recueil des résumés - Université de Lyon
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3 SEMINAIRE 2013 LABEX MANUTECH-SISE Surface and Interface Science and Engineering RECUEIL DES RESUMES Château de Goutelas (Marcoux, Loire) OBJECTIF DU SEMINAIRE Deux années d’existence ont permis au LABEX MANUTECH-SISE de se structurer de manière significative et de créer des synergies entre chercheurs de cultures complémentaires autour de projets concrets structurés en quatre axes scientifiques. Ce deuxième séminaire plénier1 a pour objectif de rassembler l’ensemble des acteurs impliqués dans les activités du LABEX MANUTECH-SISE, et plus largement dans l’initiative MANUTECH qui insuffle une véritable dynamique de recherche et de développement dans le domaine de l’ingénierie de surface, sur le territoire de Lyon/Saint-Etienne. Le séminaire doit permettre aux participants, orateurs ou non, de bien identifier les domaines de compétences, les activités et les orientations de recherche du LABEX, véritable vecteur d’avancées scientifiques et technologiques autour de projets d’envergure. Le séminaire a également pour objectif que chaque participant puisse avoir une vision claire de la stratégie à moyen/long terme de l’initiative MANUTECH et de ses interactions avec l’ensemble des acteurs académiques et socio-économiques : établissements de tutelle (tout particulièrement les filières et diplômes universitaires concernés), entreprises, collectivités locales et territoriales, Europe … sans oublier l’ANR qui participe au suivi du LABEX. A la date du séminaire, le LABEX finance 8 Post-Docs totalisant 144 hommes-mois, ainsi que 7 thèses totalisant 252 hommes-mois. Il participe également au financement de projets d’amorçage « Pump Priming » dans le cadre de stage de master M2, ainsi qu’au soutien d’autres projets en co-financement. LES ACTEURS ET PARTENAIRES DU LABEX IMPLIQUES DANS LE SEMINAIRE Le LABEX se structure autour de six membres fondateurs : Quatre laboratoires de recherche académiques : le laboratoire Hubert Curien (LHC UMR 5516) de l’Université Jean Monnet, le laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS UMR 5516) de l’Ecole Centrale de Lyon et de l’ENISE, le laboratoire Georges Friedel2 (LGF UMR 5307) de l’Ecole Nationale Supérieure des Mines de St-Etienne, le laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures (LaMCoS UMR 5259) de l’INSA de Lyon. Ces quatre laboratoires sont tous associés au CNRS. Deux entreprises régionales : le groupe HEF (plus particulièrement sa filiale IREIS) et la société Science et Surface. 1 Le premier séminaire de structuration scientifique a eu lieu en septembre 2011. 2 Le laboratoire Georges Friedel résulte de l’unification du laboratoire Claude Goux et du laboratoire des Procédés en Milieux Granulaires. 1 Le LABEX travaille en étroite coopération avec l’EQUIPEX MANUTECH-USD (Ultra-Fast System Design), devenu un Groupement d’Intérêt Economique (GIE) depuis 2012, ce qui permet en particulier d’élargir le champ de coopérations, notamment avec le CETIM, membre du GIE. Le Pôle de Compétitivité VIAMECA et le LABEX travaillent à davantage concrétiser ce qui les rassemble : l’ingénierie de surface et des procédés avancés de fabrication, deux des trois compétences R&D de VIAMECA, charpentent les activités du LABEX. Un dispositif de labellisation concerté a été mis en place pour les projets qui relèvent à la fois de VIAMECA et du LABEX. Des laboratoires très proches du LABEX sont également invités au séminaire, dans la mesure où ils participent déjà, ou s’apprêtent à participer à des projets du LABEX. Citons en particulier le laboratoire Télécom Claude Chappe (LT2C – UJM), le laboratoire Diagnostic et Imagerie des Procédés Industriels (DIPI - ENISE) et le laboratoire Ingénierie des Matériaux Polymères (IMP - Université Claude Bernard Lyon 1, INSA Lyon, Université Jean Monnet, CNRS). COMITE SCIENTIFIQUE DU SEMINAIRE Le comité scientifique du séminaire est constitué du Comité Scientifique (CoS) du LABEX MANUTECH-SISE : Christophe DONNET (LHC), Philippe KAPSA (LTDS), responsables du LABEX. Stéphane VALETTE (LTDS), Jean-Philippe COLOMBIER (LHC), Florence GARRELIE (LHC), Hédi HAMDI (LTDS), David DELAFOSSE (LGF), Francesco MASSI (LaMCoS), Juliette CAYER-BARRIOZ (LTDS), Razvan STOIAN (LHC), Christophe HEAU (HEF-IREIS), Jacques BRISSOT (Science et Surface), Emmanuel BAUBEAU (GIE MANUTECH-USD). COMITE D’ORGANISATION DU SEMINAIRE Le comité d’organisation regroupe, autour des responsables du Labex, les personnes qui ont apporté leur contribution dans l’organisation du séminaire : Nathalie GIBERT et Marc DERRIEN. Les personnels administratifs de l’Université de Lyon sont vivement remerciés pour avoir accompagné le comité d’organisation dans sa mission. 2 CONTRIBUTIONS SCIENTIFIQUES POUR LE SEMINAIRE Le LABEX a pour objectif de conduire des recherches partenariales inter-laboratoires et privilégiant les interactions entre partenaires publics et partenaires industriels, en science et technologie des surfaces et des interfaces. Le LABEX est structuré autour de 4 axes scientifiques : 1. Hierarchical surfaces : génération et propriétés de surfaces multiéchelles. Les animateurs sont Stéphane VALETTE (LTDS) et Jean-Philippe COLOMBIER (LHC). 2. Knowldege based design : élaboration et caractérisation de surfaces et de couches minces; de l’échelle du laboratoire à l’échelle de l’application réelle. Les animateurs sont Florence GARRELIE (LHC) et Hédi HAMDI (LTDS). 3. Perception engineering & white light processing : design et fonctionnalisation de surfaces pour leurs propriétés sensorielles et/ou optiques. Les animateurs sont David DELAFOSSE (LGF) et Francesco MASSI (LaMCoS). 4. Dynamic process probing : Processus dynamiques et contrôle en temps réel des phénomènes de surfaces (exemples : contrôle du frottement, contrôle de l’interaction laser/surface …). Les animateurs sont Juliette CAYER-BARRIOZ (LTDS) et Razvan STOIAN (LHC). Chaque axe dispose d’une session, intégrant : Un bilan de l’axe, présenté par les animateurs d’axe. Une présentation orale de 30 mn des projets de Post-Docs de génération 1, c’est-à-dire lancés en 2012. Une présentation orale de 15 mn des projets de Post-Doc et de Thèse de génération 2, c’est-à-dire lancés en 2013. Une présentation orale brève de « Hot Posters » : environ 3 posters sollicités par chaque axe, correspondant à des projets soutenus financièrement par le LABEX (hors projets cidessus) et/ou labellisés par le LABEX et/ou jugé d’importance par l’axe. La session POSTER du jeudi 16 après-midi commune aux 4 axes comprendra : La présentation orale brève des « Hot Posters » décrite ci-dessus. L’exposition de posters : chaque axe a effectué un appel à posters, correspondant à des projets en lien, de près ou de loin, avec le LABEX. C’est l’occasion pour chaque laboratoire de présenter ses travaux en cours aux autres laboratoires. Des animations vidéos, des démonstrateurs, des objets ont également toute leur place dans le cadre de la session poster. 3 Les principaux mots clés représentatifs des compétences du LABEX sont les suivants : Phénomènes de surface : Tribologie, Corrosion, Réactivité, Mouillabilité, Adhérence et adhésion… Lien entre texture de surface et : mécanique des fluides, phénomènes thermiques, tenue en fatigue, phénomènes optiques, ondes THz, catalyse, perception (touché, visuel...), acoustique… Techniques de texturation : Procédés laser de texturation, Interaction laser / matériaux, Mise en forme de faisceaux laser, Ripples, Procédé mécanique de texturation, Photoorganisation de surface, Auto-organisation de surface par procédé chimiques Revêtements : PVD, PECVD, PLD, Sol-gels, revêtements organiques et hybrides, Technologies jet d'encres, Métallisation voie liquide, Technologies à base de poudre (cold spray, projection thermique…) Technologies d'assemblage : Collage, Brasage, Soudage, Frittage, Procédés SLM. Simulation des procédés d'assemblage Comportement des interfaces : Comportement vibratoire, Modes de défaillance Analyse de la topographie de surface : Analyse d'image Caractérisation et analyse des matériaux : XPS, AES, FIB, XRD, EBSD … Caractérisation des propriétés mécaniques des surfaces 4 Programme Jeudi 17 octobre 08h30-09h00 Accueil 09h00-09h20 Introduction - Présentation 09H20-10H40 Session AXE 1 « Hierarchical surfaces » Modérateurs : Juliette Cayer-Barrioz, Razvan Stoian 09h20-09h40 Bilan Axe 1 09h40-10h10 Post-Doc SEILIPPS 10h10-10h25 Thèse 2S-BIOLASE 10h25-10h40 Thèse NANODIELEC Christophe Donnet, Philippe Kapsa Stéphane Valette, Jean-Philippe Colombier X. Sedao Stephane Benayoun Tatiana Itina 10h40-11h10 Pause 11h10-12h30 Session AXE 3 « Perception Engineering & White Light Processing » Modérateurs : Florence Garrelie, Heidi Hamdi 11h10-11h30 Bilan Axe 3 11h30-12h00 Post-Doc LIRCOW 12h00-12h15 Post-Doc ASTORIX 12h15-12h30 Thèse SENPERVITA David Delafosse, Francesco Massi Nathalie Destouches Yves Jourlin David Delafosse 12h30-14h00 Déjeuner 14h00-14h30 GIE MANUTECH-USD 14h30-18h30 Session Posters & Animations Modérateurs : Philippe Kapsa, Christophe Héau Denis Mazuyer, Olivia Rofidal 14h30-15h30 Présentation orale de 10 « Hot Posters » 15h30-18h30 Exposition « Hot Posters » & « Posters », démonstrateurs, objets 15h30-18h30 Animations : Atelier œnologie Atelier autour du chocolat Atelier caricaturiste 17h30-18h30 Réunion restreinte au CoPil + CoS + CoP + GIE 19h30-21h30 Dîner 5 Programme Vendredi 18 octobre 08h30-10h35 Session AXE 2 « Knowledge Based Design » Modérateurs : David Delafosse, Francesco Massi 08h30 08h30-08h50 08h50-09h20 09h20-09h35 09h35-09h50 09h50-10h05 10h05-10h20 10h20-10h35 Bilan Axe 2 Post-Doc DLCTRIB Post-Doc TRI TOP PRO Post-Doc MOFOCOMM Thèse LASERDENS Thèse ICSEC Thèse MOSUOC Florence Garrelie, Heidi Hamdi Choulmad Ould Vincent Fridrici Joël Rech Jean-Paul Viricelle Guillaume Kermouche Hedi Hamdi 10h35-11h00 Pause 11h00-12h30 Session AXE 4 « Dynamic Process Probing » Modérateurs : Stéphane Valette, Jean-Philippe Colombier 11h00-11h20 11h20-11h50 11h50-12h10 12h10-12h30 12h30-14h00 Bilan Axe 4 Post-Doc DYNOPT Post-Doc TEMPDEF Thèse SODyRaCT Juliette Cayer-Barrioz, Razvan Stoian Emille Bévillon David Pietroy Julien Scheibert Déjeuner 14h00 – 15h30 Synthèse & Orientation stratégique Membres du Comité de Pilotage Synthèse Joël Rech (CoP) et participation de Philippe Bertrand (VIAMECA) 15h30 Fin du séminaire 6 AXE 1 Hierarchical surfaces : Génération et propriétés de surfaces multiéchelles Animateurs Stéphane VALETTE (LTDS) Jean-Philippe COLOMBIER (LHC) Generation of multiscale surface configurations by laser processing Investigation and understanding of physical, chemical and tribological properties of hierarchical surfaces 7 BILAN AXE 1 1. Rappel des objectifs scientifiques de l’axe L’Axe 1 est centré sur la structuration de surfaces avec une approche multi-échelle. On entend par structuration la modification de la topographie à différentes échelles contrôlées, et la modification des propriétés physiques et chimiques. Cet objectif est abordé en considérant quatre grandes étapes dans le processus de génération de surfaces hiérarchisées : Choix, définition, caractérisation de la surface initiale Compréhension des mécanismes de structuration, induits soit par voie optique (laser) soit par voie mécanique (indentation, rayage) Elaboration de surfaces structurées multiéchelle Détermination des fonctions potentielles de la surface structurée - Applications 2. Périmètre de l’axe Equipes participantes : LTDS (ECL/ENISE), LaHC, LGF, HEF, IMP Compétences : Structuration de surface par laser et par outils mécaniques. Analyse topologique et physique des surfaces structurées. Modèles physiques et mathématiques des structures engendrées et des propriétés physico-chimiques associées. Moyens de caractérisations (Tribomètres, AFM, MEB, EBSD haute résolution) ; Moyens d’usinage : centres d’usinage mécanique de grande vitesse précision ; système laser à impulsions courtes/ultracourtes 3. Méthodologie de travail de l’axe Animateurs de l’axe : Stéphane VALETTE, LTDS-ECL, Jean-Philippe COLOMBIER, LaHC, UJM L’axe 1 fonctionne autour d’un bureau formé des deux animateurs et complété par Claire MAURICE (LGF EMSE) et Hédi HAMDI (LTDS-ENISE). Le bureau se réunit deux à trois fois par an. 4. Bilan scientifique Post-doctorat Sedao : HR-EBSD investigation of subsurface modifications in laser induced periodic surface structures Encadrement : Florence GARRELIE, Jean-Philippe COLOMBIER, Florent PIGEON, Claire MAURICE Financement et accompagnement stages master Année 2012 Stages de master 1 : Aurélie BRUYERE : Nanostructuration périodique de surfaces métalliques par laser femtoseconde : expérience de double impulsion et analyse fréquentielle Encadrement : Jean-Philippe COLOMBIER, Florence GARRELIE, Florent PIGEON Siyang LI : Mouillabilité dynamique de surfaces texturées Encadrement : Stéphane VALETTE, Eric AUDOUARD, Stéphane BENAYOUN 8 Stages de master 2 : Juan NUNEZ : Modélisation et simulation morphologiques des surfaces par approches multi-échelles et probabilistes Encadrement : Ola Ahmad, Yann GAVET, Jean GERINGER, Hassan ZAHOUANI, Jean-Charles PINOLI Sabrina HAMMOUTI : Génération de micro/nanostructures à la surface de différents matériaux en mode fs Encadrement : Stéphane VALETTE, Eric AUDOUARD, Hervé SODER Financement et accompagnement stages master Année 2013 Stages de master 2 : Rafal WLODARSKI : Analyse numérique de surface multi-échelles texturées par rayonnement laser femtoseconde et relation avec les propriétés de mouillage Encadrement : Stéphane Valette Maxime ROYON : Détection et caractérisation in situ de ripples par méthode diffractive Encadrement : Cyril MAUCLAIR, Baptiste MOINE Contrats doctoraux Structuration de Surface de BIOmatériaux par traitement duplex de fonctionnalisation chimique et de texturation multiéchelle au moyen de LASEr femtoseconde (2S-BioLase) Commencement octobre 2013 Encadrement : Stéphane BENAYOUN, Christophe DONNET, Cyril MAUCLAIR, Anne-Marie KIETZIG, Pierre-Luc GIRARD-LAURIAULT Etude numérique de la nanotransformation des cibles semi-conductrices et diélectriques par irradiation laser ultrabrève (Nanodielec) Commencement Janvier 2014 Encadrement : Tatiana ITINA, Jean-Philippe COLOMBIER Animation scientifique Invitations : Septembre 2012 : invitation Pr. Gwidon STACHOWIAK et Dr. Pawel PODSIADLO (University of Western Australia), LTDS/ECL (1 semaine) Séminaires : Organisation de la première journée scientifique de l’axe. Ecole Centrale de Lyon, le 27 juin 2013. 39 personnes inscrites. 8 conférences (4 issues de projets soutenus par l’axe, 2 permanents de l’axe, 2 invités extérieurs) 5. Problématiques/concepts émergents (méthodologie, outils, compétences associés) - La thématique de la texturation de surfaces multi-échelles par procédés laser est amplifiée par l’effet labex : liens entre LTDS/LaHC renforcés. Nouveaux liens avec LGF et IMP. - Elargissement des compétences sur la texturation de matériaux polymères avec collaboration naissante entre LTDS et LMP - Lien entre étude des procédés fondamentaux de structuration par laser et caractérisation des matériaux via la collaboration LaHC/LGF - Liens forts entre les thématiques de l’axe et les outils de MANUTECH-USD. De nombreux projets en cours et à venir de l’axe 1 font appel aux compétences de USD. 6. Difficultés rencontrées par l’axe - Faire naître des synergies nouvelles sur des sujets décentrés de ceux actuels, qui élargiraient ainsi le spectre d’activité et resserreraient le lien entre les différentes équipes impliquées dans la thématique - Faible anticipation de projets visant des applications intéressants les partenaires non académiques - Difficulté à initier des projets finançables par le biais d’autres appels à projets locaux/régionaux ou nationaux 9 Post-Doc SEILIPPS Sedao HR-EBSD investigation of subsurface modifications in laser induced periodic surface structures Xxx Sedaoa, Florence Garreliea, Jean-Philippe Colombiera, Stéphanie Reynauda, Florent Pigeona, Claire Mauriceb, Gilles Blancb, Romain Queyb a b Laboratoire Hubert Curien, Université Jean Monnet, 42000 St-Etienne, France Laboratoire Georges Friedel, Ecole Nationale Supérieure des Mines, 42023 St-Etienne, France The formation of laser-induced periodic surface structures (LIPSS), often referred to as ripples, has been observed on the surface of semiconductors, metals, and dielectrics for a broad range of laser parameters. The LIPSS formation may be attributed to an initial optical modulation effect and an effect of hydrodynamic instabilities at the surface. The optic effect of initial modulation gives rise to inhomogeneous energy absorption at the illuminated surface. Following localized photo-excitation, a rapid change in the lattice temperature can result in the development of thermal stresses and/or fast phase transition. Evidence of stress loading and fast phase transition, such as formation of lattice defects and amorphization, has been observed in various material systems using transmission electron microscopy (TEM) based techniques. However, quantification and spatial distribution of aforementioned microstructural modifications, which are of great importance for understanding LIPSS formation, are still elusive. In this study, we present an analysis of the lattice deformation and its distribution in the vicinity of LIPSS and its subsurface region on a nickel substrate by a high resolution electron backscatter diffraction (HR-EBSD) approach. Similar to TEM, HR-EBSD is one of the few techniques with sufficient sensitivity for lattice defect detection and phase discrimination at nanometer scale. The present study benefits from the special strength of EBSD in analyzing the extent of lattice deformation and mapping the locations of the deformation. We report on the structural investigation of LIPSS generated in polycrystalline Nickel target after multi-shot irradiation by femtosecond laser pulses (figure 1). HR-EBSD is used reveal lattice rotation caused by plastic deformation during LIPSS formation. The evidence of lattice defect, the extent and the locations of the deformed lattice are visualized (figure 2). Localized crystallographic damages in the LIPSS are detected from both surface and cross-sectional HR-EBSD studies. The EBSD diffraction pattern acquired from the surface of LIPSS region confirms laser induced lattice defect. More detailed information was obtained through cross-sectional study of the LIPSS. Local crystal disorientation is used here to map the lattice deformation and its location on the cross-section of the LIPSS. A surface region (up to 200 nm) with 1-3° grain disorientation is found in localized areas from the cross-section of the ripples. The distribution of the local disorientation indicates inhomogeneous deformation across the LIPSS and the subsurface region. Quantitative assessment of the local lattice deformation is realized through dislocation density analysis. The local dislocation density is estimated using Geometrically Necessary Densities (GND) method. The different dislocation densities in the order of 1016, 1015 and 1014 m-2 are assigned to the vicinity of the ripples, subsurface region underneath the ripples and initial substrate. Compared to the initial condition, the raised dislocation densities in the LIPSS indicate laser induced microstructural evolution. To understand the observed experiment results, ultrafast laser-material interaction related phenomena have to be considered, such as non-equilibrium heating of the metal surface, fast phase transition, generation and propagation of the shock waves, etc. Comparison between the experiment and the simulation results suggests different mechanisms may account for the microstructural evolution in the LIPSS and in the subsurface region. The present work also elucidates the influence of laser fluence on the distribution and degree of lattice disorientation in LIPSS. Further studies are required to explain the mechanisms involved. 