Diapositives présentées - Académie Nationale de Pharmacie

Peut-on imaginer remplacer
l’analyse sensorielle des produits
cosmétiques par des instruments de
laboratoire ?
Dr. Céline PICARD
Laura Gilbert, Vincent Loisel, Géraldine Savary, Michel Grisel
Académie nationale de Pharmacie
HYGIA - Les rendez-vous de l’Académie de Pharmacie
Séance du 5 juin 2013 - En partenariat avec LVMH Recherche
Unité de Recherche en Chimie Organique et Macromoléculaire
URCOM – EA3221 – FR 3038 CNRS
Equipe Interactions et Interfaces dans les Systèmes Polymères
Analyses Physico-chimiques
Mécanique
M. GRISEL
F. RENOU
(2009)
Physique
O. PETIBON
(2008)
Chimie
V. LOISEL
(2010)
C. PICARD
E. BERNADI
(2006)
Procédés
D. COLLETTA
(PAST)
Formulation
Ecotoxicologie
N. HUCHER
(2006)
Analyses Chimiques
C. MALHIAC
Arômes
G. SAVARY
(2007)
Sensoriel
Lien étroit avec les formations (pro) et tissu socio-économique
Thème: Comportement des polymères en solution et systèmes émulsionnés
2
SOMMAIRE
Qu’est-ce que l’analyse sensorielle ?
La Texture : Cadre de nos travaux de recherche
Etat de l’art sur la corrélation : mesures
Instrumentales/mesure Sensorielles
Prédire une propriété sensorielle ? Exemples
Conclusion – Perspectives
3
L’analyse sensorielle
« Examen des propriétés organoleptiques d’un produit par les organes des
sens »1
4
1
Norme NF ISO 5492, 1992
QU’EST-CE QUE L’ÉVALUATION
SENSORIELLE?
Méthode utilisée pour décrire les sensations que les humains
perçoivent avec leurs 5 sens (goût, toucher, ouïe, odorat, vue)
lors d’un contact avec un produit.
Dans quels domaines?
Agroalimentaire
Automobile
Textile
5
COSMÉTIQUE
Ouïe: mousse d’un shampoing
Toucher : texture d’une crème
Vue: couleur des fards à paupière
Odorat: odeur d’un parfum
Goût: goût d’un rouge à lèvres
6
DIFFÉRENTS TYPES DE TESTS
Evaluation
sensorielle
Analyse
sensorielle
Tests
consommateurs
Panel expert
Panel naïf
Tests
discriminatifs
Tests
descriptifs
Evaluation
hédonique
Tests de
préférence
7
Comparer
Décrire / Quantifier
Expliquer
des
préférences
MÉTHODOLOGIE DES ESSAIS
Salle dédiée à l’analyse sensorielle : cabine d’essais individuelle
Température de la salle constante
Conditions d’humidité constantes
Minimisation de l’influence des facteurs extérieurs au produit
sur les réponses des sujets:
Récipients neutres, tous identiques
Même quantité présentée à tous les sujets
Échantillons codés
Ordre d’évaluation des produits précisé
8
Caractériser la texture des
produits cosmétiques
« Ensemble des propriétés rhéologiques / mécaniques et de structure
(géométrique et de surface), perceptibles par les mécano-récepteurs, les
récepteurs tactiles et éventuellement visuels et auditifs »2
9
2
SZCZESNIAK, A. S. (1963). Classification of Textural Characteristics. J. Food Science 28,
385–389.
INTRODUCTION
Objectif de l’industrie cosmétique:
Créer des produits toujours plus performants et plus innovants,
répondant au mieux aux désirs des consommateurs
Texture des produits cosmétiques
Elément essentiel à prendre en compte lors de la formulation
Critère de choix pour les consommateurs
Paramètre complexe et multidimensionnel
Analyse sensorielle
Utilisation des sens humains pour caractériser un produit
Coûte du temps et de l’argent
Mesures instrumentales: rhéologie, analyse de la texture
Caractérisation physique du comportement des fluides cosmétiques
10
DÉMARCHE DE NOTRE TRAVAIL
Formulation
Caractérisation
Analyse des données
1. Corrélations 2. Prédiction 3. Validation
Emulsions H/E de
différentes textures
Analyse sensorielle
Données sensorielles
Corrélations?
