7Ge19,3
d’épaisseur 10,9 µm, sur la couche Te84,1Ge15,9 d’épaisseur 11,2 µm et sur la couche Te84,3Ge15,7
d’épaisseur 13,3 µm.
Quelles que soient l’épaisseur et la composition de la couche gravée, la vitesse de
gravure est quasi-constante pour un pourcentage d’argon inférieur à 20 % mais diminue
lorsque l’on augmente le taux d’argon dans l’enceinte. Les vitesses de gravure les plus élevées
sont obtenues pour des pourcentages d’argon compris entre 0 et 40 %.
L’augmentation de l’argon dans le mélange de gaz CHF3/O2 est accompagnée d’une
diminution du taux de CHF3 et par conséquent d’une diminution du taux de radicaux libres
fluorés. La diminution de la vitesse de gravure quand le taux d’argon augmente confirme que
la gravure ionique assistée est effective pour les films Te-Ge, avec la formation de composés
volatils tels que TeF4, TeF6, GeF2 et GeF4 pendant la procédure. Des résultats similaires ont
été reportés dans la littérature [55].
La rugosité de la couche Te84,3Ge15,7 d’épaisseur 13,3 µm après trois gravures où le
taux d’argon dans le mélange de gaz réactifs diffère, a été mesurée afin de voir l’influence du
taux d’argon sur la morphologie de la couche (Figure C. 8). Il est à noter que la rugosité de la
couche avant gravure est de l’ordre de 5 nm.
104
Figure C. 8 : Images AFM (5 x 5 µm²) de la couche Te84,3Ge15,7 d’épaisseur 13,3 µm après
gravure en utilisant un mélange de gaz de : a) 0 % Ar + 85 % CHF3 + 15% O2, egravée = 7,7µm ;
b) 20 % Ar + 68 % CHF3 + 12 % O2 egravée = 7,4µm ; c) 40 % Ar + 51 % CHF3 + 9 % O2, egravée =
8,8µm .
La rugosité de la couche a donc augmenté après la gravure. Par contre, il ne semble
pas y avoir d’effet notable du pourcentage d’argon (en tous les cas tant qu’il est compris entre
0 et 40 %) sur la rugosité de la couche qui reste de l’ordre de 40 nm.
Les images MEB des marches obtenues après gravure d’une couche de composition
Te84,3Ge15,7 et d’épaisseur 13,3 µm, sous différents taux d’argon dans le mélange de gaz
réactifs (0 % Ar, 20 % Ar et 40 % Ar) révèlent qu’il n’y pas d’influence du taux d’argon sur
l’angle de gravure (Figure C. 9). Cet angle est mesuré lors de l’analyse en microscopie
électronique à balayage (FEI). Il est de l’ordre de 82,2°
0,3°. En revanche il y a un effet de
l’argon sur les dimensions des marches. En effet, comme on peut le voir sur la Figure C. 9, les
dimensions des marches (à la base comme sur la partie supérieure) sont différentes selon le
pourcentage d’argon utilisé pour la gravure. Si l’on se souvient que le masque utilisé lors de
l’étape de photolithographie était composé de bandes métalliques de 15 µm de large, on en
conclut qu’en l’absence d’argon, la gravure latérale est importante, alors qu’elle diminue avec
l’introduction d’argon. En effet l’image MEB de la Figure C. 9c révèle un motif qui ne fait
plus que 11,9 µm de large à la base après gravure sans argon, alors qu’il est caractérisé par
une largeur de 14,3 µm sous un mélange de gaz contenant 40 % d’argon. Ces résultats
confirment que l’introduction d’argon dans le mélange CHF3 + O2 augmente le caractère
anisotrope de la gravure.
105
Figure C. 9 : Images MEB des marches obtenues après gravure de la couche Te84,3Ge15,7
d’épaisseur 13,3 µm en utilisant un mélange de gaz de : a) 0 % Ar + 85 % CHF3 + 15% O2 ; b)
20 % Ar + 68 % CHF3 + 12 % O2 ; c) 40 % Ar + 51 % CHF3 + 9 % O2.
La valeur de la sélectivité a été contrôlée : elle est de l’ordre de 6 ± 0.6 pour les
différents taux d’argon testés. Cela est un résultat satisfaisant puisque la sélectivité s’avère
être élevée quel que soit le taux d’argon (compris entre 0 et 40 %) dans le mélange. Ce
résultat confirme qu’il est possible de graver des couches Te-Ge sur des profondeurs
dépassant les 10 µm sans que l’on soit limitée par l’épaisseur de résine.
b. Influence de la pression de travail
Nous avons étudié l’influence de la pression dans l’enceinte sur la gravure des couches
Te-Ge. Nous avons donc fixé les paramètres suivants : un rapport Ar/CHF3/O2 de
30/59,5/10,5 ; les puissances RF et LF respectivement à 50 W et 600 W. Nous avons fait
varier la pression dans l’enceinte de 10 à 40 mTorr. La vitesse de gravure augmente avec la
pression comme le montre la Figure C. 10.
Pression de travail (m Torr)
Figure C. 10 : Vitesse de gravure en fonction de la pression dans l’enceinte. Les différentes
gravures ont été réalisées sur une couche Te83,0Ge17,0 d’épaisseur 14,6 µm.
106
Un résultat similaire pour une pression dans l’enceinte inférieure à 80 mTorr a été
observé par Feng et al. [55]. Pour de faibles pressions, l’augmentation de la vitesse de gravure
avec la pression peut être attribuée à une augmentation des radicaux accompagnée d’une
diminution du libre parcours moyen des particules chargées, et par conséquent à une
augmentation de la contribution « chimique » de la gravure.
La rugosité de la couche après gravure ne semble pas être affectée par la pression dans
l’enceinte : elle est de l’ordre de 40 nm quelle que soit la pression appliquée durant la gravure.
Comme précédemment nous avons vérifié l’influence de la pression dans l’enceinte
sur les profils de gravure obtenus (angles et dimensions) sur une couche de composition
Te83,0Ge17,0 et d’épaisseur 14,6 µm (Figure C. 11).
Figure C. 11 : Images MEB des profils de gravure obtenus sur la couche Te83,0Ge17,0 d’épaisseur
14,6 µm avec différentes pressions dans l’enceinte : a) 20 mTorr ; b) 30 mTorr et c) 40 mTorr.
Il s’avère que l’angle de gravure diminue avec la pression : il est respectivement de
84,7°, 82,4° et 81,0° pour des pressions de 20 mTorr, 30 mTorr et 40 mTorr. Les dimensions
des marches obtenues, que ce soit à la base ou sur la partie supérieure, sont aussi affectées par
la pression dans l’enceinte. Elles diminuent avec la pression (Figure C. 11). Ceci est cohérent
avec l’augmentation de la contribution « chimique » et donc isotrope de la gravure au
détriment de la contribution « physique » et donc anisotrope de la gravure.
L’influence de la pression dans l’enceinte sur la valeur de la sélectivité a également été
contrôlée. La sélectivité reste supérieure à 5 quelle que soit la pression fixée dans l’enceinte
de gravure ce qui répond à nos attentes.
107
c. Influence de la puissance RF
Nous avons également étudié l’influence de la puissance RF appliquée à l’électrode
inférieure sur la gravure des couches Te-Ge. Nous avons donc fixé les paramètres suivants :
un rapport Ar/CHF3/O2 de 30/59,5/10,5 ; la pression dans l’enceinte à 30 mTorr ; la puissance
LF à 600 W. Nous avons fait varier la puissance RF de 20 à 150 W et nous avons étudié son
influence sur la vitesse de gravure de la couche, sur le profil des marches obtenues après
gravure et sur la sélectivité.
Nous reportons sur la Figure C. 12 les résultats obtenus sur deux couches TeGe de
composition et d’épaisseur différentes. Dans un premier temps la vitesse de gravure augmente
avec la puissance RF puis se stabilise voire diminue pour des puissances RF supérieures à 100
W. Les vitesses de gravure les plus élevées sont obtenues pour des puissances RF comprises
entre 80 et 100 W. Ce résultat peut être expliqué par l’augmentation de la concentration en
radicaux fluorés et par l’augmentation de l’énergie du bombardement ionique. Un
comportement similaire a été décrit dans la littérature [55].
Puissance RF (W)
Figure C. 12 : Vitesse de gravure de couche en fonction de la puissance RF appliquée à
l’électrode inférieure pendant la gravure. Les carrés et les ronds correspondent aux expériences
réalisées, respectivement, sur la couche Te80,5Ge19,5 d’épaisseur 11,9 µm et sur la couche
Te82,0Ge18,0 d’épaisseur 8,7 µm déposées sur un même substrat (nature et épaisseur).
L’angle de gravure diminue lorsque l’on augmente la puissance RF : ceci est dû à la
diminution de la largeur supérieure de la marche alors que la base de la marche est quasisimilaire quelle que soit la puissance appliquée (Figure C. 13). La diminution de l’angle de
108
gravure et l’augmentation de la gravure latérale sont des conséquences de l’augmentation de
l’activité « chimique » et donc isotrope de la gravure.
Figure C. 13 : Images MEB des profils de gravure obtenus sur la couche Te80,5Ge19,5 d’épaisseur
11,9 µm avec différentes puissances RF : a) 50 W ; b) 70 W et c) 90 W.
Nous avons vérifié la valeur de la sélectivité pour trois puissances RF (50 W, 70 W et
90 W) appliquées lors de la gravure de la couche Te80,5Ge19,5 d’épaisseur 11,9 µm. La
sélectivité est supérieure à 5 pour des puissances comprises entre 50 et 70 W mais elle est de
l’ordre de 4 pour une puissance de 90 W.
II.3.
Comme nous le verrons dans la chapitre D, les guides d’onde peuvent être de
différents types. Dans certains cas, la gravure de la couche de cœur doit être partielle ; dans
d’autres cas, elle doit être totale. Les profondeurs de gravure qu’il faudra produire pourront
donc varier considérablement d’un guide à l’autre. Par ailleurs, dans certains types de guides,
la couche de cœur gravée doit être recouverte d’un superstrat. Dans ce cas, le recouvrement se
fera d’autant plus facilement que les profils auront des angles faibles.
L’étude de l’influence des différents paramètres sur la vitesse de gravure, la sélectivité
et le profil de gravure détaillée dans les paragraphes précédents nous a permis de voir que
nous pouvions modifier les dimensions des marches mais aussi les angles de gravure en
changeant de manière adaptée les différents paramètres de gravure. Grâce à cette étude, nous
pouvons choisir les conditions de gravure en fonction du motif que nous souhaitons réaliser.
Si l’on veut réaliser un guide d’onde avec des angles quasi-verticaux, les paramètres
suivants peuvent par exemple être fixés : le mélange de gaz réactif CHF3 + O2 + Ar dans les
109
proportions respectives 59,5/10,5/30, le flux total de gaz fixé à 100 sccm, la pression dans
l’enceinte fixée à 30 mTorr, les puissances RF et LF fixées à 50 W et 600 W respectivement.
Pour valider la pertinence de ces paramètres de gravure, nous les avons appliqués à la gravure
d’une couche de composition Te84,1Ge15,9 et d’épaisseur 11,2 µm. Après 16 minutes de
gravure, des motifs de 6,9 µm de profondeur, caractérisés par un bon état de surface (Figure
C. 14a), par un angle de 82,4 ° (Figure C. 14b) et par une bonne résolution (Figure C. 14c) ont
été obtenus.
Figure C. 14 : Images MEB obtenues pour la couche Te84,1Ge15,9 d’épaisseur 11,2 µm après une
gravure de 6,9 µm de profondeur en utilisant un mélange de gaz réactif CHF3 + O2 + Ar dans les
proportions suivantes 59,5/10,5/30 : a) vue du dessus d’une marche, b) marche observée après
clivage, c) vue du dessus d’un motif original qui montre la bonne qualité en terme de résolution
de la gravure ionique réactive.
110
Avec ces mêmes conditions de gravure, mais en utilisant des temps de gravure
différents (12 minutes et 32 minutes), on peut obtenir des motifs de profondeur variable (4,3
µm ± 0,2 µm et 11,1 µm ± 0,2 µm, respectivement), tout en maintenant des angles quasiment
verticaux et une qualité tout à fait satisfaisante, comme illustré sur la Figure C. 15.
83,7°
4,3 µm
11,1 µm
84,7°
12,1 µm
12,5 µm
Figure C. 15 : Images MEB de deux couches gravées dans les mêmes conditions : proportions
CHF3/O2/Ar respectivement 59,5/10,5/30, flux total gazeux 100 sccm, pression dans l’enceinte de
30 mTorr, puissances RF et LF respectives de 50 W et 600 W, et temps de gravure de a) 12 min
pour la couche Te81,4Ge18,6 d’épaisseur 12 µm et b) 30 min pour la couche Te82,5Ge17,5 d’épaisseur
12,5 µm.
Les résultats obtenus confirment que les paramètres choisis sont adaptés pour la
gravure de couches Te-Ge visant l’obtention de marches aux angles quasi-verticaux quelle
que soit la profondeur de gravure visée.
En revanche si l’on veut des guides dont les angles de marche soient inférieurs à ceux
obtenus précédemment, en vue d’un recouvrement par un superstrat notamment, nous devrons
modifier les paramètres de gravure. Comme nous l’avons vu dans la partie précédente (II.2),
pour diminuer l’angle de gravure il faut soit diminuer la proportion d’argon, soit augmenter la
pression dans l’enceinte et/ou soit augmenter la puissance RF appliquée à l’électrode du bas.
