BORE MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE

FI-411-A-1
ÉDITION D'OCTOBRE 1995
GROUPE
D’ÉTUDE
DES
MODES
OPÉRATOIRES
BORE
MÉTHODE PAR VOLUMÉTRIE
Analyse
Modifications
Promulgation
Le Président du GEMO
le
ÉDITÉ ET DIFFUSÉ PAR LE GROUPE D’ÉTUDE DES MODES OPÉRATOIRES
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SOMMAIRE
DÉSIGNATION DE L’ARTICLE
1.- Domaine d'application ................................................................................
2.- Principe.......................................................................................................
3.- Matériels et réactifs utilisés.........................................................................
4.- Mode opératoire..........................................................................................
5.- Expression des résultats.............................................................................
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1.- DOMAINE D’APPLICATION
Cette méthode est applicable au bore.
2. - PRINCIPE
Le bore est mis en solution à l'état de borate de sodium par fusion alcaline ;
l'acide borique est alors libéré par de l'acide chlorhydrique.
Le complexe formé par addition de mannitol est dosé par la soude :
HO
H3BO3
+
H2O
OH
B
HO
3. - MATERIEL ET REACTIFS UTILISES
3.1 - Appareillage
− balance au 1/10e de mg ;
− four à moufle pouvant atteindre 1200 °C ;
− plaque chauffante ;
− pH mètre ;
− creuset de platine et son couvercle ;
− burette de 50 ml au 1/20e de ml ;
− béchers (en silice) de 400 et 600 ml ;
− fioles jaugées de 500 et 1000 ml ;
− entonnoirs en verre ;
− verre de montre ;
− agitateur en verre ;
− lunettes de protection ;
− gants de cuir ;
− dessiccateur.
3.2 - Réactifs
− eau distillée bouillie ou de qualité équivalente ;
− acide chlorhydrique d = 1,18 - 1,19 ;
− soude en pastilles ;
− solution de soude décarbonatée à 20 % ;
+
OH
H+
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solution de soude décarbonatée 0,2 N ;
acide borique pur ;
mannitol pur pour analyse ;
carbonate de sodium et de potassium pur ;
solution d'E.D.T.A. 0,1 M ;
solution de rouge de méthyle à 0,1 % dans l'éthanol ;
eau distillée.
4. - MODE OPERATOIRE
4.1 - Préparation de la solution de soude décarbonatée à environ 20 %
− peser environ 100 g de soude en pastilles ;
− les mettre dans un entonnoir bouché partiellement par un agitateur en
verre et posé sur une fiole de 500 ml ;
− avec précaution et par petits jets, laver les pastilles de soude à l'eau
distillée bouillie chaude en se préservant par port de lunettes et de gants.
− ensuite dissoudre les pastilles de soude ainsi lavées dans un volume de
500 ml d'eau distillée bouillie.
− refroidir.
− boucher la fiole hermétiquement.
4.2 - Préparation de la solution de soude décarbonatée environ 0,2 N
− peser environ 8 g de soude en pastilles ;
− les mettre dans un entonnoir bouché partiellement par un agitateur en
verre et posé sur une fiole de 500 ml ;
− avec précaution et par petits jets, laver les pastilles de soude à l'eau
distillée bouillie chaude ;
− recouvrir d'eau ;
− dissoudre ensuite les pastilles de soude ainsi lavées dans la fiole jaugée
de 1000 ml à l'aide d'eau distillée bouillie froide ;
− refroidir ;
− bien homogénéiser cette solution.
NB : ne pas utiliser trop d'eau pour laver les pastilles, le titre de la soude
risque d'être trop faible.
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4.3 - Préparation du mélange fondant
− peser environ 20 g de carbonate de sodium et 20 g de carbonate de
potassium ;
− bien homogénéiser au départ ce mélange avec une spatule ;
− piler au mortier le mélange.