Modèle prédictif
Y=aX1+bX2
1000
G', G'' (Pa)
Varier l’agent de texture
à une concentration fixée
Validation
Utilisation de
nouveaux produits
11
100
10
1
0,01
Analyses instrumentales
1
Strain (%)
Données instrumentales
11
Etat de l’art
Corrélation sensoriel / Instrumental
12
CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE
Caractérisations
instrumentales
Analyse
sensorielle
Wortel et al., 2005
(85 émulsions)
Rhéologie
3 tests: écoulement, fluage,
oscillations en déformations
Panel expert
méthode SDA
Dimuzio et al., 2005
(6 émulsions)
Quelques rares études se sont intéressées à la corrélation entre propriétés
sensorielles et propriétés instrumentales, physico-chimiques:
Rhéologie
3 tests : écoulement, fluage,
oscillations en contraintes
20 paramètres
rhéologiques
44 paramètres
rhéologiques
(Civille & Dus, 1991;
Munoz & Civille, 1992;
Meilgaard et al., 2006)
21 descripteurs
Panel expert
méthode SDA
(Civille & Dus, 1991;
Munoz & Civille, 1992;
Meilgaard et al., 2006)
21 descripteurs
Descripteurs
Paramètres
instrumentaux
ACP sur données
rhéologiques
Régression PLS
Validation simple
avec 10 nouveaux
produits
Cohésion
ηdyn et σseuil
Analyses
statistiques uni et
multivariables
Fermeté
η0
Etalement
τrelax et σG’=G’’
Filant
G’=G’’
Filant
Jeq et η(2 s-1)
Intégrité de
la forme
τrelax et γmin
Outils statistiques
Wortel V. A. L., Verboom C., Wiechers J. W., Taelman M.-C., Leonard S., Tadros T. F., 2005, Cosmet. Toilet., 120, 57–66. Civille
G.V., Dus C.A., 1991, Cosmet. Toilet., 106, 83-88. Meilgaard M., Civille G.V., Carr B.T., 2006, Sensory Evaluation Techniques, pp. 189–
253. Muñoz A.M., Civille G. V., 1992, In Manual on descriptive analysis testing for sensory evaluation. Dimuzio A. M., Abrutyn E.
S., Cantwell M. Y., 2005, J. Cosmet. Sci., 56, 356–358.
13
Moravkova & Stern, 2011
(31 émulsions)
CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE
Caractérisations
instrumentales
Analyse
sensorielle
Rhéologie
1 test: écoulement (balayage
de gradients de cisaillement
croissant et décroissant)
Normes iso (boxes,
juges,
méthodologie)
Modélisation des courbes par:
- Loi de Puissance
- Modèle d’Herschel-Bulkley
Descripteurs
Matrices de
corrélations de
Pearson
46% corrélations
significatives (P<0,05)
Difficulté
d’extraction
de la lotion
hors du
flacon
Paramètres
instrumentaux
η(10 s-1)
coefficient de
corrélation=0,91
s
Microscopie optique
Lukic et al , 2012 a et b
(4 émulsions)
4 descripteurs
(échelle non
structurée 0-100)
Outils statistiques
Rhéologie
3 tests : écoulement
oscillations en contraintes et
en fréquences
Analyse de texture
1 test: pénétration
30 panélistes
(ASTM, 2003)
16 descripteurs
Matrices de
corrélations de
Spearman (rangs)
(P<0,05)
Epaisseur
thixotropie
σseuil
fermeté
Glissant
η 0, η ∞
G’, G’’
consistance,
cohésion,
indice de
14
viscosité
Moravkova T., Stern P., 2011. Appl. Rheol., 21, 35200. Lukic M., Jaksic I., Krstonosic V., Cekic N., Savic S., 2012. Int. J. Cosmet. Sci., 34, 140–149.
Lukic M., Jaksic I., Krstonosic V., Dokic L., Savic S., 2012, J. Text. Stud., sous presse.