10 (a) (b) Figure 1 (a) SEM image of plan view of the laser impact. The black bar indicates the site selected for lamella extraction; (b) SEM image of the lamella. The rectangular-encircled site is selected for HR-EBSD study. (a) (b) (c) Figure 2 (a) SEM image of the ripples selected for HR-EBSD analysis; (b) local disorientation map of the ripples shown in (a), the inset at top-right corner is the color code for disorientation, unit in degree; -2 (c ) GND dislocation map, the inset is the legend for dislocation density, unit in log 10 m . 11 Thèse 2S-BIOLASE Stéphane BENAYOUN Structuration de Surface de BIOmatériaux par traitement duplex de fonctionnalisation chimique et de texturation multiéchelle au moyen de LASEr femtoseconde Stephane BENAYOUN1, Ophélie RAIMBAULT1, Christophe DONNET2, Cyril MAUCLAIR2, Anne-Marie KIETZIG3, Pierre-Luc GIRARD-LAURIAULT3 1 Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR 5513 CNRS Laboratoire Hubert Curien UMR 5516 CNRS 3 Department of Chemical Engineering, McGill University, Quebec-Montreal-Canada 2 Les complications médicales associées aux défauts d’ostéointégration des implants chirurgicaux ont un impact sanitaire et financier conséquent pour nos sociétés. Il est connu que la structure nano/microscopique ainsi que la nature chimique d’une surface jouent un rôle important sur le comportement des cellules biologiques [GIL-10]. L’objectif de ce projet en partenariat LTDS-LaHCUniversité McGill (UMG) est d’étudier le traitement des surfaces au laser femtoseconde (laser-fs) couplé à une fonctionnalisation chimique par plasma afin de favoriser l’adhésion et d’optimiser la différentiation des cellules souches mésenchymateuses sur différents biomatériaux. Nous nous proposons ainsi de contrôler la réactivité chimique de la surface impactée par le processus laser, d’exploiter sa structuration topographique à plusieurs échelles (0,1µm - 10 µm) et d’associer un traitement chimique complémentaire par plasma. Ces trois aspects composent notre stratégie pour développer des nouveaux matériaux pour les implants et plus fondamentalement explorer et comprendre les interactions laser-matière et la réactivité chimique résultante. Dans le cadre de ce projet partenarial, la topographie et la physico-chimie des surfaces traitées seront caractérisées avant d’étudier l’effet des caractéristiques de la surface sur les processus cellulaires pour optimiser l’adhérence des cellules aux surfaces. [GIL-10] S. GILJEAN, A. PONCHE, M. BIGERELLE, K. ANSELME, Statistical approach of chemistry and topography effect on human osteoblast adhesion, JOURNAL OF BIOMEDICAL MATERIALS RESEARCH A, 15 SEP 2010, VOL 94A, ISSUE 4 (2010) 12 Thèse NANODIELEC Tatiana ITINA Etude numérique de la nanotransformation des cibles semi-conductrices et diélectriques par irradiation laser ultra-brève Tatiana ITINA - Laboratoire Hubert Curien UMR 5516 CNRS Le projet de thèse a pour sujet l’étude numérique des processus physiques mis en jeu lors de l’interaction d’une impulsion laser femtoseconde avec des cibles diélectriques et semi-conductrices. A l’interface de nombreuses études expérimentales menées dans le cadre de différents projets locaux, nationaux et internationaux, il porte plus particulièrement sur la problématique de la nanotransformation par un rayonnement électromagnétique délivré sur des échelles de temps ultracourtes et également sur la problématique de nano-structuration et photo-inscription par laser femtoseconde. Pour cela des calculs électromagnétiques en surface et proches de la surface d’un matériau irradié seront effectués et couplés à des modèles de transition électrons liés-électrons libres permettant à un matériau de devenir progressivement conducteur. Une approche numérique sera utilisée pour étudier les mécanismes de transformation locale et transitoire d’un matériau transparent en un matériau conducteur sous irradiation laser ultracourt. Cette étude est cruciale aux basses intensités laser qui permettent la structuration en surface d’un matériau puisqu’aujourd’hui les mécanismes de formation de ripples de surface et de nanoréseaux en volume ne sont pas élucidés pour les diélectriques. En particulier, l’obtention de nanostructures périodiques de faibles périodes (100-200 nm) n’a à l’heure actuelle pas d’explication dans les diélectriques et les semi-conducteurs. Nous insistons sur le fait qu’elles soient spécifiques aux irradiations laser ultracourtes. Ces investigations serviront de base pour d’autres études qui seront menées dans l’axe 1 du labex Manutech-SISE, pour contrôler et interpréter les mécanismes de structuration de surface non métallique. Ce sujet a des implications et retombées directes dans la nanostructuration de surface, qui permettra de définir de nouvelles fonctionnalités pour des matériaux à usage médical, photonique, la microélectronique, ou pour la science des matériaux. Les modèles développés vont permettre une meilleure compréhension des mécanismes d’interaction laser et d’endommagement. Ces résultats doivent aider au développement ou l'amélioration de divers procédés lasers comme la nano-transformation / structuration des matériaux. Evaluation du champ électromagnétique en surface et en profondeur lors de la nanostructuration par laser [Optics Express, Vol. 18, Issue 15, 16005 (2010)] 13 AXE 2 Knowldege based design : Elaboration et caractérisation de surfaces et couches minces. De l’échelle du laboratoire à l’échelle de l’application réelle. Animateurs Florence GARRELIE (LHC) Hedi HAMDI (LTDS) From nanoscale laboratory approach to functional properties at macroscale Correlation between technological requirements and scientific concepts From short term laboratory tests to long term surface life 14 BILAN AXE 2 Animatrice : Florence GARRELIE (LaHC-UJM) Animateur adjoint : Hédi HAMDI (LTDS-ENISE) Bureau : Julien FONTAINE (LTDS-ECL), Guillaume KERMOUCHE (LCG-ENSMSE), Michèle PIJOLAT, Jean-Paul VIRICELLE (LCG-ENSMSE) L’Axe 2 "KNOWLEDGE BASED DESIGN" a pour objectif le développement de méthodologie de choix de procédés d’élaboration ou de traitements de surface afin d’améliorer la tenue en service des surfaces. Il s'agit de développer une approche inductive, à partir de l’application pour rejoindre la compréhension des phénomènes fondamentaux se produisant aux échelles des surfaces (contact, réactivité, couplage mécanique-chimique, ...). Cette approche implique d’adjoindre une démarche de modélisation. Les mots-clés décrivant le contour de l’axe sont les suivants : Propriétés fonctionnelles des surfaces de matériaux Propriétés intrinsèques des matériaux Maîtrise des procédés d’élaboration de surface Durabilité des surfaces Tribologie Réactivité des surfaces Prédiction, modélisation Surface, interface, environnement. Les problématiques génériques mises en lumière au démarrage du Labex sont : Quelles propriétés intrinsèques d’un matériau et de sa surface sont à optimiser pour atteindre des propriétés fonctionnelles données ? Comment maîtriser et optimiser les procédés d’élaboration et leurs conséquences induites sur les surfaces, en vue de propriétés spécifiques ? Après concertation entre les différents acteurs, cet axe se décline en trois thèmes fédérateurs, détaillés à la suite et ayant chacun bénéficié du support du Labex au travers de divers projets et divers financements allant du post-doc à la bourse doctorale, en passant par des financements type pump-priming pour amorcer des pré-projets. Le fonctionnement de l'axe 2 a été assuré à la fois par des réunions régulières du bureau (3 à 4 par an) et par un séminaire annuel de l'axe ouvert à tous, incluant d'une part des présentations des projets en cours et des activités des membres du Labex et d'autre part, des exposés plus prospectifs afin de permettre l'émergence de nouveaux projets. Le bilan des projets émergeants sur les trois thèmes fédérateurs de cet axe 'Knowledge-based design' est le suivant : 1. Réduire le frottement et l’usure en milieu lubrifié. Ce thème est un point fort des laboratoires constituant Labex qui ont, pour la plupart, mené de nombreux travaux de recherche. 15 Deux projets de recherche avec support de post-doc sont financés dans le cadre de ce thème : DLCTRIB : Template coatings of Diamond-Like Carbon as a prediction tool for their tribological behaviour (HEF, LTDS, LaHC) – Post-doc financé en 2012. Ce projet se situe dans un contexte très amont de compréhension/prédiction du comportement tribologique de couches minces de DLC non hydrogéné. L'influence de la teneur en sp3, de la morphologie et la structure à nano-échelle des revêtements modèle sera étudiée afin d'examiner leur intérêt en tribologie, aussi bien sur les aspects fondamentaux, que dans des environnements industriels. TRI-TOP-PRO : Optimisation tribologique de la topographie de surface des matériaux pour têtes de prothèses de hanches (LTDS, LCG, Impulsion, Matéis). (Projet commun axes 2 et 1 du Labex) - Post-doc financé en 2012. Ce projet consiste à améliorer la compréhension du comportement tribologique de têtes de PTH et d’aborder l'intérêt d'une texturation de surface (obtenue par diverses techniques) afin d’accroître la durabilité des prothèses de hanches par optimisation de la topographie multi-échelles de surface. 2. Modifier les surfaces sous l’effet d’interactions de contacts et conséquences induites. Ce thème est aussi un point fort des laboratoires constituant le Labex qui ont mené divers travaux dans le domaine des transformations tribologiques superficielles (TTS), de l’attrition mécanique des surfaces, grenaillage ou encore dans l’étude de la formation de couches blanches par usinage. Plusieurs projets de recherche sont développés dans le cadre de ce thème : MOFOCOMM : MOdélisation de la FOrmation des COuches Modifiées Métallurgiquement par les procédés de fabrication mécanique (LTDS, LCG, LAMCOS)- Post doc financé en 2013 Le projet se situe dans le contexte de la fabrication de surfaces fonctionnelles par des procédés mécaniques. Le projet vise d’une part à comprendre les mécanismes locaux de formation des couches nanostructurées formées, et d’autre part à modéliser ces mécanismes pour les implémenter dans des codes de prédiction de l’intégrité de surface. Pump-priming CRRG : Développement d’une méthodologie de caractérisation des contraintes résiduelles induites par les procédés de rayure par EBSD haute résolution (LCG-LTDS) ICSEC : Identification du Comportement mécanique de Surfaces Ecrouies par Contacts (impacts, glissement, frottement) (LGF, LTDS, LaMCoS) - Thèse financée en 2013. MOSUOC : Modélisation et simulation de l’usure des outils de coupe au cours du processus d’enlèvement de matière : approche expérimentale et numérique, (LTDS, LHC, LaMCoS)- Thèse financée en 2013. 3. Fonctionnalisation de surface adaptée à l’allègement des structures Cet axe de recherche peut être considéré comme un thème émergent, encore assez peu étudié par les membres du Labex, et suscitant une certaine attention tant au niveau académique qu’au niveau industriel. Il concerne aussi bien la fonctionnalisation de surfaces polymères que les revêtements de pièces par des procédés compatibles avec le dépôt basse température (sol-gel, Dynamic Chemical Plating, …) Pump-priming PropieMec : Développement de couches sol-gels pour la protection de pièces mécaniques (LaHC,HEF) Pump-priming LaserDens : Traitement laser de couches d’oxydes poreuses en vue de leur densification: (LGF, LaHC) Ce pré-projet a débouché sur un projet plus ambitieux avec financement de thèse. LaserDens : Revêtements fonctionnalisés élaborés par technologie jet d’encre pour application capteurs et piles SOFC : Contrôle de la porosité par traitement laser (LGF, LaHC)- Thèse financée en 2013. 16 Post-Doc DLCTRIB Choumad OULD Comportement tribologique des films DLC dans des huiles de base : analyse de l’influence du taux d’hydrogène et du rapport sp3/sp2 Tribological Behavior of DLC Film Models in Base Oils : Analysis of Influence of sp3/sp2 Ratio and Hydrogen Content Choumad Ould1), 2), 3)*, Christophe Héau1), Teddy Titte2), Anne-Sophie Loir2), Julien Fontaine3), Christophe Donnet2), Florence Garrelie2) 1) IREIS, Z.I. Sud, rue Benoît Fourneyron, CS 42077, 42162 Andrézieux-Bouthéon, France Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne, France 3) Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR 5513, Université de Lyon, Ecole Centrale de Lyon, Ecully, France 2) Le comportement tribologique des revêtements est déterminant dans différentes applications industrielles. En effet, le niveau du frottement influence la consommation d’énergie ainsi que les sollicitations à l’intérieur de la structure, et la résistance à l’usure abrasive, au transfert, à l’usure adhésive, à l’oxydation et à la fatigue détermine la durabilité du revêtement et par conséquent, la durabilité des gains en frottement qu’il génère. Le DLC (Diamond-Like Carbon) est une grande famille de revêtements, d’épaisseur micronique, dont le comportement tribologique varie considérablement d’un revêtement à l’autre. La composition chimique notamment la présence ou non d’hydrogène et son taux, l’hybridation du carbone (rapport sp3/sp2) et l’aspect nanostructural de la topographie sont parmi les paramètres les plus susceptibles d’influencer le comportement de ces revêtements. Ces grandeurs sont maîtrisables par les procédés de revêtement choisis. Dans cette étude, nous analysons l’influence du taux d’hydrogène et du rapport sp3/sp2 du carbone, sur la performance tribologique du DLC lubrifié avec une huile de base minérale (Groupe III) et une huile de base synthétique (PAO6). Quatre revêtements sont étudiés: deux DLC hydrogénés à différents taux d’hydrogène et deux DLC non-hydrogénés à différents niveau de sp3. Différent essais ont été réalisés pour les différents revêtements dans les mêmes conditions (même configuration de contact bille/plan en glissement pur, même charge (5N), même température (110°C) et même évolution de la vitesse au cours du cycle) pour permettre la comparaison de leur comportement, en particulier le niveau du frottement et la durabilité. Pour permettre une meilleure évaluation de la durabilité des revêtements, les essais sont relativement longs (environ 15000 cycles) et les revêtements sont déposés sur les billes. Les résultats de cette étude (Fig. 1 et 2) montrent que le DLC fortement hydrogéné a un comportement tribologique particulièrement intéressant. En effet, ce revêtement a un coefficient de frottement faible et un très bon niveau de durabilité à la fois dans l’huile de base minérale et synthétique sans additives. Cette étude s’inscrit dans une démarche couplant recherche fondamentale sur la compréhension des mécanismes de frottement des DLC, et recherche appliquée pour améliorer les performances des mécanismes lubrifiés, notamment dans la motorisation automobile. 17 Figure 1. Evolution du coefficient de frottement pour les différents revêtements durant les tests bille-plan (charge 5N et température 110°C) lubrifiés par une huile de base minéral (a) et par une huile de base synthétique (b). Coating consumption rate (mm3/(N.m)) 1,0E-06 High hydrogen content Low sp³/sp² ratio Low hydrogen content High sp³/sp² ratio 1,0E-07 1,0E-08 1,0E-09 1,0E-10 Group III PAO6 Figure 2. Vitesse de consommation des différents revêtements DLC des billes durant les tests dans des huiles de base minérale et synthétique. 18 Post-Doc TRI TOP PRO Vincent FRIDRICI Optimisation tribologique de la topographie de surface des matériaux pour têtes de prothèses de hanches Hiroyuki KOSUKEGAWA, Vincent FRIDRICI, Nicoleta CRISAN, Philippe KAPSA Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes – UMR 5513 CNRS ENISE ECL Bât. H10, Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue – 69134 Ecully cedex Traditionnellement, les surfaces les plus lisses possibles sont utilisées pour les pièces frottantes de prothèses de hanches (contact tête/insert), comme présenté sur la Figure 1. L’augmentation de la durabilité des prothèses passe alors par l’optimisation des matériaux. Ces dernières années, le développement de couples dur/dur (métal/métal ou céramique/céramique) à la place de couples dur/mou (métal/UHMWPE ou céramique/UHMWPE) et de nouveaux matériaux céramiques (composites aluminezircone) ont permis d’avancer sur ce sujet, et il devient difficile d’aller plus loin dans ce sens. Figure 1 : Les différentes parties d’une Prothèse Totale de Hanche : contact frottant entre tête (3) et insert (2) (image tirée du site www.serf-dediennesante.com) Pour continuer à augmenter la durabilité des implants, il est nécessaire de s’intéresser à l’effet de la topographie de surface des corps frottants sur le comportement tribologique de la prothèse. Dans la continuité d’un projet Région et du projet ANR OPT-HIP (soutenu par Viaméca), le projet TIP-TOP-PRO s’intéresse à l’optimisation de la texturation des surfaces des matériaux pour têtes de prothèses de hanches, en mettant à profit les relations développées entre les partenaires du projet ANR et en y associant d’autres membres du labex, et en se basant sur les plateformes expérimentales existantes dans les laboratoires et celles à venir dans les equipex MANUTECH – USD et IVTV. Le projet de post-doc multi-laboratoire consiste donc à améliorer la compréhension du comportement tribologique de têtes de PTH et à aborder l'intérêt d'une texturation de surface (obtenue par diverses techniques) afin d’accroître la durabilité. Dans un premier temps, en se basant sur la bibliographie (voir (Kosukegawa, 2013)), les différents paramètres des surfaces traitées par laser (Figure 2) ont été déterminés, afin de mettre en place un plan d’essais. Les couples CoCr / CoCr et CoCr / UHMWPE, qui sont très utilisés et dont les comportements pour des surfaces lisses sont bien établis, ont été choisis pour cette étude (les échantillons ont été approvisionnés chez SERF). 