Rapport 2005-2009 - SIMaP
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Rapport 2005-2009 - SIMaP
Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Relevant des Instituts de Chimie, Sciences de l'Ingénierie et des Systèmes et Physique (Sections CNRS 5, 9, 10, 15 ; Sections CNU 28, 31, 33, 60, 62) UMR 5266 Grenoble INP- UJF - CNRS Des matériaux et des procédés innovants, à l’interface de la physique, de la chimie (science des matériaux) et des sciences de l’ingénieur (mécanique et procédés d’élaboration). Dossier "BILAN 2005-2009" PHELMA-Campus, Domaine Universitaire, BP 75 – 38402 Saint Martin d'Hères – France Tél : 33 4 76826517 – Fax : 33 4 76826663 E-mail : [email protected] ; Web : http://www.simap.grenoble-inp.fr Sommaire SOMMAIRE Chapitre 1 Présentation générale ............................................................................................ 5 Résumé ................................................................................................................................................................................ 7 Refondation des unités ......................................................................................................................................................... 8 L'environnement du laboratoire............................................................................................................................................. 9 Ressources humaines .......................................................................................................................................................... 9 Gouvernance et organisation .............................................................................................................................................. 13 Politique incitative interne ................................................................................................................................................... 14 Ressources financières : les différents guichets ................................................................................................................. 14 Recherche partenariale et valorisation ............................................................................................................................... 16 Publications et communications 2006-2009 (Liste en annexe"Publications") ..................................................................... 17 Quelques aspects du rayonnement .................................................................................................................................... 18 Formation............................................................................................................................................................................ 18 Hygiène & sécurité .............................................................................................................................................................. 20 La qualité ............................................................................................................................................................................ 20 Lien enseignement-recherche ............................................................................................................................................ 20 Conclusions ........................................................................................................................................................................ 21 Chapitre 2 : Bilan scientifique des groupes ............................................................................ 23 TOP : Thermodynamique, Modélisation, Optimisation des Procédés ................................................................................. 25 SIR : Surfaces, Interfaces et Réactivité .............................................................................................................................. 33 PMD : Processus en Milieux Divisés................................................................................................................................... 41 PM : Physique du Métal ...................................................................................................................................................... 49 GPM2 : Génie Physique et Mécanique des Matériaux ....................................................................................................... 59 EPM : Elaboration par Procédés Magnétiques ................................................................................................................... 67 Annexes du dossier "BILAN" ................................................................................................. 77 Annexe "Ressources humaines" départs, recrutements, promotions ............................................................................. 79 Annexe "Ressources humaines" : organigramme .......................................................................................................... 81 Annexe "Ressources humaines" conseil de laboratoire et commission des personnels ................................................ 87 Annexe "Formation"........................................................................................................................................................ 89 Annexe "Hygiène et Sécurité" ........................................................................................................................................ 93 Annexe "Valorisation" ..................................................................................................................................................... 97 Annexe "Bibliographie" ................................................................................................................................................... 99 Annexe "Prix, distinctions, réseaux" ............................................................................................................................. 135 Annexe scientifique "SIMaP en fiches" ............................................................................................................................. 137 FICHES d'activités chercheurs ......................................................................................................................................... 141 Annexe 3.3 "dossier AERES Bilan" .................................................................................................................................. 147 3 Chapitre 1 CHAPITRE 1 PRESENTATION GENERALE 5 Chapitre 1 RESUME SIMaP est le résultat de la fusion de 3 unités en 2006. Il rassemble en 2009 plus de 230 personnes, 73 chercheurs et enseignants-chercheurs (33 Université, 29 CNRS et 11 émérites), 42 ingénieurs techniciens et administratifs et plus de 100 doctorants ou post-doctorants. Ce regroupement de physiciens, mécaniciens et chimistes des matériaux et des fluides étudie l'élaboration, la mise en forme, l'assemblage et les propriétés des matériaux à application structurales et fonctionnelles (énergie, microélectronique, etc..) en conjuguant expérimentation et modélisation, depuis l'échelle atomique jusqu'à l'échelle du procédé, en s'appuyant sur la mutualisation de plates-formes expérimentales d'élaboration et de caractérisation. Dans le laboratoire de Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés, en se basant sur la compréhension fine des mécanismes de transport, des mécanismes réactionnels, des mécanismes de transformation de phases, de croissance et d'endommagement, les chercheurs : conçoivent et optimisent des procédés d'élaboration innovants, conçoivent, élaborent et caractérisent les matériaux du futur mais aussi améliorent les propriétés des matériaux existants. L’ensemble des personnels participe aux évolutions dans les usages de matériaux qui se traduisent par une complexification des cahiers de charge fonctionnels. Les voies de fonctionnalisation sont multiples : celle-ci peut être réalisée en surface (procédés de traitement de surface), dans la masse ou par réalisation d’assemblages (multimatériaux). Il apparait également que l’un des verrous réside dans la compréhension des phénomènes qui régissent les procédés de fabrication et dans la capacité à modéliser et simuler ces procédés et de manière simultanée les phénomènes macro- mesoet microscopiques pour anticiper une partie des problèmes qui pourraient survenir lors d’une production industrielle. Cette stratégie de recherche couplant les briques élaboration (mise en forme, transformation) – modélisation (simulation) – caractérisation (surface et volume) - propriétés d’usage (énergie, nanotechnologies, transport …) est l’un des points forts du laboratoire qui s’est organisé pour que les différentes disciplines présentes soient interactives. Ce sont à présent plus de 230 chercheurs, enseignants-chercheurs, ingénieurs, techniciens, post-doctorants et doctorants qui participent à cet effort de recherche. Le laboratoire s’appuie sur six groupes de recherche qui pérennisent les sciences de base en physique et physico-chimie, thermodynamique et cinétique, mécanique des solides et des fluides. EPM : Elaboration par Procédés Magnétiques GPM2 : Génie Physique et Mécanique des Matériaux PM : Physique du Métal PMD : Processus en Milieux Divisés SIR : Surfaces, Interfaces et Réactivité TOP : Thermodynamique, Modélisation, Optimisation des Procédés Les groupes de recherche participent à six actions de recherche thématiques transverses (Figure 1) concernant les nanosciences et les matériaux pour l’électronique, les matériaux de structure, la solidification, les matériaux pour l'énergie, les matériaux divisés, les surfaces et interfaces et la modélisation multi-échelle. Ils participent aux défis dans les domaines de l’énergie, des matériaux multifonctionnels, des nanomatériaux et du développement durable. Ces actions transverses ont des outils de communication sur des thèmes plus larges ou applicatifs qui permettent de réunir des thésards, de participer à des appels d'offres de façon structurée, de s'adapter aux différents guichets de la recherche. Le laboratoire est rattaché à 3 Instituts scientifiques du CNRS. Les personnels relèvent des Instituts de Chimie (55 % INC, rattachement principal), Sciences de l'Ingénierie et des Systèmes (25 %) et Physique (20 %). Le laboratoire est particulièrement proche des sections 5, 9, 10 et 15. Ses enseignants, maîtres de conférences et professeurs relèvent des sections 28 (Physique 10 %), 31, 33 (Chimie des Matériaux 60 %), 60 (Mécanique 20 %) et 62 (Génie des Procédés 10 %). Ils professent dans les écoles d'ingénieurs PHELMA (Physique, Electronique, Matériaux) et E3 (Eau, Energie, Environnement) du Grand Etablissement Grenoble INP ainsi qu'à l'université Joseph Fourier. La formation de 30 doctorants, stagiaires et Master par an, principalement liée à l’école doctorale IMEP-2 (IngénierieMatériaux-Mécanique-Energétique-Environnemment-Procédés-Production) est l’un des éléments mobilisateurs car ces jeunes chercheurs représentent le cœur opérationnel de la recherche. Les étudiants en thèse de SIMaP (83 en cours) représentent environ 20 % des inscrits. Le laboratoire assure pleinement son rôle d'unité mixte adossée à l'université et au CNRS, formation et recherche. Les compétences du laboratoire dans ce domaine de formation sont très importantes en science des matériaux et génie des procédés d'élaboration, tant dans les aspects thermodynamiques, physiques, chimiques et mécaniques qui montrent la complexité et la variété des matériaux (alliages, céramiques, couches minces, nanostructures …) que dans les aspects énergétiques et les procédés d'élaboration et de transformation. SIMaP dispose de services et d'appareillages de caractérisation mutualisés qui sont soit propres – XPS, MET, RX, spectrométrie de masse HT, AFM, microscopie PEC, mesures mécaniques, cristallographiques - soit partagés dans le Consortium des Moyens Technologiques Communs (CMTC http://www-cmtc.inpg.fr/CMTC.html) – MEB/FEG, MET, RX, Raman, microsonde,…. – et participe activement aux expériences sous rayonnement synchrotron (ESRF). SIMaP dispose d’un parc d'appareillages d’élaboration innovants dont les procédés ont été la plupart du temps brevetés. Ces procédés fonctionnent dans des conditions extrêmes, ultra-vide, et/ou haute température et/ou champs intenses. Ils 7 8 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés sont source de recherche et de valorisation mais aussi réservoir de matériaux innovants pour les physiciens et chimistes. SIMaP dispose également de moyens de caractérisation mécanique et de mise en forme. SIMaP s'appuie aussi sur un potentiel de recherche spécialisé dans la modélisation et simulation multi-échelle des phénomènes qui surviennent dans la chaîne d'élaboration ou de transformation des matériaux aussi bien massifs qu'en couche mince. Ces compétences sont partagées avec les nombreux partenaires et collaborateurs que le laboratoire compte dans le monde entier. Les travaux de recherche sont souvent mis en œuvre en partenariat avec des entreprises des secteurs de la production et de l'utilisation des matériaux. Des liens contractuels, des contrats de fidélisation (par exemple avec Arcelor), des incubations et créations de PME innovantes (ACERDE, TITA-CREUSET) sont effectifs et en perpétuelle évolution. Les contrats de collaboration de recherche signés avec ces entreprises, avec les organismes publics et la CEE témoignent d'une activité de recherche simultanément dédiée aux trois aspects indissociables, (i) la recherche et la compréhension des mécanismes et procédé, (ii) la formation par la recherche et l'enseignement et (iii) la valorisation des produits de la recherche auprès des grands groupes mais aussi des PME de haute technologie. REFONDATION DES UNITES Au moment de la création du nouveau laboratoire par fusion de trois laboratoires, il avait été décidé de préserver les équipes fondatrices plutôt de procéder à une reconstruction radicale. La force de ce choix est qu’il a permis une adhésion forte des équipes à un projet qui les respectait et a facilité les collaborations et la mise en commun de moyens. L’occasion de développer les synergies, qui existaient avant la fusion et l’organisation mise en place, a donc pu être saisie. Le bilan après 2 ans et demi de fonctionnement apparaît très satisfaisant par rapport aux objectifs fixés, en tout cas du point de vue interne : L’ensemble du laboratoire bénéficie maintenant d’une forte lisibilité nationale et internationale en termes de compétences dans les domaines de la métallurgie, du génie des procédés d’élaboration de matériaux et de l’analyse multi-échelles (modélisation & caractérisation) (Cf. Encadré). Les équipes fusionnées ont gardé leurs points forts et leur dynamique antérieurs à la fusion. Grâce au regroupement, certains thèmes de recherche communs à plusieurs groupes ont vu leur développement s’accélérer et leur visibilité s’accroître. On peut citer notamment le frittage de multimatériaux, le silicium photovoltaïque, les matériaux architecturés. La pluridisciplinarité, réelle, permet de proposer une offre cohérente d’un ensemble de chimistes, physiciens et mécaniciens des matériaux o sur l’élaboration, la mise en forme, l’assemblage et les propriétés des matériaux, en conjuguant expérimentation et modélisation EPM TOP PM GPM2 SIR PMD Matériaux de structure Groupes Les faiblesses de ce choix "conservateur" étaient liées à l’absence a priori d’une lisibilité et d’une dynamique nouvelle. Les risques associés étaient une inertie des équipes et des thèmes et une absence de synergie. Des liens scientifiques entre équipes ont donc été organisés, sous la forme de 6 actions thématiques transverses (Figure 1) associant les actions des chercheurs de différentes équipes, avec une organisation souple et propre à chaque action. Nanomatériaux et Matériaux pour la microélectronique Matériaux pour l'énergie Modélisation et simulation multi-échelles Multimatériaux et frittage Solidification et procédés liquide-solide Actions Thématiques Transverses Figure 1 : Schéma matriciel de la structuration scientifique Points forts et lisibilité Métallurgie : thermodynamique et physico-chimie des phases et des interfaces, métallurgie physique, mécanique (mise en forme, comportement, durabilité), procédés d’élaboration (solidification, frittage), maîtrise de l’état liquide (chimie, mécanique des fluides, transferts, mouillage). Le laboratoire couvre également un champ important dans le domaine des céramiques au sens large (céramiques frittées, verres, oxydes monocristallins). Procédés d’élaboration à haute température : matériaux massifs ou en couches, par des voies gaz-solide, liquide-solide et solidesolide, incluant l’utilisation des champs magnétiques (procédés électromagnétiques). Analyses multi-échelles (modélisation & caractérisation) avec à la fois des positionnements centrés sur des échelles complémentaires, nanoscopique à microscopique, mesoscopique, échelle du procédé et du réacteur et suffisamment de recouvrement entre les différents groupes. Le positionnement scientifique de cette nouvelle unité est lisible sur le plan de la recherche française et internationale. o pour répondre aux demandes en matériaux pour les grands domaines d’applications, structurales et fonctionnelles (énergie, microélectronique, etc.). Pour les équipements, le regroupement a permis une rationalisation de l’utilisation des moyens existants, grâce notamment à l’embauche d’un ingénieur de recherches chargé de la coordination des plateformes expérimentales, et une démarche cohérente en vue de l’acquisition de nouveaux équipements, notamment dans le domaine de la caractérisation microstructurale (Cf. encadré). Chapitre 1 Mise en commun d’équipements ; plateformes Elaboration et mise en forme : métallurgie des poudres (compression, frittage, dilatométrie...), coulée continue (creusets froids, solidification unidirectionnelle...), mise en forme par déformation plastique (extrusion, laminage...), élaboration de couches minces (ALD, CVD, MBE ..), projet de plateforme multichamps; Caractérisation mécanique : presses instrumentées (à froid et à chaud), mesures de déformation (corrélation d’images...), mécanique des interfaces ; Caractérisation des microstructures : microscopie électronique en transmission, microscopies en champ proche et outils associés (AFM, nanoindentation, rugosimétrie, photoélectrochimie...), RX (laboratoire et ESRF), instruments qui viennent compléter la plateforme CMTC existante de Grenoble INP entre laboratoires (2 personnels IE CNRS BAP B du laboratoire sont détachés sur cette plateforme afin d'optimiser la mutualisation des moyens); Modélisation et simulation : un ensemble de pratiques et de connaissances, ainsi que des codes de calculs, adaptés aux différentes échelles de temps et d'espace. L'ENVIRONNEMENT DU LABORATOIRE Dans le quadriennal qui se termine, à l’échelle régionale, le laboratoire est une composante de la fédération CNRS régionale sur les matériaux de structure et leurs propriétés d’usage (Fédérams, FR 2145). Le laboratoire est partenaire des pôles de compétitivité MINALOGIC pour ses recherches sur les matériaux pour l'électronique, VIAMECA pour celles relatives aux propriétés mécaniques des matériaux, AXELERA pour celles à forte consonance physicochimique et enfin TENNERDIS pour ses actions sur les matériaux pour l'énergie. Enfin, le laboratoire est un des partenaires majeurs de l'Institut Carnot "Energies du futur" labellisé en 2007 et participe activement au RTRA "Nanosciences" ainsi qu'aux "clusters de recherche" de la région Rhône-Alpes (Figure 2). L'environnement du laboratoire va évoluer dans le prochain quadriennal à cause de l'autonomie des Universités, d'opportunités de déménagement grâce au plan Campus, de l'évolution du CNRS …..(voir Chapitre Prospective). Région Rhône-Alpes Ministères ANR RTRA nanosciences CNRS SIMaP : Matériaux et Procédés Energie : 40 % Nanotechnologies : 20 % Grenoble INP Structure, fonction : 40 % UJF Institut "Carnot" Energie du futur FEDERAMS : CNRS Industries ; PME Projets Européens Figure 2 : Environnement du laboratoire Les 74 chercheurs (dont 11 émérites et collaborateurs bénévoles) se partagent donc les thématiques liées aux : Matériaux pour l'énergie (40 %) Matériaux pour l'électronique et nanotechnologies (20 %) Matériaux de structure et multifonctionnels (40 %) Une difficulté à signaler est la situation géographique du groupe GPM2, dont les locaux (~1500 m²) sont isolés du groupe des 4 bâtiments du laboratoire (7500 m²). Avant même ce projet de fusion en 2005, le déménagement du groupe actuel GPM2 avait été planifié. La construction d’un nouveau bâtiment matériaux pour accueillir ce groupe et les moyens communs de caractérisation (CMTC). Les perspectives liées au plan Campus à Grenoble devrait permettre de résoudre ce problème en 2014 (voir Chapitre prospective). RESSOURCES HUMAINES 9 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés DONNEES CHIFFREES er Au 1 octobre 2009, les effectifs du laboratoire SIMaP (hors émérites et collaborateurs bénévoles) sont : 63 chercheurs permanents : 30 CNRS – 26 Grenoble INP – 7 UJF 44 ITA et IATOS dont 2 contractuels pour 42 ETP (équivalent temps plein) se répartissant entre : o CNRS : 26 (24.7 ETP) o Grenoble INP : 14 (12.7 ETP) o Grenoble INP contractuels : 2 (1.9 ETP) 83 doctorants o 35 CIFRE et Industrie o 25 Ministère et collectivités o 6 Ministère affaire étrangères o 3 BDI CNRS o 11 autres 19 post-doctorants 11 émérites et collaborateurs bénévoles 20 stagiaires, DRT et invités (en moyenne) Récapitulatif : Répartition des C et EC Institut CNRS Tutelle Institut de Physique Section 5 : 6 6 Institut ST2I Section 9 : 5 Section 10 : 2 7 Institut de Chimie Section 15 : 17 17 Total 30 7 26 UJF Grenoble INP Université 10 Pour être complet quand au support technique dont bénéficie le laboratoire, il faut mentionner le soutien des services communs structurés autour de l'école PHELMA que l'on peut estimer à environ 1 ETP (loge, courrier, infrastructure …). Il faut également signaler que le laboratoire détache 2 ETP du CNRS sur la plateforme de caractérisation de Grenoble INP (CMTC : Consortium des Moyens Technologiques et Communs) ainsi que 2 ETP CNRS dans l'association THERMODATA pour la valorisation des bases de données thermodynamiques. Section 28 : 3 Section 31 : 1 Section 33 : 19 Section 60 : 7 Section 62 : 3 Total 33 En termes d'Instituts et sections du CNRS pour les chercheurs et du Conseil National des Universités pour les enseignants-chercheurs, la répartition des membres permanents est celle décrite dans le tableau ci-contre. Le nombre d'Habilités à Diriger des Recherches s'établit à 43 chercheurs et enseignants chercheurs. Les tableaux concernant les ressources humaines apparaissent dans l'annexe "Ressources Humaines : Dossier Bilan AERES". MOUVEMENTS DES PERSONNELS Le laboratoire SIMaP a connu un renouvellement notable des personnels permanents par concours et mutation (22 départs pour 19 entrées soit environ 30 % de renouvellement sur la période septembre 2006 - décembre 2009). L’évolution des thématiques et les départs passés et à venir de chercheurs, enseignants-chercheurs et personnels support de la recherche ont été analysés pour identifier les principaux recrutements à prévoir. La courbe des âges a évolué de façon significative en quatre ans. Lorsque l'on regarde la courbe des âges des enseignants-chercheurs, on s'aperçoit aisément qu'il y a eu un renouvellement important ces trois dernières années (Figure 3). Par contre, la courbe des âges des chercheurs CNRS est très préoccupante. Des priorités de recrutement de chercheurs CNRS ont été définies pour les recherches nécessitant le lourd investissement personnel d’un chercheur à temps plein. Chercheurs (29) et enseignants chercheurs (34) 14 12 3 10 Université CNRS 5 8 7 4 6 10 4 2 0 Université CNRS 6 5 3 4 1 2 4 1 6 1 1 2530 3 3035 5 3540 4 4045 6 4550 7 5055 3 5560 1 6065 5 1 1 4 1 4 10 2 6 Figure 3 : Courbe des âges des Chercheurs et Enseignants-Chercheurs Après le départ d'un directeur de recherche CNRS et de deux professeurs de Grenoble INP, six personnes ont été recrutés ou ont rejoint le laboratoire fin 2006 : deux Maîtres de Conférences sur les thèmes "Plasticité et endommagement des nanomatériaux et nano-structures - modélisation multiéchelle", "Matériaux et Procédés d'élaboration" et "Cristallogenèse sous champs", un Professeur sur le thème "Modélisation à l'échelle atomique" renforcé par la mutation d'un directeur de recherche sur la même thématique un Chargé de Recherches CNRS sur le thème "Thermodynamique et spectrométrie de masse à haute température" Après le départ de deux chargés de recherche CNRS (mutation et disponibilité), de deux directeurs de recherche CNRS et d'un professeur Chapitre 1 de l'UJF, six personnes ont été recrutés de 2007 à 2009 : trois Maîtres de Conférences sur les thèmes " Thermodynamique et cinétique appliquées aux procédés d’élaboration de matériaux pour la microélectronique", "Mécanique des matériaux de structure" et "Science des matériaux pour le nucléaire" un Professeur sur le thème "Magnétohydrodynamique, métallurgie et fusion nucléaire" deux Chargés de Recherches CNRS en section 15 sur les thèmes "Génie des procédés d'élaboration à haute température" (2007) et "Métallurgie, RX et synchrotron" (2009) Un chargé de recherche CNRS en section 05 sur le thème "Nanomatériaux et rayonnement synchrotron" (2009) En résumé les 12 départs par mutation, retraite et disponibilité ont été redéployés dans les thématiques décrites ci-dessus par 11 entrées par mutation et concours (voir Annexe "Ressources Humaines ; départs, recrutements, promotions") Il est important de noter que, dans le cadre de l'interdisciplinarité, le CNRS a affiché en 2007, un profil de poste sur le "Génie des Procédés d'élaboration à haute température" pour renforcer l'activité "Photovoltaïque", les relations avec l'INES (Chambery) et faire un pont entre la physicochimie et l'ingénierie. Ces redéploiements et/ou renforcements des activités de recherche sont caractérisés par une étroite complémentarité entre l'approche expérimentale, la maîtrise des procédés et la modélisation des phénomènes à différentes échelles de temps et d'espace. En 2009, la stratégie long terme du laboratoire qui sera affinée dans la prospective (chapitre 3) a permis de mettre en avant des profils de chercheurs CNRS : Un profil de chimiste (section 15), pour la physico-chimie des interfaces à haute température Un profil de physicien (section 05) nanomatériaux et rayonnement synchrotron. Un profil d'Ingénierie (section 10) pour renforcer les compétences en magnétohydrodynamique, Un profil de Mécanique (section 9) pour renforcer les compétences sur le comportement mécanique des matériaux. Pour 2009, trois profils universitaires ont été définis pour anticiper l'évolution des recherches et son adéquation avec l'enseignement en Science et Génie des Matériaux. Il s'agit de renforcer les recherches en "Physicochimie de l'élaboration et de la transformation des matériaux", en "Physicochimie des surfaces, des interfaces et leur durabilité" et en "Mécano chimie des couches minces et des interfaces". De septembre 2009 à fin 2010, trois directeurs de recherches CNRS de la section 15 de spécialité Génie des Matériaux prendront leur retraite ainsi qu'un professeur de l'UJF de la section 60 de spécialité mécano-chimie et couches minces. Pour les métiers de support à la recherche, comme dans tout laboratoire ayant des budgets lourds correspondant à d'importantes installations d'élaboration et de caractérisation, un manque cruel de personnel se fait sentir journalièrement et conduit à des difficultés d'organisation. Plus préoccupante encore est la courbe des âges des personnels de support à la recherche (Figure 4). Ceci provoquera un manque d'encadrement dans certains secteurs clés comme les mesures et l'élaboration. Pour ne citer que les départs effectifs : 3 en 2006, 2 en 2007, 3 en 2008, 4 en 2009. C'est une chance à saisir pour redéployer les métiers en fonction des perspectives des 10 prochaines années. Cependant, l'inertie des organismes de tutelle nous conduit à trouver des solutions transitoires sur la base de CDD. Les trois recrutements de personnel administratifs (2 CNRS et 1 Grenoble INP) ont permis de stabiliser la gestion administrative et financière du laboratoire fin 2008 pour assurer un service moderne et capable d'évoluer avec nos tutelles. La deuxième priorité a été de recruter deux personnels CNRS dans l'instrumentation (IR en 2008 et AI en 2009) pour supporter les recherches expérimentales qui sont l'un des points forts du laboratoire. Le recrutement complémentaire d'un technicien ou assistant-ingénieur en "Mesures Physiques" permettra de stabiliser cette branche professionnelle pour les 4 prochaines années. Entre 2010 et 2014, la priorité sera mise sur le renouvellement des techniciens et ingénieurs en informatique et caractérisation. Récapitulatif 01/01/09 : 40 ETP Personnel support de la recherche Nombre 42 dont ITA CNRS 27 dont IATOS Université 15 dont ingénieurs CNRS 22 dont techniciens CNRS 2 dont ingénieurs Université 4 dont techniciens Université 11 Personnel support de la recherche : BAP Nombre B 5 C 16 E 7 G 4 J 10 En résumé, il y a eu 12 départs d'ITA(OS) redéployés par 8 entrées par concours et mutation (voir Annexe "Ressources Humaines ; départs, recrutements, promotions"). 11 12 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Dans les domaines de la formation et de l’hygiène & sécurité, les efforts de ces dernières années seront poursuivis, le contexte du nouveau laboratoire imposant une rigueur accrue dans l’organisation. Le laboratoire s'engage dans une démarche de type "qualité", un cadre qui est l’aboutissement logique de son évolution récente pour rationaliser l’organisation et les procédures. Grenoble INP soutient fortement cette évolution. Courbe des âges ITA : 27 CNRS - 15 INPG - 2 BP 12 10 4 8 4 6 1 4 1 2 2 7 0 2 0 4 3 4 3 4 3 0 1 1 25-30 30-35 35-40 40-45 45-50 50-55 55-60 60-65 Budget propre 0 0 0 0 2 0 0 0 INPG 0 1 1 2 3 4 4 0 CNRS 3 4 4 3 1 4 7 1 Remarque : on note un renouvellement et un redéploiement aussi bien des profils de recherche que des profils professionnels. Globalement, le laboratoire a passé un cap difficile compte tenu du départ de 22 personnels soit plus de 30 % de l'effectif. Cette difficulté a été vécue comme une opportunité d'évolution et de structuration même si on note une érosion du nombre de chercheurs et ITA CNRS. Figure 4 : Courbe des âges des ITA et IATOS PROMOTIONS DES PERSONNELS Pour les promotions des chercheurs et des enseignants-chercheurs le bilan est très positif : 18 % ont eu une promotion. Pour les ITA CNRS, on note 15 % de promotions en changement de grade. Pour les IATOS, une seule promotion sur 17 dossiers. Les détails des promotions sont répertoriés dans l'annexe "Ressources Humaines ; départs, recrutements, promotions". Il faut toutefois rapprocher cette évolution de la courbe des âges. PERSONNELS NON PERMANENTS Il y a en moyenne plus de 80 thèses en cours. La durée moyenne des thèses est de 39 mois, ce qui donne un flux d'environ 20 soutenances par an. Ces doctorants sont principalement rattachés à l'école doctorale I-MEP2. Le mode de financement des doctorants se répartit principalement entre des contrats CIFRE ou industriel et le ministère de la recherche. En moyenne, 50 % proviennent de contrats industriels (CIFRE ou Industrie), 40 % de contrats publics (Ministère, Région, CEA …) et 10 % du MAE et gouvernement étrangers. L'avenir professionnel des doctorants est l'une des préoccupations fortes du laboratoire. Des efforts sont déployés pour les conseiller à l'issue de leur thèse surtout par l'investissement des encadrants (conseils, contacts, ….). Les enquêtes globales sont menées par les établissements et complétées par les membres du laboratoire. Le retour d'information est proche de 90 %. Les éléments disponibles indiquent que les doctorants se placent bien, avec une proportion de plus de 40% dans le privé. Retour d'information sur le devenir des thésards (2004-2005) Situation Secteur privé % Chercheur public % 38 31 % Enseignement Supérieur % 30 CDD % Emploi stable % Emploi académique statutaire % 15 85 40 Retour d'information sur la situation des thésards (2006-2009) au 15 juin 2009 Situation Secteur privé % Chercheur public % Enseignement Supérieur % CDD Post-doc, ATER, …% Emploi stable % % 2006 (19) 41 16 33 12 88 % 2007 (14) 57 15 7 20 80 % 200801/05/09 (38) 45 8 3 44 56 Chapitre 1 GOUVERNANCE ET ORGANISATION Le laboratoire est organisé de manière à favoriser les recherches et le déroulement optimal des thèses. Les six groupes de recherche maintiennent une tradition d'activité sur le long terme et s'appuient sur des ingénieurs, techniciens et administratifs rassemblés en quatre groupes "métiers". L'organigramme simplifié du personnel "permanent" du laboratoire est présenté sur la Figure 5. La liste des personnels chercheurs et enseignants-chercheurs de chaque groupe et des thématiques est présentée dans l'annexe "Ressources Humaines : dossier AERES". Services Généraux (4) Directeur Plateforme CARACTERISATION Groupes "Métiers" Groupe de direction 1.5 CMTC 2 THERMODATA Gestion et administration (9 ETP) Informatique, Réseau et Calcul (6) 6 Groupes de Recherches Caractérisation (6 - 2 détachés) 6 Actions Thématiques Transverses Plateforme ELABORATION 73 Chercheurs et Collaborateurs Instrumentation Conception Mesures (15) Hygiène et Sécurité Formation Figure 5 : Organigramme simplifié du laboratoire L'organigramme dédié aux groupes "Métiers", ITA et IATOS est présenté dans l'annexe "Ressources Humaines : Organigramme" Le groupe "Instrumentation, conception et mesures" est composé de 15 personnes disposant des compétences et du savoir-faire indispensables à la conception, réalisation et maintenance des expériences spécifiques au laboratoire et aux équipements lourds d'élaboration et de caractérisation. L'arrivée d'un ingénieur de recherche CNRS début 2008 a permis d'accroître la lisibilité et la mutualisation des appareillages. Cette action de soutien à l'instrumentation se poursuit par le recrutement d'un AI CNRS en 2009. Plus de 50 % des thèses se déroulent sur les six plateformes expérimentales soutenues principalement par ce groupe. Le groupe "informatique et calcul numérique" est composé de 6 personnes gérant l'infrastructure réseau et calcul parallèle mais aussi certains aspects de génie logiciel sur la thermodynamique et la magnétohydrodynamique. On notera que deux personnels CNRS de ce groupe sont détachés dans l'association THERMODATA pour la valorisation des bases de données thermodynamiques. Le groupe "Caractérisation" comporte 5 personnes qui participent à la plate-forme commune de caractérisation de Grenoble INP (CMTC) et aux moyens internes du laboratoire. Enfin la cellule administrative rassemble 9 personnes (ETP). Elle a subi une lourde restructuration nécessaire au fonctionnement du laboratoire lors de sa création. La stabilisation de ce groupe a pu être achevée en 2008 suite à deux recrutements du CNRS. Le directeur est assisté par un directeur adjoint pour gérer plus particulièrement les relations avec l'Université Joseph Fourier et l'évolution de la communication via les réseaux intranet et internet. Il s'appuie sur un "bureau" de gestion du laboratoire constitué par les six responsables de groupe et une coordinatrice financière. Cette cellule de discussion, de proposition et de décision est très importante. Tous les dossiers sont traités hebdomadairement. Les responsables de groupe jouent un rôle essentiel compte tenu de la taille du laboratoire (~ 230 personnes, 9000 m²) pour relayer l'information scientifique et technique, pour promouvoir projets et postes et gérer les problèmes de "proximité" dans le cadre de structures scientifiques et techniques de proximité (40 personnes, 2000 m²). Ils effectuent un véritable travail de directeur adjoint et ont délégation de signature pour toutes les opérations financières. Plusieurs commissions et conseils sont associés aux décisions et choix du laboratoire. Tout d'abord le conseil de laboratoire est réuni toutes les 8 semaines pour donner son avis sur les choix importants du laboratoire en termes de ressources humaines (ITA, C et EC) et de répartition financière (budget, opérations scientifiques internes, demande de moyens ….). Les membres de ce conseil, en particulier les élus, répercutent également les commentaires et demandes de leurs pairs. Il s'est avéré nécessaire d'élire une commission du personnel paritaire entre les chercheurs, ITA et IATOS (8 personnes). Elle a un avis consultatif très important pour établir le classement des dossiers pour les promotions au choix qui est proposé par le "bureau". Elle est en charge de finaliser le règlement intérieur et de le faire évoluer, de l'organigramme des fonctions et métiers ainsi que des droits et devoirs de l'ensemble du personnel. 13 14 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés L'Hygiène et Sécurité est supervisée par quatre ACMO qui surveillent les 5 bâtiments qui constituent le laboratoire pour 9000 m². Ils sont secondés par les ingénieurs H&S de Grenoble INP et du CNRS. La nature des recherches effectuées conduisent à de nombreux risques, chimiques, sonores et électriques. Le paragraphe 10 relate en détail le travail de prévention et de tabulation de ceux-ci. Cette fonction représente une charge de plus d'un homme/an. La commission informatique est formée de 4 personnes qui proposent des choix de gestion et d'administration de l'infrastructure réseau (services, sécurité …), des choix d'investissement (serveurs de calcul parallèle, évolution du parc d'appareillages …) et des choix de sous-traitants compte tenu du nombre important de microordinateurs. Elle émet des recommandations auprès de la direction. Le laboratoire est aussi doté de structures internes à caractère moins officiel mais jouant un rôle essentiel (voir organigramme en annexe "Ressources Humaines : Organigramme"). La forte implication des personnels dans ces structures témoigne de leur sens des responsabilités. Il s'agit des fonctions de "correspondant", RH, formation, communication, séminaires, ….. La composition des différents conseils est répertoriée dans l'annexe "Ressources Humaines : Conseil de laboratoire et commission du personnel". POLITIQUE INCITATIVE INTERNE L'objectif d'une politique incitative interne est de favoriser l'émergence de projets qui ne peuvent pas être financés par ailleurs, soit par manque de ressources soit qu'ils sont trop risqués. Le laboratoire peut émettre des priorités sur les sujets qu'il souhaite financer par des bourses de thèses de l'école doctorale (4 à 5 thèses par an), sur les sujets qu'il souhaite financer grâce au BQR (Bonus Qualité Recherche et/ou fonds d'intervention de l'Université : environ 1 bourse de thèse par an et 40 k€) et enfin sur les sujets plus technologiques et risqués financés par l'Institut Carnot (100 k€ par an). En 2007 et 2008, ce sont 8 bourses de thèses et 2 post-doc et environ 250 k€ qui ont été fléchés prioritairement par le laboratoire sur des sujets à risque et/ou novateurs, souvent intergroupes et pluridisciplinaires. Une partie du budget de fonctionnement (environ 220 k€ par an) est confié aux responsables de groupes qui peuvent euxmêmes contribuer au financement des mini-projets. C'est dans cette politique incitative que les responsables d'actions thématiques transverses peuvent jouer leur rôle. L'exemple le plus marquant est la réponse groupée du laboratoire pour l'acquisition d'un équipement lourd (FIB) à la fondation RTRA "Nanosciences" en collaboration avec d'autre laboratoires Grenoblois. L'ATT "Nanomatériaux et Matériaux pour l'électronique" a ainsi été l'organe de communication et de décision. RESSOURCES FINANCIERES : LES DIFFERENTS GUICHETS Le budget du laboratoire provient d'un ensemble de guichets, tutelles, collectivités et région, ANR, RTRA, Institut Carnot, Ministères, Europe et industrie (Figure 6). La part des tutelles représente environ 15 % hors salaires et 68 % en consolidé (35 % CNRS et 33 % Université). Le budget des tutelles doit être vu dans sa version consolidée afin d'évaluer le support sur le long terme vis-à-vis de la recherche partenariale qui se traduit par des actions court ou moyen terme (2-5 ans). Ces proportions sont restées stables entre 2006 et 2008. La Figure 7 présente l'organisation du budget pour les dépenses. Il y a 3 grands centres de dépenses : le budget mutualisé composé de l'apport des tutelles et d'un prélèvement de 7 % sur les contrats de recherche le budget d'infrastructure composé de la dotation du ministère (20 €/m²) et complété par un prélèvement de 8 % sur les contrats de recherche le budget contractuel dont 75 % sont focalisés sur sa réalisation des contrats correspondants 8% sont systématiquement prélevés par nos tutelles pour frais de gestion ou autres … Cette organisation des dépenses permet de planifier à la fois des actions long terme ou à risque pour les groupes de recherches (200 k€), des dépenses mutualisées pour les différents supports de la recherche, les dépenses "lourdes" d'infrastructure (bâtiments, fluides, électricité,….) tout en conservant des moyens importants pour produire une recherche partenariale de qualité qui nous conduit à la création de start-up, à la valorisation du savoir-faire ou au dépôt de brevet. C'est l'objet du chapitre suivant. Chapitre 1 Contrats signés en 2006 (34) Ressources 2008 (4.2 M€) PME Europe 3% 6% Prestations Autres 2% subventions Université 3% 6% CNRS 8% ANR‐ Ministère 12% EPIC‐RRA 26% Grands Groupes 53% Contrats signés en 2007 (28) Recherche Partenariale 81% ANR‐ Ministère 15% PME 4% Ressources Partenariales (3.2 M€) Europe 9% Industrie 53% Public 38% EPIC‐RRA 23% Grands Groupes 58% Contrats signés en 2008 (31) PME 9% ANR‐ Ministère 22% Grands Groupes 47% EPIC‐RRA 22% Figures 6 : Exemple de répartitions des ressources (non consolidé) en 2008 et évolution du type des contrats signés (liste en annexe "AERES : Ressources financières et Partenariat") Frais Fraisde degestion gestionetetde de valorisation valorisationdes des établissements = 8-10 % établissements = 8-10 % (280 k€) (280 k€) Recherche Recherche partenariale partenariale Prélèvements Prélèvementspour pourfrais frais d'infrastructure d'infrastructure: : 7-9 % hors salaire (année 7-9 % hors salaire (annéen-1) n-1) (160 (160k€) k€) (3400 (3400k€) k€) Dotations Dotationstutelles tutelles (515 (515k€) k€) Prélèvement Prélèvementlaboratoire laboratoire 7-9 7-9%%hors horssalaire salaire(année (annéen-1) n-1) (160 k€) (160 k€) "Budget" "Budget"laboratoire laboratoire Dotations Dotationsinfrastructures infrastructures (21€ / m2 2sur 9500 m2 2 200 k€) (21€ / m sur 9500 m 200 k€) Coûts Coûtsd'infrastructure d'infrastructure 500 500k€ k€ (675 (675k€) k€) Dotations aux groupes Dotations aux groupes (220 k€) (220 k€) Fonctionnement Fonctionnementcommun commun etetpolitique politiquescientifique scientifique (270 k€) (270 k€) Salaires, primes Salaires, primes (50 k€) (50 k€) Figure 7 : Organisation du budget : valeurs moyennes 2006-2008 Amortissement, Infrastructures Amortissement, Infrastructures 90 k€ 90 k€ (chiffres pour l'année 2008) 15 16 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés RECHERCHE PARTENARIALE ET VALORISATION La recherche partenariale et sa valorisation se présentent sous différentes formes : actions contractuelles avec des partenaires industriels brevets actions de valorisation soutenues par les tutelles participation à l'incubation et la création de sociétés de haute technologie La Figure 8 résume les provenances des recettes contractuelles (voir aussi tableau en annexe "AERES : Ressources financières et Partenariat"). La part des contrats de collaboration industrielle est d'environ 50 %. Il est important de noter que 8% provient de collaborations avec des PME et en particulier de PME valorisant le savoir-faire du laboratoire. Les ressources sur appel d'offre public représentent 38 % du budget et proviennent