CONTEXTE BIBLIOGRAPHIQUE
Peu de prédictions, essentiellement des corrélations
Majorité des corrélations obtenues en utilisant:
• Analyse sensorielle: méthode Spectrum Descriptive Analysis
• Rhéologie: combinaison de plusieurs tests (écoulement, fluage, oscillations)
Prédictions obtenues en utilisant des outils statistiques uni et multi variés
Mesures instrumentales de la texture peu utilisées dans le domaine
cosmétique, contrairement au domaine alimentaire (Meullenet et al., 1997; Drake et al., 1999;
Fiszman & Damasio, 2000; Kealy, 2006; Di Monaco et al., 2008)
Influence du polymère sur les propriétés de texture non étudiée
Notre étude :
Prédiction des propriétés sensorielles de texture par des mesures
instrumentales
Impact des polymères sur la texture de crèmes cosmétiques
Meullenet J.-F.C., Carpenter J.A., Lyon B.G. , Lyon C.E, 1997, J. Text. Stud., 28, 101–118. Drake M.A., Gerard P.D., Truong,V.D.,
Daubert C.R.,1999, J. Text. Stud., 30, 451–476. Fiszman S.M., Damasio M.H., 2000, J. Text. Stud., 31, 69–91. Di Monaco R.,
Cavella S., Masi P, 2008, J. Text. Stud., 39, 129–149.
15
FORMULATION
16
FORMULATION
Emulsions H/E de type crème cosmétique classique: 85% eau /15% huile
Formule finale proche d’un produit réel
Protocole de formulation optimisé afin de répondre à 3 critères:
Protocole quasi indépendant de la nature du polymère incorporé
Émulsions stables sur plusieurs mois
Formulation mettant en évidence les propriétés sensorielles particulières de
chaque polymère
Stabilité des émulsions suivie sur 6 mois par rhéologie et microscopie à 4°C,
TA et 40°C
Mesure de contamination microbienne des crèmes
Emulsions stables à 4°C et TA sur 6 mois, sans contamination microbienne
17
ANALYSE SENSORIELLE
1.
2.
Mise en place du lexique sensoriel
Profil sensoriel des crèmes
18
ANALYSE SENSORIELLE: DÉMARCHE
Elaboration du lexique sensoriel de texture (≈6 mois): Travail effectué en petit groupe
de 3 personnes
Sélection des descripteurs
Appréhender les différences de texture entre les 9 émulsions selon 4 phases
Basée sur la littérature (Schwartz, 1975; Civille & Dus, 1991; Wortel & Wiechers, 2000; Lee et
al., 2005; Meilgaard et al., 2006)
Développement de la terminologie
Etablissement des définitions
Développement des protocoles d’évaluation, basés sur des principes physiques
Choix d’une échelle de notation
Etablissement d’une liste de produits référents comme aide à la notation
Validation de la terminologie
Evaluation de quelques produits pour chaque descripteur dans les conditions
standards d’évaluation
Validation des protocoles et référents choisis
19
Schwartz N. O., 1975. J. Text. Stud., 6, 33–42. Civille G.V., Dus C.A., 1991, Cosmet. Toilet., 106, 83-88. Wortel V. A. L., Wiechers J.
W., 2000, Food Qual. Pref., 11, 121–127. Lee I.-S., Yang H.-M., Kim J.-W., Maeng Y.-J., Lee C.-W., Kang Y.-S., Rang M.-J., Kim H.-Y., 2005, J.
Sensory Stud., 20, 421–433. Meilgaard M., Civille G.V., Carr B.T., 2006, Sensory Evaluation Techniques, pp. 189–253.
ANALYSE SENSORIELLE
8 descripteurs retenus, permettant de bien discriminer les différences de
texture des produits selon les 4 phases d’évaluation
Phases
Définitions
Descripteurs
Propriétés visuelles du produit avant
manipulation
• Brillance
• Intégrité de la Forme
Pick-up
Propriétés perçues dans la main avant
application
• Force de Pénétration
• Force de Compression
• Filant
Pendant
application
Propriétés perçues durant l’application
du produit sur la peau
• Difficulté d’Etalement
• Absorption
Après
application
Propriétés visuelles et tactiles du
produit après application sur la peau
• Collant
Apparence
Recrutement du panel sensoriel
Personnel de l’université
Femmes de 20 à 50 ans, d’origine caucasienne
16 juges
Entraînement du panel + évaluation
Descripteur par descripteur
20
1 à 2 séances d’entraînement par descripteur
33 séances nécessaires en tout pour l’établissement du profil sensoriel des 9 crèmes
Gilbert L., Picard C., Savary G., Grisel M., 2012, J. Sensory Stud., 27, 392-402
ANALYSE SENSORIELLE: RÉSULTATS
ANOVAS à 2 facteurs (produits et juges) avec interaction
Optimisation des résultats par exclusion de certains juges
ACP (Analyse en composantes principales):
Bilan des liaisons entre descripteurs
Etude des similarités et différences entre produits
ACP permet de trouver un nouveau système d’axes (composantes principales)
permettant de décrire les dimensions du nuage dans la meilleure des configurations
F2
1
F2
Collant
3
Les + filantes, les + collantes
0,75
2
Filant
HP guar
HE cellulose
Xanthan
0,5
Force de Compression
0,25
0
Force de Pénétration
Difficulté d'Etalement
Intégrité de la Forme
Absorption
1
HPM cellulose
0
Caroub
Brillance
-0,25
Les + consistantes
PAA
AADMT-co-VP
PA
Propriétés intermédiaires
-1
-0,5
-2
-0,75
La - consistante, la - collante
Contrôle
-1
-3
-1
-0,75
-0,5
F1: 73,6%, F2: 17,8%
-0,25
0
0,25
0,5
0,75
1
F1
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
F1
21
CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE
Liste des tests rhéologiques et mécaniques mis en place
Comportement des crèmes
1.
