Etude du séchage par micro-ondes et des isothermes de sorption

Ministère de l’enseignement supérieur de la
Recherche Scientifique et de la Technologie
Université de Sfax
École Nationale d’Ingénieurs de Sfax
Etude du séchage par micro-ondes et des
isothermes de sorption des feuilles de Pelargonium
graveolens d’origine tunisienne et marocaine
Mouna KETATAa, Nourhène BOUDHRIOUAa*, Emna AMMARb, Nabil KECHAOUa
aGroupe
de Génie des Procédés Agroalimentaires (ENIS)
& bUnité Gestion des Environnements Urbains et Côtiers (IPEIS), Tunisie
Ketata et al., 2010
GP3A, 17-18 Juin, 2010, Québec
Cadre
• Axe de recherche: Valorisation des ressources
naturelles et de sous produits agroalimentaires
(feuilles d’olivier, farine de caroube, écorces
d’agrumes…),
• Thèse à terme (Bahloul, N): Valorisation par
déshydratation des feuilles d’olivier tunisiennes et
étude de l’impact du procédé sur les propriétés
biochimiques et physicochimique des feuilles.
• Mastère soutenu en fin 2008 (KETATA, M):
Contribution à la valorisation de deux plantes
aromatiques et culinaires (Pelargonium graveolens &
Allium roseum).
Plan de la présentation
I-Introduction
IIII-Démarche expé
expérimentale
- Mesure des isothermes de désorption
- Caractérisation de la matière première
- Séchage par micro-ondes
- Evaluation des paramètres de couleur
IIIIII-Résultats et discussion
-Isothermes de désorption
-Cinétiques de séchage par micro-ondes
-Influence de séchage sur certains paramètres de
qualité (couleur des feuilles, composés phénoliques)
IVIV-Conclusion
Introduction
Composés
à haute valeur
Ajouté/PPT
Plantes
aromatiques
et médicinales
(P.A.M.)
Propriétés
biologiques
Importance
Socio-économique
Problèmes de conservation
ou de stockage
Suivre le
comportement du
produit au cours de
son déshydratation
Isotherme de
désorption
Stabilisation des P.A.M
par procédés de séchage
Phytothérapie
Aromathérapie
Cosmétique
Agro-alimentaire
Préservation et/ou amélioration
de certaines propriétés
(couleur, huiles essentielles…)
Sous vide, air chaud,
micro-ondes, infra-rouge
Objectifs
Etude des isothermes de désorption des feuilles de géranium.
Stabilisation des feuilles par séchage aux micro-ondes.
Evaluation de l`impact de séchage sur certains paramètres de
qualité (couleur, composés phénoliques, pouvoir antioxydant).
Matériel et méthodes
Mesure des isothermes de désorption
Découpe d’échantillons de 0,1g et mise dans des bocaux
contenant des solutions de sels saturés, préparés par la
méthode de Labuza (1984),dont leurs activités de l`eau varie
de (0,0456 à 0,898 ) à 30, 40, 50 et 60°C.
Mesure discontinue de la masse
Méthode gravimétrique statique
L`expérience est finis aprés 10 jours, lors de trois mesures consécutives
de poids, montrant une variation à moins de 0,001g.
Modèles de lissage des isothermes de désorption
Pour évaluer la capacité de
Nom du modèle
Equations
GAB
CABaw
Xe =
(1−Baw)(1−Baw+ABaw)
(Van der Berg et Bruin, 1981)
chaque modèle à décrire les
isothermes expérimentales,
Smith
(Smith, 1947)
Xe = A − B(ln(1− a w ))
BET
(Labuza,1968)
ABaw
Xe =
(1−aw) (1+( A−1) aw)
Peleg
(Peleg,1993)
Xe = Aaw +C aw
le coefficient de corrélation (r)
et l`erreur standard (SE),entre
les données expérimentales
et prédites sont déterminés
en utilisant le Curve expert
Software P.