principalement de l'ANR. Il y a plus de 20 projets ANR en cours en 2009 (MAT&PRO, Blanc, PAN-H, PNANO principalement). Le soutien de base, loin d'être négligeable, joue un rôle central dans l'organisation de la politique du laboratoire. Il permet de lisser les fluctuations et de favoriser la mutualisation même si des prélèvements sont effectués sur toutes les ressources partenariales. Ressources Industrielles (1.7 M€) Autres 17% PME 8% INPG-BQR 1% MinistereRessources Publiques (1.4 M€) autres Autres 6% Suventions 16% ADEME 1% EPICautres 6% Grands Groupes 75% Becton 4% St Gobain 4% Siemens 8% EPIC-CEA 10% ANR 56% RRA 4% Invensil 5% ALCAN 13% Schneider 3% STM &Feescale 10% EDF 12% ARCELOR 41% Figure 8 : Répartition des ressources contractuelles A côté de ces recherches partenariales, des actions de valorisation plus poussées ont été effectuées en 2007 : autour des multi-matériaux verre métallique / alliages légers. Ces actions bénéficient (a) d'un soutien de Gravit (Consortium INPG-CNRS-Universités pour la valorisation) dans le cadre d'un projet émergent d'innovation et concerne des "prototypes de multi-matériaux verre métallique / alliage d'aluminium pour applications électriques", (b) d'un soutien au transfert au travers de l'attribution d'un poste d'ITA de valorisation pour une période de 6 mois renouvelable et porte sur "l'élaboration de multi matériaux verre métallique / alliage léger par codéformation". Elles ont également conduit au dépôt d’une demande provisoire de brevet américain. autour de la coulée de matériaux réfractaires Le savoir-faire sur la coulée métallurgique a permis d'incuber la société TiTaCreuset au sein du laboratoire. Elle est crée depuis septembre 2007.La société TiTaCreuset apporte une solution pour le recyclage des matériaux métalliques sensibles. Lauréate du Concours du Ministère de la recherche 2007, cette société crée une plateforme de fusion en creuset froid (coulée continue et creuset poche). L’activité de TiTa Creuset se focalise sur la valorisation les déchets métalliques et la réalisation de productions spécifiques (de 500 g à 300 kg). La jeune entreprise offre des solutions de fusion et de refusion des matériaux nobles : titane, zirconium, chrome etc. La plateforme permettra d’industrialiser à une échelle raisonnable, des développements innovants étudiés en laboratoire, comme par exemple les verres métalliques massifs (voir paragraphe précédent). autour des semiconducteurs à large bande interdite / CVD haute température Cette action a démarré en 2006 par l'incubation de la société ACERDE puis par sa création en 2007. ACERDE est une société iséroise innovante spécialisée dans les procédés de dépôt HTCVD. Cette société a été lauréate au concours Chapitre 1 national d’aide à la création d’entreprises de technologies innovantes. La HTCVD est une technique d’élaboration de matériaux par dépôt en phase gazeuse à haute température. ACERDE développe notamment avec ce procédé des revêtements de nitrure d’aluminium monocristallin (AlN) qui présentent des propriétés semi-conductrices exceptionnelles avec une bande interdite la plus élevée obtenue à ce jour. Ces matériaux pourraient notamment permettre le développement de diodes électro-luminescentes UV pouvant émettre jusqu’à 200 nm pour de multiples applications (découpe, purification de l’eau ou de l’air) ou entrer dans la fabrication d’appareils de purification de l’eau avec des diodes UVC. Le procédé HTCVD est également utilisé pour d’autres applications développées par la société ACERDE telles que la fabrication de dépôts épais de tungstène avec sous-couche, le développement de nouveaux empilements comme tungstène sur SiC ou l’élaboration de wafers en SiC polycristallin. autour du photovoltaïque par le transfert de savoir-faire sur la purification du silicium métallurgique vers l'INES Dans la filière silicium de l'activité photovoltaïque, l'un des verrous est le coût du substrat. Les brevets et le savoir-faire développé ces dernières années ont permis de préparer le transfert à l'échelle "pilote" du procédé de purification par plasma sous champs intenses. Cette action est soutenue par un consortium d'industriel et par le CNRS (CDD DR1 de C. Trassy). L'affichage d'un poste de CR2 pour 2007 en section 15 a permis de consolider cette action. Des projets de recherche amont concernant aussi bien le matériau que le procédé sont en cours de maturation afin d'optimiser les relations structurepropriétés en particulier électriques ainsi les échanges de matière interfaciaux sous champs intenses. Le laboratoire SIMaP fait partie des quatre lauréats des Trophées INPI de l'Innovation. Ces Trophées récompensent les entreprises qui ont inscrit la propriété industrielle au cœur de leur stratégie de développement et les unités de recherche qui valorisent leurs travaux grâce à la propriété industrielle. Les trophées ont été remis le jeudi 6 novembre 2008 à Saint Etienne. Les 3 laboratoires précédents puis maintenant SIMaP ont participé à l'augmentation de la richesse industrielle par le biais de la contribution à la création de société et à l'utilisation des licences de brevet (tableau enquête CNRS 2008 en annexe : "Valorisation"). PUBLICATIONS ET COMMUNICATIONS 2006-2009 (LISTE EN ANNEXE"PUBLICATIONS") La bibliothèque se trouve sur le site : http://hal.archives-ouvertes.fr/SIMAP pour 2006-2009. La production scientifique sera davantage détaillée dans le bilan des six groupes (chapitre 2). En moyenne, il y a plus de 2 publications par chercheur et enseignant-chercheur, publications avec un IP moyen de 2. Récapitulatif : Production scientifique 2006 2007 2008 Articles ( répertoriées WOS) 137 166 163 Actes de colloques (WOS) Chapitres d'ouvrage 60 6 54 11 49 10 Brevets 2 1 7 Conférences invitées 45 48 42 2009 - Les fiches d'activités des 63 chercheurs, enseignants-chercheurs et de nombreux cadres techniques (IR et IE) montrent que l'ensemble du personnel peut être classé en "publiant actif". Il faut également noter que les collaborateurs bénévoles et émérites (13) sont également actifs en recherche. La Figure 9 présente la provenance des conférences invitées. On remarque une prédominance de la CEE, du Japon et des USA, ce qui est relativement classique. Conférences Invitées 2006‐2008 40 35 30 Nombre 25 20 15 10 5 0 France CEE Japon USA Corée Russie Inde Pays Figure 9 : Localisation des conférences invitées Am. Sud Canada Magrehb Chine 17 18 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Les revues majoritaires, c'est-à-dire totalisant plus de 4 publications en 3 ans, sont répertoriées sur la figure 9. Les "IP Factor" des revues majoritaires tabulées au début de l'annexe "Publications" Principales Revues 2006‐2007‐2008 Thin Solid Films Journal of Applied Physics Chemival Vapor deposition Corrosion Science Journal of the European Ceramic Society Applied Physics Letters Nature/Nature Materials Microelectronic Engineering Journal of the Electrochemical Society Applied Surface Science Journal of Physics D Journal of Nuclear Materials Journal of Applied Crystallography Electrochimica Acta Journal of Materials Science Surface and Coatings Technology Physical Review Advanced Engineering Materials Journal Alloys and Compounds Journal of Crystal Growth Scripta Materialia Philosophical Magazine Materials Science and Engineering Acta Materialia 0 5 10 15 20 25 30 35 Figure 9 : Les revues totalisant un nombre d'articles >4 en 2006 (bleu), 2007 (rouge) et 2008 (vert). QUELQUES ASPECTS DU RAYONNEMENT Le rayonnement, en dehors des publications et conférences invitées, peut être quantifié par la construction de partenariats nationaux et internationaux, par l'attractivité du laboratoire vis-à-vis de candidats étrangers ou par l'obtention de prix et distinctions. Actuellement, il y a dans le laboratoire plus de 20 personnes hors CEE et plus de 20 de la CEE hors France. Ceci s'explique aisément au vu des nombreuses collaborations contractuelles internationales (voir bilan groupe dans le chapitre 2). Le laboratoire est partenaire de 5 laboratoires ou instituts internationaux : le LITAP, Laboratoire International des Technologies et Applications des Plasmas le LAS2M, Laboratory for the Applications of Superconductors and magnetic Materials avec la Chine (Xian) participe activement à la création de l'institut franco-letton "Ampere" sur la magnétohydrodynamique (Yves Fautrelle, Pr SIMaP). EMMI, European Mutifunctional Material Institute très lié au Mastère FAME de Grenoble INP qui draine une vingtaine d'étudiants étrangers dont 10 % continuent en thèse. CMAC, Consortium Metallic Alloys Compounds, Marc de Boissieu, DR CNRS SIMaP est Chief Officer de cet Institut Européen Le laboratoire est partenaire de projets européens type "Marie Curie", de programmes de l'European Space Agency, de projets européens (PI) sur la solidification (voir Annexe "AERES : Ressources financières"). De nombreux personnels sont membres de "Program Committee" de colloques internationaux (voir Annexe "Prix, distinctions, réseaux …"). Pour l'organisation de colloques, on peut par exemple citer J. Etay, organisatrice du colloque Français de Mécanique en 2008 (1300 personnes). Pour ne citer que les prix et distinctions obtenus en 2009, Y. Delannoy, Prix franco-israélien des Energies Renouvelables, L. Salvo, grand prix "Alcan", le laboratoire, prix de l'innovation de la région Rhône-Alpes, C. Garnier, Cristal CNRS, Yves Brechet, Médaille Argent CNRS………… On peut finalement citer l'implication de chercheurs en tant que "local contact" d'une ligne de l'European Synchrotron Radiation Facility (ESRF). FORMATION Deux périodes sont à distinguer : les années 2005 et 2006 où 3 laboratoires coexistaient, puis la période 2007-2009 où SIMaP a été créé. Cette refondation a eu des répercussions sur les demandes de formation tant dans la première période Chapitre 1 que dans la seconde, car elle a amené divers secteurs des laboratoires impliqués à se transformer et à se structurer, avec pour conséquence la formation des agents concernés. La Période 2005-2006 En raison d’un taux élevé de formations effectuées dans les années précédentes notamment dans le domaine de l’hygiène et la sécurité, le nombre de formations effectuées en 2005 était relativement modeste. Le taux de formation pour cette année n’étant que de 0,19 stage en 0,8 jour de stage par permanent et par an. En revanche, l’année 2006 fut celle de la préparation du regroupement qui a conduit à un plus grand nombre de formations. En premier lieu, l’adaptation du personnel administratif entraîna des formations aux logiciels de gestion notamment XLAB. Cette préparation fut aussi l’occasion le directeur et responsables de groupes de se former en management. Bien entendu, dans ce laboratoire à vocation expérimentale, les stages dans le domaine technique sont toujours les plus nombreux. La sécurité est un souci constant du laboratoire, comme en témoignent les formations en hygiène et sécurité et en en radioprotection. Pour l'année 2006 le taux de formation ramené au personnel permanent était de 0,59 stage et 1,7 jour de par personne et par an. SIMaP : la période 2007-2009 En raison de la taille des tableaux ceux-ci sont reportés dans l'annexe "Formation". Signalons ici que le nombre de formations effectuées en 2007 est de 68 pour une durée de 163,5 jours et de 96 en 2008 pour une durée de 254 jours. Notons que nous avons enlevé de ce dernier chiffre des durées de stages de français intensif effectués par des doctorants étrangers (figure 9). 120 30 Administratif Administratif 100 25 Bureautique Bureautique 80 Développement personnel Nb de jours Nb de stages 20 Hygiène et Sécurité 15 Informatique 10 Langues Management 5 Développement personnel Hygiène et Sécurité 60 Informatique 40 Langues Management 20 Technique Technique 0 0 Nb 2007 Nb 2008 Durée 2007 Durée 2008 Durée des stages par thème de 2007 à mai 2009 pour les chercheurs et les ITA 160 Administratif 140 Bureautique Nbre de jours 120 Développement personnel Hygiène et Sécurité 100 80 Informatique 60 Langues Management 40 Technique 20 0 C-EC ITA Figure 9 : Statistiques des formations suivies de 2007 à mai 2009 Si le domaine technique tient toujours le premier rang, en nombre et en durée, les graphiques ci-dessus reflètent l’adaptation des compétences des personnels, notamment administratifs, à la nouvelle organisation du laboratoire. Les formations en langues et surtout en anglais ont une importance soutenue pour les ITA et pour les chercheurs. En nombre de stages le taux de formation pour 2007 est de 0,57 par agent et par an, et de 0,8 en 2008. En temps le taux de formation pour 2007 est de 1,36 jour par permanent. Il est de 2,12 en 2008. 19 20 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Les chercheurs se forment majoritairement dans le domaine des techniques spécifiques, puis dans les langues ; tandis que, logiquement, les ITA effectuent des stages autour des domaines qui leur sont propres, d’où une répartition relativement homogène des différents thèmes en dehors du domaine technique qui conserve la première place. Il y a eu une forte augmentation de la demande en formation en 2008. La plupart des formations demandées sont assurées par les organismes de tutelle, très à l’écoute des demandes. Le laboratoire n’hésite pas à financer les demandes lorsqu’elles s’adressent à des organismes extérieurs. Ainsi les dépenses de formation étaient de 6885,60 euros en 2007 et de 13290 euros en 2008. Les offres de formation du laboratoire. Certains membres du laboratoire participent en tant qu’enseignants aux formations théoriques de la microscopie électronique à balayage organisée par le CMTC (formation permanente INP Grenoble et université d’été). Il faut également noter que d’autres sont co-organisateurs de la formation HERCULES qui a lieu chaque année à Grenoble. D’autres types de formations sont également possibles dans le cadre de la Formation Continue INP Grenoble : Les chercheurs et doctorants du laboratoire participent aux écoles thématiques en tant qu’intervenants. Des progrès ont été faits pour répertorier ces actions mais leur transmission au correspondant formation n’est pas encore systématique. HYGIENE & SECURITE Le laboratoire a un fort potentiel expérimental conduisant à de nombreux risques : les risques liés à l’utilisation de machines-outils, de machines d’essais ou de mise en forme pour la préparation ou la sollicitation d’échantillons. les risques d’incendie d’origine thermique, électrique ou chimique. les risques de brûlures ou gelures notamment dus à l’utilisation des fours ou d’azote liquide. les risques électriques dus aux hautes tensions et aux forts courants ou aux installations électriques qui ne seraient plus aux normes de sécurité. les risques liés à la manipulation des poudres et des nanoparticules. les risques d’expositions aux rayonnements ionisants ou non ionisants comme les sources de rayons X, les lasers ou les champs magnétiques. les risques liés au bruit. les risques chimiques courants liés à la préparation d’échantillons (acides, bases ou solvants) ou plus spécifiques avec l’utilisation de mercure ou d’organométalliques. les risques liés à l’utilisation des gaz comprimés, des gaz toxiques ou explosifs comme CO, C2H2, CH4, Cl2, SiH4 ou H2. Des moyens humains importants sont affectés à cette action. Ce sont quatre ACMO qui supervisent chacun un bâtiment d'environ 2000 m² en relation avec les tutelles. IL y a également un personnel compétent en radio-protection et 22 personnels permanents formés au secourisme. La liste des personnels, les moyens mis en œuvre, les moyens à mettre en œuvre et les accidents récents sont répertoriés dans l'annexe "Hygiène et Sécurité". Le site Intranet du laboratoire répertorie l'évaluation des risques en fiches de postes de travail. LA QUALITE Dans le cadre de l'Institut Carnot, en mutualisation avec les autres laboratoires et soutenus par Grenoble-INP, Grenoble INP a lancé un audit "qualité" effectué par une entreprise spécialisée en 2009. Une des attentes de cet audit est de mesurer l’effort à fournir pour améliorer le processus "contrats" et tendre à échéance de 2 ans vers une certification ISO 9001 de ce processus. Au sein de l'institut Carnot, le CEA-LITEN et le LGP2 sont déjà certifiés. Une personne, IE CNRS, est en charge, dans le laboratoire, de suivre cette démarche pendant les 2 prochaines années. LIEN ENSEIGNEMENT-RECHERCHE Comme toute unité mixte de recherche, SIMaP a une mission d'enseignement, principalement remplie à Grenoble INP et à l'Université Joseph Fourier. Le laboratoire comporte aujourd'hui un corps de 33 enseignants dont 26 à l'Institut Polytechnique de Grenoble et 7 enseignants à l'Université Joseph Fourier (16 Pr et 17 MCF) : ils appartiennent aux sections 28, 31, 33, 60 et 62 et interviennent dans l'enseignement de disciplines scientifiques assez diversifiées mais qui correspondent à la pluridisciplinarité du laboratoire en physique, chimie et mécanique des matériaux et des procédés. Il faut noter le fort investissement du personnel CNRS, chercheurs et ITA, ainsi que des thésards et des post-doc dans l’enseignement. Pour l'année universitaire 2008-2009, le nombre d'heures d'enseignements effectuées par les chercheurs CNRS est de l'ordre de 4.5 services, par les thésards de 4 services et par les ITA et IATOS de 2 services. Cet investissement est complété tout au long de l'année par l'encadrement de projets et de stagiaires. Ces expériences pédagogiques mettent en contact enseignants, chercheurs, ITA et étudiants. La filière « Science et Ingénierie des Matériaux » (SIM) de l’école PHELMA de Grenoble INP est particulièrement ancrée au laboratoire puisque les membres du Chapitre 1 laboratoire prennent en charge toutes les responsabilités de la filière, dispensent près de 2/3 des enseignements et contribuent de façon déterminante aux divers projets et travaux pratiques. Les responsabilités les plus significatives du personnel du laboratoire dans la vie des deux établissements de tutelle sont listées ci-dessous. A Grenoble INP Directeur-adjoint de l’école PHELMA (Physique-Electronique-Matériaux : 1000 étudiants) Responsabilité de la filière SIM de PHELMA Responsabilité de la filière "Génie Nucléaire" de l'école E3 (Eau-Energie-Environnement : 600 élèves) Direction de relations industrielles de PHELMA Responsabilité du mastère international FAME 4 membres élus des conseils de l’établissement Vice-Président Recherche adjoint A l’UJF (Grenoble I) Responsable du Master Recherche spécialité Science et Génie des Matériaux Responsable de la licence UJF « Chimie des matériaux fonctionnels et Clean Concept » CONCLUSIONS Les évolutions dans les usages des matériaux se traduisent par une complexification des cahiers des charges fonctionnels. On demande désormais aux matériaux d'être plus spécifiques et mieux adaptés à l'application pour laquelle ils sont prévus, l'objectif à terme étant de concevoir et produire des matériaux sur mesure. La fonctionnalisation des matériaux répond à des attentes multiples, parfois complémentaires. Les voies de fonctionnalisation des matériaux sont multiples : elle peut être réalisée en surface (nouveaux procédés de traitement de surface), dans la masse ou par la réalisation d'assemblages (assemblage multimatériaux). Les évolutions sur les connaissances et la maîtrise des matériaux nanostructurés sont favorables au développement d'une fonctionnalisation accrue des matériaux. Il s'agit de mieux comprendre et orienter les corrélations structure-propriété. Dans ce cadre, la connaissance fine des structures à l'échelle moléculaire nano-, méso- et macroscopique est nécessaire. La maîtrise des procédés de mise en œuvre et de traitement des matériaux est également critique. Une collaboration étroite entre chimistes, physiciens et mécaniciens garantit une adaptation optimale des propriétés des matériaux à leur usage. Ce besoin de collaboration au niveau scientifique et technique trouve un relais au niveau industriel dans la nécessité de développer les méthodes et outils de conception. Le bilan scientifique et la prospective du laboratoire pour les prochaines années sont basées, sous la bannière Matériaux et Procédés Métallurgiques, sur ces enjeux d'élaboration, de transformation, de relations structure-propriétés, d'investigation multi-échelle et d'ingénierie des surfaces en profitant d'un brassage entre chimistes, physiciens et mécaniciens. Les faits qui nous paraissent avoir le plus marqué la vie ou la production scientifique du laboratoire depuis 2007 font l'objet d'encadrés dans le bilan des six groupes. On retiendra tout d'abord un bilan sur la production et l'organisation. Pour la recherche amont et partenariale, l'ensemble des projets a donné lieu à des publications (moyenne de 150/63) et conférences invitées (moyenne de 40/63). La durée des thèses (environ 20/an), n'excède pas 40 mois ; celles-ci donnent lieu à des publications. On peut aussi noter qu'environ 30 contrats sont signés annuellement. Pour la valorisation incluant les brevets, les transferts de savoir-faire, les start-up issus du laboratoire, il est évident que le laboratoire participe activement à l'accroissement de la richesse industrielle et à la création d'emplois (2 start-up, programme A2I …) et a eu une reconnaissance dans ce domaine (prix de l'innovation Rhône-Alpes). En ce qui concerne le rayonnement qui est plus difficilement quantifiable, on peut citer le nombre significatif de conférences invitées, la participation du laboratoire à plusieurs fédérations ou laboratoires internationaux, de nombreuses distinctions prestigieuses et des co-tutelles de thèses. Pour l'organisation de l'unité, on retiendra les aspects stratégiques, en particulier un équilibre des moyens entre la recherche amont et partenariale et les recrutements (voir RH) le soutien aux plateformes de caractérisations sur les appels à projets groupés (RTRA, Institut Carnot, cluster Régionaux …) une gestion des priorités de recrutement (30 % du personnel en 3 ans), un suivi des carrières et des promotions. Le bilan scientifique des six groupes du laboratoire et des fiches d'activités (Annexe "SIMaP en Fiches") va affiner cet avancement dans l'accroissement de la richesse intellectuelle mais aussi sur son impact sur la richesse industrielle. Les différents partenariats et réseaux, académiques nationaux et internationaux, industriels seront également plus largement décrits. La participation financière et humaine (2 IE CNRS détachés) du laboratoire à la plateforme de caractérisation de Grenoble INP, associée aux soutiens du RTRA Nanosciences, de l'Institut Carnot "Energie du Futur" a permis de renouveler des matériels de caractérisation (FIB, RX, MEB-FEF …). L'implication des chercheurs dans la ligne D2AM de l'ESRF en tant que "local contact" est aussi importante en terme de rayonnement. En interne, la lisibilité de plateformes d'élaboration, transformation et caractérisation des matériaux a permis d'amorcer une mutualisation partielle des pratiques et des outils. 21 Chapitre 2 CHAPITRE 2 : BILAN SCIENTIFIQUE DES GROUPES 23 Chapitre 2 TOP : THERMODYNAMIQUE, MODELISATION, OPTIMISATION DES PROCEDES Situation 01/05/2009 2006 2007 2008 2009 Total Publications 34 27 29 18 108 Actes de conférence 18 9 6 6 39 Conférences invitées 14 10 13 4 41 Thèses soutenues 4 2 7 1 14 Post doc 2 3 3 6 14 Brevets 1 0 2 0 3 Situation 01/05/2009 CNRS G-INP UJF Total DR, PR 4 1 0 5 CR, MCF 3 5 2 10 Total 7 6 2 15 HDR 5 1 0 6 Coll. émérites et bénévoles 3 Coordinateurs E. BLANQUET (CR), F. VOLPI (MCF) A. ANTONI (MCF), F. BAILLET (MCF), C. BERNARD* (DR), R. BOICHOT***(MCF), R. BONNET (DR), C. CHATILLON****(DR), C. COLINET* (PR), N. JAKSE**(PR), O. LEBACQ (CR) , M. LOUBRADOU (MCF), A. MANTOUX (MCF), I. NUTA**(CR), A. PASTUREL**(DR), A. PISCH*(CR), M. PONS (DR), C. TASSIN-ARQUES (MCF), A. R. YAVARI (DR) *Départ en 2007, **Arrivée en 2006, *** Arrivée en 2007, **** Départ en 2008 Les activités du groupe TOP se développent autour des trois grands pôles thématiques que sont la connaissance du comportement thermodynamique des matériaux, l’optimisation de leurs procédés d’élaboration et la modélisation à l’échelle atomistique – ce dernier étant créé au cours des deux premières années du quadriennal grâce à l’arrivée de deux nouveaux théoriciens. L’objectif vise à associer la compréhension des propriétés physico-chimiques à différentes échelles des matériaux, le développement et l’optimisation de procédés d’élaboration afin d’améliorer les performances de matériaux existants ou de définir et d’obtenir des matériaux innovants. Les matériaux d’intérêt concernent majoritairement la microélectronique, l’électronique, l’énergie : nucléaire, photovoltaïque, allègement des véhicules, stockage de l’hydrogène, éclairage. Les collaborations vers l’extérieur sont bien développées : partenariats nationaux, publics et industriels, internationaux et actions de rayonnement (co-gestion de la base de données thermodynamiques SGTE, projets européens), participation à l’incubation de start-ups. Au cours de ces quatre ans, les activités du groupe TOP ont donné lieu à plus de 100 publications, 14 thèses soutenues, 41 conférences invitées, 3 brevets, avec un budget cumulé autour de 2.5 M€ (proportion public/privé d’environ 60/40), dont 7 projets européens. Les compétences du groupe se déclinent donc autour des trois pôles. Il faut aussi noter une bonne transversalité des sujets au sein de l’unité ce qui s’illustre par la présence du groupe dans la plupart des Actions Thématiques Transverses du laboratoire (Matériaux pour la microélectronique et les Nanomatériaux, Matériaux de Structure, Multimatériaux, Matériaux pour l'énergie, Modélisation, Procédés liquide-solide) 25 26 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés THERMODYNAMIQUE DES MATERIAUX La détermination des propriétés thermodynamiques permet d’une part de progresser dans la compréhension et la prédiction des comportements de matériaux existants ou nouveaux (stabilités chimique et thermique, stabilité et comportement mécanique, phases et microstructures,…) et d’autre part de fournir des données essentielles pour l’optimisation des procédés d’élaboration de ces mêmes matériaux et l’analyse de leur futur comportement dans leur environnement. Les études thermodynamiques ne peuvent se développer qu’autour d’un certain nombre d’outils spécifiques sur lesquels l’optimisation de systèmes chimiques complexes est alors possible (mise en banque de données). La modélisation de type Calphad (CALculation of PHAse Diagrams) a été appliquée à l’élaboration et au design de différents matériaux: substrats métalliques base Ce-Cu-Ni pour la synthèse des rubans supraconducteurs, couches minces de Si photovoltaïque à partir d’un bain métallique complexe à basse température (<800°C), étude des transformations de phases dans les aciers, développement de nouvelles nuances d’alliages à base de fer (Fe-Co-W) ou de magnesium (Mg-Y- Zn) et recyclage des alliages d’aluminium. Les informations expérimentales nécessaires à l’établissement des grandeurs thermodynamiques sont obtenues par différentes techniques d'analyses thermiques et différentes méthodes. Ainsi, l’enthalpie de formation de la solution solide Ce(Cu,Ni)5 ainsi que du composé ternaire AlLiSi a été déterminée par calorimétrie de dissolution en bain d’aluminium. Les équilibres de phases solide - liquide du coté riche en Al du système Al-Si-Zr et du coté riche en Fe des systèmes Fe-Ti-B et Fe-C-W ont été déterminés par une technique expérimentale originale de décantation électromagnétique basse fréquence sous conditions isothermes et par analyse thermique différentielle (Fiche TOP_1). La modélisation de la cinétique de transformations de phases diffusives intervenant au cours de l'élaboration des aciers a été réalisée à l'aide des codes de calcul DICTRA et THERMOCALC: en particulier, ont été étudiées la transformation ferrite austénite dans les aciers à 12% de Cr et la précipitation de nitrures au cours de la solidification d'aciers Maraging. Un accent particulier a été mis sur la thermodynamique des matériaux nucléaires, l’effort étant essentiellement porté par des déterminations par Spectrométrie de Masse Haute Température (SMHT)- (Fiche TOP_2). Différents thèmes ont été abordés : l’étude de la phase gazeuse du système Cs-I-O-H afin d’expliquer le comportement de l’Iode lors d’un accident nucléaire grave et la détermination thermodynamique pour des mélanges sels fondus à base de Th/Zr pour des réacteurs de génération IV. Pour l’obtention de données cinétiques sur l’iode gazeux, il a été la construit et mis au point un réacteur expérimental associé au SMHT pouvant à la fois analyser le milieu réactionnel - tout au moins en le simplifiant du point de vue chimique – et conduire à la détermination des constantes cinétiques. La connaissance des propriétés thermodynamiques des précurseurs organo-métalliques (OM) – composition de la phase vapeur et processus de décomposition – est un des points clefs pour comprendre et à terme maîtriser les dépôts de couches minces isolantes sur silicium (Composants MOS). Les déterminations sont nécessairement faites par Spectrométrie de Masse et à partir d’une méthodologie du même type que celle utilisée pour les hautes températures, i.e. avec des réacteurs chimiques du type cellule d’effusion plus ou moins complexes (Fiche TOP_3). Il a été réalisé un réacteur à double étage pour le craquage des vapeurs d’OM avec des adaptations spécifiques pour le travail aux basses températures (-25 à 100°C). L’analyse de la vapeur saturante a révélé des molécules non-saturées et de nouvelles molécules liées aux impuretés. En régime de craquage, nous avons observé des limitations cinétiques à la décomposition de la vapeur de l’OM « PDMAT ». L’interaction à haute température entre un oxyde et un produit carboné - alumine et carbone dans le cas des fours de coulée des superalliages sous vide, et SiO2-SiC dans l’élaboration des Filtres à Particules (Diesel) - a été étudiée par spectrométrie de masse haute température (Fiche TOP_4). La vaporisation dans ces systèmes chimiques est limitée par des phénomènes cinétiques lors de l’interaction gaz-surface. Les écarts à l’équilibre ont été décrits par l’introduction des coefficients d’évaporation et de condensation sur les surfaces d’alumine et de graphite, et par la diffusion dans une couche mince d’oxyde pour le SiC revêtu de SiO2 natif après broyage. La recherche en thermodynamique dans le groupe TOP est également orientée vers la modélisation des procédés d’élaboration lorsque l’essentiel du procédé repose sur des conditions proches de l’équilibre. Nous présentons dans l’encadré #1 l’étude de la croissance de nanofils de GaAs par EJM (Coll. avec LPN-Marcoussis, Contrat ANR « Filemon35 »), mettant en évidence les apports couplés thermodynamique/modélisation pour le développement de procédés d’élaboration de nano-objets. Chapitre 2 La croissance de semi-conducteurs sous forme de nano-objets permet d’envisager des dispositifs où l’aspect dimensionnel conditionnera leur gap et permettra d’obtenir des transistors à propriétés électroniques nouvelles ou mieux contrôlées. La croissance de tels nano-objets est mal comprise et notamment le rôle exacte des forces liées à la dimension nanométrique dans la croissance. Le but de l’étude thermodynamique que nous avons faite était de quantifier le rôle exact des forces chimiques lors de la croissance de nanofils de GaAs à partir de nano-gouttes d’Or (figure 1) . Le calcul de la croissance a été mené en associant thermodynamique du matériau – ici le ternaire Au-Ga-As (figure 2) – avec les flux de matière imposés par le procédé d’épitaxie par jets moléculaire utilisé au LPN. Les principales étapes nécessaires à ce calcul ont été : la détermination calorimétrique d’enthalpies de formation de composés définis AuxGay ; les calculs ab-initio de l’ensemble des nombreux composés (figure 3) du système Au-Ga avec calage sur les valeurs calorimétriques ; l’évaluation du rôle des forces capillaires, la mise en équation des flux de matière propres à l’EJM et le bilan de croissance à partir des paramètres expérimentaux fournis par le LPN. Les résultats de notre modélisation thermodynamique sont : le calcul de la composition de la goutte de Au en cours de croissance pour les vitesses de croissance mesurées expérimentalement et la prévision des phases observées après expérience par DRX au niveau de la goutte d’or par une procédure de type Scheil-Guliver après arrêt de croissance. Pour des fils de 50 nm de diamètre, la simulation thermodynamique permet seule de connaître la composition en croissance. La sursaturation relative substrat/nanofil est la force motrice principale qui règle la croissance plus rapide des nanofils. La tension superficielle ou angle de contact Au/GaAs règle aussi la vitesse de croissance . ELABORATIONS ET CARACTERISATIONS Les procédés d’élaboration intéressant notre groupe peuvent se répartir en trois catégories, classées par la nature des phases mises en jeu : liquide/solide et solide/solide, gaz/solide, et nanocristallisation. Ils sont étudiés dans une même vision multi échelle en visant à décrire les phénomènes physico-chimiques relevant d’une échelle allant du nanomètre au mètre. LES ACTIVITES LIQUIDE/SOLIDE ET SOLIDE/SOLIDE Elles regroupent d’une part l’étude des relations entre microstructures et conditions de solidification ou de traitement thermique, le design et l’élaboration par coulée ou frittage par coulée ou frittage de nouveaux alliages à propriétés remarquables. Le choix de la nuance d’alliage est mené à la fois par une approche couplée de modélisation thermodynamique et la mise en œuvre d’expériences clés. D'autre part, la microscopie électronique en transmission (MET) est utilisée pour comprendre les mécanismes complexes liés au glissement des défauts cristallins (dislocations) dans des milieux confinés: lame ultramince (quelques dizaines de nanomètres) ou couche mince (quelques centaines de nanomètres) déposée sur un substrat de silicium monocristallin (Fiche TOP_5). Les élaborations de ces matériaux sont réalisées conjointement avec des chercheurs du CEA de Grenoble et des correspondants étrangers. L'analyse de la stabilité d'une dislocation dissociée dans une lame ultramince a été réalisée pour la première fois en tenant compte de l'inclinaison du plan de glissement et d'une solution exacte donnant le champ des déplacements d'une dislocation dans une lame mince. Une autre analyse, proposée par des partenaires russes de Novosibirsk, a été entreprise pour localiser et identifier les premières dislocations de misfit générées dans une couche Ge0.68Si0.32 déposée sur un substrat (001) Si, après un recuit du composé à 400°C. Enfin, un nouveau programme de calcul "à N ondes" a été entièrement élaboré et testé au laboratoire. Il tient compte des relaxations élastiques de segments de dislocations proches d'une surface libre. Une variante de ce programme a été appliquée aux systèmes homo-épitaxiques Si/(001)Si et Si/(111)Si pour étudier la nanostructuration de la surface libre causée par le champ élastique du réseau de 27 28 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés dislocations "enterré", à symétrie ternaire. Les dissociations intrinsèques/extrinsèques et les vecteurs de Burgers des dislocations partielles sont ainsi analysés en tenant compte de la géométrie à trois dimensions des défauts interfaciaux et de la relaxation élastique de la surface libre. LES ACTIVITES GAZ/SOLIDE Celles-ci concernent la compréhension des phénomènes de vaporisation à l’équilibre et hors équilibre de matériaux condensés (mélanges de poudres) (Fiche TOP_4) et l’optimisation de procédés de croissance ou de gravure à partir d’une phase gazeuse. L’optimisation vise tant le développement du procédé que le choix du matériau (composition, structure) le plus adapté par rapport à l’application. C’est le cas des études sur les nitrures envisagés comme barrière de diffusion entre cuivre et diélectrique (microélectronique), sur les oxydes high (microélectronique) et sur les semiconducteurs à large bande interdite SiC et AlN (électronique de puissance). Ces études comprennent une mise en oeuvre simultanée de l’élaboration, de la caractérisation (électrique, chimique, structurale) et de la modélisation multiéchelle. Des activités multiéchelles ont été démarrées dans le passé (étude ab initio des conditions de croissance de SiC, contrôle de la croissance de nanoplots de silicium en collaboration avec le groupe PM) et se poursuivent pour la compréhension des différentes étapes de la formation d’un film, c'est-à-dire la réactivité chimique, la diffusion puis la croissance. Un effort particulier expérimental et théorique est mené sur l’étude des précurseurs organométalliques utilisés de plus en plus communément dans les procédés CVD et ALD. Pour l’aspect élaboration, nous avons décidé dans les quatre dernières années de développer de nouveaux moyens d’élaboration de couches ultra minces à minces. Le projet a consisté à monter une véritable plate-forme d’élaboration comprenant des réacteurs CVD, ALD et CF-PVT : cette infrastructure de 4 réacteurs permet d’élaborer des couches ultra minces (de l’ordre du nm) à des matériaux massifs (de l’ordre du mm) L'évolution vers l'échelle nanométrique lance de nouveaux défis en sciences des matériaux en termes d'élaboration: il est nécessaire de réaliser des couches ultra minces présentant une excellente conformité. De nouveaux procédés comme la technique ALD (Atomic Layer Deposition) émergent. Nos projets relatifs au dépôt par ALD (Atomic Layer Deposition) de couches de nitrures et d’oxydes de tantale conformes à l’échelle nanométrique pour la microélectronique visent à optimiser les procédés en accentuant la compréhension sur le choix du précurseur (appuyée par les études de spectrométrie de masse) et sa réactivité avec la surface (Fiche TOP_3 et Fiche TOP_6)). Ces sujets sont uniques dans le domaine académique français. Une action forte est menée sur l’élaboration par CVD haute température de films épais monocristallins ou polycristallins de SiC, en collaboration avec le laboratoire LMGP, qui s’est élargie maintenant à l’élaboration du matériau épitaxiés ou polycrystallins AlN à forte vitesse de croissance (> 100 m/h) et haute température (> 1700°C) (Fiche TOP_7) et de matériaux polycristallins Ti3SiC2 en partenariat avec la société ACERDE incubée en 2007. Le développement de films d’AlN épitaxiés ou monocristallins par HTCVD est très innovant puisque l’essentiel des travaux au niveau international pour l’obtention d’AlN monocristallin est focalisé sur des techniques de dépôt physiques (PVT). D’autres procédés d’élaboration comme le procédé écologique d’alimentation de précurseur d’Aluminium par lit fluidisé soutenu par l’Institut Carnot grenoblois « Energie du Futur », en rupture par rapport aux procédés conventionnels, sont en cours de développement. Citons également l’élaboration de nanotubes de carbone par CVD assistée par catalyse en collaboration avec les groupes SIR et PM (Fiche TOP_8). Pour l’aspect caractérisation, des outils sont en train d’être développés au laboratoire pour des caractérisations aux très petites échelles. En particulier, l’Atomic Force Acoustic Microscopy qui permet la mesure de modules d’Young locaux (profondeur sondée ~ 20-50nm, résolution latérale submicronique) est en cours de développement en collaboration avec le groupe PM. Des cartographies de rigidité ont déjà été obtenues sur des structures d’interconnexions Cu/SiO2. Une technique de mesure d’énergie d’adhérence de films minces par couplage de mesures électriques et mécaniques a aussi été développée et est en cours de validation. PROCEDES DE NANOCRISTALLISATION – ELABORATION DE VERRES METALLIQUES Les activités nanocristallisation par des traitements thermiques de verres métalliques massifs et par mécanosynthèse sous faisceaux de lumière synchroton visent à élaborer des matériaux hors équilibre, pour leurs propriétés remarquables (mécaniques, chimiques), tout en apportant la compréhension et la modélisation des phénomènes de formation des phases métastables. La compréhension et la maîtrise des corrélations entre propriétés mécaniques et nanostructures sont naturellement systématiques (Fiche TOP_9 et Fiche TOP_10). Ce travail a donné lieu à plusieurs distinctions : citons International Copper Association 2006 Award et Kitaro Honda Medal 2007 de l’Université de Tohoku. Les activités « Procédés de nano cristallisation –élaboration de verres métalliques massifs» et l’effet de la déformation des verres métalliques sur la structure atomique et vis versa sont étudiés dans faisceaux de lumière à l’ESRF dans le cadre du projet ANR-BLAN-035. Ces domaines de recherches ont été fortement soutenus par la Commission Européenne et l’ESRF et bénéficient de nombreuses collaborations internationales. Une action sur les hydrures complexes pour transport d'énergie a été entamée par l'équipe euronano (A.R. Yavari) avec la participation de I. Nuta dans le cadre du projet réseau européen (RTN-Cosy)- 2006-2010. Chapitre 2 Les équipes euronano-TOP (A.R. Yavari) et GPM2 (J.J. Blandin, S. Gravier) ont décidé de réunir leurs forces pour des actions communes dans le domaine des verres métalliques, associant élaboration et caractérisation. Des projets communs à soumettre aux instances de financement sont en cours d'élaboration. MODELISATION ET SIMULATION A L’ECHELLE ATOMIQUE: CŒUR DE METIER : APPROCHE IN SILICO Une meilleure compréhension des propriétés et du comportement des matériaux, requiert une description précise des mécanismes sur plusieurs échelles spatiales et temporelles. Notre démarche, dite in silico, est prédictive car elle part de la prise en compte de la structure électronique depuis les premiers principes sans recours à une information expérimentale. L’idée est de développer sur la base de la Théorie de la Fonctionnelle de la Densité (DFT) des outils cohérents par un couplage avec une méthodologie appropriée à échelle ou aux phénomènes cibles, avec l’avantage de s’appliquer à tout type de matériaux même à l’échelle nanométrique (Fiche TOP_11). A l’échelle atomique, notre méthodologie s’appuie sur la dynamique moléculaire (DM) donnant accès aux propriétés structurales, dynamique, magnétique et de transport électronique et atomique. Une approche puissante consiste à coupler la DM directement avec les forces interatomiques issues de la DFT. Cette méthode est bien plus précise que la DM classique avec forces empiriques [Phase Transition, 80, 369 (2007)]. Une technique hybride, alliant la rapidité de la DM classique et la précision de la DM ab initio, s’est avérée essentielle pour l’étude de la transition liquide-liquide du silicium [Phys. Rev. Lett. 99, 205702 (2007)]. Une technique hybride plus performante, dite « force-matching », consiste à optimiser un modèle d’interaction directement sur les forces ab initio pouvant s’appliquer tant au liquide qu’aux phases solides est développée. La modélisation des cinétiques lentes se fait par couplage des calculs de DFT avec la méthode « Nudged Elastic Band », donnant accès aux points cols et les chemins de plus basse énergie. Cette méthode a permis déterminer les barrières et chemins de migration responsables de l’autodiffusion des lacunes et des interstitiels d’oxygène et du césium dans UO2 [Phys. Rev. B 77, 184110 (2008) ; thèse IRSN de F. Gupta] (Fiche TOP_12). La description des mécanismes de croissance et de formation des nanomatériaux sera poursuivie par un couplage de la DFT avec une technique d’activation et relaxation cinétique (k-ART) et fait l’objet du projet MUSCADE soumis en 2009 au pôle RTRA nanosciences. Au niveau macroscopique, nous pouvons étudier pour des systèmes binaires et ternaires l’apparition des états de base et leur évolution en fonction de la température, de la pression, d’une contrainte, en couplant des calculs énergétiques issus des approches ab initio à des calculs entropiques issus de la physique statistique. Pour les systèmes multicomposants à fort impact industriel, nous développons des techniques plus versatiles qui couplent les calculs ab initio aux méthodes Calphad. L’approximation zéro