2.
3.
4.
5.
Ecoulement
Oscillations en déformation: Viscoélasticité dynamique
Fluage-relaxation: Viscoélasticité statique
Test de pénétration
Test d’extrusion en retour
22
CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE
Rhéologie (AR 2000, TA Instruments):
•
•
•
•
Ecoulement
Oscillations en déformations
Oscillations en temps/ Ecoulement/ Oscillations en temps
Fluage-recouvrance
27 paramètres rhéologiques collectés pour chaque crème
Analyse instrumentale de la texture, à l’aide d’un texturomètre (TA.XT
Plus, Stable MicroSystems):
•
•
•
•
•
Pénétration
Compression
Extrusion en retour
Tension
Friction
56 paramètres mécaniques obtenus pour chaque crème
23
DÉVELOPPEMENT DES MODÈLES DE
PRÉDICTION
1.
2.
3.
4.
Démarche employée
Exemple 1: Filant
Exemple 2: Force de Pénétration
Exemple 3 : Approche ingrédients
24
DÉVELOPPEMENT DES MODÈLES PRÉDICTIFS
1.
Analyse de données
Réduction des données: 84
27 paramètres instrumentaux conservés
Transformation des données
Equation de Fechner (1860): S= a0 + a1 log (I)
Equation de Stevens (1957): S= a0 (I)n <-> log (S)= b0 + b1 log (I)
2.
Etude des correlations entre propriétés sensorielles et paramètres
instrumentaux
Matrices de corrélations de Pearson
Coefficients de corrélation linéaire par paire (Rp), variant entre -1 et 1
3.
Etablissement des modèles prédictifs
Régressions
Régression linéaire simple
Régression linéaire multiple
pas à pas
Régression PLS
Sélection du meilleur modèle prédictif
R² (coefficient de détermination) le plus élevé
RMCE (Racine carrée de la Moyenne des
Carrés des Ecarts) la plus faible
25
DÉVELOPPEMENT DES MODÈLES PRÉDICTIFS
4.
Validation des modèles établis
Tester la robustesse des modèles de prédiction
Sélection de 5 nouvelles émulsions cosmétiques
Produits commerciaux (crèmes pour les mains, laits pour le corps, démaquillant)
4 émulsions H/E et 1 émulsion E/H
Évalués sensoriellement et instrumentalement
Méthode: validation croisée à 5 segments
Tester la capacité de prédiction du modèle sur de nouveaux produits n’ayant pas
servi à sa calibration
Indice RPD (Ratio of Prediction to Deviation) calculé:
Si RPD < 1,5
Si 1,5 ≤ RPD < 2,5
Si 2,5 ≤ RPD < 3
Si 3 ≤ RPD
pas de prédiction fiable
prédiction approximative quantitative
bonne prédiction quantitative
le modèle de prédiction est considéré comme excellent
François I.M., Wins H., Buysens S., Godts C., Van Pee E., Nicolaï B., De Proft M., 2008. Postharvest Biol. Tec. , 49, 366–373. Han L., Liu
X., Zhu R., Yang Z., 2009. Biotechnol. Agron. Soc. Environ., 13, 15–19. Saeys W., Mouazen A. M., Ramon H., 2005, Biosystems
Eng., 91, 393–402.