En jouant sur ces différents paramètres, on peut réaliser des marches dont les angles de
gravure différents. De premières expériences ont été réalisées sur trois couches différentes
mais de composition similaire (81,4 % ±0,1 % at. en Te) dans les conditions décrites dans le
Tableau C. 2. Le flux total de gaz a été fixé à 100 sccm et la puissance LF à 600 W. Pour les
trois expériences, le temps de gravure est de 25 min. Ces gravures ont conduit aux résultats
présentés sur la Figure C. 16.
111
Tableau C. 2 : Tableau récapitulatif des différents paramètres de gravure appliqués aux trois
couches suivantes : a) la couche Te81,3Ge18,7, b) la couche Te81,4Ge18,6, c) la couche Te81,5Ge18,5,
pour l’obtention de marche aux angles de gravure faibles.
71°
a
66°
b
61°
c
Figure C. 16 : Marches obtenues après gravures ioniques réactives de 25 min des couches TeGe
suivantes : a) la couche Te81,3Ge18,7, b) la couche Te81,4Ge18,6, c) la couche Te81,5Ge18,5, avec des
paramètres différents
Nous avons réussi à créer des marches dont les angles de gravure atteignent 61° mais
ayant des profils « atypiques ». Il semble que toute la résine de masquage ait été entièrement
gravée (dû à un temps de gravure trop long) ce qui a engendré la forme « quasi-triangulaire »
des deux dernières couches. Cependant, cela prouve que le choix de paramètres de gravure
judicieux permet de varier considérablement les profils de gravure obtenus.
112
Conclusion
Dans ce chapitre, nous nous sommes intéressés à la modification de la géométrie de
couches Te-Ge déposées par co-évaporation thermique.
La première étape de ce travail a été de choisir la méthode de gravure la mieux adaptée
à la gravure des couches tellurures, parmi celles évoquées dans la littérature pour les couches
chalcogénures (gravure chimique, gravure physique inerte et gravure ionique réactive). Notre
choix s’est orienté vers la gravure ionique réactive avec un mélange de gaz réactifs constitué
de CHF3, O2 et Ar. Cette technique regroupe les avantages de la gravure chimique et de la
gravure physique inerte à savoir : une sélectivité et des vitesses de gravure élevées, un
caractère anisotrope qui limite la gravure latérale.
Nous avons ensuite étudié l’influence des différents paramètres de gravure (proportion
des gaz réactifs utilisés, puissance RF, pression dans l’enceinte) sur les vitesses de gravure,
sur la sélectivité et sur le profil des marches obtenues. Nous avons enfin discuté du choix des
conditions de gravure, selon le profil de marche souhaité. A l’issue de cette étude, nous avons
montré que nous étions capables : (i) de graver des couches Te-Ge sur des profondeurs de
gravure dépassant 10 µm, (ii) et de modifier le profil des marches obtenues en adaptant les
différents paramètres de gravure.
La suite de notre travail va consister à fabriquer différents types de guides d’onde en
utilisant tous les résultats acquis en termes de dépôt et de gravure de couche. Ce travail est
présenté dans le chapitre suivant (Chapitre D).
113
114
Chapitre D : Des couches Te-Ge vers les guides d’onde infrarouge
Chapitre D
Des couches Te-Ge
vers les guides d’onde infrarouge
115
INTRODUCTION
Dimensionnement des guides d’onde
I.
117
118
I.1.
118
I.2.
Marge de tolérance
122
I.2.1.
Au niveau des dimensions
122
I.2.2.
Au niveau de l’angle
123
II.
125
II.1.
125
II.2.
127
II.2.1.
127
II.2.2.
Quelle épaisseur ?
131
II.3.
131
II.3.1.
Réalisation du masque en vue de la réalisation des différentes structures guidantes
132
II.3.2.
Gravure partielle pour la fabrication des structures chargées (RIB)
133
II.3.3.
Gravure totale pour la fabrication des structures rubans (STRIP)
134
II.4.
III.
137
II.4.1.
137
II.4.2.
Quelle épaisseur ?
137
II.4.3.
Qualité du recouvrement
137
III.1.
140
140
III.1.1.
Le clivage
140
III.1.2.
Le polissage
141
III.2.
145
III.2.1.
Transmission dans les guides planaires
145
III.2.2.
Guidage dans les structures chargées
148
III.2.3.
Filtrage modal
150
CONCLUSION
152
116
Introduction
La réalisation des guides d’onde entièrement à base de verres tellurures consiste à
déposer une couche épaisse de verres tellurures sur un substrat du système Te-Ge-Ga, à
modifier la géométrie de la couche de cœur et à déposer éventuellement un superstrat. La
dernière étape de cette réalisation concerne la préparation des faces d’entrée et de sortie des
guides d’onde de sorte à les caractériser.
Nous avons démontré dans les chapitres B et C que nous étions capables : (i) de
déposer des couches du système Te-Ge d’épaisseurs et d’indices de réfraction variables, qui
sont adhérentes au substrat, homogènes et denses ; et (ii) de modifier de manière satisfaisante
la géométrie de ces couches par gravure physique réactive sur des profondeurs de gravure
pouvant dépasser les 10 µm.
Maintenant, nous devons être capables d’injecter la lumière dans les guides pour
pouvoir les caractériser. Deux techniques peuvent être envisagées pour préparer les faces
d’entrée et de sortie du guide d’onde : le clivage et le polissage. Cette étape de préparation est
une étape cruciale dans la réalisation des guides d’onde et demande un gros effort
technologique pour arriver à un résultat satisfaisant. Les tests optiques seront ensuite effectués
au LEMTA à Nancy et à Thales Alenia Space à Cannes.
Dans la première partie de ce chapitre, nous rappellerons les types de guides d’onde
retenus (guides chargés et guides rubans). Nous présenterons le dimensionnement de ces
guides ainsi que les différentes tolérances tant au niveau des dimensions que des angles de
gravure. Dans une deuxième partie, nous décrirons la fabrication de ces guides d'onde en
commençant par le dépôt de la couche de cœur puis la gravure de cette couche. Nous
évoquerons le problème de recouvrement dans le cas de guides de structure ruban (STRIP).
Enfin, dans une troisième partie, nous décrirons la préparation des faces d’entrée et de sortie
des guides et présenterons les premiers résultats en termes de caractérisations optiques des
structures guidantes réalisées.
117
I. Dimensionnement des guides d’onde
Les guides d’onde à réaliser doivent avoir des dimensions appropriées pour pouvoir
fonctionner dans la gamme de longueurs d’onde imposée par une application donnée. Dans
notre cas, la gamme de longueurs d’onde dans laquelle doivent fonctionner les guides se
trouve dans l’infrarouge moyen et est comprise entre 6 et 20 µm.
L’IMEP (Institut de Microélectronique Électromagnétisme et Photonique de
Grenoble), qui participe également au projet Darwin, a fourni les designs des différents guides
d’onde à réaliser.
I.1.
La réalisation d’un seul guide d’onde pour toute la gamme spectrale est difficile : la
gamme spectrale a donc été divisée en deux fenêtres spectrales [6–11 µm] et [10–20 µm].
Deux structures de guides peuvent également être envisagées : la structure chargée (RIB), où
la couche de cœur est partiellement gravée, et la structure ruban (STRIP) où la couche de
cœur est totalement gravée et recouverte d’un superstrat de même indice que le substrat
(Figure D. 1)
Figure D. 1 : Schéma des différents types de guides chargés (RIB) ou rubans (STRIP) à réaliser
selon la bande spectrale visée [6 -11 µm] et [10 – 20 µm], constitués d'un substrat Te75Ge15Ga10
d'indice de réfraction de 3,399 (à = 10,6 µm) et d'une couche du système Te-Ge caractérisée
par un indice de réfraction de 3,440 (à = 10,6 µm).
118
Il est à noter que pour les simulations (comme celles présentées ci-dessous) une
différence de ∆n = 4.10-2 entre la couche de cœur et le substrat (et superstrat pour les
structures rubans) a été choisie. Cette différence d’indice a été maintenue constante quelle que
soit la longueur d’onde. Cela suppose que les dispersions des indices de réfraction sont les
mêmes pour les différentes parties (substrat, couche et éventuellement superstrat), ce qui n’a
pu à l’heure actuelle être vérifié expérimentalement.
Par contre, comme on peut le voir sur la Figure D.1, les dimensions des guides
changent d’une structure de guide à l’autre mais aussi d’une bande spectrale à l’autre. Elles
ont été définies de sorte à obtenir un guidage monomode (i) et une bonne efficacité de
couplage (ii) sur toute la bande spectrale étudiée ([6-11 µm] ou [10-20 µm]) :
(i) Concernant l’obtention d’un guidage monomode, la Figure D.2 présente les résultats
obtenus à
= 10 µm pour un guide chargé pour la bande spectrale [6–11 µm], lorsque ses
dimensions sont en accord avec celles de la Figure D. 1, c’est-à-dire une épaisseur de
couche de 12 µm et une profondeur de gravure de 4,5 µm. Le guidage est monomode :
seul le mode (0 0) est présent.
Figure D. 2 : Exemple de simulation d'un guide d'onde chargé pour la bande spectrale [6–11
µm] avec les dimensions optimisées: épaisseur de la couche de cœur de 12 µm et une profondeur
de gravure 4,5 µm. Le guidage de la lumière est monomode.
Si maintenant on modifie les dimensions dans une certaine mesure, d’autres modes
guidés viennent s’ajouter au mode fondamental (0 0), ce que l’on souhaite éviter :
-
par exemple si l’on choisit une profondeur de gravure de 8 µm au lieu de 4,5
µm (toujours avec une couche de cœur d'épaisseur 12 µm) : le mode (0 1) s’ajoute
au (0 0) (Figure D. 3) ;
119
µm] avec des dimensions différentes de celles optimisées: épaisseur de la couche de cœur de 12
µm et une profondeur de gravure 8 µm. Le guidage de la lumière est bimode : le mode (0 1)
représenté ici s’ajoute au mode fondamental (0 0).
-
et si l’on choisit une épaisseur de couche de cœur de 20 µm au lieu de 12 µm (en
gardant une profondeur de gravure de 4,5 µm), le mode (1 0) s’ajoute au (0 0)
(Figure D. 4).
µm] avec des dimensions différentes de celles optimisées: épaisseur de la couche de cœur de 20
µm et une profondeur de gravure 4,5 µm. Le guidage de la lumière est bimode : le mode (1 0)
vient s’ajouter au mode fondamental (0 0).
(ii) Concernant l'efficacité de couplage des guides d'onde, elle a été calculée pour les
différentes structures présentées sur la Figure D. 1 (structures chargées et rubans, pour
les deux bandes spectrales [6–11 µm] et [10–20 µm]). Les résultats obtenus sont
présentés sur les figures suivantes (Figure D. 5 pour les guides chargés et Figure D. 6
pour les guides rubans).
120
Efficacité de couplage (%)
Figure D. 5 : Efficacité de couplage en fonction de la longueur d'onde, pour les guides chargés
fonctionnant dans les deux bandes spectrales: à gauche pour la bande [6–11 µm]; à droite pour
la bande [10–20 µm].
Figure D. 6 : Efficacité de couplage en fonction de la longueur d'onde, pour les guides ruban
fonctionnant dans les deux bandes spectrales: à gauche pour la bande [6–11 µm]; à droite pour
la bande [10–20 µm].
Dans le cas des guides chargés, l'efficacité de couplage diminue avec l'augmentation de la
longueur d'onde mais reste néanmoins supérieure à 50%. Dans le cas des guides rubans,
contrairement aux guides chargés, l'efficacité de couplage augmente avec la longueur
d'onde. Et elle est également toujours supérieure à 50%.
Les dimensions des guides présentés dans la Figure D. 1 ont donc été optimisées de
sorte à obtenir non seulement un guidage monomode sur toute la gamme de longueur d’onde
étudiée, mais également une efficacité de couplage satisfaisante. Bien entendu, il sera difficile
par l’expérience d’obtenir une telle précision sur ces dimensions. Aussi était-il important
d’étudier la marge de tolérance sur chacune des grandeurs.
121
I.2.
Marge de tolérance
Dans cette partie, nous allons présenter les tolérances au niveau des dimensions
théoriques données dans le paragraphe précédent. Nous présenterons également les tolérances
au niveau des angles des marches.
I.2.1. Au niveau des dimensions
La tolérance au niveau des dimensions a été estimée de sorte à garder un guidage
monomode de la lumière et une bonne efficacité de couplage sur toute la bande spectrale
étudiée. A titre d’exemple, la Figure D. 7 montre l’effet d’un écart de la profondeur de
gravure par rapport à la profondeur de gravure théorique pour un guide d’onde chargé pour la
bande spectrale [6-11 µm] (Figure D. 7.a) et pour la bande spectrale [10-20 µm] (Figure D.
7.b). Il est à noter qu’encore une fois la différence d’indices de réfraction entre le substrat et la
couche a été fixée à n = 4.10-2.
Écart de profondeur de gravure (µm)
Écart de profondeur de gravure (µm)
Figure D. 7 : Influence de la profondeur de gravure de la couche de cœur sur l’efficacité de
couplage dans le cas des structures chargées : à gauche pour la bande spectrale [6-11 µm] et à
droite pour la bande spectrale [10-20 µm].
Sur les courbes présentées sur la Figure D. 7, seuls les points correspondant à
l’obtention d’un guidage monomode ont été retenus. Pour des déviations trop importantes, des
modes supplémentaires viennent en effet s’ajouter au mode fondamental. Ceci a permis de
déterminer une tolérance sur la profondeur de gravure de ± 0,15 µm pour la bande spectrale [6
– 11 µm] et de ± 0,30 µm pour la bande spectrale [10 – 20 µm].