4.4 - Détermination de l'équivalence entre le bore et la soude
− sécher l'acide borique pur en dessiccateur pendant au moins 16 heures
(l'acide borique n'étant pas stable en température, le séchage ne devra
en aucun cas être effectué en étuve) ;
− peser au 1/10e de mg près 0,5 g d'acide borique ;
− introduire la prise d'essai dans un bécher de 400 ml ;
− dissoudre dans 150 ml d'eau distillée bouillie ;
− ajouter 0,5 ml de solution de rouge de méthyle ;
− ajouter de l'acide chlorhydrique pur goutte à goutte jusqu'au virage au
rouge de la solution ;
− couvrir le bécher d'un verre de montre ;
− faire bouillir doucement sur la plaque chauffante pendant 15 minutes ;
− refroidir la solution à la température ambiante ;
− neutraliser à pH 7 à l'aide du pH mètre, avec la solution de soude
décarbonatée à 20 % ;
− revenir à pH 4 par addition de mannitol (4 à 6 g environ) ;
− neutraliser à nouveau à pH 7 avec la solution de soude décarbonatée
0,2 N ;
− répéter plusieurs fois ces opérations : addition de mannitol et
neutralisation à pH 7, jusqu'à ce que l'addition de mannitol ne donne plus
de réaction acide ;
− la dernière neutralisation avec la solution de soude décarbonatée 0,2 N
s'effectue à pH 8,2 ;
− noter le volume total de solution de soude versée.
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L'équivalent en g de bore correspondant à 1 ml de solution de soude
décarbonatée 0,2 N est donné par la formule :
X=
m x M1
M2 x V’
avec :
m = masse de la prise d'essai d'acide borique (en g)
M1 = masse atomique du bore (10,81)
M2 = masse molaire de l'acide borique (61,83 g)
V'
= volume total de solution de soude 0,2 N versée (en ml)
4.5 - Dosage du bore
4.5.1.Attaque et mise en solution
− faire une couche protectrice de carbonate de potassium et de sodium sur
le fond et les parois du creuset de platine en faisant fondre sur bec
bunsen 2,5 g de mélange fondant ;
− peser au 1/10e de mg environ 0,08 g de produit à tester ;
− les introduire dans le creuset de platine ;
− mélanger la prise d'essai avec 2,5 g de mélange fondant en prenant soin
de ne pas perdre de bore ;
− recouvrir avec 1 g de mélange fondant ;
− recouvrir le creuset de son couvercle ;
− introduire le creuset dans le four froid ;
− monter la température du four à 200 °C, puis augmenter de 100 °C en
100 ° C pour arriver à 1000 °C en 3 heures ;
− maintenir la température à 1000 °C pendant 1 heure ;
− sortir le creuset dans un bécher de 600 ml ;
− dissoudre la masse obtenue par fusion dans 200 ml d'eau distillée
chaude ;
− mettre sur plaque chauffante pour aider la dissolution ;
− retirer le creuset et le rincer abondamment à l'eau distillée en recueillant
les eaux de rinçage dans le même bécher ;
− ajouter 0,5 ml de solution de rouge de méthyle ;
− détruire les carbonates formés en ajoutant de l'acide chlorhydrique
concentré goutte à goutte jusqu'au virage au rouge de la solution ;
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− faire bouillir doucement sur plaque chauffante pendant 15 minutes ;
− refroidir la solution à la température ambiante.
4.5.2.Dosage proprement dit
− neutraliser à pH 7 à l'aide du pH mètre, avec la solution de soude
décarbonatée à 20 % ;
− ajouter 1 ml de la solution d'E.D.T.A. ;
− revenir à pH 4 par addition de mannitol (4 à 6 g environ) ;
− neutraliser à nouveau à pH 7 avec la solution de soude décarbonatée
0,2 N ;
− répéter plusieurs fois ces opérations d'addition de mannitol et de
neutralisation à pH 7 jusqu'à ce que l'addition ne donne plus de réaction
acide ;
− la dernière neutralisation avec la solution de soude décarbonatée 0,2 N
s'effectue jusqu'à pH 8,2 ;
− noter le volume de la solution de soude versée.
5 .- EXPRESSION DES RESULTATS
La teneur en bore est donnée par la formule suivante :
P%=
V x X x 100
W
avec
P % = pourcentage de bore.
V
= volume en ml de solution de soude décarbonatée versée
X
= équivalent en g de bore correspondant à 1 ml de solution de soude
décarbonatée 0,2 N.
W = masse de la prise d'essai du produit à tester (en µg).