19 Un réseau hexagonal de trous est effectué sur la pièce en CoCr par traitement laser réalisé au sein du GIE MANUTECH-USD. Les paramètres des trous étudiés sont les suivants : pitch (distance entre 2 trous consécutifs) de 60 µm à 100 µm ; diamètre du trou de 15 µm à 40 µm ; hauteur de trou de 10 µm à 22.5 µm. Cela correspond à des rapports d’aspect (diamètre sur hauteur de trou) de 1.33 à 3 et à des taux de surfaces de trous (surface totale des trous sur surface totale du contact) de 3.6% à 22.7%. Un total de 30 essais sera réalisé. Figure 2 : Exemple de surface texturée par laser (Yamakiri, 2011). Les essais tribologiques seront réalisés dans les conditions suivantes : - Contact couronne sur disque (diamètre extérieur de 20 mm et intérieur de 14 mm) Effort normal de 1500 N, correspondant à une pression moyenne de contact de l’ordre de 10 MPa Déplacement de +/- 25° à une fréquence de 1 Hz Température de 37°C, essais en sérum bovin dilué Durée de 100 heures (soit 360 000 cycles) Suite à l’arrêt du post-doc de Hiroyuki KOSUKEGAWA au bout de 6 mois en mars 2013 (car il a obtenu un poste de chercheur dans son université d’origine), Nicoleta CRISAN a été recrutée pour 12 mois à partir d’octobre 2013 pour continuer ce projet. Bibliographie Kosukegawa, H. (2013). Rapport de fin de post-doc TIP-TOP-PRO. Yamakiri, H. S. (2011). Effects of laser surface texturing on friction behavior of silicon nitride under lubrication with wtare. Trib. Int., 579-584. 20 Post-Doc MOFOCOMM Joël RECH MOdélisation de la FOrmation des COuches Modifiées Métallurgiquement par les procédés de fabrication mécanique Joel RECH1, Frédéric VALIORGUE1, Guillaume KERMOUCHE2, Tarek MABROUKI3 1 Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR 5513, Ecole Centrale de Lyon, ENISE Laboratoire Georges Friedel, UMR 5307, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne 3 Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures, UMR 5259, INSA de Lyon 2 Le projet se situe dans le contexte de la fabrication de surfaces fonctionnelles par des procédés mécaniques. Ces procédés modifient l'intégrité des surfaces (topographie de surface, contraintes résiduelles et surtout des modifications de microstructures en extrême surface) à cause des chargements thermiques et mécaniques très sévères induits par ces procédés. Typiquement un acier quelconque usiné par un procédé de tournage standard va induire une hausse de température de 800°C et des déformations de l’ordre de 400% qui conduisent à une nanostructuration du matériau de type recristallisation dynamique dans une couche d’extrême surface de quelques µm. Ces surfaces possèdent des propriétés mécaniques et tribologiques très différentes de celles du matériau intègre, ce qui a d’importantes conséquences sur la fonctionnalité des surfaces. Après des travaux préliminaires menés au LTDS et qui ont conduit à mettre en évidence ces phénomènes et à les modéliser macroscopiquement, le projet de post-doc va consister d’une part à comprendre les mécanismes locaux de formation de ces couches nanostructurées, et d’autre part à modéliser ces mécanismes pour les implémenter dans des codes de prédiction de l’intégrité de surface. Le cas des aciers inoxydables austénitiques a été choisi afin de se limiter à un matériau qui n’est pas sensible aux changements de phases. Ce projet s’appuiera sur l’expertise du LTDS (ENISE) dans le domaine des procédés de fabrication mécanique, ainsi que les moyens de caractérisation thermomécaniques du LaMCoS (INSA) et les moyens de caractérisations métallurgiques du LCG (Mines). Mots-clés du projet : procédés mécaniques, nanostructuration des matériaux métalliques, recristallisation dynamique, propriétés mécaniques des surfaces Verrous / défis scientifiques à lever / relever : modélisation de la formation des couches nanostructurées par les sollicitations 21 Thèse ICSEC Guillaume KERMOUCHE Identification du Comportement mécanique de Surfaces Ecrouies par des effets de Contact (impacts, glissement, frottement) Guillaume Kermouche1, Sylvie Descartes2, Jean-Michel Bergheau3 1 Laboratoire Georges Friedel, UMR 5307, SMS, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures, UMR 5259, INSA de Lyon 3 Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR 5513, Ecole Centrale de Lyon, ENISE 2 La résistance à l’usure des surfaces métalliques représente un enjeu important à la fois du point de vue scientifique mais aussi et surtout du point de vue économique. Une façon d’augmenter cette résistance pour des coûts relativement peu élevés est de conférer aux surfaces des propriétés spécifiques, permettant d’alléger les structures. Il a été observé à plusieurs reprises que les sollicitations répétées de contacts mécaniques pouvaient induire un affinement local de la microstructure de surface (parfois dénommées Transformations Tribologiques Superficielles), et ainsi, selon les cas, une augmentation de cette résistance à l’usure tant recherchée. Certains procédés, tels que « Surface Mechanical Attrition Treatment, NanoPeening, ou Friction Stir Processing », tirent d’ailleurs avantageusement parti de ce phénomène. L’objet de ce projet est de définir une méthodologie de mesure du comportement élastoplastique de ces zones hyper-déformées, primordiales pour l’ingénieur des surfaces, par utilisation d’essais d’indentation instrumentée et de compression de micro-piliers associés à des caractérisations microstructurales avancées (EBSD, X-Ray, …) et des modélisations numériques adaptées. Figure 3 – Illustration de l’hétérogénéité locale d’une TTS induite par un contact roue-rail sur une surface en acier (Image obtenue à partir d’un dispositif Dual beam FIB/SEM Zeiss NVision 40) 22 Thèse LASERDENS Jean-Paul VIRICELLE Revêtements fonctionnalisés pour application capteurs et piles SOFC : contrôle de la porosité par traitement laser Mariana Mariñoa, Mathilde Rieua, Jean-Paul Viricellea, Florence Garrelieb a b Laboratoire Georges Friedel, UMR 5307, SPIN, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne De nombreux systèmes tels que les capteurs de gaz et les piles à combustible intervenant dans le contrôle des procédés, la production d’énergie, sont des dispositifs multicouches. Leurs performances sont étroitement liées aux propriétés fonctionnelles de chacune de ces couches et à leurs interactions. Celles-ci peuvent être mises en forme par sérigraphie ou jet d’encre, avec différentes microstructures et textures. Une problématique récurrente réside dans la préparation de couches denses sur substrat poreux : par traitement thermique conventionnel, il est difficile d'obtenir des couches denses tout en conservant la porosité du substrat, d’où l’objectif d’effectuer une densification superficielle des couches externes par traitement laser. Quelques travaux mentionnent l'utilisation d'un laser pour densifier ou cristalliser des films minces [1-3]. L’objectif de la thèse se situera à deux niveaux : 1- Acquérir une bonne maitrise de la technologie jet d’encre pour déposer des couches minces (µm) de différents matériaux (Partie EMSE). 2- Mettre en place des traitements laser optimaux (longueur d'onde, durée d'impulsion, énergie par tir, durée d'irradiation) permettant de contrôler la porosité des couches tout en conservant leur intégrité physico-chimique et sans modifier les sous-couches (Partie LaHC). Les objets d’étude au démarrage du projet seront des demi-piles SOFC (anode/électrolyte) poreuses sur lesquels un traitement laser en surface sera effectué pour densifier uniquement l’électrolyte. Le matériau sélectionné pour l’électrolyte est un oxyde mixte de cérium gadolinium Ce0,9Gd0,1O1,95(CGO) qui sera déposé sur une anode composite NiO-CGO. La modification de surface sera caractérisée (densification, épaisseur) et il faudra également porter une attention particulière aux effets du traitement laser sur les propriétés intrinsèques du matériau CGO (composition chimique, structure cristallographique, propriétés électriques). Une étude de faisabilité a démarré dans le cadre d’un stage de master financé par le Labex (axe 2). Différents essais de traitements laser ont été réalisés au LaHC et montrent des effets significatifs (figure 1) qui devront être quantifiés. Une densification sur une très faible épaisseur en surface a pu être observée avec l'utilisation d'un laser excimère. Il a été montré en particulier qu’une énergie trop forte du tir laser peut conduire à l’ablation de la couche. Ces travaux encourageants nécessitent donc de plus amples développements. Figure 1 : Observation MEB sur la surface d’un échantillon CGOavant/après traitement laser [1] C.S. Sandu, « Densification and crystallization of SnO2: Sb sol – gel films using excimer laser annealing »., Applied Surface Science 208-209 (2003) p. 382–387. [2] C.S. Sandu, « Excimer laser induced densification of fused silica: laser-fluence and material-grade effects on the scaling law ». Journal of Non-Crystalline Solids 244 (1999) p. 159–171. [3] D, Tsagarakis «Nanocrystalline barium titanate films on flexible plastic substrates via pulsed laser annealing». Applied Physics Letters 89, 202910. 2006. 23 Thèse MOSUOC Heidi HAMDI MOdélisation et Simulations Numériques de l'Usure des Outils de Coupe Mayssa GUEDICHE1, Hédi HAMDI1, Jean-Michel BERGHEAU1, Christophe DONNET2, Tarek MABROUKI3 1 2 Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR 5513, Ecole Centrale de Lyon, ENISE Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne 3 Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures, UMR 5259, INSA de Lyon La résistance à l’usure des surfaces métalliques représente un enjeu important à la fois du point de vue Les conséquences induites par la coupe dépendent fortement des conditions opératoires et de l'évolution de la géométrie de l'outil de coupe. En effet, ce dernier s'use sous diverses formes sur ses faces d'attaque et de dépouille. Ce phénomène préoccupe les industriels fabricant d'outil de coupe mais également les responsables de fabrication entre autres ceux évoluant dans les industries du nucléaire et du transport au sens large (automobile, ferroviaire, aéronautique et spatiale, navale, sous-marin, …). L'objectif de ce travail de thèse est de comprendre les mécanismes d'usure des outils de coupe revêtus ou non revêtus, de cerner leurs effets sur la physique d'enlèvement de matière et sur l'état microstructural de la surface finie et sa tenue à la fatigue. Pour ce faire, une démarche, expérimentale et numérique, est envisagée pour tracer l'histoire thermomécanique vue par le matériau au cours du processus et d'en expliquer la configuration d'équilibre finale. Dans ce cadre des études préliminaires ont été menées. Un critère énergétique a été proposé pour intégrer dans les simulations numériques de la coupe, l’usure par abrasion, diffusion et fracturation de l'outil. Les premiers résultats sont prometteurs mais certains développements spécifiques pour prendre en compte toute la physique mise en jeux et comprendre en détail les mécanismes à l'origine des affectations du matériau, doivent être entrepris. Pour ce projet et pour prendre en compte l'ensemble de la physique, il est nécessaire de développer des outils pour simuler le retour élastique pour ABAQUS/explicit en formulation Lagrangienne. Par ailleurs, la gestion du contact est à améliorer et de nouvelles approches doivent être développées. Cela passe par un développement d'algorithme de maillage localisé et des algorithmes de reconstruction de surface. Par ailleurs, le critère adopté est un critère énergétique. Pour l'heure, il intègre les différentes formes d'usure. Il sera nécessaire de faire des essais en condition extrême en pression (de l'ordre de 1 GPa). Ce projet est pluridisciplinaire et multi-physique. En effet, une parfaite maitrise des outils numériques de simulation, des méthodes numériques spécifiques, des compétences dans la mise en place d'essais accompagnés d'un bon sens physique sont nécessaires. Cette thèse ambitieuse fait appel à l'ensemble des connaissances et compétences du LTDS, du LHC et du LAMCOS. Cette transversabilité la rend extrêmement intéressante d'un point de vue scientifique. Contexte scientifique : Ce travail s'inscrit dans un contexte de maitrise de la physique d'enlèvement de matière par la prise en compte de bon nombre de phénomène tel que l'usure des outils de coupe. 24 AXE 3 Perception engineering & white light processing: Design et fonctionnalisation de surfaces pour leurs propriétés sensorielles et/ou optiques. Animateurs David DELAFOSSE (LGF) Francesco MASSI (LaMCoS) Optimizing the sensory properties of surfaces for tactile and perception requirements Designing the surface for optical processing of white light Achieving design physical (mainly optical) and physico-chemical surface properties 25 BILAN AXE 3 L’axe 3 a pour objectifs de concevoir, structurer, fonctionnaliser et caractériser des surfaces pour leur conférer, d’une part des propriétés spécifiques d’interaction avec la lumière visible et infrarouge, d’autre part des propriétés d’aspect et de perception visuelles et tactiles étalonnées sur des échelles de perception humaine. Les enjeux industriels qui sous-tendent ces objectifs sont : - « L’upscaling » de technologies de micro-nano structuration issues des nanotechnologies pour une production industrielle à «bas coût » et/ou à grande échelle de surfaces fonctionnalisées du point de vue de leur interaction avec la lumière. - La formalisation de critères d’apparence et de perception visuelle et tactile pour des matériaux et surfaces texturées, nécessaire à la définition de spécifications techniques quantifiables, notamment dans les secteurs qui font fortement appel à la sous-traitance (automobile par exemple) - La maîtrise des interactions entre modalités sensorielles élémentaires et l’effet des renforts ou interactions destructives entre ces modalités sur la perception globale et la « qualité perçue » des produits manufacturés. - De manière plus générale, et en phase avec les autre axes du Labex, un raccourcissement des cycles d’innovation et de conception des produits via une conception ‘par design’ de fonctionnalités d’apparence et d’interaction des surfaces avec la lumière. Les verrous scientifiques et technologiques associés sont notamment : - La prise en compte d’écarts à la périodicité (ordre partiel ou à courte distance) et de la morphologie des nano-objets -particules par exemple- dans les modèles prédictifs d’interaction entre la lumière et les structures (quasi-)périodiques réelles produites industriellement - L’exploration de voies innovantes de structuration et de fonctionnalisation des surfaces pour leur intreaction avec la lumière : voies sol-gel, irradiation laser de particules photochromiques, écriture laser à grande vitesse, méthodes électrochimiques … - L’étude, en collaboration avec les sciences cognitives, de la construction de représentations mentales complexes à partir de stimuli sensoriels élémentaires et de leurs interactions - La définition de métriques adaptées à la perception humaine pour la caractérisation des surfaces « à effets » visuels ou tactiles complexes (surfaces gonio-apparentes par exemple), et le développement d’une instrumentation ad-hoc Le Labex recèle une association de compétences, de techniques et d’instruments de caractérisation sans équivalent à notre connaissance pour répondre à ces défis. La première action de l’axe a donc consisté en un état des lieux et une série de rencontres autour de sous-thèmes identifiés à l’issue du séminaire de lancement de 2011. Des projets d’intérêt commun ont été identifiés et classés, principalement sur un critère de maturité scientifique et technique. Nous présentons dans la suite trois types d’actions : - les trois premiers projets ayant bénéficié d’un soutien sous forme de post-doctorat ou de thèse et d’un accompagnement financier (Projets Lircow, Astorix et SenPerViTa) - une mobilité internationale de jeune chercheur soutenue par le Labex qui s’inscrit dans la thématique ‘ingénierie de la perception’ de l’Axe (séjour de J. Faucheu au Lawrence Berkeley Laboratory : Juin-Septembre 2013) - une contribution non soutenue financièrement par le Labex car pré-existante à sa création, dont la nature et les objectifs sont en phase avec ceux de l’axe 3 : La thèse de N. Matsapey a permis entre autres le développement d’un spectro-photogoniomètre optimisé pour les échantillons spéculaires et gonio-apparents, utilisé dans d’autres projets de l’Axe 26 Le projet Lircow, porté par le Laboratoire Hubert Curien, traite de la caractérisation des propriétés optiques de motifs colorés inscrits par laser sur des films minces déposés sur des lames de verre. Il a donné lieu à un contrat post-doctoral de 12 mois, de Juin 2012 à Juin 2013. Un compte-rendu de 2 pages est présenté dans ce recueil. Dès les discussions préliminaires, il est apparu que la maturité scientifique et l’intérêt du sujet permettaient, en associant des partenaires extérieurs au Labex, d’élargir ce projet et de le soumettre à l’AAP P2-Nano de l’ANR. Porté par le Laboratoire Hubert Curien, le projet Photoflex a été accepté en 2012. Trois partenaires du Labex y participent (LaHC-porteur, HEF-IREIS et LGF). Le projet Astorix, porté par le LaHC et HEF porte sur la micro-nano texturation de tubes caloporteurs pour les centrales solaires à concentration afin d’optimiser leur émissivité Infra-Rouge. Il fait l’objet du second contrat post-doctoral de l’axe. Il a donné lieu, en associant les compétences du LGF dans le domaine de la durabilité et de la métallurgie des aciers inoxydables, à une soumission à l’AAP Matériaux et Procédés de l’ANR. Bien que non retenu en 2013, le rapport d’évaluation du projet fournit des indications importantes pour orienter ce thème, d’importance socio-économique majeure. L’état des lieux de 2011 avait mis en évidence au sein de l’axe de l’association d’instruments pour l’étude des sensations et perceptions visuelles et tactiles : sondes tribo-acoustiques du LTDS et du LAmCos, spectro-photogoniomètre optimisé pour les échantillons gonio-apparents et système automatisé de dépouillement de cartographies de perception au LGF. Ces moyens permettent d’explorer les interactions entre sensations visuelles et tactiles et leur rôle sur la perception globale de surfaces ‘naturelles’ complexes. Ce sujet fait l’objet de la thèse SenPerViTa, qui débute en Décembre 2013. Sur le même sujet, les revues bibliographiques en neurosciences et psychologie comportementale mettent en évidence un manque d’échelles de référence pour l’étude des textures dont la perception fait appel à plusieurs modalités sensorielles. La fabrication additive offre de nouvelles possibilités dans ce domaine. Le séjour de J. Faucheu au Lawrence Berkeley Laboratory (co-financé LBL-Labex-EMSE) a consisté en l’élaboration d’un nuancier de textures tactiles (thermiques notamment) à l’aide d’une imprimante 3D à haute résolution. La thèse de N. Matsapey (financement ENSM.SE – co-direction LGF-LHC), qui a permis de développer un instrument (photo-goniomètre) optimisé pour les échantillons spéculaires et gonio-apparents. Elle a également permis d’explorer des méthodes de simulation du rendu visuel de nanostructures « réelles » obtenues par anodisation de l’aluminium, qui présentent un ordre à courte distance, mais pas de périodicité parfaite. Deux posters présentent ces résultats Ce premier cycle de projets a permis d’amorcer une activité scientifique originale dans plusieurs domaines, qui n’aurait pu voir le jour chez aucun des partenaires du Labex pris isolément. Une nouvelle série de projets dans le prolongement de cette première série est en discussion et sera présentée pendant le séminaire. Nous avons mentionné le dépôt de projets ANR directement lié à des projets de l’axe (Photoflex et Astorix). Les autres projets décrits ici s’appuient sur ou ont servi de support à des financements par les collectivités (via l’Appel à Projets ‘Laboratoires’ de Saint-Etienne Métropole, notamment). Des collaborations internationales de premier plan se mettent en place autour de ces sujets : Berkeley (séjour de jeune chercheur) , Politecnico de Milan (échanges bilatéraux d’étudiants au niveau Master et démarrage d’une thèse en double diplôme avec le LGF), Université La Sapienza de Rome … Cet effet ‘levier’ est un des apports majeurs du Labex, qui permet d’amorçer des sujets nouveaux au moyen de contrats postdoctoraux, pour ensuite les approfondir et les pérenniser au travers de réponses à des appels à projets ou de la mise en place de partenariats internationaux. Ceci constitue un critère important dans la sélection des projets de l’axe. 27 Post-Doc LIRCOW Nathalie DESTOUCHES Optimization of the laser-induced and reversible colour writing of micro-nano-patterns Renée CHARRIERE, Nathalie DESTOUCHES, Mathieu HEBERT Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne Mon travail post-doctoral a porté sur la caractérisation des propriétés optiques de motifs colorés inscrits par laser sur des films minces déposés sur des lames de verre. Ces films sont décrits en détails dans la référence [1]. La lame déposée, initialement incolore et transparente, est éclairée par un laser continu ArKr, présentant diverses raies entre 400 et 700 nm. Le laser est focalisé, en incidence normale, par un objectif de microscope x10. Pour inscrire les motifs colorés (typiquement des carrés de quelques millimètres de côté) l’échantillon est déplacé à une vitesse constante, pouvant varier de 100 µm/s à 30 mm/s. La puissance du laser peut également être modifiée, ainsi que sa focalisation. Les motifs sont générés pour des défocalisations du laser variant de 0 à 1 mm. Les couleurs obtenues après insolation dépendent des différents paramètres mentionnés ci-dessus, mais également fortement des conditions d’observation et d’illumination. Elles sont en effet gonio-apparentes (la couleur dépend de l’angle d’observation et d’illumination) et, si la vitesse de déplacement de l’échantillon est suffisamment faible, elles présentent un caractère fortement dichroïque. Un carré de couleur de 4 mm de côté par exemple, est généré en inscrivant avec le laser sur l’échantillon une succession de lignes de 4 mm de longueur. Chaque ligne ayant une largeur d’environ 15 µm, environ 270 lignes doivent être inscrites pour remplir le carré. Deux échelles différentes peuvent donc être définies pour la caractérisation des couleurs de l’échantillon. Une échelle dite « microscopique », qui correspond aux couleurs observées sous le microscope et une échelle « macroscopique » qui correspond aux couleurs observées directement. Le microscope utilisé pour l’inscription possède une caméra qui permet d’observer les lignes colorées inscrites par le laser (voir figure 1). Il est également muni d’une source laser plasma blanche couplée avec un spectromètre permettant d’acquérir les spectres en réflexion ou transmission de l’échantillon, avec une zone d’observation de 6 µm de diamètre, permettant donc une caractérisation microscopique de la couleur de l’échantillon. Fig. 1 : Exemple du coin d’un carré de couleur inscrit avec le laser Ar-Kr observé à la caméra du microscope de photoinscription avec l’objectif x10. Fig. 2 : Comparaison entre des images de la mire de calibration acquises au microscope avant (en haut) et après (en bas) correction colorimétrique. Les caractérisations macroscopiques des couleurs sont effectuées, soit en prenant des photos de l’échantillon dans des conditions d’illumination bien définies, soit par acquisition des spectres de transmission et/ou de réflectivité de l’échantillon dans différentes géométries, avec des zones d’observation de quelques millimètres de diamètre. Les couleurs obtenues par photo-inscription peuvent donc être caractérisées de différentes façons, mais il est nécessaire que ces caractérisations soient concordantes les unes entre les autres. En ce qui concerne les caractérisations à l’échelle microscopique, il serait intéressant, afin d’éviter d’effectuer des mesures spectrales gourmandes en temps, de pouvoir 28 directement évaluer les couleurs obtenues à partir des images acquises sous microscope par la caméra. Une calibration colorimétrique de la caméra est alors nécessaire. Cependant, les méthodes classiques de calibration couleur [2, 3] ne peuvent être appliquées directement dans le cas d’un système d’imagerie opérant sous microscope. En effet, les mires utilisées couramment pour effectuer les calibrations colorimétriques sont inhomogènes à l’échelle microscopique. De plus, l’éclairage du microscope, qui est une lampe halogène et qui a donc un spectre tirant fortement sur le rouge, ainsi que les nombreux éléments optiques permettant d’acheminer la lumière des diverses sorties ou entrées optiques (laser, spectromètre, source laser plasma blanche, caméra) au niveau de l’échantillon, déforment fortement les couleurs observées. L’implémentation d’une méthode de calibration couleur pouvant être appliquée à de l’imagerie sous microscope a constitué la première partie de mon travail post-doctoral et a fait l’objet de l’article [4], publié dans Applied Optics, et dont les résultats ont été présentés par Alain Trémeau en mars 2013 à Olympus au Japon. La figure 2 représente une comparaison entre des images de la mire de calibration acquises au microscope avant et après correction colorimétrique. L’écart moyen entre les couleurs de référence de la mire et les couleurs, extraites des images de cette même mire, acquises au microscope et corrigées colorimétriquement, vaut 2.5 en terme de ΔE94 [5]. Cela correspond à une calibration couleur de bonne performance compte-tenu de la forte distorsion des couleurs observées au microscope avant correction. Cependant, la mire de calibration utilisée étant quasi-lambertienne, la calibration fonctionne bien pour l’observation au microscope d’échantillons diffusants, mais n’est pas optimale pour l’observation des couleurs générées par photo-inscription sur les films en TiO2/Ag, qui ont une composante spéculaire importante. Du fait de la géométrie (0°:0°) du microscope, l’influence de la composante spéculaire est en effet maximale. L’élaboration d’une mire de calibration couleur adaptée aux échantillons observés sera nécessaire pour effectuer une calibration donnant de bons résultats sur les couleurs générées sur les films en TiO2/Ag. La deuxième partie de mon travail post-doctoral a porté sur l’étude de la gamme de couleurs qu’il est possible de générer par le processus d’inscription laser sur un film en TiO2/Ag déposé sur une lame de verre, ainsi que l’évolution de ces couleurs avec les paramètres d’inscription. Les couleurs obtenues sont fortement gonio-apparentes (elles dépendent de l’angle d’illumination et/ou d’observation), ce qui pourrait s’expliquer par des phénomènes d’interférences dues à la structure multicouches du dépôt. J’ai effectué des simulations électromagnétiques du calcul de la réflectivité des échantillons basées sur le formalisme d’Abeles, en traitant la couche contenant les nanoparticules par homogénéisation (modèle de MaxwellGarnett). Ces simulations n’ont pas encore permis de prédire correctement la réflectivité, mesurée expérimentalement, des échantillons étudiés. Les propriétés des nanoparticules générées dans nos conditions expérimentales ne vérifient en effet pas les conditions d’application de la théorie de MaxwellGarnett. Une caractérisation préalable plus précise de l’indice effectif de la couche contenant les nanoparticules est alors nécessaire. Un modèle permettant de prédire la couleur « macroscopique » d’un échantillon à partir de sa couleur à l’échelle microscopique a également commencé à être développé. Jusqu’à présent, les carrés de couleurs étaient générés par une succession de lignes réalisées avec les mêmes paramètres d’insolation, donc de même couleur. Une fois établi le lien entre couleur « microscopique » et couleur « macroscopique » dans ce cas, la réalisation de « demi-tons », consistant à réaliser une ligne sur deux avec des paramètres d’insolation différents est prévue. Un nouveau modèle liant les couleurs aux deux échelles devra être établi, et il sera alors intéressant de voir s’il est possible d’étendre la gamme des couleurs réalisées par photo-inscription grâce à la réalisation de ces demi-tons. Bibliographie 1. 2. 3. 4. 5. N. Destouches, N. Crespo-Monteiro, T. Epicier, Y. Lefkir, F. Vocanson, S. Reynaud, R. Charrière, and M. Hébert, “Permanent dichroic coloring of surfaces by laser-induced formation of chain-like self-organized silver nanoparticles within crystalline titania films”, Proc. SPIE 8609, 860905–860905-7 (2013). Johnson, T., Methods for characterizing colour scanners and digital cameras. Displays, 1996. 16(4): p. 183-191. Valous, N.A., Mendoza, F., Sun, D.-W., and Allen, P., Colour calibration of a laboratory computer vision system for quality evaluation of pre-sliced hams. Meat Science, 2009. 81(1): p. 132-141. R. Charrière, M. Hébert, A. Trémeau and N. Destouches, “Color calibration of a RGB camera mounted in front of a microscope with strong color distortion”, Applied Optics, doc ID 188405 (posted in June 2013) Sharma, G., Digital Color Imaging Handbook, CRC Press (2002) 29 Post-Doc ASTORIX Yves JOURLIN Absorbeurs Solaires haute Température Oxydo-Résistants mIcroteXturés Yves JOURLIN1), Laurent DUBOST2) 1) Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne, France, IREIS Z.I. Sud, rue Benoît Fourneyron, CS 42077, 42162 Andrézieux-Bouthéon, France 2) The ASTORIX project aims to develop new absorption selective coatings for solar receivers installed in concentrated solar power (CSP) plants used to produce steam. The purpose is to combine new solar selective materials, known to sustain high temperatures above 500 °C and usually intended for a different field of applications, and microstructures (submicron periodic gratings), in order to control the losses due to thermal emission while maximizing the absorption of the solar spectrum. To tackle corrosion issues and selective coatings instabilities at temperatures above 500 °C that are needed for the aimed solar applications, selective materials based on drastic improvements of TiAl nitride (HEF) or SiNOCH (PROMES), classically applied as hard coatings for mechanical applications in hot environment, will serve as basis to build optical absorbers. These materials will be synthesized by magnetron sputtering and novel high plasma density hybrid PVD/PECVD processes at laboratory scale in PROMES and in HEF very large industrial equipment to produce 2.5-meter-long solar receiver pipes for Fresnel type plants. Microstructured layers will be fabricated at LabHC on the absorptive coatings, first on planar substrates and eventually on tubes, using special lithography tools based on a unique patented phase mask technology which has already been used to print gratings on non-planar substrates like cylinders. Commercial and specific codes combining optical and thermal properties will be used and developed in LabHC and PROMES with the objective of defining optimized selective coatings and microstructured layers minimizing emissivity in the infrared range. Corrosion behavior and metallurgical stability of the coatings on steel tube materials will be studied in ARMINES SMS and PROMES using samples excerpted from tubes installed on CNIM pilot plant from the beginning of the project and samples having been subjected to highly concentrated solar radiation aging cycles at PROMES furnaces. The main objective is to determine the best suited couples of tubes materials/textured selective coatings allowing to reach the highest level of spectral selectivity (high absorption of solar radiation and low infrared emissivity to avoid thermal losses) while ensuring their thermal stability (500°C under air) and durability. The final goal is to develop solar receiver tubes based on these couples and demonstrate their potentiality by installing them on CNIM and PROMES real size pilot plants. These receivers will become the first French products of the kind and will answer with innovative technology to CSP needs for high temperature solutions. 30 Thèse SENPER-VITA David DELAFOSSE Sensations et Perceptions Visuelles et Tactiles David Delafosse1), H. Zahouani2), Francesco Massi3), Jenny Faucheu1) 1) Laboratoire Georges Friedel, UMR 5307, SMS, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR 5513, Ecole Centrale de Lyon 3) Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures, UMR 5259, INSA de Lyon 2) Les propriétés sensorielles et la perception des matériaux et des surfaces jouent un rôle croissant dans la qualité perçue des produits manufacturés. Certaines sont directement reliées à des grandeurs physiques simples ou composites, d’autres résultent d’interactions entre différentes modalités sensorielles élémentaires qui font appel à leur tour à des combinaisons de plusieurs propriétés mécaniques et physiques élémentaires. L’enjeu pour une ingénierie de la perception des matériaux et de surfaces est de faire correspondre et/ou de corréler trois espaces de représentation des propriétés des matériaux et des surfaces (Eterradossi 2010), représentés sur la Figure 1. Figure 1 : espaces de représentation des propriétés sensorielles et de la perception des matériaux – (haut) domaines disciplinaires et (bas) métiers ou techniques associées. Le présent projet est centré sur l’ingénierie, c’est à dire sur la transition entre les deux premiers espaces. Le LTDS et le LamCos ont chacun développé des dispositifs expérimentaux originaux de caractérisation de la perception tactile et publié des démonstrations de leur capacité à rationaliser des perceptions « élémentaires », y compris de matériaux de structure complexe comme les textiles (Fagiani 2012, Zahouani 2012). Le LGF a développé un équipement de caractérisation du rendu visuel par mesure de la fonction de réflectance bidirectionnelle (BRDF) d’une surface, optimisé pour les surfaces gonio-apparentes (Matsapey 2013). Il a également développé un dispositif permettant la génération semi-automatique de cartographies de perception globale multidimensionnelle, transposant la méthode de Napping®, initialement développée pour des produits agro-alimentaires (Cadoret 2011). On se propose de combiner ces approches instrumentales et humaines pour traiter le problème des interactions entre modalités sensorielles, notamment visio-tactiles (Whitaker 2008), et les effets des renforts ou interactions destructives entre celles-ci- sur le ressenti global et la notion de qualité perçue. On définira un équivalent tactile à la notion de ‘distance de perception’ utilisée dans le domaine du visuel pour caractériser la distance à partir de laquelle les détails d’une texture ne sont plus résolus et sont remplacés par une perception moyennée, et on étudiera les effets sur la perception globale d’un accord ou d’un désaccord entre ces deux échelles pour les modalités visuelles et tactiles. Références : • Cadoret, M. et al., 2011. Journal of Sensory Studies, 26(2), pp.96–105. • Eterradossi, O., 2010. Matériaux et Techniques, 98(2), pp. 102–105 • Fagiani R., et al., 2012, Tribology Letters, 48(2) pp 145-158 • Matsapey N. et al., 2013., Meas. Sci. Technol. 24, 065901 (10pp) • Whitaker, T.A et al., 2008. Brain Research, 1242(0), pp.59–72. • Zahouani, H. et al., 2012. Effect of roughness on vibration of human finger during a friction test. Wear, in press. 