Caurie
(Castillo et al., 2003)
Oswin
(Oswin,1946)
B
D
Xe = exp(A + Baw )
 aw
X e = A 
 1 − aw



B
Caractérisation de la matière première
Parties utilisés:
Feuilles et tiges
Caractérisation
des feuilles
fraiches
Chimique
(AOAC,1984)
Teneur en eau
Teneur en lipides
Teneur en protéines
Teneur en cendres
Teneur en sels minéraux
Teneur en phénols
Séchage radiatif
par micro-ondes
Physique
Isothermes de désorption
(Méthode gravimétrique
statique)
Couleur
(Minolta Chroma
Meter CR-300)
Feuilles séchées à sept niveaux
de puissances (100, 180, 300,
450, 600, 700 et 850 W)
Couleur,
Effet sur
Phénols totaux,
Pouvoir antioxydant
Huiles essentielles
Séchage par micro-ondes
Les expériences de séchage ont été effectuées dans un four micro-ondes,
sous une fréquence de 2450 MHz,à trois niveaux de puissances (100, 300 et
600 W) pour un cycle de 30 secondes.
Critère de Fin = Masse finale constante
Répétabilité : Expériences en triple
Les cinétiques de séchage sont présentés par : Xréd = f(temps)
Vi= f(Xréd)
La teneur en eau à l’équilibre (Xeq) est nulle (Alibas, 2006).
Xréd =
Xt − Xeq
X0 − Xeq
 dX 
Vi = 

 dt  i
Evaluation des paramètres de couleur
Les trois paramètres de la couleur L*, a* et b* ont étés déterminés pour les
feuilles fraîches et séchées en utilisant un colorimètre (Minolta Chroma
Meter CR-300, CIE, 1976).
L*: luminosité (100: le blanc; 0: le noir)
a*: teinte verdâtre (a*<0: vert; a*>0 : rouge)
b*: teinte jaunâtre (b*<0: bleu; b*>0 : jaune)
Le chroma C, l'angle de tonalité α et l`écart de couleur ∆E ont étés
calculés par les formules suivantes (Soysal , 2004).
(
C= a +b
2
2
)
−1  b 
α = tan  
a
∆E=
(
) (
) (
)
*
*2
* *2
*
*2
L0 −Ls + a0 −as + b0 −bs
Résultats et discussion
Isotherme de désorption des feuilles de géranium
0,4
0,35
0,3
0,25
GM30°C
0,2
GM 40°C
0,15
GM 50°C
0,1
GM 60°C
0,05
0
teneur en eau( Kg eau/Kg MS)
teneur en eau (Kg eau/ kg MS)
Effet de la température
0,4
0,35
0,3
GT 30°C
0,25
GT 40°C
0,2
GT 50°C
0,15
GT 60°C
0,1
0,05
0
0
0,2
0,4
0,6
activité de l'eau
(A)
0,8
1
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
activité de l'eau
(B)
Influence de la température sur les isothermes de désorption des feuilles du
géranium marocain (A) et du géranium tunisien (B)
Les isothermes des feuilles de géranium
Allure sigmoïdale, de type II,
caractéristique des produits végétaux selon la classification du BET.
L`effet de la température est significative sur les isothermes de désorption.
Effet de l`origine géographique à température constante
0,4
GT 30°C
0,35
GM 30°C
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
teneur en eau( kg eau/ kgMS)
teneur en eau ( kgeau/ kg MS)
0,45
0,3
GT 40°C
0,25
GM 40°C
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0
activité de l'e au
0,2
(a)
0,4
0,15
0,1
0,05
0
0,4
0,6
activité de l`eau
(c)
0,8
1
teneur en eau (kg eau /kg M S )
Teneur en eau (Kg eau/kgMS)
GM 50°C
0,2
1
(b)
GT 50°C
0
0,8
activité de l'e au
0,25
0,2
0,6
0,3
GT 60°C
0,25
GM 60°C
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
activité de l`eau
(d)
Influence de l`origine géographique du géranium sur les isothermes de
désorption obtenus à 30°C (a), 40°C(b), 50°C (c) et 60°C (d)
Recherche du meilleur modèle décrivant les isothermes de
désorption Pelargonium graveolens d’origine tunisienne
T
(°C)
Modèles
GAB
Xe =
ABaw
(1−aw) (1+( A−1) aw)
Oswin
 aw
X e = A 
 1 − aw



B
Peleg
Xe =Aaw +C aw
B
D
r
SE
A
B
C
30
-110.1
0.9797
0.042
0.997
0.009
40
-1.62E8
0.959
0.0295
0.991
0.009
-2.2E11
1.0028
0.0253
0.978
0.010
60
-28.4
1.015
0.0268
0.935
0.020
30
-0.0336
-1.1769