est d’utiliser les calculs ab initio comme base de données pour les calculs Calphad. Une approximation plus sophistiquée est de paramétrer le modèle CEF (compound energy formalism) principalement utilisé dans la méthodologie Calphad sur une base ab initio [Material Issues for Generation IV Systems, Springer Sciences (2008) p. 141]. APPLICATIONS : Thermodynamique des phases complexes : ce thème est développé dans le cadre de l’ANR Filémon (2005-2008) et des réseaux européens CMA, PsiK. La thermodynamique in silico a été utilisée avec succès pour le binaire Au-Ga (Cf. encadré 1) et le ternaire Al-Li-Si [Appl. Phys. Lett. 90 251902 (2007)] qui possèdent de nombreux composés dont certains métastables. L’étude des énergies mises en jeu lors des transformations de phase successives du molybdate d'europium sous forte pression (jusqu'à 10 GPa) met en évidence, par une analyse de la géométrie des tétraèdres MoO4, un changement de coordinance avec la pression autour des atomes de Mo. Les résultats ab initio, en accord avec l’expérience, permettent d’expliquer le phénomène d'amorphisation. Nanostructuration dans les matériaux désordonnés : ce thème de recherche est développé selon deux axes de recherche dans le cadre de l’ANR VMMDuctile (2006-2009) et du réseau européen SIMUL. Il s’agit d’étudier par modélisation la formation de motifs structuraux à l’échelle du nanomètre et leur comportement dynamique en surfusion favorisant de nouveaux chemins de germination et donc améliorant la capacité à former de nouvelles phases comme les verres métalliques massifs (VMM). Cet axe sera poursuivi dans cadre de l’ANR Strudylis (2009-2012). Pour le silicium et le bore qui ont un fort potentiel applicatif (microélectronique, le photovoltaïque et les matériaux avancés). Ces éléments montrent un comportement complexe dans la phase liquide et surfondue [Phys. Rev. B 79, 134201 (2009)], (Fiche TOP_13). Un second axe concerne l’étude à l’échelle atomique des mécanismes de formation des VMM. Nous avons considéré l’alliage binaire Cu-Zr [Appl. Phys. Lett. 93, 113104 (2008)] et l’alliage Au-Si, qui a une stabilité exceptionnelle de la phase liquide. (Fiche TOP_13). Modélisations des nanomatériaux : la compréhension des systèmes finis et les conditions qui guident leur morphologie, leur formation, leur croissance et leur thermodynamique restent un défi scientifique d’un point de vue théorique. Les compétences en termes de simulation à l’échelle atomique s’appliquent tout aussi bien aux systèmes finis qu’aux systèmes massifs. Cette thématique s’inscrit dans les réseaux européens SIMUL et le GDR SURGECO. Le projet RTRA Nanostar accepté en 2008 est dédié à l’étude des propriétés électroniques, optiques et magnétiques des nanomatériaux et nous permet de nous inscrire dans la relation structure/propriétés pour ces nouveaux matériaux. En outre grâce à la reconnaissance de nos activités par le RTRA « Nanosciences aux limites de la nanoélectronique », nous sommes devenus nœud associé du réseau européen ETSF (European Theory Spectroscopy Facilities : http://etsf.eu). Pour les agrégats libres, les simulations menées utilisent un algorithme génétique pour trouver les états de base, qui à leur tour sont repris par DM pour déterminer les propriétés thermiques [Phys. Rev. B 75, 165420 (2007)] (Collaboration avec le 29 30 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Pr. S. K. Lai (Taiwan). L’étude de gouttes surfondues de l’alliage Au-Si sur substrat de Si est réalisée en collaboration avec l’INAC (CEA), s’inscrit dans la compréhension des mécanismes de croissance de nanofils de Si. Une surfusion des gouttes de Au-Si de plus de 100 K est observée, bien plus importante que pour le système massif [Science (soumis 2009)]. Nous présentons dans l’encadré #2 les compétences du groupe TOP permettant une meilleure compréhension du comportement complexe des matériaux pour le nucléaire qui vont de l’échelle atomique à l’échelle de la pastille de combustible: Modélisation : - La modélisation thermodynamique in silico (ab initio + Calphad) des produits de fission dans UO2 - La diffusion de l’oxygène dans UO2 (ab initio +NEB) - Solubilité et diffusion des produits de fissions dans UO2 et UC (et (U, Pu)O2, (U, Pu)C). - Modélisation multi-échelle du transfert de matière et de chaleur dans les poudres d’UC Spectrométrie de masse : - Mécanismes de gazéification du carbone et oxydation dans U-C et U-C-O. Les activités du groupe TOP sont présentées sous forme de fiches données dans le tableau suivant : TOP_1 Détermination expérimentale des équilibres liquide / solide dans des systèmes multiconstitués A.Antoni, C. Tassin TOP_2 Comportement thermodynamique pour l’énergie nucléaire C. Chatillon, I. Nuta TOP_3 Thermodynamique des précurseurs organométalliques Ch. Chatillon, I. Nuta, E.Blanquet TOP_4 Thermodynamqiue et Physico chimie du procédé d'élaboration de SiC poreux C. Chatillon, F. Baillet TOP_5 Observation et modélisation des interfaces cristallines R. Bonnet, M. Loubradou TOP_6 Elaboration et caractérisation de couches minces pour la microélectronique par ALD-CVD E. Blanquet, R. Boichot, A. Mantoux, F. Volpi TOP_7 Croissance de AlN par HTCVD E. Blanquet, R. Boichot, M. Pons, F. Volpi TOP_8 Nanotubes de carbone A. Mantoux, P. Gadelle, M. Maret TOP_9 Développement des Alliages Nanostructurés de zones de Trempe A.R. Yavari , K. Georgarakis, A. LeMoulec, Y. Li TOP_10 Bandes de Cisaillement dans les Verres Métalliques A.R. Yavari , K. Georgarakis, M. Aljerf, D. Dudina, A. LeMoulec TOP_11 Modélisation à l’échelle atomique en sciences des matériaux A. Pasturel, N. Jakse TOP_12 Pyrophoricité du carbure d’uranium et solubilité de métaux dans les combustibles UO2 et UC R. Boichot, E. Blanquet, A. Pasturel, O. Le Bacq, N. Jakse TOP_13 Nanostructuration dans les matériaux désordonnés A. Pasturel, N. Jakse Chapitre 2 BILAN ET FUTUR Au cours de ce dernier quadriennal, la physionomie du groupe TOP a en partie évolué avec le départ de 4 permanents compensé par l’arrivée de 4 permanents (dont 2 par mutation). Deux jeunes (I. Nuta CR CNRS) et (R. Boichot MCF, Grenoble INP) ont intégré le groupe. I. Nuta a progressivement pris en charge les activités de spectrométrie de masse (SMHT) : Les sels fondus : SMHT appliquée aux réacteurs nucléaires de IVème génération (Collaboration CNRS-CEA). La chimie de l’iode : SMHT appliquée à la sûreté nucléaire (Collaboration SIMaP-IRSN). Elle co-encadre actuellement une thèse. Les organométalliques : SMHT appliquée aux procédés CVD/ALD (Collaboration SIMaP- STMicroelectronics). Elle a participé à l’encadrement d’une thèse soutenue fin 2008. Les hydrures: SMHT appliqué aux études des composés hydrures pour le stockage de l’hydrogène (Projet « Complex solid state reactions for energy efficient hydrogen storage » -EU Marie Curie) ; Elle co-encadre actuellement une thèse. R. Boichot a intégré le pôle procédés d’élaboration. Ses activités concernent la simulation numérique de procédés de croissance à partir d’une phase gazeuse (CVD, ALD), comme le procédé d’élaboration de nitrures de bore et d’aluminium, sujet sur lequel il co-encadre une thèse, ainsi que la simulation des transferts de chaleur et de masse lors des mécanismes d’oxydation du carbure d’uranium sous forme divisée, sujet sur lequel il co-encadre une thèse en collaboration avec le CEA Marcoule. Le domaine de compétences du pôle procédés d’élaboration présente une évolution positive avec des méthodes émergentes d’élaboration de matériaux: massifs amorphes ou nanocristallins (mécanosynthèse), de matériaux monocristallins (CVD, PVT), de matériaux en couches ultra minces à minces (CVD, ALD), et de nanomatériaux (CVD, nanocristallisation) dont l’optimisation est assurée d’une part par des modélisations propres aux méthodes et techniques d’élaboration (renforcée par l’arrivée de R. Boichot) et d’autre part par des caractérisations plus ou moins sophistiquées. L’arrivée au cours du quadriennal de deux théoriciens, N. Jakse, et A. Pasturel, a conduit à la création du nouveau pôle de recherche centré sur la modélisation à l’échelle atomistique en sciences des matériaux, apportant ainsi de nouvelles expertises pour le laboratoire. Le domaine de compétences en thermodynamique a évolué avec le départ des 4 permanents et l’arrivée de 1 CR (I. Nuta). Il apparaît nécessaire de renforcer ce thème pour répondre aux challenges matériaux qui font toujours appel à des réponses thermodynamiques (citons le nucléaire par exemple) et faire évoluer les concepts thermodynamiques avec l’évolution constante de nos techniques d’élaboration pour l’obtention de matériaux innovants. Thèses : Soutenues en 2006 : G. CHICHIGNOUD, L. LATU-ROMAIN, C. OILLIC, L. PINZELLI Soutenues en 2007 : J. ANDRE , P. GALIMBERTI Soutenues en 2008 : M. AIMADDEDINE, V. CONSONNI, D. FOSSATI, F. GUPTA, A. LINTANF, B. VINCENT, P. VIOLET Soutenues en 2009 : F. ROKI En cours : R. BENABOUD (2009), A. CLAUDEL (2009), G. HONSTEIN (2009), Y. LI (2009), A. MARKO (2009), D. MONNIER (2009), G. RAYMOND (2009), M. ALJERF (2010), C. BERTHINIER (2010), C. CROZET (2010), A. EL KHARBACHI (2010), F. MEGE (2010), S. SOLLIER (2010), K. CHORNOKHVOSTENKO (2011), N-E. BACCAR (2012), M. GOUELLO (2012) Post doc : 2006 : K. HAJLAOUI, F. SAR 2007 : C. DUHAMEL, A. GHERIBI, K. OTA 2008 : D. DUDINA, K. GEORGARAKIS, P. VIOLET 2009 : V. BRIZE, C. DA SILVA, D. DUDINA, K. GEORGARAKIS , A. NASSOUR, F. –Z. ROKI Distinctions : 2006 : International Copper Association Annual Award ( A. YAVARI) 2007 : Médaille « KITARO HONDA PROFESSOR » DE L’UNIVERSITE DE TOHOKU (A. YAVARI) Publications: Nature Materials, Physical Review Letters, Physical Review, Journal of Chemical Physics, Philosophical Magazine, J. Physics: Condensed Matter., Journal of the Electrochemical Society, Scripta Materialia, Journal of Non-Crystalline Solids, Chemical Vapor Deposition, Biosensors Bioelectronics, J. Vac. Sci. Tech. A , Surface and Coatings Technology, Amer. Ceram. Society, J. Nuclear. Materials, Intermetallics, Thin Solid Films, Applied Physic Letters, Journal of Alloys and Compounds, Journal Chemical Thermodynamic , … Participation et/ou responsable de réseaux de coopération : A. Antoni-Zdziobek : Co-manager de la banque de données « substance » du SGTE (Scientific Group Thermodata Europ) A. Pasturel : membre du comité scientifique du GDR Surgeco A. Pasturel : membre du "Steering Comitee" du réseau européen ETSF (2008-2011) A. Pasturel : Président du Comité Thématique 9 de Grand Equipement National de Calcul Intensif (GENCI) (2003-2011) A. Pasturel : Chargé de Pôle Matériaux de Grenoble INP Organisation ou chairman de colloques : A. R. Yavari : Steering Committee", Rapidly Quenched and Metastable Materials (1993-2011) A. R. Yavari : "Steering Committee", International Symposia on Metastable and Nanomaterials (1994-2009) 31 32 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés A. R. Yavari : "Scientific Audit Committee ", Institute for Materials Research IMR, Tohoku University (2000-2009) A. R. Yavari : "Scientific Audit Committee ", Nanocentre, Warsaw Polytechnique Institute(2003-2007) N. Jakse, A. Pasturel : SIMADES II (INPG-ESRF) ( 2008) C. Chatillon : Journées Thermodynamique Hautes Températures (2006, 2007, 2008) Professeurs invités : S. G. Fries (Allemagne) 2008 Valorisation : Brevet : Procédé et dispositif de gravure sélective : 06/53757 dépôt 15 /09/06 (F. Baillet) Brevet : A new chill-zone Al alloys with high strength and good ductility, Réf. :200810118235,50 du 11/08/2008 (Chine) T. Zhang, AR Yavari, Y LI, K Georgarakis, A Lemoulec, S Pang Brevet : Procédé de gravure sélective extension internationale : LD-RI-GRB07-4309PCT, Réf. 07 59 179 du 20/11/2008 (F. Baillet) Projets ANR demandés: 2007 : 3 2008 : 7 2009 : 7 Financements : programmes ANR : Blanc, PNANO, Pan-H, MAT ET PRO , Jeunes chercheurs programmes européens : Ductile BMG composites, COSY, CMA, SAPIENS , ETSF, SIMUL, PSI k Région Rhône-Alpes Grenoble-INP : BQR, FITT Institut Carnot Energies du futur RTRA Nanosciences aux limites des nanotechnologies Valorisation : CNRS, GRAVIT (Grenoble Alpes Valorisation Innovation Technologie) Collaborations universitaires : Au sein de SIMaP : groupes SIR, PM, PMD, EPM et GPM2 Avec des laboratoires grenoblois : LEPMI, LMGP, Institut Néel, ESRF Nationales : ICMCB Bordeaux, CIRIMAT Toulouse, labos GDR Surgeco, CRMD Orléans, CEIMHT Orléans, Internationales : Autriche (T.U. Wien), Pays Bas (T.U. Delft), Japon (Tohoku, AIST), Vietnam (HUT Hanoi), Taiwan (Shung Li), Malaisie (Univ Penang), Inde (Univ. Bangalore), USA (Univ. Tempe), Allemagne (Bochum), Brésil (Univ. Fédérale de Sao Carlos), Suede (Norstell) Partenaires industriels : Grands groupes : ARCELOR MITTAL, STMICROELECTRONICS, ROLEX, EUROTUNGSTENE POUDRE, SAINT GOBAIN PME : Acerde, NOVASIC Autres : CEA, IRSN Chapitre 2 SIR : SURFACES, INTERFACES ET REACTIVITE Coordinateur : A. Galerie (PR Grenoble INP) E. Appert (MCF Grenoble INP), B. Baroux (PR chaire industrielle), G. Berthomé (IE Grenoble INP), M. Braccini (CR CNRS), M. Dupeux (PR UJF 10/2009), M. Ignat (DR CNRS 10/2009), J.-C. Joud (PR Grenoble INP), B. Malki (IR INPG Entreprise), R. Nogueira (PR Grenoble INP), J.P. Petit (PR Grenoble INP 01/2009), M. Reboul (Collaborateur bénévole), Y. Wouters (PR UJF). Chercheurs 2006 2007 2008 2009 2 2 2 1 Enseignants-chercheurs 7 5 6 6 Emérites et bénévoles 0 1 2 2 Thèses soutenues 5 3 3 Conférences invitées 9 4 5 Publications dans des revues 20 27 23 Ouvrages publiés 4 Dans SIMaP, le groupe SIR a pour objectif de développer des compétences dans les domaines de la physico-chimie et de la mécanique appliquées aux surfaces et interfaces. Trois grands thèmes structurent le groupe SIR : la physico-chimie des surfaces, la durabilité chimique, la durabilité mécanique. La présentation qui suit se décline en termes d’actions au cœur de ces thèmes scientifiques ou à leur interface : Fonctionnaliser les surfaces Comprendre et combattre la corrosion Mesurer et améliorer l’adhérence Pour soutenir ces actions, un effort particulier est porté sur le développement de techniques de caractérisation de surface adaptées, développement largement évoqué en fin de présentation. FONCTIONNALISATION DES SURFACES Porté par une compétence ancienne et toujours affirmée en thermodynamique et en caractérisation des surfaces, ce thème a produit des avancées dans la compréhension de la structure des films passifs sur inox observée par XPS et proposé, en particulier, un nouveau modèle de structure « en îlots » pour la couche de contamination carbonée sur les aciers inoxydables. Ces recherches sont soutenues par ARCELORMITTAL dans le cadre du partenariat récurrent signé en 1991 entre USINOR et l’ENSEEG. Elles permettent de mieux approcher l’effet du laminage à froid et l’implication de cette opération dans les phénomènes d’adhésion. On notera, qu’a une échelle moins fine, le groupe développe les techniques photo-électrochimiques, en particulier l’imagerie en énergie et en potentiel, qui autorise la caractérisation locale des phases semi-conductrices des couches passives de surface (collaborations LEPMI-IPG, CEA-Saclay et AREVA-NP). Le couplage de cette technique avec la caractérisation XPS semble produire d’excellents résultats, par exemple en termes de couches de zircone sur l’alliage de gainage M5 pour lesquelles l’état chimique et la morphologie fine des oxydes de niobium semblent primordiaux. S’ouvrant depuis plusieurs années aux études de fonctionnalisation, le groupe SIR développe un concept de couche superhydrophile biphasée TiO2-SiO2 dont les propriétés, exacerbées par illumination UV, persistent plusieurs semaines après l’illumination. L’objectif de ces études est l’optimisation de la nettoyabilité de surfaces revêtues de films TiO2-SiO2 Ce système, mis en place dans le cadre d’un partenariat (PAI) Franco-Thaï (Thèse S. Permpoon 2006), a été breveté en collaboration avec ARCELORMITTAL. Une deuxième thèse (M. Houmard 2009) en collaboration avec le LMGP et toujours soutenue par ARCELORMITTAL a été consacrée d’une part à l’optimisation de films composites présentant des nano grains de TiO2 anatase enchâssés dans une matrice de SiO2 amorphe de réactivité contrôlée et d’autre part à la mise en place d’expériences de nettoyabilité réalisées dans une cellule à flux laminaire. On constate (Fiche SIR_1) un excellent parallélisme entre les résultats optimisés de super hydrophilie (caractérisée par l’angle de contact) et de nettoyabilité (caractérisée par le débit critique de détachement). La compréhension fine des phénomènes à l’origine de la superhydrophilie utilise les mesures AFM force-distance en milieu liquide entre surfaces fonctionnalisées et sphères de référence qui permettent de mettre en évidence les charges de surface de façon localisée. Ces recherches s’ouvrent vers des domaines nouveaux, aux frontières de la physico-chimie, de la biologie et de l’instrumentation, et on doit noter les succès de la collaboration SIMaP-LMGP où le groupe SIR apporte ces compétences aux études de fonctionnalisation des surfaces pour biopuces à reconnaissance électrique 33 34 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Une nouvelle thématique centrée sur la caractérisation de la chimie et des propriétés de mouillabilité de matériaux fonctionnalisés est en développement depuis plus de 2 ans. A la demande du CEA LITEN nous nous sommes impliqués dans la caractérisation de matériaux pour piles à combustible basse température à membrane échangeuse de protons via deux projets ANR-Pan-H (CHAMEAU 2007 et POLIMPAC 2007). En effet la gestion de l’eau dans le fonctionnement de ces piles reste un verrou scientifique nécessitant des études approfondies. Des caractérisations de mouillabilité sont développées principalement sur les supports de couches de diffusion des gaz (matériaux composites fibres de carbonePTFE assurant le transport des phases liquide et gazeuse). Les investigations se font à trois échelles différentes avec des méthodes spécifiques : angle extérieur (lame de Wilhelmy), angle interne moyen (méthode de Washburn), angle local (MEB environnemental) (Fiche SIR_2). Certaines de ces études sont conduites en température (70°C) afin d’approcher le comportement réel des matériaux en terme de mouillabilité dans des piles en fonctionnement. Les résultats obtenus donnent une estimation de la distribution d’angles internes autour d’une valeur moyenne et sont les données d’entrée des modèles décrivant le matériau (modèle continu ou réseau de pores de mouillabilité mixte). En outre des expériences de mouillabilité avec différents liquides test nous permettent de mesurer une valeur de l’énergie libre de surface de ces matériaux ainsi que les valeurs de ses composantes dispersive et polaire. (V. Parry et al., FDFC08 Nancy, V. Parry et al., Journal of Power Sources, Avril 2009, soumis). Ces mesures constituent un guide pour le choix de nouveaux matériaux (fibres de carbone fonctionnalisées), l’objectif étant de minimiser leurs composantes polaires afin de limiter les interactions des ces matériaux avec l’eau. Ces travaux proposent un regard nouveau sur la caractérisation de la mouillabilité des matériaux de cœur de pile à combustible et leur grande qualité nous ont permis de bénéficier du soutien financier de Grenoble-INP (projet BQR – postdoc V. Parry). La dégradation précoce des électrodes, en particulier la perte de catalyseur, reste un obstacle au développement commercial des piles. Les mécanismes responsables ne sont pas encore bien connus et les solutions à mettre en œuvre pour en limiter les effets doivent encore être trouvées. Le suivi par XPS de la concentration en platine en fonction de la localisation sur l’électrode (entrée ou sortie des gaz) pour des temps de fonctionnement significatifs (600 h) se révèle un outil important de la caractérisation de la durabilité de ce type de dispositif. Un autre sujet de recherches, développé en partenariat avec Bencton-Dickinson dans le cas d’une thèse CIFRE (J .Haguet), vise à optimiser un système d’injection par le choix de matériaux adaptés tant au niveau de la partie mobile (piston) que du lubrifiant (silicone intervenant entre le piston et le corps du dispositif). Le modèle retenu, basé sur le comportement d’une silicone viscoélastique (fluide de Maxwell) permet une représentation convenable des résultats expérimentaux (courbe force-distance). Les essais sur des silicones traitées plasma ou réticulées sont actuellement en cours de réalisation, l’objectif etant de sélectionner un lubrifiant présentant une énergie d’adhésion très faible sur la partie mobile, des propriétés de glissement optimisées et une grande inertie chimique. En observant le comportement à chaud de diverses nuances FeCrAl contenant plus ou moins de titane, nous avons eu l’idée de développer un traitement de surface de feuillards industriels consistant en une application de TiO2 sous forme de poudre (slurry coating) ou de gel (sol-gel coating). Ce traitement est particulièrement efficace pour inhiber la formation d’alumines de transition qui sont responsables d’une consommation trop rapide de l’aluminium de l’alliage et pour promouvoir la variété alpha-Al2O3 qui offre une protection très efficace sans consommer une quantité d’aluminum trop importante du substrat fin. (Thèse de R. CHEGROUNE, articles Oxid. Met. 2008, Surf. Coat. Technol., soumis). Dans ces travaux, nous remettons en cause les mécanismes d’évolution des couches d’aumine thermique sur FeCrAl en proposant, pour leur évolution, une séquence différente de celle universellement admise. DURABILITE CHIMIQUE DE MATERIAUX METALLIQUES Le groupe SIR couvre les activités de corrosion humide et de corrosion sèche de SIMaP, à la fois aux plans fondamentaux et appliqués. Les travaux sur la corrosion aqueuse (B. Baroux, B. Malki, R. Nogueira, M. Reboul) ont vu le développement de trois aspects bien identifiés : l’influence des paramètres métallurgiques sur la corrosion localisée des alliages passivables base fer (Fiche SIR_5) ou base aluminium, la modélisation et la simulation de la corrosion localisée (Fiche SIR_4), le comportement microscopique des interfaces (Fiche SIR_3) Pour le premier thème, les résultats les plus récents concernent la mise en lumière de l’évolution des propriétés semiconductrices des films passifs en fonction de l’état de surface industriel des inox (collaboration ARCELORMITTAL – postdoc 2007). Les travaux s’orientent également sur l’influence de la microstructure sur la corrosion exfoliante des alliages d’aluminium dans le cadre de l’ANR SICORAL, travaux portés par une action transverse au niveau de SIMaP qui met en jeu les deux groupes SIR et PM. Dans le second thème, une prise en compte plus précise de la chimie de la solution dans la piqûre ainsi qu’une utilisation de plusieurs méthodes (Monte-Carlo, automates programmables) ont permis d’avancer de façon notable (Fiche SIR_4). Ces travaux ont progressé en particulier dans le cadre du GDR « Réactivité et Ingénierie des Surfaces Métalliques », que nous avons largement animé et qui s’est terminé au cours de la présente association. Des activités de recherche plus fondamentale sont liées à la collaboration avec le département de physique mathématique et des fluides de l’UNED, Espagne. Nous développons des études de simulation par ordinateur du comportement microscopique des interfaces métal-électrolyte en dissolution. Dans la suite logique de ces travaux théoriques, des études expérimentales ont permis la confirmation de l’existence d’un comportement théoriquement prévu mais jamais rapporté auparavant, associé à une morphologie facettée anomale de l’interface d’un métal polycristallin en dissolution (article Phys. Chapitre 2 Rev. Lett., Fiche SIR_3). Plus globalement, cette ligne de recherche a produit un certain nombre de résultats mettant en évidence des comportements complexes qui ont pu être traités à partir de modèles mathématiques permettant, par exemple, l’investigation de l’évolution topologique d’une interface ou l’analyse de sa structure microscopique à partir du modèle réactionnel macroscopique. Plus récemment nous avons développé l’étude approfondie des conditions d’existence des boucles inductives dans des diagrammes de Nyquist lors de mesures d’impédance électrochimique. Longtemps regardées comme des artefacts, ces boucles sont néanmoins prévues par la description mathématique des mécanismes réactionnels (collaboration M. Keddam, UPR 15 CNRS). Ces travaux mettent bien en lumière la relation entre nos recherches à caractère fondamental et celles à caractère appliqué. En effet, ces boucles inductives apparaissent très souvent lors des études expérimentales de corrosion et leur origine doit absolument être comprise pour traiter les problèmes posés par les nouvelles technologies mises en œuvre par nos partenaires industriels du domaine la chimie (Arkema, Chevron), du pétrole (Total, ConocoPhillips), de ma microélectronique (ST Microelectronics) ou de l’instrumentation (Europhysical Acoustics). En oxydation et corrosion à chaud, (A. Galerie, Y. Wouters) les recherches sont labellisés Carnot « Matériaux pour les énergies du futur ». L’enjeu industriel et sociétal est d’assurer à aux systèmes travaillant à haute température une durabilité maximale synonyme de gain économique avec une perspective de développement durable par optimisation des temps de recyclage. L’objectif scientifique, quant à lui, est de mieux comprendre les paramètres et les mécanismes conditionnant cette durabilité. Nous savons aujourd’hui qu’une approche couplée incluant la thermodynamique des systèmes alliageatmosphère oxydante (nature des produits d’oxydation stables, volatilité…), la cinétique de formation des films d’oxydes et la tenue mécanique dans le temps des systèmes métal/oxyde est nécessaire. Dans la période d’association qui s’achève, nos travaux ont concerné les feuillards minces FeCrAl des pots catalytiques (collaboration ENP Alger, thèse R. Chegroune), les alliages de zirconium (collaboration CEA-Saclay), les alliages base Ni (collaboration AREVA NP, les interconnecteurs métalliques des SOFC (programme Franco-Thaï et soutien ARCELORMITTAL). Les recherches sur les interconnecteurs de SOFC ont pris de l’ampleur avec la signature de deux partenariats Franco-Thaï (PHC) successifs sur ce sujet, partenariats qui mettent l’accent sur le comportement des interconnecteurs en présence de bio-combustibles gazeux du côté anodique. Une thèse de Doctorat en co-tutelle est en cours (P. Promdirek) depuis septembre 2007. On notera également que le groupe est partenaire du projet ANR ICARE (InterConnecteurs en Alliages Revêtus) qui s’intéresse aux électrodes EHT (Electrolyse à Haute Température) dont la problématique est sensiblement identique à celle des SOFC. Du point de vue fondamental, nous avons montré de façon expérimentale indiscutable l’inversion du sens de croissance de l’oxyde de chrome thermique sur acier inoxydable (G. Bamba et al, Scripta Mater. 2007, Fiche SIR_6), inversion imputable aux espèces chimiques hydroxylées mobiles dans Cr2O3 ; ces travaux nous ont valu une invitation à la Gordon Conference High Temperature Corrosion 2009 pour une présentation plénière sur les mécanismes d’action de la vapeur d’eau sur les alliages chromino-formeurs. Nous avons également pris place dans le nouveau GDR CNRS « EVAPE » qui s’intéresse aux aspects « vapeur d’eau » des phénomènes d’oxydation à chaud. Nous assurons, dans cette communauté, le développement des études mécanistiques fines. De nombreuses collaborations industrielles impliquant les secteurs de l’énergie et des procédés sous-tendent nos travaux en corrosion à chaud. Les principales actions entreprises concernent ici : - l’optimisation des interconnexions en cuivre dans les dernières générations de microprocesseurs de technologies CMOS qui doivent transporter à des températures d’échauffement considérables, des densités de courant significatives. Les thèses de L. Doyen et plus récemment celles de P. Lamontagne et R. Galand (coll. CEA-Grenoble/LETI, STMicroelectronics) doivent produire au travers de caractérisation électriques et du développement d’un test accéléré d’électromigration in situ sous MEB des avancées notables. - l’étude de l’influence des éléments stabilisants (Nb, Ti) sur l’oxydation des aciers inoxydables ferritiques au cours du recuit final et des conséquences sur la qualité de surface du produit fini (thèse J. Issartel, coll. ArcelorMittal Stainless). - la compréhension du rôle des éléments mineurs dans les process (laminage à chaud) de mise en forme des aciers (thèse E. Ahtoy, coll. ArcelorMittal Flat Products). ADHERENCE AUX INTERFACES HETEROGENES Dans cette thématique, le rapprochement des compétences « physico-chimie » et « mécanique » a trouvé un terrain d’expression autour du mot-clé « adhérence ». Dans ce contexte le groupe SIR s’est forgé une compétence reconnue en détermination de l’énergie d’adhérence de films minces déposés sur divers substrats massifs ou générés par conversion de ceux-ci. L’objectif est de déterminer de la façon la plus quantitative possible l’énergie d’adhérence (énergie de propagation d’une fissure interfaciale) en mettant au point ou en améliorant des tests micromécaniques adaptés. Les compétences de SIR s’affirment dans les domaines de l’adhérence métal-oxyde, directement liée aux recherches « oxydation » du groupe, mais aussi de la durabilité de systèmes céramique-métal (condensateurs BaTiO3, thèse en co-tutelle avec Taipeh) ou de microsystèmes à vocation électronique. Notre participation à divers groupements ou réseaux du domaine s’est intensifiée en 2007 (Projet FLAMME – FiLm Adhesion Multicouche Mince Environnement – réseau FIRST, projet interfaces métal-métal : Cluster Rhône-Alpes MACODEV). On notera ici l’intérêt majeur du développement de l’imagerie photo-électrochimique, présentée ci-après, en raison de sa sensibilité extrême à la décohésion interfaciale, autorisant l’obtention de véritables cartographies de la perte de contact à l’interface entre un substrat et un film mince, cartographies difficiles à obtenir par d’autres techniques, excepté la thermographie infrarouge, également performante mais spatialement moins sensible. 35 36 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés L’étude de la tenue mécanique des interfaces hétérogènes a connu un essor considérable avec l’émergence de la microélectronique et des micro-systèmes. En effet dans ces types de systèmes le rapport surface sur volume prend des proportions telles que les problématiques de surface et d’interfaces deviennent prépondérantes, et notamment leur adhérence, qui même si elle n’est pas la propriété visée au départ n’en reste pas moins nécessaire au bon fonctionnement de l’assemblage. Nous avons été ainsi impliquée dans différents projets touchant à la micro-électronique à travers des collaborations industrielles comme la thèse CIFRE de Mme Brillet-Rouxel (02/2007) et celle en cours de G. Raymond ou des collaborations académiques nationale (RMNT « StressNet » terminé fin 2006) et internationale avec l’Université Catholique de Louvain la Neuve (projet FIRST de la région Wallonne finançant la thèse de M. Strepenne). La tenue des interfaces hétérogènes devient également une problématique prépondérante dans des systèmes plus « conventionnels » où l’on cherche à repousser les limites, aussi bien en termes de performances, que de coûts, financier et énergétique, ou encore d’impact environnemental. Toutes ces raisons poussent à chercher des technologies d’assemblage nouvelles qu’il faut tester pour prouver leur compétitivité avec celles classiquement utilisées. Nous avons ainsi été amenés à évaluer les performances d’une nouvelle composition de couche de liaison pour les barrières thermiques pour aubes de turbine d’avion en collaboration avec l’ONERA (thèse de P-Y. Théry, 10/2007, Fiche SIR_7) et qui a été récompensée par le prix Bodycote-SF2M en 2008) ou encore celles de composants face au plasma au sein d’un projet financé par l’Europe (EFDA Workprogramme via les ateliers CEA/CNRS). Dans ces projets, la dégradation des propriétés d’adhérence est analysée pour estimer la durée de vie des assemblages et éventuellement la prolonger. Ce type d’approche est également à l’étude sur les cœurs de pile à combustibles SOFC : dans le cadre du projet ANR-PAN’H CIEL, la faisabilité de l’insertion d’une pile à combustible dans une chaudière au gaz a été démontrée, et une approche probabiliste d’estimation des risques de rupture (y compris par délaminage interfacial) de ces structures multicouches céramiques a été mise au point (thèse de J. Laurencin, en collaboration avec le LITEN/CEA-Grenoble, soutenue en octobre 2008). Dans le prolongement, le projet ANR-PAN’H/OXYGENE vise à déterminer les conditions de fonctionnement optimales pour ce type de piles tout en évitant leur dégradation prématurée. Notre équipe a également été sollicitée pour évaluer les performances de nouvelles techniques d’assemblage, notamment pour des applications électriques. La thèse de Mlle Kozlova (co-direction avec N. Eustathopoulos, groupe PMD, soutenue en octobre 2008) en collaboration avec Schneider-Electric a ainsi montré que pour l’assemblage de boitiers de disjoncteurs haute fréquence (cuivre sur alumine) une brasure réactive au titane est tout à fait satisfaisante [4]. Ce résultat présente un intérêt non négligeable quand on sait que la technologie classique d’assemblage nécessite la métallisation de l’alumine, procédé coûteux financièrement et énergétiquement. Le système Ag/BaTiO3, utilisé dans les condensateurs céramiques multicouches, a fait l’objet des travaux de thèse de M. Lee (co-tutelle franco-taiwanaise, thèse soutenue en Juillet 2007, Fiche SIR_8). L’influence des conditions d’élaboration sur l’adhérence de ces interfaces métal/céramique a été explorée grâce à des essais d’indentation et de gonflement-décollement, avec une nouvelle méthode de correction des effets de plasticité généralisée pour l’estimation de l’adhérence. La mise en commun des compétences en mécanique des interfaces et de celles en oxydation à chaud a conduit le groupe SIR à se forger une réputation dans le domaine de l’adhérence des oxydes thermiques, adhérence qui conditionne la tenue à long terme des matériaux métalliques réfractaires. Nos propositions concernant la relation forte entre le sens de croissance de l’oxyde et son adhérence au substrat, cette dernière intimement liées à la nature de l’espèce oxydante (voir encadré 1), ont trouvé un large écho et ce sujet (11 publications et 4 conférences invitées). 20 µm Synthetic air 1.0% 3.1% 4.6% 2%H2O/H2 0.9% 3.5% 4.7% 8.9% 8.8% Encadré 1 : Evolution de l’écaillage forcé sous MEB de couches d’oxyde de chrome formées à 800°C sur acier inoxydable ferritique type AISI 441 montrant l’adhérence médiocre de celles générées sous air comparée à l’adhérence excellente de celles générées sou H2O/H2. Enfin, remarquons également l’essor des matériaux pour le médical où les interfaces ont encore un rôle central, car pour ce type d’application il est souvent nécessaire de faire appel à des revêtements (biocompatibilité, usure). Dans ce domaine, notre équipe collabore avec le CHU Vaudois, Lausanne pour l’étude de l’adhérence de colles chirurgicales. Cette collaboration est en passe de déboucher sur un projet plus ambitieux impliquant d’autres partenaires académiques ainsi que des fabricants de matériel médical. Chapitre 2 Du point de vue modélisation, l’arrivée de Guillaume Parry (MCF IPG) au sein de SIMaP (groupe PM) nous a permis d’avancer sur la modélisation numérique par méthodes aux éléments finis. Dans le cadre de la thèse de Mlle Kozlova nous avons ainsi testé les modèles de zone cohésive. Cette méthode n’est pas nouvelle, mais elle est bien adaptée à la modélisation des interfaces et sa maîtrise va nous permettre notamment d’analyser plus finement certains systèmes où, par exemple comme dans le cas des interfaces cuivre/alumine, la plasticité à une contribution non négligeable à la résistance de l’assemblage. Ces différentes études, qu’elles se fassent dans le cadre d’une collaboration avec un partenaire industriel ou dans le cadre d’un projet de recherche public, comportent des aspects applicatifs dans l’industrie aussi bien qu’une finalité scientifique, essentiellement en termes de compréhension de phénomènes couplant chimie des interfaces et tenue mécanique. Au cours de ce quadriennal notre équipe a ainsi publié 14 articles de revue et participé à 14 communications dans des conférences internationales. Parallèlement au développement très rapide des travaux sur l’adhérence, le groupe SIR n’oublie pas sa compétence en micro-mécanique, aussi bien sur les aspects expérimentaux que de modélisation. Les sollicitations de l’industrie microélectronique, hier tournées vers la durabilité (mesures de ténacité, modélisation des contraintes et des points singuliers) s’infléchissent vers l’utilisation de contraintes contrôlées pour ajuster les propriétés semi-conductrices des matériaux (collaboration SIMaP-FreeScale). Un gros travail de caractérisation mécanique à l’échelle submicronique est aussi en cours, principalement tourné vers les structures auto-portantes et la réalisation de MEMS mais qui apporte parallèlement un grand nombre de résultats de fond sur l’évolution des grandeurs physiques et mécaniques de matériaux de taille réduite et de multimatériaux (ANR BLANC « microcaractérisation », Fiche SIR_9 ). TECHNIQUES EXPERIMENTALES Le maintien et le développement de techniques expérimentales de pointe est un des challenges majeur du groupe. La photoélectrochimie Le principe de la photoélectrochimie consiste à générer un photocourant à partir d’une surface semi-conductrice polarisée de façon adaptée dans un électrolyte convenable et soumise à une irradiation lumineuse monochromatique. Développées aux échelles macroscopique et microscopique, ces techniques ont été initiées dans l’objectif de caractériser à différentes échelles les films minces d’oxydation thermique. Des études, tant sur des systèmes modèles (NiO/Ni, TiO2/Ti, Cr2O3/Cr, ZrO2/Zr) que sur des alliages métalliques industriels (aciers ferritiques et austénitiques, alliages Zircaloy) ont montré qu’il était possible d’accéder à une information chimique innovante. Le microscope photoélectrochimique a produit à ce jour de nombreux résultats. Les techniques photoélectrochimiques développées au laboratoire depuis 2004, ont récemment trouvé de nouveaux interlocuteurs dans le domaine du nucléaire, notamment à AREVA (thèse d’A. Loucif) et au CEA-Saclay (coll. recherche 2008-2009). Par ailleurs, la poursuite du développement de l’installation actuelle (voir encadré 2) permet désormais d’accéder à une plage d’énergie élargie pour signer localement les semi-conducteurs à grand gap comme les oxydes de niobium Nb2O5 et NbO2 (3,4 - 4,5 eV) ou bien encore la zircone ZrO2 (# 5 eV). Le CEA participe financièrement à cette opération (Coll. 1 2 3 LECNA , soutien du GdR GEDEPEON 2008 , signature en 2008 d’un contrat de collaboration de recherche avec le LM2E ) en y voyant une possibilité de mieux comprendre la structure fine des couches de passivation sur alliages de zirconium et aciers inoxydables. Une conférence invitée et une keynote dans deux congrès internationaux (ESTAC-IX 2006 et HTCPMVII 2008) montrent l’impact de cette nouvelle approche de caractérisation des surfaces. Enfin, il est à noter que sur la période 2004-2008, les techniques photoélectrochimiques ont été ou sont à cette heure impliquées dans 3 thèses et 4 Master Recherche à SIMaP, 5 thèses à l’extérieur du laboratoire (CEA et AREVA) et ont conduit à 11 publications dans des périodiques internationaux. 1 LECNA : Laboratoire d'Etude de la Corrosion Non Aqueuse 2 GEDEPEON : Gestion des Déchets et Production d’Energie par des Options Nouvelles 3 LM2E : Laboratoire de Métallurgie et d'Etude de l'Endommagement 37 38 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Encadré 2. Vue générale du dispositif d’imagerie photoélectrochimique unique en son genre en termes de versatilité (microméso-macro). L’émission acoustique La technique d’émission acoustique (EA) (thèse M-T. Tran, coll. Euro Physical Acoustics) est un outil original dans la communauté de la corrosion et de l’oxydation. Nous travaillons à l’amélioration de son utilisation et de son couplage avec des techniques plus classiques. Nous attendons de ces travaux des avancées significatives sur les mécanismes d’étapes dissipatives et, en particulier, les signatures des phénomènes mécano-chimiques producteurs de phonon, comme la fissuration, le décollement ou l’écaillage d’une couche d’oxydation. Dans les applications de pointe en corrosion aqueuse, le développement ou l’amélioration des techniques de mesure assument une importance stratégique majeure. Dans ce sens, nous avons été récemment retenus par la Région Rhône-Alpes (Cluster de Recherche ENERGIES) pour avancer sur le diagnostic de Stacks PEMFC par métrologie non-invasive, en couplant des techniques de bruit électrochimique et émission acoustique. La spectroscopie de photoélectrons Une consultation auprès de différents fabricants est actuellement menée pour maintenir et améliorer les performances de l’XPS, Cet outil est essentiel pour toutes les études de surface. L’idée est de changer l’analyseur d’électrons (appareil + électronique), car l’électronique analogique de l’analyseur actuel est vieillissante et sa maintenance n’est plus assurée par Thermofisher Electron, ex VG. Mais ce changement d’analyseur ne doit pas diminuer les performances actuelles de l’appareil, notamment en analyse angulaire, ARXPS, spécialité de l’équipe. En analyse rasant, typiquement 30° entre la surface étudiée et l’analyseur, on exacerbe une information d’extrême surface, correspondant aux tous derniers plans atomiques de la surface, mais encore faut-il que le signal soit suffisamment important dans cette configuration, pour obtenir des informations pertinentes, d’où la nécessité d’un choix judicieux du nouvel analyseur. Cette opération sera complétée en même temps par le changement de la chambre instrumentale (enceinte µmétal compatible avec des pressions de 1010 mbar), afin de prévoir plus tard le changement de la source X. Actuellement la source X est une twin-anode non monochromatique. L’évolution logique de la source excitatrice est de travailler avec une source X monochromatique, dont la position dans l’enceinte s’inscrit dans la cercle de Rowland avec le cristal, d’où le changement préalable et indispensable de l’enceinte. De plus cette nouvelle source X sera micro-focalisée, afin d’améliorer la résolution spatiale des analyses. Les mesures d’adhérence Un autre des points forts de SIR est le développement de techniques expérimentales spécifiques à l’étude de la tenue mécanique des interfaces, en s’adaptant au système étudié (nature des matériaux et dimensions). Dans le cadre du projet sur les composants face au plasma, par exemple, un dispositif spécifique a été mis en œuvre pour la géométrie monobloc afin d’être capable de solliciter la liaison en cisaillement suivant des secteurs angulaires. Cette spécificité est reconnue puisque nous sommes souvent sollicités pour des contributions ou des expertises. L’essai de gonflement-décollement notamment fait l’objet de demandes régulières, aussi bien de la part de collègues chercheurs (Poitiers, Louvain, colles chirurgicales) que d’industriels (Essilor, Arcelor-Mittal). C’est pourquoi nous avons récemment (début 2009) mis à jour notre système d’acquisition en remplaçant le système optique de projection de franges et le logiciel d’exploitation (société HOLO3). La Microscopie à Force atomique en milieu liquide Le dispositif AFM liquide est utilisé pour l’étude des charges de surface susceptibles d’exister à la surface de matériaux fonctionnalisés comme les composites sol-gel SiO2-TiO2 que nous étudions dans le cas de la superhydrophilie. L’encadré 3 ci-dessous représente les forces qui se développent en milieu aqueux (pH 5,6) entre une pointe de silice et trois surfaces d’oxydes : silice, oxyde de titane (IV) et composite TiO2-SiO2. La surface de TiO2 ne présente qu’une attraction de type van der Waals, les deux surfaces SiO2 et composite présentent des interactions électrostatiques répulsives qui signent l’existence de charges superficielles négatives (Thèse M. Houmard 2009). Chapitre 2 12 TiO2-SiO2 10 S4-60 Force (nN) 8 6 4 SiO 2 2 0 TiO -2 0 2 50 100 150 200 250 300 Distance (nm) Encadré 3 : Interactions en milieu aqueux entre une pointe AFM de silice et trois surfaces d’oxyde : silice, oxyde de titane (IV) et surface composite TiO2-SiO2 qui montrent que la surface mixte possède des charges de surface contrairement au dioxyde de titane pur. Liste des fiches illustrant les activités du groupe SIR: SIR_1 SIR_2 SIR_3 SIR_4 SIR_5 SIR_6 SIR_7 SIR_8 SIR_9 Groupe SIR Revêtements TiO2-SiO2 naturellement super-hydrophiles visant à développer des surfaces à nettoyabilité accrue G. Berthomé, M. Langlet, J.C. Joud Physicochimie des surfaces de composants de cœurs de piles à combustible Estelle Appert, Valérie Valérie Parry, Grégory Berthomé, Estelle Appert, Jean-Charles Joud Etude de la dynamique de surface en dissolution anodique : cinétique électrochimique et structure des interfaces R.P. Nogueira, I.N. Bastos (UERJ, Brésil), P. Cordoba-Torres (UNED, Espagne) Modélisation de la propagation de la corrosion structurale dans les alliages d’aluminium B. Malki, B. Baroux, M. Reboul (SIR), A. Deschamps (PM) Corrosion et réactivité des alliages passivables B; Baroux, B. Malki, M. Reboul Corrosion thermique d’aciers inoxydables réfractaires A. Galerie, Y. Wouters Adhérence des barrières thermiques M. Braccini, M. Dupeux Multimatériaux pour applications électriques M. Braccini, M. Dupeux Microstructures et caractérisation mécanique de couches minces autoportantes. M. Ignat Thèses 2006 : Siriwan PERMPOON, Gaoussou BAMBA, Magali Grégoire, Somrerk CHANDRA-AMBHORN 2007 : Tewfik SOUIER, Arnaud LALO, Pierre Yvan THERY, Chao-Yu LEE, Hélène BRILLET-ROUXEL. 