31 AXE 4 Dynamic process probing : Processus dynamiques et contrôle en temps réel des phénomènes de surfaces Animateurs Juliette CAYER-BARRIOZ (LTDS) Razvan STOIAN (LHC) Investigation of dynamic phenomena for understanding the physical processes during friction dissipation Monitoring the “material reactions” induced by femtosecond laser irradiation to drive laser processing towards design surface properties 32 BILAN AXE 4 L’axe 4, intitulé Dynamic Process Probing, porte sur les processus dynamiques et le contrôle en temps réel des phénomènes de surface. Lors de l’interaction de contact se forme un milieu confiné, aux faibles dimensions spatiales (typiquement de quelques nanomètres à quelques micromètres d’épaisseur et de quelques dizaines de micromètres de longueur caractéristique de contact). Au sein de ce milieu, se produisent des phénomènes dynamiques, rapides, de l’ordre de quelques ms à quelques ps. Il est actuellement difficile, voire impossible, de caractériser finement ces phénomènes locaux, localisés aussi bien en temps qu’en espace, au sein de cette boite noire que constitue l’interface. Le premier thème scientifique clé émergent de cet axe est donc l’identification des phénomènes locaux se produisant dans une zone confinée. Une prise en compte des interactions complexes de ces phénomènes est également perçue comme nécessaire: le deuxième thème scientifique clé identifié porte sur l’analyse de la dynamique collective ou excitation collective des interfaces et leurs conséquences. Cet axe apparaît également comme support aux trois autres axes en proposant des outils de contrôle et/ou de mesure de ces phénomènes transitoires mais également des outils de compréhension pour le développement de modèles prédictifs multi-échelles, théoriques ou numériques. L’axe 4 couvre un périmètre relativement restreint en termes d’équipes au sein de chaque laboratoire partenaire avec une quinzaine de personnels impliqués. Les compétences sont d’une part focalisées sur la mise en forme de signal laser, la caractérisation des propriétés électroniques et optiques de la matière ainsi que l’analyse d’images et d’autre part sur la physique et la mécanique du contact. Les outils associés sont une plateforme laser, des tribomètres alliant visualisation à des mesures d’efforts, et des logiciels de calcul dédiés. Dans ce cadre restreint, un bureau constitué d’un représentant de chaque laboratoire a été mis en place : son rôle consiste à sélectionner les projets à financer. Une série de visites des différents sites a été effectuée par les deux animateurs d’axe en 2012. Les réalisations de l’axe 4 portent sur - le développement d’un capteur à réseaux de Bragg photoinscrits dans un guide onde enterré placé à proximité du contact afin de caractériser, en température et en déformation, l’état du matériau au plus proche d’un contact. Ce projet, inscrit dans le thème 1 de l’axe, s’appuie sur la mise en place d’une collaboration multiéquipe LabEx avec le projet TempDef (post-doctorat de David Pietroy sous la direction de Emmanuel Marin en lien avec Juliette Cayer-Barrioz, Christophe Desrayaud et Aurélien Saulot). - et enfin, une avancée sur la compréhension de la dynamique des propriétés optiques des matériaux irradiés par impulsions laser ultrabrèves, au sein du thème 2 de l’axe, (post-doctorat DynOpt de Emile Bevillon sous la responsabilité scientifique de Jean-Philippe Colombier). Ce travail a également permis de renforcer une collaboration avec le CEA. Une nouvelle collaboration entre le LTDS et le LHC sera également lancée en septembre 2013 avec le doctorat SODyRaCT (Julien Scheibert et Christophe Ducottet), portant sur le suivi optique de la dynamique de rupture rapide des interfaces de contact texturées. Ce projet s’inscrit à la fois dans les thèmes 1 et 2. Ces travaux ont donné lieu à trois communications internationales et une nationale. La mise en relation de deux communautés scientifiques distinctes, certes difficiles, a conduit à l’émergence de projets dont les retombées sont susceptibles d’intéresser ces deux communautés. De plus, le faible nombre de personnes impliquées dans les thématiques de cet axe a permis de mieux cibler les projets identifiés. 33 Post-Doc DYNOPT Emile BEVILLON Simulation de la dynamique des propriétés optiques des matériaux irradiés par impulsions laser ultrabrèves É. Bévillon1, J.-P. Colombier1, V. Recoules2, B. Holst2, R. Stoian1 1- Laboratoire Hubert Curien (UMR 5516 CNRS), Université de Lyon-Saint Étienne 2- CEA, DAM, DIF, F-91297 Arpajon Sous certaines conditions, l'irradiation par laser ultracourt permet la formation de ripples à la surface de la matière. Ces nanostructurations sont importantes car elles peuvent avoir de nombreuses applications dans des domaines variés tels que le marquage, la tribologie ou la mouillabilité. Pour en augmenter l'intérêt, il est essentiel de pouvoir contrôler les procédés de fabrication et donc de comprendre les mécanismes qui régissent leur formation. La principale théorie repose sur l'interférence de l'onde incidente laser avec une onde plasmonique générée en surface pendant l'interaction. Après l'irradiation, la matière s’organiserait en fonction de cette interférence, formant des vaguelettes caractéristiques, et adoptant la périodicité du plasmon. La périodicité du plasmon dépend des indices optiques des matériaux, mais les modèles théoriques n'ont pas réussi à faire concorder les périodicités théoriques avec celles obtenues expérimentalement. Dès lors, pour pouvoir expliquer ce désaccord, il fallait émettre l'hypothèse que les indices optiques évoluent pendant l'irradiation laser. Pour pallier aux difficultés expérimentales que pose la détermination d'indices optiques sous irradiation, il est possible d'utiliser des modèles théoriques fondamentaux, basés sur les outils de la mécanique quantique pour modéliser les interactions entre atomes, et qui donnent accès à la structure électronique précise des matériaux. Cette structure électronique peut être déterminée avec une température électronique correspondant à des électrons thermalisés après une irradiation laser. En couplant ces outils à la dynamique moléculaire quantique et en résolvant l'équation de Kubo-Greenwood, il est possible de remonter aux propriétés optiques de matériaux, conductivités, indices, etc. sous irradiation. Les premiers calculs, menés sur le tungstène montrent ainsi un changement des indices pendant l'irradiation avec une activation probable des propriétés plasmoniques dans des domaines qui étaient considérés comme interdits. Ce résultat est en accord avec des observations expérimentales. Fig : (a) Instantané de dynamique moléculaire ; (b) structures électroniques à différentes températures électroniques ; (c) Indices optiques calculés par Kubo-Greenwood. 34 Post-Doc TEMPDEF David PIETROY Mesure de température et de déformations sous la surface d’un contact D. Pietroy1, E. Marin1, R. Stoian1, C. Desrayaud2, A. Saulot3 et J. Cayer-Barrioz4 1 2 3 4 Laboratoire Hubert Curien, UMR CNRS 5516, Université de Lyon - Saint-Etienne. Laboratoire Georges Friedel, UMR CNRS 5146, Ecole des Mines de Saint-Etienne. Laboratoire de Mécanique des Contacts et des Structures, UMR CNRS 5259, INSA de Lyon. Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon. L'étude de la modification de contact mécanique en mouvement passe par la connaissance de la température et de la déformation au plus près du contact. Ces données corrélées avec la fréquence du déplacement permettront de déterminer des lois de comportements et par conséquent de prédire le vieillissement des différentes pièces mécaniques. Dans le cas de matériaux transparents, les mesures optiques permettent de déterminer la modification du contact , il manque néanmoins la connaissance de la température. En effet, une variation de température pourra soit changer la cinétique de détérioration, soit pour certaines mesures optiques avoir la même signature qu'une déformation. Nous proposons, dans ce travail, de mettre en œuvre une autre technique optique permettant de différencier température et déformation. Elle est basée sur l'association d'un guide d'onde et de réseaux de Bragg photoinscrits dans le matériau sous test (cf figure). Ces structures permettront une localisation des mesures au plus près du contact. Un réseau de Bragg est une modulation périodique de l'indice de réfraction d'un milieu et agit comme un miroir sélectif en longueur d'onde. La longueur d'onde réfléchie est définie par λ_B=2nΛ, où n est l'indice de réfraction du guide d'onde et Λ la période de la modulation. Toute modification de n et/ou Λ entrainera un décalage de λ_B le plus généralement linéaire en fonction de la perturbation. Gauche : Schéma d’un capteur à réseaux de Bragg inscrit dans un guide d’onde enterré Droite : Exemple d'une photoinscription de guide spirale dans du verre. Différentes techniques existent pour discriminer température et déformation dans des réseaux de Bragg mais uniquement pour les réseaux de Bragg réalisés dans des fibres optiques. Nous nous proposons de nous inspirer de ces techniques pour l'étude de contact mécanique en mouvement. A notre connaissance aucune étude similaire n'a été réalisée sur des réseaux de Bragg photoinscrits dans des matériaux massifs. Ces mesures permettront d’avoir une meilleure connaissance des phénomènes de frottement et d’ajuster les modèles numériques de prédictions d’endommagements des contacts. 1 B. A. Krick, J. R. Vail, B. N. J. Persson and W. G. Sawyer, "Optical in situ micro tribometer for analysis of real contact area for contact mechanics, adhesion, and sliding experiments", Tribol Lett (2012) 45:185–194. 1 S Triollet, L Robert, E Marin and Y Ouerdane, "Discriminated measures of strain and temperature in metallic specimen with embedded superimposed long and short fibre bragg gratings", measurement science and technology, 22, 015202, 2011 35 Thèse SODyRaCT Julien SCHEIBERT Suivi optique de la dynamique de rupture rapide des interfaces de contact texturées Julien Scheiberta, Christophe Ducottetb a. Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, Ecole Centrale de Lyon / CNRS / ENISE, Ecully b. Laboratoire Hubert Curien, Université Jean Monnet / CNRS, Saint-Etienne L’interface de contact entre solides rugueux macroscopiques est constituée d’une multitude de microcontacts. Lorsqu’une force de cisaillement croissante lui est appliquée, chaque microcontact commence par se déformer, puis rompre en initiant un micro-glissement localisé. Dans certaines conditions, cet événement peut provoquer la rupture des microcontacts voisins, entraînant la propagation rapide d’un front de micro-glissement à travers l’interface. Le glissement macroscopique ne débute que lorsque ce front a balayé la totalité de l’interface. Ce scénario pour la transition entre contact statique et glissement macroscopique a émergé récemment après une série d’expériences pionnières [1]. Cependant, ces expériences se sont limitées à des interfaces 1D irréalistes et n’ont pas mesuré la dynamique de glissement directement à l’interface. Pour cette thèse, nous proposons de développer une nouvelle méthode optique non-invasive permettant de lever ces deux limitations. La méthode est basée sur la corrélation des images d’un contact entre solides transparents obtenues par imagerie rapide. Elle permet de mesurer la dynamique temporelle de la répartition spatiale de la vitesse de glissement directement à l’interface. Des tests préliminaires (Fig. 1) réalisés au Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS) entre un élastomère rugueux et un substrat rigide lisse ont validé la méthode proposée [2], qui offre une résolution spatiale bien inférieure à la taille du pixel. t=140ms t=340ms t=580ms t=730ms Fig. 1: Contact circulaire élastomère/verre (rayon 1cm). On voit la dynamique du champ de vitesse de glissement (code couleur entre 0 et 1200µm/s). Rouge foncé : vitesse nulle. Un front de glissement se propage de gauche à droite. Au vu de ces résultats prometteurs, nous cherchons à améliorer la méthode pour exploiter au mieux la richesse des images. Il s’agit d’optimiser tant le dispositif d’acquisition des images que la méthode de corrélation et de qualifier les performances globales du système. Nous appliquerons ensuite la méthode à un système mécanique particulier, pertinent dans une large gamme de domaines, incluant la mécanique du frottement, la perception tactile et la sismologie : la propagation des fronts de micro-glissement à l’interface entre un élastomère rugueux et un substrat de verre. Ce dernier portera des hétérogénéités spatiales contrôlées, obtenues par texturation topographique ou chimique, dont nous chercherons à comprendre le rôle sur la dynamique de rupture de l’interface de contact. Cette recherche, à la frontière entre mécanique du solide et traitement d’image, sera menée en collaboration étroite entre le LTDS de l’Ecole Centrale de Lyon et le Laboratoire Hubert Curien (LHC) à Saint-Etienne. Elle profitera donc de l’expérience du LTDS dans le développement d’expériences de frottement innovantes et de l’expertise du LabHC dans l’application de l’imagerie quantitative à des situations expérimentales variées [3]. [1] Rubinstein et al., Nature (2004) ; Xia et al., Science (2005) ; Ben-David et al., Science (2010) [2] A. Prevost, J. Scheibert, G. Debrégeas, Eur. Phys. J. E (2013) [3] V. Hergault et al., Exp. Fluids (2010) ; D. Chareyron et al., New J. Phys. (2 36 Session Hot Posters Modérateurs : Philippe KAPSA (LTDS), Christophe HEAU (HEF IREIS) Axe 1 Etude topographique et tribologique de polymères modifiés en surface par laser femtoseconde Détection et caractérisation in situ de ripples par méthode diffractive Modeling, Characterization and analysis of Surface Topography with Random Fields and Integral Geometry Analyse numérique de surface multi-échelles texturées par rayonnement laser femtoseconde et relation avec les propriétés de mouillage Axe 2 Caractérisation des conséquences microstructurales et mécaniques induites par les procédés de rayure par HAR-EBSD Développement de couches sol-gels pour la protection de pièces mécaniques Axe 3 Fabrication par robocasting d’un nuancier de sensations tactiles Axe 4 Soot aggregation and friction in a lubricated contact Dry Lubrication under space conditions : A coupled approach from tribological observations to environmental measurements 37 HOT-POSTER Axe 1 Sabrina HAMMOUTI - Stage M2 Etude topographique et tribologique de polymères modifiés en surface par laser femtoseconde Sabrina Hammouti1, Vanessa Belaud1, Bernard Beaugiraud1, Cyril Mauclair2, Stéphane Valette1 1 LTDS UMR CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue, 69134 Ecully Cedex Laboratoire Hubert Curien UMR CNRS 5516, Rue du professeur Benoît Lauras, 42100 Saint Etienne 2 MOTS CLES Laser femtoseconde, polymère, topographie multi-échelle, ripples, frottement RESUME La texturation de surface par laser en mode ultra-bref offre des fonctions particulières aux matériaux irradiés. Il est possible de fonctionnaliser des surfaces grâce à la création d’une topographie multi-échelle permettant de modifier certaines propriétés surfaciques telles que : - la mouillabilité [1] - l’adhérence… L’intérêt de ces impulsions ultra-brèves (130 fs) est d’autant plus grand qu’elles permettent de réaliser de nouveaux types de micro/nano structure de surface auto-organisées [2]. Ces surfaces possèdent donc un fort potentiel dans le domaine de la tribologie [3]. L’ablation laser femtoseconde des polymères montre des différences de comportement substantielles en comparaison à des matériaux cristallins [4]. L’ablation peut changer les propriétés morphologiques, physico-chimiques du polymère restant [5] : - Altération de l’absorption optique - Changement dans la composition chimique …. La présente étude porte sur deux polymères : le poly (éther éther cétone) ou PEEK (semi-cristallin et amorphe) et le polyimide. Leur taux de cristallinité a été déterminé par analyse DRX (Diffraction par Rayon X) en mode rasant. Ces deux matériaux présentent d’excellentes caractéristiques thermiques, mécaniques et chimiques sur de larges gammes de températures, le polyimide étant couramment utilisés dans les matériaux opto-électroniques et le PEEK incontournable dans le domaine biomédical. Dans un premier temps, l’influence du taux de cristallinité, sur la réponse en surface du matériau après interaction laser a été étudiée. Les surfaces des polymères en question ont été traitées par réalisation d’une matrice d’impacts laser. Les différentes morphologies de surface ou ripples ont été analysées par AFM (Atomic Force Microscopy) permettant d’obtenir une cartographie des structures de surfaces obtenues en fonction de la fluence laser et du nombre d’impulsions ultra-brèves appliquées. Les paramètres d’ablation (volume et profondeur d’ablation) ont également été comparés. Ces travaux ont donc permis d’obtenir des informations topographiques sur le comportement du matériau irradié localement. 38 Dans un second temps, les surfaces des polymères ont été entièrement texturées, permettant d’amorcer une étude tribologique. Le design polymère/polymère dans la conception de nouvelles prothèses orthopédiques, notamment pour des problèmes d’arthroplastie vertébrale est une problématique actuelle. C’est pourquoi les performances du couple PEEK/PEEK texturé, ont été étudié afin d’estimer l’influence de la texturation laser sur le coefficient de frottement ainsi que sur le taux d’usure. Figure 4 Image AFM de ripples générés sur PEEK semi-cristallin après impact laser Références [1] Z.K. Wang, H.Y. Zheng, Y.C. Lam, Investigation on femtosecond laser irradiation energy in inducing hydrophobic polymer surfaces, Appl. Surf. Science 257, 10427-10433, 2011. [2] M. Guillermin, F.Garrelie, N.Sanner et al , Single- and multi-pulse formation of surface structures under static femtosecond irradiation, Appl. Surf. Sciences 253, 8075-8079, 2007. [3] Texturation de surface par laser femtoseconde en régimes élastohydrodynamique et limite, thèse de FrançoisPierre Ninnove, 2011. [4] Kautek et al, Physico-chemical aspects of femtosecond pulse laser induced surface nanostructures, 2005. [5] H. Sato, S. Nishio et al, Polymer laser photochemistry ablation, reconstruction, and polymerization, J. of Photochemistry and Photobiology, Phohochemistry Rewiews 2, 139-152, 2001. 