Document technique TEM-v01

MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION
(MET)
TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY
(TEM)
La microscopie électronique en transmission est proche dans son principe de la microscopie
optique. Cependant la longueur d’onde associée au faisceau d’électrons étant beaucoup plus faible
que celle d’un faisceau de lumière, la résolution en microscopie électronique s’en trouve nettement
améliorée. Il existe néanmoins des contraintes liées à l’utilisation des électrons : la présence d’un
vide poussé dans la colonne du microscope est indispensable, ainsi que l’utilisation d’échantillons
ultra-minces (épaisseur de l’ordre de 100 nm) afin d’être le plus possible transparent aux électrons.
I – APPLICATIONS
Tout échantillon aminci à partir de l’état massif ou préparé par évaporation, et compatible avec
l’ultravide (vide limite inférieur à 10-7 hPa) peut être analysé par MET : polymères, métaux,
échantillons biologiques…
L’intérêt premier de la microscopie électronique en transmission est l’obtention d’informations
structurales et morphologiques. Une microanalyse chimique de la zone observée est également
possible via deux techniques : la perte en énergie des électrons (Electron Energy Loss Spectroscopy)
et la spectrométrie X dispersive en énergie (Energy Dispersive X-ray Spectrometry) ou en longueur
d’onde (Wavelength Dispersive X-ray Spectrometry).
Exemples d’application :
- mesure des épaisseurs de couches dans un empilement,
- étude de la répartition de charges dans une matrice organique,
- détermination de la nature chimique de phases,
- analyse cristallographique d’un échantillon cristallin : orientation cristalline, étude des défauts
structuraux (dislocations, fautes d’empilement)
…
II – PRINCIPE
Un faisceau d’électrons est focalisé sur la préparation à observer par l’intermédiaire de lentilles
électromagnétiques. Les interactions entre les électrons incidents et l’échantillon sont résumées
Figure 1.
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faisceau incident
électrons rétrodiffusés
électrons secondaires
RX
échantillon
électrons diffusés
faisceau transmis
Figure 1 : Schéma des interactions faisceau d’électrons - matière
Les rayons X sont utilisés en microanalyse, les électrons secondaires et rétrodiffusés en microscopie
électronique à balayage (MEB). Dans le cas de la microscopie électronique à transmission, seuls les
électrons traversant la préparation sont analysés. On distingue à la sortie de l’échantillon trois types
d’électrons :
- les électrons transmis n’ayant pas interagi avec l’échantillon ;
- les électrons diffusés élastiquement (sans perte d’énergie) résultant de l’interaction des
électrons incidents avec les atomes de l’échantillon. Dans le cas où ce dernier est
cristallin, les électrons sont diffractés par les plans réticulaires selon la loi de Bragg
(relation (3)).
- les électrons diffusés inélastiquement (avec perte d’énergie) provenant de l’interaction
des électrons incidents avec les cortèges électroniques des atomes de l’échantillon.
La distinction entre les électrons transmis et les électrons diffusés permet de créer le contraste des
images en MET. Il est à noter que la diffusion inélastique des électrons est essentiellement
concentrée autour de la direction incidente, alors que le diffusion élastique est beaucoup plus étalée.
III – PREPARATION DES ECHANTILLONS
Afin que les électrons puissent traverser la préparation, et pour limiter les phénomènes
d’aberration chromatique liés à la lentille objectif (cf § VI – RESOLUTION), l’épaisseur de
l’échantillon à observer en MET doit être la plus petite possible. Sa valeur dépend de la tension
d’accélération V0 des électrons et de la nature de l’échantillon : elle est typiquement de l’ordre de
100nm à 100kV et peut être de 3 à 5 fois plus épaisse dans le cas d’un microscope électronique à
haute résolution (HRTEM).