26
EXAMPLE 1: FILANT
Définition
Quantité de produit s’étirant plutôt que se cassant lorsque les doigts se séparent
Procédure d’évaluation
Lavez-vous les mains à l’aide d’un gel hydroalcoolique
A l’aide d’une micropipette, prélevez 100 µL de produit et déposez-le sur la pulpe de votre
pouce, mis horizontalement.
Placez votre pouce au niveau des yeux, avec une règle placée verticalement derrière le
pouce, la graduation 0 au niveau de la crème.
Compressez et écartez les doigts 10 fois de suite à une vitesse de 2
compressions/écartements par seconde (utilisez un métronome pour marquer le tempo).
Mesurez la longueur maximale de fil obtenue en millimètres; elle correspond à
l’évaluation du Filant.
27
CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE DU FILANT
Utilisation du texturomètre afin de mettre en place un test imitatif
Test de compression/tension du produit, enregistré à l’aide d’une caméra
Dispositif expérimental:
Protocole final optimisé:
Sonde choisie: sonde cylindrique P/0,5R (BS:757 et ISO:9665)
Quantité de produit: 100 µL
Caméra
Vitesse du test: 40 mm/s
Logiciel
Papier
calque
1 cycle
Sonde
Produit
Lumière verte
Distance de compression: 0,8 mm
probe
Dépôt de 100 µL
de produit
Compression du produit à
40 mm/s gap=0,8mm
Longueur maximale de fil
avant cassure Lmax
Etirement du produit
28
à 40 mm/s
24
Gilbert L., Loisel V., Savary G., Grisel M., Picard C., 2013, Carbohyd. Polym., 93, 644-650
CARACTÉRISATION INSTRUMENTALE DU FILANT
Exemple de video du test pour la crème contenant l’HP guar:
Avant cassure:
Après cassure:
Lmax=26,7 mm
29
COMPARAISON DES RÉSULTATS INSTRUMENTAUX ET
SENSORIELS
Crèmes
Lmax (mm)
Filant (mm)
Xanthan
42,1
41,3
HP Guar
26,4
36,3
HE cellulose
22,5
31,7
HPM cellulose
18,4
20,3
Caroub
17,0
15,5
Contrôle
12,8
12,0
PA
11,8
6,9
PAA
11,8
5,3
AADMT-VP
10,4
5,3
Résultats prometteurs en vue d’une corrélation
30
PRÉDICTION DU FILANT SENSORIEL
1. Corrélation: Meilleur Rp=0,974 pour une corrélation semi-log avec le paramètre Lmax
obtenu avec le test imitatif
2. Prédiction:
Régression Type de corrélation Paramètres instrumentaux
Linéaire
simple
Linéaire
multiple
PLS
Semi-logarithmique Lmax
Logarithmique
σ(1 s-1); γG'=G''; Pen-A+
Semi-logarithmique η(0,1 s-1); γG'=G''; G'2/G’1; Lmax
R²ajusté
RMCE
0,941
3,38
0,988
0,039
0,952
2,71
3. Validation
Calibration
Validation
R²ajusté
RMCEcal
RMCEval
RPD
Linéaire simple
simple
0,923
3,29
3,81
3,25
Linéaire multiple
0,102
0,327
0,330
1,06
PLS
0,868
3,41
5,68
2,18
Type de régression
31
MODÈLE DE PRÉDICTION DU FILANT VALIDÉ
Modèle linéaire simple:
Prédiction
AA-DMT-VP
PAA
PA
Contrôle
Caroub
HPM cellulose
HE cellulose
HP guar
Xanthan
P1
P2
P3
P4
P5
4,6
6,9
7,4
9,8
20,3
23,2
27,7
32,6
44,8
18,8
12,7
5,9
14,2
5,2
Evaluation
sensorielle
5,3±1,5
5,3±2,5
6,9±2,1
12,0±2,4
15,5±5,5
20,3±3,5
31,7±4,5
36,3±4,3
41,3±5,7
25,5±5,8
11,4±3,5
3,2±1,6
13,2±4,5
6,3±3,2
50
40
Evaluation sensorielle
Crèmes
Filant = -63,0 + 66,9 log(Lmax)
30
20
10
0
0
10
20
30
Prédiction
40
Modèle robuste, permettant une bonne prédiction de produits de
texture variée
50
32
EXEMPLE 2: FORCE DE PÉNÉTRATION
Définition
Force requise pour faire pénétrer l’index dans le pot jusqu’à toucher le fond
Références:
3: Barbara Gould démaquillant intégral
6: Mixa crème mains protectrice anti-dessèchement
9: Crème Nivéa
Procédure d’évaluation
Lavez-vous les mains à l’aide d’un gel hydroalcoolique
Placez votre index verticalement au dessus du pot de 5 mL rempli de crème
En fermant les yeux, plongez votre index lentement dans le produit, jusqu’à toucher le fond du
pot
Evaluez alors la Force de Pénétration.