2008 : Thorsten MARLAUD, Olga KOZLOVA (1/2 TOP), Yannick BORDE (1/2 LEMPI), Jérôme LAURENCIN 2009 : Manuel HOUMARD. 17 thèses en cours : Minh-Thi TRAN, Abdelhalim LOUCIF, Jamel AMRI, Anusara SRISRUAL, Benoit LEGROS, Miao ZHE, Capucine DUSSART, Jerôme ISSARTEL, Evangéline AHTOY, Gaëtan RAYMOND, Lise DOYEN, Sabrina BILOUK, Paul BUTTIN, Ludovic COUTURE, Patrick LAMONTAGNE, Julie HAGUET, Piyorose PROMDIREK. Enseignants et chercheurs invités : Ivan BASTOS (U-Rio, Brésil), Pedro CORDOBA-TORRES (UNED, Madrid), Peggy HOU (Berkeley, USA). Distinctions : ème er Alain Galerie Prix Ugine René Castro 2005, Somrerk Chandra-Ambhorn, 2 prix Bodycote 2007, Pierre-Yvan Thery, 1 prix Bodycote France 2008, Siriwan Permpoon, prix de thèse INPG 2008, Somrerk Chandra-Ambhorn, Young Outstanding Metallurgist Award, Thailand er Metallurgy Society 2008, Pierre-Yvan Thery, 1 prix Bodycote International 2009. 70 publications et 18 conférences invitées 2006-2008 Comités scientifiques : International Conference « Microscopy of Oxidation », UK, (2005), International Symposium on High Temperature Oxidation and Corrosion 2005 (Nara, Japan), Comité scientifique de l’ONERA (2006), 7th Int. Symposium on High Temperature Corrosion and Protection of Materials, Les Embiez (2008) : Présidence du Comité des Programmes. èmes Organisation de colloques : 38 JECH (2007), 7th Int. Symposium on High Temperature Corrosion and Protection of Materials, Les Embiez (2008), Collaborations universitaires : 39 40 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés UNED Madrid (Espagne), University Rio de Janeiro (Brésil), KMUTNB et Chulalongkorn University Bangkok (Thailande), Université de TaiPeh (Taiwan), Université Catholique de Louvain (Belgique), Université de Bourgogne (France). Financement : 7 ANR, 1 Carnot, nombreux contrats industriels pour la période 2006-2009. Partenaires industriels : ArcelorMittalSainless, Alcan, Conocophilips, ST, IFP. Valorisation : "Revêtements sur aciers inox présentant une superhydrophilie naturelle" Brevet européen Ugine & Alz (Groupe Arcelor) Dépôt : Janvier 2006 ; Inventeurs : S. Permpoon, M. Langlet, J.C. Joud, B. Baroux. Chapitre 2 PMD : PROCESSUS EN MILIEUX DIVISES Situation 01/05/2009 2006 2007 2008 2009 Total Publications 8 11 16 12 47 Actes de conférence 3 13 11 4 31 Conférences invitées 8 2 2 1 13 Thèses soutenues 1 1 4 0 6 Post doc 1 1 2 1 5 Brevets 0 1 4 0 5 Ouvrages et chapitres 0 1 1 4 6 Situation 01/01/2009 CNRS INP UJF Total DR, PR 2 1 1 4 CR, MCF 1 1 1 3 Total 3 1 2 7 HDR 3 2 1 6 Coordinateurs: F. Hodaj (PR), S. Lay (CR) Autres membres: C. P. Carry (PR), J.M. Chaix (DR), N. Eustathopoulos (DR), J.M. Missiaen (MCF), C. Pascal (MCF), R. Voytovitch (Chercheur CDD longue durée) Le groupe "Processus en Milieux Divisés" (PMD) compte actuellement 7 chercheurs et enseignants-chercheurs, 1 collaboratrice, 8 doctorants et 1 assistante-gestionnaire. L'activité du groupe s'inscrit dans le cadre général des procédés d'élaboration de matériaux ou multimatériaux massifs. Elle porte plus précisément sur l'étude des mécanismes et de la dynamique des transformations physicochimiques à haute température, pour des systèmes où les processus aux interfaces et aux surfaces libres sont prépondérants (mouillage, adhésion, germination et croissance aux interfaces, infiltration, frittage, grossissement de grains). L'approche est essentiellement expérimentale et orientée vers l'application par les nombreuses collaborations industrielles. Toutefois, la compréhension des mécanismes élémentaires est prioritaire et les études sont menées sur des systèmes avec un nombre réduit de phases et de constituants, pour lesquels l'analyse des processus peutêtre plus rigoureuse. Les interprétations sont étayées par des modèles physicochimiques, permettant de tirer des conclusions de portée plus générale. Les études menées peuvent être regroupées autour de deux thèmes : "Frittage et genèse des microstructures" et "Mouillage, adhésion et réactivité aux interfaces à haute température". Les approches et compétences spécifiques se déclinent en quatre points : - Suivi de l'évolution de la poudre au matériau fritté et de la réactivité aux interfaces par une caractérisation multi-échelle (dilatométrie, analyse thermique, analyses microstructurales MEB, MET et analyse quantitative d'images). - Etude physicochimique des mécanismes de frittage et de grossissement de grains sur la base (i) de la thermodynamique d'équilibre des phases, (ii) de l'arrangement géométrique des phases à l'échelle locale et (iii) de la structure et de la chimie des interfaces ; modélisation physicochimique. - Mise en œuvre d'expériences modèles pour l'étude des processus aux interfaces à haute température (goutte posée, infiltration capillaire, frittage de bi-matériaux) avec un contrôle rigoureux de la pureté chimique des surfaces et de l'atmosphère. - Etude des couplages entre processus locaux aux interfaces solide/liquide et solide/solide à haute température (mouillage, dissolution, diffusion, réactivité), sur la base de la thermodynamique d'équilibre à l'échelle locale ; modélisation cinétique. Les deux thèmes du groupe se rejoignent sur des axes scientifiques communs. Ainsi, la problématique du mouillage à l'état solide et liquide et de l'infiltration est au cœur des travaux de recherches sur le frittage. De même la caractérisation des interfaces à l'échelle nanométrique est essentielle non seulement pour les études de frittage, mais également pour les études de réactivité aux interfaces. Nos compétences dans le domaine du frittage sont très complémentaires de celles du groupe GPM2, qui aborde le frittage sous l'angle de la mécanique des milieux continus et de la micromécanique des milieux granulaires. Les activités "Frittage de Multimatériaux" et "Frittage micro-ondes" décrites plus loin sont menées en collaboration entre les 2 groupes. Le soutien des chercheurs thermodynamiciens du laboratoire est également essentiel dans toutes nos études, pour la prise en compte de l'effet des équilibres de phase à l'échelle locale sur les processus aux interfaces. Ainsi, les actions communes avec les 41 42 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés chercheurs du groupe TOP sur le développement de nouvelles nuances d’alliages frittés et sur l’analyse de la réactivité aux interfaces seront poursuivies. Le lien entre les aspects physico-chimiques et mécaniques des assemblages par brasage est traité avec le groupe SIR et sera renforcé dans le futur. Le bilan du groupe en termes de production scientifique, de valorisation, d’enseignement et de formation par la recherche pendant la période 2006-2009 est le suivant: 47 publications dans des revues internationales avec comité de lecture, 14 conférences invitées, 31 conférences avec actes, 2 livres, 5 chapitres d’ouvrages, 5 brevets, 6 thèses et 2 DRT dirigées ou co-dirigées par les chercheurs du groupe ont été soutenues, 2 post-doc, 4 Master Recherche-2 et 10 stages d’application industrielle ou stages de fin d’études ont été encadrés et environ 40 stages d’élèves ingénieurs parrainés. 9 thèses et 2 DRT sont en cours Les chercheurs du groupe ont été rapporteurs de 16 thèses, 3 HDR et 2 DRT et ont expertisé plus d’une centaine d’articles dans des revues internationales avec comité de lecture comme Acta Mater., Scripta Mater., Mat. Sci. Eng. A, Met. Trans B, J. Mater. Science, J. American Ceram. Soc., J. European Ceram. Soc., Powder Tech., Int J. of Mater and Hard Metals, Science of Sintering, etc. er e e Ils ont participé à la formation continue (25h) et à des écoles thématiques (20h) et enseignent au 1 , 2 et 3 cycles universitaire (à Grenoble INP et UJF) des matières scientifiques en relation avec leurs activités de recherche. Ainsi par exemple, les notions de base utilisées dans le domaine du frittage et du mouillage sont développées dans des cours de surfaces et interfaces, de thermodynamique des matériaux et diagrammes de phases et de transport de matière dans les solides. Les méthodes d'élaboration de matériaux, la genèse des microstructures, les propriétés des céramiques et matériaux frittés, le frittage et métallurgie des poudres, les méthodes d'analyse quantitatives des microstructures, les relations microstructure - propriétés de transport, qui sont au cœur des activités de recherche du groupe, sont développés dans des cours, TD et TP. Enfin, des cours sur la connectique et le packaging en microélectronique et sur l’assemblage des matériaux sont en relation directe avec les activités de recherche sur l’assemblage des matériaux par brasage. Un certain nombre d’études ont été menées en collaboration avec d’autres universités françaises (UCB Lyon) ou étrangères (Louvain, Vienne, Alger, Izmir, Moscou, Alicanté, Lausanne, Eindhoven, Cherkasy, Göteborg) dans le cadre de programmes nationaux (Programmes SICLADES-ANR, FILEMON35-ANR) ou internationaux (INTAS, COST, EGIDE) et de co-tutelle de thèse ou de collaborations informelles avec des publications communes. Des collaborations pérennes ont été établies avec plusieurs entreprises ou organismes de recherche (Alcan, Sandvik, Schneider Electric, Eurotungstene, CEA) Les activités en cours et les perspectives sont déclinées dans la suite pour les deux thèmes "Frittage et genèse des microstructures" et "Mouillage, adhésion et réactivité aux interfaces à haute température". FRITTAGE ET MAITRISE DES MICROSTRUCTURES Le frittage est par essence un procédé d’élaboration visant des applications et des propriétés, par la conception de matériaux nouveaux (composition, microstructure, architecture). Les tendances actuelles vont vers les microstructures ultrafines ou vers l’association de propriétés soit "antagonistes" (dureté-ténacité) ou simplement non associées dans les matériaux existants (conductivité électrique/inertie chimique). Des avancées technologiques sont attendues par les nouveaux procédés de frittage, les progrès des techniques de caractérisation, et la modélisation. Il faut souligner que les procédés de frittage naturel (sans activation par une pression, un courant électrique, …) restent d’actualité en raison de leur faible coût. Les travaux menés dans l’équipe reposent sur le couplage d’approches macroscopiques et microscopiques et s’appuient sur les données thermodynamiques des systèmes étudiés. L’approche initiale est expérimentale et associe les techniques classiques de caractérisation et des expertises en analyse quantitative d’images et en microscopie électronique en transmission. Cette approche multi-échelle permet d’étudier et de maîtriser les mécanismes de frittage et d’évolution microstructurale au cours des procédés d’élaboration des matériaux frittés. L’utilisation de modèles physicochimiques permet de valider ces mécanismes en proposant une description quantitative de l’évolution observée aux étapes-clé du procédé. Il y a six ans environ, des travaux sur le frittage de matériaux à gradients et de bimatériaux ont démarré pour des applications multifonctionnelles. Ils s’appuient sur des études de base de frittage des monomatériaux et constituent actuellement une activité dominante dans l’équipe. Alors, que le procédé de frittage utilisé jusque là était le frittage naturel, une première étude du frittage micro-ondes a été entreprise et sera poursuivie sur les bimatériaux en comparant les effets des chauffages micro-ondes et par induction. D’autres travaux, associant modélisation et expérimentation, concernent plus particulièrement les empilements de particules. Les projets de recherche en cours et à venir s’appuient ainsi sur des pôles de compétitivité ou actions nationales et régionales centrées sur différents domaines : matériaux de structure pour différentes formes d’outillages dans le cadre notamment du pôle Viameca, (WC-Co, bimatériau WC-Fe…), diverses applications énergie (nucléaire classique UO2, nucléaire futur W-Cu ou WC-W, cellules électrochimiques Sc-ZrO2, photovoltaïque Si, thermoélectrique Si-Ge) soutenues par les clusters régionaux MACODEV (Matériaux), Energie et le Carnot Energies du futur (électrolyse de l’aluminium conductivité en milieu corrosif: matériaux cermets), caractérisation de milieux granulaires dans le cadre du pôle Céramiques. L’équipe est par ailleurs fortement engagée dans les actions de soutien à la métallurgie des poudres, que ce soit dans les sociétés savantes (Commission Poudres et Matériaux frittés SF2M-GFC) ou dans des actions régionales en relation avec l’industrie comme le projet de plateforme technologique Rhône-Alpes en métallurgie des poudres (Poudr’innov) ou les actions "Procédés-poudres" du pôle Viameca. Chapitre 2 L’ensemble de l’activité de recherche dans ce thème a donné lieu à 22 publications dans des revues à comité de lecture, 6 conférences invitées et 29 conférences avec actes. A: Frittage de monomatériaux (Collaboration ALCAN, SANDVIK, CEA/LITEN, Institut Carnot Energies du futur, Chalmers University, Göteborg, Suède) Lorsque des poudres compactées sont soumises à un traitement thermique, l’évolution microstructurale associée est principalement gouvernée par la thermodynamique du système et par les énergies interfaciales mises en jeu. Durant le frittage, la composition des phases à l’équilibre, ainsi que les énergies interfaciales peuvent varier avec la température et l’atmosphère. Les données thermodynamiques sont ainsi un préalable à toute étude [PMD_1]. Ces aspects sont particulièrement développés pour des cermets à base d’oxydes de type (NiFe2O4-NiO) pour des applications de conductivité en milieu corrosif. Dans ces systèmes, les transformations de phases se produisant au cours du chauffage sont mises à profit pour piloter le frittage. L’effet des énergies interfaciales est rarement pris en compte car les valeurs expérimentales des énergies sont peu disponibles dans la littérature et difficiles à déterminer. Dans l’étude sur les alliages WC-Co, composants de base d’outils de coupe, des estimations issues de la modélisation par des calculs ab-initio (Col. Chalmers Univ.) ont permis de comprendre des effets de composition sur le frittage et la microstructure de ces alliages. Ces effets sont prépondérants comme en témoignent le changement de forme des grains en fonction de la composition. Le frittage est aussi directement dépendant des caractéristiques de la poudre de départ (distribution de taille, composition, homogénéité, chimie de surface). Il est souvent nécessaire d’optimiser ces paramètres pour densifier le matériau, comme dans le cas des alliages SiGe, développés pour des applications thermoélectriques. B : Frittage de multi-matériaux ou matériaux à gradients (PMD/GPM2) (Collaboration Rio Tinto Alcan, Agence européenne EFDA (via Euratom-CEA), Schneider Electric, Eurotungstène, CEA Cadarache, Programme Multimat du pôle de compétitivité Viameca et de la Fondation CETIM, Laboratoire 3S-R Grenoble INP, Laboratoire SMS de l’ENSMSE, Université d’Izmir, Turquie, Université de Louvain, Belgique). L’utilisation de multi-matériaux ouvre des perspectives pour la conception de produits, en combinant différentes fonctions (mécaniques, thermiques, électriques, résistance à la corrosion, …) au sein d’une même pièce. La technologie des poudres présente l'avantage de permettre la mise en forme directe d'un multi-matériau, sans opération d'assemblage ultérieure. L’activité de recherche sur le frittage de multi-matériaux a été initiée par C. Pascal à son arrivée au laboratoire avec l'étude du frittage de bi-matériaux base Fe/base WC pour la réalisation de structures tenaces à cœur et dures en surface. Elle a été consolidée au cours du dernier quadriennal et étendue au frittage de multimatériaux ou de matériaux à gradients de composition pour des systèmes de type métallique, céramique ou céramique/métal [PMD_2 , PMD_3]. Ces activités sont menées en partenariat avec le groupe GPM2. Notre démarche consiste d’abord à sélectionner les mono-matériaux de base et leur composition pour répondre à un cahier des charges en termes d'association de propriétés, de frittabilité de chacun des constituants et de co-frittabilité du multimatériau. Elle s’appuie sur la connaissance des diagrammes d'équilibre de phases. Des études dilatométriques et des observations microstructurales sont ensuite effectuées pour analyser le comportement en frittage des mono- et des multimatériaux. La comparaison du comportement du multi-matériau au comportement moyen des mono-matériaux permet d’analyser les spécificités du co-frittage. La modélisation des contraintes internes et des déformations induites par le retrait différentiel de frittage est effectuée par le groupe GPM2 [GPM2_5]. L’activité s’intègre également dans des programmes de recherche plus larges, tels le programme Multimat de la DGE (Ministère de l’Industrie) porté par le pôle de compétitivité Viameca et coordonné par le CETIM. Ce projet, qui associe différents laboratoires de l’ENS des Mines, de l’ENI de SaintEtienne et de Grenoble INP ainsi que différents industriels de la région, a pour objectif de manufacturer des pièces de multimatériaux multi-fonctionnels à partir de poudres. C : Frittages ultra-rapides : micro-ondes et induction (Financement Bonus Qualité Recherche de Grenoble INP et bourse Ministère) Les techniques de frittage rapide assisté ou activé par un champ électromagnétique ou par un courant électrique sont de plus en plus mises en œuvre pour élaborer des matériaux denses et à grains ultrafins à partir de poudres. Les basses températures et les temps courts associés à ces techniques de frittage sont réputés permettre une croissance granulaire limitée sinon nulle à la fin de la densification. Toutefois, malgré les très nombreuses publications scientifiques et techniques, les effets spécifiques du champ électromagnétique ou du courant électrique sur les mécanismes élémentaires de frittage et de développement microstructural restent largement débattus même pour des matériaux modèles. Au sein de la fédération FR2145 (Fédérams) deux techniques de frittage rapide ont fait l’objet d’une implantation coordonnée : un équipement de « Spark Plasma Sintering » à Lyon (MATEIS) et une plateforme micro-ondes à Grenoble (SIMaP). Les objectifs des études menées au SIMaP (groupe PMD et GPM2) visent à développer une compétence scientifique et technique sur le frittage rapide (essentiellement par micro-ondes et induction) à partir du socle de nos connaissances des mécanismes gouvernant le frittage classique et l’évolution microstructurale des matériaux inorganiques [PMD_4]. Les travaux expérimentaux sont menés en liaison étroite avec des simulations et modélisations numériques. Une première thèse (soutenance prévue en 2009) a permis le développement et l’instrumentation d’un four de frittage monomode et une étude comparative frittage micro-onde – frittage conventionnel d’une céramique oxyde la zircone yttriée. Pour le frittage des multimatériaux la possibilité de jouer sur les effets spécifiques des composantes électriques et magnétiques du champ appliqué sur des matériaux aux propriétés électriques différentes (céramiques ou métalliques) 43 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés permet d’envisager des phases de chauffage et de frittage sélectives. Une seconde thèse (démarrage prévue en 2009) se focalisera sur la comparaison du frittage micro-ondes avec le frittage par induction de mutimatériaux (métaux et céramiques). PHENOMENES ASSOCIES AU CO-FRITTAGE D’UN MATERIAU BICOUCHE (a) Anisotropie de retrait et distorsion 25 Alliage base Co (c) Formation de composés à l’interface (b) Migration de liquide Wfin - 20%m Cu Wgrossier -10%mCu Acier Fe-WC 20 Teneur en cuivre (%m) 44 Avant frittage Après frittage 15 (Fe,W)6C 10 5 20 µm Acier 0 Cermet WC-Fe 2 3 4 5 100 µm 6 Distance (mm) (d) Développement d’une couche interfaciale Alumine Spinelle 20 µm Différents processus ont été mis en évidence et analysés sur différents systèmes bimatériaux [PMD_2 , PMD_3]: (a) Les distorsions et l’anisotropie de retrait sont reliées aux contraintes interfaciales dues aux différences de retrait ainsi qu’aux phénomènes d’interdiffusion ou de migration de liquide. (b) La migration de liquide au sein des structures multi-couches peut être maîtrisée soit en ajustant la composition et la température de frittage pour limiter la formation de liquide, soit en ajustant la granulométrie et la composition des couches pour contrôler les processus capillaires. (c) La germination et la croissance de composés à l’interface entre les constituants peut être reliée soit à un écart à l’équilibre thermodynamique, soit à des modifications de composition dues à des différences de cinétique de diffusion des éléments. (d) Les mécanismes interfaciaux peuvent également influencer l’évolution microstructurale, comme dans le cas des bi-matériaux alumine/spinelle où la croissance de grains dans la phase spinelle est ralentie au voisinage de l’interface et orientée dans la couche interfaciale. MOUILLAGE, ADHESION ET REACTIVITE AUX INTERFACES Ce thème rassemble actuellement 2 permanents (1 chercheur CNRS et 1 enseignant-chercheur). L’activité de recherche a pour objectif de relier les propriétés macroscopiques de mouillage et d’adhésion à la chimie fine interfaciale et de développer des méthodes de contrôle de ces propriétés basées sur une réactivité interfaciale maîtrisée. Les études concernent principalement des interfaces du type métal/céramique mais aussi métal/métal. Elles mettent en œuvre des expériences modèles pour l'étude des processus aux interfaces à haute température (goutte posée, infiltration capillaire, couples de diffusion), avec un contrôle rigoureux de la pureté chimique des surfaces et de l'atmosphère. Les expériences d’étalement d’une goutte sur la surface d’un solide conduisent de plus à la détermination de deux grandeurs fondamentales dans l'étude des processus interfaciaux : l’angle de contact, grandeur intervenant en particulier dans la description des processus d’élaboration des multimatériaux par voie liquide, et l’énergie d’adhésion, paramètre clé dans la modélisation du comportement mécanique des multimatériaux. Les concepts développés à partir des recherches fondamentales sur le mouillage, l'adhésion et la réactivité aux interfaces sont appliqués essentiellement dans deux domaines, (i) l'assemblage des matériaux céramiques par des alliages de brasure, thème développé en collaboration étroite avec le groupe de vocation technologique "Assemblage" du CEA de Grenoble et l’assemblage et le packaging en microélectronique en collaboration avec ST Microelectronics Grenoble et CEA Leti et (ii) la sélection et optimisation des matériaux solides pour des métaux ou semi-conducteurs fondus, dans le cadre de projets menés avec le secteur nucléaire ou photovoltaïque (CEA). Les études sont souvent menées en collaboration avec d'autres universités (UCB Lyon, EPF Lausanne, Université d'Alicante, Université de Moscou, Université de Cherkasy) et parfois avec d’autres groupes du laboratoire (TOP, SIR et EPM). Elles s'intègrent dans des programmes nationaux (SICLADES - ANR et FILEMON35 - ANR) ou internationaux (INTAS, COST, EGIDE). Enfin, N. Eustathopoulos est chairman de la série des conférences internationales "High Temperature Capillarity", la dernière ayant eu lieu à Athènes en mai 2009. L’ensemble de l’activité de recherche dans ce thème a donné lieu à 24 publications dans des revues à comité de lecture, 8 conférences invitées et 5 brevets. A: Mouillage et réactivité aux interfaces Chapitre 2 (Collaboration UCB Lyon, EPF Lausanne, Université de Cherkasy. LPN-Marcoussis Programme ANR "Filemon35", EGIDE) Ce thème comprend des recherches à caractère fondamental afin d’élucider et de modéliser les phénomènes de mouillage en relation en relation avec les processus réactionnels aux interfaces. Ces recherches, menées depuis plusieurs années par l’équipe du PMD, ont permis de formuler le modèle de mouillage réactif Contrôle par le Produit de Réaction. Pendant ces dernières années nous avons poursuivi l’étude des mécanismes réactionnels dans le cas de substrats plus complexes faisant intervenir des produits de réaction tels que les oxydes, les nitrures ou carbures. En particulier nous avons bien distingués la réactivité à la ligne triple qui conditionne la cinétique d’étalement et la réactivité derrière la ligne triple qui conditionne l’évolution du système interfacial (composition, morphologie et épaisseur du produit de réaction) qui à son tour influence les propriétés d’adhésion aux interfaces [PMD_5]. Dans ce thème nous avons initié de nouvelles études sur le mouillage dissolutif et la réactivité interfaciale à l’échelle nanométrique. Un exemple d’étude sur le mouillage et la réactivité dans les systèmes nanométriques et présenté dans l’encadré du groupe TOP sur la croissance de nanofils de GaAs par Epitaxie par Jets Moléculaire (Contrat ANR "Filemon35") mettant en évidence une collaboration intergroupe et intercompétences. Le rôle de PMD (F. Hodaj) dans ce projet était l’évaluation des forces capillaires et la mise en équation des flux de matière (forces motrices et diffusion) propres à l’EJM et bilan de croissance à partir des paramètres expérimentaux fournis par le LPN. B: Mouillage et brasage (Collaboration Schneider Electric, CEA. Programme COST) L’objectif de nos recherches dans ce thème est de développer des compositions originales d’alliages de brasure permettant d’optimiser les propriétés de mouillage, de réactivité interfaciale et d’adhésion des couples céramique/métal et métal/métal. Le développement des céramiques techniques est freiné entre autre par une difficulté d’assembler ces matériaux avec d’autres céramiques et surtout avec des solides métalliques. En effet, dans le cas de l’assemblage métal/céramique on se trouve devant une double incompatibilité physico-chimique (absence de mouillage, réactivité exacerbée,…) et mécanique (différentiel de coefficient de dilatation élevé). Le groupe s’est engagé depuis une quinzaine d’année à l’étude de l’assemblage par des alliages de brasure en collaboration étroite, entre autre, avec le groupe Assemblage du CEA de Grenoble. 3 thèses ont été soutenues sur la thématique assemblage: (i) thèse d’A. Koltsov en décembre 2005 sur l’assemblage par brasage entre une pièce métallique et une pièce composite céramique/céramique à matrice SiC (coll. Snecma Moteurs et CEA Grenoble), thèse d’O. Kozlova sur l’assemblage cuivre/acier inoxydable et cuivre/alumine (coll. Schneider Electric) et thèse d’O. Maillart sur l’assemblage du carbure de silicium sous atmosphère contrôlée ou sous air (coll. CEA Grenoble) soutenues en 2008 [PMD_6]. C: Interactions métaux et semiconducteurs liquides-matériaux de support (Collaboration Université de Moscou, Université d’Alicante, CEA. Programme SICLADES-ANR, INTAS). Les recherches menées au sein du groupe PMD sur ce sujet concernent la sélection et l’optimisation des matériaux solides utilisés comme creusets ou comme des matériaux de moule pour de métaux ou semiconducteurs fondus afin d’augmenter leur durée de vie et de minimiser la pollution du liquide par des impuretés diffusant à partir du solide. Les recherches portent actuellement sur les interactions Si-creuset intervenant lors de l’élaboration de silicium photovoltaïque. Ces études sont réalisées avec les matériaux réels mais elles sont généralement accompagnées de recherches sur des systèmes modèle permettant d’accéder plus facilement aux mécanismes élémentaires. Ainsi l’étude des interactions entre le silicium fondu et différents types de graphites réalisée dans le cadre de l’ANR SICLADES (thèse R.Israel débutée en octobre 2006, cofinancée par l’ADEME et le CEA) a tiré un grand bénéfice des connaissances acquises sur les phénomènes de mouillage et d’infiltration réactive du graphite par des alliages modèle NiSi (voir encadré) [PMD_7]). Infiltration de graphite poreux par Si et ses alliages 3,0 (b) (a) 2,0 h h, mm NiSi 1 mm 67at%Si 47at%Si 1,0 zone infiltré Carbone 0,0 0 500 t (s) 1000 1500 2000 time, s D’après les modèles de la littérature, l’infiltration de graphite poreux par Si et ses alliages consiste en une infiltration non réactive, limitée par la résistance visqueuse du liquide, suivie d’une réaction de formation de carbure de silicium ayant lieu derrière le front d’infiltration. Les recherches au PMD montent que, en fait, l’infiltration et la réaction ont lieu de façon couplée au front d’infiltration, ce qui implique une vitesse d’infiltration constante (h = k.t). La figure présente des résultats d’infiltration du carbone par des alliages Ni-Si à 1270°C. 45 46 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés BILAN ET PERSPECTIVES Les travaux présentés dans ce rapport illustrent notre démarche et nos compétences. Une grande part des études est initiée en étroit partenariat industriel et souvent avec une implication à l’échelle de la région Rhône Alpes. Cette situation enrichissante sur le plan des collaborations nous apporte certaines contraintes concernant les sujets et se réalise parfois au détriment de relations internationales que nous comptons réactiver et développer dans l’avenir. La variété des approches utilisées et des matériaux étudiés ainsi que la complémentarité des membres de l’équipe nous ont permis de réaliser au cours des dernières années une évolution thématique importante qui sera poursuivie, axée sur l’élaboration de multimatériaux et de techniques de frittage rapide. Cette évolution a été soutenue par le recrutement de Céline Pascal, MCF à l’IUT de Chimie de l’UJF, il y a 5 ans environ. Elle s’est investie dans la thématique Multi-matériaux dans le cadre du programme Multimat du pôle de compétitivité Viameca et de la Fondation CETIM et codirige actuellement une thèse qui sera soutenue à l’automne 2009. Elle participe également à la réalisation du projet Si-Ge pour la conversion thermoélectrique financé par l’Institut Carnot Energies du Futur. Dans le contexte de développement des activités Multimatériaux au laboratoire et du départ en retraite de N. Eustathopoulos en septembre 2009, le groupe PMD souhaite maintenir et développer des compétences en physicochimie des processus capillaires à haute température. Un recrutement CR en section 15 permettrait de mettre en place la complémentarité entre approche mécanique et approche physicochimique des processus interfaciaux. Les recherches concernées sont les études de mouillage et d'adhésion développées au sein du groupe notamment en relation avec le frittage et les procédés d’élaboration avec phase liquide. Liste des fiches illustrant les activités de PMD PMD_1 PMD_2 PMD_3 PMD_4 Frittage de monomatériaux : des mécanismes au comportement A. Antoni,V. Bounhoure*, D. Bouvard, C. Carry, A. Clauss*J.M. Chaix. G. Largiller*, S. Lay, J.M. Missiaen, C. Pascal, E. Yalamac*(*doctorants) Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par frittage 1. Associations métal/métal D. Bouvard, C.P. Carry, J-M. Chaix, G. Largiller*, J-M. Missiaen, C. Pascal, J-J. Raharijaona*, A. Thomazic* (*doctorants) Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par frittage 2. métaux-cermets-céramiques D. Bouvard, C.P. Carry, J-M. Chaix, G. Largiller*, C. Pascal, A. Thomasic*, E. Yalamac* (*doct.) Procédés de frittage ultrarapide D. Bouvard, C. Carry, S. Charmond (doctorant,) JM Chaix, U.Mersin (stagiaire) PMD_5 Mouillage et réactivité interfaciale N. Eustathopoulos, F. Hodaj, R.Voytovych PMD_6 Mouillage et brasage F. Hodaj, N. Eustathopoulos,R.Voytovych Interactions métaux et semiconducteurs liquides-matériaux de support N. Eustathopoulos, R. Voytovych , R. Israel PMD_7 Thèses Soutenues en 2006 : A. CLAUSS Soutenues en 2007 : P. GALIMBERTI Soutenues en 2008 : V. BOUNHOURE, O. KOZLOVA, O. MAILLIART, J. PICHON En cours : S. CHARMONT (2009), J.-J. RAHARIJAONA (2009), A. THOMAZIC (2009), C. DORGANS (2009), E. YAMALAC (2009, Cotutelle Izmir, Turquie), R. ISRAEL (2009), M. VILMAY (2009), G. LARGILLER (2010), C. CROZET (2010), Post doc : 2006 : M. DUMONT 2007 : P. PROTSENKO 2008 : LI DONG, S. LEMONNIER 2009 : S. LEMONNIER Distinctions : 2008 : Médaille Réaumur de la SF2M (N. EUSTATHOPOULOS) Publications : Acta Materialia (6), Scripta Materialia (1), Materials Science Engineering (10), Journal of the American Ceramic Society (3), Journal of the European Ceramic Society (3), Journal of Materials Science (4), Journal of Nuclear Materials (2), Image analysis and stereology (2), Microelectronic Engineering (2), International Journal of Refractory Metals and Hard Materials (2) … Valorisation : Brevets : o Assemblage entre une pièce métallique et une pièce en matériau à base de SiC et ou C (2007- Brevet Européen PMD/CEA) o Procédé d'assemblage moyennement réfractaire de pièces en matériaux à base de SiC par brasage non réactif sous air, compositions de brasure, et joint et assemblage obtenus par ce procédé ( 2008- Brevet PMD/CEA) o Matériau à architecture multicouche, dédié à une mise en contact avec du silicium liquide ( 2008- Brevet PMD/CEA) o Procédé pour former un revêtement anti-adhérent à base de carbure de silicium (2008- Brevet PMD/CEA) o Procédé d’assemblage de pièces carbonées par brasage réfractaire (2008- Brevet PMD/CEA) Collaborations universitaires Au sein de SIMaP : groupes PM, GPM2, TOP et SIR et EPM Avec des laboratoires grenoblois : 3S-R, LEPMI Nationales : UCB Lyon (LMI), ENSM Saint-Etienne (SMS),CEA/LPN-Marcoussis Chapitre 2 Internationales : Turquie (Izmir), Russie (Moscou), Espagne (Alicante), Suisse (Lausanne), Pays-Bas (Eindhoven), Ukraine (Cherkasy), Autriche (T.U. Vienne), Belgique (Université de Louvain la Neuve), Algérie (Alger), Suède (Göteborg) Partenaires industriels : Grands groupes : ALCAN, SANDVIK, EUROTUNGSTENE, SCHNEIDER ELECTRIC Autres : CEA/LITEN, CEA/DSM/IRFM (Cadarache) Financements : programmes ANR : MENRT (Développement d’une solution d’assemblage MCM-SiC/métal par brasage diffusion, 2003-2006), Nanosciences et Nanotechnologies-FILEMON35 (Fils Epitaxiés par croissance VLS de Matériaux III-V Organisés à l’échelle Nanométrique, 2005-2008), SICLADES (Si Photovoltaique, 2006-2009) Pôle de Compétitivité Viaméca / Fondation CETIM (Programme MIUTIMAT) Institut Carnot Energies du Futur (Si-Ge pour la conversion thermoélectrique) BQR Grenoble-INP (Frittage micro-ondes) Programmes européens INTAS (2001-2005), COST (2002 2010), EFDA (2007-2009) EGIDE Ukraine (2009-2011) 47 Chapitre 2 PM : PHYSIQUE DU METAL Situation 01/05/2009 2006 2007 2008 2009 Total Publications 29 28 29 12 98 Actes de conférence 29 29 27 3 88 Conférences invitées 8 4 13 0 25 Ouvrages, chapitres d’ouvrages Thèses soutenues 1 0 1 3 4 2 2 6 5 15 Post doc 1 1 1 2 5 Situation 01/01/2009 CNRS INP UJF Total DR, PR 6 3 0 9 CR, MCF 3 1 0 4 Total 9 4 0 13 HDR 8 3 0 11 Coordinateurs: P. Donnadieu, M. Verdier F. Bley*, Y. Bréchet, M. Cheynet, M. de Boissieu, A. Deschamps, B. Gilles, P. Guyot **, J. Lépinoux, F. Livet, M. Maret, G. Parry***, J.P. Simon, M. Véron * retraite en 2009, **collaborateur bénévole depuis 2006, *** recrutement sept. 2006, Le groupe Physique du Métal (PM) est constitué d’environ 15 permanents et 15 doctorants, visiteurs ou stagiaires dont les activités sont centrées sur la métallurgie physique des alliages. Les systèmes étudiés représentent plusieurs échelles de structuration et de complexité de l’organisation atomique pour lesquels il s’agit de faire le lien avec les propriétés. Les domaines d’intérêt sont les propriétés mécaniques telles que plasticité et rupture mais aussi les propriétés magnétiques, électriques, thermiques pour lesquelles la structure fine comme la microstructure ont un impact. Les systèmes étudiés vont d’alliages le plus souvent à application industrielle, aux phases métalliques complexes et aux systèmes nanostructurés (films minces, multicouches, plots). Enfin élargissant la notion de microstructure aux architectures (ex : structures sandwiches), une thématique centrée sur le lien avec les propriétés mécaniques a récemment émergée et se développe en collaboration avec le groupe GMP2 du SIMaP. Les thématiques abordées dans le groupe PM peuvent se regrouper ainsi : Microstructures et transformations de phases Mécanique multi-échelle : plasticité, endommagement… Phases métalliques complexes Nanostructures, Nano-objets : effet de taille sur les propriétés Ces études sont conduites à l’aide de méthodes structurales en microscopie (AFM, MEB, MET...) et diffusion-diffraction (notamment grâce aux grands instruments : synchrotron ESRF et le réacteur ILL) et de mesures des propriétés mécaniques (machine de déformation, nanoindentation..). En parallèle, des modélisations appropriées aux échelles concernées et basées sur les observations sont développées soit par des approches analytiques soit par des méthodes numériques. MICROSTRUCTURES ET TRANSFORMATIONS DE PHASES La démarche générale de l’activité est de s’intéresser aux chemins cinétiques, aux morphologies et à la chimie des microstructures obtenues ainsi qu’au couplage entre de phases et sollicitations mécaniques. Ces études concernent principalement les matériaux de structure (aciers, alliages d’aluminium, magnésium, zirconium, …). Précipitation (Fiches PM_1, PM_2) Le chemin de précipitation dans les systèmes multi-constitués suivi pour atteindre l’équilibre thermodynamique est déterminé par un ensemble d’effets combinant thermodynamique et cinétique. Il comprend bien souvent des cascades de métastabilité, résultant en une séquence d’amas de soluté évoluant via des phases métastables vers les phases prévues 49 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés par le diagramme d’équilibre. Nous nous sommes intéressés aux effets sur la cinétique de précipitation de deux éléments de diffusivité très différente (Zr et Sc dans Al) intervenant de manière miscible dans la même phase (Al3(Zr,Sc)). Par diffusion des rayons X, nous avons pu mettre en évidence la présence d’une structure chimique hétérogène cœur-coquille des précipités conduisant à leur remarquable résistance à la coalescence, un résultat marquant que nous avons publié dans la revue Nature Materials (Nature Materials 2006-5, 482). Par des mesures résolues en temps de diffusion anomale des rayons X aux petits angles, nous avons montré que les précipités s’enrichissaient en Cu au cours du revenu et ce d’autant plus que l’alliage était riche en Cu. Ces résultats, complétés par des mesures par sonde atomique tomographique (coll. GPM Rouen), permettent de mieux comprendre les propriétés de ces alliages en corrosion structurale. Une démarche similaire est en cours sur des alliages Fe-Si-Ti, concernant la détermination des cinétiques de précipitation en compétition des phases Fe2SiTi et Fe2Si dans Fe. Une thématique importante est le couplage entre la précipitation et les contraintes mécaniques, ainsi que la plasticité. Les alliages Al-Li-Cu dits de 3ème génération, qui sont en fort développement dans l’aéronautique pour concurrencer les matériaux composites, sont durcis par la phase T1 (Al2CuLi). Nous avons pu caractériser la cinétique complète d’apparition de ces précipités en fonction de l’histoire préalable du matériau (défauts structuraux, autres phases en compétition). Par ailleurs, grâce au développement d’une platine permettant l’analyse par rayons X in-situ lors de sollicitations thermomécaniques, nous avons étudié l’effet d’une contrainte appliquée élastique externe sur la cinétique de précipitation. Cette platine a permis, dans le cadre d’un projet européen, de caractériser, puis de modéliser, l’évolution des microstructures sous l’action simultanée d’une déformation plastique et d’un traitement thermique. Nous avons pu ainsi, pour la première fois, séparer les effets statiques et dynamiques de la déformation plastique sur la croissance et la coalescence des précipités. Par cartographie de mesures au synchrotron en diffusion centrale, acquisition de plusieurs milliers de points dans la section transverse d’une soudure, il nous est possible d’étudier les microstructures de précipitation hétérogènes, que l’on peut rencontrer dans les soudures mais également dans les traitements de surface par laser. Les champs thermiques sont ensuite simulés par des modèles éléments finis, et enfin des modèles de précipitation, dédiés aux phénomènes anisothermes, sont appliqués pour reproduire les microstructures obtenues. Quantifier les cinétiques de précipitation de phases à morphologie très anisotrope dans les alliages légers pour l’aéronautique 2.5 (a) (b) (c) 50 2 40 1.5 30 1 20 0.5 10 0 0 5 (d) 10 Longueur (nm) Epaisseur (nm) 50 0 Temps (h) Les alliages légers Al-Li-Cu de 3ème génération sont en plein essor dans le domaine de l’aéronautique en raison de propriétés mécaniques exceptionnelles associées à une densité faible et un module d’Young élevé. Ces alliages sont durcis par la phase T1 Al2CuLi d’une morphologie très particulière (plaquettes 1nmX 50 à 100 nm). Nous avons développé une technique de diffusion centrale des rayons X permettant de déterminer de manière très précise la morphologie de ces phases, et ainsi de pouvoir suivre in-situ leur formation et celle d’ autres phases en compétition (’-Al2CuLi, ’-Al3Li, amas diffus, …). (a) Image expérimentale avec traînées de diffusion des rayons X dues à la phase majoritaire T1 (traînées intenses) et à la phase minoritaire ’ (traînées faibles) ; (b) image simulée permettant d’obtenir les paramètres morphologiques ; (c) image en microscopie électronique à haute résolution de la phase T1 ; (d) suivi in-situ de l’épaisseur et de la longueur des précipités de T1 lors d’un traitement thermique à 155°C. Cadre : ANRs ALICANTDE, CONTRAPRECI, coll. Alcan-CRV, EADS-IW, synchrotron ESRF-D2AM Enfin, une ouverture intéressante vers des systèmes « non métallurgiques » est apparue avec la précipitation des protéines en présence de substrats susceptibles de provoquer des transitions structurales (Coll. F. Bruckert Biologiste, LMGP). C’est un problème majeur de l’industrie pharmaceutique. On observe des cinétiques d’agrégation qui dépendent de la fraction de protéines dégénérées. Une thèse à venir permettra d’aller plus loin dans l’étude morphologique des agrégats (par AFM) et dans la modélisation (modèle de gaz sur réseau). Transformations avec migration d’interfaces (Fiches PM_3, PM_4) Un effort continu sur les 5 dernières années a porté sur la compréhension des cinétiques de la transformation austéniteferrite