Les techniques de préparation des échantillons pour des observations par MET dépendent de la
nature des échantillons et de l’objectif de l’analyse. On distingue :
- les préparations par broyage, limitées aux minéraux faciles à broyer ;
- les coupes obtenues par ultramicrotomie à froid ou à température ambiante, pour les échantillons
biologiques et les polymères ;
- les préparations par polissage mécanique suivies d’un amincissement par dissolution chimique ou
par faisceau d’ions (Focused Ion Beam), utilisées par exemple dans le domaine de la
microélectronique ;
- les préparations par clivage, limitées à certains cristaux ;
- les répliques (ou empreintes) de surfaces de clivage, fractures…
2
L’ultramicrotomie est la technique de préparation la plus répandue pour l’observation des polymères
en microscopie électronique. Elle peut être précédée par une étape de fixation ou marquage de
l’échantillon par des atomes lourds. Cela permet d’augmenter le contraste des images en MET par
une augmentation de la densité électronique (cf § V – CONTRASTE) : il y a alors réaction
chimique entre l’atome lourd et un groupement particulier du polymère ou absorption physique de
l’atome lourd. Il peut également être réalisé un enrobage de l’échantillon dans une résine. La nature
de la résine à utiliser (acrylique, époxy, polyester …) est alors fonction de la nature de l’échantillon
à enrober.
Les préparations minces obtenues doivent ensuite être amenées et maintenues sur la platine porteobjet du microscope (cf § IV – APPAREILLAGE). Elles sont pour cela déposées sur une grille
métallique très fine (le plus souvent en cuivre) de 3mm de diamètre. Pour que les préparations ne
passent pas entre les barreaux des grilles, ces dernières sont préalablement recouvertes d’une fine
membrane amorphe. Cette membrane support doit satisfaire à trois conditions :
- être transparente aux électrons,
- supporter les effets du faisceau électronique,
- et ne pas introduire d’artefacts dans l’image MET.
Les membranes les plus souvent utilisées sont en collodion ou formvar. En microscopie
électronique à haute résolution (HRTEM), les membranes doivent être particulièrement résistantes
au faisceau d’électrons et sont en carbone.
IV – APPAREILLAGE
Les éléments de base formant un microscope électronique à transmission sont représentés Figure
2 et explicités par la suite.
Figure 2 : Représentation schématique d’un
microscope électronique à transmission
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
Canon à électrons
Anode
Système condenseur et diaphragmes
Echantillon
Lentille objectif
Diaphragme objectif
Plan image de l’objectif (plan de Gauss)
Système de projection
Ecran d’observation
Système de pompage
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IV-1- source d’électrons (points (1) et (2))
Les électrons sont produits par un canon à électrons. Il s’agit d’une cathode chaude à émission
thermoionique, ou d’une cathode froide à émission de champ (FEG). Dans le premier cas, les
électrons sont émis par effet Joule lors du chauffage d’un filament de tungstène ou d’hexaborure de
lanthane (LaB6). Dans le second, les électrons sont arrachés par effet tunnel à une fine pointe
métallique (tungstène) soumise à un champ électrique élevé.
Les électrons sont accélérés par une tension positive V0 stabilisée, acquérant ainsi une énergie E0
définie par la relation (1) : E0=eV0 (1)
avec e représentant la charge de l’électron.
La tension d’accélération V0 appliquée entre cathode et anode est généralement comprise entre 50 et
120kV pour les microscopes dits conventionnels, et atteint 300kV pour les microscopes
électroniques à haute résolution (HRTEM).
La dispersion énergétique des électrons à la source dans le cas d’un canon à émission thermoionique
est due à l’énergie thermique additionnelle, proportionnelle à la température. Une source à émission
de champ est quasiment ponctuelle, présente une brillance beaucoup plus élevée (100 à 1000 fois
supérieure) et une dispersion en énergie plus faible (divisée par 5) que les sources à cathode chaude.