39 HOT-POSTER Axe 1 Maxime ROYON - Stage M2 Détection et caractérisation in situ de ripples par méthode diffractive Maxime Royon, Cyril Mauclair, Baptiste Moine Laboratoire Hubert Curien UMR CNRS 5516, Rue du professeur Benoît Lauras, 42100 Saint Etienne Periodic nanostructures also known as ripples are created on the surface of a metal when it is irradiated with a femtosecond laser (see figure 1). They have a spatial period close to the wavelength of the incident laser beam. Creation of ripples allows modifying the surface topography on the one hand and its physical properties on the other hand. For instance, the added functionalities have many applications: cell growth [1], tribology [2], wettability [3] and optical properties [4]. To explore the full application spectrum of these structures, it is important to finely characterize the surface on the sub-micrometric scale and the homogeneity of the laser induced nanostructures. Figure 1 Example of periodic nanostructures (ripples) on stainless steel under femtosecond laser irradiation (800nm, 150 fs) Due to the typical size of these structures (10nm to 1µm), these topological characterizations are usually conducted in a second step after the laser interaction for example under Atomic Force Microscopy (AFM) or Scanning Electron Microscopy (SEM). This measurement step requires sample displacement, is time consuming and complicates optimization of the laser parameters towards user-defined nanostructures. Consequently, there is interests in developing an optical characterization mean having an adequate resolution (~100nm), i.e. below the optical diffraction limit with the possibility to integrate the set-up directly on the laser irradiation environment. That way, in situ characterization would enable a real-time optimization of the laser parameters (energy, polarization, pulse length…) on a given material. Figure 2 : Optical bench for superresolution operation reducing the optical PSF 40 The main purpose of this placement was to build an optical superresolving detection set up showing the expected resolution performance below the diffraction limit as the first step for in situ characterization. A diffractive superresolution bench (see figure 2) based on diffractive super resolution elements [5] has been developed in order to reduce the width of the central lobe of the optical Point Spread Function (PSF) yielding a better resolution. This bench is based on Spatial Light Modulator forming a three zone phase-only Toraldo filter. The reduction of the PSF is experimentally observed (see figure 3) and corresponds to what is expected. To enable point by point probing of surfaces, we show the possibility to move the superresolved spot optically by adding a tilt function with the SLM. The set up will later be completed to enable image reconstruction from point by point acquisition. Keywords: femtosecond laser, ripples, superresolution, Spatial Light Modulator, phase-only mode, Point Spread Function, Toraldo filter, confocal microscopy Figure 3 Experimental beam profiles showing a reduction of the PSF from the original (a)) to the reduced annulation radii (b) and c)) References: 1. V. Dumas, A. Rattner, L. Vico, E. Audouard, J. C. Dumas, P. Naisson, and P. Bertrand, “Multiscale grooved titanium processed with femtosecond laser influences mesenchymal stem cell morphology, adhesion, and matrix organization,” J. Biomed. Mater. Res. A. 100(11), 3108 (2012). 2. L. Mourier, D. Mazuyer, A. A. Lubrecht, C. Donnet, and E. Audouard, “Action of a femtosecond laser generated micro-cavity passing through a circular EHL contact,” Wear 264(5–6), 450-456 (2008). 3. P. Bizi-Bandoki, S. Benayoun, S. Valette, B. Beaugiraud, and E. Audouard, “Modifications of roughness and wettability properties of metals induced by femtosecond laser treatment,” Appl. Surf. Sci. 257, 5213-5218 (2011). 4. B. Dusser, Z. Sagan, H. Soder, N. Faure, J. P. Colombier, M. Jourlin, and E. Audouard, “Controlled nanostructures formation by ultrafast laser pulses color marking,” Opt. Express 18, 2913-2923 (2010). 5. T. Sales and G. Morris, "Diffractive superresolution elements," J. Opt. Soc. Am. A 14, 1637-1646 (1997). 41 HOT-POSTER Axe 1 Juan NUNES - Stage M2 Modeling, Characterization and analysis of Surface Topography with Random Fields and Integral Geometry O. Suleiman-Ahmad*, Y. Gavet*, J. Geringer*, J. Nunes*, F. Farizon** & J.-C. Pinoli* *Laboratoire Georges Friedel, UMR CNRS 5146, Ecole des Mines de Saint-Etienne ** UJM/CHU/COT de Saint-Etienne Manutech : Grant for the Master’s thesis of J. Nunes The aim of these research works is to develop and study original multi-scale mathematical models for representing the topography of real surfaces during a dynamic process (e.g., a wear process). Predicting wear of materials dedicated to implants is a health issue. Does a mathematical model based on random fields and integral geometry be a way for predicting the surface morphology? Results from Ahmad’s Ph.D are promising on this topic. The team wants to improve this modeling and to establish a robust one available for hip implants. The research team is the following: a Ph. D. student (O. Ahmad-Suleiman), a master’s thesis student (J. Nunes), an Assistant-Professor of Computer Sciences and Applied Mathematics (Y. Gavet), an AssistantProfessor of Material Sciences (J. Geringer), a Professor of Medicine (P. Farizon), and a Professor of Mathematics (J.-C. Pinoli). Research results: 1. Two original random field models for random surfaces have been developed: a. linear combination of Gaussian and student’s t random fields b. skew-t random field. 2. The analytical expressions of the three Minkowski functions (w.r.t. the height variable) related to the expected excursion sets (i.e., level sets) of those random surfaces have been established and proved; 3. The topography of these random surfaces have been studied from a geometrical viewpoint (including the topological aspect) 4. A particular application field has been addressed: Characterization and analysis of worn surfaces in the total hip arthroplasty a. Actual hip devices, hip walking simulator, have been worn with mechanical wear machines at the laboratory of biomaterials at the ENS des Mines. b. Numerical measurements have been performed by means of a light interferometer device (optical 3D profilometer). c. The random field model parameters have been fitted to the numerical topographic data. 42 References (Journal’s articles): - O. A-S and JCP (2013), On the linear combination of the Gaussian and student’s t random field and the integral geometry of its excursion sets, Statistics and Probability Letters 83, 559–567. - O. A-S and JCP (2013), Lipschitz-Killing Curvatures of the Excursion Sets of Skew Student's t Random Fields, Stochastic Models, 29 (2), 273-289. - O. A-S, Y. G, J. G and JCP (submitted), Statistical Analysis of Worn Surfaces using Skew Student’s T Random Fields and Integral Geometry, SIAM Journal of Imaging Sciences. - O. A-S, Y. G, J. G, F. F, and JCP in preparation for Wear. 43 HOT-POSTER Axe 1 Rafal WLODARSKI - Stage ERASMUS MUNDUS Analyse numérique de surface multi-échelles texturées par rayonnement laser femtoseconde et relation avec les propriétés de mouillage Rafal WLODARSKI, Stéphane VALETTE LTDS UMR CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue, 69134 Ecully Cedex La topographie des surfaces joue un rôle prépondérant dans les propriétés telles que la mouillabilité, le frottement, l’adhésion ou encore la perception (visuelle, tactile). En contrôlant la morphologie d’une surface, il devient possible de contrôler la fonction que l’on souhaite conférer à cette surface. C’est ainsi que des surfaces super-hydrophiles ou super-hydrophobes peuvent être générées. Parmi les outils pertinents utilisés pour contrôler précisément les morphologies générées, le laser femtoseconde est prometteur. En effet, ce type de rayonnement permet de générer des morphologies de surfaces présentant plusieurs échelles imbriquées allant de l’ablation de matière (µm) à l’apparition de textures périodiques dénommées « ripples » (nm) dont la période est de l’ordre de la longueur d’onde λ du rayonnement laser. L’objectif de ce stage est de mettre en place une analyse numérique des surfaces générées par texturation laser. Les surfaces de travail sont de deux types. Premièrement des topographies multi-échelles de l’ordre du µm sont engendrées sur du Polypropylène par un déplacement du faisceau laser différent selon l’axe horizontal et vertical. Deuxièmement des topographies multi-échelles obtenues sur du Polyimide représentent des structures périodiques de l’ordre du nm. L’ensemble de ces topographies caractérisent des surfaces anisotropiques. Un outil pour l’examen de l’anisotropie, qui évalue différents paramètres de rugosités (Ra, Rq, Rsk, Rku) dans toutes les directions a été développé lors du stage. Ce programme est implémenté dans Matlab et permet l’analyse de n’importe quelles surfaces dont les données sont dans le format ASCII (Figure 1). Figure 1 surface analysée et les graphiques des caractéristiques correspondantes En se basant sur les transformées en ondelettes la topographie multi-échelle de ces surfaces est décomposée et l’analyse de l’anisotropie par l’étude des paramètres de rugosité précédemment expliquée est appliquée. Dans la décomposition par transformées en ondelettes (= transformée de Fourier à fenêtre glissante), il est possible d’extraire différents types d’informations suivant la fenêtre temps-fréquence utilisée. 44 HOT-POSTER Axe 2 Pierre JURAN - Stage M2 Caractérisation des conséquences microstructurales et mécaniques induites par les procédés de rayure par HAR-EBSD Pierre Juran1, Pierre-Jacques Liotier1, Claire Maurice1, Guillaume Kermouche1, Frédéric Valiogue2 1 Laboratoire Georges Friedel, SMS Division, UMR 5307, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne LTDS UMR CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue, 69134 Ecully Cedex 2 Ce sujet concerne le domaine des traitements mécaniques de surface en général. Ces traitements reposent sur des contacts répétés entre un outil et la surface à traiter, induisant ainsi une modification de l’intégrité de la surface, dont la conséquence est l’amélioration de la durabilité des pièces mécaniques. Les modifications de contraintes résiduelles ainsi que les modifications de microstructure sont les phénomènes qui affectent le plus l’intégrité d’une surface. L’un des traitements les plus utilisés à l’heure actuelle est le galetage. Le principe de ce procédé est de déformer plastiquement la surface par une sollicitation de rayure (glissement) imposée par un outil sphérique ou cylindrique (voir Figure 1). L’optimisation de ce procédé passe par une compréhension fine des phénomènes se produisant à l’échelle du contact. Cependant l’analyse expérimentale des conséquences induites par une seule rayure est une difficulté importante, notamment à cause des faibles volumes de matières sollicités. Ce projet a consisté à explorer les capacités des mesures EBSD pour cartographier à l’échelle des sollicitations de rayure les contraintes résiduelles et évolution de microstructure induites. Des essais de rayure et d’indentation sur un monocristal de cuivre préparé par l’EMSE ont été réalisés à partir du dispositif de galetage de l’ENISE et d’un duromètre Brinell. Les échantillons obtenus ont ensuite été préparées pour être analysés par HAR-EBSD. Grace à une analyse locale de la désorientation des microstructures et de la distorsion des diagrammes EBSD, nous avons mis en évidence que la zone affectée par ces deux sollicitations dépendait directement de la taille du contact. Ce projet a fait l’objet du stage de Master 2 de P. Juran et a été financé par le labex MANUTECH –SISE. Figure 5 : A gauche - Dispositif de rayure (galetage) utilisé, au centre - Vue de dessus d'une rayure, à droite - analyse EBSD sur la cross-section 45 HOT-POSTER Axe 2 Thomas SANZERI - Stage M2 Développement de couches sol-gels pour la protection de pièces mécaniques Thomas Sanzeri1, Francis Vocanson1, Anthony Chavanne1, Claude Pedri1, Pierre-Louis Madinier1 1 2 Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne, France IREIS (Groupe HEF), Z.I. Sud, rue Benoît Fourneyron, CS 42077, 42162 Andrézieux-Bouthéon, France Le procédé sol-gel est une méthode d’élaboration de matériaux par chimie douce en phase liquide. Le principe de base de ce procédé repose sur un processus solution-gélification en utilisant un précurseur pour former un réseau d’oxyde par des réactions de polymérisation. Il se traduit par une « polymérisation » de précurseurs organométalliques, les matrices obtenues pouvant être de nature différente (silice, TiO2, ZrO2, …), denses ou poreuses, amorphes ou cristallisées, et de structure variable (cubique, hexagonale 2D, …). De par la diversité des matériaux, les mises en forme variées et le faible coût de production, ce procédé est très attractif dans des domaines technologiques tels que l’optique, les biomatériaux ou la métallurgie. En vue d’évaluer les propriétés anti-corrosion de ce type de matériaux, des formulations sol-gel conduisant à des matériaux inorganiques ou hybrides ont été préparées à partir de précurseurs commerciaux à base de silicium, titane ou zirconium. A partir de ces sols, des revêtements ont été déposés par la technique du trempage-retrait sur des pièces volumiques en acier. Après avoir vérifié la qualité du recouvrement (absence visuelle de défaut) et l’adhérence de ces revêtements sur l’acier, la tenue à la corrosion a été évaluée par la méthode du brouillard salin. En fonction des formulations utilisées et des post-traitements subis par les revêtements après dépôt, des résultats prometteurs ont été obtenus. Ainsi sur les surfaces non usinées, la plupart des revêtements développés ont une tenue à la corrosion supérieure ou égale à 800h en enceinte et pour certaines supérieures à 1800h en enceinte, soit bien plus que la durée d’utilisation de la pièce traitée. Des caractérisations complémentaires ont été réalisées suite au dépôt des divers revêtements sur des surfaces planes, notamment par profilométrie (épaisseur) et spectroscopie IRTF (avancée de la polymérisation). A la vue de ces résultats prometteurs, des études complémentaires vont être menées afin d’obtenir des performances similaires sur des surfaces usinées. 46 HOT-POSTER Axe 3 Jenny FAUCHEU - Mission Internationale Fabrication par robocasting d’un nuancier de sensations tactiles Jenny FAUCHEU Laboratoire Georges Friedel, UMR 5307, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne En collaboration avec Lawrence Berkeley National Laboratory, Tomsia group, University of California Les problématiques liées aux propriétés sensorielles se développent fortement depuis quelques années et sont amenées à jouer un rôle croissant dans la conception de nouveaux produits industriels et domestiques. Ces propriétés sont déjà prises en compte dans les innovations relatives à de nombreux secteurs industriels tels l’emballage, l’industrie textile, l’automobile, l’électroménager, la cosmétique, ou l’agroalimentaire. Cependant, le nombre trop important de descripteurs des propriétés sensorielles d’un objet peut rendre difficile leur intégration dans un cahier des charges. En effet, certaines propriétés sensorielles sont directement liées aux propriétés physiques des matériaux constituant l’objet, et donc facilement intégrées au cahier des charges (par exemple la « densité » ou la « rigidité »), alors que d’autres sont beaucoup plus complexes. Par exemple, la « dureté sensorielle» est très différente de la « dureté physique », car elle est liée non seulement à la « dureté physique », mais aussi à des phénomènes viscoélastiques et élastiques. Cette mission s’inscrit dans un projet plus large visant à la mise en place d’un nouvel outil structurant et traduisant des notions sensorielles, en particulier tactiles. Ce nouvel outil prendra la forme de nuanciers de sensations tactiles, et pourra être exploité pour faciliter le travail collaboratif associant « créatifs » (designers/architectes) et « techniques » (ingénieurs/techniciens), permettront une accélération des cycles de conception de produit. Du coté des sous-traitants, une formalisation de ces questions recèle un intérêt important, notamment concernant les questions de défectologie. A ceci, on pourra ajouter les préoccupations plus récentes de développement durable et d’éco-conception des produits. La mise en pratique de cette démarche pour le choix des matériaux relève le plus souvent d’une “ingénierie de substitution” dans laquelle on cherche à conserver l’essentiel des caractéristiques existantes d’un produit en se tournant vers des solutions de substitution qui réduisent l’impact environnemental. Ceci nécessite, au même titre que pour les propriétés mécaniques et physiques, une évaluation quantitative des caractéristiques sensorielles de ces solutions de substitution et la mise à disposition de nuanciers pour cette comparaison. Ces nuanciers de sensations pourront également servir à positionner efficacement des matières innovantes “éco-conçues” par rapport aux matériaux de synthèse existants. La première étape de ce projet consiste à rassembler et fabriquer un ensemble d’objets couvrant les stimuli sensoriels recherchés (et tenant compte de l’intensité de la sensation et de la réponse non-linéaire de la perception humaine). Ce projet propose la fabrication d’un nuancier de sensations tactiles par robocasting. Dans cette technique de synthèse additive, un modèle numérique 3D de la pièce à obtenir est réalisé en extrudant une suspension pâteuse de céramique à travers une seringue (figure 1). Après séchage de la pâte, la structure est frittée. 