dans les aciers, avec des avancées importantes concernant les conditions thermodynamiques aux interfaces qui contrôlent dans une grande mesure cette cinétique. Une nouvelle méthode de décarburation mise au point en collaboration avec H.Zurob (Université McMaster-Canada), permet désormais de tester les différents modèles. Suivant les solutés présents (interstitiels en combinaison avec des substitutionnels), différents couplages peuvent se produire. Sur le système Fe-Ni-C, nous avons mis en évidence une transition des conditions de paraéquilibre vers celles de l’équilibre local à partition négligeable en fonction de la vitesse de l’interface et de l’avancement de la réaction. Le comportement paradoxal du système Fe-Mn-C qui présente le comportement totalement inédit d’une transition depuis l’équilibre local sans partition à basse température vers le paraéquilibre à haute température, a conduit à introduire le concept de « capabilité » d’une interface qui rationalise un ensemble considérable de données expérimentales. Ces travaux feront l’objet d’un article invité à paraître en 2009 dans Progress in Materials Science.. Chapitre 2 Plusieurs actions ont été menées pour mieux comprendre la transformation massive (transformation diffusive sans changement de composition ni diffusion à longue distance, et totalement contrôlée par la mobilité de l’interface), dans les aciers inoxydables à haute température ou bien dans le système NiS. Dans le premier cas, la transformation massive dans les aciers à base Fe-Cr a permis de contrôler les microstructures duales austénite/ferrite afin d’en étudier le comportement mécanique à la rupture. Pour la transformation allotropique entre phases cristallines NiS il a été montré selon la température ou la stœchiométrie, les transformations sont soit massives, soit diffusives (conduisant donc à des structures de type allotriomorphe, idiomorphe, Widmanstatten, bainitique)..Un parallèle avec les transformations dans les aciers a permis de construire un modèle de cinétique guidant l’optimisation du traitement thermique industriel (Heat Soak Test) destiné à éviter la rupture différée dues aux transformations de phase des inclusions NiS présentes dans les verres trempés. Pour les cinétiques de recristallisation, le problème clé de leur modélisation est celui de la germination. Des modèles basés sur des mécanismes de recristallisation continue ont été développés : ils s’appuient sur le concept d’instabilité des structures en sous joints, et permettent de traiter de façon intégrée l’effet de la déformation, de la température, ainsi que les effets de trainage de soluté ou de la compétition restauration/recristallisation. Pour la première fois, un modèle de recristallisation à base physique a permis de prédire les déformations critiques à différentes températures. Ces modèles ont été appliqués avec succès à des traitements thermiques isothermes et anisothermes, dans des systèmes aussi divers que le cuivre, le zirconium, l’aluminium ou les aciers inoxydables ferritiques. L’effet de la précipitation, présente initialement ou concomitante au traitement de recristallisation, a aussi été intégré. Les microstructures ainsi prédites par modélisation ont été reliées aux propriétés mécaniques (tenue au fluage) et magnétiques des matériaux étudiés. Les propriétés magnétiques dynamiques (étudiées en collaboration avec des spécialistes du magnétisme à l’institut Néel), cruciales dans la conception d’injecteurs automobiles, dépendent à la fois de l’interaction des parois magnétiques avec les défauts associés à la déformation, et des interactions avec les contraintes à longue distance liées à la trempe. Par une étude systématique, il a été possible de déconvoluer ces différentes contributions et de proposer un modèle des pertes magnétiques, en relation avec la microstructure des défauts. MECANIQUE MULTI-ECHELLE : PLASTICITE, ENDOMMAGEMENT… Il s’agit de mettre en relation les microstructures avec les propriétés mécaniques des matériaux observées au niveau macroscopique, comme la limite d’élasticité, l’écrouissage, la ténacité, le taux de restitution de l’énergie, etc... Toutes les études ont pour caractéristiques le couplage fort entre une approche expérimentale d’une part et l’élaboration de modèles et/ou de calculs numériques d’autre part. Les données d’entrée des modèles doivent avoir des bases physiques, directement liées à la microstructure, de manière à obtenir un aspect prédictif. Pour l’essentiel, ces travaux correspondent au démarrage de l’activité de recherche de G. Parry, MCF recruté en 2006, dont la compétence de mécanicien complète celles du groupe et permet de lancer des études couplant microstructures et comportement mécanique. L’intégration de G. Parry dans le groupe et le laboratoire se concrétise par des collaborations (Groupes SIR et GPM2) mais aussi par son implication comme co-directeur de thèse (Thèse S Vu Hoang, bourse MEN, encadrement M. Verdier et G.Parry). Des modèles analytiques ont été mis au point et comparés à des caractérisations de propriétés mécaniques pour rendre compte de la plasticité dans les métaux en présence d’effets d’interfaces au sens large, liés à la microstructure (joints de grains, précipités, surfaces libres). Les réalisations numériques par dynamique de dislocations sont en cours. Ainsi un modèle pour la réponse en tension aux basses températures du cuivre polycristallin avec des tailles de grain autour de 2 à 50 microns, prenant en compte des composantes d’écrouissage isotrope et cinématique, a été proposé et comparé avec des données expérimentales. Un modèle similaire, liant écrouissage cinématique et isotrope en liaison avec l’état de précipitation a pu être testé avec succès. Par ailleurs pour les échelles plus fines, des essais de nanoindentation et de traction effectués sur des multicouches modèles du confinement spatial nanométrique ont révélé un effet d’échelle de longueur sur la limite d’élasticité déviant de la loi de Hall-Petch en deçà d'un confinement de 20 nm . Un modèle général basé sur le taux de déformation plastique a été établi et aboutit à une quantification de l’influence de la micro-déformation élastoplastique sur la contrainte d'écoulement dans les matériaux à confinements fins (films minces sur substrat et multicouches). Le couplage de la plasticité avec la recristallisation et le fluage dans les alliages de zirconium a été modélisé pour des systèmes polycristallins dans lesquels l’évolution texturale est aussi prise en compte (Coll. EDF). L’influence de la plasticité du substrat dans les cinétiques d’oxydation du Zirconium a conduit au développement de nouvelles méthodes d'analyse de morphologie de surface. Le couplage entre la relaxation plastique et le développement de contraintes dans la couche d’oxyde (mesures au synchrotron) permet de comprendre l’apparition des transitions périodiques dans les cinétiques d’oxydation (coll. EDF). En simulation numérique de la plasticité cristalline, le développement de la dynamique de dislocations à une échelle intermédiaire entre l’approche atomistique et celle de la mécanique des milieux continus a été poursuivi en collaboration avec le GPM2. Nous avons implémenté différentes conditions aux limites, de type « interface » (précipités et forces images, grain d’un cristal, multicouches/films...), périodiques et de nouvelles lois de mobilité comme la montée. Les résultats marquants concernent les essais de fatigue et la modélisation du développement de bandes persistantes, de la localisation plastique suivant des distributions de précipités de tailles et de l’écoulement plastique dans des multicouches/films sur substrat. Les simulations numériques par éléments finis effectués en parallèle des essais d’indentation instrumentée ont permis de mettre au point des méthodes originales pour déterminer les propriétés mécaniques (comportement plastique) de matériaux variés allant des métaux cristallins aux verres. La simulation numérique basée sur des modèles de plasticité cristalline est un outil permettant d'intégrer à une échelle supérieure les résultats de de dynamique des dislocations pour explorer les propriétés mécaniques des monocristaux en prenant en compte leur forte anisotropie cristalline et la, densité initiale de dislocations. De modèles numériques de l’essai d’indentation sur différents monocristaux de cuivre ont été mis en œuvre et 51 52 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés comparés avec succès à l’observation par microscopie à force atomique d'empreintes de nanoindentation. Les travaux en cours portent sur la modélisation de l’indentation de films minces sur substrat. Les études sur l'endommagement couplent l'observation des microstructures, l'approche locale de la rupture (introduction des paramètres microstructuraux dans les modèles d'endommagement) et le développement d'essais appropriés (ex : Fiche PM_6). Elles font l’objet de nombreuses collaborations (ONERA, EDF, CEA, UCL- Louvain ..). Une analyse de la rupture à chaud des aciers inoxydable dual phase a abouti au développement d’un essai Cotterell et à des modèles micromécaniques de la rupture (coll. T. Pardoen, UCL). Une étude expérimentale et théorique de la tenue à chaud des aciers à dispersion d’oxydes (coll. CEA Saclay) a permis de mettre en evidence des effets de déconsolidation, ainsi qu'une contribution respective du fluage inter et intragranulaire. La tenue mécanique à chaud en fluage des alliages de disque base Ni fait l’objet d’une étude expérimentale de la contribution du glissement intergranulaire (coll. ONERA) Même en l’absence de sollicitation mécanique par un chargement extérieur, les assemblages multimatériaux à applications électrique ou microélectronique doivent avoir une bonne adhérence au niveau des interfaces (présence de contraintes thermo-élastiques).Ce point critique conditionnant leur longévité est étudié en collaboration avec le groupe SIR (M. Braccini). Le travail effectué dans le groupe PM consiste à modéliser les interfaces des multimatériaux par la méthode des éléments finis. Il s’agit d’utiliser des éléments de zone cohésive ou de modéliser directement la réponse mécanique de l’interface (réponse élastique, évolution de l’endommagement, énergie d’adhérence). Les simulations sont effectuées en parallèle d’essais mécaniques (bulge test, flexion 4 points, coin). Modéliser le comportement cohésif des interfaces à l ’ a i d e d ’ a Cu = forte déformation plastique éléments cohésifs totalement rompus b c un modèle de zone cohésive en éléments finis (a) Déterminer de la résistance interfaciale d’assemblages multicouches est souvent délicat, surtout lorsque la dissipation d’énergie à l’interface s’accompagne de plasticité étendue dans l’un des films. Notre approche repose sur une synergie entre essais mécaniques et modélisation numérique par la méthode des éléments finis qui permet de gérer en parallèle comportement élastique, plastique et cohésif de l’assemblage. Un film de cuivre brasé sur un substrat Al203 est décollé à l'aide d'une bille poussée à travers un trou dans le substrat (a). L’ expérience (b) montre la forte déformation plastique du cuivre; la modélisation (c) (éléments finis, logiciel ABAQUS avec zone cohésive) rend compte d’une zone de décohesion par des éléments cohésifs totalement rompus Collaborations : groupe Surface Interface Réactivité (SIR) du SIMaP. EFFETS D’ECHELLE : STRUCTURES ET PROPRIETES PHYSIQUES DE NANO-STRUCTURES Une variation importante des propriétés physiques est observée lors de la réduction d'échelle des structures vers des dimensions nanométriques. Ces variations résultent de la modification des structures électroniques à ou proches de surfaces et d'interfaces. Nous utilisons les moyens expérimentaux disponibles au sein du groupe PM en élaboration (EJM) et caractérisations (MET, RX, champ proche) pour étudier à ces faibles dimensions les relations entre des propriétés physiques et les microstructures élaborées dans différentes géométries. Ainsi en suivant une échelle de longueur croissante, nous nous intéressons aux modifications de l'électro-catalyse au sein de monocouches/couches de surface de Pt, du magnétisme de nano-plots d'alliages ordonnés Co/Fe-Pt, de l'élaboration de tri-couches à haute qualité structurales pour des dispositifs q-bits, et enfin au sein de structures de transistors et d'interconnexions 3D lithographiées, de la variation des constantes diélectriques et résistives des matériaux (High-k, Ultralow-k et Cu). Ces différents thèmes sont menés en partenariat ; nous développons plus particulièrement les aspects concernant le contrôle et la caractérisation des défauts structuraux. La plateforme d'élaboration sous UHV par épitaxie par jets moléculaires (EJM) développe deux axes de recherches concernant la croissance de structures métalliques modèles: d'une part l'obtention de mono-couches de Pt sur des nanopyramides de W, d'autre part la réalisation de structures épitaxiées de tri-couches rhénium / isolant / rhénium pour constituer des jonctions Josephson à la base de dispositifs q-bit (Fiche PM_7). Ces deux axes ont nécessité le développement et la mise en place d'un four à bombardement électronique permettant le recuit à très haute température des métaux réfractaires. De plus une chambre d'analyse et de préparation est désormais pleinement fonctionnelle (XPS, LEED, pulvérisation Chapitre 2 ionique). Nous avons montré que la relaxation de surface des monocristaux de W pour former des nano-pyramides peut s’effectuer au cours de la préparation du W, sans nécessiter la présence d'une couche métallique. Les conditions d'obtention de couches épitaxiées de Rhénium sur saphir, de haute qualité structurale ont été établies ce qui constitue l'étape indispensable pour un état supraconducteur idéal à basse température. Les particules d’alliages magnétiques M1-xPtx (M=Co, Fe avec x~=0.5 et 0.75) sont des systèmes modèles des effets de réduction de taille sur les propriétés thermodynamiques et magnétiques avec des perspectives d’applications dans le domaine de l’enregistrement magnétique à haute densité. La voie de fabrication choisie repose sur la faculté d’autoassemblage d’adatomes déposés sur des surfaces de faible énergie telles que WSe2(0001) et NaCl(001). Malgré le fort désaccord paramétrique les nanostructures obtenues par co-déposition sous UHV croissent en relation d’épitaxie avec le substrat. En exploitant la polarisation du rayonnement synchrotron, les mesures de spectrométrie d’absorption X ont révélé le rôle surfactant des atomes de Se provenant du substrat dans la mise en ordre local pour des températures de déposition inférieures à 400K ou à grande distance (de type L12 pour CoPt3) pour des températures supérieures. L’anisotropie de l’ordre local observé dans les films nanostructurés de CoPt3 sur WSe2 explique alors l’anisotropie magnétique perpendiculaire. Les mesures de GISAXS sur la ligne CRG-D2AM à l’ESRF couplées à des mesures STM réalisées à l’Institut Néel ont permis de suivre les différentes étapes de la formation des nanostructures d’alliages sur WSe2 au cours du co-dépôt. Il est ainsi montré la coalescence s’accompagne d’un changement de forme et, en libérant une fraction de la surface du substrat, permet une nucléation secondaire (Fiche PM_8). Morphologie et taille de nano-objets Dans le domaine des nanosciences les propriétés spécifiques des nano-objets sont étroitement liées à leur taille et répartition spatiale d’où l’attrait de la diffusion centrale de rayons X en incidence rasante (GISAXS)., technique fournissant une information statistique sur la taille, la forme et la répartition des nan-objets. Pour des mesures sur des nanostructures magnétiques autoassemblées sur des substrats monocristallins WSe2(0001) et NaCl(001), les échantillons sont transferés dans l’enceinte GISAXS de la ligne CRG-BM02 à l’ESRF grâce à une valise sous vide. Pour des tailles latérales d’une dizaine de nanomètres, la forme des particules (hexagonale sur WSe2 ou cubooctaédrique sur NaCl) est explicite sur les clichés GISAXS par l’exaltation de la diffusion suivant certaines directions. Pour des plus petites particules (l<5nm) la détermination univoque de la forme reste très difficile. La caractérisation fine et quantitative des structures électroniques des nano-objets est déterminante pour la compréhension de leurs propriétés ainsi que leur utilisation dans des dispositifs. Le groupe PM possède une expertise de longue date en microscopie électronique, notamment en spectroscopie par pertes d'électrons (EELS). Ces techniques microscopiques sont appliquées à des matériaux modèles tels que des nanocristaux PbSe auto-assemblés mais elles ont aussi permis de caractériser des matériaux intégrés dans les dispositifs avancés : mesures de variation de gap dans des barrières nanométriques high-k (HfO2), impact des procédés sur l'évolution spatial du caractère diélectrique de couches nanoporeuses ultra-low k au voisinage des interfaces dans des interconnexions 3D. La réalisation d'interconnexions assurant le transport électronique entre dispositifs à l'échelle de la dizaine de nanomètres est l'une des étapes clés de leur développement industriel. En particulier les interconnexions entre les transistors travaillant à haute fréquence requièrent des propriétés exceptionnelles tant diélectriques (ULK) que résistives (pour le Cu) et mécaniques (pour l'ensemble). Notre participation se développe au travers deux projets ANR, CRISTAL qui concerne les relations de la microstructure du Cu et sa résisitvité et PICSSEL pour les caractérisations structurale et mécanique de diélectriques modèles et avancés En ce qui concerne le Cu, nous avons mesuré aux échelles nanométriques la contribution des joints de grains à la résistivité de lignes intégrées (largeur variant de 30 à 250 nm): celle-ci est non négligeable et varie avec l'échelle, car le libre parcours moyen des électrons est en effet supérieur à la taille des lignes (coll. CEA-Léti). Un effort particulier a été consacré aux effets procédés dont l'étape de recuit thermique fait varier la microstructure dans les architectures 3D. Un code de simulation par vertex de la croissance de grains a été développé (coll. U.Karlsruhe) pour ces géométries complexes et permet de mieux comprendre les microstructures observées en microscopie électronique, notamment grâce à l'utilisation originale de la technique d'orientation cristallographique locale à fine échelle (ASTAR). La structure des matériaux diélectriques (ULK) nanoporeux sont caractérisés de manière unique par GISAXS à l'ESRF. Des couches de technologie avancée (TEOS, croissance LPCVD au CEA-Léti) et modèles (silices nanoporeuses modèles de l'IEMN de Montpellier) sont comparés par spectroscopie des pertes d’énergie des électrons. Enfin, les mesures combinées de nanoindentation et de spectrométrie infra-rouge (FTIR) sur ces mêmes couches et des films ULK issus de procédés différents ont permis de relier le module d'élasticité avec la densité volumique des liaisons Si-O-Si et avec la permittivité diélectrique. PHASES METALLIQUES COMPLEXES (CMA – COMPLEX METALLIC ALLOY) Les recherches sur les phases complexes se sont déroulées autour de deux axes principaux : structure des phases quasicristallines et des phases métalliques complexes dans le cadre du réseau d’excellence européen CMA. 53 54 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Les quasicristaux sont des matériaux ordonnés à grande distance avec une symétrie du diagramme de diffraction incompatible avec la translation. La découverte d’une phase icosaédrique binaire Cd5.7Yb en 2000 par le groupe de A.P. Tsai a permis des avancées importantes et en particulier de répondre à la question ‘où sont les atomes ?’ dans un quasicristal (Fiche PM_9). Les résultats ont fait notamment l’objet d’une publication dans Nature Materials (Nature Materials, 2007- 6, 58) Structure atomique de la phase icosaédrique Cd5.7Yb. La structure de la phase icosaédrique binaire Cd5.7Yb a été résolue en combinant des mesures d’intensité diffractée effectuées sur synchrotron (D2AM, ESRF) et une analyse 6D sophistiquée. La structure est décrite par un arrangement quasipériodique d’un amas atomique parfaitement ordonné chimiquement. Les couches successives de cet amas sont illustrées à gauche (Cd en gris clair, Yb en bleu). Les amas sont connectés le long des axes 2 et 3 où ils s’interpénètrent. 94% des atomes appartiennent à un cluster. Leur arrangement quasipériodique dans un plan de symétrie 5 est formé d’amas emboités de façon hiérarchique comme dessinés ci contre. Les points bleus indiquent les centres des amas, les points jaunes et roses sont au dessus et au dessous du plan. Dans cette structure hiérarchique, l’amas constitue un amas d’amas (disque jaune) qui luimême donne lieu à un ‘amas’ d’amas d’amas dont la 3 taille caractéristique suit une inflation en , où est le nombre d’or. 1.57 nm Y a-t-il des propriétés physiques caractéristiques de l’ordre quasicristallin ? La comparaison de la dynamique de réseau du quasicristal ZnMgSc (isostructural à la phase i-CdYb), et de l’approximant ZnSc, deux structures décrites par un arrangement quasipériodique ou périodique du même amas atomique, a permis d’étudier l’influence de l’ordre local (amas) et de l’ordre à grande distance sur la dynamique de réseau (Fiche PM_10). Des différences significatives ont été observées en bord ou pseudo-bord de zone de Brillouin. La simulation de la fonction réponse inélastique mesurée S(Q,E) a été réalisée avec le modèle structural déterminé et des potentiels de paires oscillant ajustés sur une base de donnée ab-initio (coll. M.Mihalkovic). L’accord entre la simulation et les données expérimentales est excellent, même pour les détails de la distribution des intensités diffusées. Ces travaux qui ouvrent des perspectives d’analyse des modes de vibrations sur des bases parfaitement établies ont été publiés dans Nature Materials (Nature Materials, 2007- 6, 977) Dans le cadre du réseau d’excellence européen NoE CMA, nous avons coordonné l’étude d’une série de phases dans le système Zn(Al)Mg dont la structure présente une complexité croissante. L’objectif était d’étudier l’influence de la complexité structurale (amas atomique) et du désordre chimique sur les propriétés physiques (transport et structure électronique, magnétisme, phonons…). Les trois phases étudiées: Zn2Mg, Zn11Mg2 et Mg32(Al,Zn)49 (phase de Bergman )contiennent respectivement 12, 49 et 160 atomes par maille. Nous avons mis en évidence une dynamique de réseau particulière pour la phase Zn11Mg2, avec des modes de très basse énergie impliquant une très faible conductivité thermique. Les résultats sont en bon accord avec des calculs ab-initio. Pour la phase de Bergman, l’utilisation de potentiels de paires ternaires (Zn-AlMg) rend compte du désordre chimique déterminé par diffraction. Nous avons aussi montré que le désordre chimique explique la dynamique de réseau de cette phase et a des conséquences sur la prédiction de sa conductivité thermique. Au cours d’une étude collective de phase à maille géante Al3Mg2 (1200 at/ maille) conduite dans le réseau CMA, nous avons participé à l’étude de la transition ordre-désordre par diffusion des rayons X in situ et à l’identification des défauts par HRTEM. DEVELOPPEMENT EN INSTRUMENTATION Le groupe PM est fortement investi dans le développement de l’instrumentation soit pour la préparation d’échantillons (bâti de préparation de couches minces par épitaxie par jet moléculaire) soit pour la caractérisation par diffraction/diffusion des rayons x et des neutrons, par microscopie électronique en transmission, en champ proche AFM et nanoindentation. Nous mettons en oeuvre de nouvelles techniques d’analyse en diffraction cohérente, GISAXS, en imagerie MET et en spectroscopie mécanique locale en AFM, développons aussi des environnements échantillons pour les mesures in-situ, notamment des mini fours et une platine permettant des essais thermo-mécaniques complexes in-situ. Cette machine d'essais s’installe sur l’équipement du laboratoire ou sur celui de la ligne D2AM. Le groupe est également investi sur la ligne CRG D2AM à l’ESRF, où il participe au développement et au fonctionnement des deux instruments mis à disposition de la communauté française et internationale : banc de diffusion aux petits angles, et goniomètre pour la diffraction et la diffusion (Fiche PM_11). Chapitre 2 En microscopie électronique en transmission, nous avons développé une méthode d’inversion de séries focales qui donne, dans des conditions compatibles avec la ultra haute résolution, des images de phase permettant de mesurer le potentiel interne moyen. Cette technique originale permet de mesurer l'effet de taille sur le potentiel interne de nanoparticules d'Au et de mettre en évidence les variations structurale. Voir les structures et mesurer les propriétés à partir d’images de microscopie électronique en transmission (a) (b) (c) Sur l’exemple de nanoparticules d’or (Fig a , carte de phase en radian d’une dispersion de nano particules d’or), nous mettons en évidence l’augmentation du MIP lorsque la taille diminue (Fig b). Les images haute résolution (Fig c) acquises dans les mêmes conditions indiquent que cette variation est associée à un désordre structural apparaissant en dessous d’une taille critique (~ 2 nm). Cette mesure des propriétés physiques avec imagerie simultanée de la structure renouvelle radicalement les approches possibles et devrait apporter des informations essentielles pour la compréhension des effets de taille dans de nombreux systèmes. Collaboration. : Canadian Centre for Electron Microscopy, McMaster University; CERMAV-CNRS Grenoble Notre but est de développer des méthodes quantitatives mais aussi d’évaluer l’impact de l’assemblage de nanocristaux sur les propriétés spécifiques liées la réduction d’échelle et accessibles par microscopie et spectroscopie des pertes d’énergie des électrons. Grâce aux microscopes électroniques de dernière génération avec correcteurs d’aberration et monochromateur, ces méthodes désormais réalisables sur un même instrument atteignent des résolutions spatiales et spectrales permettant des confrontations poussées entre modélisation et expérience (Fiche PM_12). Ces études sont actuellement conduites sur les assemblées de nanocristaux modèles PbSe et CdSe en collaboration avec l’IEMN-Lille et avec le Centre Canadien de Microscopie de Mac Master. Ces activités en imagerie et spectroscopie se développeront aussi dans le cadre du réseau METSA récemment créé pour donner accès aux microscopes de dernière génération. En diffusion des rayons X aux petits angles, le développement le plus important a été la mise en place des mesures en incidence rasante (GISAXS) sur la ligne D2AM de l’ESRF. Cette technique permet de mesurer la forme et la distribution de nanostructures en surfaces ou enterrées (nanoplots, diélectriques poreux low K…). Une chambre GISAXS sous vide secondaire a été installée sur la ligne D2AM : elle est adaptée à une valise de transfert ultravide qui peut se coupler directement sur les bâtis EJM de préparation permettant ainsi des analyses ex-situ tout en préservant la qualité des nanostructures préparées. En collaboration avec le laboratoire PhyMat (Poitiers) les techniques de diffusion anomales ont également été validées pour les mesures GISAXS, en utilisant des échantillons modèles. En effet, si la diffusion anomale aux petits angles constitue un des points forts de la ligne D2AM, son application au GISAXS posait de nombreux problèmes expérimentaux et théoriques désormais résolus. En diffraction et diffusion des rayons X aux grands angles, au cours d’une thèse en partenariat avec Arcelor-Mittal, nous avons développé une technique de détermination de distribution de défauts (macles, dislocations, fautes d’empilement) par analyse de profils de pics de Bragg sur des échantillons d’aciers poly-cristallins (Fiche PM_13). L’utilisation d’un détecteur 2D, de hautes énergies, la mise au point et la validation d’un modèle d’analyse original permettent maintenant d’effectuer une caractérisation rapide de la microstructure d’aciers TRIP. Par ailleurs, l’utilisation d’un détecteur 2D pour la mesure quantitative de signaux de diffusion diffuse faibles sur des monocristaux prend maintenant une importance particulière avec l’arrivée du détecteur pixel XPAD développé par J.F Berar sur la ligne D2AM. Enfin la diffraction et la diffusion cohérente des rayons X, technique qui est apparue récemment avec la mise en place des sources synchrotrons dites de troisième génération (ESRF, APS, SOLEIL…), constitue une activité de pointe dans laquelle le groupe continue à être fortement investi et à avoir un rôle moteur. Lorsqu’on utilise une source RX cohérente pour mesurer un signal de diffusion diffuse (dont l’origine est une distribution de défauts comme une paroi d’antiphase, un ordre chimique à courte distance, des dislocations…), le signal présente des fluctuations d’intensité importante appelés speckles. La mesure de l’évolution de ce signal au cours du temps permet de mesurer des fluctuations à l’équilibre ou hors équilibre, sur des échelles de temps lentes de l’ordre de la ms à quelques dizaines de minutes (XPCS : X ray Photo Correlation Spectroscopy). Cette technique a été utilisée pour l’étude de la transition ordre-désordre dans le système AuAgZn et plus récemment pour l’étude de la dynamique de marches sur les surfaces. 55 56 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Une deuxième utilisation de la cohérence concerne l’imagerie par diffraction pour des objets de l’ordre de 100 nm. En effet, si on fait diffracter un faisceau cohérent par un cristal, il apparait des franges d’interférences dues à la taille finie de l’objet. La mesure précise de ce signal permet, par un algorithme d’inversion, de reconstruire la forme de l’objet. L’intérêt de cette approche est de déterminer aussi la distribution du champ de déformation lorsque l’objet est soumis à des contraintes (croissance, interfaces…). Pour cette technique encore au début de développement, nous effectuons des mesures sur des échantillons modèles comme des structures magnétiques. Les figures de speckles permettent de remonter à la distribution des domaines magnétiques. Diffraction magnétique cohérente d'un réseau de plots parallèles de multicouches On observe sur la figure (en haut l'expérience) les pics réguliers correspondant à la périodicité des plots. Sur chacun de ces pics, on a l'image (diffraction en « fonction d'Airy ») de la pinhole utilisée (20 microns), et entre les pics, on observe la diffraction magnétique résonante (seuil L3 du cobalt vers 800 eV ) due à la transformée de Fourier de la configuration des plots. Au dessous, on a modélisé cette configuration. Référence: G. Beutier, A. Marty, F. Livet, G. van der Laan, Rev. Sc. Instr. 78, 093901 (2007 Plus récemment nous avons abordé cette technique des nanoplots métalliques (Cu, Au…) pour reconstruire la forme des objets mais surtout pour effectuer la reconstruction du champ de déformation interne. Ces mesures se font en collaboration avec le groupe d’O.Thomas (Marseille).De façon plus générale, nous participons, en collaboration avec cette équipe et celle et de Sylvain Ravy à Soleil, à une opération de structuration de la communauté française dans le domaine de l’imagerie par diffraction cohérente. BILAN GENERAL ET FUTUR Du bilan des thématiques du groupe, les orientations scientifiques se dégageant pour les prochaines années sont : - en transformation de phase, les sollicitations in situ (chauffage, traction) en rayons X dote le groupe de moyens originaux et adaptés pour développer un couplage fort entre études quantitatives et modélisations. L’étude quantitative des microstructures, point fort souvent relié à l’étude de la plasticité, devrait poursuivre son élargissement à d’autres champs de propriétés (corrosion, magnétisme..). Nous considérons l’investissement sur des dispositifs instrumentaux comme un élément essentiel de développement ce qui a motivé notre effort pour la jouvence du générateur « anode tournante» réalisée en 2008 à l’aide d’un financement ANR. Non seulement ceci accroit le potentiel d’études in situ en diffraction/diffusion des rayons X du groupe, mais devrait aussi contribuer à une bonne intégration du CR récemment recruté (Fréderic de Geuser, section 15 en 2009) - les travaux récents sur les transformations de phase avec migration d’interfaces apportent des bases de compréhension des phénomènes qui rendent possibles des modélisations poussées. Ce domaine d’étude fortement lié à la métallurgie des aciers mais plus généralement aux matériaux en conditions extrêmes devrait avoir dans les prochaines années un fort développement en terme de thèses et devra être soutenu par un recrutement. - L’effort du groupe en instrumentation se concrétise aussi dans le développement d’un bâti MBE dédié aux métaux permettant l'élaboration et le suivi in situ de nanostructures. Cet outil de recherche qui suscite l’intérêt de la communauté grenobloise est désormais opérationnel et devrait prendre sa place dans les prochaines années à travers le RTRA Nanosciences. - L’étude des quasicristaux est un point fort du groupe de reconnaissance internationale. Via notre participation au réseau d’excellence CMA (Complex Metallic Alloys), l’activité s’est élargie avec un concept plus général de phases métalliques complexes. La création du consortium européen C-Mac à la direction duquel nous participons permettra le développement de ces études dans un cadre fondamental et appliqué. L’équilibre entre une recherche à caractère fondamental et appliqué s’exprime dans la variété des ressources propres du groupe : contrats industriels directs ou ANR Matériaux et Procédés, ANR Pnano et Blanche. En particulier, grâce aux outils expérimentaux assez uniques dont nous disposons, nous avons pu participer à de nombreuses ANRs. Nous poursuivrons Chapitre 2 dans cette direction car ces appels d’offres, apparus au cours du dernier quadriennal, se sont avérés à la fois riches du point de vue collaborations et production scientifique mais aussi d’accroissement de nos moyens expérimentaux. Bien entendu, en volume, les contrats industriels apportent un soutien plus fort et stable au groupe en raison notamment du contrat de fidélisation avec ArcelorMittal. Aujourd'hui, il est urgent de recruter un chercheur en section 05 afin de développer l’activité émergente de diffraction/ diffusion sur source synchrotron cohérente. D’une part, ces nouvelles approches permettent d’aborder des questions fondamentales de compréhension des effets d’échelles sur la plasticité et la thermodynamique de métaux mais elle se place dans une perspective à plus long terme de l’utilisation des sources lasers à électron libre en sciences des matériaux. Le groupe a dans ce domaine une place pionnière et joue un rôle moteur à l’échelle de la communauté française grâce à sa capacité de relier les études structurales à la « métallurgie physique » (i.e. plasticité, transformations de phase). Le développement de cette activité nécessite le recrutement d’un chargé de recherche. Ceci est d’autant plus urgent que, entre 2009 et 2011, le groupe verra partir en retraite 3 chercheurs CNRS fortement investis dans l’activité synchrotron. Les activités du groupe PM sont présentées sous forme de fiches données dans le tableau suivant : PM_1 PM_2 PM_3 PM_4 PM_5 PM_6 PM_7 PM_8 PM_9 PM_10 PM_11 PM_12 PM_13 Thèses Chemins de précipitation dans les matériaux de structure : caractérisation, modélisation F. Bley, Y. Bréchet, F. de Geuser, A. Deschamps, P. Donnadieu, P. Guyot, J. Lepinoux Couplages précipitation / plasticité et contraintes / procédés thermomécaniques Y. Bréchet, F. de Geuser, A. Deschamps Etudes microstructurales dans les matériaux de structure Y. Bréchet, P. Donnadieu, M. Véron Conditions aux interfaces dans les transformations austenite/ferrite Y. Bréchet , M. Veron Méthodes d’aide au choix des Matériaux et des Procédés Y. Bréchet , L.Salvo Modélisation par éléments finis dans les problématiques d’endommagement Y. Bréchet, A. Deschamps, G. Parry Nanostructures magnétiques auto assemblées B. Doisneau-Cottignies, M. Maret, J-P Simon Elaboration par Epitaxie par Jets Moléculaires (EJM) J.L. Chemin, B. Gilles, M. Verdier Quasicristaux et approximants : structure, phasons et phonons M. de Boissieu, S. Francoual Réseau CMA : Complexité structurale et propriétés physiques F. Bley, M. de Boissieu, P. Donnadieu, H. Euchner, C. Tassin Instrumentation et accessoires pour l'in-situ pour les mesures RX au Laboratoire et sur D2AM F. Bley, J.L. Chemin, M.de Boissieu, A. Deschamps, M. Maret , JP Simon, Microscopie et spectroscopie de perte d’énergie des électrons M. C. Cheynet, P. Donnadieu, E. Rauch Outils d'analyse des mesures de diffusion (normale, anomale ou cohérente) des rayons X aux petits, moyens et grands angles. F. Bley, M. de Boissieu, A. Deschamps, F. Livet, J.P. Simon Soutenues en 2006 : L. CHARLEUX, J. DUNLOP Soutenues en 2007 : T. NOGARET, B. CHEHAB Soutenues en 2008 : C. BRUGGER, T.MARLAUD, N. MEYER, D. FOSSATI, A. FALLET, P. MASSE Soutenues en 2009 : F. LISCIO, P. MASSE, J.L. COLLET, G. FRIBOURG, G. GARNIER, O. YOUSFI, I. ZUAZO En cours : B. DECREUS (2009), A. GARCIA (2009), L. SAINTOYANT (2009) A. LY (2009), M. PERRIER (2010), M. EL JAWAD (2010), L. LASZCZYK (2011), G. MARTIN (2011), M. DIAWARA (2011), A. POLLET-VILLARD (2011), S. VU HOANG (2011), H. EUCHNER (2011) Post doc : 2006 : S. RINGEVAL 2007 : G. TEXIER 2008 : C. GARZON 2009 : S. BRANDSTETTER, B. MALARD Distinctions : 2006 : grand prix Alcan de l'académie des sciences (A. Deschamps), 2 awards from ISIJ Japon (Sawamura, Guimaraes) (Y. Brechet) 2007 : D.K.McDonald Lecture, Canada (Y . Brechet) 2009 : Max Planck Lecture, Allemagne (Y. Brechet) Publications : Notamment dans les revues suivantes : Nature Materials (3), Acta Materialia (11), Philosophical Magazine (17), Journal of Applied Crystallography (10), Physical Review (7), Applied Physics Letter (5), Advanced Engineering Materials (5), Journal of Alloys and Compounds (3), Metallurgical Materials Transactions (2), Computational Materials Science (2), etc Collaborations universitaires Au sein de SIMaP : groupes GPM2, SIR et TOP Avec des laboratoires grenoblois : LEPMI, LMGP, Institut Néel, ESRF, Spectro Physique Nationales : INSA de Lyon (MATEIS, LAMCOS), IEMN, IM2NP, laboratoires CEMES et CIRIMAT à Toulouse, laboratoires PHYMAT et LMPM à Poitiers, Mines de Paris (Centre des Matériaux), GPM Rouen, Internationales : Allemagne (Université de Stuttgart, IFW Dresden), Australie (Monach Melbourne), Belgique (Université de Louvain la Neuve), Canada (MacMaster University-Hamilton, University of British Columbia- Vancouver, University of Waterloo), UK (Université de Cambridge, UMIST Manchester), Italie (Université de Rome), Irlande (National University of Ireland Galway) Japon (Université de Tohoku, Sendai), Slovaquie, Suisse (Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne) 57 58 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Partenaires industriels : Grands groupes : ARCELOR MITTAL, UGITECH, EDF, EADS, AREVA, ALCAN, SAINT GOBAIN, ST MICROELECTRONIQUE Autres : CEA Grenoble, CEA Valduc, CEA Saclay, ONERA, CSTB Financements : programmes ANR : Blanc, PNano, Matériaux et Procédés : CONTRA PRECI, VERNANOMAG, CRISTAL, ALICANDTE, PICSSEL, CORALIS, THOMMI programmes européens : STREP COMPACT, NoE CMA BQR Grenoble-INP Chapitre 2 GPM2 : GENIE PHYSIQUE ET MECANIQUE DES MATERIAUX Situation 01/05/2009 Situation 01/01/2006 2006 2007 2008 2009 Total Publications 31 27 29 18 105 Actes de conférence 26 23 17 10 76 Conférences invitées 13 15 6 6 40 Thèses soutenues 3 4 6 3 15 Post doc 0 1 2 5 8 Brevets 0 0 2 1 3 APP 0 0 2 1 3 CNRS INP UJF Total DR, Prof. 3 1 0 4 CR, MdC 2 4 0 6 Total 5 5 0 10 HDR 3 2 0 5 Situation 01/05/2009 CNRS INP UJF Total DR, Prof. 4+1 2 0 7 CR, MdC 0 4 1 5 Total 5 6 1 12 HDR 5 4 0 9 Coordinateurs : J.J. BLANDIN (DR), R. DENDIEVEL (PR) D. BOUVARD (PR), E. FERRIE (MCF), M. FIVEL (CRDR), S. GRAVIER (MCF), G. KAPELSKI (MCF), C. MARTIN (DR), E. RAUCH (DR), D. RODNEY (MCF), L. SALVO (MCF), M. SUERY (DR) + Y. BRECHET (à 20 %) PRESENTATION DE L’EQUIPE L’équipe GPM2, constituée de douze chercheurs et enseignants – chercheurs, dont deux arrivées en 2007, concentre l’essentiel de ses activités sur la mécanique des matériaux depuis l’élaboration, la mise en forme jusqu’aux propriétés d’usage. L’objectif général consiste à établir des relations entre la microstructure du matériau résultant de son élaboration et des traitements subis, les processus élémentaires de déformation et le comportement macroscopique en conjuguant des approches expérimentales, des modélisations physiques et mécaniques et des simulations numériques. Ces activités sont le plus souvent menées en forte interaction avec le milieu industriel. Les thématiques abordées au sein du groupe peuvent être regroupées autour de trois grands thèmes, à savoir la plasticité et la mise en forme des alliages métalliques, le frittage de poudres et l’étude des matériaux à architecture interne. Dans le cas de la plasticité et de la mise en forme, les travaux se caractérisent par des taux de déformation "extrêmes", à savoir mettant en jeu des déformations soit très petites (micro plasticité) soit au contraire très importantes (mise en forme en grandes déformations, hyper déformations, superplasticité, thermoformage des verres métalliques). En ce qui concerne les travaux sur le frittage, deux échelles sont privilégiées : d’une part l’échelle macroscopique avec des travaux menés en étroite collaboration avec le groupe PMD, d’autre part l’échelle mésoscopique avec une utilisation importante de la dynamique particulaire. Enfin, depuis quelques années, le groupe s’est beaucoup investi sur l’étude des matériaux à architecture interne, tels que les mousses métalliques, les matériaux enchevêtrés ou autobloquants. Les faits marquants sur la période 2006-2009 peuvent ainsi être trouvés dans les fiches thématiques GPM2. Les paragraphes ci-dessous tentent plutôt de dresser un bilan des avancées significatives en termes de matériaux nouveaux (au sens large, à savoir nouveaux alliages, nouvelles microstructures, nouvelles architectures, voire nouvelles associations entre matériaux différents) et de nouveaux outils (outils de caractérisation, d’élaboration et de nouvelles capacités offertes par les simulations numériques). Un bilan général, suivi de quelques perspectives, notamment en termes de recrutement, est également fourni. DES NOUVEAUX MATERIAUX DE NOUVEAUX ALLIAGES : Les travaux sur les alliages de magnésium se sont poursuivis durant ces dernières années dans le but notamment d’étudier leur capacité à remplacer certains alliages d’aluminium. Du fait de leur structure hexagonale compacte, la capacité de mise en forme de ces alliages à température ambiante est limitée. Dans le but d’étudier les possibilités d’introduire des alliages de magnésium corroyés pour des applications aéronautiques, les travaux menés ont souligné le rôle important de la température sur cette capacité de mise en forme et sur la résistance à la localisation de la déformation, quantifiée par des techniques de corrélation d’images (coll. ESIA, Annecy). A haute température, des comportements superplastiques ont pu être observés et une attention particulière a été portée aux processus d’endommagement générés par la déformation. Ces analyses ont été pour l’essentiel effectuées par micro tomographie X afin de pouvoir suivre en 3D l’évolution de la population de cavités conduisant à la rupture par coalescence des cavités. Par 59 60 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés ailleurs, le comportement mécanique de nouvelles nuances d’alliages de magnésium a également été testé et des résistances au fluage particulièrement intéressantes pour des alliages de magnésium ont pu être mesurées (coll. Shanghai Jiao Tong University). Les travaux sur les verres métalliques ont connu une activité soutenue. De nouvelles nuances de verre (base magnésium et titane notamment) ont été étudiées en collaboration avec