IV-2- système condenseur et diaphragmes (point (3))
Le système condenseur, constitué d’un ensemble de lentilles électromagnétiques associées à des
diaphragmes, permet une modification du mode d’éclairement de l’échantillon. Chaque lentille est
constituée d’un bobinage et d’un noyau de fer doux. La bobine parcourue par un courant électrique
stabilisé, génère un champ magnétique permettant le contrôle de la trajectoire des électrons dans la
colonne. Une variation du courant dans le bobinage modifie alors la convergence de la lentille,
définie par la relation (2) :
+∞
1
η
=
B 2 (x)dx
(2)
∫
f 8V0 − ∞
avec f : focale de la lentille, η : constante (rapport de la charge de l’électron sur la masse de
l’électron), V0 : tension d’accélération des électrons, B(x) : champ magnétique dans l’entrefer.
La focale d’une lentille électromagnétique est donc inversement proportionnelle au champ
magnétique dans l’entrefer, c’est à dire au courant d’excitation parcourant la bobine.
Par ailleurs, la focale augmente avec la tension d’accélération V0 donc avec l’énergie E0 des
électrons.
IV-3- platine porte-objet et lentille objectif (points (4) et (5))
Le porte-objet, introduit dans la colonne du microscope via un sas d’introduction, est placé dans
l’entrefer des pièces polaires de la lentille objectif, et monté sur une platine goniométrique
motorisée autorisant un déplacement de l’échantillon dans les directions X, Y, Z et θ (simple ou
double tilt). Une observation d’échantillons congelés est rendue possible grâce à l’utilisation d’une
platine spécifique.
Par ailleurs, un anticontaminateur entourant l’échantillon permet d’améliorer le vide dans la
chambre, limitant ainsi les contaminations qui pourraient polluer l’échantillon et entraîner une
instabilité de l’image.
Le rôle de la lentille objectif est de focaliser le faisceau d’électrons sur l’échantillon à observer. Ses
caractéristiques jouent un rôle déterminant quant à la résolution offerte par l’instrument (cf § VI –
RESOLUTION).
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IV-4- diaphragme objectif (point (6))
Le diaphragme objectif, placé dans le plan focal de diffraction de l’objectif, est également appelé
diaphragme de contraste. En effet, son rôle est d’éliminer les électrons diffusés avec un angle
supérieur à α, α représentant l’angle d’ouverture de l’objectif. Plus le diaphragme objectif est petit,
et plus le contraste de diffusion sera marqué (cf § V – CONTRASTE). De plus, en limitant l’angle
d’ouverture du faisceau, le diaphragme objectif minimise les effets d’aberration sphérique liés à la
lentille objectif, mais dans ce cas introduit un phénomène de diffraction des électrons (cf § VI –
RESOLUTION).
IV-5- système de projection
Le système de projection est constitué de plusieurs lentilles électromagnétiques dont le rôle est
d’une part de transférer l’image (ou le diagramme de diffraction) de l’échantillon donnée par
l’objectif sur l’écran d’observation, et d’autre part de modifier le grandissement. Les microscopes
électroniques conventionnels proposent une gamme de grandissements allant de ×80 à ×300 000, et
jusqu’à ×1 000 000 pour les plus récents.
Deux modes de fonctionnement sont possibles :
- mode diffraction : le diagramme de diffraction est observé sur l’écran (dans le cas d’un
échantillon cristallin) si le plan objet du système de projection correspond au plan focal de
diffraction de la lentille objectif. Dans ce cas, il faut retirer le diaphragme objectif qui arrêterait les
rayons diffractés.
- mode image : l’image de l’échantillon est projetée sur l’écran si le plan objet du système de
projection correspond au plan image de la lentille objectif (i.e. plan de Gauss).
IV-6- écran d’observation
Il s’agit d’un écran fluorescent émettant de la lumière dans la gamme jaune-vert sous l’impact des
électrons. Les images observées sur l’écran peuvent être reproduites sur des films photographiques
disposés sous l’écran, les plans films devant par la suite être développés. Une technique plus récente
consistant à ajouter une caméra numérique à la colonne du microscope permet d’obtenir directement
une image numérique de l’image observée sur l’écran.