122
Le même travail a été effectué pour l’épaisseur de la couche de cœur, la largeur des
guides et l’indice de réfraction du superstrat (dans le cas des guides rubans). Les résultats sont
résumés dans la Figure D. 8.
Figure D. 8 : Tolérances sur les dimensions de sorte à avoir un guidage monomode et une bonne
efficacité de couplage dans les différents guides d'onde.
I.2.2. Au niveau de l’angle
L'angle de gravure de la couche de cœur peut également avoir un effet sur l'efficacité
de couplage. Une tolérance sur la valeur de ces angles de gravure a été estimée de sorte à
avoir une efficacité de couplage satisfaisante sur toute la largeur de la bande spectrale
correspondante.
Comme on peut le voir sur la Figure D. 9, dans le cas des guides d'onde chargés où les
angles de gravure doivent être quasi-verticaux, l'efficacité de couplage reste constante quelle
que soit la valeur de l'angle de gravure de la couche de cœur comprise entre 70° et 90° pour
les deux longueurs d'onde extrêmes: 6 µm et 11 µm pour la bande spectrale [6-11 µm] et 10 et
20 µm pour la bande spectrale [10-20 µm]. La tolérance a donc été estimée à une valeur
d'angle de 80° ± 10°.
123
Angle de marche ( )
Angle de marche ( )
Figure D. 9 : Tolérances sur les angles de gravure de la couche de cœur de sorte à avoir une
bonne efficacité de couplage: à gauche pour les guides chargés fonctionnant dans la bande
spectrale [6–11 µm]; à droite pour les guides chargés fonctionnant dans la bande spectrale [10–
20 µm]
Dans le cas des guides rubans où les angles de gravure doivent avoir des valeurs plus
faibles que pour les guides chargés (<70°) à cause des problèmes de recouvrement, le guidage
n’est plus monomode aux grandes longueurs d’onde (11 µm pour la première bande spectrale
et 20 µm pour la deuxième bande spectrale) pour des angles inférieurs à 70 °, comme l’illustre
la Figure D. 10. Par ailleurs l'efficacité de couplage n’est plus satisfaisante entre 70 et 80 °
pour la longueur d’onde de 11 µm dans le cas de la structure de la première bande spectrale
[6-11 µm]. Aussi la tolérance a été estimée à une valeur d'angle de 85° ± 5° pour la structure
Apparition de modes
guidés supplémentaires
Angle de marche ( )
ruban [6-11 µm] et à une valeur d’angle de 80° ± 10° pour la structure ruban [10-20 µm].
Apparition de modes
guidés supplémentaires
Angle de marche ( )
Figure D. 10 : Tolérances sur les angles de gravure de la couche de cœur de sorte à avoir une
bonne efficacité de couplage: à gauche pour les guides rubans fonctionnant dans la bande
spectrale [6–11 µm]; à droite pour les guides rubans fonctionnant dans la bande spectrale [10–20
µm]
124
II.
Dans cette partie, nous allons présenter la fabrication des guides d'onde : la préparation
du substrat (polissage de la surface), le dépôt et la gravure de la couche de cœur, et le dépôt
éventuel d'un superstrat. Concernant le dépôt de la couche de cœur, nous nous sommes basés
sur les résultats présentés dans le chapitre B. Pour ce qui est de la modification de sa
géométrie par gravure physique réactive, nous nous sommes appuyés sur l’étude décrite dans
le chapitre C.
II.1.
La première étape dans la fabrication d'un guide d'onde concerne la préparation du
substrat. Cette préparation consiste à polir optiquement sa surface afin d'augmenter
l'adhérence et la qualité de la couche qui sera déposée dessus. La procédure de polissage que
nous avons établie pour nos matériaux est présentée sur la Figure D. 11. Il est à noter que le
polissage des surfaces a été réalisé par T. Billeton, opticien de précision au sein de l’Institut
Galilée (Villetaneuse).
Cette méthode a spécialement été mise en œuvre pour les verres chalcogénures et plus
particulièrement les substrats Te75Ge15Ga10. Ces matériaux peuvent s’avérer friables, c’est
pourquoi nous réalisons des biseaux sur la surface à polir. Cela évite que des fragments de
matériaux ne se détachent pendant le processus de polissage et ne viennent rayer la surface
des échantillons. Le choix de la cire arcanson est justifié par le fait qu’elle fond à une
température de l’ordre de 90 °C, température qui n’a pas d’effet sur nos matériaux. Le
polissage d’un grand nombre d’échantillons sur un même support permet d’augmenter la
surface de polissage et ainsi d’assurer une meilleure planéité. Le pré-polissage et le polissage
sont les étapes les plus longues. La finition est une étape rapide du moment que les deux
précédentes ont été bien réalisées.
125
Étape 1: Doucissage de la surface arrière
• Cela consiste à enlever les marques de scie et à
uniformiser la surface arrière de l’échantillon qui sera
collée pendant la procédure de polissage.
• Un p lateau en laiton ainsi que des grenats abrasifs
sont utilisés.
Étape 2: Formation de biseaux
• Un biseau avec un angle de 45 ° est réalisé afin
d’éviter que des fragments d’échantillon ne se
détachent, en utilisant soit un plateau rotatif en laiton
soit un cylindre de polissage avec du grenat abrasif.
• Les substrats sont nettoyés avec de l’eau, puis de
l’alcool et enfin séchés à l’air sec.
Étape 3: Collage des échantillons
• Dans un premier temps, la planéité du support doit
être contrôlée.
• Les échantillons et le support de polissage sont
chauffés pour éviter les chocs thermiques.
•Les échantillons sont collés avec de la cire Arcanson.
L’excès de cire est enlevé en pressant légèrement sur
les échantillons.
• L’ensemble est refroidi à température ambiante.
Étape 4: Pré-polissage des échantillons
• Cela consiste à doucir la surface de l’échantillon en
utilisant un plateau tournant et du grenat abrasif.
Étape 5: Polissage des échantillons
• Le polissage est réalisé sur un drap de polissage avec
de l’alumine en suspension de granulométrie 1 µm.
Étape 6: Finition des échantillons
• La finition (polissage optique) se fait en utilisant un
drap de polissage avec de l’alumine en suspension de
granulométrie 0,3 µm.
Étape 7: Décollement des échantillons
• L’ensemble est chauffé afin de pouvoir décoller les
échantillons du support.
Étape 8: Nettoyage des échantillons
• Les échantillons sont nettoyés avec un mouchoir
imbibé d’un peu d’alcool puis séchés.
Figure D. 11 : Méthode établie pour le polissage de la surface des substrats Te75Ge15Ga10.
126
II.2.
Une fois la préparation du substrat terminée, il faut déposer une couche de cœur qui
soit à la fois adhérente, dense, homogène et caractérisée par un indice de réfraction adaptée à
l’application visée. La première étape dans le dépôt de cette couche est donc la détermination
de sa composition. La deuxième étape est le dépôt de la couche avec l’épaisseur appropriée,
fonction de la structure que l’on souhaite réaliser. La troisième étape, enfin, est la vérification
des spécifications (épaisseur, composition, indice de réfraction) et de leur adéquation avec les
designs théoriques.
II.2.1. Quelle composition ?
Choix de la composition de la couche de cœur
L’étude des couches binaires Te-Ge présentée dans le chapitre B a permis de
déterminer l’évolution de l’indice de réfraction à
= 10,6 µm en fonction de la teneur en
tellure. Nous avons dit précédemment que la différence d’indices entre le substrat et la couche
de cœur avait été fixée à 4.10-2, valeur optimisée pour assurer un guidage monomode, une
ouverture numérique satisfaisante et une bonne efficacité de couplage. L’indice du substrat
étant de 3,399 à
= 10,6 µm, cela impose un indice pour la couche de cœur de 3,44 environ
(à la même longueur d’onde). On voit sur la Figure D. 12 que cette valeur peut être obtenue
Indice de refraction nTE
pour une couche contenant 82 % de tellure environ.
3.58
3.56
3.54
3.52
3.50
3.48
3.46
3.44
3.42
3.40
y = 0.0181x + 1.9592
R² = 0.98053
ncoeur = 3,44
nsubstrat
80
82
84
86
88
% at. Te
Figure D. 12 : Indices de réfraction à
atomique en tellure.
= 10,6 µm des couches Te-Ge en fonction du pourcentage
127
Reproductibilité
e (profilometrie)
e (M-lines)
n 2,10-3
Les conditions de dépôt ont
été optimisées
déposer
µm donc
0,5 µm
µm de sorte
@ à10,6
µm des couches de
Echantillons
9,6un indice de 9,72
3,451à 10,6 µm. Plusieurs
composition Te82GeTeGe159
réfraction de 3,44
18, en vue d’obtenir
TeGe160dans ces mêmes
12,5 conditions,12,33
3,436 la reproductibilité en
couches ont été déposées
de sorte à estimer
TeGe161
10,6
10,76
3,419
TeGe162
11,0
11,12
3,418
TeGe163
10,9
10,91
3,428
TeGe164
Echantillons
TeGe165
13,1
e (profilometrie)
µm 11,9
0,5 µm
12,88
e (M-lines)
µm
11,67
n 3,440
2,10-3
@ 10,6
3,459µm
TeGe159
TeGe147
TeGe160
TeGe148
9,6
12,5
12,5
12,0
9,72
12,38
12,33
11,69
3,451
3,450
3,436
3,431
TeGe161
TeGe149
Echantillons
TeGe162
TeGe150
TeGe163
TeGe159
10,6
13,2
e (profilometrie)
µm 11,0
0,5 µm
10,2
10,9
9,6
10,76
12,95
e (M-lines)
11,12
µm
10,38
10,91
9,72
3,419 -3
n 3,458
2,10
3,418
@ 10,6
3,436µm
3,428
3,451
TeGe164
TeGe160
TeGe165
TeGe161
13,1
12,5
11,9
10,6
12,88
12,33
11,67
10,76
3,440
3,436
3,459
3,419
TeGe147
TeGe162
TeGe148
TeGe163
12,5
11,0
12,0
10,9
12,38
11,12
11,69
10,91
3,450
3,418
3,431
3,428
TeGe149
TeGe164
TeGe150
TeGe165
13,2
13,1
10,2
11,9
12,95
12,88
10,38
11,67
3,458
3,440
3,436
3,459
TeGe147
12,5
12,38
3,450
termes d’indice de réfraction. Elles ont donc été caractérisées par la méthode des m-lines à λ =
10,6 µm. Les résultats obtenus sont présentés sur le Tableau D. 1.
TeGe148
12,0
11,69 couches
3,431
Tableau D. 1 : Indices
de réfraction obtenus
pour différentes
Te-Ge déposées dans les
mêmes conditions enTeGe149
visant un indice de
réfraction
de
3,440.
13,2
12,95
3,458
TeGe150
10,2
10,38
3,436
En faisant la moyenne des indices de réfraction obtenus pour les différentes couches
obtenues en utilisant les mêmes paramètres de dépôt, nous avons déterminé l’incertitude sur
l’indice des couches déposées par co-évaporation thermique. Nous sommes donc capables de
déposer une couche d’indice de réfraction de 3,440 avec une incertitude de ± 2.10-2.
Prise en compte de l’incertitude sur ncœur pour le dimensionnement
Le dimensionnement des guides d'onde a été revu en tenant compte de l’incertitude sur
l’indice de réfraction des couches déposées par co-évaporation thermique.
Dans un premier temps, l'efficacité de couplage a été vérifiée pour chaque type de
guide et pour chaque bande spectrale avec un indice de réfraction de 3,440 ± 2.10-2 (Figure D.
13 pour les guides chargés et Figure D. 14 pour les guides rubans) par simulation.
128
Figure D. 13 : Efficacité de couplage des guides chargés pour les deux bandes spectrales: à
gauche [6–11 µm] et à droite [10–20 µm].
Concernant les guides chargés pour la bande spectrale [6–11 µm], l'efficacité de
couplage diminue très rapidement avec la longueur d’onde et est nulle à partir de 7 µm pour
un indice de réfraction n cœur = n
indice de réfraction n cœur = n
c0
c0
– 2.10-2 (Figure D. 13 à gauche, courbe bleue). Pour un
+ 2.10-2, les performances du guide restent par contre tout à
fait acceptables (Figure D. 13 à gauche, courbe rouge). Concernant les guides chargés pour la
bande spectrale [10 - 20 µm], l’incertitude sur l’indice de réfraction de ± 2.10-2 ne semble pas
avoir un impact important : l’efficacité de couplage reste supérieure à 50 %, comme illustré
dans la Figure D. 13 (à droite).
Figure D. 14 : Efficacité de couplage des guides rubans pour les deux bandes spectrales: à
gauche [6–11 µm] et à droite [10–20 µm].
129
Concernant les guides rubans, l'efficacité de couplage diminue fortement pour un
indice de réfraction n cœur = n
c0
– 2.10-2 quelle que soit la bande spectrale étudiée (Figure D.
14). De plus, pour les longueurs d'onde 10 µm et 11 µm de la seconde bande spectrale, le
guidage de la lumière n'est plus monomode.