33
PRÉDICTION DE LA FORCE DE PÉNÉTRATION
1. Corrélation: Meilleur Rp=0,978 pour une corrélation semi-log avec l’aire positive
Extr-A+ du test d’extrusion
2. Prédiction:
Régression Type de corrélation Paramètres instrumentaux
Linéaire
simple
Linéaire
multiple
PLS
R²ajusté
RMCE
Semi-logarithmique Extr- A+
0,950
0,493
Semi-logarithmique % JE; Pen-Fmax; Extr-A+
0,986
0,265
Semi-logarithmique Comp-A+; Extr-A+
0,941
0,434
3. Validation:
Calibration
Validation
R²ajusté
RMCEcal
RMCEval
RPD
Linéaire simple
0,882
0,681
0,707
2,81
Linéaire multiple
multiple
0,909
0,526
0,687
2,90
PLS
0,810
0,998
1,31
1,52
Type de régression
34
MODÈLE DE PRÉDICTION DE LA FORCE DE PÉNÉTRATION VALIDÉ
Force de Pénétration= -1,2-7,4×log(% JE)-0,57×log(Pen-Fmax)+5,7×log(Extr-A+)
Prédiction
Contrôle
HPM cellulose
Xanthan
HP guar
HE cellulose
Caroub
PA
AA-DMT-VP
PAA
P1
P2
P3
P4
P5
2,8
2,8
3,6
4,4
4,7
5,3
6,0
8,0
9,2
6,5
7,2
3,5
5,2
5,5
Evaluation
sensorielle
2,4±0,9
2,8±1,0
3,7±1,1
3,7±1,0
3,9±1,1
5,4±1,0
6,6±0,6
8,0±0,4
8,3±0,4
7,0±0,7
7,5±0,4
3,6±0,6
5,6±0,7
6,3±0,7
9
8
Evaluation sensorielle
Crèmes
7
6
5
4
3
2
2
3
4
5
6
7
8
9
Prédiction
Modèle robuste, permettant une bonne prédiction de produits de
texture variée
35
AUTRES MODÈLES DE PRÉDICTION ÉTABLIS
Evaluation sensorielle
Brillance
7
9
Log Y = -0,26+0,65xlog(Instr-Brill)
R²adjusted = 0,994
Intégrité de la
Forme
6
5
4
3
8
Evaluation sensorielle
8
2
7
6
5
4
3
1
1
2
3
4
5
6
7
8
1
Prédiction
2
3
4
5
6
7
8
9
7
8
Prédiction
Force de Compression
Difficulté d’Etalement
9
8
Y = -6,7 + 5,0 x log(Comp-A+)
R²adjusted = 0,961
Y = -42,3 + 15,6 x log(Frict-A+)
R²adjusted=0,968
7
Evaluation sensorielle
Evaluation sensorielle
Y = -2,9+1,9 × log(G'') -2,5log(τ95%G')
+2,5 × log(Extr-A+)
R²adjusted = 0,930
2
1
8
Gilbert et al. , Chemom.
Lab.Syst., 124 (2013) 11-21
7
6
5
4
3
2
6
5
4
3
2
36
1
1
0
1
2
3
4
5
Prédiction
6
7
8
9
0
1
2
3
4
5
Prédiction
6
APPROCHE INGRÉDIENTS…
Propriétés d’étalement d’émollients cosmétiques
Etude en phase grasse ou en émulsion H/E (14% d’émollient)
Ester
Silicone
Corrélations évaluations sensorielles / mesures instrumentales
Phases grasses : étalement spontané sur la peau corrélé aux mesures
d’angle de contact sur PMMA (coefficient de Pearson = 0.93)
Emulsions : étalement sensoriel pendant l’application corrélé aux
paramètres de friction mesurés au texturomètre (coeff Pearson 0,78)
3737
SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 102 (2013) 371– 378
EXEMPLE 3 : APPROCHE INGRÉDIENTS…
Corrélation
(coeff Pearson = 0.93)
PHASE GRASSE
Mesure d’angle de contact
Caractérisation
instrumentale
Etalement
Analyse
sensorielle
Analyse de texture
EMULSION
38
Corrélation (coeff Pearson = 0,78)
CONCLUSION
Développement de protocoles d’analyse sensorielle rigoureux (Normes?)