IV-7- système de vide
Les électrons étant rapidement absorbés par l’air, leur production et leur utilisation doivent avoir
lieu dans une enceinte sous vide. Le niveau de vide nécessaire est fonction de l’énergie des électrons
(donc de la tension d’accélération V0), et de la nature du canon.
Pour un canon à émission thermoionique avec filament de tunstène, un vide de l’ordre de 10 −4 à
10 −7 hPa est suffisant. L’utilisation d’un filament d’hexaborure de lanthane implique un vide plus
poussé, et un fonctionnement en ultravide pour un canon à émission de champ.
En général, il est réalisé un vide plus poussé dans la partie supérieure de la colonne (canon à
électrons et chambre contenant les échantillons) afin de minimiser le risque de contamination de
l’échantillon, et pour permettre l’utilisation d’un canon à effet de champ. Cette partie est alors
séparée dynamiquement du vide secondaire de la chambre d’observation par un diaphragme
(système de pompage différentiel).
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Pour l’obtention d’un ultravide de l’ordre de 10 −8 hPa, le pompage est assuré par une pompe
ionique. Des pompes turbomoléculaires sont utilisées pour l’obtention d’un vide secondaire de
l’ordre de 10 −6 hPa. Un vide primaire de 10 −4 hPa est établi par l’intermédiaire d’une pompe à
palettes ou d’une pompe à diffusion.
La mesure d’un vide primaire est effectuée par une jauge Pirani et d’un vide secondaire par une
jauge de Penning. Dans le cas d’un pompage réalisé par une pompe ionique, la valeur de la pression
est issue du courant produit par la pompe.
V – CONTRASTE
Le contraste d’une image a deux origines distinctes : l’échantillon et l’instrument.
- Influence de l’échantillon : le contraste est lié à l’épaisseur analysée, à sa composition et à sa
densité.
- Influence de l’instrument : le contraste est lié à la tension d’accélération V0 des électrons (cf § VI
– RESOLUTION), puis amplifié par le diaphragme objectif (ou de contraste).
V-1- contraste d’amplitude ou de diffusion
Le contraste d’amplitude ou de diffusion concerne les échantillons amorphes, pour lesquels les
électrons sont transmis ou diffusés inélastiquement (pas de diffraction). Dans ce cas le contraste,
amplifié par le diaphragme objectif, dépend de la densité électronique locale de l’échantillon : une
zone sombre sur l’image correspondra à une région de l’échantillon diffusant fortement les électrons
(dans ce cas le diaphragme objectif est centré sur le faisceau transmis et l’image est dite en champ
clair).
V-2- contraste de diffraction
Si l’échantillon est cristallin, les électrons incidents sont diffusés élastiquement dans une direction
particulière définie selon la loi de Bragg (3) :
2dsinθ = nλ
(3)
(n = ±1,2,3,…)
avec d : distance entre plans atomiques, θ : angle de Bragg (complément de l’angle d’incidence en
optique conventionnel) et λ : longueur d’onde associée aux électrons.
- Le diagramme de diffraction du cristal peut être observé sur l’écran en mode diffraction, en
l’absence du diaphragme de contraste.
- Une image du cristal peut être observée sur l’écran en mode image. Dans ce cas le contraste,
appelé contraste de diffraction, dépend fortement de l’orientation du cristal et est associé aux
irrégularités de l’échantillon telles que les dislocations, inclusions…
Si le diaphragme objectif est centré sur le faisceau transmis, seuls les électrons non diffractés
contribuent à la formation de l’image : toutes les parties cristallisées de l’échantillon apparaissent
alors en sombre (image en champ clair).
Le diaphragme peut également être centré sur un faisceau diffracté par l’échantillon. On obtient
alors une image en champ sombre : le cristal apparaît en clair sur l’image. Si l’échantillon est
polycristallin, seules les cristallites dont un faisceau diffracté est sélectionné apparaîtront en clair.