0.883
0.044
40
11.585
0.0347
0.963
0.007
50
25.09
0.030
0.937
0.008
60
-0.0689
-0.6787
0.458
0.026
30
0.0877
0.6155
0.981
0.021
40
0.0578
0.580
0.990
0.009
50
0.0565
0.591
0.984
0.011
60
0.0639
0.5560
0.938
0.022
30
0.5708
7.771
0.103
0.336
0.995
0.012
40
0.3434
9.212
0.091
0.633
0.995
0.007
50
0.0732
0.4733
0.322
7.622
0.990
0.010
60
0.0643
0.246
0.4064
7.725
0.973
0.017
C ABaw
Xe =
50
(1−Baw) (1−Baw + ABaw)
BET
Paramètres
D
Recherche du meilleur modèle décrivant les isothermes de désorption
de Pelargonium graveolens d’origine marocaine
Modèles
T (°C)
Paramètres
A
B
C
D
r
S
GAB
30
-6813.6
0.939
0.052
0.997
0.008
CABaw
Xe =
(1−Baw)(1−Baw +ABaw)
40
20.31
0.953
0.029
0.984
0.009
50
-1409
0.966
0.029
0.979
0.014
60
4.47 E10
1.005
0.029
0.986
0.016
30
-0.068
-1.17
0.304
0.041
40
8.177
0.036
0.997
0.002
50
17.619
0.0323
0.935
0.009
60
-0.0812
-0.627
0.091
0.026
30
0.108
0.499
0.988
0.016
40
0.0496
0.718
0.982
0.014
50
0.0565
0.601
0.982
0.011
60
0.064
0.646
0.952
0.022
30
0.1428
0.435
0.500
8.444
0.996
0.009
40
0.6413
12.34
0.090
0.65
0.999
0.004
50
0.340
7.86
0.075
0.492
0.989
0.010
60
0.7195
10.464
0.077
0.292
0.996
0.007
BET
Xe =
A B aw
(1 − aw ) (1 + ( A − 1) aw )
Oswin
X
e
 aw
= A 
1 − aw



B
Peleg
Xe = Aa +C a
B
w
D
w
Courbes modèles : effet de la température
0,7
GT 30°C
0,6
X ( Kg eau/ kg M S )
GT 40°C
0,8
GM 30°C
0,7
GM 40°C
0,6
GM 50°C
0,5
GM 60°C
GT 60°C
0,4
Peleg
0,3
0,2
X(K g eau / kg M S)
GT 50°C
0,5
Peleg
0,4
0,3
0,2
0,1
0,1
0
0
0,2
0,4
0,6
Aw
(a)
0,8
1
1,2
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
Aw
(b)
Courbes expérimentales et prédites (équation de Peleg ) des isothermes de
désorption des feuilles de géranium Tunisien (a) et Marocain ( b)
Effet de l`origine géographique à température constante
0,7
GT 30°C
GT 40°C
0,6
GM 40°C
0,5
Peleg
Peleg
0,5
X( kg eau/ kg M S)
X( kgeau/ kg MS)
0,7
GM 30°C
0,6
0,4
0,3
0,2
0,1
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0
1,2
0
0,2
0,4
0,6
Aw
GM 50°C
0,35
Peleg
0,3
0,25
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0,4
0,6
Aw
(c)
0,8
1
1,2
X (K g ea u / k g M S )
GT 50C
0,4
X( kg ea u/ kg MS)
1,2
(b)
0,45
0,2
1
Aw
(a)
0
0,8
0,8
GT 60°C
0,7
0,6
GM 60°C
Peleg
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
Aw
(d)
Courbes expérimentales et prédites (Peleg) des isothermes de désorption de
géranium Tunisien et Marocain à 30°C (a), 40°C (b), 50°C (c) et 60°C (d)
Cinétiques du séchage par micro-ondes : effet de la puissance
1
0,9
0,035
100W
0,8
0,6
dX/dt
Xred(-)
300W
Sens de séchage
0,7
600W
0,5
0,4
0,03
100W
0,025
300W
0,02
600W
0,015
0,3
0,2
0,01
0,1
0,005
0
0
500
1000
1500
0
2000
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
temps (secondes)
Xred (-)
(Fig.1)
100W
1
0,9
0,8
300W
0,04
600W
0,035
300W
600W
0,03
0,6
dX/dt
Xred(-)
0,7
100W
0,045
0,5
0,4
0,3
0,025
0,02
0,015
0,2
0,01
0,1
0,005
0
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0
0
temps( secondes)
(Fig.2)
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
Xred(-)
Effet de la puissance micro-ondes sur les cinétiques de déshydratation des
feuilles de pelargonium graveolens d’origine tunisienne (Fig.1) et marocaine (Fig.2)
Cinétiques du séchage par micro-ondes : effet de
l`origine géographique
A hautes
puissances les
cinétiques de
déshydratation se
superposent
0,9
T en eu r en eau (-)
0,8
0,7
0,5
0,4
0,3
100WGM
0,035
300WGT
300WGM
600WGT
600WGM
100WGT
0,04
100WGM
A faibles
puissances, un
écart est observé
entre les
cinétiques des
0,6
0,045
100WGT
dX/dt
1
300WGT
0,03
300WGM
0,025
600WGT
600WGM
0,02
0,015
deux biotopes.