47 Figure 1 : Schéma de principe du robocasting 1 Miranda, Acta Biomaterialia 4(6) 2008 1 L’avantage du robocasting dans la fabrication d’un nuancier sensoriel repose sur plusieurs facteurs. D’abord, cette technique permet de fabriquer un matériau architecturé à une échelle submillimétrique de manière contrôlée (le diamètre de la seringue utilisée est de 250 µm, cependant des seringues plus fine et plus large peuvent aussi être utilisées). Ensuite, il permet de fabriquer un « matériau inconnu », c’est-à-dire non (ou difficilement) identifiable par un évaluateur, ce qui permet de limiter les associations ou la construction d’image mentale qui pourraient biaiser une épreuve d’évaluation sensorielle. En effet, les nuanciers tactiles sont souvent produits à partir de matériaux/produits de la vie courante, par exemple, on trouvera souvent des études sur la rugosité basé sur différents grades de papiers émeri. Enfin, l’utilisation de céramique permet de garantir la durabilité de l’échantillon face aux manipulations tactiles. Deux nuanciers sont fabriqués, un nuancier thermique et un nuancier de textures. Piste adoptée pour la fabrication du nuancier thermique : Une structure poreuse présentant une alternance de lamelles (air / céramique) est imprimée. La largeur et la distance entre lamelles sont les paramètres de variations du nuancier (figure 2). Après frittage, le poreux est infiltré par une résine polymère. Les diffusivités thermiques de ces deux matériaux étant très différents (deux ordres de grandeurs), le nuancier formé pourra servir à étudier la sensibilité spatiale des récepteurs thermiques. Figure 2 : Schéma de principe du nuancier thermique. Piste adoptée pour la fabrication du nuancier de textures : Une structure dense dans sa partie inférieure et texturée dans sa partie supérieure (1-3 mm d’épaisseur) est imprimée. Deux types de textures de surfaces, une texture en sillons et une texture en damier. Les dimensions, fréquences et présence d’hétérogénéités sont les paramètres du nuancier. Ces surfaces-stimuli pourront servir de support pour une étude croisée de la perception dans le cadre de l’axe « Perception Engineering » du Labex SISE: - par évaluation sensorielle notamment par une méthode de classement libre (napping) par un panel naïf. Une plateforme d’évaluation sensorielle permettant des évaluations tactiles de surfaces texturées à l’aveugle a été mise en place en 2012 au sein du LGF. - par une caractérisation sur deux équipements complémentaires conçus pour la reproduction de la scansion doigt/surface et la mesure des vibrations induites par le frottement de la peau sur les surfaces (LaMCoS et LTDS). 48 HOT-POSTER Axe 4 André ERNESTO Soot aggregation and friction in a lubricated contact André Ernesto1,2)*, Denis Mazuyer1) and Juliette Cayer-Barrioz1) 1) LTDS – UMR 5513 CNRS – Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue, 69134 Ecully Cedex, France IREIS, Zone Industrielle Sud, rue Benoît Fourneyron, CS 42077 42162 Andrézieux-Bouthéon Cedex, France 2) A strong concern regarding energy consumption and pollutant emission has emerged in recent years leading to the Kyoto Protocol. One of the considered research paths consists in optimizing the interactions between surfaces and lubricants to reduce frictional forces. In this framework, the tribological behaviour of aged lubricants is studied for various surfaces made of steel, chromium, silica and DLC. Thanks to the IRIS tribometer [1], developed at LTDS, we simultaneously measure the film thickness distribution and the friction force under controlled contact kinematics. The use of ultra fast imaging combined with optical interferometry technique allows us to directly visualize soot particles passing through the contact (figure 1) and to analyse their aggregation processes and their kinematics. 100 µm Figure 1 Soot aggregation in a lubricated DLC/Steel contact The relative role of the soot aggregates, the base oil and the coated surfaces on the frictional behaviour is investigated for various tribological conditions. Firstly, we examine the growth of soot aggregates within the contact in pure sliding conditions [2]. We show that these aggregates are trapped into the high-pressure zone and control the transient evolution of the friction force during this period [3]. Moreover, the analysis of their displacement inside the contact leads us to discuss their adherence to the wall and their intrinsic properties in terms of morphology and compacity. Secondly, we show how the nature of the surface modifies these phenomena. [1] [2] [3] E. Bou-Chakra, J. Cayer-Barrioz, D. Mazuyer, F. Jarnias, A. Bouffet, “A non-Newtonian model based on Ree–Eyring theory and surface effect to predict friction in elastohydrodynamic lubrication”, Tribology International, vol. 43, no. 9, 2010, p. 1674-1682. D. Mazuyer, E. Varenne, A.A. Lubrecht, J-M. Georges, B. Constans, “Shearing of Adsorbed Polymer Layers in an Elastohydrodynamic Contact in Pure Sliding”, Tribology Series, vol. 36, 1999, p. 493-504. V. Chauveau, D. Mazuyer, F. Dassenoy, J. Cayer-Barrioz, “In Situ Film-Forming and Friction-Reduction Mechanisms for Carbon-Nanotube Dispersions in Lubrication”, Tribology Letters, vol. 47, no. 3, 2012, p. 467-480. 49 HOT-POSTER Axe 4 Guillaume COLAS Dry Lubrication under space conditions : A coupled approach from tribological observations to environmental measurements G. COLAS 1,2, A. SAULOT 1, Y. MICHEL2, Y. BERTHIER 1 1 INSA de Lyon, LaMCoS UMR CNRS 5259, F-69621, France 2 CNES, 18 avenue Edouard Belin, 31401 Toulouse CEDEX 9 Dry lubricants used in space tribological applications require good lubricant behaviour both in air and vacuum. Indeed, space mechanisms are assembled and tested on Earth, in clean rooms whose humidity rate must be around or lower than (55±10)% at a temperature of 22°C±3°C [1]. Even one shot mechanisms have to be tested [2]. Because of its size, the satellite itself cannot be fully tested in a vacuum chamber [2]. During testing operations, its mechanisms and even onboard devices are exposed to clean room environments. As stated by Michel et al. [3], ground operations can last up to 30% of total operation life. Finding dry lubricants appropriate to such applications is of great challenge. Most commonly used lubricant, MoS2, provides very good lubrication behaviour, i.e. low friction and long life in vacuum but a short life and a higher friction in air [4]. It was found that if, tested under dry N2, behaviour was the same as in vacuum [4], but a satellite can not be fully tested under N2. One remedy (among others) to that limitation was the co-deposition of MoS2 with metals (Cr, Au, Ag, Ti…). The aim was to ensure a better resistance to oxidation in air and to provide a better load carrying capacity while still ensuring good lubrication in vacuum [5]. The most promising appeared to be the MoS2+Ti coatings [7]. However, for financial and time reasons, most of the tribological qualification tests were done in air or in dry N 2, some still considering dry N2 environment and vacuum equivalent [6]. Unfortunately, in vacuum, the inclusion of Ti in MoS2 appeared to drastically change the MoS2 behaviour giving him extremely poor lubrication properties [8]. Feed back from former applications and parametric studies often give recommendations on how to use lubricants but, based on those elements, one can hardly predict how they will behave and for how long lubrication can be asserted. Especially for space applications where 2, see 3, environments are seen by a lubricant and where very long life (15-30 years) is required [9]. In this study, an experimental approach has been developed to better understand how environments modify the mechanisms taking part in the establishment of low friction. The approach has the originality to couple both mechanics and physico-chemistry. Both MoS2 and MoS2+Ti coatings are chosen for this study because of their antagonist lubrication behaviours. Such an antagonism will help to highlight the roots of their tribological behaviours. MoS2 and MoS2+Ti coatings were deposited on AISI440C samples. Experiments are conducted at room temperature and in 4 different environments: high vacuum (5.10-6 Pa), low vacuum (5.10-3 Pa), dry N2 and Air 50%HR both at atmospheric pressure. As the time required to contaminate a surface is pressure dependent [10][11], two vacuum levels are chosen. Moreover, under friction, cold welding appears below 5.10-5 Pa [11]. That means experiments consider that transition and study its effect on lubrication. Contact pressure used was 1GPa. Kinematics was high amplitude pure reciprocating sliding (Fig. 1). 50 Results show a change of mechanisms taking part in the accommodation of sliding speeds. It passes from the volume of 3rd body in vacuum to the top surface in air. Mass spectra shows that passing from high vacuum to low vacuum enables chemical reaction. In air, a mechano-phyisico-chemical segregation phenomenon was encountered for MoS2+Ti. Ejected particles are only constituted of oxidized MoS2 whereas Ti stays in the friction track. Sliding speed accommodation appears to be located in/on those surface complexes. [1]. [2]. [3]. [4]. [5]. [6]. [7]. [8]. [9]. [10]. [11]. [12]. ECSS-Q-ST-70-01C Space product assurance _ Cleanliness and contamination control; November 2008 ECSS-E-10-03A Space Engineering _ Testing; February 2002 Wyn Roberts D. New frontiers for space tribology. Tribo Int 1990;23(2):149-55 Michel Y, et al. CHEMCAM screw/nut autofocus mechanism: qualification data and guidelines for space-use of ground th equipments. 13 European Space Mechanisms & Tribology Symposium – ESMATS 2009, Vienna, ESA SP-670, 2009 th Roberts EW. Space tribology handbook 4 edition. ESTL, ESR Technology Ltd; 2007 Bushan B. Modern tribology handbook. CRC Press; 2000 Fusaro RL, Siebert M. Comparison of several different sputtered molybdenum disulfide coatings for use in space th applications. Proceedings of the 36 Aerospace Mechanisms Symposium, Glenn Research Center, May 15-17, 2002. NASA/CP-2002-211506 Roberts EW. Thin solid lubricant films in space. Tribo Int 1990;23(2):95-104 Hampson MR. Friction and wear properties of newly developed solid lubricant coatings. ESA-ESTL-TM-0048 01; 2007 Fusaro RL. Tribology needs for future space and aeronautical applications. NASA/TM-104525; 1991 Jones JR. Lubrication, friction and wear. NASA/SP-8063; 1971 th ESTL. Space Tribology Course. 13 European Space Mechanisms & Tribology Symposium – ESMATS 2009, Vienna, ESA SP670, 2009 51 Session Posters Modérateurs : Philippe KAPSA (LTDS), Christophe HEAU (HEF IREIS) Axe 1 Design des surfaces texturées hétérochimiques pour le contrôle de propriétés des surfaces et des interfaces Croissance de nanoparticules d’argent périodiquement alignées en surface de verres soda-lime après isolation laser ultraviolette continue Axe 2 Projet ANR Blanc MultiSil : Multiscale approach to the plastic deformation of amorphous silicates Synthèse Basse température de matériau thermochrome à base de VO2 Réalisation et caractérisation de micro-transformateurs intégrés “Face to Face” Etude de l’influence de la température sur le comportement mécanique de composants passifs RF Axe 3 Spectro-photomètre pour la caractérisation des propriétés optiques de surfaces gonio-apparentes Effets colorés d’un revêtement nanostructuré d’alumine poreuse Axe 4 A better insight into molecular organization and friction using dynamical measurements Interfaces confinées lubrifiées lors d’arrêts brusques Loi de frottement d’une interface lubrifiée sous glissement oscillant Static and transient dynamics of ultrafast Bessel beam propagation and energy deposition in transparent materials 52 POSTER Axe 1 Samer AL AKHRASS Design des surfaces texturées hétérochimiques pour le contrôle de propriétés des surfaces et des interfaces Samer AL AKHRASS Ingénierie des Matériaux polymères UMR CNRS 5223 Nous développons une méthode de microstructuration des surfaces basée sur la technique de microcontact-printing et le greffage de chaines de polymères sur des géométries/formes contrôlées. Fig. 1: Haut: Protocole pour réaliser des motifs chimiques contrôlés en combinant impression par micro-contact et greffage autoassemblé. et : triethoxy- ou trichloro-silane fonctionnalisés. Bas (gauche à droite): 1. Exemple de tampon PDMS formé de plots de 18µm sur réseau hexagonal. 2. Image AFM (friction mode) montrant un exemple de motif. 3. Schéma de chaînes PDMS greffées.4. Chaînes pseudo-greffées. : Points d’ancrage, Groupes hydrophobes. Cela permet d’avancer dans la mise au point de surfaces aux propriétés ajustées. Nous voudrons également corréler et lier systématiquement les trois approches, la mouillabilité, l’adhésion et la friction, surtout qu’à notre connaissance, la majorité des travaux sur les microstructures, ont été effectuées séparément sur quelques aspects de mouillage, ou de l’adhésion et plus récemment sur la friction. Nous pensons que cela pourrait être une étape principale permettant de progresser dans compréhension des phénomènes d’adhésion et de friction. Il serait ainsi possible de concevoir des surfaces texturées aux propriétés physiques contrôlées. 53 POSTER Axe 1 François GOUTALAND Croissance de nanoparticules d’argent périodiquement alignées en surface de verres soda-lime après isolation laser ultraviolette continue François GOUTALAND & al Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne, France Nous présentons la formation d’un réseau périodique de nanoparticules d’argent par insolation laser continue à 244 nm d’un verre préalablement échangé à l’argent. Des lignes de nanoparticules d’argent se forment séparées de 160 nm. Une approche statistique basée sur l’utilisation de la fonction d’autocorrélation radiale permet de quantifier la qualité de la périodicité. Un modèle interférentiel, couramment utilisé pour expliquer la formation de ripples dans différents matériaux soumis à une insolation laser, est utilisé pour décrire la formation de la structure périodique, dont les propriétés optiques sont examinées. Fig : Alignement de nanoparticules d’argent après insolation d’un verre soda-lime 54 POSTER Axe 2 Guillaume KERMOUCHE Projet ANR Blanc MultiSil : Multiscale approach to the plastic deformation of amorphous silicates Guillaume Kermouche - Ecole des Mines de Saint-Etienne, SMS Division, LGF UMR5307 CNRS, Saint-Etienne E. Barthel & R. Lacroix & J. Teisseire - Saint-Gobain Recherche, SVI UMR125 CNRS, Aubervilliers B. Champagnon & B. Mantisi & C. Martinet & A. Tanguy - Université de Lyon, ILM UMR5306 CNRS Progress in the control of fragility of silicate glasses is limited by our poor understanding of plastic response. This limitation occurs because 1) the amorphous structure is difficult to analyse and to describe; 2) due to brittleness, plastic response must be measured at the micron length-scales; 3) modelling is more difficult since the tools adequate for crystalline materials break down. However innovative micro and nanomechanics experiments can now be designed to quantify plastic response as a function of silicate structure while Molecular Dynamics has reached a point of development where – for amorphous systems – it can connect to a description of plastic response at the continuum lengthscale and simultaneously exhibit reliable atomistic mechanisms. Here, we describe novel observations of the deformation and fracture of fused silica micropillars of various sizes (Fig 1). We show that there is no size effect on the stress at the onset of plasticity and that the ratio of shear stress on shear modulus is close to 0.1. Fused silica thus further distinguishes itself from other amorphous materials. Moreover, nanocompression allows successful observations of crack initiation and growth for sub-micrometric pillars. It is observed that ductile tearing is consistent with present understanding of rupture of amorphous silicates. We also present atomistic simulations aiming to investigate the theoretical plastic response of silica under coupled shear-pressure stress states. The results are interpreted in terms of volumetric and shear hardening in order to propose a physically-motivated constitutive model based on dilatational plasticity. The corresponding mechanical properties are identified from nanomechanical experimental results, i.e. nanopillars, nanoindentation, diamond anvil cell. The stress field induced by these experiments are then investigated by finite element modelling to understand the observed crack patterns (Fig 1). Figure 1 – Compression of silica nanopillars - experimental results and multiscale modelling [1]. G. Kermouche, E. Barthel, D. Vandembroucq and P. Dubujet, "Mechanical modelling of indentation-induced densification in amorphous silica", Acta Materialia, 56, (13), 2008, pp. 3222-3228 [2]. R. Lacroix, G. Kermouche, J. Teisseire, E. Barthel, "Plastic deformation and residual stresses in silica pillars under uniaxial loading", Acta Materialia, 60 (15), 2012, pp 5555 - 5566 [3]. Mantisi, A. Tanguy, G. Kermouche, E. Barthel, “Detailed study of the Atomistic response of a Model Silica Glass under Shear and Pressure”, European Physical Journal B, 85 (9), 2012, art No 34 55 POSTER Axe 2 Florence GARRELIE Synthèse Basse température de matériau thermochrome à base de VO2 Florence GARRELIE1, Armelle PERRICHON1,2, Christophe HUBERT1, Laurent DUBOST2 1 2 Laboratoire Hubert Curien (Université Jean Monnet, UMR CNRS 5516, Saint Etienne) HEF-IREIS (Andrézieux Bouthéon, Saint Etienne) Cette étude se situe dans un contexte de développement de matériaux optiques remarquables, en particulier dans la continuité des applications de type "smart windows". De tels matériaux nécessitent des propriétés optiques spécifiques, en particulier une bonne transmission spectrale dans le domaine visible et une forte réflectivité dans le domaine Infra-Rouge. Parmi les matériaux existants, on peut citer les vitrages électrochromes (obturateurs à cristaux liquides ou assombrissants), qui nécessitent néanmoins l'application d'une tension électrique pour assurer la transition. Le développement de matériaux thermochromes permet quant à lui d'aller vers un contrôle autonome, sans application d'une tension électrique. Pour une application vitrage par exemple, l'effet souhaité est un passage totalement réversible d'un état transparent vers un état sombre au dessus d'une certaine température. Parmi les matériaux (oxydes) présentant une telle particularité, le dioxyde de vanadium est certainement le candidat le plus intéressant, avec un changement de phase semi-conducteur/métal à 68 °C. Lors du passage de cette transition, la résistivité électrique et les propriétés optiques sont fortement modifiées permettant d'obtenir, dans le domaine infra-rouge, une bonne transparence à basse température et une faible transparence au-dessus de la température de transition, sans que la transmission dans le domaine visible ne soit affectée, ce qui fait donc de ce matériau un bon candidat pour les vitrages spectralement sélectifs et peu émissifs. Néanmoins, les domaines d'applications sont actuellement limités pour ce type de matériau, en raison de conditions d'élaboration nécessitant des températures supérieures à 500 °C, et excluant donc son utilisation sur support organique. Les rares travaux dans ce domaine ne permettent actuellement pas de satisfaire les critères de sensibilité en température des polymères. L'objectif de cette étude est de synthétiser à basse température des films de matériau thermochrome pour applications sur supports polymères. Deux procédés de dépôt sont envisagés : la pulvérisation cathodique magnétron, compatible avec une application industrielle et l'ablation laser pulsé, procédé conduisant actuellement aux couches minces de VO2 présentant les meilleures propriétés. L’originalité du projet proposé consiste à synthétiser un oxyde de vanadium sous sa forme cristalline VO2, à basse température pour tout type de substrat. Deux types de recuits sont envisagés : les recuits par flash (Rapid thermal annealing) et les recuits laser. Des essais préliminaires (Figure 1) ont permis de mettre en évidence la transition optique du matériau pour des conditions d'élaboration compatibles avec des supports souples et sensibles à la température. 