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V-2- contraste de phase
Le passage des électrons à travers l’échantillon introduit un changement de phase de l’onde
associée, dépendant de la masse des atomes rencontrés par le faisceau ainsi que de l’épaisseur de
l’échantillon. Un échantillon inhomogène en composition va donc introduire des déphasages
variables, et les ondes correspondantes interféreront à la sortie de l’objet, donnant un contraste de
phase. Mais ce contraste résulte également d’une mise au point non parfaite. En effet, un défocus
entraîne des interférences entre les ondes de régions voisines.
Le contraste de phase est davantage visible pour un échantillon peu épais et diffusant peu. Il doit
être interprété avec précaution.
VI – RESOLUTION
La résolution, déterminée par la relation (4), est typiquement de l’ordre de 2Ǻ et atteint des valeurs
inférieures à l’angström pour les appareils les plus récents.
0.61λ
(4)
n × sinα
où n est l’indice de réfraction du milieu entre objet et objectif, α l’angle d’ouverture de l’objectif, et
λ la longueur d’onde associée aux électrons et définie par la relation de De Broglie :
h
(5)
λ=
mv
avec h : constante de Planck, m : masse de l’électron et v : vitesse de l’électron.
R=
Une augmentation de la tension d’accélération des électrons dans le canon (i.e. une diminution de la
longueur d’onde) entraîne une amélioration de la résolution. Mais la tension d’accélération
influence également le contraste obtenu. En effet, une augmentation de la vitesse des électrons
limite leurs interactions avec la matière, impliquant ainsi une dégradation du contraste. L’objectif
est donc de trouver un compromis entre résolution et contraste.
Par ailleurs, la résolution est limitée par trois effets liés à la lentille objectif :
- l’astigmatisme,
- l’aberration chromatique,
- l’aberration sphérique.
L’astigmatisme représente le fait qu’une lentille électromagnétique ne possède pas une symétrie de
révolution parfaite : sa distance focale est différente pour deux plans perpendiculaires entre eux,
passant par l’axe optique (voir Figure 3). Cela se manifeste sur les images par une surfocalisation
dans une direction et une sous-focalisation dans la direction perpendiculaire. Ce phénomène est
facilement corrigé par un stigmateur et n’est donc pas limitant quant à la résolution.
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plan objet
lentille
plan de Gauss
Figure 3 : Astigmatisme
L’aberration chromatique est liée à la dispersion ∆E de l’énergie des électrons incidents. En effet,
la focale d’une lentille électromagnétique étant proportionnelle à l’énergie des électrons incidents
(cf relation (2)), toute dispersion d’énergie du faisceau d’électrons se traduit par un disque de
confusion dans le plan de Gauss (plan de focalisation). Le rayon rc de ce disque permet de définir
l’aberration chromatique de la lentille par la relation (5) :
∆E
(5)
E0
où Cc est le coefficient d’aberration chromatique, α l’angle d’ouverture de l’objectif, E0 l’énergie
des électrons incidents et ∆E la dispersion de l’énergie.
Cette dispersion en énergie des électrons a deux origines : l’une instrumentale et l’autre physique.
L’origine instrumentale est liée d’une part à la dispersion propre au canon et d’autre part à la
variation de la tension d’accélération. L’origine physique concerne la perte d’énergie des électrons
par interaction avec l’échantillon. Pour limiter les phénomènes d’aberration chromatique, il faut
donc que la dispersion d’énergie du faisceau d’électrons incidents soit la plus faible possible, et
pour cela :
- disposer d’une source d’électrons avec une faible dispersion en énergie,
- avoir une tension d’accélération stabilisée,
- avoir un échantillon de faible épaisseur.
rc = C cα
L’aberration sphérique est due à une différence de focalisation des électrons par la lentille objectif
selon leur distance par rapport à l’axe optique (voir Figure 4) : l’image d’un point est alors un
disque de rayon rs’ dans le plan de Gauss, correspondant à un disque de rayon rs dans le plan objet.
rs, lié à rs’ par le grandissement g, est défini par la relation (6) :
r 's
rs =
= C sα 3 (6)
g
avec Cs coefficient d’aberration sphérique et α angle d’ouverture de l’objectif.