l’Institut Néel de Grenoble où la plupart des élaborations ont été effectuées. Les mécanismes de déformation dans le domaine de transition vitreuse des verres ont été étudiés avec une attention portée notamment à l’effet d’une cristallisation partielle sur ces mécanismes. Une méthode originale de quantification de la fraction volumique de nanocristaux au sein d’une matrice amorphe a été proposée (coll. groupe PM) et on a pu également mettre en évidence une similitude entre les mécanismes activés en petites et grandes déformations dans le cas de verres base zirconium (coll. INSA de Lyon). Les performances mécaniques de ces verres ont également été étudiées et des contraintes à rupture supérieures à 2 GPa ont ainsi pu être obtenues dans le cas des verres base titane. Ces conclusions ont pu ensuite être étendues au cas des verres base Mg et Ti. Enfin, des travaux sur des verres base cuivre et cérium ont également été menés (coll. Université de Shanghai, Chine). DE NOUVELLES MICROSTRUCTURES : Depuis les années 2000, le groupe s’est intéressé aux transformations microstructurales induites lors de procédés d’hyperdéformation. Ces procédés, telle que l'Extrusion Coudée à Aires Egales (ECAE), permettent l'obtention de microstructures submicroniques. Une augmentation du taux de déformation conduit en effet à un morcellement de la microstructure initiale par accumulation de désorientations au niveau des parois des cellules intragranulaires. La diminution résultante de la taille de grains accroît la limite d'élasticité à froid tout en permettant de conserver, dans certains cas, une bonne ductilité. Dans le cas des alliages légers, l’affinage de la structure permet aussi de réduire la température de déformation superplastique rendant les procédés associés plus attractifs. Un résultat important de ces travaux a été de montrer que l'affinage des structures était amélioré lorsque le mode de déformation faisait intervenir d'une part des changements de trajet de chargement et d'autre part du cisaillement simple. Ces conclusions ont conduit le groupe à se doter d’un nouveau laminoir permettant un laminage asymétrique qui fait intervenir ces deux facteurs et des premiers travaux sur du fer ont été réalisés. De plus, dans le cas de ce nouveau procédé et contrairement à l’ECAE, un transfert à l’échelle industrielle peut être assez simplement imaginé. DE NOUVEAUX MULTIMATERIAUX : Une tendance croissante est la capacité à satisfaire une exigence de multifonctionnalité par la maîtrise de l’élaboration et de la caractérisation de multi matériaux. Ainsi, nous avons été amenés à travailler sur le frittage de multi matériaux métal/céramique ou sur l’élaboration par des procédés de co-déformation de multi matériaux verre métallique / alliages traditionnels. La recherche d’une multifonctionnalité mettant en jeu des propriétés (dont l’une est liée au comportement mécanique) éventuellement contradictoires et difficilement accessibles avec un matériau monolithique va constituer un des axes importants du projet scientifique du groupe pour les années à venir. a fabrication de structures multi matériaux par métallurgie des poudres est séduisante car elle permet une élaboration directe de la pièce sans opération d’assemblage ultérieure. En collaboration avec le laboratoire LEPMI, des cathodes à gradient de composition pour piles à combustible à oxyde solide ont été élaborées par un procédé de sédimentation et caractérisées du point de vue mécanique et électrochimique. On s’est également intéressé en (coll. groupe PMD et coll. laboratoire 3S-R) à l’optimisation de l’élaboration par frittage de bi matériaux, notamment métal / céramique, en se concentrant sur la prédiction des contraintes internes générées notamment du fait des différences de coefficients de dilatation entre les poudres. Nous avons par ailleurs utilisé la grande capacité de déformation à chaud des verres métalliques pour les associer avec des alliages plus traditionnels, tels que des alliages d’aluminium ou de magnésium. Deux procédés de co-déformation ont été privilégiés : la co-extrusion (soutiens Gravit et CNRS) et le co-pressage (soutien CNRS). L’effet de différents paramètres (température du procédé, taux de déformation, présence d’un gaz limitant l’oxydation) a été étudié. Après optimisation, de nouveaux multi matériaux « à la carte » ont pu être élaborés et une action soutenue de valorisation a été entreprise avec notamment un dépôt de brevet. D D G O N V N T N N U DEEESSSMMMUUULLLTTTIIIMMMAAATTTEEERRRIIAIAAUUUXXXVVVEEERRRRRREEESSSMMMEEETTTAAALLLLLLIIQ IQ QU IAAG GEEESSSCCCO ON NV VEEEN NT TIIO IO ON NN NEEELLLSSS UEEESSS///AAALLLLLLIIA L’objectif de ces travaux a été l’élaboration de multi matériaux associant verres métalliques et alliages traditionnels. L’originalité du procédé réside dans la capacité à tirer parti de la grande capacité de déformation des verres métalliques lorsqu’ils sont déformés à des températures proches de leur température de transition vitreuse pour les associer à des alliages métalliques conventionnels. Deux procédés de co-déformation ont été mis au point, à savoir la co-extrusion et le copressage. Dans le premier cas, des composites filamentaires ou multi filamentaires ont pu été réalisés alors que le co-pressage a permis la réalisation de matériaux stratifiés. Dans ce contexte, les verres métalliques ont un intérêt important par rapport notamment à des renforts céramiques dans la mesure où ils présentent des résistances mécaniques du même ordre mais avec des ténacités nettement supérieures et un caractère non isolant ce qui peut s’avérer précieux dans un contexte d’applications électriques. Ces procédés ont fait l’objet d’actions de valorisation soutenues par le CNRS et GRAVIT dont un dépôt de brevet en 2008. a. b. Exemple de multi matériaux associant verre métallique et alliage d’aluminium : a. composites multi filamentaires obtenus par co extrusion, b. stratifié obtenu par co pressage Chapitre 2 DE NOUVELLES ARCHITECTURES : Une activité importante a été menée dans le cadre des matériaux à architecture interne que l’on peut définir comme des matériaux dont les propriétés sont à la fois contrôlées à l’échelle de la microstructure et à une échelle intermédiaire, où la notion d’architecture devient pertinente. Parmi les matériaux architecturés étudiés (coll. Groupe PM), on trouve les matériaux cellulaires, enchevêtrés et à topologie autobloquante. Un meilleur contrôle de l’architecture des matériaux cellulaires : les travaux menés avant 2006 sur ces matériaux avaient montré le lien entre comportement d’usage et architecture cellulaire (distribution en taille des pores). Ces conclusions ont conduit à la recherche d’un contrôle de cette architecture lors de la phase d’élaboration. Deux voies ont ainsi été privilégiées : d’une part le contrôle de la taille des pores au sein d’une mousse métallique par infiltration de préformes issues de poudres de sel à granulométrie contrôlée (coll. EPFL, Suisse) et d’autre part l’étude de matériaux constitués d’assemblages de sphères creuses. Dans ce dernier cas, il s’est agi d’étudier le comportement mécanique de coques sphériques métalliques reliées entre elles par des cols solides et de relier ce comportement à des paramètres tels que le diamètre des sphères ou la taille des cols. Les paramètres contrôlant les grandeurs mécaniques apparentes tels que module d’Young et limite d’élasticité ont été identifiés et les mécanismes d’endommagement précisés. La possibilité d’utiliser ces empilements comme matériau de cœur de structures sandwich est en cours d’étude. Compression d’un assemblage de sphères creuses (observations micro tomographiques) Des travaux ont été menés dans le cas de matériaux où l'architecture discrète et la topologie (notamment des contacts) contrôlent le comportement, matériaux pour lesquels les propriétés effectives sont liées à la présence d'un réseau de fibres enchevêtrées. Ces matériaux peuvent être constitués d'une matrice renforcée par des fibres flexibles ou constitués de la seule structure fibreuse (cas des laines d'acier). En s’inspirant de la dynamique moléculaire, les fibres ont été décrites comme des ensembles discrets de segments. Les seuils de percolation ainsi que les lois d’échelle des propriétés mécaniques en fonction par exemple du rapport de forme des fibres et des conditions de frottement entre fibres ont pu être établis. On a ainsi étudié le comportement mécanique d’un matériau constitué de fibres d'acier, sa tenue mécanique étant due uniquement à l'enchevêtrement des fibres, que ce soit dans le cas du matériau seul ou dans le cas où ces laines constituent l’âme de matériaux sandwich. On a pu également contrôler la « force » des contacts entre fibres par des traitements de frittage partiel. Enfin, des caractérisations 3D par micro tomographie X ainsi que des approches spécifiques d’analyse d'image ont été développées pour caractériser le nombre des contacts ainsi que leur évolution en cours de déformation et ces résultats ont pu être comparés avec les résultats issus du code de simulation. Constitués de blocs élémentaires ajustés périodiquement et maintenus en contact par des conditions aux limites de compression, les matériaux dits «autobloquants» permettent à nouveau des associations de propriétés contradictoires non réalisables par un matériau conventionnel. Une modélisation mécanique et des études expérimentales sur des matériaux modèles ont été menées. La modélisation a consisté à coupler une méthode de type éléments discrets et des calculs éléments finis, les éléments discrets correspondant aux blocs individuels. Le comportement local entre les blocs, avec la prise en compte de la topologie de la surface et du frottement, a été identifié à partir de calculs éléments finis. Compression d’une laine d’acier (observations micro tomographiques) 61 62 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés DE NOUVEAUX OUTILS EXPERIMENTAUX LA TOMOGRAPHIE RAPIDE : grâce à une collaboration fructueuse et continue avec l’ESRF, un suivi 3D in situ d’une solidification d’un alliage aluminium puis plus récemment d’une traction dans le domaine semi-solide ont pu être réalisés, ce qui a constitué à notre connaissance, une première au niveau international [cf. fiche GPM24]. Ces avancées ont été rendues possibles grâce au développement d’analyses tomographiques ultra rapides qui permettent une visualisation en direct des phénomènes. Des observations in situ du frittage de poudres métalliques ont permis aussi de suivre les trajectoires des centres des particules au cours du frittage et d’estimer l’ampleur des phénomènes de réarrangement dans différents systèmes hétérogènes de poudres (coll. laboratoire LMGP). L’adéquation entre temps d’analyse et temps caractéristiques des processus, lors de traitements thermiques mais également lors d’essais mécaniques, ouvre pour le futur des perspectives considérables sur la possibilité d’étudier in situ les hétérogénéités de comportement mécanique, notamment à haute température. Observation en tomographie d’une dendrite en cours de formation EEENNNCCCAAADDDRRREEEG M D M O T G A M M :::UUUNNNEEEBBBSSSD DPPPOOOUUURRRLLLEEEM M222---222 :::LLLEEELLLOOOGGGIICICCIIEIEELLLA OM T GPPPM ACCCO MEEET Cette action a eu pour objectif le développement d’un outil qui accroît les potentialités des microscopes électroniques en transmission en permettant, sur des objets nanométriques, une reconnaissance automatique des orientations cristallographiques et des phases. Les mesures de taille de grains et des textures cristallographiques proches que permet cet outil concernent les matériaux de structure (industrie du transport, secteur énergétique) et les matériaux fonctionnels (microélectronique). La reconnaissance de phases intéresse notamment les composés complexes de l’industrie pharmaceutique ainsi que la détection d’éléments nocifs comme, par exemple, lors de l'examen d'échantillons contenant de l'amiante. Une opération de valorisation (brevet) impliquant Grenoble INP, le CNRS et la société Nano MEGAS a démarré en juillet 2008. Ce projet a obtenu un soutien financier via la structure GRAVIT. Des actions de valorisation importantes sont également associées à ce développement dont le dépôt d’un brevet. a. b. Observations MET d’un alliage d’aluminium hyper déformé par extrusion coudée à aires égales b. a. observation MET champ clair cartographie des orientations cristallines par utilisation du logiciel ACOM UN EBSD POUR LE MET : en ce qui concerne la microscopie en transmission, un outil spécifique de mesure des orientations cristallographiques a été développé. Cet outil, développé depuis plusieurs années par E. RAUCH et aujourd’hui en phase de valorisation, constitue à nos yeux, une réelle avancée dans la mesure où on peut l’apparenter à un EBSD pour MET. Les microstructures produites par hyper déformation contiennent souvent des densités de dislocations importantes, ce qui rend les observations MET délicates. Un outil de mesure et de traitement automatique des orientations cristallographiques en MET a ainsi été développé, outil qui se révèle aussi performant pour l’identification de phases. LE FRITTAGE MICRO ONDES : du fait de sa rapidité et de la capacité à utiliser les effets des champs électriques et magnétiques, le frittage par chauffage micro ondes apparaît aujourd’hui comme une technique prometteuse pour l’élaboration de céramiques à taille de grain nanométrique. Dans le cadre d’une collaboration étroite avec le groupe PMD, un dispositif de frittage micro ondes a été mis au point permettant notamment une mesure de l’énergie absorbée par la pièce en cours de frittage. Les premiers travaux ont comparé ce type de frittage à un frittage conventionnel. Ils ont montré dans le cas de poudres de zircone que le chauffage micro ondes permettait de limiter efficacement la croissance des grains notamment en chauffage «hybride», c’est-à-dire combinant à la fois le couplage avec les micro ondes et un chauffage par radiation. De plus, un effort a été consacré à simuler numériquement ce type de frittage en couplant électromagnétisme et thermique afin de pouvoir établir une cartographie des gradients de densité et de température durant le frittage. Four micro-ondes instrumenté (coll. PMD) Chapitre 2 DE NOUVEAUX OUTILS EN SIMULATION NUMERIQUE En ce qui concerne la simulation numérique, la spécificité du groupe est la mise en œuvre de simulations discrètes à différentes échelles depuis l’atome (dynamique moléculaire, DM) jusqu’au grain de poudre (dynamique particulaire, DP) ou l’élément fibreux, en passant par la dynamique des dislocations (DD). On peut souligner la forte imbrication des études numériques et des caractérisations en micro tomographie X, dès lors que la résolution en tomographie le permet. LA DYNAMIQUE DES DISLOCATIONS : le code de dynamique des dislocations a durant ces quatre derniers années permis des avancées importantes, notamment grâce à un couplage « amont » avec la dynamique moléculaire et un couplage « aval » avec les méthodes aux éléments finis . Parmi les faits marquants, on peut citer : une meilleure compréhension de la plasticité des métaux irradiés (interaction entre dislocations et défaut d’irradiation grâce à un chaînage entre dynamique moléculaire et dynamique des dislocations) et plus particulièrement la formation et l’épaississement de bandes claires au sein d’aciers austénitiques avec une comparaison entre simulations numériques et observations en microscopie électronique en transmission la simulation de l’amorçage du clivage dans les aciers c.c. de cuve, la DM étant utilisée pour déterminer les lois de mobilités des dislocations. Ces lois ont été ensuite intégrées dans le code DD pour modéliser la plasticité développée dans une latte de fer sollicitée en flexion pour différentes températures une meilleure compréhension de l’origine physique du fluage de la glace (structure h.c.) grâce à un chaînage entre le code DD et des méthodes aux éléments finis (MEF). la capacité à remonter à partir d’essais de nano indentation aux lois de comportement à température ambiante d’un alliage d’aluminium ou d’un verre métallique, en proposant un moyen original de déterminer trois paramètres (et non pas deux comme usuellement) constitutifs de la loi (par ex., limite d’élasticité, coefficient de sensibilité à la pression et module d’Young). (a) Observation MET dans une bande claire d’acier austénitique irradié. (b) Tour d’hélice simulée par dynamique moléculaire , (c) Simulation par dynamique des dislocations de la formation d’une bande claire. Simulation par dynamique des dislocations d’une indentation d’un monocristal de cuivre suivant l’axe (111). Enfin, grâce à un chaînage entre DD et le logiciel éléments finis ABAQUS, le modèle DD a été validé dans le cas de la traction uniaxiale (pour lequel le modèle restitue bien le comportement à trois stades des monocristaux) ou d’indentations coniques. 2. LA DYNAMIQUE PARTICULAIRE : le code dp3D de dynamique particulaire a aujourd’hui atteint sa maturité et durant ces quatre dernières années, nous avons en particulier cherché à prendre en compte de nouveaux phénomènes physiques (conduction électrique, adhésion entre particules…) au sein des matériaux particulaires. Il s’est agi notamment de simuler la compaction de poudres d'oxydes d'uranium, ces poudres agrégées présentant différentes échelles de taille (agglomérats / agrégats / cristallites). Un lien entre compressibilité des poudres et phénomènes de rupture et de réarrangement des agrégats a été mis en évidence et les phénomènes d’adhésion entre cristallites ont été étudiés. Les simulations se sont également révélées efficaces pour générer des surfaces de rupture et de plasticité dans le plan des contraintes, sachant que de telles surfaces sont délicates à établir expérimentalement, surtout dans le cas de poudres uranifères. Les phénomènes de coalescence des particules durant le frittage ont été introduits dans le code, ce qui représente, à notre connaissance, la première tentative pour reproduire le frittage avec coalescence par des simulations discrètes. Grâce à une collaboration étroite avec l’Univ. de Washington, nous avons pu montrer que la croissance d’un défaut dépendait en grande partie des capacités de réarrangement des particules lors d’un frittage contraint sur un substrat. En parallèle, des observations par micro tomographie X in situ du frittage de poudres métalliques (coll. labo LMGP) ont été poursuivies et le développement d’outils d’analyse d’images a permis de suivre les trajectoires des centres des particules au cours du frittage et d’estimer l’ampleur du phénomène de réarrangement dans différents systèmes hétérogènes de poudres. Dans le cas d'un frittage partiel, la DEM permet d’obtenir des informations quantitatives sur le comportement du matériau qui garde une ''signature'' discrète. Suivi pendant le frittage d'une "microstructure numérique" impliquant deux populations ed particules 63 64 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés En vue d’applications pour l’énergie, les propriétés de conduction de microstructures numériques partiellement frittées peuvent être calculées et ces calculs ont ainsi montré l’importance des phénomènes de percolation des réseaux électroniques et ioniques dans une électrode SOFC. Prédiction par DEM de la rupture en compression simple d’une électrode poreuse BILAN GENERAL ET FUTUR Durant ces quatre dernières années, les activités de recherche menées au sein du groupe sont restées fidèles aux trois thèmes que sont la plasticité et la mise en forme des alliages métalliques, le frittage de poudres et l’étude des matériaux à architecture interne. Ces thèmes ont néanmoins été marqués par l’émergence de concepts tels que la multi fonctionnalité nécessitant de s’intéresser de plus en plus à des multi matériaux ou à des matériaux hybrides. De même, on a assisté à un souci croissant de pouvoir disposer d’informations locales, en particulier concernant le comportement mécanique. Ce souci s’est traduit expérimentalement par une utilisation croissante de techniques de corrélation d’images, notamment en tomographie X, mais également par les possibilités offertes dans ce domaine par les simulations numériques discrètes. De nouveaux secteurs applicatifs ont été concernés par les recherches menées. En parallèle des secteurs traditionnels (élaborateurs de matériaux, transports, nucléaire), des recherches en lien avec les énergies renouvelables, l’industrie alimentaire ou l’habitat ont connu un développement significatif. L’extension de ces domaines applicatifs nous conforte ainsi dans l’idée pour le futur de l’intérêt d'une recherche "Matériaux" pouvant diffuser dans différents secteurs applicatifs. Dans ce contexte, il nous est apparu important de participer activement à la réflexion menée au sein de Grenoble-INP pour la réaffirmation du caractère disciplinaire et multi-applicatif d'une recherche en Science des Matériaux. D’un point de vue contractuel, durant ces quatre dernières années, le groupe a été impliqué dans le dépôt d’un nombre important de projets ANR (Blancs, Matériaux et Procédés, Pan-H, Cosinus, Nano…) avec un taux de réussite satisfaisant.. Il faut également souligner l’effort particulier porté sur la valorisation puisque qu’en plus d’un certain nombre d’APP (protection des logiciels), trois brevets ont été déposés en 2008, ce qui n’était pas arrivé depuis de nombreuses années. Ces développements ont été effectués avec le souci d’un maintien de l’équilibre entre expériences et simulations numériques. Dans ce cadre, les investissements réalisés l’ont été sur les deux plans. D’un point de vue expérimental, le groupe s’est doté, en plus du dispositif de frittage micro ondes en partage avec le groupe PMD, d’un laminoir asymétrique, d’un dispositif d’extrusion des verres métalliques et d’un four dédié aux caractérisations in situ par tomographie X. Par ailleurs, une refonte complète de la plate forme expérimentale de caractérisation mécanique du laboratoire a également été 2 engagée avec la réalisation en cours d’une extension de près de 200 m du plateau expérimental afin d’offrir aux chercheurs et en particulier aux thésards des conditions de travail améliorées et sécurisées, la mise en sécurité de l’ensemble des expériences ayant été menée par l’ingénieur ACMO. En ce qui concerne les moyens informatiques et dans le cadre d’une réflexion globale menée au sein du laboratoire, le groupe s’est doté d’un cluster de calcul hautes performances constitué de quarante-huit nœuds. Ce cluster sert de plate-forme pour tous les développements des codes de calcul liés aux approches discrètes. Durant la période 2006-2009, une centaine de publications ont été produites avec quarante conférences invitées. Le nombre de thèses en cours est d’environ une quinzaine. Durant ces quatre années, nous avons cherché à maintenir une synergie forte au sein de l’équipe comme en témoignent la forte proportion de publications « croisées » entre permanents. Notre intégration au sein du laboratoire SIMaP a permis par ailleurs de renforcer les collaborations avec les autres groupes mais également de progressivement bénéficier de nouvelles synergies. Nous avons maintenu notre réseau de collaborations avec une augmentation significative de nos relations avec la Chine. Trois chercheurs du groupe ont par ailleurs effectué des séjours longs dans des laboratoires étrangers (MIT et Université de Washington aux Etats-Unis et Queensland University en Australie). On peut également souligner l’investissement important des personnels du groupe dans les activités d’enseignement, que ce soit au niveau de responsabilités d’option pour les enseignants chercheurs (notamment au sein de la nouvelle école PHELMA de l’INP) ou au niveau des cours effectués par les chercheurs CNRS. En 2007, deux jeunes enseignants chercheurs (Emilie FERRIE, Grenoble-INP et Sébastien GRAVIER, Université Joseph Fourier) ont rejoint le groupe. Suite à sa thèse sur les verres métalliques, Sébastien GRAVIER a effectué un post doctorat à Louvain sur le développement de micro machines pour caractérisation mécanique de films minces. En 2008, il a proposé et obtenu un projet « ANR Jeunes Chercheurs » destiné à étudier le comportement aux petites échelles des verres métalliques. S. GRAVIER co-encadre deux thèses : l’une dans le cadre de cette ANR et l’autre sur la réalisation et la caractérisation des multi matériaux verre métallique / alliage traditionnel. La thématique de recherche d’Emilie FERRIE concerne la simulation numérique des matériaux pour le nucléaire à l’échelle des défauts. Cette activité s’articule autour du code de dynamique des dislocations (DD) développé au laboratoire. En 2007, la construction d’un nouveau code DD a été entreprise dans le cadre d'une collaboration formalisée entre le CEA et le CNRS. E. Ferrié fait partie des quatre chercheurs impliqués dans ce développement. Par ailleurs, elle participe à différents projets (ANR, Europe) qui ont débuté en 2009. Dans ce cadre, elle a d’ores et déjà réalisé une campagne de simulations numériques pour quantifier les interactions entre dislocations et bulles d’hélium dans les aciers de confinement du plasma (projet ITER). Elle co-encadre également la thèse de G.S. Kim qui concerne la modélisation des effets de taille en plasticité cristalline en collaboration avec le GKSS en Allemagne. Chapitre 2 LLLEEESSSUUUIIV D 33D U H T O G N O M T N N T M T U T O M O G H U T DIIN IV VIII3 IN NSSSIIT IT TU UDDDEEESSSH HEEET TEEERRRO OG GEEEN NEEEIIT IT TEEESSSDDDEEEDDDEEEFFFO ORRRM MAAAT TIIO IO ON NEEEN NT TEEEM MPPPEEERRRAAAT TU URRREEEPPPAAARRRT TO OM MO OG GRRRAAAPPPH HIIE IEEU ULLLT TRRRAAARRRAAAPPPIID IDDEEE La déformation plastique des matériaux métalliques est souvent hétérogène, en raison de la nature même des matériaux ou de phénomènes de localisation de cette déformation. Les phénomènes de localisation de la déformation ou d’endommagement sont largement étudiés à température ambiante mais encore très peu à haute température pour laquelle la déformation présente généralement un caractère visqueux marqué (comportement viscoplastique). Par micro tomographie X ultra rapide, il devient possible d’analyser en 3D et en continu ces déformations locales afin de proposer de nouvelles approches du comportement mécanique dans ces conditions que l’on retrouve dans la plupart des études menées au sein de l’équipe (mise en forme à chaud et à l’état semi-solide, solidification, frittage). C’est sur cet axe de recherche que nous souhaitons faire porter notre effort de recrutement au CNRS pour les années à venir. Compte tenu de l’expérience acquise sur les développements les plus récents en tomographie X, il apparaît aujourd’hui indispensable de renforcer notre potentiel sur cette thématique porteuse. Cette analyse est également renforcée par les possibilités de confrontation avec les prédictions issues des simulations numériques discrètes qui permettent aussi de quantifier les mouvements de chaque entité. Suivi par micro tomographie ultra rapide de la section longitudinale d’un d’Al - 8% Cu déformé en traction isotherme Deux CR CNRS (C. MARTIN et M. FIVEL) ont également été promus DR, ce qui signifie que tous nos chercheurs CNRS sont aujourd’hui DR… Une telle situation, si elle témoigne d’une reconnaissance par le CNRS des chercheurs de l’équipe peut se révéler un handicap à terme. Elle révèle également que malgré cette reconnaissance, le dernier recrutement en section 9 nous concernant remonte à plus de dix ans. C’est la raison pour laquelle nous espérons que les perspectives offertes par la micro tomographie ultra rapide dans le domaine du comportement mécanique en température nous fourniront l’opportunité d’un recrutement d’un CR. Cette technique peut en effet apporter des informations capitales sur les comportements locaux (mesures 3D locales de déformation à chaud) dans la plupart des thématiques étudiées au sein du groupe : déformation à chaud, frittage, déformation à l’état semi solide. Compte tenu des avancées actuelles de la technique (qui nous ont d’ores et déjà permis d’effectuer quelques premières au niveau international) et de la nécessité de son développement dans le futur, il nous apparaît indispensable qu’un CR puisse renforcer l’équipe, compte tenu par ailleurs du futur départ à la retraite de M. SUERY, lui même impliqué dans le comportement des matériaux à l’état semi solide. BILAN DETAILLE GPM2 Thèses Soutenues en 2006 : L. CHARLEUX, S. GRAVIER, A. MARMOTTANT Soutenues en 2007 : G. SHIGESATO, J. CHAUSSIDON, T. NOGARET, G. VINCZE Soutenues en 2008 : J. CHEVY, S. PUECH, R. BOISSIERE, A. FALLET, C. BARBIER, C. BRUGGER Soutenues en 2009 : L. OLMOS, P. PIZETTE, J.P. MASSE En cours : M. CHASSAGNE (2009), H.J. CHANG (2009), K. TURBA (2009), J. MEI (2009), S. SOUBIELLE (2009), P. LHUISSIER (2009), G.S. KIM (2010), J. RAGANI (2010), E. GIRAUD (2010), S. CHARMOND (2010), G. LARGILLER (2010), D. MAISONNETTE (2010), D. GARCIA RODRIGUEZ (2011), , S. BOGACHEV (2011), L. LASZCZYK (2011) A. VOLLAND (2012) Post doc : 2006 : L. SCHNEIDER 2007 : D. MORDEHAI, N. LIMODIN, C. POUVREAU 2008 : Q. WANG, S. TERZI, J. CHAUSSIDON 2009 : L. DONG, Y. LIU, X. LIU, A. BALAKRISHNAN Publications : Nature (1), Acta Materialia (13), Philosophical Magazine (6), Scripta Materialia (9), Physical Review (5), Materials Science Engineering (14), , Advanced Engineering Materials (5), Journal of the American Ceramic Society (4), Metallurgical Materials Transactions (2), Computational Materials Science (2), Electrochemical Acta (4), Journal of Cereal Science (2), Journal of Materials Research (2), Journal of the European Ceramic Society (2), Journal of Alloys and Compounds (3) Valorisation : Brevets : Brevet US 60/890.635 (20/02/2008), “Bulk metallic glass / metal composites produced by co-deformation”. / Brevet ACOM / Brevet Portugal APP : C. Martin, E. Rauch, M. Fivel Collaborations universitaires Au sein de SIMAP : groupes PM, PMD et TOP Avec des laboratoires grenoblois : 3S-R, LEPMI, LMGP, LGGE, GIPSA, Institut Néel, ESRF Nationales : INSA de Lyon (MATEIS, LAMCOS), Mines de Paris (Centre des Matériaux, CEMEF), ICMCB, Université de Toulouse, ESIA Annecy, LMS Ecole Polytechnique, EN Ponts et Chaussées 65 66 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Internationales : Allemagne (GKSS), Australie (Queensland Universtity), Autriche (T.U. Vienne), Belgique (Université de Louvain la Neuve), Chine (Shanghai Jiao Tong University, Université de Shanghai, Northwestern Polytechnic University Xian, Hong-Kong Polytechnic University), UK (Université de Cambridge), Etats-Unis [Worcester, MIT, Université de Washington), Suisse (Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne) Partenaires industriels : Grands groupes : ARCELOR, EDF, EADS, AREVA PME : Société Aveyronnaise de Métallurgie, Nanomégas, TitaCreuset) Autres : CEA, ONERA, CTIF Financements : programmes ANR : Blanc, Mat & Pro, Pan-H, Cosinus, Jeunes Chercheurs programmes européens Région Rhône-Alpes BQR Grenoble-INP Valorisation : CNRS, GRAVIT (Grenoble Alpes Valorisation Innovation Technologie). Les fiches thématiques du groupe sont les suivantes : GPM2_1 GPM2_2 GPM2_3 GPM2_4 GPM2_5 GPM2_6 GPM2_7 GPM2_8 GPM2_9 GPM2_10 GPM2_11 GPM2_12 GROUPE GPM2 Simulations multi échelles de la plasticité cristalline: matériaux pour le nucléaire E. Ferrié, M. Fivel, D. Rodney, M. Verdier (PM) Simulations multi échelles de la plasticité cristalline: modélisation de la glace M. Fivel Simulations multi échelles de la plasticité cristalline: modélisation de l'essai d'indentation M. Fivel, D. Rodney, M. Verdier (PM) Grandes et hyper déformations E. Rauch Thermoformage d'alliages amorphes et cristallins J.J. Blandin, S. Gravier, L. Salvo, M. Suéry, P. Donnadieu (PM) Multi matériaux verres métalliques / alliages conventionnels J.J. Blandin, S. Gravier, M. Suéry Microstructures des alliages semi-solides M. Suéry, L. Salvo, C. Josserond Rhéologie des alliages à l'état semi-solide M. Suéry, L. Salvo, C. Josserond Approches du frittage des poudres à l’échelle de la pièce D. Bouvard, G. Kapelski, P. Carry (PMD) Approches micro/macro de la compaction et du frittage des poudres D. Bouvard, C. Martin, L. Salvo Matériaux architectures : matériaux cellulaires et optimisation Y. Bréchet (PM/GPM2), R. Dendievel, M. Fivel, G. Parry (PM/GPM2), D. Rodney, L. Salvo Matériaux architectures : matériaux enchevêtrés et matériaux autobloquants Y. Bréchet (PM/GPM2), R. Dendievel, M. Fivel, G. Parry (PM/GPM2), D. Rodney, L. Salvo Chapitre 2 EPM : ELABORATION PAR PROCEDES MAGNETIQUES 2006 2007 2008 2009 Total Publications 13 20 30 7 70 Actes de conférence 20 21 13 - 54 Conférences invitées 9 3 3 3 15 Chapitre d’ouvrage 4 3 2 - 9 Ouvrage 1 2 1 4 Thèses soutenues 6 1 6 6 15 Post doc 4 3 4 4 15 Situation 01/05/2009 CNRS INP UJF Total DR, Prof. 1 3 0 4 CR, MdC 2 1 0 3 Total 3 4 0 7 HDR 2 3 0 5 Coordinateurs : Y. Fautrelle (PR), A. Fournier-Gagnoud (CR) Membres de l’équipe G. Chichignoud (CR), Y. Delannoy (PR), T. Duffar (PR), Y. DuTerrail (IR), R. Ernst (IR), J. Etay (DR), Y. Fautrelle (PR), K. Zaidat (MC), A. Alemany (DR EM), G. Cognet (PR EM), R. Moreau (PR EM), C. Trassy (DR EM) L’activité du groupe EPM est centrée sur la magnétohydrodynamique et les procédés électromagnétiques d’élaboration de matériaux. Elle présente une structure croisée entre thèmes de recherche amont et applications. Son activité de recherche est très complémentaire de celles menées au sein des autres groupes du laboratoire, par exemple sur les thématiques telles que procédés d’élaboration des matériaux à haute température, solidification et physico-chimie des matériaux sous champs externes, interfaces de métaux liquides, écoulements sous champs magnétiques intenses modélisation multiphysique des phénomènes couplés. Les orientations scientifiques se déclinent en quatre thématiques détaillées ci-après. MHD – TRANSFERTS – ENERGIE – PAMIR L’objectif de cet axe de recherche est de faire progresser la compréhension et la description de l'action, sur un milieu fluide conducteur de l'électricité, de champ magnétique, permanent, alternatif, et/ou leur superposition. Le domaine fluide peut comprendre des surfaces libres ou des interfaces dont la position et les déformations dépendent du champ magnétique et le modifient. Il peut aussi être polyphasique (inclusions, cristallites, bulles), en cours de solidification et/ou sujet à des réactions électrochimiques. L’action des champs magnétiques continus uniformes a donné lieu à de nombreuses études relatives aux écoulements (géométrie, turbulence,…) et aux interfaces (position, stabilité, échanges). Nous transférons ses connaissances et en créerons de nouvelles dans les 4 directions suivantes : champs non-uniformes et géométries complexes : Par exemple, nous voulons quantifier les effets liés aux entrées et sorties du fluide conducteur dans le champ magnétique, dans les organes de distribution de métal liquide ou dans les circuits dotés de sous canaux. Nous voulons aussi développer des procédés ou améliorer leurs performances, par exemple en maîtrisant les interfaces et les transferts de masse à ces interfaces comme entre un métal liquide et un fluide de couverture ou dans l’enduction de surfaces céramiques solides par du métal. champs magnétiques intenses : Grâce à la démocratisation de l’accès à de tels champs (voir la création récente de EuroMagNET II dans le cadre du FP7), un immense domaine d'investigation a été ouvert. Dans ce cadre, nous développons et consolidons les connaissances relatives à la description et au contrôle des effets thermoélectriques et/ou des effets de diffusion en vue d’applications prometteuses comme l’optimisation de l'électrodéposion, la texturation d’alliages magnétiques à mémoire de forme polycristallins. matériaux faiblement conducteurs de l'électricité La maîtrise de procédés inductifs sur les verres, les oxydes, les sels fondus, matériaux liés notamment à l’industrie nucléaire est un passage obligé pour la vitrification de déchets radioactifs ou dans l’ingénierie des réacteurs de génération IV car elle limite la production de déchets secondaires. 67 68 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés « Magnéto électrochimie » C’est le contrôle des processus électrochimiques tels le contrôle de l’homogénéité, de la structure et de la qualité des dépôts et celui de la corrosion notamment dans les couvertures du tokamak ITER. Contrôle de la forme et de la stabilité des interfaces entre fluides de conductivités électriques différentes Un phénomène étonnant a été mis en évidence dans diverses expériences : au delà d'un certain seuil d'intensité de champ magnétique AC une surface libre de métal liquide a priori symétrique peut perdre sa symétrie. Ces instabilités sont responsables de la forme "en marguerite" souvent observée sur le dôme liquide des creusets froids et nuisent à la qualité du produit solidifié, peuvent même entraîner l'arrêt du procédé. Nous avons établi que ces instabilités sont liées à la géométrie des bains fondus. Une faible profondeur de bain bloque le brassage électromagnétique. Dans ce cas une augmentation de l'interface aide le système à équilibrer l'énergie d'origine électromagnétique due à l'induction. [J. Priede-2006]. Thèse en co-tutelle de K. Spragg avec l’U. de Waikato (Nouvelle-Zélande) Collaborations avec les U. de Greenwich et de Coventry (UK) Goutte de métal soumise à un champ magnétique alternatif uniforme de fréquence fixée et dont l’intensité augmente de haut en bas. En haut, la goutte est au repos, au centre des modes d’oscillation réguliers sont excités, en bas, la goutte est si fortement déformée que des satellites apparaissent. Le volet « matériaux » de nos recherches donne lieu à des interactions avec les autres groupes de SIMAP (notamment les groupes TOP et PMD) par exemple pour l’utilisation de données thermodynamiques, de connaissances liées au mouillage, ou à la description des structures des matériaux. Les expériences en champs intenses sont réalisées en collaboration avec le LCMI-Grenoble. Dans le domaine de l’énergétique, les projets s’articulent autour de la production d’énergie dans l’espace (couplage de l’effet thermo acoustique et de la MHD), de la propulsion MHD en eau de mer, de la conception de la couverture, en tant d’échangeur thermique, du tokamak ITER et d’un réacteur sélectionné pour la génération IV et qui fonctionne avec des sels fondus sur un cycle Thorium. Ecoulement à l’entrée d’un aimant : formation du profil en M et suppression de la turbulence provenant de l’amont Les écoulements de métaux liquides dans les champs magnétiques présentent des géométries complexes, difficiles à prévoir. Même un simple de l’écoulement en conduite a vu, jusqu’à présent, vu sa modélisation limitée à des conditions irréalistes : inertie négligée, champ magnétique droit et absence de connexion électrique entre la boucle des courants induits axiale et les couches de Hartmann. La formulation vient d’être reprise avec des hypothèses réalistes. Des solutions analytiques sont obtenues dans des conditions asymptotiques (inertie négligeable ou prépondérante) et des solutions numériques précises ont permis de caractériser l’importance de l’inertie. Parmi les résultats les plus récents, on note l’explication d’une observation expérimentale encore inexpliquée : la suppression rapide de la turbulence provenant de l’amont dès le début de région où le champ magnétique est mesurable. Les applications de ces résultats concernent, à la fois, les conduites d’alimentation des couvertures des réacteurs de fusion nucléaire ITER et de DEMO, et le frein magnétique des installations de coulée continue des aciers. Exemple de profil de vitesse d’écoulement sous champ magnétique continu fort. Evolution de la distribution de vitesse en fonction de la direction principale de l’écoulement : calcul des zones d’écoulement préférentielles ou jets de paroi Collaboration : UCLA (USA) SOLIDIFICATION SOUS CHAMPS Pour ce qui concerne les recherches à caractère fondamental, la demande externe, tant de la part des industriels que des partenaires institutionnels, nous a amenés à privilégier les études concernant les défauts de structure (joints de grains, dislocations, ségrégation de composition, contraintes résiduelles), tant dans le Si photovoltaïque que dans les cristaux semiconducteurs. De ce fait les études sur les effets des mouvements convectifs, ne représentent plus qu’environ la moitié de l’effort de recherche dans ce domaine. C’est ainsi que l’étude des structures de grain dans le Si multicristallin ont pris une place centrale dans les activités en solidification : mesure de propriétés physico-chimiques clés (surfusions de germination ; expérience SPYCE), études des Chapitre 2 effets des paramètres de la croissance (vitesse et gradient, pureté ; expérience VB2), modèles physico chimiques de l’apparition et de la multiplication des défauts (grits, macles). Nous continuons l’étude de la transition colonnaire-équiaxe, influencée par les mouvements convectifs dus aux champs externes. Dans le Si PV, un modèle original a permis d’élucider l’origine des « grits » (grains de petite taille) et d’augmenter très significativement les rendements de production industriels. Concernant les interactions échantillon-creuset, l’étude du procédé de démouillage a été largement développée, tant sur le plan expérimental que théorique (étude thermodynamique des effets de l’oxygène, analyse de stabilité des ménisques liquides …). La compréhension des phénomènes mis en jeu a nécessité le recours à des expériences en condition de microgravité (dans le satellite PHOTON en septembre 2007) ; ces recherches s’effectuent dans un contexte international. Solidification d'alliages métalliques sous champs magnétiques continus Les champs magnétiques continus intenses exercent des effets très variés sur la matériaux métalliques en cours de solidification: orientation des structures, effets thermo-électriques à l’échelle des grains. Joint project EPM/SIMAP-Shanghai University-LETAM (U. de Metz)- Shenyang NE U. (China): “Material processing under DC magnetic fields”. Thèse de X. Li en cotutelle avec l'U. de Shangai. a c Quenched liquid Quenched liquid b Mushy zone Mushy zone Champ magnétique B Direction de solidification 1m 1m m 1mm Directional solidification of Al-4.5wt.%Cu alloy under intense DC magnetic field. Deviation of the microstructures solidified at a temperature gradient in the liquid (GL) = 38K/cm ain a 10T magnetic field. (a) Microstructure parallel to the growth direction at quenched liquid-solid interface, pulling velocitie =50μm/s (b) The three-dimensional reconstruction of the microstructure below the eutectic isotherm, pulling velocitie =50μm/s (c) Microstructure parallel to the growth direction at quenched liquid-solid interface, pulling velocitie =100μm/s Pour ce qui concerne les alliages métalliques, nous avons analysé l’effet d’un champ magnétique continu intense sur la solidification d’alliages métalliques. Des effets originaux ont été mis en évidence : changement d’orientation des structures, fragmentation de dendrites par forces thermo-électriques, drainage intense de zones pâteuses. Cet axe de recherche se poursuit au sein d’une coopération avec la Chine et l’Université de Metz (LETAM). Dans ce domaine, EPM est engagé jusqu’en 2010 dans les programmes d’élaboration de matériaux dans l’espace en partenariats avec l’ESA (programme intégré IMPRESS, programmes ESA/MAP : CETSOL, MICAST et CdTe) et le CNES. En parallèle, la simulation numérique des phénomènes couplés dans la zone pâteuse en solidification d’alliages a vu des avancées très significatives. 