L’incertitude sur l’indice de réfraction de la couche de cœur a donc un effet plus ou
moins important d’une structure à l’autre, et elle peut entraîner une perte considérable
d’efficacité de couplage. Toutefois, les simulations montrent qu’en « jouant » sur les largeurs
des guides, on peut compenser l’effet d’une variation de l’indice de réfraction (Figure D. 15 et
Figure D. 16]. Par exemple, dans le cas des guides chargés pour la bande spectrale [6 - 11
µm], il suffit de réaliser des guides de 20 µm de large (au lieu de 15 µm) pour que, pour un
indice n
cœur
= n
c0
– 2.10-2, l’efficacité de couplage soit bonne dans toute la gamme de
longueurs d’onde (Figure D. 15). Pour les guides rubans, la diminution de l’efficacité de
couplage observée pour n cœur = n c0 – 2.10-2 dans la Figure D. 14 peut être corrigée en utilisant
une largeur de guide de 14 µm (au lieu de 6 µm) pour la bande spectrale [6 – 11 µm] et une
largeur de guide de 20 µm (au lieu de 12 µm) pour la bande spectrale [10 – 20 µm] (Figure D.
16).
En changeant la largeur des guides, on peut donc compenser l’effet d’un indice trop
faible ou trop important : cela nous a amené à concevoir un masque présentant des structures
de largeur variable (voir paragraphe II.3.1).
Figure D. 15 : Efficacité de couplage en fonction de la largeur des marches gravées pour un
guide de structure chargée pour la première bande spectrale [6-11 µm]
130
Figure D. 16 : Efficacité de couplage en fonction de la largeur des marches gravées pour les
structures rubans pour les deux bandes spectrales: à gauche [6–11 µm] et à droite [10–20 µm].
II.2.2. Quelle épaisseur ?
On a vu dans les paragraphes précédents que l’épaisseur de la couche de cœur
dépendait de la structure du guide (chargé ou ruban) et de la gamme de longueurs d’onde ([6 –
11 µm] ou [10 – 20 µm]). Nous avons donc déposé des couches de 12 µm d’épaisseur pour
les structures chargées [6 – 11 µm] et les structures rubans [10 – 20 µm] et des couches de 6
µm d’épaisseur pour fabriquer des structures rubans [6 – 11 µm], en accord avec les
dimensions indiquées sur la Figure D. 1. Concernant les couches de 24 µm requises pour la
fabrication des guides chargés [10 – 20 µm], il est à noter que nous avons été obligés d’avoir
recours à une superposition de plusieurs couches (deux dans le meilleur des cas). En effet,
comme nous l’avons montré dans le chapitre B, nous ne pouvons obtenir des couches de plus
de 18 µm tout en maintenant stables les vitesses d’évaporation des trois sources. Nous nous
sommes assurés que l’adhérence de telles superpositions de couches était bonne, et nous
avons observé au microscope électronique à balayage leur tranche. Dans la plupart des cas, on
ne distingue même pas les interfaces entre les différentes couches déposées.
II.3.
La gravure de la couche de cœur permet le confinement bidimensionnel de la lumière
dans les guides d’onde. Le dimensionnement de ces guides tient compte de l’incertitude sur
131
l’indice de réfraction précédemment déterminée. En pratique cela se traduit par la réalisation
de marches avec des largeurs différentes de sorte avoir une bonne efficacité de couplage et un
guidage monomode de la lumière selon l’indice de réfraction de la couche déposée. La
première étape a été la fabrication d’un nouveau masque de photolithographie prenant en
compte les différentes contraintes de dimensionnement des guides. Ensuite, nous avons gravé
la couche de cœur, partiellement ou totalement, avec les paramètres de gravure optimisés dans
le chapitre C.
II.3.1. Réalisation du masque en vue de la réalisation des différentes
structures guidantes
Un nouveau masque de photolithographie a été réalisé par l’IMEP en tenant compte
des différentes contraintes de dimensionnement des guides. Tous les motifs de gravures, que
ce soit pour les structures chargées ou les structures rubans, ont été insérés sur ce masque
comme décrit sur la Figure D. 17.
De forme carrée de dimensions 9 cm * 9 cm, il a été divisé en 9 zones, de 2,5 cm de
coté, comprenant chacun un type de motif de gravure. Ces compartiments permettent un
alignement facile avec l’échantillon lors du masquage de la couche. Les quatre premiers
compartiments sont ceux qui nous intéressent à l’heure actuelle pour la réalisation des
différentes structures chargées et rubans. La largeur des marches est différente selon la
structure de guide et la bande spectrale envisagées.
Les autres compartiments sont dédiés à des motifs tels que des jonctions Y ou des
guides courbes qui seront utilisés ultérieurement.
132
Figure D. 17 : Représentation schématique du masque de photolithographie réalisé par l’IMEP
de sorte à tenir compte des différentes contraintes de dimensionnements des guides d’onde pour
l’obtention d’une bonne efficacité de couplage et un guidage monomode de la lumière.
II.3.2. Gravure partielle pour la fabrication des structures chargées (RIB)
Dans les structures chargées, la gravure de la couche de cœur est partielle. Les
profondeurs de gravure sont différentes selon la bande spectrale visée : 4,5 µm pour la bande
[6–11 µm] et 9 µm pour la bande [10–20 µm].
Les conditions établies pour la gravure de couche sur une profondeur de 4,5 µm sont
les suivantes : un mélange de gaz réactifs Ar/CHF3/O2 dans les proportions 30/59,5/10,5, un
flux total gazeux de 100 sccm, une pression dans l’enceinte de 30 mTorr, des puissances RF
et LF respectivement de 50 W et 600W, et un temps de gravure de 12 min. Les guides obtenus
sont présentés sur la Figure D. 18.
La profondeur et l’angle de gravure sont respectivement de 4,7 µm et de 77°. Le
résultat obtenu est satisfaisant même si la profondeur de gravure est légèrement supérieure à
celle qui était visée (4,5 ± 0,15 µm). Concernant l’épaisseur de la couche, on peut voir sur la
Figure D. 18 qu’elle est égale à 11,9 µm : elle répond donc bien aux exigences du design (12
± 0,2 µm).
133
24 µm
11,9 µm
22 µm
20 µm 18 µm
16 µm 14 µm
4,7 µm
12 µm
11,9 µm
4,7 µm
Figure D. 18 : Images MEB de la couche Te-Ge d’épaisseur 11,9 µm gravée sur une profondeur
de gravure de 4,7µm après polissage de l’échantillon (tel que décrit dans les paragraphes
suivants).
Les conditions établies pour la gravure de couche sur une profondeur de 9 µm sont les
même que précédemment, seul le temps de gravure change. Dans ce cas il est doublé et passe
de 12 min à 24 min. Les guides obtenus sont présentés sur la Figure D. 19. La profondeur et
l’angle de gravure sont respectivement de 8,8 µm et de 82°. L’épaisseur de la couche de cœur
(obtenue en superposant 3 dépôts successifs) est de 23,4 µm. Seule cette grandeur n’est pas
entièrement satisfaisante, puisque l’épaisseur visée était de 24 ± 0,4 µm.
34 µm
36 µm
38 µm
40 µm
8,8 µm
23,4 µm
8,8 µm
23,4 µm
Figure D. 19 : Images MEB d’un empilement de trois couches Te-Ge d’épaisseur totale 23,4 µm
gravé sur une profondeur de gravure de 8,8 µm après polissage de l’échantillon (tel que décrit
dans les paragraphes suivants).
134
II.3.3. Gravure totale pour la fabrication des structures rubans (STRIP)
Dans les structures rubans, la gravure de la couche de cœur est totale. Les profondeurs
de gravure sont différentes selon la bande spectrale visée : 6 µm pour la bande [6–11 µm] et
12 µm pour la bande [10–20 µm].
Les conditions de gravure sont les mêmes que précédemment. Seul le temps de
gravure change : il est de 16 min pour une profondeur de gravure visée de 6 µm (pour la
bande spectrale [6 – 11 µm]) et de 32 min pour une profondeur de gravure visée de 12 µm
(pour la bande spectrale [10 – 20 µm]). Les guides obtenus sont présentés sur les figures
suivantes : Figure D. 20 et Figure D. 21 pour les bandes spectrales [6-11 µm] et [10-20 µm],
respectivement.
Figure D. 20 : Images MEB d’une couche Te-Ge d’épaisseur 5,8 µm totalement gravée après
clivage de l’échantillon.
135
Figure D. 21 : Images MEB obtenus après clivage d’une couche Te-Ge d’épaisseur initiale de
11,9 µm totalement gravée.
Pour les guides rubans de la bande spectrale [6 – 11 µm] (Figure D. 20), l’épaisseur de
la couche initiale était de 5,8 µm, la profondeur de gravure est de 5,8 µm ; les largeurs des
guides sont variables, en accord avec le design du masque. Les résultats sont donc tout à fait
satisfaisants puisque nous souhaitions une épaisseur de couche et une profondeur de gravure
de 6 ± 1 µm.
Pour les guides rubans de la seconde bande spectrale (Figure D. 21), l’épaisseur de la
couche initiale était de 11,9 µm, or les motifs obtenus en fin de gravure ne font plus que 10,6
µm de profondeur. En fait, une partie des guides a été gravée, suite à une consommation totale
de la résine avant la fin de la gravure. Ceci explique le profil particulier des guides obtenus,
c’est-à-dire le fait que la surface des guides ne soit pas plane. Après photolithographie,
l’épaisseur de résine est légèrement plus importante sur les bords : la résine est donc
consommée plus rapidement au centre. Pour des profondeurs de gravure de cet ordre de
grandeur (environ 12 µm), notre procédé n’est plus approprié : il faudrait soit augmenter la
sélectivité, soit changer de résine de photolithographie et s’orienter vers une résine plus
épaisse.
136
II.4.
Le rôle du superstrat est l’obtention d’un guide « symétrique » : guide de géométrie
carrée, entouré d’un environnement de même indice de réfraction dans toutes les directions.
L’obtention d’un superstrat caractérisé par le même indice de réfraction que le substrat est
donc importante. Comme on peut le voir sur la Figure D. 8, la tolérance sur l’indice de
réfraction du superstrat est de ± 2.10-3 pour la première bande spectrale et de ± 5.10-3 pour la
deuxième bande spectrale. On voit alors qu’il sera difficile de satisfaire aux contraintes des
designs, puisque l’incertitude sur l’indice de réfraction de nos couches a été évaluée à ±
2.10-2. Nous avons quand même fait des essais de recouvrement de couches gravées par des
superstrats, afin de vérifier si celui-ci se fait correctement et si la structure complète reste
adhérente au substrat (malgré l’épaisseur totale importante).
II.4.1. Quelle composition ?
Pour définir la composition du superstrat à déposer, nous avons procédé comme pour
le choix de la composition de la couche de cœur, en utilisant la courbe n=f(%Te) à 10,6 µm.
Cela nous a permis d’estimer la composition à environ 80 % de tellure, pour obtenir un indice
de 3,4 environ (le substrat a un indice de 3,399 à 10,6 µm).
II.4.2. Quelle épaisseur ?
Comme le montre la Figure D.8, il faut au minimum 15 µm d’épaisseur de superstrat
au-dessus des guides. Cela impose donc des épaisseurs de superstrat d’au moins 21 µm pour
la première bande spectrale et d’au moins 27 µm pour la deuxième bande spectrale. Les
superstrats seront donc obligatoirement des superpositions de plusieurs couches (deux au
minimum).
II.4.3. Qualité du recouvrement
Quelle que soit la profondeur de gravure envisagée, nous devons nous assurer que le
recouvrement, par le superstrat, de la couche totalement gravée est de bonne qualité pour
juger de la faisabilité des structures rubans. Nous avons donc déposé un superstrat sur une
137
couche gravée et caractérisée par des angles de gravure quasi-verticaux. Le résultat est
présenté sur la Figure D. 22.
Le recouvrement de la couche gravée n’est pas de bonne qualité : en effet, l’image
MEB de l’échantillon vu du dessus montre la présence d’un espace qui confirme un mauvais
recouvrement sur les flancs de la marche gravée.
Superstrat
Mauvais
recouvrement
Couche gravée
Substrat
Mauvais
recouvrement
Figure D. 22 : Images MEB d’une couche Te-Ge gravée et recouverte d’un superstrat.
De sorte à améliorer le recouvrement des couches gravées, nous avons décidé de
diminuer l’angle de gravure. Nous avons vu dans le chapitre C que nous étions capables
d’obtenir des profils de gravure avec des angles plus faibles pouvant aller jusque 61° en
jouant sur les différents paramètres de gravure. Les couches ainsi gravées ont été recouvertes
d’un superstrat afin de vérifier la qualité du recouvrement pour des angles de gravure
différents (Figure D. 23).
Plus l’angle de gravure est petit, meilleur est le recouvrement de la couche par le
superstrat. La vue du dessus des différents échantillons le confirme : le vide précédemment
observé sur la Figure D. 22 se réduit avec la diminution de l’angle de gravure jusqu’à
disparaitre. Afin de pouvoir réaliser des guides d’onde de structure ruban de bonne qualité,
nous devons donc graver la couche de cœur, non pas avec des angles de gravure quasi138
verticaux comme les structures chargées, mais avec des angles inférieurs à 70°. Or le fait de
diminuer l’angle des guides rubans n’est pas compatible avec les marges de tolérances
présentées dans les paragraphes précédents : en effet, nous avons montré avant que pour les
guides rubans l’angle devait être compris entre 80 et 90 ° pour assurer un guidage monomode
et une bonne efficacité de couplage dans toute la gamme spectrale (que ce soit [6 – 11 µm] ou
[10 – 20 µm]). Les designs des guides rubans sont donc à réviser en introduisant toutes les
contraintes technologiques : en particulier, indice de réfraction du superstrat avec une
tolérance de ± 2.10-2 et angle des guides inférieur à 70 °.
a
b
c
Figure D. 23 : Recouvrement par un superstrat des couches Te-Ge suivantes : a) la couche
Te81,3Ge18,7 gravée avec un angle de 71°, b) la couche Te81,4Ge18,6 gravée avec un angle de 66°, c)
la couche Te81,5Ge18,5 gravée avec un angle de 61°.