Mise au point d’analyses (rhéologie, texture, friction, …) adaptées aux produits
cosmétiques
Intérêt de tests imitatifs pour certains descripteurs: filant, …
Corrélation sensoriel / instrumental
O/W, W/O, gels, …
Modèles prédictifs robustes, uni- /poly-variables
Approches possibles:
- ingrédient, produit
- formulations modèles ou du marché, univers produit
Aide au formulateur: présélection d’ingrédients, démarche formulatoire
39
EN COURS
- Matières Premières: Stéarinerie Dubois, Solabia, …
- Produits finis: Johnson & Johnson, Dipta, …
- Procédés/Equipements: GoAvec, …
PERSPECTIVES
Allocations de thèse (ULH):
(1) Impact de la structure de l’émulsion
(2) Nanoparticules cosmétiques et flore cutanée
Projets collaboratifs: ANR, FUIs (Cosmetic Valley)
Exploration de nouvelles approches instrumentales:
Propriétés de surface: peau et modèles synthétiques
Microrhéologie peau/produit (SATIE, UCG, Pr. S. Serfaty)
Approche tribologique (surfaces modèles, in vivo?)
Faculté Transport, Budapest, Pr. A. Eleod
LAMCOS, Lyon, Pr. Y. Berthier
…
o
Corrélations entre panels: Expert - Consommateur
40
REMERCIEMENTS
Panélistes (personnels ULH, étudiants)
Soutiens institutionnels (Région, Ministère)
Partenaires académiques et industriels
Cosmetic Valley
41
RÉFÉRENCES RÉCENTES
Stabilizing effect of acacia gum on the xanthan helical conformation in aqueous solution, S. DESPLANQUES, M.
GRISEL, C. MALHIAC, F. RENOU, Food Hydrocolloids (2013, sous presse)
Effect of xanthan structure on its interaction with Locust Bean Gum: towards prediction of rheological properties RENOU
F., PETIBON O., MALHIAC C., GRISEL M. Food Hydrocolloids (2013, sous presse)
Predicting sensory texture properties of cosmetic emulsions by physical measurements, GILBERT L., SAVARY
G., GRISEL M., PICARD C., Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems 124 (2013) 11-21
Rheological and textural characterization of cosmetic emulsions containing natural and synthetic polymers:
relationships between both data GILBERT L., PICARD C., SAVARY G., GRISEL M. Colloids and Surfaces A:
Physicochem. Eng. Aspects 421 (2013) 150–163
Stretching properties of xanthan, carob, modified guar and celluloses in cosmetic emulsions GILBERT
L., LOISEL V., SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Carbohydrate Polymers 93 (2013) 644– 650
Impact of emollients on the spreading properties of cosmetic products: A combined sensory and instrumental
characterization SAVARY G., GRISEL M., PICARD C. Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 102 (2013) 371– 378.
Impact of chemical composition of xanthan and acacia gums on the emulsification and stability of oil-in-water emulslons
DESPLANQUES S., RENOU F., GRISEL M., MALHIAC C. Food Hydrocolloids, 27(2) (2012), 401-410
Impact of polymers on texture properties of cosmetic emulsions: a methodological approach GILBERT
L., PICARD C., SAVARY G., GRISEL M., J. Sensory Studies, 27 (2012) 392–402.
Relationship between the emulsifying properties of Acacia gums and the retention and diffusion of aroma compounds
G. SAVARY, N. HUCHER, E. BERNADI, M. GRISEL, C. MALHIAC, Food Hydrocolloids 24 (2010) 178–183
42
Article de presse professionnelle
Des esters à base de pentaérythritol, N. LOUBAT-BOULEUC, F. MERLAUD, A. MOULIN, C. PICARD, M. GRISEL
Parfums Cosmétiques Actualités N°205 Février-Mars 2009