69 70 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés « The fishbone structures »: solidification et ségrégation sous convection forcée électromagnétiquement liquid Des structures de ségrégation solutale peuvent être créées par un mouvement de centrifugation engendré par un champ magnétique rotatif appliqué durant une solidification dirigée. Ceci est montré sur un alliage Al7%wt.Si. Ici la convection augmente l’effet de « lavage » dans le système de canaux et de sous-canaux constituant la zone pâteuse. liquid motion solid solid Experiments showing the fishbone-type silicon segregation in a meridian cross-section (U. of Miskolc, Hungary) (ESA/MICAST and ESA/CETSOL European projects) Numerical modelling of the coupled fluid flow (right) and the solute segregation pattern (left) during solidification (EPM/SIMAP) PROCEDES ELECTROMAGNETIQUES Silicium photovoltaïque L'élaboration du matériau silicium de qualité photovoltaïque est un point fort du laboratoire, tant vis-à-vis de l'extérieur (une très forte demande industrielle pour le procédé de purification place le laboratoire sur l'avant de la scène européenne) que du point de vue interne: il s'agit en effet d'une application structurant les recherches en solidification, plasma thermique et procédés électromagnétiques. Le laboratoire est partenaire de l'INES, institut national de l'énergie solaire implanté à Chambéry (associé au pole de compétitivité national TEneRDIS à Grenoble), avec le CEAG et les collectivités locales à travers le Cluster Energies de la Région Rhône-Alpes. Il est donc important de développer le potentiel de recherche de EPM dans le domaine des procédés (procédés électromagnétiques et/ou plasma), qui complètent la recherche en solidification pour constituer une équipe performante sur les matériaux photovoltaïques. Les applications à court terme sont relatives aux procédés de purification et de cristallisation mis au point à EPM et en cours d’extension à l’échelle industrielle (Photosil avec FerroPEM, Reducop avec Photowatt, Asterics avec ApollonSolar). Ces collaborations industrielles sont complétées par des financements de recherches à moyen terme par l'ANR ou OSEO sur la purification plasma (projets SolarNanoCrystals et Multixen), le brassage électromagnétique (projets Segsi et Brasipur) ou la cristallisation (projets SiX et SolarNanoCrystals). A plus long terme EPM est capable d'innover dans d'autres secteurs comme les contrôles de ségrégation, la coulée continue de lingots ou même de rubans, voire des procédés de dépôt massif par plasma. La solidification de Si pour cellules photovoltaïques prend une part très importante avec 4 thèses démarrées entre 2006 et 2007. Le contexte général est la pénurie de Si suffisamment pur, ce qui oblige les industriels à solidifier du Si impur qui dégrade les propriétés photovoltaïques. Nous étudions les phénomènes physico-chimiques qui permettraient d’obtenir des propriétés équivalentes avec du matériau moins pur (contrôle de la structure cristalline, contrôle de la ségrégation) ainsi que de nouvelles méthodes permettant d’utiliser moins de Si de base (solidification directe sous forme de ruban mince). Procédés plasma thermique Chapitre 2 Ce champ d'activité est fortement porté par le procédé de purification du Silicium mentionné ci dessus. Il recouvre également des études pour le moment exploratoires sur les plasmas micro-ondes et sur les arcs de disjoncteur. Fortement fédératrices, puisqu'elles permettent de collaborer avec le LEG à Grenoble, l'Université de Montreal et le CPAT à Toulouse, ces études exploratoires sont financées par les sociétés Air Liquide et Schneider Electric. La modélisation des plasmas thermiques fait apparaître quelques points durs qu'on retrouve dans tous les procédés, et aussi dans le problème des arcs de disjoncteur. En particulier, l'évaluation du transfert de chaleur radiatif au sein du plasma et vers l'extérieur, le problème du couplage entre des formulations électromagnétiques performantes et la thermohydraulique, et la cinétique chimique dans les plasmas thermiques. Le rayonnement et les formulations électromagnétiques ont fait l'objet de deux thèses sur la période 2005-2008, et ces études amont devraient se poursuivre en 2009-2012 par deux autres thèses dans le cadre du projet SolarNano Crystal, portant sur l'étude de la cinétique chimique par spectrométrie et sur la modélisation de cette cinétique. Les procédés plasma thermiques sont étudiés en commun avec le CEA dans le cadre de l'INES (Institut National de l'Energie Solaire, Chambéry), où le laboratoire souhaite implanter une antenne à partir de 2010. La complémentarité des deux organismes sur le terrain se traduit par des études amont (thèses, modélisation numérique, expériences délicates) sous la responsabilité du laboratoire, et des études plus appliquées (expériences lourdes, pilotes industriels) sous la responsabilité du CEA. Plasmas inductifs : un outil pour la purification des matériaux Sortie des flux Dans un contexte de forte croissance de la demande de silicium photovoltaïque et de pénurie de Si suffisamment pur, les industriels sont contraints de solidifier du Si impur ce qui dégrade les propriétés photovoltaïques du produit élaboré. La torche à plasma développée à EPM/SIMAP pour la purification rapide du silicium PV est un outil précieux pour la diversification des sources d’approvisionnement. Projet PHOTOSIL : collaboration avec FERRO-PEM, Apollon Solar, CEA-INES. Collaborations : U. de Sherbrooke (Canada), CPAT (Toulouse) Torche à plasma généré par induction très haute fréquence. (a) vue de la torche en fonctionnement sur le pilote EPM (b) modélisation multiphysique de la torche sous FLUENT (couplage écoulement, thermique plasma, électromagnétisme) (a) (b) Entrée des flux Procédés inductifs Cette action, alliant une forte composante en Génie Electrique des Systèmes Inductifs (électromagnétisme, électrotechnique et électronique de puissance) aux autres disciplines (thermique, mécanique des fluides, modélisation numérique des phénomènes couplés) vise à développer de nouveaux procédés inductifs. Parmi ceux-ci on peut citer l’élaboration de pièces pour l’aéronautique en bimétal (pièces en titane-bronze obtenues par fusion en creuset froid et coulée de bronze sur substrat en titane – partenaire industriel : BIMETAL) , les dispositifs de brassage électromagnétique de fluides fortement ou faiblement électro-conducteurs (métaux liquides, oxydes, électrolytes) ou de particules métalliques, les procédés d’enduction de fils (procédé d’enduction de fil céramique (SiC) par du titane en creuset froid pour application à la production de composites à matrice métallique – partenaire :SNECMA) ou de tôles en acier (dispositif d’essorage électromagnétique de zinc et système d’étanchéité électromagnétique anti-fuite de zinc pour ligne de galvanisation de tôles au défilé – partenaire : SIEMENS VAI MT). Une action est également menée (partenaire : CORUS filiale du groupe TATA-STEEL) sur l’étude des instabilités (notamment la rotation) de charges liquides en lévitation électromagnétique dans le cadre du développement du procédé EML-PVD de galvanisation par évaporation par induction et condensation de zinc sur les tôles en acier. Le développement d’une partie de ces procédés met en œuvre des configurations de creuset froid qui est donc considéré comme un procédé « générique » pour l’élaboration de matériaux. C’est pourquoi ce procédé creuset-froid, également utilisé dans d’autres actions récentes ou en cours (élaboration de prothèses dentaires en titane par fusion en creuset froid et coulée centrifuge – projet Européen TECUS – CRAFT / élaboration et purification de silicium photovoltaïque – projets PHOTOSIL et INVENSIL), mais présentant un rendement électrique faible dans son état de l’art actuel, fait l’objet d’une action d’optimisation spécifique (demande d’aide région GRAVIT en cours). Celle-ci vise notamment, par comparaison entre la caractérisation expérimentale et des modèles numériques prédictifs 3D couplant l’électromagnétisme, la mécanique des fluides et la technique des maillages déformants (utilisation du solveur d’éléments finis COMSOL), à mieux comprendre les phénomènes et à mettre en œuvre de nouvelles configurations de creusets froids plus efficaces du point de vue rendement et consommation de puissance. 71 72 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Contrôle de la lévitation électromagnétique de matériaux métalliques en creuset froid Le procédé de lévitation permet de fondre et d’élaborer des matériaux à très haute température de fusion, par exemple les matériaux réfractaires objets de forts enjeux industriels. Cependant les nombreuses instabilités de surface apparaissant lorsque le champ magnétique (alternatif) augmente méritent d’être maitrisées.. Il s’agit aussi d’optimiser le creuset lui-même pour diminuer les pertes joule qui constituent actuellement 1/3 de la consommation électrique du procédé. Projets industriels : SNECMA, CORUS et EDF Amenées de poudre de titane par deux tubes inox Poudre de titane Lévitation électromagnétique d’un bain d’alliage de titane en creuset froid de lévitation : Sens du mouvement de brassage – en haut : modélisation numérique tridimensionnelle par COMSOL montrant la trajectoire réelle des courants induits dans la charge et le creuset froid (flèches rouges), - en bas : procédé « EGV » : enduction de fibres de carbone par du titane. MODELISATION NUMERIQUE DES PHENOMENES COUPLES Les procédés d’élaboration sous champ magnétique étudiés au laboratoire sont appliqués à divers types de matériaux : métaux, semi-conducteurs, oxydes. Les exigences de qualité sont incontournables tant en terme de structure que de composition. Cette problématique nécessite dans de nombreux cas une modélisation complète et tridimensionnelle du procédé prenant en compte tous les phénomènes physiques (électromagnétique thermique hydrodynamique...) et leurs interactions. Actuellement nous concentrons nos efforts sur les effets 3D, sur les phénomènes locaux et sur les couplages forts (propriétés variants fortement avec la température). Cette activité s’appuie d’une part sur le développement de nouveaux outils numériques (couplage fort multi méthodes, multi maillages, méthode intégrale pour l’électromagnétisme, modèles de solidification) et d’autre part sur l’adaptation de logiciels commerciaux à nos problèmes (couplages de logiciels, Flux/Fluent, Flux-Expert/Fluent). Cette action de modélisation multiphysique vient compléter les efforts de modélisation des procédés étudiés dans les autres groupes de SIMAP (comme la CVD). Les développements de nouveaux outils numériques concernent : La méthode intégrale 3D pour l’électromagnétisme (Migen). Cette méthode est adaptée à la modélisation 3D des phénomènes électromagnétiques à des fréquences élevées. Elle permet aisément de modéliser des installations où cœxistent fine et grande épaisseur de peau électromagnétique. Une bibliothèque d’algorithmes de couplage 3D entre les logiciels Migen et Flux-Expert a été développée. Nous disposons ainsi d’un logiciel 3D de modélisation des phénomènes couplés pour les systèmes inductifs, le creuset froid. Les couplages forts multi maillage, multi méthode. Un outil numérique expérimental Aequatio multi maillage a été développé et ses applications potentielles sont : le zoom numérique, l’adaptativité, le couplage fort entre maillages et la superposition de domaines (pièces en mouvement). Par ailleurs, le couplage fort entre la méthode intégrale et la méthode des éléments finis a été approfondi (thèse, bourse du collège of Industrial Technology, KMITNB, Thaïlande). Celui-ci est dédié à la modélisation de fortes interactions entre phénomènes physiques dans les systèmes inductifs. La modélisation numérique 2D et 3D des interfaces liquide/solide lors de la solidification d’alliages ou de la cristallisation d’un corps pur. Dans le cas de la solidification, les modélisations colonnaire et équiaxe ont été réalisées. L’objectif est maintenant la modélisation de la transition colonnaire équiaxe. Dans le cas de la cristallisation, il s’agit de modéliser la croissance cristalline et par conséquent la taille des grains (thèse en cours). Durant les quatre dernières années nous avons modélisé les procédés suivants : Chapitre 2 Modélisation 3D magnéto thermo hydrodynamique de la vitrification de déchets radioactifs en creuset froid avec prise en compte du brassage mécanique et du bullage (2 thèses CEA, collaboration CEA Valrho). Pour ces travaux nous avons développé un algorithme de couplage 3D itératif entre les logiciels Flux (Cedrat) et Fluent (Ansys). Modélisation d’un procédé de dézincification de fonte liquide dans un four à induction (thèse en cours, collaboration avec l’école Centrale le Lille) Modélisation du chauffage par induction de sels fondus et d’un électrolyseur à production d’hydrogène avec le couplage des logiciels Flux-Expert (Astek) et Fluent (2 DRT, collaboration CEA Valrho). Modélisation des effets thermo électriques en présence de champ magnétique au voisinage du front de solidification avec le logiciel Flux-Expert. (Post Doc, collaboration Université de Shanghai). Modélisation du chauffage micro ondes pour l’élaboration de multi matériaux avec le logiciel Flux-Expert (collaboration avec les groupes GPM2 et PMD, BQR INPG). Modélisation du procédé de vitrification des déchets radioactifs en creuset froid inductif Ce procédé est destiné au conditionnement des déchets radioactifs de longue durée. Le creuset froid permet d’injecter directement la puissance joule dans le verre et de s’affranchir des problèmes de corrosion par le verre des structures classiques. L’homogénéisation du bain de verre est assurée par un brasseur mécanique et un système de bullage. La dissymétrie des systèmes de brassage conduisent à des configurations 3D. La forte variation des propriétés physiques des verres en fonction de la température génère un couplage fort entre les phénomènes électromagnétique hydrodynamique et thermique. La modélisation magnéto thermo hydrodynamique 3D a été réalisée. Un couplage itératif entre le logiciel Flux® et Fluent® a été réalisé. Le logiciel Fluent est dédié à la modélisation thermo hydrodynamique (brasseur mécanique et bullage). La modélisation électromagnétique est réalisée avec le logiciel Flux. Champ des températures dans un bain de verre chauffé par induction et brassé mécaniquement Collaboration CEA Valrho, 2 thèses CEA. Les activités du groupe EPM sont présentées sous forme de fiches données dans le tableau suivant : EPM_1 EPM_2 EPM_3 EPM_4 EPM_5 EPM_6 EPM_7 EPM_8 Magnétohydrodynamique et Energétique Y. Delannoy, J. Etay, G. Cognet, Y. Fautrelle, R. Moreau Recherche en micro-gravité J. Etay, T. Duffar , K. Zaidat, Y. Fautrelle Equipe pamir: Valorisation de procédés dans le domaine de l’énergie. A. Alemany, M. Alradi, G. Hasan, A. Nouri, Ph. Mathon. Solidification sous champs externes T. Duffar, K. Zaidat, Y. Fautrelle Procédés plasma thermique Y.Delannoy, C.Trassy, G. Chichignoud Projets de valorisation de procédés électromagnétiques R. Ernst, Y. Fautrelle, A. Fournier-Gagnoud, C. Garnier, P. Petitpas, C. Trassy Modélisation numérique des phénomènes couplés – développements logiciels A. Fournier-Gagnoud, Y. Du Terrail, Y. Fautrelle Modélisation numérique 3D des phénomènes couplés dans des bains de verre brassés mécaniquement et élaborés en creuset froid inductif Y. Fautrelle, A. Fournier-Gagnoud, R. Ernst Groupe EPM : Indicateurs 2006-2008 Thèses Soutenues en 2006 : L. JACOUTOT, D. PELLETIER, A. MITRIC, B. SAADI, B. BARDET, A. CIOBANSAS Soutenues en 2007 : X. LI Soutenues en 2008 : P. TRIWONG, L. SYLLA, J-G LACOMBE, P. MATHON, A. NOURI, J. DEGOULANGE Soutenues en 2009 : A. NOEPPEL, P. SCHETELAT En cours : S. LETOUT, A. NADRY, C. COURTESSOLE, E. SAUVAGE, M. BEAUDHUIN, F. SANTARA, S. EPURE, K. SPRAGG, L. RONDOT Post doc : 2006 : XD WANG, M AL RADI, M. DUMONT, D. PERRIER 73 74 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés 2007 : O. BUDENKOVA, B. BOURNONVILLE, M AL RADI 2008 : X. LI, A. NOURI, O. BUDENKOVA , B. SAADI 2009 : X. LI, A. NOURI, O. BUDENKOVA , B. SAADI Distinctions : 2007 : Y. Fautrelle : Professeur de l’Université de Shanghaià titre honorifique de 2004 à 2007 2007 : A. Ciobanas : prix de thèse INPG 2007 : J. Etay : Prix de l’Association Française de Mécanique 2008 : SIMAP : Trophée de l’innovation INPI de la région Rhône-Alpes 2008 : Christian Garnier : cristal du CNRS 2009 : Yves Delannoy : Prix d’Excellence Scientifique France-Israel 2009 « L’énergie renouvelable » Publications : Journal of Crystal Growth (16), Acta Materialia (6), Materials Science Forum (6), Journal of Physics D (4), Scripta Materialia (3) , Physics of Fluids (2), Physical Review E (2), Comptes Rendus de l'Academie des Sciences Serie II b (2), Journal of cast metal research (2), Compel (2), Magnetohydrodynamics (2), Metallurgical Materials Transactions (2), Intermetallics (1), International Journal of Cast Metals Research (1), Microgravity Science and Technology (1), Materials Letters (1), Journal of Physics: Conference Series (1), European Journal of Mechanics (1), Mécanique & Industries (1), International Journal of Applied Electromagnetics and Mechanics (1), Transactions of the Indian Institute of Metals (1), Solar Energy Materials and Solar Cells (1), IEEE Transactions on Magnetics (1), Europhysics News (1), Chemical Engineering Science (1), Chemical Engineering & Processing (1), Journal of Materials Processing Technology (1), Materials & Design (1), Fusion Engineering and Design (1), Materials Science & Engineering (1), Journal of Electrochemistry (1) Valorisation : Brevets : B. Grenier, Jj. Hardy, R. Ernst, Y. Fautrelle « Dispositif et méthode d’essorage et de stabilisation d’une bande galvanisée à chaud » brevet société SIEMENS-VAI-MT (demande de dépôt : 23.09.2008). T. Duffar, G. Vian « Procédé de cristallogenèse d’un matériau électriquement conducteur » Demande de brevet français n° 08 51259 du 27 février 2008 Logiciels : Modules Fluent 2D-3D de solidification colonnaire et équiaxe & module CET 1D Couplage itératif 3D Flux Fluent. Couplage itératif 3D Migen Flux Expert Créations de Start up : 2004 - EMIX, 2006 - TITA-CREUSET Cessions de licence : 2007 - FSP-One (technologie MMC) , 2008 - Photosil Industrie (technologie plasma) Plateforme expérimentale : VB2 : vertical Bridgman sous champ magnétique haute température (=> 2000K) Coulée 4C : coulée semi continue en creuset froid inductif : alliage réfractaire (200 kWatts) Afrodite : benchmark solidification d’alliage avec convection forcée Plasma inductif pour la purification du silicium Lévitation électromagnétique en creuset froid : élaboration de métaux à haute température Participation et/ou responsable de réseaux de coopération 2004-2006 : Directeur de l’Institut de Science et Technologie des Matériaux de Grenoble (T. Duffar) 2007-2009 : Direction du cluster Rhone-Alpes ENERGIES regroupant 41 laboratoires, 1300 chercheurs concernés. (Y. Fautrelle) 2007 : Co-direction du cluster Rhone-Alpes MACODEV sur les matériaux (T. Duffar) 2002-2009 : Membres du GDR français « Micro-gravité » (J. Etay, K. Zaidat et T. Duffar) 2008 : Y. Delannoy , journée de jumelage entre un laboratoire, l’Académie des Sciences et le Parlement 2009 : R. Moreau : membre d’un comité ad hoc, mis en place par l'Académie des Sciences sur "L'evaluation de la recherche, des chercheurs et des enseignants-chercheurs" Collaborations internationales 1997-2006 : International Academy of Astronautics : T. Duffar Membre du Comité sur les Matériaux Avancés. 2007 : Programme PRA de l’AFCRST (association Franco-Chinoise pour la promotion de la recherche scientifique et technique) entre Shanghai et SIMAP/EPM (Y. Fautrelle) 2004-2008 : Programme EGIDE-PAI Osmose entre l’Institut de Physique de Riga (Lettonie) et SIMAP/EPM (J. Etay) 2007-2009 : Programme PICS-CNRS (programme international de coopération scientifique) entre le Paton Welding Institute de Kiev (Ukraine) et SIMAP/EPM (Y. Fautrelle) 2007 -2009 : Programme PICS-CNRS (programme international de coopération scientifique) entre le LETAM (Université de Metz) et SIMAP/EPM du coté français et North Eastern University (Shenyang) et Shanghai University du coté Chinois (C. Esling et Y. Fautrelle) 2000-2009 : Programme européen COST P17 « EPM » Membres : A. Alemany, R. Moreau, Y. Fautrelle, J. Etay 2007 : Initiative AMPERE avec l’Institut de Physique de Riga (Latvia University) et SIMAP/EPM (A. Alemany et Y. Fautrelle) 2008 : Création d’un GDR Européen GAMAS sur les Magnétosciences (A. Alemany) 2001-2009 : Membre de Executive Committee de l’International Organization of Crystal Growth, trésorier 2004-2007 (T. Duffar) 1999-2009 : International Union of Crystallography : T. Duffar Membre de la commission « Crystal Growth and Characterisation of Materials » Membres du « European Solidification Group », groupement restreint rassemblant les meilleurs chercheurs en solidification en Europe (T. Duffar et Y. Fautrelle) Thèses en co-tutelle X. Li, U. de Shanghai (R.P. Chine), soutenue en 2007 S. Epure, U. de Timisoara (Roumanie), en cours K. Spragg, U. de Waikato at Hamilton (New Zealand), soutenance en septembre 2009 I. Kaldre, Latvia University (Lettonie), en cours. Organisation et/ou chairman de colloques T. Duffar : Responsable du Comité d’Organisation 14th Int. Conf. Crystal Growth, Grenoble, 6-15 Août 2004 (1060 participants) Y. Fautrelle : Co-organisateur avec A. Jardy du séminaire tri-annuel coopératif France-Japon dans le domaine de l’EPM, dernière édition en Mai 2007 à Nancy J. Etay : Responsable du comité d’organisation du 18ème Congrès Français de Mécanique CFM 07 à Grenoble (France) en aout 2007, 1330 participants. A. Alemany : Chaiman de la conférence internationale PAMIR, septembre 2008, Giens (France) (250 participants) Y. Fautrelle : Co-chairman avec G. Gerbeth de la conférence internationale EPM2009 sur l’élaboration par procédés magnétiques à Dresden (Allemagne) en octobre 2009 (250 participants) Chapitre 2 75 J. Etay et Y. Fautrelle : organisation du séminaire international « Future prospectives in Magnetosciences. Applications to Materials and Energy », 25-27 mars 2009 à Grenoble (150 participants). Membres de comités scientifiques de colloques et d’édition Y. Fautrelle, R. Moreau et C. Trassy : Int. Seminars on Electromagnetic Processing of Materials EPM2006 (Sendai, Japan) et EPM2009 (Dresden, Allemagne). Y. Fautrelle: Int. Colloquia on Heating by Electric Sources HES 2004 et HES2007 (Padova, Italy). T. Duffar et Y. Fautrelle: ICSSP 4, Chennai, India, 2008 Y. Fautrelle : Membre du scientific board of the Scientific Bulletin, Series mathematical modelling in civil engineering, Université Technique de Constructions de Bucarest (Roumanie), T. Duffar : comité scientifique 15th Int. Conf. Crystal Growth, Salt lake City, USA, 12-17 August 2007 T. Duffar : comité scientifique 20th Int. Conf. InP and related materials, 25-29 May 2008, Versailles, France T. Duffar : comité scientifique Journées Annuelles de la SF2M, Paris, France, 4-6 juin 2008 T. Duffar: comité scientifique 6th High Temperature Capillarity Conference, 6-9 May 2009, Athens, Greece T. Duffar : comité scientifique 21st Int. Conf. InP and related materials, 10-14 May 2009, Long Beach, Ca, USA R. Moreau : éditeur de la série de livres "Fluid Mechanics and Its Applications" de Springer, au sein de laquelle nous avons publie 13 livres depuis 2004 T Duffar membre : Comité d’édition du journal « Crystal Research and Technology » Conférences invitées Y. Fautrelle : Plenary lecture, EPM2006 Int. Symp. on Electromagnetic Processing of Materials, Sendai (Japon) 23-27 Oct 2006. Cours pour chercheurs: Int. Summer School “UIE Intensive Course on Electromagnetic Processing of Materials”, University of Riga 4-7 june 2006 (Latvia). o keynote lecture: MHD week in Ilmenau (Germany), may 31st-june 1st 2007. o keynote lecture: JA 2008, journées de la SF2M, 4-6 juin 2008, Paris o keynote lecture : EPM2009, Dresden (Germany), octobre 2009 o keynote lecture : ICSSP 4, Chennai (India), novembre 2009 R. Ernst : keynote lecture : EPM2009, Dresden (Germany), octobre 2009 R. Moreau : keynote lecture : EPM2009, Dresden (Germany), octobre 2009 T. Duffar: : Conférence plénière invitée, High Temperature Capillarity conference (HTC-5) Alicante, Spain, 21-24 March 2007 o Conférence invitée, IPRM 2008, 20th Int. Conf. InP and related materials, 25-29 May 2008, Versailles, France o Conférence invitée, European School on physics of solar cells, Les Houches, 9-13 February 2009 K. Zaidat : keynote lecture : ICSSP 4, Chennai (India), Novembre 2009 Partenaires industriels Grands groupes : SNECMA, SIEMENS, ARCELOR, DANIELI-ROTELEC, PHOTOWATT, ALCAN, EFD-Induction, EDF, CORUS group, NEXANS, Fives-CELES ; Areva PME : TitaCreuset, EMIX, APOLLON SOLAR, Cyberstar, KLUGER/BIMETAL, PV-Alliance Autres : CEA, ESA Financements : Programmes ANR : ANR SMACS (coord : H. Combeau, LSG2M), Réalisation d’un benchmark expérimental sur la solidification d’alliages métalliques, période 2008-2010 (Y. Fautrelle, K. Zaidat) - ANR SEGSI (coord : F. Servant CEA Grenoble), Amélioration de la ségrégation dans le silicium par optimisation du brassage électromagnétique, période 2008-2011. (K. Zaidat, Y. Delannoy, R. Ernst) - ANR Si-X (coordonnateur : N. Mangelinck IM2NP), Structure de grains dans le silicium photovoltaïque, période 2009 – 2013 (T. Duffar, K. Zaidat) – ANR- ASTERIX (coord : Apollon Solar) Elaboration de Rubans de SI, période 2007-2010, ANRBRASIPUR (coord : CEA) Brassage de Si pour purification, période 2009-2012. Programme AII (Oseo) -SolarNanoCristal - Purification et cristalisation de silicium PVSolarNanoCristal (2008-2013) e Programmes européens : EC-TECUS : projet CRAFT du 5 PCRD, MAP/ESA (CdTe, Thermolab, Micast, CetSol) ECIMPRESS : projet intégré 6ème PCRD BQR Grenoble-INP : 2006 : Frittage Micro-ondes ; 2008 : Sels fondus ; 2009 - Cellules photovoltaïques de deuxième génération sur acier Annexes du bilan ANNEXES DU DOSSIER "BILAN" 77 Annexes du bilan ANNEXE "RESSOURCES HUMAINES" DEPARTS, RECRUTEMENTS, PROMOTIONS Récapitulatif : départs et recrutements C et EC Départs Recrutements 2006 C. Bernard, DR 15 2006 A. Pisch, CR 15 2008 C. Chatillon, DR 15 2008 A. Alemany, DR 10 2009 M. Boudard, CR 15 2009 M. Ignat, DR 15 2009 N. Eustathopoulos DR 15 2009 F. Bley, DR 15 Retraite Disponibilité Retraite Retraite Mutation Retraite Retraite Retraite 2006 A. Pasturel DR 15 2006 I. Nuta CR 15 2007 G. Chichignoud CR 15 2009 F. De Gueser CR 15 2009 : G. Beutier CR 05 Mutation Concours Concours Concours Concours 2006 C. Colinet, Pr 33 2006 G. Cognet, Pr 60 2010 A. Galerie, Pr 33 Retraite Retraite Retraite 2007 P. Gadelle, Pr 33 2009 M. Dupeux, Pr 60 Retraite Retraite 2006 N. Jakse Pr 33 2007 G. Parry MC 33 2006 K. Zaidat MC 33 2007 R. Boichot, MC 62 2007 E. Ferrié MC 28 2010 XX MCF 33 2007 S. Gravier MCF 60 2010 XX Pr 60 Concours Concours Concours Concours Concours Concours Concours Concours UJF Grenoble INP CNRS Tutelle Récapitulatif : départs et recrutements ITA et IATOS Tutelle Départs CNRS 2006 F. Potier (TC BAP J) 2006 MC Schouler (IR BAP B) 2007 D.Sibuet (IE BAP B) 2007 A. Benezech (IR BAP C) 2007 L. Allain (TC BAP J) 2008 A. Pichaud (AI BAP E) 2009 JP Paulin (IE BAP C) 2009 JN Barbier (IR BAP E) 2009 Y. Potier (TC BAP J) 2010 M; Raso (AI BAP J) 2006 S. Verney (ADT BAP J) 2009 A. Lagrasta (ADT BAP G) Mutation Retraite Retraite Retraite Mutation Retraite Retraite Retraite Retraite Retraite Retraite Retraite - - Grenoble INP UJF Recrutements 2007 M. Stankov (AI BAP E) 2007 C. Bonnet (AI BAP E) 2008 M. Morais (IR BAP C) 2008 B. Maillard (AI BAP J) 2008 V. Chapays (TC BAP J) 2009 XXX (AI BAPC C) Thermodata Thermodata Concours Mutation Mutation Concours 2006 N. Thieblemont (ADT BAP J) 2008 Y. Duterrail (IGR BAP E) 2007 P. Esteoule (IGE BAP J) Mutation Intégration Intégration - - Récapitulatif : Promotions Tutelle C et EC CNRS 2007 B. Gilles, CR 15 2008 C; Martin CR 9 2009 M. Fivel CR 9 2007 M. Pons DR2 15 DR2 DR2 DR2 DR1 2007 P. Petipas IE2 BAP C 2008 G. Boutet IE1 BAP C 2008 D. Bon TCN BAP C 2008 V. Quatela AI BAP E 2008 A. Ernst IR1 BAP C IE1 IE HC TCS IE concours IR HC concours Grenoble INP 2007 Y. Delannoy, MC 60 2008 R. Dendievel MC 60 2008 M. Veron MC 33 2007 T. Duffar PR2 33 2007 Y. Fautrelle PRCE2 60 2008 A. Galerie PR1 33 2009 G. Kapelski MCF 60 2006 Y. Wouters MC 33- PR2 62 PR2 60 PR2 33 PR1 33 PRCE1 60 PRCE2 33 MCF HC 60 PR2 33 2009 N. Lombardo ADT 2 ADT 1 - - UJF ITA et IATOS 79 81 Annexes du bilan ANNEXE "RESSOURCES HUMAINES" : ORGANIGRAMME Fonctions Particulières Systèmes, Réseaux, Sécurité Coordination : A. Bayon IE CNRS V. Cassaz IE CNRS Calcul scientifique et intensif Calcul intensif parallèle V. Quatela IE CNRS Calcul scientifique et modélisation Y. Duterrail IR Grenoble INP J.N. Barbier IR CNRS Gestion du parc matériel, assistance et formation A. Bayon IE CNRS, V. Cassaz IE CNRS, V. Quatela IE CNRS, Y. Duterrail IR Grenoble INP et prestations externes Bases de données thermodynamiques Valorisation et développement : société Thermodata C. Bonnet AI CNRS M. Stankov AI CNRS Fonctions particulières Internet V. Cassaz, IE CNRS, S. Lay CR CNRS, C. Josserond, IE CNRS Intranet V. Cassaz, IE CNRS, N. Thieblemont ADT Grenoble INP Pôle Gestion Correspondants Direction Directeur M. Pons DR CNRS Directeur adjoint Y. Wouters, Pr UJF Secrétariat de direction N. Thieblemont ADT Grenoble INP Service administratif et financier 6 groupes de Recherche PM : Physique du Métal Resp. P. Donnadieu, DR CNRS Co-Resp. M. Verdier, CR CNRS GPM2 : Génie Physique et Mécanique des Matériaux Resp. J.J. Blandin, DR CNRS Co-Resp. R. Dendievel, MC Grenoble INP SIR : Surface, Interface et Réactivité Resp. A. Galerie, Pr Grenoble INP Co-Resp. J.C. Joud, Pr Grenoble INP PMD : Processus en Milieux Divisés Resp. : F. Hodaj, Pr Grenoble INP Co-Resp. S. Lay, CR CNRS TOP : Thermodynamique, Modélisation, Optimisation Procédés Resp. : E. Blanquet, CR CNRS Co-Resp. : F. Volpi, MC Grenoble INP EPM : Elaboration par Procédés Magnétiques Resp. Y. Fautrelle, Pr Grenoble INP Co-Resp. A. Gagnoud, CR CNRS Pôle Caractérisation Caractérisation CMTC-SIMAP Mutualisés A. Crisci IE CNRS (Raman, Microsonde) S. Coindeau IE CNRS (RX) C. Uzel IE Grenoble INP (Instrumentation) Services internes G. Berthome IE Grenoble INP (XPS, AFM) M.C. Cheynet IR CNRS (TEM) B. Doisneau IE CNRS (TEM) Responsable : A. Tupin IE CNRS B. Maillard, AI CNRS (100 %), Responsable budget Y. Potier TC CNRS (50%), Support gestion financière M. Raso, AI CNRS (100 %), Support groupes A. Lagrasta, ADT Grenoble INP (100 %), Reprographie N. Msaadi, ADT Grenoble INP (100 %), Entretien locaux Gestion et Administration des groupes Gestion PM : V. Chapays, TC CNRS (100 %) Gestion GPM2 : C. Ghiotti 2D Grenoble INP (90%) C. Thomasson TC CNRS (50%) Gestion SIR : J. Cuoq TC Grenoble INP Gestion EPM : P. Esteoule 1D Grenoble INP Gestion PMD : N. Lombardo ADT Grenoble INP (80%) Gestion TOP : F. Fonseca AASD Grenoble INP (100 %) Instrumentation, Conception et Mesures Pôle Technique Service informatique / Base de données Pôle Direction Pôle Réseaux et Systèmes d'Information Correspondant RH N. Thieblemont ADTGrenoble INP Hygiène et Sécurité (ACMO et PCR) ACMO : L. Artaud IE CNRS, G. Boutet IE CNRS, P. Petipas IE CNRS ; PCR : S. Coindeau IE CNRS Infrastructure Bâtiment P. Chollat ADT Grenoble INP, JJ Franciosi TC Grenoble INP, D. Bon TC CNRS, F. Pelloux TC CNRS Formation JN Barbier IR CNRS Communication MC Cheynet IR CNRS FEDERAMS C. Thomasson TC CNRS Pôle Génie des Procédés d’Élaboration Traitements thermiques Élaboration milieux divisés Élaboration phase gazeuse Animation : M. Morais IR CNRS J.J Franciosi TC Grenoble INP, G. Vian (50%) AI Grenoble INP, R. Domeyne TC Grenoble INP, L. Artaud (50%) IE CNRS Pôle Élaboration sous champ Coordination : C. Garnier, IE CNRS R. Ernst IR CNRS, P. Petitpas IE CNRS, D. Bon TC CNRS Pôle Mécanique et Transformation des Matériaux Coordination : C. Josserond IE CNRS G. Boutet IE CNRS, F. Pelloux TC CNRS Pôle Nanostructures Animation : J.L. Chemin AI CNRS S. Coindeau IE CNRS Pôle Physico-Chimie et Ingénierie des Surfaces Interface et Corrosion Mouillage et Spectrométrie G. Vian (50%) AI Grenoble INP, P. Chollat ADT Grenoble INP, L. Artaud (50%) IE CNRS, H. Collas TC Grenoble INP, A. Lemoulec TC Grenoble INP) 82 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Organisation Administrative Anne Tupin (100 % IE CNRS) : Responsable, synthèse et relations groupes Support groupes : 238 personnes 75 C, EC, Emérites, 42 ITA (OS), 68 thèses, 17 post-doc, 36 autres Budget contractuel : 3.5 M€ Budget Tutelles : 0.5 M€ Budget Infrastructure : 0.25 M€ Bruno Maillard (100 % AI CNRS) : Budget financier et relations groupes Nadine Thieblemont (100 %, ADT Grenoble INP) : administration, correspondante RH et relations groupes Yvonne Potier (T CNRS 50 %), Support gestion Monique Raso (AI CNRS 100 %), Support groupes Virginie Chappays T CNRS 100 % Claude Ghiotti 2D G-INP 90 % Claire Thomasson T CNRS 50 % Pascale Esteoule 1D G-INP 100 % Fabienne Fonseca AASD G-INP 100 % Jacqueline Cuoq T G-INP 50 % P. Donnadieu JJ Blandin Y. Fautrelle E. Blanquet A. Galerie F. Hodaj PM (35 personnes) GPM2 (47 personnes) EPM (46 personnes) TOP (45 personnes) SIR (39 personnes) PMD (25 personnes) Claire Thomasson : T CNRS 50 % Fédération CNRS RAMS (Directeur Michel Suery) Jacqueline Cuoq (50 %) Mastere SGM Nathalie Lombardo ADT G-INP 80 % 83 6 groupes de Recherche PM : Physique du Métal Resp. P. Donnadieu, DR CNRS Co-Resp. M. Verdier, CR CNRS GPM2 : Génie Physique et Mécanique des Matériaux Resp. J.J. Blandin, DR CNRS Co-Resp. R. Dendievel, MC Grenoble INP SIR : Surface, Interface et Réactivité Resp. A. Galerie, Pr Grenoble INP Co-Resp. J.C. Joud, Pr Grenoble INP PMD : Processus en Milieux Divisés Resp. : F. Hodaj, Pr Grenoble INP Co-Resp. S. Lay, CR CNRS TOP : Thermodynamique, Modélisation, Optimisation Procédés Resp. : E. Blanquet, CR CNRS Co-Resp. : F. Volpi, MC Grenoble INP EPM : Elaboration par Procédés Magnétiques Resp. Y. Fautrelle, Pr Grenoble INP Co-Resp. A. Gagnoud, CR CNRS Pôle Caractérisation Pôle Gestion Pôle Direction Instrumentation, Conception et Mesures Pôle Génie des Procédés d’Élaboration Traitements thermiques Élaboration milieux divisés Élaboration phase gazeuse M. Morais : Coordination, Génie des Procédés J.J Franciosi, TC Grenoble INP : Électrotechnique, électricité G. Vian (50%), AI Grenoble INP : Conception mécanique Domeyne, TC Grenoble INP : Mécanique L. Artaud (50%), IE CNRS : Conception mécanique, ACMO Pôle Technique Pôle Réseaux et Systèmes d’Information Correspondants Annexes du bilan 10 thèses Pôle Elanoration sous champs C. Garnier IE CNRS : Coordination, instrumentation 12 thèses R. Ernst, IR CNRS : R&D techniques d’induction P. Petitpas, IE CNRS : Conception mécanique, ACMO J.P. Paulin, IE CNRS : Réseau et informatique D. Bon, TC CNRS : Mécanique, maintenance générale Pôle Mécanique et Transformation des Matériaux 17 thèses C. Josserond, IE CNRS: Coordination, informatique industrielle G. Boutet IE CNRS : Conception instrumentale, ACMO F. Pelloux, TC CNRS : Conception mécanique Pôle Nanostructures J.L. Chemin, AI CNRS : S. Coindeau, IE CNRS: 8 thèses Animation, instrumentation Spécialiste RX Pôle Physico-Chimie et Ingénierie des Surfaces Interface et Corrosion Mouillage et Spectrométrie G. Vian(50%), AI Grenoble INP : Conception mécanique P. Chollat, ADT Grenoble INP : Gestion des gaz, infrastructure L. Artaud (50%), IE CNRS : Conception mécanique H. Collas, TC Grenoble INP : Électrotechnique A. Lemoulec, TC Grenoble INP : Mécanique 14 thèses Calcul scientifique et intensif Calcul intensif parallèle V. Quatela IE CNRS Calcul scientifique et modélisation Y. Duterrail IR Grenoble INP J.N. Barbier IR CNRS Gestion du parc matériel, assistance et formation A. Bayon, V. Cassaz, JP Paulin IE CNRS, V. Quatela, Y. Duterrail et prestations externes Bases de données thermodynamiques Valorisation et développement : société Thermodata C. Bonnet AI CNRS M. Stankov AI CNRS Fonctions particulières Internet V. Cassaz, IE CNRS, S. Lay CR CNRS, C. Josserond, IE CNRS Intranet V. Cassaz, IE CNRS, N. Thieblemont ADT Grenoble INP Pôle Direction 6 groupes de Recherche PM : Physique du Métal Resp. P. Donnadieu, DR CNRS Co-Resp. M. Verdier, CR CNRS GPM2 : Génie Physique et Mécanique des Matériaux Resp. J.J. Blandin, DR CNRS Co-Resp. R. Dendievel, MC Grenoble INP SIR : Surface, Interface et Réactivité Resp. A. Galerie, Pr Grenoble INP Co-Resp. J.C. Joud, Pr Grenoble INP PMD : Processus en Milieux Divisés Resp. : F. Hodaj, Pr Grenoble INP Co-Resp. S. Lay, CR CNRS TOP : Thermodynamique, Modélisation, Optimisation Procédés Resp. : E. Blanquet, CR CNRS Co-Resp. : F. Volpi, MC Grenoble INP EPM : Elaboration par Procédés Magnétiques Resp. Y. Fautrelle, Pr Grenoble INP Co-Resp. A. Gagnoud, CR CNRS Pôle Caractérisation Pôle Gestion Systèmes, Réseaux, Sécurité Coordination : A. Bayon IE CNRS V. Cassaz IE CNRS Pôle Technique Service informatique / Base de données Correspondants Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Pôle Réseaux et Systèmes d’Information 84 85 Gestion du parc matériel, assistance et formation A. Bayon, V. Cassaz, JP Paulin IE CNRS, V. Quatela, Y. Duterrail et prestations externes Bases de données thermodynamiques Valorisation et développement : société Thermodata C. Bonnet AI CNRS M. Stankov AI CNRS Fonctions particulières Internet V. Cassaz, IE CNRS, S. Lay CR CNRS, C. Josserond, IE CNRS Intranet V. Cassaz, IE CNRS, N. Thieblemont ADT Grenoble INP 6 groupes de Recherche PM : Physique du Métal Resp. P. Donnadieu, DR CNRS Co-Resp. M. Verdier, CR CNRS GPM2 : Génie Physique et Mécanique des Matériaux Resp. J.J. Blandin, DR CNRS Co-Resp. R. Dendievel, MC Grenoble INP SIR : Surface, Interface et Réactivité Resp. A. Galerie, Pr Grenoble INP Co-Resp. J.C. Joud, Pr Grenoble INP PMD : Processus en Milieux Divisés Resp. : F. Hodaj, Pr Grenoble INP Co-Resp. S. Lay, CR CNRS TOP : Thermodynamique, Modélisation, Optimisation Procédés Resp. : E. Blanquet, CR CNRS Co-Resp. : F. Volpi, MC Grenoble INP EPM : Elaboration par Procédés Magnétiques Resp. Y. Fautrelle, Pr Grenoble INP Co-Resp. A. Gagnoud, CR CNRS Pôle Caractérisation Pôle Gestion Calcul scientifique et intensif Calcul intensif parallèle V. Quatela IE CNRS Calcul scientifique et modélisation Y. Duterrail IR Grenoble INP J.N. Barbier IR CNRS Pôle Direction Pôle Technique Systèmes, Réseaux, Sécurité Coordination : A. Bayon IE CNRS V. Cassaz IE CNRS Correspondants Service informatique / Base de données Pôle Réseaux et Systèmes d’Information Annexes du bilan Annexes du bilan ANNEXE "RESSOURCES HUMAINES" CONSEIL DE LABORATOIRE ET COMMISSION DES PERSONNELS Composition de la commission des personnels du SIMaP Direction Michel PONS Correspondant Ressources Humaines Nadine Thieblemont Sous-collège chercheurs et enseignants-chercheurs Annie GAGNOUD Fiqiri HODAJ Frédéric LIVET Edgar RAUCH Sous-collège IATOS Gilles BOUTET Christian GARNIER Claude GHIOTTI Franck PELLOUX Gilbert VIAN Composition du Conseil de laboratoire : SIMAP Direction Michel PONS Membres invités Anne TUPIN Grégory BERTHOME Yves BRECHET Roland ERNST Jacqueline ETAY Membres élus Collège DOCTORANTS Mickaël BEAUDHUIN Jennifer RAGANI Aurélie THOMAZIC Collège C-EC Claude CARRY Yves DELANNOY Bruno GILLES Arnaud MANTOUX Yves WOUTERS Membres nommés Jean-Jacques BLANDIN Elisabeth BLANQUET Patricia DONNADIEU Yves FAUTRELLE Alain GALERIE Fiqiri HODAJ Collège ITA Véronique CASSAZ Pascale ESTEOULE Jean-Jacques FRANCIOSI Charles JOSSEROND Claire THOMASSON 87 Annexes du bilan ANNEXE "FORMATION" LISTE DES STAGES SIMAP DE JANVIER 2007 A MAI 2009 STAGES 2007 Nom Durée (J) COINDEAU Stephane 4 COINDEAU Stephane PETITPAS.Patrick LAY.Sabine BRACCINI.Muriel CUOQ.J THOMASSON.Claire CHEMIN.Jean‐Louis VIOLET.Perrine LOMBARDO.Nathalie DUFFAR.Thierry PAJANI.Océane MALKI.Brahim SAR.Frédéric CLAUDEL.Arnaud DORGANS.Céline DUHAMEL.Cécilie CHARMOND.Sylvain SOUBIELLE.Sébastien CHARMOND.Sylvain THOMAZIC.Aurélie BOUVARD.didier BLANQUET.Elisabeth DOISNEAU‐COTTIGNIES.B MARET.Mireille BRACCINI.Muriel QUATELA.Valérie BAYON Annie CASSAZ Véronique FRANCIOSI.Jean‐Jacques DOMEYNE.Raymond PETITPAS.Patrick CHATZIDAKIS Stylianos CHEMIN.J.L CUOQ.J TUPIN.Anne NUTA.Ioana NUTA.Ioana THIEBLEMONT.N LOMBARDO.Nathalie CHARMOND.Sylvain CASSAZ Véronique TUPIN.Anne THOMASSON.Claire DOISNEAU‐COTTIGNIES.B BOUTET.Gilles JOSSEROND.Charles THIEBLEMONT.N ESTEOULE.Pascale TUPIN.Anne ESTEOULE.Pascale NUTA.Ioana NUTA.Ioana CRISCI.Alexandre BRACCINI.Muriel VIOLET.Perrine ARTAUD.Laurent DONNADIEU.Patricia ESTEOULE.Pascale THOMASSON.Claire FERNANDES.Jessica LEGROS.Benoît DORGANS.Céline MONNIER.Denis THIEBLEMONT.Nadine 3 5,5 5,5 2 4 5,5 0,5 0,5 0,5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 2 5 5 0,5 2 1,5 1,5 1,5 1 1 1 1 0,5 0,5 1 3 4 1,5 1,5 3 2 4,5 1,5 3 1 1 1 0,5 0,5 0,5 4 4 4 4 4 6 2 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Titre Détermination des contraintes résiduelles par diffraction des rayons X Détermination des contraintes résiduelles par diffraction des rayons X Communication en Anglais courant Communication en Anglais courant Formation initiale secourisme Maitriser XLAB Communication en Anglais courant Recyclage secourisme Maniement d'extincteurs Recyclage secourisme Cours privés de Russe MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X MEB et Microanalyse par rayons X Formation initiale secourisme Recyclage secourisme Recyclage secourisme Recyclage secourisme Anglais, rédaction d'articles scientifiques Préparation aux auditions PFI Préparation aux auditions PFI Préparation aux auditions PFI Pontier Elingueur Pontier Elingueur Journée des mécaniciens Visite Renault Journée des mécaniciens Visite Renault Prototypage rapide,moulage à la cire perdue XLAB retour d'expérience XLAB,Les fonctions avancées Initiation à la programmation LABVIEW Communication en Anglais scientifique NABUCCO Module missions NABUCCO Module missions Initiation à la programmation LABVIEW Scripting dans le monde Windows‐Wim NABUCCO Module missions+Module dépenses NABUCCO Module missions PHOTOSHOP Recyclage habilitation électrique Recyclage habilitation électrique Rédaction pour le WEB et la médiation administrative Amortissements‐Provisions‐Immobilisations Amortissements‐Provisions‐Immobilisations NABUCCO Liquidation des factures Communication orale en Anglais Rédaction d'articles scientifiques en Anglais Rédaction d'articles scientifiques en Anglais Rédaction d'articles scientifiques en Anglais Rédaction d'articles scientifiques en Anglais Formation ACMO Animer et motiver son équipe Recyclage secourisme NABUCCO Liquidation des factures Extincteurs Extincteurs Extincteurs Extincteurs Extincteurs Thème Organisateur Corps T CNAM‐CACEMI IE T L L HS A L HS HS HS L T T T T T T T T T T HS HS HS HS L DP DP DP T T T T T A A I L A A T I A A I T T A A A A L L L L L HS M HS A HS HS HS HS HS CNAM‐CACEMI CNRS CNRS INPG CNRS CNRS INPG INPG INPG LOGOS INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG CNRS CNRS CNRS CNRS ELSETE ELSETE CNRS CNRS univ d'automne CNRS CNRS CNRS CNRS INPG INPG INPG CNRS INPG INPG CNRS CNRS CNRS INPG INPG INPG INPG CNRS CNRS CNRS CNRS CNRS CNRS CNRS INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG IE IE CR CR2 TCN TCN AI Docte AGT EC Doct Post‐Doc Post‐Doc Doct Doct Doct Doct Doct Doct Doct Ens‐Cher CR IE CR CR2 AI IE IE TS TE IE IE AI TCN IE CR CR ADJA AGT Doct IE IE T IE IE IE ADJA IE IE IE CR CR IE CR Docte IE DR IE TCN INPG SA Doct Docte Doct ADJA 89 90 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés ARTAUD.Laurent CROZET.Coraline THIEBLEMONT.Nadine EL JAWAD.Mohammed LEGROS.Benoît PAULIN.Jean‐Pierre STAGES 2008 0,5 0,5 5,5 2 0,5 0,5 NUTA.Ioana ESTEOULE..Pascale FERNANDES.Jessica DOISNEAU‐COTTIGNIES.B CASSAZ Véronique CASSAZ Véronique ETAY Jacqueline ANTONI‐ZDZIOKEK.Annie BLANQUET.Elisabeth PETITPAS.Patrick TUPIN.Anne ESTEOULE.Pascale VIAN.Gilbert THOMASSON.Claire CHARMOND.Sylvain NUTA.Ioana VIOLET.Perrine MISSIAEN.Jean‐Michel CRISCI.Alexandre BRACCINI.Muriel CARRY.Claude CROZET.Coraline GIRAUD.Eliane LARGILLER.Gregory MADI.Youcef MARTINETTI.Pascal MEGE.Fabrice PERRIER.Malika POLLET‐VILLARD.Aurelien RAGANI.Jennifer TRAN.Minh‐Thi YALAMAC.Envre ESTEOULE.Pascale ESTEOULE.Pascale FONSECA.Fabienne FONSECA.Fabienne STANKOV.Milan BONNET.Catherine MEYER.Nicolas VIAN.Gilbert LOMBARDO.nathalie MARET.Mireille FERNANDES.Jessica DANESHRAD.Reza FRANCIOSI.Jean‐Jacques LE MOULEC.Alain BOUTET.Gilles FIVEL.Marc QUATELA.Valérie 5,5 1 5,5 4 4 4 1 5,5 0,5 5 1 1 5 1 3 3 3 3 3 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 1 0,5 1 0,5 5 5 3 3 0,5 0,5 1 2 1 1 2 2,5 2,5 