Pour minimiser l’aberration sphérique liée à la lentille objectif, il faut donc un angle d’ouverture α
de l’objectif très faible et un coefficient d’aberration sphérique Cs réduit. La limitation de l’angle α
est obtenue à l’aide du diaphragme objectif, et les derniers microscopes électroniques à haute
résolution (HRTEM) sont équipés d’un correcteur Cs permettant une compensation de l’aberration
sphérique.
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Il est cependant à noter que le diaphragme objectif entraîne un autre phénomène à prendre en
compte car affectant la résolution : c’est la diffraction des électrons. Ce phénomène évolue à
l’inverse de l’angle d’ouverture α, c’est à dire que la diffraction des électrons par le diaphragme est
moindre lorsque l’angle d’ouverture de l’objectif est plus important. Les phénomènes de diffraction
et d’aberration sphérique agissant sur l’ouverture du faisceau en sens opposé, il faut donc trouver un
compromis entre les deux.
Par ailleurs, le minimum de confusion est obtenu pour une certaine défocalisation par rapport à la
focalisation de Gauss, il s’agit de la défocalisation de Scherzer (voir Figure 4).
plan objet
lentille
plan de Gauss
Figure 4 : Aberration sphérique avec mise
en évidence de la défocalisation de Scherzer
VII – ANALYSE CHIMIQUE
Une analyse chimique d’une zone particulière de l’échantillon est possible en utilisant un faisceau
fin d’électrons (spot sub-nanométrique) et brillant (canon à émission de champ) associé à un
système de balayage (STEM). Il est cependant possible d’effectuer une analyse chimique sur une
zone plus large de l’échantillon, sans balayage du faisceau d’électrons.
Le TEM en configuration TEM/STEM est une colonne classique de TEM mais avec des déflectrices
pré et post-échantillon permettant un balayage de la sonde sur l’échantillon. En STEM-HAADF
(High-angle annular dark field detector), il est possible de détecter les électrons diffusés aux grands
angles. L’image obtenue présente alors un contraste en numéro atomique : les éléments de Z élevés
apparaîtront en clair sur l’image (image en champ sombre).
Il existe deux techniques d’analyse chimique en TEM ou STEM : la perte en énergie des électrons et
la spectrométrie X.
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VII-1- perte en énergie des électrons (Electron Energy Loss Spectroscopy)
Cette technique consiste à analyser la perte d’énergie des électrons diffusés inélastiquement,
caractéristique de la composition et de la structure électronique et atomique de l’échantillon. A la
sortie de l’échantillon, les électrons d’énergie E<E0 sont analysés avec un spectromètre à secteur
magnétique (Gatan Imaging Filter) ou électrostatique (E0 représente l’énergie des électrons
incidents). Un détecteur associé au spectromètre mesure alors l’intensité des électrons ayant subi
une perte d’énergie donnée ∆E. L’ensemble spectromètre – détecteur est monté sous la colonne du
TEM, après l’écran d’observation.
En faisant varier le champ de déviation du spectromètre, le détecteur enregistre le spectre I(∆
∆E). La
partie la plus instructive du spectre, donnant des informations sur la composition élémentaire de
l’échantillon, correspond à la région de perte d’énergie élevée (∆
∆E>50eV). Les pertes d’énergie
dans cette région correspondent à l’excitation des niveaux profonds (K, L…), donnant naissance par
désexcitation au rayonnement X (et Auger). Il apparaît sur le spectre des arêtes dont la position
renseigne sur la composition de l’échantillon, et une structure fine caractéristique de la structure
électronique et atomique du matériau.