0,2
0,01
0,1
0,005
0
0
500
1000
Temps (secondes)
1500
2000
0
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
Xred(-)
Influence de l`origine géographique du végétale sur les cinétiques de séchage
des feuilles GT:géranium tunisien, GM : géranium marocain
Influence du séchage sur la teneur en phénols et l`activité
antioxydante des feuilles de géranium
Conditions
Feuilles frais
Géranium Tunisien
Géranium Marocain
Feuilles séchées
Composés phénoliques en
( g/ 100g matière sèche)
1,88 ± 0,09
2,09 ± 0,33
% d’inhibition DPPH
32,07 ± 0,13
32,75 ± 0,27
100 W
Géranium Tunisien
Géranium Marocain
6,15 ± 0,02
6,81 ± 0,11
59,98 ± 2,32
61,53 ± 0,68
5,92 ± 0,03
5,97 ± 0,09
55,42 ± 1,09
57,36 ± 2,05
850 W
Géranium Tunisien
Géranium Marocain
Le géranium marocain est plus riche en phénols que le géranium tunisien.
A 850 W, la teneur en phénols et le pouvoir antioxydant diminue par
rapport aux feuilles séchés à 100 W.
Évolution des paramètres de la couleur en fonction
de la puissance de séchage
70
5
45
a*>0 teinte rougeâtre
40
60
m o yen n e L *
fraiches 100W 180 W 300 W 450 W 600 W 700 W 850 W
GT- B
( L*)
30
-5
m o y (a * )
40
GM-NB
GM-B
L*
Feuilles (-) sombres
fraiches
180 W
450 W
a*
-15
0
GT-B
GM-NB
-10
20
10
GT-NB
0
GT- NB
( a*)
Dégradation
du chlorophylles
GM-B
30
GT-NB
25
GT-B
20
GM-NB
15
GM-B
10
5
700 W
0
-20
puissances de séchage
(b*)
35
m o y e n n e ( b *)
50
b*
teinte jaunâtre (-)
prononcé
Fraiche 100W 180W 300W 450W 600W 700W 850W
puissances de séchage
puissances de séchage
45
GT-NB
m oyenne C
30
25
GT-B
20
GM-NB
15
GM-B
10
5
C
(C)
couleur (-) dense
0
Fraiche 100W 180W 300W 450W 600W 700W 850W
puissances de séchage
20
15
GTNB
(α)
GTB
α déviation du
couleur verte
GMNB
GMB
D e lta E m o y e n n e
35
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
a lp h a °
40
GT-NB
10
GT-B
(∆E)
5
Légère
de ∆E
0
Fraiche
180W
450W
puissances de séchage
Fraiche 100W 180W 300W 450W 600W 700W 850W
700W
-5
puissances de séchage
GM-NB
GM-B
Conclusion
Les feuilles de géranium peuvent être utilisées en industrie agroalimentaire et en
cosmétique.
Richesse en protéines, en hydrocarbures, en éléments minéraux,
en phénols et en composés aromatiques fonctionels.
L’influence de la température sur les isothermes de désorption est significative
alors que l`origine géographique de la plante n’a pas d’effet.
A p- -, et au début de séchage, le comportement des feuilles est différent.
A p++, les courbes de séchage se superposent et l’effet de provenance est
négligeable.
A hautes puissances supérieur à 600 W, le séchage influe négativement sur les
paramètres de qualité des feuilles (Réduction de l`activité antioxydante,
dégradation total du chlorophylle, diminution de la quantité en phénols et en
huiles essentielles).
Perspectives
Analyser des profils phénoliques des plantes fraîches et séchées
LC-SM et / ou par HPLC.
Optimiser les procédés de stabilisation des plantes
Meilleure qualité au moindre coût.
Approfondir l’étude de l`effet du procédé de séchage
Sur la composition des huiles essentielles.
Transposer cette étude à l`échelle pilote, pour une large gamme de plantes
aromatiques
ayant un intérêt certain dans la phytothérapie des maladies.
Merci de votre
attention