139
III.
III.1.
La qualité des faces d’entrée et de sortie des guides d’onde est très importante dès lors
que l’on veut effectuer des caractérisations optiques. En effet, l’obtention d’un couplage
efficace avec la source lumineuse dépend de cette qualité. Deux méthodes de préparation de
ces faces peuvent être envisagées : le clivage et le polissage.
III.1.1. Le clivage
Le clivage est une méthode de préparation des faces d’entrée et de sortie simple et
rapide. Cependant, elle est généralement utilisée pour les substrats cristallisés, caractérisés par
des plans selon lesquels le clivage est orienté préférentiellement. Dans le cas des verres
chalcogénures qui sont des matériaux amorphes, on ne peut pas réellement parler de clivage,
mais plutôt de fracture, et le résultat risque d’être plus aléatoire.
Cette méthode a tout de même été testée sur différents types d’échantillons :
-
sur des guides plans : guides constitués d’un substrat Te75Ge15Ga10 et d’une couche du
système Te-Ge (Figure D. 24),
Couche
Figure D. 24 : Image MEB après clivage d’un guide plan constitué de la couche Te84.8Ge15.2 et
d’un substrat Te75Ge15Ga10.
-
sur des guides de structure RIB : guides constitués d’un substrat Te75Ge15Ga10 et d’une
couche du système Te-Ge gravée partiellement (Figure D. 25).
140
a
Couche
Couche
b
c
Figure D. 25 : Images MEB après clivage d’un guide de structure RIB constitué de la couche
Te81.4Ge18.6 gravée et d’un substrat Te75Ge15Ga10 : a) vue d’ensemble de trois marches ; b) clivage
satisfaisant d’une marche ; c) mauvais clivage d’une marche.
Les résultats obtenus avec cette méthode de préparation sont assez satisfaisants dans
l’ensemble, puisque lorsque la fracture est nette, les profils observés sont propres. Néanmoins
le « clivage » est effectivement aléatoire, ce qui mène à des résultats variables d’un
échantillon à l’autre, mais également au sein d’un même échantillon comme illustré dans la
Figure D. 25 : selon où l’on observe la tranche, la fracture est satisfaisante (image b), ou
mauvaise (image c) avec notamment un « recul » de la couche qui ne va donc plus jusqu’au
bord de l’échantillon.
III.1.2. Le polissage
Une autre méthode de préparation des faces d’entrée et de sortie du guide que nous
avons explorée est le polissage. Diverses pistes ont été testées pour essayer d’obtenir deux
faces d’entrée et de sortie parallèles (et perpendiculaires aux guides), pour éviter
d’endommager la surface de la couche et pour obtenir des faces d’entrée et de sortie de bonne
qualité.
Une des solutions testées et finalement écartées est illustrée sur la Figure D. 26.
L’échantillon recouvert de cire pour protéger la couche a été collé sur un porte-échantillon
présentant deux faces parfaitement parallèles et d’épaisseur correspondant à la longueur des
141
guides souhaités. Il a ensuite été poli des deux côtés en utilisant des papiers SiC de
granulométrie décroissante (800, 1000, 1200 et 2400) avec de l’eau distillée puis avec des
draps de polissage et de l’alumine en suspension (5 µm, 3 µm, 1 µm puis 0,3 µm).
Echantillon
Cire protectrice
recouvrant la couche
Porte-échantillon
Polissage
Figure D. 26 : Schéma représentant la première méthode de polissage utilisée pour la
préparation des faces d’entrée et de sortie du guide.
Cette méthode de polissage n’a pas donné de résultats satisfaisants : d’une part la
surface des faces d’entrée et de sortie était arrondie après la procédure et d’autre part les
conditions de polissage étaient trop énergiques si bien que la couche était arrachée durant le
polissage (Figure D. 27).
Couche
Couche
Substrat
Substrat
Figure D. 27 : Images MEB de la couche Te82.5Ge17.5 après polissage : image de gauche, la couche
a été arrachée durant le polissage ; image de droite, la couche présente une forme arrondie.
Les résultats n’étant pas satisfaisants, un nouveau protocole a été mis en place pour
assurer une meilleure planéité des faces d’entrée et de sortie d’une part et pour que le
polissage soit plus doux vis-à-vis de nos matériaux d’autre part.
Cette nouvelle procédure consiste à polir simultanément plusieurs échantillons en
formant un « barreau d’échantillons » de sorte à augmenter la surface de polissage et donc
augmenter la planéité des faces d’entrée et de sortie (Figure D. 28). Elle s’applique aussi bien
142
aux guides planaires qu’aux guides de structures chargées ou rubans. La cire utilisée pour
coller les échantillons entre eux est de la cire arcanson qui a aussi pour rôle de protéger la
couche pendant toute la procédure de polissage. La contrainte la plus importante de cette
procédure est le positionnement des échantillons les uns par rapport aux autres. En effet, les
guides doivent être perpendiculaires aux faces d’entrée et de sortie, et doivent donc tous êtres
parallèles entre eux d’un échantillon à l’autre. Cela nous a amené à prévoir un méplat
identique sur tous les substrats, que nous avons usiné avant le dépôt des couches de cœur. Ce
méplat a ensuite été utilisé pour l’étape de photolithographie : le masque a été positionné de
sorte à obtenir des guides perpendiculaires au méplat. Ainsi, en faisant se correspondre les
méplats de tous les échantillons au moment de la formation du barreau, on s’assure du
parallélisme entre les différents guides.
Substrat
Cire Arcanson
Couche
gravée ou non
Figure D. 28 : Schéma d’un « barreau » d’échantillon pour la préparation des faces d’entrée et
de sortie des guides par polissage.
Le barreau d’échantillons est ensuite poli sur un tour d’opticien avec des draps de
polissage et de l’alumine en suspension de granulométrie décroissante (de 5 µm à 0,3 µm).
Nous avons abandonné le polissage sur papiers SiC car il était trop agressif pour nos
matériaux. Le polissage est réalisé jusqu’à l’obtention d’un poli optique des faces d’entrée et
de sortie du guide (Figure D. 29).
Figure D. 29 : Photographie d’un barreau constitué de 12 échantillons après polissage.
143
A l’heure actuelle, nous avons uniquement appliqué cette méthode au polissage des
faces d’entrée et de sortie des guides chargés, aussi bien pour la bande spectrale [6 – 11 µm]
que pour la bande spectrale [10 – 20 µm]. Les résultats obtenus se sont avérés être
encourageants et satisfaisants, comme en témoignent les Figures D.30 et D.31. Les guides ne
sont pas toujours parfaitement perpendiculaires aux faces d’entrée et sortie, comme le
montrent clairement les photographies optiques présentées sur la Figure D. 30. En revanche,
la majorité des guides va bien d’un bout à l’autre de l’échantillon, et les faces sont propres.
0,8 cm
Figure D. 30 : Images optiques, après polissage, d’un guide de structure RIB pour la bande
spectrale [10 - 20 µm].
Figure D. 31 : Images MEB d’un guide chargé constitué d’une couche de cœur TeGe gravée et
déposée sur un substrat Te75Ge15Ga10 après polissage.
144
Cette procédure de polissage, mise au point durant les derniers mois de la thèse, est
donc actuellement la meilleure méthode que nous ayons identifiée, qui nous permette
d’obtenir un résultat homogène sur l’ensemble de l’échantillon, contrairement au « clivage »
qui se fait de manière aléatoire sur nos matériaux.
III.2.
Une fois que les faces d’entrée et de sortie des guides d’onde sont préparées, les
guides d’onde peuvent être caractérisés optiquement. Dans un premier temps, nous avons
enregistré la transmission au sein d’un guide planaire constitué du substrat Te75Ge15Ga10 et
d’une couche de cœur d’épaisseur 12 µm de composition théorique Te82Ge18. Le but était de
vérifier la bonne transmission des couches dans toute la bande spectrale de 6 à 20 µm. Ensuite
nous avons testé le guidage à 10,6 µm des structures réalisées répondant à tous les critères
requis (dimensions en accord avec les design, faces d’entrée et de sortie satisfaisantes). Enfin,
nous avons vérifié l’efficacité du meilleur guide réalisé en tant que filtre modal.
III.2.1. Transmission dans les guides planaires
Avant de démontrer la transmission des couches dans la bande spectrale [6–20 µm],
nous nous sommes assurés qu’elles guidaient la lumière à λ = 10,6 µm. Cette caractérisation a
été réalisée à Thales Alenia Space (TAS) à Cannes avec un laser CO2. Le montage
expérimental est présenté sur la figure suivante (Figure D. 32) : on utilise le banc de m-lines
pour réaliser cette caractérisation.
145
He-Ne Alignment
laser
CO2 laser with periscope
Polarizers
M-line stage
Lasers
Sources
Bean expander
stages
Diaphragm (for alignment)
purpose)
Figure D. 32 : Banc de caractérisation des guides d’onde à λ = 10,6 µm.
Le banc est constitué d’un laser CO2, de différents composants optiques (lentille,
polariseur, diaphragmes…), d’une platine de rotation avec un prisme en germanium et d’une
caméra infrarouge pour visualiser les images en sortie de guide.
Après ajustement jusqu’à ce qu’une ligne soit centrée à l’écran, la caméra infrarouge
est tournée de sorte à ce que son axe soit aligné avec le plan de l’échantillon. Une lentille
ZnSe est ensuite insérée afin de pouvoir obtenir une image du prisme et de l’échantillon.
Lorsque l’on met en marche le laser CO2, caractérisé par une longueur d’onde de 10,6 µm,
une bande lumineuse apparait à l’écran (Figure D. 33).
Figure D. 33 : Observation d’une bande lumineuse à la sortie du guide d’onde planaire constitué
d’une couche Te82,5Ge17,5 déposée sur un substrat Te75Ge15Ga10 prouvant ainsi le guidage de la
lumière à λ = 10,6 µm.
146
L’observation de cette bande lumineuse à la sortie du guide d’onde planaire prouve le
guidage de la lumière à λ = 10,6 µm. Il est à noter que l’intensité du point lumineux dépend
entre autres des paramètres de couplage et de la qualité de l’échantillon.
La mesure de transmission de la même couche dans toute la bande spectrale [6 – 20
µm] a ensuite été réalisée au LEMTA à Nancy. Le banc utilisé pour cette caractérisation
optique est construit autour d’un spectromètre FTIR (Bruker IFS66 v/S). La disposition
optique de ce banc est constituée d’un faisceau parallèle arrivant du spectromètre, d’une unité
de couplage, d’un porte-substrat, d’une unité de collecte des informations, d’une unité de
focalisation et enfin d’un détecteur HgCdTe (Figure D. 34). Une caméra infrarouge est
utilisée pour voir la lumière en sortie du guide.
f)
d)
b)
e)
c)
a)
Figure D. 34 : Disposition optique du banc constitué : a) d’un faisceau parallèle arrivant du
spectromètre, b) d’une unité de couplage, c) d’un porte substrat, d) d’une unité de collecte des
informations, e) d’une unité de focalisation et f) d’un détecteur HgCdTe.
Le résultat obtenu est présenté sur Figure D. 35 (image de gauche) où l’on observe à la
sortie du guide d’onde planaire une ligne rouge discontinue qui prouve que la lumière est bien
guidée. La finesse de la ligne observée montre clairement qu’il s’agit bien du guidage de la
lumière dans la couche et non de la lumière transmise au travers du substrat. La discontinuité
de la ligne de lumière observée en sortie du guide est probablement due aux défauts des faces
d’entrée et de sortie. Il faut noter que le guide utilisé n’avait pas été préparé avec la méthode
de polissage optimisée.
Le spectre de transmission a été mesuré pour le même guide planaire (Figure D. 33
image de droite). L’échantillon transmet la lumière de λ = 2 µm à λ = 20 µm. Il est important
de noter que la transmission est supérieure à 3,5 % dans le domaine spectral [6 – 20 µm]. Un
147
maximum de transmission d’environ 5 % a été obtenu mais notons que la fente de référence
est deux fois plus large que la couche : la transmission est donc plus proche de 10 % si l’on
compare uniquement la lumière transmise et celle qui illumine la couche. Enfin, il est à noter
qu’il y a environ 50 % de pertes de Fresnel dues aux réflexions sur les faces d’entrée et de
sortie du guide, pertes pouvant être réduites par recouvrement des faces avec une couche antireflet. Dans ces conditions et en optimisant le couplage de la lumière à l’entrée de
l’échantillon, la transmission devrait atteindre une valeur approchée de 60 % de transmission.
Transmission
Lumière guidée dans la couche
Figure D. 35 : Première observation du guidage de la lumière jusque 20 µm dans un guide
d’onde planaire constitué d’une couche Te82,0Ge18,0 déposée sur un substrat Te75Ge15Ga10 (image
de gauche) ; Spectre de transmission ( en u.a.) mesuré sur ce même guide (image de droite).
Nous avons donc démontré le guidage de la lumière dans les guides d’onde planaires
constitués d’une couche Te-Ge déposée sur un substrat Te75Ge15Ga10 dans toute la bande
spectrale [6 – 20 µm].
III.2.2. Guidage dans les structures chargées
Après avoir démontré le guidage de la lumière dans des guides planaires, nous avons
caractérisé les guides d’onde chargés présentés dans les Figures D.18 et D.19.
A l’heure actuelle, deux types de caractérisations ont été effectuées : des tests de
guidage à λ = 10,6 µm (à Cannes) et de tout premiers tests de guidage dans la bande spectrale
[1,5 – 5,5 µm] (à Nancy).