100 40 a) 95 35 30 Transmission (%) 90 Transmission (%) b) 85 80 75 25 20 15 RTA measured at 20 °C RTA measured at 90°C 10 70 5 65 0 60 400 20 30 40 50 60 70 Temperature (°C) 80 90 100 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 110 Wavelength (nm) Figure 1: Propriétés optiques de couches minces d'oxyde de vanadium déposées par ablation laser (Pulsed Laser Deposition) à température ambiante sur un support de silice fondue: a) transmission @1.8 µm pour un film ayant subi un recuit thermique à 500 °C pendant 1 heure b) en fonction de la longueur d'onde après recuit par RTA à 350 °C pendant 100 s 56 POSTER Axe 2 Faouzi KAHLOUCHE Réalisation et caractérisation de micro-transformateurs intégrés “Face to Face” F. KAHLOUCHE, A. SIBLINI, S. CAPRARO, JP. CHATELON et JJ. ROUSSEAU LT2C, Université Jean Monnet, Saint-Etienne, Université de Lyon L'utilisation de matériau ferromagnétique pour augmenter l'inductance de bobines en forme de spirale est un axe de recherche important dans le développement des circuits intégrés. Cette utilisation permet d’augmenter le facteur de qualité du composant, de réduire la surface occupée par la bobine et par conséquent de diminuer le coût de fabrication [1]. Cette étude, basée sur des travaux antérieurs sur les inductances à noyau ferrimagnétique au LT2C [2-3], présente la fabrication de transformateurs avec de nouveaux designs. Le transformateur intégré est composé de deux inductances planaires constituées d’une spirale déposée sur un matériau magnétique. Le matériau magnétique utilisé est du grenat de fer et d’yttrium (YIG). Ces deux inductances prennent en sandwich une couche isolante (fig. 1). Cette structure favorise la valeur de l'inductance et réduit la surface occupée par le transformateur. Circuit primaire Couche isolante Circuit secondaire Fig.1 : Structure d’un transformateur Les différentes étapes technologiques utilisées en microélectronique ont été étudiées et sont maitrisées par le laboratoire. Du rodage et polissage des substrats à l’assemblage des différents parties constituants le transformateur en passant par la photolithogravure et la réalisation de via. Des composants ont été réalisés (fig. 2) et ont été caractérisés l’aide d’un LCR mètre et d’un analyseur vectoriel de réseau, afin de déterminer les paramètres Sij du composant en fonction de la fréquence. Le comportement en fréquence du transformateur a été étudié dans une bande de fréquence allant de 1MHz jusqu'à 1GHz. Un bon fonctionnement du transformateur est obtenu dans la gamme de fréquences de 7 à 30MHz, avec des pertes d'insertion de 1,6dB à 10 MHz. 2mm Fig.2 : Photographie d’un transformateur à masse commune Références 1. Y. Yue and S. S.Wong, IEEE J. Solid-State Circuits, vol. 33, no. 5, pp. 743–753, May 1998. 2. Dagal Yaya, Désiré Allassem, Mahamoud Youssouf, Ali Siblini, Jean Pierre Chatelon and Jean Jacques Rousseau, Advanced Electromagnetics (AEM) , vol. 1, N° 2, pp. 58-63, 2012 3. A. Kriga, D. Allassem, J.P. Chatelon, M. Soultan, A. Siblini, B. Allard and J.J. Rousseau, JMMM , vol. 324, N° 14, pp. 2227-2232, 2012 57 POSTER Axe 2 Nicole DOUMIT Etude de l’influence de la température sur le comportement mécanique de composants passifs RF N. DOUMITa, b, S. CAPRAROa, JP. CHATELONa, C. NADERb, JJ.RROUSSEAUa et B.ALLARDc a LT2C, Université Jean Monnet, Saint-Etienne, Université de Lyon b LPA ULB Fanar Beyrouth, c Laboratoire Ampère, INSA Lyon Le laboratoire LT2C travaille sur la conception de composants passifs RF. Dans le domaine de l’électronique embarquée, l’augmentation des températures de fonctionnement constitue un enjeu scientifique et industriel majeur pour diminuer masse et volume. L’augmentation des températures de fonctionnement liées au domaine des transports (aéronautique et ferroviaire) va induire des contraintes mécaniques dans les composants de plus en plus importantes. La problématique de ce travail est d’étudier le comportement de composants passifs planaires (inductances et transformateurs) constitués par un empilement de couches magnétiques, isolantes et conductrices à des températures de 200°C et plus. Les composants doivent : Fonctionner dans un environnement de température de 200°C Etre fabriqués de façon collective Posséder des dimensions compatibles avec l’intégration dans un module de puissance. Les inductances sont constituées de matériau magnétique et de spires de cuivre réalisées par photolithogravure. Dans un premier temps, l’étude porte sur le comportement mécanique des couches minces de cuivre. Une première étape d’étude est la simulation des contraintes des couches minces de cuivre en fonction de la température à l’aide d’un logiciel approprié (Comsol). Cette étude permet de déterminer un paramètre mécanique « Von Mises (VMS) » et la limite de rupture (UTS) qui correspond à la limite d'adhérence de la couche de cuivre (fig.1). Une seconde étape est la mesure des contraintes des couches minces de cuivre par mesure du rayon de courbure des échantillons. Les contraintes ont été déterminées en utilisant la Fig. 1 : formule de Stoney [1]. L’objectif est de suivre l’évolution des VMS et UTS en function de la température contraintes après différents cycles thermiques à 200°C pendant 1heure. Nous avons remarqué que ces contraintes évoluaient après le premier recuit, par contre à partir du second traitement thermique les contraintes restaient quasiment constantes. Un banc de mesure permettant de mesurer la force nécessaire à l’arrachement des couches minces de cuivre en fonction de la température appliquée est en cours d’élaboration au laboratoire. Il sera aussi nécessaire de caractériser les comportements électrique et magnétique des composants (inductance) en fonction de la température. [1] G.G. Stoney, Proc. Soc. London, A82, 1909, 172 58 POSTER Axe 3 Natalia MATSAPEY Spectro-photomètre pour la caractérisation des propriétés optiques de surfaces gonio-apparentes N. Matsapey, J. Faucheu, M. Flury, D. Delafosse Laboratoire Georges Friedel, UMR 5307, SMS, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne Ce poster présente le développement et la mise au point d’un banc de mesure de la BRDF, optimisé pour la caractérisation de surfaces gonio-apparentes. D’une part, nous avons réalisé un éclairage polychromatique basée sur un objectif télécentrique et permettant d’illuminer une grande surface en gardant une faible divergence de la lumière incidente. D’autre part, le système de collecte permet d’acquérir la lumière de tout le spectre du visible simultanément, offre une très bonne dynamique, une bonne résolution spectrale et angulaire tout en évitant un angle mort important de mesure. On peut résumer les performances par les mots clés suivants : bonne résolution spectrale (3 nm), faible divergence de la lumière incidente (±0.1°) et faible acceptance angulaire au niveau de détection (±0.1°), haute dynamique, flexibilité. Au niveau de l’erreur, nous démontrons qu’elle reste sensiblement faible (5 %) sur l’ensemble du spectre visible. Des mesures de BRDF d’un matériau standard dit « Lambertien » ont été comparées à des mesures issues de la littérature. Nous montrons ainsi que le montage est performant pour la caractérisation de surfaces diffuses. De plus, l’étude d’une surface gonio-apparente a montré que les optimisations en termes d’angle d’acceptance angulaire permet d’améliorer la caractérisation de changements brutaux des propriétés optiques ou des couleurs des surfaces (Figure 1). Figure 1 : Echantillon Chromaflair : Voyage de la couleur et photographie 59 POSTER Axe 3 Natalia MATSAPEY Effets colorés d’un revêtement nanostructuré d’alumine poreuse N. Matsapey, J. Faucheu, M. Flury, D. Delafosse Laboratoire Georges Friedel, UMR 5307, SMS, Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516, Université de Lyon, Université Jean Monnet, Saint-Etienne Nous avons étudié les effets colorés provoqués par des couches d’alumine poreuse formées sur un substrat d’aluminium. Ces couches sont constituées de deux matières : des pores cylindriques d’air arrangés perpendiculairement à la surface et insérés dans une matrice d’alumine. Ces surfaces, observées par microscopie électronique (Figure 1), présentent des caractéristiques dimensionnelles (submicroniques) et spatiales particulières. Sur le plan statistique, il a été possible d’observer des distributions quasigaussiennes des rayons des pores et des distances entre pores. De même, la transformée de Fourier des images à microscopie électronique a clairement démontré un ordre à courte distance, plus ou moins marqué suivant les conditions d’élaboration de l’échantillon. Ces données recueillies ont permis d’alimenter une simulation électromagnétique rigoureuse (RCWA) qui a donné un excellent accord avec les mesures optiques. Cette simulation a pour objet un matériau modèle décrit par une maille élémentaire comptant un nombre réduit de pores (de 1 à 20 pores) associée à des conditions aux limites périodiques. Ce passage de l’expérience à la simulation s’est fait en moyennant les orientations possibles de la maille modèle considérée afin de rendre compte du désordre présent dans le matériau réel. On démontre clairement que les effets colorés observés en réflexion spéculaire ne s’expliquent pas simplement par des effets d’interférence en couche minces, mais résultent de l’interaction plus complexe avec les nanostructures sans ordre parfait. 1 μm Figure 1 : Observation MEB de la surface poreuse d’alumine obtenue par anodisation d’un substrat d’aluminium 60 POSTER Axe 4 Juliette CAYER-BARRIOZ A better insight into molecular organization and friction using dynamical measurements Juliette Cayer-Barrioz Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue, F-69134 Ecully Cedex, France A molecular tribometre derived from a Surface Force Apparatus has been used to characterize the mechanical and tribological behaviour of two semi-dilute polymer solutions in a confined interface. At large distances, two regimes can occur: (a) one polymer is repelled from the wall and a depletion layer is built-up, (b) the other one sticks to the wall and an adsorption layer is depicted. The structure of these layers results in a gradient of viscosity from the wall to the bulk that can be mechanically and physically modelled. The confinement at short distances governs the tribological behaviour of the polymer layer formed close to the surface. The frictional response of the interface has been observed for various normal loads up to 1 mN and sliding velocities ranging from 0.1 nm/s to 0.5 µm/s. This clearly reveals that the Amontons’ proportionality between frictional and normal stresses does not hold: in the case of the adsorbed polymer layer, the higher the contact pressure, the lower the friction. Besides, the sliding stress is strongly dependent on the velocity: it increases with the sliding velocity. The behaviour of this system is theoretically accounted for using a model based on the kinetics of formation and rupture of adhesive bonds between the two shearing surfaces. This approach allows us to correlate the frictional properties to the molecular organization on the surfaces. 61 POSTER Axe 4 Marine CIOCCOLINI Interfaces confinées lubrifiées lors d’arrêts brusques Marine Cioccolini, Juliette Cayer-Barrioz Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue, F-69134 Ecully Cedex, France Dans de nombreuses applications et en particulier les moteurs à combustion, les sollicitations cinématiques sont variables: vitesses de glissement alternatives, gradients de pressions locales, etc. Si les mécanismes de lubrification sont généralement connus sous conditions stationnaires, l’existence de phénomènes transitoires perturbe l’établissement du film lubrifiant entre les surfaces en contact et la réponse en frottement de l’interface cisaillée. Fig.1 : Contact lubrifié consécutif à un arrêt brusque. Le diamètre de contact est de 250 m. Dans ce cadre, nous nous sommes focalisé sur l’influence d’un arrêt brusque du mouvement de roulement pur sur les mécanismes de lubrification, en termes de confinement et de formation d’une surépaisseur locale de film lubrifiant au sein d’un contact sphère/plan. Des mesures simultanées d’épaisseur de film, de volume de fluide confiné et d’effort en régime de lubrification élastohydrodynamique ont été réalisées sur le tribomètre IRIS développé au LTDS, en faisant varier la cinématique des solides (arrêts d’une durée de 50 ms à 15 s, vitesse d’entraînement initiale comprise entre 0.02 et 0.2 m/s) ainsi que la rhéologie des fluides (viscosités allant de 0.05 à 3 Pa.s pour des piézoviscosités comprises entre 5.10-9 et 22.10-9 Pa-1). La visualisation in-situ du contact obtenue par interférométrie optique associée à de l’imagerie ultra-rapide a permis de décrire en détail la formation de cette anomalie d’épaisseur lors de l’arrêt. De plus, l’analyse de l’ensemble des résultats obtenus conduit à établir une loi empirique généralisée de comportement en fonction des propriétés rhéologiques des lubrifiants et des cinématiques de contact. 62 POSTER Axe 4 Emmanuel RIGAUD Loi de frottement d’une interface lubrifiée sous glissement oscillant Emmanuel RIGAUD, Denis MAZUYER, Juliette Cayer-Barrioz Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes, UMR CNRS 5513, Ecole Centrale de Lyon, 36 avenue Guy de Collongue, F-69134 Ecully Cedex, France On s’intéresse à la dissipation dans les contacts lubrifiés soumis à des conditions cinématiques variables avec le temps et, plus particulièrement, à la réponse en frottement d’un contact sphère-plan soumis à des oscillations libres. Celle-ci est étudiée à l’aide d’un tribomètre dynamique oscillant qui permet d’identifier les caractéristiques du frottement, sans mesurer la force tangentielle à l'interface, et de discriminer la contribution visqueuse équivalente et la contribution indépendante de la vitesse de glissement instantanée. L’analyse de l'influence de la pression de contact et des propriétés rhéologiques du lubrifiant, en termes de viscosité et piézo-viscosité, montre que l'amortissement visqueux est principalement associé à l'énergie dissipée dans la zone autour du contact, alors que la dissipation dans l’interface confinée est indépendante de la vitesse de glissement instantanée. L’introduction d’un temps caractéristique tc et d’un nombre sans dimension, fonctions de la pression de contact et des propriétés rhéologiques du lubrifiant, montrent que le coefficient de frottement correspondant suit une courbe maîtresse. Un modèle de fluide non newtonien, dont l’écoulement est décrit par le modèle de Eyring, permet de préciser la loi qui décrit le frottement interfacial, pour les lubrifiants iso-visqueux comme pour les lubrifiants piézo-visqueux. Il permet d’établir des relations linéaires entre la contrainte de Eyring et la pression de contact d’une part, et entre le temps caractéristique et l’inverse du taux de cisaillement effectif de l’interface d’autre part. 0.08 0.06 0.015 𝑠𝑖𝑛ℎ−1 k 0.04 1 h(𝑃) 2𝑡𝑐 𝑃 0.02 0.035 𝑙𝑜𝑔 0 1 1 h(𝑃) 𝑡𝑐 𝑃 10 1 h(P) tc P 100 Evolution du coefficient de frottement μk en fonction du nombre sans dimension h(P)/(tc.P) pour un contact lubrifié par des mélanges glycérol/eau iso-visqueux et des huiles piézo-visqueuses présentant des viscosités à pression ambianteh0 variées. 63 POSTER Axe 4 Praveen Kumar VELPULA Static and transient dynamics of ultrafast Bessel beam propagation and energy deposition in transparent materials P. K. Velpula , M. K. Bhuyan, C. Mauclair, J.P. Colombier, R. Stoian Laboratoire Hubert Curien, UMR 5516 CNRS Université de Lyon, Université Jean Monnet, 42000 Saint Etienne Propagation of high intense ultrafast laser pulses inside transparent materials has a strong influence in microfabrication quality and accuracy in the field of 3D laser-material processing. Concepts of tight focusing or non-diffractive propagation carry in consequence a strong potential. Knowledge of the propagation of Gauss and Bessel beams at the focus where the laser-material interaction regime can sustain for either short or higher propagation distances becomes essential. We study the material interaction with ultrafast Bessel and Gaussian beams at different energy and focusing conditions and their impact in the various photoinscription regimes, i.e. formation of isotropic type–I refractive index structures or non-isotropic nanoscale modulated type II structures. These structures are shown below. Fig: Bessel type-I and type-II structures To understand the formation mechanisms of these different interaction regimes, we propose probing the ultrafast dynamics of these structures using time-resolved microscopy in fused silica. Single and multi pulse measurements around the damage threshold can give information about the relaxation mechanisms leading to permanent refractive index changes accompanied by structure characteristic defect markers. Also we figure out key mechanisms in excitation and relaxation dynamics associated with Gaussian and Bessel beam propagation. 64 65