PETITPAS.Patrick DOISNEAU‐COTTIGNIES.B FERNANDES.Jessica VOLLAND.Antoine LAY.Sabine CRISCI.Alexandre PETITPAS.Patrick CERUTTI.Ricardo GEORGAKARIS.Konstantinos LI.Yan NGO HOANG.Minh YALAMAC.Emre FRANCIOSI.Jean‐Jacques PAULIN.Jean‐Pierre FONSECA.Fabienne BRACCINI.Muriel THIIEBLEMONT.Nadine 7 4 4,5 5 1 1 1 20 20 20 20 20 2 0,5 0,5 0,5 0,5 Extincteurs Extincteurs Anglais Niveau B1 Habilitation électrique Habilitation électrique Recyclage secourisme Communication orale en Anglais courant et professionnel Excel module consolidation Anglais Faire le point sur son parcours professionnel Faire le point sur son parcours professionnel S'exprimer, écouter et communiquer efficacement EXCEL module formules et calculs Anglais Recyclage secourisme Catia V5‐expert Gestion de projets européens Gestion de projets européens Catia V5‐expert Gestion de projets européens Initiation à la programmation LABVIEW Rédaction d'articles scientifiques en Anglais Rédaction d'articles scientifiques en Anglais Constitution de bases de données thermo… Rédaction d'articles scientifiques en Anglais MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X Edition et exploitation de documents fiunanciers Amortissements‐provisions‐immobilisations Edition et exploitation de documents fiunanciers Amortissements‐provisions‐immobilisations C++ Le Langage C++ Le Langage Initiation à la programmation LABVIEW PHOTOSHOP SST Recyclage SST Recyclage Edition et exploitation de documents fiunanciers Habilitation électrique Recyclage Habilitation électrique Recyclage Habilitation électrique Maintenance pour générateur apériodique C++ pour les praticiens C++ pour les praticiens Dimensionnement , modélisation des sructures mécaniques Lecture rapide et mémoire Reglementation financiere et maitrise de XLAB MEB et Microanalyse X Gestion d'un site internet sur k'sup Recyclage Habilitation électrique rencontre nationale des mécaniciens Français intensif Français intensif Français intensif Français intensif Français intensif Maintenance pour générateur apériodique SST Recyclage Conv chômage et risque ARE ds un recrutement SST Recyclage Séminaire "prestations sociales" HS HS L HS HS HS INPG INPG INPG INPG INPG INPG IE Docte ADJA Doct Doct IE L B L DP DP DP I L HS T A A T A I L L T L T T T T T T T T T T T T T A A A A I I T T HS HS A HS HS HS T I I CNRS CNRS INPG CNRS CNRS CNRS CNRS INPG INPG Dassault Systèmes INPG INPG CNRS INPG CNRS CNRS CNRS INPG CNRS INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG Five Célès CNRS CNRS CR IE INPG SA IE IE IE DR EC CR IE IE IE AI TCN Doct CR Doct EC IE CR EC Doct Doct Doct Doct Stag Mast Al rech Doct Doct Doct Doct Doct IE IE AT AT AT AI Doct AI AGT CR1 INPG SA T TS TE IE CR AI DP A T I HS T L L L L L T HS A HS A CNRS CNRS CNRS INPG INPG INPG CNRS STENDHAL STENDHAL All Française STENDHAL STENDHAL Five Célès INPG INPG INPG INPG IE IE INPG SA I CR1 IE IE Doct Doct Doct Doct Doct IE IE AT CR ADJA Annexes du bilan IE.Pascale PETITPAS.Patrick CHICHIGNOUD.Guy NUTA.Ioana NUTA.Ioana BONNET.Catherine MORAIS.Magali COLAS.Hervé DOISNEAU‐COTTIGNIES.B TUPIN.Anne BLEY.Françoise STANKOV.Milan IE.Pascale CASSAZ Véronique BOUTET.Gilles MAILLARD.Bruno THIEBLEMONT.Nadine MORAIS.Magali DANESHRAD.Reza CHEMIN.Jean‐Louis PAULIN.Jean‐Pierre SIMON.Jean‐Paul DANESHRAD.Reza DANESHRAD.Reza FONSECA.Fabienne EL JAWAD.Mohammed INSCRIPTIONS 2009 BRACCINI.Muriel IE.Pascale QUATELA.Valérie FIVEL.Marc PETITPAS.Patrick BUDENKOVA.Olga DANESHRAD.Reza MAILLARD.Bruno LAY.Sabine ARTAUD.Laurent CRISCI.Alexandre PAULIN.Jean‐Pierre COLLAS.Hervé VIAN.Gilbert DOISNEAU‐COTTIGNIES.B DUDINA.Dina LEMONNIER.Sebastien CHICHIGNOUD.Guy MARET.Mireille BRACCINI.Muriel VU HUANG.Sinh PARRY.Guillaume PAULIN.Jean‐Pierre PETITPAS.Patrick TUPIN.Anne GHIOTTI.Claude GHIOTTI.Claude NUTA.Ioana CRISCI.Alexandre CASSAZ Véronique TUPIN.Anne 4,5 3 5 5 2,5 2 0,2 0,2 2 3 4 2 4 1 1 1 5,5 4 1 0,5 4 4 5 2 0,5 20 4 4 3 3 3 0,5 5 1 2 4 4 1 0,5 0,5 11 11 0,5 0,5 0,5 3 3 4 5 1 1 1J 1,5 4J 1J 1J Anglais voyages professionnels et accueil Communication orale en Anglais scientifique Diagnostics pour les plasmas et leur modélisation Anglais voyages professionnels et accueil Rédaction d'articles scientifiques en Anglais SVN Extincteurs Extincteurs Formateur occasionnel Optimiser son temps et gérer son stress Préparation à la retraite Utilisation de SVN Management d'équipe Migration K'Sup V5 Journee découverte CATIA V5 XLAB Théorie Anglais Niveau A2 Management d'équipe Journee découverte CATIA V5 Recyclage secourisme Préparation à la retraite Préparation à la retraite Utilisation des machines‐outils Cariste formation initiale formation SIFAC Français intensif S'exprimer, écouter et communiquer efficacement S'exprimer, écouter et communiquer efficacement Architecture et progr des processeurs graphiques Architecture et progr des processeurs graphiques Formation ACMO Français élémentaire Préparation Oral données réglementaires et maîtrise de l'outil XLA Rédaction pour le WEB Formation initiale SST Préparation aux concours internes CNRS UNIX Utilisation Préparation à un entretien devant un jury Recyclage secourisme Recyclage secourisme MEB et Microanalyse X MEB et Microanalyse X Recyclage secourisme Recyclage secourisme Recyclage secourisme Python le Langage Python le Langage UNIX Administration Rencontre nationale des mécaniciens Préparation SIFAC Approche de la comptabilité analytique Gestion du temps Rédaction d'articles scientifiques en Anglais Rédaction d'articles scientifiques en Anglais K'Sup contribution avancée à un site WEB Approche de la comptabilité analytique L L T L L I HS HS DP DP DP I M I T A L M HS HS HS DP T T A L DP DP I I HS L DP A I HS DP I DP HS HS T T HS HS HS T T I T A A DP L L I A CCI Grenoble CNRS CEA CESTA Maison des L Maison des L CNRS INPG INPG CNRS CNRS CNRS CNRS CNRS INPG CNRS CNRS INPG CNRS CNRS INPG INPG CNRS UJF CNRS INPG CUEF CNRS CNRS INPG INPG CNRS All Française CNRS CNRS INPG INPG CNRS CNRS INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG INPG CNRS CNRS CNRS CNRS INPG INPG INPG CNRS CNRS INPG INPG T IE CR CR CR AI IR2 TCN IE IE DR AI T IE IE AI ADJA IR2 T AI IE DR T T AT Doct CR T AI CR IE T AI CR1 IE IE IE TCN AI IE Post‐Doc Post‐Doc CR CR CR Doct EC IE IE IE ITRF ITRF CR IE IE IE 91 Annexes du bilan ANNEXE "HYGIENE ET SECURITE" SITUATION ET RISQUES SPECIFIQUES Le laboratoire SIMaP est organisé en 6 groupes répartis sur 5 bâtiments et 9000 m². Compte tenu des ces activités diverses, les risques rencontrés dans l’unité sont : les risques liés à l’utilisation de machines-outils, de machines d’essais ou de mise en forme pour la préparation ou la sollicitation d’échantillons. les risques d’incendie d’origine thermique, électrique ou chimique. les risques de brûlures ou gelures notamment dus à l’utilisation des fours ou d’azote liquide. les risques électriques dus aux hautes tensions et aux forts courants ou aux installations électriques qui ne seraient plus aux normes de sécurité. les risques liés à la manipulation des poudres et des nanoparticules. les risques d’expositions aux rayonnements ionisants ou non ionisants comme les sources de rayons X, les lasers ou les champs magnétiques. les risques liés au bruit. les risques chimiques courants liés à la préparation d’échantillons (acides, bases ou solvants) ou plus spécifiques avec l’utilisation de mercure ou d’organométalliques. les risques liés à l’utilisation des gaz comprimés, des gaz toxiques ou explosifs comme CO, C2H2, CH4, Cl2, silane ou H2. PERSONNELS CHARGES DE MISSION HYGIENE ET SECURITE Les ingénieurs Hygiène et Sécurité des tutelles : Christophe PETIT et Monique BONNET pour Grenoble INP Elisabeth TRICARD pour le CNRS Les ACMOs répartis par bâtiment dans le laboratoire : Gilles BOUTET pour le bâtiment GPM2 Jean-Pierre PAULIN pour le bâtiment EPM Françoise BLEY pour le bâtiment Thermo et Usine Laurent ARTAUD pour le bâtiment Recherche et Usine La Personne Compétente en RadioProtection (PCRP) : Stéphane COINDEAU pour les locaux à risques de rayonnements ionisants. A noter les changements suivants concernant les ACMOs : - Jean- Pierre PAULIN est remplacé par Patrick PETITPAS depuis mars 2009. - Françoise BLEY est partie en retraite depuis avril 2009. DISPOSITIONS MISES EN ŒUVRE Les mesures mises en œuvre de longue date pour pallier les différents risques sont : l’utilisation systématique d’équipements de protection individuelle comme des gants, des lunettes, un masque respiratoire, une blouse, un tablier ou des chaussures, adaptés à l’activité. la mise en place de livrets d’Hygiène et de Sécurité. la mise en place et le suivi de plusieurs registres (recueils des accidents, incidents, dysfonctionnements et propositions d’amélioration ; classeur de fiches individuelles d’attestations de formations à l’utilisation des machines ; …). la mise en place et le suivi de classeurs rassemblant les fiches de sécurité des produits chimiques utilisés dans les différents bâtiments. la mise en place d’armoires spécifiques de sécurité (acides et bases, produits inflammables). la mise à jour du contenu des armoires à pharmacie. l’enlèvement périodique des produits chimiques usagés par une entreprise spécialisée. les contrôles règlementaires et périodiques effectués par des entreprises agréées (conformité électrique, machines dangereuses, sécurité incendie et extincteurs, efficacité de ventilation des hottes et des sorbonnes, installations de RX, …). D’autre part et dès la création du laboratoire SIMaP, en janvier 2007, les ACMOs ont rédigé une fiche commune d’exposition aux risques pour l’accueil des nouveaux entrants : cette fiche, à renseigner individuellement, a pour but de rencontrer 93 94 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés l’entrant avec son encadrant et d’identifier les risques auxquels les entrants peuvent êtes confrontés. Cette rencontre donne également lieu à une petite formation pour sensibiliser l’entrant aux règles d’H&S du laboratoire. Les ACMOs incitent également les personnels du labo, étudiants, temporaires ou permanents, à suivre les formations organisées par Grenoble INP ou le CNRS (sur le risque chimique, électrique, laser, nanoparticules, le maniement d’extincteurs, la radioprotection, l’utilisation de pont roulant, la certification d’aptitude cariste, ...). Par ailleurs, l’évaluation des risques des postes de travail a été effectuée pour les équipes GPM2, TOP, SIR, PM et PMD. Le bilan de cette évaluation des risques est regroupé au sein du « Document Unique » pour l’établissement Grenoble INP et consultable sur l’intranet du laboratoire et celui de Grenoble INP. Il reste à terminer ce travail dans le bâtiment du groupe EPM. Le plan d’action qui doit suivre l’évaluation des risques est en cours pour les bâtiments Recherche, Usine et Thermo. Pour le bâtiment GPM2, toutes les actions correctives de prévention des risques ont été réalisées. La mise à jour de son document « Evaluation des risques » a été validée en 2005 puis en octobre 2007 et décembre 2008. ACTIONS PARTICULIERES, ACCIDENTS ET INCIDENTS RECENTS Même si les plans d’actions ne sont pas encore formalisés dans tout le laboratoire, plusieurs actions correctives ont récemment été réalisées ou sont en cours : limitation et protection contre le risque de bruit à la « plateforme CVD ». changement de la porte de la salle de chimie au bâtiment Thermo. aménagement d’une salle dédiée aux gaz dangereux (comme CO, H2) avec un système de stockage sécurisé, une ventilation efficace et un système de détection avec alarmes déportées. réfection ou création des systèmes d’extraction d’air : dans des salles d’expérimentation et pour certaines hottes et sorbonnes des salles de chimie. affichage de règlements, de consignes de sécurité et du résultat de l’analyse des risques pour chaque poste de travail. mise en place d’armoires électriques sécurisées. mises en conformité des machines dangereuses et rapports de vérification par organisme agréé. stockage des gaz dangereux à l’extérieur du bâtiment EPM. Les accidents et incidents survenus ces dernières années sont : accident auditif dû à une ambiance sonore trop élevée et une fréquence de résonance difficile à éviter. départs de feu à cause de matériels électriques défectueux. explosion d’un bécher d’acide dû à un mauvais dosage. accidents de la route sans gravité sur le trajet domicile/travail. chute à vélo sans gravité sur des abords verglacés du bâtiment Recherche. chutes sans gravité dans le laboratoire. mal de cou, de dos ou troubles musculo-squelettiques liés au travail prolongé sur ordinateur. petite blessure à l’avant-bras suite à l’explosion d’un outil sur perceuse taraudeuse d’établi. ACTIONS ENVISAGEES Les ACMOs vont poursuivre l’harmonisation des procédures d’hygiène et de sécurité au sein du laboratoire SIMaP, comme en matière de sécurité incendie (exercices d’évacuation, …). Une mise à jour du « Livret d’Hygiène et de Sécurité » du laboratoire est prévue. Elle doit faire apparaître les informations de prévention liées aux risques spécifiques de chaque équipe et de chaque bâtiment du laboratoire. La version en anglais devra également être mise à jour. La section H&S de l’intranet du laboratoire sera alimentée de documents d’information tels que l’évaluation des risques des postes de travail, l’analyse de l’efficacité des sorbonnes, les livrets d’accueil en français et anglais, la liste des secouristes, les consignes particulières ainsi que les liens vers les sites Internet concernant l’H&S. Le renouvellement de certaines hottes et des sorbonnes engagé en 2007 va se terminer en 2009 dans les bâtiments Recherche et Thermo. Les fichiers d’évaluation des risques du laboratoire doivent naturellement être mis à jour et suivi du plan d’actions correctives. Conformément à l’organisation du domaine universitaire, les ACMOs vont s’engager afin de prévenir les risques du travail isolé, principalement en période de congés. Il est également prévu la tenue d’un Comité Spécial d’Hygiène et Sécurité règlementairement inscrit au règlement intérieur du laboratoire. Annexes du bilan Enfin, il est notamment prévu que le laboratoire redouble d’efforts pour porter le nombre de ses ACMOs au nombre de ses cinq bâtiments d’exercice. Les trois ACMOs en fonction aujourd’hui ne peuvent en effet que dénoncer une situation ressentie difficile voire anormale pour assumer leur mission qu’ils estiment devoir rester nécessairement de proximité dans des lieux de travail où les risques sont bien présents. 95 Annexes du bilan ANNEXE "VALORISATION" Réponse à l'enquête du CNRS en 2008 Date 01-sept-08 Unité , Label UMR 5266 Unité , Intitulé SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Unité , Directeur Michel PONS Votre unité a-t-elle ou estelle à l’origine de la création d’une entreprise ? Oui : 7 entreprises (2 en 2007 par SIMAP et 5 par les ex-labos composant maintenant SIMaP crée le 01/01/07) Si oui, laquelle[1] ACERDE Nom de l’équipe et de la personne à l’origine de la création Groupe TOP Responsable de l’entreprise Didier Pique Benoît Moevus nom de l’entreprise ACERDE TITACREUSET Date de création mai-07 2008 Thématique Céramiques haute température et CVD Recyclage de métaux Cession de licences sur la galvanisation de ronds de fer Cession de licence Technologie MMC : enduction de fibre TITACREUSET Groupe EPM Votre unité a-t-elle ou estelle à l’origine de la mise sur le marché d’un nouveau produit Si oui le(s)quel(s)[1] Partenaire pour la mise sur le marché Date de mise sur le marché DELOT Process FSP-ONE 1990 2007 97 Annexes du bilan ANNEXE "BIBLIOGRAPHIE" Revue IP Total Acta Materialia 3,6 33 Materials Science and Engineering 1,5 27 Philosophical Magazine 1,5 23 Scripta Materialia 2,5 18 Journal of Crystal Growth 1,95 15 Journal Alloys and Compounds 1,45 14 Advanced Engineering Materials 1,3 9 3 9 Surface and Coatings Technology 1,7 9 Journal of Materials Science 1,1 8 Electrochimica Acta 2,85 7 Journal of Applied Crystallography 3,63 7 Journal of Nuclear Materials 1,65 7 Journal of Physics D 2,2 7 Applied Surface Science 1,4 6 Journal of the Electrochemical Society 2,48 6 Microelectronic Engineering 1,5 6 Nature/Nature Materials 19,8 6 Applied Physics Letters 3,6 5 Journal of the European Ceramic Society 1,57 5 Corrosion Science 1,9 4 Chemical Vapor deposition 1,94 4 Journal of Applied Physics 2,17 4 Thin Solid Films 1,7 4 Physical Review ACL : Articles avec comité de lecture répertoriés dans les bases de données internationales Articles 2005 (incomplètes et uniquement basées sur le personnel présent en juin 2009 à partir de Web of Science) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 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YAVARI) 2005 : Alain Galerie Prix Ugine René Castro 2005 2007 : Somrerk Chandra-Ambhorn, 2ème prix Bodycote 2007 2008 : Pierre-Yvan Thery, 1er prix Bodycote France 2008 2008 : Siriwan Permpoon, prix de thèse INPG 2008 2008 : Somrerk Chandra-Ambhorn, Young Outstanding Metallurgist Award, Thailand Metallurgy Society 2008, 2008 : Médaille Réaumur de la SF2M (N. EUSTATHOPOULOS) 2006 : Grand prix Alcan de l'académie des sciences (A. Deschamps) 2006 : 2 awards from ISIJ Japon (Sawamura, Guimaraes) (Y. Brechet) 2007 : D.K.McDonald Lecture, Canada (Y . Brechet) 2009 : Max Planck Lecture, Allemagne (Y. Brechet) 2006 : Médaille de bronze CNRS (M. FIVEL), Prix de thèse INPG (S. GRAVIER) 2007 : Prix Jean Mandel (M. FIVEL) 2008 : Prix SF2M Della Torra (T. NOGARET) 2007 : Y. Fautrelle : Professeur de l’Université de Shanghaï titre honorifique de 2004 à 2007 2007 : A. Ciobanas : prix de thèse INPG 2007 : J. Etay : Prix de l’Association Française de Mécanique 2008 : SIMaP : Trophée de l’innovation INPI de la région Rhône-Alpes 2008 : Christian Garnier : cristal du CNRS 2009 : Yves Delannoy : Prix d’Excellence Scientifique France-Israel 2009 « L’énergie renouvelable » 2009 : Grand prix Alcan de l'académie des sciences (L. Salvo) Yves Brechet : Pr Grenoble INP membre de l'IUF Alexis Deschamps : Pr Grenoble INP : membre IUF junior (2009- ) David Rodney : MCF Grenoble INP : memebre IUF junior (2009- ) Réné Moreau, Pr Grenoble INP, membre de l'académie des ciences Participation et/ou responsable de réseaux de coopération : A. Antoni-Zdziobek : Co-manager de la banque de données « substance » du SGTE (Scientific Group Thermodata Europ) A. Pasturel : membre du comité scientifique du GDR Surgeco A. Pasturel : membre du "Steering Comitee" du réseau européen ETSF (2008-2011) A. Pasturel : Président du Comité Thématique 9 de Grand Equipement National de Calcul Intensif (GENCI) (2003-2011) A. Pasturel : Chargé de Pôle Matériaux de Grenoble INP A. Galerie : International Conference « Microscopy of Oxidation », UK, (2005), International Symposium on High Temperature Oxidation and Corrosion 2005 (Nara, Japan), Comité scientifique de l’ONERA (2006), 7th Int. Symposium on High Temperature Corrosion and Protection of Materials, Les Embiez (2008) : Présidence du Comité des Programmes. 2004-2006 : Directeur de l’Institut de Science et Technologie des Matériaux de Grenoble (T. Duffar) 2007-2009 : Direction du cluster Rhone-Alpes ENERGIES regroupant 41 laboratoires, 1300 chercheurs concernés. (Y. Fautrelle) 2007 : Co-direction du cluster Rhone-Alpes MACODEV sur les matériaux (T. Duffar) 2002-2009 : Membres du GDR français « Micro-gravité » (J. Etay, K. Zaidat et T. Duffar) 2008 : Y. Delannoy , journée de jumelage entre un laboratoire, l’Académie des Sciences et le Parlement 2009 : R. Moreau : membre d’un comité ad hoc, mis en place par l'Académie des Sciences sur "L'evaluation de la recherche, des chercheurs et des enseignants-chercheurs" Organisation ou chairman de colloques : A. R. Yavari : Steering Committee", Rapidly Quenched and Metastable Materials (1993-2011) A. R. Yavari : "Steering Committee", International Symposia on Metastable and Nanomaterials (1994-2009) A. R. Yavari : "Scientific Audit Committee ", Institute for Materials Research IMR, Tohoku University (2000-2009) A. R. Yavari : "Scientific Audit Committee ", Nanocentre, Warsaw Polytechnique Institute(2003-2007) N. Jakse, A. Pasturel : SIMADES II (INPG-ESRF) ( 2008) C. Chatillon : Journées Thermodynamique Hautes Températures (2006, 2007, 2008) A. Galerie : 8èmes JECH (2007) A. Galerie : 7th Int. Symposium on High Temperature Corrosion and Protection of Materials, Les Embiez (2008), T. Duffar : Responsable du Comité d’Organisation 14th Int. Conf. Crystal Growth, Grenoble, 6-15 Août 2004 (1060 participants) Y. Fautrelle : Co-organisateur avec A. Jardy du séminaire tri-annuel coopératif France-Japon dans le domaine de l’EPM, dernière édition en Mai 2007 à Nancy J. Etay : Responsable du comité d’organisation du 18ème Congrès Français de Mécanique CFM 07 à Grenoble (France) en aout 2007, 1330 participants. A. Alemany : Chaiman de la conférence internationale PAMIR, septembre 2008, Giens (France) (250 participants) Y. Fautrelle : Co-chairman avec G. Gerbeth de la conférence internationale EPM2009 sur l’élaboration par procédés magnétiques à Dresden (Allemagne) en octobre 2009 (250 participants) J. Etay et Y. Fautrelle : organisation du séminaire international « Future prospectives in Magnetosciences. Applications to Materials and Energy », 25-27 mars 2009 à Grenoble (150 participants). Y. Fautrelle, R. Moreau et C. Trassy : Int. Seminars on Electromagnetic Processing of Materials EPM2006 (Sendai, Japan) et EPM2009 (Dresden, Allemagne). Y. Fautrelle: Int. Colloquia on Heating by Electric Sources HES 2004 et HES2007 (Padova, Italy). T. Duffar et Y. Fautrelle: ICSSP 4, Chennai, India, 2008 135 136 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Y. Fautrelle : Membre du scientific board of the Scientific Bulletin, Series mathematical modelling in civil engineering, Université Technique de Constructions de Bucarest (Roumanie), T. Duffar : comité scientifique 15th Int. Conf. Crystal Growth, Salt lake City, USA, 12-17 August 2007 T. Duffar : comité scientifique 20th Int. Conf. InP and related materials, 25-29 May 2008, Versailles, France T. Duffar : comité scientifique Journées Annuelles de la SF2M, Paris, France, 4-6 juin 2008 T. Duffar: comité scientifique 6th High Temperature Capillarity Conference, 6-9 May 2009, Athens, Greece T. Duffar : comité scientifique 21st Int. Conf. InP and related materials, 10-14 May 2009, Long Beach, Ca, USA R. Moreau : éditeur de la série de livres "Fluid Mechanics and Its Applications" de Springer, au sein de laquelle nous avons publie 13 livres depuis 2004 Valorisation : Brevet : Procédé et dispositif de gravure sélective : 06/53757 dépôt 15 /09/06 (F. Baillet) Brevet : A new chill-zone Al alloys with high strength and good ductility, Réf. :200810118235,50 du 11/08/2008 (Chine) T. Zhang, AR Yavari, Y LI, K Georgarakis, A Lemoulec, S Pang Brevet : Procédé de gravure sélective extension internationale : LD-RI-GRB07-4309PCT, Réf. 07 59 179 du 20/11/2008 (F. Baillet) "Revêtements sur aciers inox présentant une superhydrophilie naturelle" Brevet européen Ugine & Alz (Groupe Arcelor) Dépôt : Janvier 2006 ; Inventeurs : S. Permpoon, M. Langlet, J.C. Joud, B. Baroux. Assemblage entre une pièce métallique et une pièce en matériau à base de SiC et ou C (2007- Brevet Européen PMD/CEA) Procédé d'assemblage moyennement réfractaire de pièces en matériaux à base de SiC par brasage non réactif sous air, compositions de brasure, et joint et assemblage obtenus par ce procédé ( 2008- Brevet PMD/CEA) Matériau à architecture multicouche, dédié à une mise en contact avec du silicium liquide ( 2008- Brevet PMD/CEA) Procédé pour former un revêtement anti-adhérent à base de carbure de silicium (2008- Brevet PMD/CEA) Procédé d’assemblage de pièces carbonées par brasage réfractaire (2008- Brevet PMD/CEA) Brevet US 60/890.635 (20/02/2008), “Bulk metallic glass / metal composites produced by co-deformation”. T. Duffar, G. Vian « Procédé de cristallogenèse d’un matériau électriquement conducteur » Demande de brevet français n° 08 51259 du 27 février 2008 Logiciels : Modules Fluent 2D-3D de solidification colonnaire et équiaxe & module CET 1D Couplage itératif 3D Flux Fluent. Couplage itératif 3D Migen Flux Expert Créations de Start up : 2004 - EMIX, 2007 ACERDE, 2008 - TITA-CREUSET Cessions de licence : 2007 - FSP-One (technologie MMC) , 2008 - Photosil Industrie (technologie plasma) Collaborations internationales : Autriche (T.U. Wien), Pays Bas (T.U. Delft), Japon (Tohoku, AIST), Vietnam (HUT Hanoi), Taiwan (Shung Li), Malaisie (Univ Penang), Inde (Univ. Bangalore), USA (Univ. Tempe), Allemagne (Bochum), Brésil (Univ. Fédérale de Sao Carlos), Suede (Norstell) UNED Madrid (Espagne), University Rio de Janeiro (Brésil), KMUTNB et Chulalongkorn University Bangkok (Thailande), Université de TaiPeh (Taiwan), Université Catholique de Louvain (Belgique), Université de Bourgogne (France). Turquie (Izmir), Russie (Moscou), Espagne (Alicante), Suisse (Lausanne), Pays-Bas (Eindhoven), Ukraine (Cherkasy), Autriche (T.U. Vienne), Belgique (Université de Louvain la Neuve), Algérie (Alger), Suède (Göteborg) Allemagne (Université de Stuttgart, IFW Dresden), Australie (Monach Melbourne), Belgique (Université de Louvain la Neuve), Canada (MacMaster University-Hamilton, University of British Columbia- Vancouver, University of Waterloo), UK (Université de Cambridge, UMIST Manchester), Italie (Université de Rome), Irlande (National University of Ireland Galway) Japon (Université de Tohoku, Sendai), Slovaquie, Suisse (Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne) Allemagne (GKSS), Australie (Queensland Universtity), Autriche (T.U. Vienne), Belgique (Université de Louvain la Neuve), Chine (Shanghai Jiao Tong University, Université de Shanghai, Northwestern Polytechnic University Xian, Hong-Kong Polytechnic University), UK (Université de Cambridge), Etats-Unis [Worcester, MIT, Université de Washington), Suisse (Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne) Réseaux de Partenaires industriels : Grands groupes : ARCELOR MITTAL, STMICROELECTRONICS, ROLEX, EUROTUNGSTENE POUDRE, SAINT GOBAIN, ALCAN, SANDVIK, EUROTUNGSTENE, SCHNEIDER ELECTRIC, DANIELI-ROTELEC, PHOTOWATT, EFD-Induction, EDF, CORUS group, NEXANS, Fives-CELES ; Areva, Ugine &ALZ, IFP PME : Acerde, NOVASIC, TitaCreuset, EMIX, APOLLON SOLAR, Cyberstar, KLUGER/BIMETAL, PV-Alliance Autres : CEA, IRSN, ONERA Fiches activités scientifiques ANNEXE SCIENTIFIQUE "SIMAP EN FICHES" GPM2_1 GPM2_2 GPM2_3 GPM2_4 GPM2_5 GPM2_6 GPM2_7 GPM2_8 GPM2_9 GPM2_10 GPM2_11 GPM2_12 PM_1 PM_2 PM_3 PM_4 PM_5 PM_6 PM_7 PM_8 PM_9 PM_10 GROUPE GPM2 Simulations multi échelles de la plasticité cristalline: matériaux pour le X nucléaire E. Ferrié, M. Fivel, D. Rodney, M. Verdier (PM) Simulations multi échelles de la plasticité cristalline: modélisation de la X glace M. Fivel Simulations multi échelles de la plasticité cristalline: modélisation de X l'essai d'indentation M. Fivel, D. Rodney, M. Verdier (PM) Grandes et hyper déformations X E. Rauch Thermoformage d'alliages amorphes et cristallins X J.J. Blandin, S. Gravier, L. Salvo, M. Suéry, P. Donnadieu (PM) Multi matériaux verres métalliques / alliages conventionnels X J.J. Blandin, S. Gravier, M. Suéry Microstructures des alliages semi-solides X M. Suéry, L. Salvo, C. Josserond Rhéologie des alliages à l'état semi-solide X M. Suéry, L. Salvo, C. Josserond Approches du frittage des poudres à l’échelle de la pièce X D. Bouvard, G. Kapelski, P. Carry (PMD) Approches micro/macro de la compaction et du frittage des poudres X D. Bouvard, C. Martin, L. Salvo X Matériaux architectures : matériaux cellulaires et optimisation Y. Bréchet (PM/GPM2), R. Dendievel, M. Fivel, G. Parry (PM/GPM2), D. Rodney, L. Salvo Matériaux architectures : matériaux enchevêtrés et matériaux X autobloquants Y. Bréchet (PM/GPM2), R. Dendievel, M. Fivel, G. Parry (PM/GPM2), D. Rodney, L. Salvo Groupe PM Chemins de précipitation dans les matériaux de structure : caractérisation, modélisation F. Bley, Y. Bréchet, F. de Geuser, A. Deschamps, P. Donnadieu, P. Guyot, J. Lepinoux Couplages précipitation / plasticité et contraintes / procédés thermomécaniques Y. Bréchet, F. de Geuser, A. Deschamps Etudes microstructurales dans les matériaux de structure X Y. Bréchet, P. Donnadieu, M. Véron Conditions aux interfaces dans les transformations austenite/ferrite X Y. Bréchet , M. Veron Méthodes d’aide au choix des Matériaux et des Procédés X Y. Bréchet , L.Salvo Modélisation par éléments finis dans les problématiques d’endommagement Y. Bréchet, A. Deschamps, G. Parry Nanostructures magnétiques auto assemblées B. Doisneau-Cottignies, M. Maret, J-P Simon Elaboration par Epitaxie par Jets Moléculaires (EJM) J.L. Chemin, B. Gilles, M. Verdier Quasicristaux et approximants : structure, phasons et phonons M. de Boissieu, S. Francoual Réseau CMA : Complexité structurale et propriétés physiques F. Bley, M. de Boissieu, P. Donnadieu, H. Euchner, C. Tassin EPM SIR PMD TOP Titre PM Repère GPM2 Fichier : Simap_en fiche.pdf X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X X 137 138 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés PM_11 PM_12 PM_13 TOP_1 TOP_2 TOP_3 TOP_4 TOP_5 TOP_6 TOP_7 TOP_8 TOP_9 Instrumentation et accessoires pour l'in-situ pour les mesures RX au Laboratoire et sur D2AM F. Bley, J.L. Chemin, M.de Boissieu, A. Deschamps, M. Maret , JP Simon, Microscopie et spectroscopie de perte d’énergie des électrons M. C. Cheynet, P. Donnadieu, E. Rauch Outils d'analyse des mesures de diffusion (normale, anomale ou cohérente) des rayons X aux petits, moyens et grands angles. F. Bley, M. de Boissieu, A. Deschamps, F. Livet, J.P. Simon X X X X X Groupe TOP Détermination expérimentale des équilibres liquide / solide dans des systèmes multiconstitués A.Antoni, C. Tassin Comportement thermodynamique des matériaux nucléaires C. Chatillon, I. Nuta Thermodynamique des précurseurs organométalliques Ch. Chatillon, I. Nuta, E.Blanquet Procédé d'élaboration de SiC poreux C. Chatillon, F. Baillet A. Observation et modélisation des interfaces cristallines R. Bonnet, M. Loubradou Elaboration et caractérisation de couches minces pour la microélectronique par ALD-CVD E. Blanquet, R. Boichot, A. Mantoux, F. Volpi Croissance de AlN par HTCVD E. Blanquet, R. Boichot, M. Pons Croissance de nanotubes A. Mantoux, P. Gadelle, M. Maret Développement des Alliages Nanostructurés de zones de Trempe X X X X X X X X X X X X A.R. Yavari , K. Georgarakis, A. LeMoulec, Y. Li TOP_10 TOP_11 TOP_12 TOP_13 PMD_1 PMD_2 PMD_3 PMD_4 PMD_5 PMD_6 PMD_7 Bandes de Cisaillement dans les Verres Métalliques A.R. Yavari , K. Georgarakis, M. Aljerf, D. Dudina, A. LeMoulec Croissance des nanofils et Si surfondu A. Pasturel, N. Jakse Modélisation des matériaux nucléaires R. Boichot, E. Blanquet, A. Pasturel, O. Le Bacq, N. Jakse Modélisation VMM A. Pasturel, N. Jakse X Groupe PMD Frittage de monomatériaux : des mécanismes au comportement A. Antoni,V. Bounhoure*, D. Bouvard, C. Carry, A. Clauss*J.M. Chaix. G. Largiller*, S. Lay, J.M. Missiaen, C. Pascal, E. Yalamac*(*doctorants) Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par frittage 1. Associations métal/métal D. Bouvard, C.P. Carry, J-M. Chaix, G. Largiller*, J-M. Missiaen, C. Pascal, J-J. Raharijaona*, A. Thomazic* (*doctorants) Elaboration de multimatériaux multifonctionnels par frittage X 2. métaux-cermets-céramiques D. Bouvard, C.P. Carry, J-M. Chaix, G. Largiller*, C. Pascal, A. Thomasic*, E. Yalamac* (*doctorants) B. Procédés de frittage ultrarapide D. Bouvard, C. Carry Mouillage et réactivité interfaciale N. Eustathopoulos, F. Hodaj, R.Voytovych Mouillage et brasage F. Hodaj, N. Eustathopoulos,R.Voytovych Interactions métaux et semiconducteurs liquides-matériaux de support N. Eustathopoulos, R. Voytovych , R. Israel X X X X X X X X X X X X X X Groupe SIR SIR_1 Revêtements TiO2-SiO2 naturellement super-hydrophiles visant à développer des surfaces à nettoyabilité accrue G. Berthomé, M. Langlet, J.C. Joud X SIR_2 Physicochimie des surfaces de composants de cœurs de piles à combustible X SIR_3 Estelle Appert, Valérie Valérie Parry, Grégory Berthomé, Estelle Appert, Jean-Charles Joud Etude de la dynamique de surface en dissolution anodique : cinétique électrochimique et structure des interfaces R.P. Nogueira, I.N. Bastos (UERJ, Brésil), P. Cordoba-Torres (UNED, Espagne) X Fiches activités scientifiques SIR_4 Modélisation de la propagation de la corrosion structurale dans les alliages d’aluminium B. Malki, B. Baroux, M. Reboul (SIR), A. Deschamps (PM) X SIR_5 Corrosion et réactivité des alliages passivables B; Baroux, B. Malki, M. Reboul Corrosion thermique d’aciers inoxydables réfractaires A. Galerie, Y. Wouters Adhérence des barrières thermiques M. Braccini, M. Dupeux Multimatériaux pour applications électriques M. Braccini, M. Dupeux Microstructures et caractérisation mécanique de couches minces autoportantes. M. Ignat X SIR_6 SIR_7 SIR_8 SIR_9 EPM_1 EPM_2 EPM_3 EPM_4 EPM_5 EPM_6 EPM_7 EPM_8 Groupe EPM Magnétohydrodynamique et Energétique Y. Delannoy, J. Etay, G. Cognet, Y. Fautrelle, R. Moreau Recherche en micro-gravité J. Etay, T. Duffar , K. Zaidat, Y. Fautrelle Equipe pamir: Valorisation de procédés dans le domaine de l’énergie. A. Alemany, M. Alradi, G. Hasan, A. Nouri, Ph. Mathon. Solidification sous champs externes T. Duffar, K. Zaidat, Y. Fautrelle Procédés plasma thermique Y.Delannoy, C.Trassy, G. Chichignoud Projets de valorisation de procédés électromagnétiques R. Ernst, Y. Fautrelle, A. Fournier-Gagnoud, C. Garnier, P. Petitpas, C. Trassy Modélisation numérique des phénomènes couplés – développements logiciels A. Fournier-Gagnoud, Y. Du Terrail, Y. Fautrelle Modélisation numérique 3D des phénomènes couplés dans des bains de verre brassés mécaniquement et élaborés en creuset froid inductif Y. Fautrelle, A. Fournier-Gagnoud, R. Ernst Fichier SIMaP_en fiches.PDF X X X X X X X X X X X 139 Fiches activités chercheurs FICHES D'ACTIVITES CHERCHEURS Nom Prénom H/F Année de naissa nce Corps grade Section CNU CARRY Claude H 1947 PR1 33 Oui DUPEUX Michel H 1946 PR1 60 Oui GRAVIER Sébastien H 1979 MCF 60 LOUBRADOU Marc H 1949 MCF MANTOUX Arnaud H PASCAL Céline F WOUTERS Yves ANTONI Annie HDR PEDR N° de l'équipe interne Etablissement Code 5 Grenoble 1 0381838S 4 Grenoble 1 0381838S 6 Grenoble 1 0381838S 28 1 Grenoble 1 0381838S 1976 MCF 31 1 Grenoble 1 0381838S 1973 MCF 33 5 Grenoble 1 0381838S H 1967 PR2 33 Oui 4 Grenoble 1 0381838S F 1968 MCF 33 1 Grenoble INP 0381912X oui oui APPERT Estelle F 1974 MCF 33 4 Grenoble INP 0381912X BAILLET Francis H 1968 MCF 62 1 Grenoble INP 0381912X BOICHOT Raphael H 1978 MCF 62 1 Grenoble INP 0381912X BOUVARD Didier H 1957 PR1 60 Oui oui 6 Grenoble INP 0381912X BRECHET Yves H 1961 PREX 33 Oui oui 2 Grenoble INP 0381912X DELANNOY Yves H 1963 PR2 62 Oui 3 Grenoble INP 0381912X DENDIEVEL Rémy H 1965 PR2 60 Oui oui 6 Grenoble INP 0381912X DESCHAMPS Alexis H 1970 PR2 33 Oui oui 2 Grenoble INP 0381912X DUFFAR Thierry H 1955 PR1 33 Oui oui 3 Grenoble INP 0381912X FAUTRELLE Yves H 1947 PREX 33 Oui oui 3 Grenoble INP 0381912X FERRIE Emilie F 1978 MCF 28 6 Grenoble INP 0381912X GALERIE Alain H 1946 PREX 33 Oui 4 Grenoble INP 0381912X HODAJ Fiqiri H 1959 PR2 33 Oui 5 Grenoble INP 0381912X JAKSE Noël H 1966 PR2 33 Oui JOUD Jean-Charles H 1945 PR1 33 Oui oui oui 1 Grenoble INP 0381912X 4 Grenoble INP 0381912X 6 Grenoble INP 0381912X 5 Grenoble INP 0381912X KAPELSKI Georges H 1962 MCF 60 MISSIAEN Jean-Michel H 1961 MCF 33 Oui NOGUEIRA Ricardo H 1960 PR2 33 Oui 4 Grenoble INP 0381912X PARRY Guillaume H 1978 MCF 33 2 Grenoble INP 0381912X oui Date d'arrivé e dans l'unité N° des 5 dernières productions (**) janv-07 56 118 170 289 693 405 489 512 560 618 janv-07 677 janv-07 325 514 542 711 712 janv-07 493 656 janv-07 163 334 612 629 janv-07 615 679 680 697 janv-07 525 540 584 607 635 janv-07 296 janv-07 19 32 136 152 janv-07 17 125 304 BRE2/6 422 487 588 sept-07 ACTI145 janv-07 348 417 624 625 665 janv-07 546 563 574 575 596 38 317 447 499 janv-07 BRE15 janv-07 273 275 442 461 583 janv-07 459 562 565 638 641 janv-07 391 475 483 484 485 janv-07 481 491 531 564 576 nov-07 681 682 683 684 685 janv-07 450 507 540 584 635 janv-07 519 522 609 622 653 janv-07 498 511 537 551 659 janv-07 266 280 489 571 572 113 348 INV37 janv-07 ACTI160/163 janv-07 417 493 523 580 693 janv-07 279 446 448 509 553 janv-07 219 394 436 619 141 142 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés PETIT Jean-Pierre H 1955 PR1 RODNEY David H SALVO Luc H TASSIN ARQUES Catherine VERON VOLPI 4 Grenoble INP 1972 MCF 60 Oui 6 Grenoble INP 0381912X 1966 MCF 60 Oui 6 Grenoble INP 0381912X F 1955 MCF 28 1 Grenoble INP 0381912X Muriel F 1969 PR2 33 Oui 2 Grenoble INP 0381912X Fabien H 1975 MCF 33 1 Grenoble INP 0381912X janv-07 421 435 538 577 672 202 308 460 janv-07 ACTI116 231 644 671 INV90 janv-07 ACTI87 janv-07 156 368 536 573 630 ZAIDAT Kader H 1978 MCF 33 3 Grenoble INP 0381912X janv-07 40 277 365 610 621 Total 34 Nom BLANQUET oui dont HDR Prénom H/F Année de naissa nce (XXX X) Organisme de recherche d'appartenanc e Corps grade CR1 0381912X janv-09 330 346 444 450 584 janv-07 442 497 504 552 583 33 Oui 20 Section ou comité d'évaluation de l'organisme HDR Elisabeth F 1963 CNRS 15 Oui BONNET Roland H 1944 CNRS LE BACQ Olivier H 1970 CNRS DR2 15 Oui CR1 15 NUTA Ioana F 1976 CNRS CR2 15 PASTUREL Alain H 1954 CNRS DR1 15 Oui PONS Michel H 1956 CNRS DR1 15 N° de l'équipe Etablissement Code de interne de d'enseignemen l'établissemen rattachement t supérieur t d'exercice, , d'exercice, le cas échéant le cas le cas échéant échéant 1 Grenoble INP 0381912X 1 Grenoble INP 0381912X 1 Grenoble INP 0381912X 1 Grenoble INP 0381912X 1 Grenoble INP 0381912X Oui 1 Grenoble INP 0381912X YAVARI Alain H 1949 CNRS DR1 15 Oui 1 Grenoble INP 0381912X DE BOISSIEU Marc H 1956 CNRS DR2 5 Oui 2 Grenoble INP 0381912X DONNADIEU Patricia F 1958 CNRS DR2 5 Oui 2 Grenoble INP 0381912X GILLES Bruno H 1961 CNRS DR2 15 Oui 2 Grenoble INP 0381912X LEPINOUX Joel H 1956 CNRS CR1 5 Oui 2 Grenoble INP 0381912X LIVET Frederic H 1946 CNRS DR2 5 Oui 2 Grenoble INP 0381912X MARET Mireille F 1954 CNRS CR1 15 Oui 2 Grenoble INP 0381912X SIMON Jean-paul H 1945 CNRS DR2 5 Oui 2 Grenoble INP 0381912X VERDIER Marc H 1969 CNRS CR1 5 2 Grenoble INP 0381912X CHICHIGNOUD Guy H 1980 CNRS CR2 15 3 Grenoble INP 0381912X ETAY Jacqueline F 1956 CNRS DR2 10 3 Grenoble INP 0381912X Oui Date d'arrivé e dans l'unité N° des 5 dernières productions (**) janv-07 402 406 486 536 612 janv-07 224 281 382 566 656 janv-07 34 73 83 137 161 406 620 630 668 janv-07 ACTI145 janv-07 389 470 473 551 627 janv-07 274 321 323 337 402 janv-07 384 418 125 466 590 janv-07 328 372 377 541 544 janv-07 308 451 460 542 593 janv-07 80 94 660 ACTI37 janv-07 70 208 579 655 janv-07 167 205 244 309 393 janv-07 338 408 426 472 490 janv-07 267 310 344 471 490 janv-07 367 399 514 534 545 125 181 239 403 nov-07 ACTI69 janv-07 220 365 434 646 647 Fiches activités chercheurs FOURNIER-GAGNOUD Annie F 1958 CNRS CR1 10 Oui 3 Grenoble INP 0381912X BRACCINI Muriel F 1973 CNRS CR1 15 Oui 4 Grenoble INP 0381912X IGNAT Michel H 1943 CNRS DR2 15 Oui 4 Grenoble INP 0381912X CHAIX Jean-marc H 1956 CNRS DR2 15 Oui 5 Grenoble INP 0381912X EUSTATHOPOULOS Nicolas H 1944 CNRS DR1 15 Oui 5 Grenoble INP 0381912X LAY-DIETRICH Sabine F 1959 CNRS CR1 15 Oui 5 Grenoble INP 0381912X BLANDIN Jean-jacques H 1961 CNRS DR2 9 Oui 6 Grenoble INP 0381912X FIVEL Marc H 1969 CNRS CR1 9 Oui 6 Grenoble INP 0381912X MARTIN Christophe H 1966 CNRS DR2 9 Oui 6 Grenoble INP 0381912X RAUCH Edgar H 1958 CNRS DR2 9 Oui 6 Grenoble INP 0381912X SUERY Michel H 1949 CNRS DR1 9 Oui 6 Grenoble INP 0381912X Total 28 dont HDR janv-07 431 432 433 567 576 janv-07 196 405 512 570 618 janv-07 409 427 428 532 670 janv-07 273 453 535 589 666 janv-07 494 502 512 515 631 janv-07 358 493 516 521 600 janv-07 488 508 513 542 711 janv-07 412 497 514 545 561 janv-07 342 371 503 555 581 janv-07 356 359 613 639 651 1116 181 225 562 janv-07 577 25 Statut HDR N° de l'équipe interne de rattache ment, le cas échéant Etablissement d'enseignement supérieur d'exercice, le cas échéant Code de l'établisseme nt d'exercice Date d'arrivée dans l'unité N° des 5 dernières productions (**) 240 443 501 572 585 Nom Prénom H/F Année de naissance (XXXX) BAROUX Bernard H 1942 autre oui 4 Grenoble INP 0381912X janv-07 BERNARD Claude H 1941 coll bénévole oui 1 Grenoble INP 0381912X janv-07 207 383 402 BLEY Françoise F 1944 coll bénévole oui 3 Grenoble INP 0381912X mai-09 308 312 460 144 162 CHATILLON Christian H 1943 coll bénévole oui 1 Grenoble INP 0381912X déc-08 226 304 396 406 464 COGNET Gérard H 1941 coll bénévole oui 3 Grenoble INP 0381912X janv-08 173 INV106/107 COLINET Catherine F 1945 coll bénévole oui 1 Grenoble INP 0381912X janv-08 81 430 454 455 594 GADELLE Patrice H 1944 coll bénévole oui 4 Grenoble INP 0381912X sept-07 13 272 OUV3/11 GUYOT Pierre H 1935 coll bénévole oui 3 Grenoble INP 0381912X janv-07 117 245 249 597 OUV17 MOREAU René H 1938 PREM oui 3 Grenoble INP 0381912X janv-07 390 424 452 531 576 REBOUL Max H 1943 coll bénévole oui 4 Grenoble INP 0381912X janv-07 TRASSY Christian H 1944 coll bénévole oui 3 Grenoble INP 0381912X janv-07 Total 11 dont HDR 11 499 568 BRE1/4/9 OUV15 143 144 Laboratoire SIMaP : Science et Ingénierie des Matériaux et Procédés Prénom Antoine Nom H/F Année de naissance (XXXX) H Statut (1) 1943 DREM Prénom H/F HDR (2) Oui Année de naissance Institution d'appartenanc e (3) CNRS Corps grade B.A.P. N° de Etablissement l'équipe Code de d'enseignemen interne de l'établissemen t supérieur rattachement t d'exercice, d'exercice, le , le cas le cas échéant cas échéant échéant (6) (5) (4) 3 HDR Grenoble INP Participation à l'unité en ETPT 0381912X affectation Date d'arrivé e dans l'unité (7) N° des 5 dernières productions (8) janv-07 25 239 240 287 rattachement, Date d'arrivé e dans l'unité janv-07 ARTAUD Laurent H 1978 IE C 1 CNRS SC BARBIER J-noël H 1946 IR E 1 CNRS SC janv-07 BAYON Annie F 1953 IE E 0.8 CNRS SC janv-07 janv-07 N° des 5 dernières productions (**) BON Denis H 1957 TCH G 0.8 CNRS SC BONNET Catherine F 1974 AI E 0.8 CNRS SC sept-07 BOUTET Gilles H 1952 IE C 1 CNRS SC janv-07 CASSAZ Veronique F 1962 IE E 1 CNRS SC janv-07 CHAPAYS Virginie F 1978 TCH J 1 CNRS SC sept-08 CHEMIN Jean-louis H 1949 AI C 1 CNRS SC janv-07 CHEYNET Marie-claude F 1950 IR B 1 CNRS SC janv-07 134 197 198 314 COINDEAU Stephane H 1973 IE B 1 CNRS SC janv-07 CRISCI DOISNEAUCOTTIGNIES Alexandre H 1974 IE B 1 CNRS SC janv-07 199 445 462 540 Beatrice F 1969 IE B 0.8 CNRS SC janv-07 ERNST Roland H 1951 IR C 1 CNRS SC 2 4 233 284 354 711 GARNIER Christian H 1963 IE C 1 CNRS SC janv-07 21 297 698 705 janv-07 21 40 122 177 276 JOSSEROND Charles H 1963 IE C 1 CNRS SC janv-07 417 670 ACTI165 MAILLARD MORAIS (UCAR) Bruno H 1972 AI J 1 CNRS SC sept-08 Magali F 1976 IR C 1 CNRS SC mars-08 PAULIN Jean pierre H 1949 IE C 1 CNRS SC janv-07 PELLOUX Franck H 1964 TCH C 1 CNRS SC janv-07 PETITPAS Patrick H 1954 IE C 1 CNRS SC janv-07 POTIER Yvonne F 1949 TCH J 0.5 CNRS SC janv-07 17 125 181 403 Fiches activités chercheurs QUATELA Valerie F 1971 IE E 1 CNRS SC janv-07 RASO Monique F 1948 AI J 1 CNRS SC janv-07 STANKOV Milan H 1976 AI E 1 CNRS SC janv-07 THOMASSON Claire F 1972 TCH J 1 CNRS SC janv-07 TUPIN Anne-marie F 1954 IE J 1 CNRS SC BERTHOME Grégory H 1973 IGE B 1 Grenoble INP SC janv-07 janv-07 24 52 57 341 571 CHOLLAT Pierre H 1948 ADT G 1 Grenoble INP SC janv-07 COLLAS Hervé H 1966 TCH C 1 Grenoble INP SC janv-07 CUOQ Jacqueline F 1957 TCH J 1 Grenoble INP SC janv-07 DOMEYNE DU TERRAIL COUVAT Raymond H 1953 TCH C 1 Grenoble INP SC janv-07 Yves H 1955 IGR C 1 Grenoble INP SC janv-07 FONSECA Fabienne F 1967 ADT J 1 Grenoble INP SC janv-07 FRANCIOSI Jean-Jacques H 1962 TCH C 1 Grenoble INP SC janv-07 LAGRASTA Alain H 1948 AGT G 1 Grenoble INP SC janv-07 LE MOULEC Alain H 1950 TCH C 1 Grenoble INP SC janv-08 LOMBARDO Nathalie F 1969 ADT J 0,8 Grenoble INP SC janv-07 MSSAADI THIEBLEMO NT Biha, Nadia F 1953 ADT G 1 Grenoble INP SC janv-07 Nadine F 1960 ADT J 1 Grenoble INP SC janv-07 UZEL Christian H 1952 IGE C 0,5 Grenoble INP SC janv-07 VIAN Gilbert H 1962 ASI B 1 Grenoble INP SC janv-07 Total en ETPT 40 dont HDR 1 Oui 467 559 OUV24 145 147 ANNEXE 3.3 "DOSSIER AERES BILAN" Voir fichier 3.3-Bilan Formulaire_SIMAP.xls