Concernant les tests de guidage à 10,6 µm effectués à Cannes sur le banc de m-lines, les
premiers bons résultats ont été obtenus pour un échantillon présentant des guides chargés
optimisés pour fonctionner dans la première bande spectrale (de 6 à 11 µm). Ses faces
d’entrée et de sortie ont été polies optiquement, comme décrit dans la partie II.2, de sorte à
148
permettre un bon couplage de la lumière dans les guides d’onde. La lumière a été injectée et
un point lumineux a bien été observé lorsque le point d’injection était centré dans les guides
d’onde, comme l’illustre la Figure D. 36. Cela prouve le bon confinement bidimensionnel de
la lumière.
a
c
b
a)
b)
c)
Figure D. 36 : Guide d’onde de structure RIB et les différents points d’injection (schéma du
haut) ; a) Image de la face de sortie de l’échantillon obtenu pour le premier point d’injection. La
surface de l’échantillon est située au dessous du point de couplage optique. b) Image de la face de
sortie de l’échantillon obtenu quand le point d’injection est situé dans le guide RIB. c) Image de
la face de sortie obtenue quand le point d’injection est situé dans le substrat.
Concernant les tests de guidage dans la bande spectrale [1,5 – 5,5 µm] effectués à
Nancy, les tout premiers résultats ont été observés pour un échantillon présentant des guides
chargés optimisés pour fonctionner dans la deuxième bande spectrale (de 10 à 20 µm) (Figure
D. 36). Ses faces d’entrée et de sortie avaient également été préparées selon la procédure
décrite dans le paragraphe II.2. Même si cet échantillon a été testé dans une gamme de
longueurs d’onde ne correspondant pas à celle pour laquelle il a été optimisé, les résultats
n’en sont pas moins intéressants. En effet, contrairement au cas des tout premiers échantillons
que nous avions tenté de caractériser, cet échantillon présente plusieurs guides successifs dans
lequel le guidage est effectivement observé, prouvant l’efficacité du couplage et donc la
qualité des faces d’entrée et de sortie. Des tests complémentaires de guidage dans la bande
spectrale [10 – 20 µm] sont actuellement en cours de réalisation.
149
III.2.3. Filtrage modal
L’interférométrie spatiale est la seule méthode directe qui permette une détection
directe de planètes et le sondage de leur atmosphère par spectroscopie. Un interféromètre
spatial travaillant dans l’infrarouge et utilisé en mode annulant est particulièrement adapté
pour cette tâche lorsqu’il est associé à des filtres modaux. Comme nous l’avons expliqué
précédemment, les guides d’ondes monomodes peuvent être utilisés comme filtres modaux.
En pratique, et plus particulièrement pour le projet Darwin, il est nécessaire d’avoir un
guide d’onde monomode qui permette un taux de réjection sur la lumière de l’étoile d’un
facteur de l’ordre de 10-3.
Bien que nos guides d’onde transmettent la lumière sur toute la gamme spectrale, il
faut vérifier les capacités de filtrage modal en vue d’une application en interférométrie
spatiale.
Un premier résultat concernant la capacité de filtrage modal des composants d’optique
intégrée Te-Ge/Te-Ge-Ga a été obtenu récemment en utilisant un interféromètre annulant de
type Mach-Zehnder, qui fonctionne à λ = 10,6 µm. Le banc d’interférométrie annulante est
présenté sur la Figure D. 34.
Figure D. 37 : Banc d’interférométrie annulante de type Mach-Zehnder utilisé avec un laser CO2
pour la démonstration de l’efficacité de filtrage modal des guides d’onde.
150
Nous avons démontré un taux de rejection de la lumière par l’interféromètre de l’ordre
de 6.10-5 en utilisant un composant non optimisé au niveau de la préparation des faces
d’entrée et de sortie du guide. L’efficacité de filtrage modal du guide d’onde a été estimée à
une valeur atteignant presque 10-3. Il est important de noter que l’efficacité annulante du
montage sans échantillon est de 4,4.10-2.
Ce résultat est très important et encourageant concernant l’utilisation de nos guides
d’onde monomodes à base de verres tellurures pour des applications en interférométrie
spatiale.
151
Conclusion
La réalisation de guide d’onde pour des applications dans l’infrarouge lointain
impliquait la maitrise (i) du dépôt de couches d’épaisseur et d’indice de réfraction contrôlés,
(ii) de la gravure profonde de ces couches et (iii) la préparation des faces d’entrée et de sortie
par polissage. Une fois ces trois points maitrisés, nous avons pu réaliser différents types de
guides d’onde.
Nous avons vu qu’à l’heure actuelle nous n’étions pas en mesure de réaliser des guides
de structure ruban de bonne qualité. En effet, nous avons rencontré un problème de
recouvrement de la couche gravée par le superstrat. Pour pallier ce problème, la gravure de
marche avec des angles plus faibles a été envisagée. Or la tolérance sur les angles de gravure
pour les guides rubans est faible et de l’ordre de 80° ± 5°. Le respect de cette tolérance ne
permet pas d’abaisser suffisamment l’angle des marches de sorte à obtenir un bon
recouvrement du superstrat. Nous nous sommes donc focalisés sur la réalisation de guides
chargés, plus facile à mettre en œuvre.
Nous avons réalisé deux types de guides d’onde afin de les caractériser optiquement :
des guides planaires et des guides de structure chargée.
La caractérisation du guide planaire a permis de prouver le guidage de la lumière dans
toute la bande spectrale [6 – 20 µm] ce qui n’avait jamais été réalisé auparavant pour des
guides d’onde à base de verres chalcogénures.
Des guides plans à base de verres chalcogénures ont déjà été caractérisés mais aux longueurs
d’onde des télécommunications à λ = 1,55 µm. Parmi les différents travaux, on peut citer par
exemple ceux de Seddon et al. qui ont caractérisé à λ = 1,55 µm des guides plans constitués
d’une couche Ge17As18Se65 de 6 µm d’épaisseur déposée sur un substrat silicium [33]. On
peut également faire état des travaux de Anne et al. portant sur des guides plans constitués
d’une couche Ge20Ga5Sb10S65 d’épaisseur 6µm déposée sur un wafer silicium ont également
été caractérisés à cette même longueur d’onde [60].
Nous avons ensuite démontré le bon confinement bidimensionnel de la lumière à λ =
10,6 µm dans un guide de structure chargée. Les pertes optiques intrinsèques au matériau et
152
les pertes optiques de couplage n’excèdent pas 4 dB. L’objectif à atteindre étant 3 dB, ce
premier résultat est très encourageant.
La plupart des guides chargés sont caractérisés aux longueurs d’onde des
télécommunications à savoir à λ = 1,55 µm : c’est le cas des guides constitués de couches du
système As2Se3 [34, 74] et As2S3 [32] [27]. Récemment, des guides à base de couches As2S3
ont été caractérisés à une longueur d’onde de λ = 4,8 µm avec des pertes de propagation de
4,5 dB/cm [75]. Les seules caractérisations à une longueur d’onde plus importante dont nous
avons connaissance ont été réalisées sur un composant fabriqué au laboratoire. Ce composé
était constitué d’une couche du système Te-As-Se déposée sur un substrat chalcogénure As2S3
et a en effet caractérisé à 10,6 µm avec des pertes de propagation de l’ordre de 10 dB/cm [37].
La différence majeure entre ce composant et ceux que nous avons réalisés dans le cadre de
cette thèse est le domaine spectral pouvant être couvert : [6-20 µm] pour les verres du système
Te-Ge contre [2-16 µm] pour les verres Te-As-Se.
Un premier résultat concernant la capacité de filtrage modal de nos échantillons a été
obtenu. L’efficacité de rejet de la lumière des guides chargés composés uniquement de verres
chalcogénures (couche Te-Ge déposée sur substrat Te75Ge15Ga10) a été estimée à environ 10-3.
Ce résultat crucial pour l’utilisation des guides d’onde en vue d’application en interférométrie
spatiale s’avère très encourageant.
153
154
Conclusion générale
155
156
Le but de ce travail était de démontrer la faisabilité de filtres modaux basés sur la
technologie d’optique intégrée, pour une application en interférométrie spatiale. Il a donc
consisté en l’étude de guides d’onde canaux monomodes pouvant fonctionner dans toute la
bande spectrale allant de 6 à 20 µm, imposée par l’application.
La première partie du travail a permis d’identifier les matériaux adéquats et de choisir
la méthode de réalisation des guides. Les verres tellurures, et plus précisément les verres de
composition proche du verre remarquable Te75Ge15Ga10, ont été retenus. La technique de
fabrication des guides que nous avons retenue est basée sur l’empilement et la gravure de
couches, méthode déjà utilisée au laboratoire pour fabriquer des guides à base de matériaux
chalcogénures. L’originalité du travail a été de fabriquer des guides d’onde de grandes
dimensions (épaisseur des couches et profondeur de gravure) pour satisfaire aux exigences du
projet.
La deuxième partie du travail a porté sur l’étude des couches du système ternaire
Te-Ge-Ga. La première étape a consisté à mettre en place la technique de dépôt choisie, à
savoir la co-évaporation thermique. Des couches de compositions très différentes ont ensuite
été déposées en évaporant le tellure et le germanium par effet Joule et le gallium par
bombardement électronique. A partir des résultats issus des caractérisations des couches
(diffraction des rayons X et microsonde électronique), nous avons pu établir le domaine
amorphe du diagramme ternaire Te-Ge-Ga. En particulier, nous avons mis en évidence que le
domaine amorphe du système Te-Ge était particulièrement large comparé à celui qui est
obtenu pour les matériaux massifs correspondants. Les indices de réfraction à 1,55 µm des
couches Te-Ge étaient par ailleurs du même ordre de grandeur que ceux des couches
Te-Ge-Ga. Cela nous a amené à nous affranchir du gallium et à concentrer notre étude sur des
couches binaires. Afin de déposer des couches binaires épaisses (typiquement de l’ordre de la
dizaine de micromètres), nous avons été amenés à changer et à optimiser la configuration de
dépôt : les couches Te-Ge ont finalement été déposées en évaporant le tellure depuis deux
sources à effet Joule simultanément, et le germanium par bombardement électronique. Dans
ces conditions, des couches Te-Ge d’épaisseurs pouvant atteindre 18 µm ont été obtenues.
Elles se sont avérées adhérentes, homogènes en composition et en épaisseur et caractérisées
par de faibles rugosités. Malgré une structure colonnaire, elles sont denses : la taille des
colonnes est négligeable par rapport à l’épaisseur de la couche. Ces couches présentent un
comportement thermique similaire à celui des verres massifs avec l’apparition d’un deuxième
157
pic de cristallisation au-delà de 80 % atomique en tellure, et une diminution de la température
de transition vitreuse avec l’augmentation du pourcentage atomique en tellure. Les
caractérisations optiques des couches ont permis de mettre en évidence un comportement
quasi-linéaire de l’indice de réfraction, mesuré à λ = 10,6 µm par la méthode des m-lines, en
fonction du taux de tellure dans la couche. A partir de ce résultat, et compte tenu du choix du
substrat, à savoir le verre de composition Te75Ge15Ga10, nous avons pu déterminer que la
composition de la couche de cœur devait être de 82 % atomique en tellure, tandis que celle du
superstrat éventuel devait être de 80 % atomique en tellure.
La troisième partie du travail concerne la modification de la géométrie de la couche de
cœur par gravure de cette dernière. Après avoir choisi la gravure physique réactive et un
mélange de gaz réactifs constitué d’argon, d’oxygène et de trifluorométhane, nous avons
étudié l’influence des différents paramètres (proportions des gaz réactifs dans le mélange,
pression dans l’enceinte, puissances RF…) sur la gravure des couches Te-Ge, notamment sur
la vitesse, la sélectivité et le profil obtenu. Nous avons ainsi démontré que nous étions
capables de graver sur des profondeurs pouvant dépasser 10 µm mais aussi de modifier le
profil de marche en faisant variant les différents paramètres de gravure.
La dernière partie du travail concerne la réalisation et la caractérisation de différents
guides d’onde. Deux types de structures guidantes ont été envisagées : les guides chargés pour
lesquels la couche de cœur est gravée partiellement et les guides rubans pour lesquels la
couche de cœur est gravée entièrement et recouverte par un superstrat. Du fait d’une
incompatibilité entre les marges de tolérance concernant l’indice de réfraction du superstrat et
l’angle des marches avec la réalité expérimentale, l’étude des structures rubans n’a pu être
menée jusqu’à son terme. Les principaux guides réalisés sont donc de type chargé. Une des
étapes cruciales pour caractériser optiquement les guides est la préparation de leurs faces
d’entrée et de sortie. Deux méthodes ont été explorées : le clivage et le polissage. Après un
gros travail technologique, le polissage a conduit à des résultats satisfaisants permettant la
caractérisation optique des différents guides réalisés. Le guidage de la lumière dans tout le
domaine spectral [6-20 µm] a été prouvé dans un guide d’onde plan, ce qui n’avait jamais été
réalisé auparavant. Nous avons également démontré le bon confinement de la lumière à λ =
10,6 µm dans un guide d’onde chargé avec des pertes inférieures à 4 dB. Enfin, l’efficacité de
réjection de ces guides a été estimée à.10-3, valeur compatible avec les exigences du projet.