Par ailleurs, il est possible d’obtenir une image filtrée de l’échantillon correspondant à une perte
d’énergie donnée des électrons : seuls les électrons caractéristiques d’une perte d’énergie donnée
contribuent à la formation de l’image. Une zone claire sur l’image correspondra à une région de
l’échantillon diffusant les électrons avec cette perte d’énergie, et inversement pour les zones
sombres (image en champ sombre). Une caméra CCD slow-scan placée après le spectromètre et le
détecteur permet alors d’enregistrer l’image filtrée correspondante. L’image ″zero loss″″ est l’image
filtrée de l’échantillon pour une perte d’énergie ∆E nulle : seuls les électrons transmis sans perte
d’énergie participent à la formation de l’image (élimination des électrons diffusés inélastiquement).
Cette image présente donc un contraste plus important que la même image visualisée sur l’écran
d’observation (avant le spectromètre).
Les images filtrées sont obtenues dans le mode EFTEM (Energy Filtered TEM).
La perte en énergie des électrons est utilisée pour les éléments légers (Z<20), et est en général peu
utilisée pour les polymères car la dose d’électrons requise peut être élevée.
VII-2- spectrométrie X
L’interaction des électrons incidents avec les nuages électroniques des atomes constituant
l’échantillon entraîne une perte d’énergie des électrons, laquelle est exploitée par la spectrométrie
de perte d’énergie (cf § VII-1- perte en énergie des électrons). Cette perte d’énergie est
caractéristique de l’excitation des niveaux électroniques profonds de l’échantillon et le retour à
l’état fondamental des atomes excités se traduit par l’émission de rayonnements caractéristiques
dont les rayons X. Ces derniers présentent une énergie caractéristique des atomes de l’échantillon,
d’où l’intérêt de leur analyse.
Il existe deux types de détecteurs permettant la mesure de l’intensité du rayonnement X en fonction
de leur longueur d’onde ou énergie : la spectrométrie dispersive en longueur d’onde (Wavelength
Dispersive Spectrometry) et la spectrométrie dispersive en énergie (Energy Dispersive
Spectrometry).
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- Le principe du détecteur en longueur d’onde repose sur la réflexion sélective d’un faisceau X par
un cristal, selon la loi de Bragg énoncée plus haut (relation (3)). Pour une orientation θ du cristal
analyseur, il est détecté une longueur d’onde λ particulière définie par la relation de Bragg, la
distance d entre les plans réticulaires et l’angle θ étant connus. L’angle de réflexion ne pouvant
varier que dans certaines limites, un seul cristal ne peut analyser qu’une gamme restreinte entre les
longueurs d’onde limites correspondantes. L’inconvénient de ce détecteur est donc qu’il nécessite
plusieurs cristaux pour couvrir toute la gamme de longueur d’onde et qu’il ne permet qu’une
analyse séquentielle, rendant par conséquent l’analyse lente. Son avantage est qu’il présente un
faible bruit de fond.
- Dans un spectromètre à dispersion en énergie, les rayons X pénètrent dans un détecteur siliciumlithium (diode nip). Ils perdent leur énergie par formation de paires électrons-trous dans la zone
intrinsèque, créant une impulsion électrique dont l’amplitude est proportionnelle au nombre de
paires formées, c’est à dire à l’énergie des RX incidents. Les impulsions ainsi produites sont
amplifiées puis analysées par un analyseur multicanal, lequel fourni un spectre d’énergie. En
ordonnées du spectre apparaît l’intensité des pulses (proportionnelle au nombre de photons détectés)
et en abscisses le numéro du canal (correspondant à une amplitude d’impulsion donnée). L’avantage
de ce détecteur est qu’il permet une analyse multi-éléments rapide. Son inconvénient est qu’il
présente un bruit de fond élevé et de possibles interférences spectrales.
La spectrométrie dispersive en énergie est généralement appliquée aux éléments lourds (Z>11).
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