158
En conclusion, ce travail a permis de démontrer la faisabilité de filtres modaux
fonctionnant dans toute la gamme spectrale du projet Darwin, ce qui représente une première
dans le domaine de l’optique intégrée. Tous ces résultats ont été obtenus après de nombreux
efforts technologiques tant au niveau du dépôt des couches tellurures que de leur gravure. Ils
sont très encourageants. Ils ouvrent la porte au développement de composants à géométrie
plus complexe, mais aussi à la réalisation de micro-capteurs notamment pour la métrologie de
l’environnement ou dans le domaine de la biologie.
159
160
Annexes
Annexes
161
Annexes
162
Annexe A
Les balances à quartz
Le contrôle de l’épaisseur de l’élément évaporé (tellure, germanium ou gallium dans
notre cas) est réalisé au moyen d’une microbalance piézoélectrique dont la fréquence propre
d’oscillation est fonction de sa masse et donc de l’épaisseur de l’élément déposé dessus. Une
microbalance à quartz est un cas particulier de microbalance piézoélectrique dans lequel le
matériau piézoélectrique utilisé est le quartz. Elle est classiquement réalisée en déposant deux
électrodes conductrices de part et d'autre du quartz (Figure Annexe A. 1).
Face avant
Face arrière
Electrode avant
Zone de dépôt
Electrode arrière
Figure Annexe A. 1 : Schéma typique d’une balance à quartz. Le quartz est représenté en gris,
les deux électrodes en jaune.
Le principe de la balance à quartz consiste à détecter la dérive de la fréquence
d’oscillation du quartz par la modification de sa masse lors du dépôt de la couche. C’est donc
une mesure électrique qu’il faut bien évidemment étalonner. La fréquence de référence est
définie au début du dépôt. En mesurant le décalage de fréquence en fonction du temps, on
peut aussi déterminer la vitesse d’évaporation des couches déposées.
163
L’équation de Sauerbrey lie la variation de masse Δm sur les électrodes avec la
variation Δf de fréquence de résonance :
avec : Δf : la variation de fréquence de résonance,
f0 : la fréquence de résonance intrinsèque du quartz,
A : la surface active du quartz (entre les deux électrodes),
ρq : la densité du quartz (ρq = 2.648 g/cm3),
µq : le module de cisaillement du quartz (μq = 2.947x1011 g/cm.s2),
Δm : la variation de masse sur les électrodes.
Le quartz doit être maintenu à une température constante pour éviter la dérive de sa
fréquence de résonance avec la température, c’est pour cela que les balances à quartz sont
refroidies par circulation d’eau tout au long de la procédure de dépôt.
Comme nous l’avons dit dans le chapitre B, nous devons appliquer un coefficient
géométrique, appelé « tooling factor », à la balance à quartz de sorte à ce que l’épaisseur
annoncée par cette dernière soit en accord avec l’épaisseur mesurée par profilométrie sur le
substrat.
164
Annexe B
Synthèse de verres massifs Te-Ge par la méthode d’ultra-trempe
La méthode de synthèse par ultra-trempe a été utilisée pour l’élaboration de verres
massifs du système Te-Ge. Le matériau étudié est fondu sous atmosphère inerte et de petites
gouttelettes tombent entre deux rouleaux tournant rapidement. La température diminue très
rapidement dissipé et des vitesses de trempe très élevées peuvent être obtenues. Cela permet
de préparer des verres amorphes qui, par une méthode de trempe conventionnelle,
cristalliseraient. C’est pour cela que nous avons utilisé cette méthode pour synthétiser des
verres massifs Te-Ge afin de pouvoir comparer leurs propriétés avec les couches Te-Ge
correspondantes.
Dans un premier temps, les verres Te-Ge sont synthétisés par la méthode classique de
synthèse des verres, à partir d’un mélange de poudre de tellure et de germanium dans des
proportions stœchiométriques. Le mélange est placé dans un tube de silice puis scellé sous
vide. Le mélange est chauffé à 660°C. Il est maintenu à cette température pendant 24h de
sorte à l’homogénéiser avant d’effectuer une trempe dans un mélange d’eau, de glace et de
sel.
Le matériau ainsi obtenu est écrasé sous forme de petits morceaux qui sont à nouveau
fondus en utilisant la méthode d’ultra-trempe. Cette synthèse est effectuée dans une boite à
gant sous atmosphère d’argon. La Figure Annexe B. 1 présente le montage expérimental. De
petits morceaux de matériaux sont introduits dans un tube de quartz troué en son fond. Le tout
est ensuite chauffé en utilisant un four à induction, qui permet une augmentation très rapide
de la température du mélange. Une pression, induite par un jet d’argon, est appliquée au
mélange fondu pour forcer de petites gouttes à passer au travers du trou situé au fond du tube
de quartz. Ces gouttes tombent ensuite entre les deux rouleaux tournants. Les matériaux
obtenus, comparables à de petites flaques (de quelques cm² de surface et d’épaisseur de
l’ordre de 45 à 85 µm), sous récupérés dans un collecteur en aluminium.
165
Figure Annexe B. 1 : Montage expérimental de la synthèse des verres Te-Ge par la technique
d’ultra-trempe.
166
Bibliographie
Bibliographie
167
Bibliographie
168
Bibliographie
[1] http://www.esa.int/science/darwin
[2] B. Mennesson, M. Ollivier and C. Ruilier,
"Use of single-mode waveguides to correct the optical defect of a nulling interferometer",
Journal of Optical Society America, (2002), 19 (3), 596
[3] J. D. B. Bradley, P. E. Jessop and A. P. Knights,
"Silicon waveguide-integrated optical power monitor with enhanced sensitivity at 1550 nm",
Applied Physics Letters, (2005), 86 241103
[4] E. Laurent
"Premiers développements de l'optique intégrée planaire monomodes pour les longueurs
d'onde entre 2 et 20 µm. Applications à l'interférométrie stellaire."
Thèse, Institut National Polytechnique de Grenoble (2003)
[5] K. L. Wang, J. L. Liu and G. Jin,
"Self-assembled Ge quantum dots on Si and their applications",
Journal of Crystal Growth, (2002), 237-239 1892-1897
[6] S. Famà, L. Colace, G. Masini, G. Assanto and H. C. Luan,
"High performance germanium-on-silicon detectors for optical communications",
Applied Physics Letters, (2002), 81 (4), 586-588
[7] M. S. Chang, W. S. C. Chang, B. L. Sopori, H. R. Vann, M. W. Muller, M. G. Craford, D.
Finn, W. O. Groves and A. H. Herzog,
"GaAs optical waveguide structures at 10.6-µm wavelength",
Applied Optics, (1975), 14 1572
[8] J. Rams, N. V. Sochinskii, V. Munõz and J. M. Cabrera,
"CdTe epilayers for uses in optical waveguides",
Applied Physics A, (2000), 71 277-279
[9] E. M. Gavrushchuk,
"Polycrystalline Zinc Selenide for IR Optical Applications",
Inorganic Materials, (2003), 39 (9), 883-898
[10] A. Millo, L. Lobachinsky and A. Katzir,
"Single-mode octogonal photonic crystal fibers for the middle infrared",
[11] B. Dekel, Z. Barkay and A. Katzir,
"The study of waveguides made by diffusion of Br into AgCl substrates and the transmission
of mid-IR radiation through these waveguides",
Optics Communications, (2001), 199 383-388
169
Bibliographie
[12] R. Grille, G. Martin, L. Labadie, B. Arezki, P. Kern, T. Lewi, A. Tsun and A. Katzir,
"Single mode mid-infrared silver halide asymmetric flat waveguide obtained from crystal
extrusion",
Optics Express, (2009), 17 (15), 12516
[13] V. S. Shiryaev, J. L. Adam, X. H. Zhang and M. F. Churbanov,
"Study of characteristic temperatures and nonisothermal crystallisation kinetics in As-Se-Te
glass system",
Solid State Sciences, (2005), 7 209-215
[14] V. S. Shiryaev, C. Boussard-Plédel, P. Houizot, T. Jouan, J. L. Adam and J. Lucas,
"Single-mode infrared fibers on Te-As-Se glass system",
Materials Science and Engineering B, (2006), 127 138-143
[15] M. F. Churbanov, V. S. Shiryaev, A. I. Suchkov, A. A. Pushkin, V. V. Gerasimenko, R.
M. Shaposhnikov, E. M. Dianov, V. G. Plotnichenko, V. V. Koltashev, Y. N. Pyrkov, J.
Lucas and J. L. Adam,
"High-Purity As-S-Se and As-Se-Te Glasses and Optical Fibers",
Inorganic Materials, (2006), 43 (4), 441-447
[16] C. Vigreux, V. Ranieri, L. Labadie, J. E. Broquin, P. Kern and A. Pradel,
"Waveguide based on Te2As3Se5 thick films for spatial interferometry",
Journal of Non-Crystalline Solids, (2006), 352 2416
[17] B. Bureau, S. Danto, H. L. Ma, C. Boussard-Plédel, X. H. Zhang and J. Lucas,
"Tellurium based glasses: A ruthless glass to crystal competition",
Solid State Sciences, (2008), 10 427-433
[18] X. H. Zhang, L. Calvez, V. Seznec, H. L. Ma, S. Danto, P. Houizot, C. Boussard-Plédel
and J. Lucas,
"Infrared transmitting glasses and glass-ceramics",
[19] S. Danto, P. Houizot, C. Boussard-Pledel, X. H. Zhang, F. Smektala and J. Lucas,
"A Family of Far-Infrared-Transmitting Glasses in the Ga-Ge-Te System for Space
Applications",
Advanced Functional Materials, (2006), 16 1847
[20] P. Petkov, M. Wuttig, P. Ilchev and T. Petkova,
"Optical band gap of gallium containing telluride thin films",
Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, (2003), 5 (5), 1101
[21] P. Petkov, V. Ilcheva, D. Wamwangi, M. Wuttig, P. Ilchev and T. Petkova,
"Phase transition of gallium containing telluride thin films",
Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, (2009), 11 (9), 1261-1264
170
Bibliographie
[22] Y. Sripathi, L. K. Malhotra and G. B. Reddy,
"GaGeTe films as phase-change optical recording media",
Thin Solid Films, (1995), 270 60
[23] S. Zhang, X. H. Zhang, M. Barillot, L. Calvez, C. Boussard, B. Bureau, J. Lucas, V.
Kirshner and G. Parent,
"Purification of Te75Ge15Ga10 glass for far infrared transmitting optics for space application",
Optical Materials, (2010), 32 1055-1059
[24] J. F. Viens, C. Meneghini, A. Villeneuve, T. V. Galstian, E. J. Knystautas, M. A.
Duguay, K. A. Richardson and T. Cardinal,
"Fabrication and Characterization of Integrated Optical Waveguides in Sulfide Chalcogenide
Glasses",
Journal of Lightwave Technology, (1999), 17 (7), 1184
[25] N. Hô, M. C. Phillips, H. Qiao, P. J. Allen, K. Krishnaswami, B. J. Riley, T. L. Myers
and N. C. Anheier,
"Single-mode low loss chalcogenide glass waveguides for the mid-infared",
Optics Letters, (2006), 31 (12), 1860
[26] A. V. Rode, A. Zakery, M. Samoc, R. B. Charters, E. G. Gamaly and B. Luther-Davies,
"Laser-deposited As2S3 chalcogenide films for waveguide applications",
Applied Surface Science, (2002), 197-198 481-485
[27] A. Zakery, Y. Ruan, A. V. Rode, M. Samoc and B. Luther-Davies,
"Low-loss waveguides in ultafast laser-deposited As2S3 chalcogenide films",
Optical Society of America, (2003), 20 (9), 1844
[28] D. A. Turnbull, J. S. Sanghera, V. Q. Nguyen and I. D. Aggarwal,
"Fabrication of waveguides in sputtered films of GeAsSe glass via photodarkening with above
bandgap light",
Materials Letters, (2003), 58 51-54
[29] A. Ganjoo, H. Jain, C. Yu, R. Song, J. V. Ryan, J. Irudayaraj, Y. J. Ding and C. G.
Pantano,
"Planar chalcogenide glass waveguides for IR evanescent wave sensors",
[30] M. Frumar and T. Wagner,
"Ag doped chalcogenide glasses and their applications",
Current Opinion in Solid State and Materials Science, (2003), 7 117-126
[31] C. C. Huang and D. W. Hewak,
"Silver-doped germanium sulphide glass channel waveguides fabricated by chemical vapour
deposition and photo-dissolution process",
Thin Solid Films, (2006), 500 247-251
171
Bibliographie
[32] J. Fick, B. Nicolas, C. Rivero, K. Elshot, K. A. Richardson, M. Fischer and R. Vallée,
"Thermally activated silver diffusion in chalcogenide thin films",
Thin Solid Films, (2002), 418 215-221
[33] A. B. Seddon, W. J. Pan, D. Furniss, C. A. Miller, H. Rowe, D. Zhang, A. McBrearty, Y.
Zhang, A. Loni, P. Sewell and T. M. Benson,
"Fine embossing of chalcogenide glasses - a new fabrication route for photonic integrated
circuits",
Journal of Non-Crystalline Solids, (2006), 352 2515-2520
[34] Y. Ruan, W. Li, R. Jarvis, N. Madsen, A. Rode and B. Luther-Davies,
"Fabrication and characterization of low loss rib chalcogenide waveguides made by dry
etching",
Optics Express, (2004), 12 (21), 5140-5145
[35] S. J. Madden, D. Y. Choi, D. A. Bulla, A. V. Rode, B. Luther-Davies, V. G. Ta'eed, M.
D. Pelusi and B. J. Eggleton,
"Long, low loss etched As2S3 chalcogenide waveguides for all-optical signal regeneration",
Optics Express, (2007), 15 (22), 14414
[36] V. Balan, C. Vigreux, A. Pradel, A. Llobera, C. Dominguez, M. I. Alonso and M.
Garriga,
"Chalcogenide glass-based rib ARROW waveguide",
[37] C. Vigreux, E. Bonhomme, A. Pradel, J. E. Broquin, L. Labadie and P. Kern,
"Transmission at 10.6 µm of Te2As3Se5 rib-waveguides on As2S3 substrate",
[38] A. Abrutis, V. Plausinaitiene, M. Skapas, C. Wiemer, O. Salicio, M. Longo, A. Pirovano,
J. Siegel, W. Gawelda, S. Rushworth and C. Giesen,
"Chemical vapor deposition of chalcogenide materials for phase-change memories",
Microelectronic Engineering, (2008), 85 2338-2341
[39] C. C. Huang, K. Knight and D. W. Hewak,
"Antimony germanium sulphide amorphous thin films fabricated by chemical vapour
deposition",
[40] J. M. Gonzalez-Leal, R. Prieto-Alcon, M. Vleck and E. Marquez,
"Structural and optical characterization of amorphous As40Se60 and As40S60 films prepared by
plasma-enhanced chemical vapor deposition ",
Journal of Non-Crystalline Solids, (2004), 345-346 88-92
[41] S. Song, N. Carlie, J. Boudies, L. Petit, K. A. Richardson and C. B. Arnold,
"Spin-coating Ge23Sb7S70",
172
Bibliographie
[42] T. Kohoutek, T. Wagner, J. Orava, M. Krbal, A. Fejfar, T. Mates, S. O. Kasap and M.
Frumar,
"Surface morphology of spin-coated As-S-Se chalcogenide thin films",
[43] T. Wagner, T. Kohoutek, V. Perina, A. Mackova, V. Hnatowitz, T. Wagner, S. O. Kasap,
M. Krbal, M. Frumar and M. Vlcek,
"Rutherford backscattering spectroscopy of amorphous films of Ag-As-S system prepared by
spin-coating technique",
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, (2004), 219-220 875-879
[44] J. Orava, T. Wagner, M. Krbal, T. Kohoutek, M. Vleck and M. Frumar,
"Selective wet-etching of undoped and silver photodoped amorphous thin films of
chlacogenide glasses in inorganic alkaline solutions",
[45] J. M. Gonzales-Leal, R. Pietro-Alcon, J. A. Angel and E. Marquez,
"Optical properties of thermally evaporated amorphous As40S60-xSex films",
[46] J. Hu, V. Tarasov, A. Agarwal, L. Kimerling, N. Carlie, L. Petit and K. Richardson,
"Fabricating and testing of planar chalcogenide waveguide integrated microfluidic sensor",
Optics Express, (2007), 15 (5), 2307
[47] J. Hu, V. Tarasov, N. Carlie, L. Petit, A. Aggarwal, K. Richardson and L. Kimerling,
"Exploration of waveguide fabrication from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films",
[48] M. A. Abdel-Rahin,
"Annealing dependence of optical and electrical properties of Ga8As46Te46 thin films",
Journal of Physics and Chemistry of Solids, (1999), 60 29
[49] S. A. Fayek,
"Study of non-isothermal kinetics, electrical and optical properties of (GaSeTe) films",
Vacuum, (2004), 72 11
[50] K. A. Cerqua-Richardsona, J. M. McKinley, B. Lawrencea, S. Joshia and A. Villeneuve,
"Comparison of nonlinear optical properties of sulfide glasses in bulk and thin film form ",
[51] H. Ticha, L. Tichý, P. Nagels, E. Sleeckx and R. Callaerts,
"Temperature dependence of the optical gap in thin amorphous films of As2S3, As2Se3 and
other basic non-crystalline chalcogenides ",
Journal of Physics and Chemistry of Solids, (2000), 61 545-550
173
Bibliographie
[52] J. M. Merino, M. León, F. Rueda and R. Diaz,
"Flash evaporation of chalcogenide thin films ",
Thin Solid Films, (2000), 361-362 22-27
[53] T. Okabe and M. Nakagawa,
"Crystallisation behavior and local order of amorphous GexTe1-x films",
[54] C. Xu, B. Liu, Z. Song, S. Feng and B. Chen,
"Reactive-ion etching of Sn-doped Ge2Sb2Te5 in CHF3/O2 plasma for non-volatile phasechange memory device",
Thin Solid Films, (2008), 516 7871-7874
[55] G. Feng, B. Liu, Z. Song, S. Feng and B. Chen,
"Reactive-ion etching of Ge2Sb2Te5 in CF4/Ar plasma for non-volatile phase-change
memories",
Microelectronic Engineering, (2008), 85 1699-1704
[56] S. M. Yoon, N. Y. Lee, S. O. Ryu, Y. S. Park, S. Y. Lee, A. J. Choi and B. G. Yu,
"Etching characteristics of Ge2Sb2Te5 using high-density helicon plasma for non-volatile
phase-change memory applications",
Japanese Journal of Applied Physics, (2005), 44 (27), 869-872
[57] D. J. Sarrach, J. P. DeNeufville and W. L. Haworth,
"Studies of amorphous Ge-Se-Te alloys (I): Preparation and calorimetric observations",
[58] V. Nazabal, P. Němec, A. M. Jurdyc, S. Zhang, F. Charpentier, H. Lhermite, J. Charrier,
J. P. Guin, A. Moreac, M. Frumar and J. L. Adam,
"Optical waveguide based on amorphous Er3+-doped Ga–Ge–Sb–S(Se) pulsed laser deposited
thin films ",
Thin Solid Films, (2010), 518 4941-4947
[59] J. Charrier, M. L. Anne, H. Lhermite, V. Nazabal, J. P. Guin, F. Charpentier, T. Jouan, F.
Henrio, D. Bosc and J. L. Adam,
"Sulphide GaxGe25−xSb10S65(x=0,5) sputtered films: Fabrication and optical characterizations of
planar and rib optical waveguides",
Journal of Applied Physics, (2008), 104 073110
[60] M. L. Anne, V. Nazabal, V. Moizan, C. Boussard-Plédel, B. Bureau, J. L. Adam, P.
Nemec, M. Frumar, A. Moreac, H. Lhermite, P. Camy, J. L. Doualan, J. P. Guin, J. L. Person,
F. Colas, C. Compere, M. Lehaitre, F. Henrio, D. Bosc, J. Charrier, A. M. Jurdyc and B.
Jacquier,
"Chalcogenide waveguide for IR optical range",
Proceedings SPIE, (2007),
174
Bibliographie
[61] E. Barthélémy, C. Vigreux, P. Yot and A. Pradel,
"Co-thermal evaporation: a new method to deposit telluride films",
Optoelectronics and Advanced Materials, (2007), 1 (10), 487
[62] A. Richardt and I. Richardt
"Les évaporations sous vide"
E. InFine (2000)
[63] R. Swanepoel,
"Determination of the thickness and optical constants of amorphous silicon",
Journal of Physics E: scientific instruments, (1983), 16 1214
[64] A. A. Piarristeguy, E. Barthélémy, M. Krbal, J. Frayret, C. Vigreux and A. Pradel,
"Glass formation in the GexTe100-x binary system: Synthesis by twin roller quenching and cothermal evaporation",
[65] J. P. DeNeufville,
"Chemical aspects of glass formation in telluride systems",
[66] J. Orava, T. Wagner, M. Krbal, T. Kohoutek, M. Vleck, P. Klapetek and M. Frumar,
"Selective dissolution of Agx(As0.33S0.67-ySey)100-x chalcogenide thin films",
[67] B. J. Riley, S. K. Sundaram, B. R. Johnson and L. V. Saraf,
"Differential etching of chalcogenide for infrared photonic waveguide structures",
[68] M. Vleck, S. Schroeter, J. Cech, T. Wagner and T. Glaser,
"Selective etching of chalcogenide and its applicatin for fabrication of diffractive optical
elements",
[69] X. Xia, Q. Chen, C. Tsay, C. B. Arnold and C. K. Madsen,
"Low-loss chalcogenide waveguides on lithium niobate for the mid-infrared",
Optics Letters, (2010), 35 (19), 3228
[70] D. Y. Choi, S. Maden, A. Rode, R. Wang and B. Luther-Davies,
"Plasma etching of As2S3 films for optical waveguides",
[71] W. Li, Y. Ruan, B. Luther-Davies and A. Rode,
"Dry-etch of As2S3 thin films for optical waveguide fabrication",
Journal Vacuum Science Thechnology A, (2005), 23 (6), 1626
175
Bibliographie
[72] C. J. Mogab, A. C. Adams and D. L. Flamm,
"Plasma etching of Si and SiO2—The effect of oxygen additions to CF4 plasmas",
Journal of Applied Physics, (1978), 49 3796
[73] D.-Y. Choi, S. Madden, A. Rode, R. Wang and B. Luther-Davies,
"Plasma etching of As2S3 films for optical waveguides ",
[74] W. J. Pan, H. Rowe, D. Zhang, Y. Zhang, A. Loni, D. Furniss, P. Sewell, T. M. Benson
and A. B. Seddon,
"One-step hot embossing of optical rib waveguides in chalcogenide glasses",
Microwave and Optical Technology Letters, (2007), 50 (7), 1961-1963
[75] C. Tsay, E. Mujagic, C. K. Madsen, C. F. Gmachl and C. B. Arnold,
"Mid-infrared characterization of solution-processed As2S3 chalcogenide glass waveguides",
Optics Express, (2010), 18 (15), 15523
176
ABSTRACT
Development of IR waveguides based on telluride thick films
for spatial interferometry.
The Darwin mission, an interferometric spatial project initiated by ESA, requires modal filters
being able to work in the whole spectral range [6-20 µm]. In the framework of this work, we
propose the realization of modal filters based on waveguides obtained by stacking and etching
chalcogenide films. The originality of this work lies in the fact that the realized waveguides
have large dimensions (thick films and deep etching), to satisfy the project requirements. The
first step consisted in choosing the deposition method which allows obtaining thick films. The
thermal co-evaporation was setting up and the deposition parameters were optimized. Films
with thickness which can reach 17 µm, of good quality (adhesive, amorphous, dense and
homogeneous), transparent from 6 to 20 µm and with controlled refractive index were
obtained. The physical reactive etching of these films, by using a gas mixture CHF3/O2/Ar,
constituted the second part of this work. The obtaining of deep rib which can exceed 10 µm,
presenting etching profiles of good quality was demonstrated. The elaborated IR waveguides
were optically characterized after preparation of their entrance and exit faces. The observation
of light confinement on a guiding bench at λ = 10.6 µm and the obtaining of a rejection rate of
10-3 on a nulling interferometry bench allowed confirming that the waveguides based on the
stacking and etching of telluride films was a choice solution as modal filters for the spatial
interferometry.
Keywords: Telluride glasses, IR waveguides, Thermal co-evaporation, Reactive Ion Etching
RÉSUMÉ
La mission Darwin, un projet d’interférométrie spatiale initié par l’ESA, nécessite l’utilisation
de filtres modaux fonctionnant dans la gamme spectrale [6-20 µm]. Dans le cadre de ce
travail, nous proposons la réalisation de filtres modaux basés sur des guides d’onde « tout
tellurures » obtenus par la méthode d’empilement et de gravure. L’originalité de ce travail
réside dans le fait que les guides réalisés sont de grandes dimensions (couches épaisses et
profondeurs de gravure importantes), pour satisfaire aux exigences du projet. La première
étape a donc consisté à choisir une méthode de dépôt qui permette d’obtenir des couches
épaisses. La co-évaporation thermique a ainsi été mise en place et les paramètres de dépôt
optimisés. Des couches d’épaisseur pouvant atteindre 17 µm, de bonne qualité (adhérentes,
amorphes, denses et homogènes), transparentes de 6 à 20 µm et d’indice de réfraction contrôlé
ont pu être obtenues. La gravure physique réactive (RIE) de ces couches, en utilisant un
mélange gazeux CHF3/O2/Ar, a constitué la deuxième partie de ce travail. L’obtention de
marches de profondeur pouvant dépasser 10 µm, présentant des profils de gravure de qualité,
a été démontrée. Les différents guides d’onde IR réalisés ont été caractérisés optiquement
après préparation de leurs faces d’entrée et de sortie. L’observation d’un bon confinement de
la lumière sur un banc de guidage à λ = 10,6 µm et l’obtention d’un taux de réjection de 10 -3
sur un banc d’interférométrie annulante nous ont permis de confirmer que les guides d’onde à
base de couches tellurures et réalisés par la méthode d’empilement et de gravure constituaient
une solution de choix en tant que filtres modaux pour l’interférométrie spatiale.
Mots clés : Verres tellurures ; Guides d’ondes IR ; Co-évaporation thermique ; Gravure RIE
___________________________________________________________________________
Équipe Physico-chimie des Matériaux Désordonnés et Poreux
Institut Charles Gerhardt Montpellier - UMR 5253
Université Montpellier 2, CC 1503, Place Eugène Bataillon, 34095 Montpellier Cedex 5

Développement de guides d`onde IR à base de couches épaisses

Transcription

Documents pareils

Les couches LAVABLES - Ville de Terrebonne

Le tableau ci-dessus est une gravure sur cuivre nommée

GRAVURE et DECOUPE d`aluminium, laiton, inox, plexi et pvc

K 1000 (200 W)

Diaper Champ

COB Candy 1K Transparent Couleur / "Encre”

Aquisition et gravure BD-R 7

PEINTURE ET GRAVURE SUR VERRE

Les activités à Morillon cet automne

La gravure de CD, DVD