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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E BIOLÓGICAS
Valor Total = 0,10
Nota:
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
9ª mini avaliação de QUI-346 - 24/11/14 - Prof. Mauricio X. Coutrim
nome: ___________GABARITO_____________________ assinatura ________________________
1. O cromatograma abaixo foi obtido na
separação de dois fármacos retrovirais,
lamivudina (3TC) e zidovudina (AZT) (Fig. 1),
contidos numa solução de extrato de
medicamento, utilizando as seguintes
condições: coluna RP-18 (125 mm x 4 mm, 5
μm); fase móvel metanol / tampão acetato
(50:50, v/v) com pH 6,5; vazão 1 mL/min e
detecção UV a 270 nm (Beck, R.C.R. et al.
Quim. Nova, v.30, n.5, p.1225-1228, 2007).
1
0,02
2
Correlacione os analitos 1 e 2 com as estruturas
a e b da Fig. 1 e justifique a ordem da separação
desses analitos no cromatograma apresentado
pela polaridade de ambos.
0,02 É possível observar que as duas estruturas são
bastante similar, porém, o N do grupo R2N-C=O
na estrutura ‘a’ (3TC) pode deslocalizar o par
de elétrons não ligantes para a ligação N-C
deixando o O com uma carga parcial negativa e
o N com uma carga parcial positiva. O mesmo
pode ocorrer com o grupo semelhante na
estrutura ‘b’ (AZT), porém, nesse caso não são
formadas ligações  conjugadas, deixando essa
estrutura menos estável que a estrutura ‘a’.
Dessa forma, a estrutura ‘a’ apresenta uma
polaridade muito maior do que a estrutura ‘b’
e, assim, o analito ‘a’ elui primeiro da coluna
C18 (fase reversa = RP).
2. Com relação à técnica de cromatografia líquida, responda:
a. Destaque pelo menos uma característica necessária a um solvente para que ele seja adequado como
fase móvel num processo cromatográfico.
1) Possuir alto grau de pureza; 2) Solubilizar a amostra; 3) Ser inerte à FE (não decompô-la); 4) Ser inerte
aos componentes da amostra; 5) Ter baixa viscosidade; 6) Ser compatível ao detector; 7) Ter polaridade
adequada à separação.
0,02
b. Defina eluição isocrática da fase móvel num processo cromatográfico?
Eluição isocrática é a denominação que se dá à eluição dos analitos num processo cromatográfico
quando a composição do solvente da fase móvel não se altera durante todo o processo.
0,02
c. Defina eluição com gradiente de fase móvel num processo cromatográfico?
Eluição com ou por gradiente é a denominação que se dá à eluição dos analitos num processo
cromatográfico quando a composição do solvente da fase móvel se altera ao longo do processo.
0,02
d. Destaque pelo menos uma vantagem para a utilização da eluição por gradiente em vez da eluição
isocrática.
A eluição por gradiente permite a composição de fase móvel mais adequada para cada analito e isso
possibilita menor difusão do analito dentro da coluna (menor alargamento do pico cromatográfico =
maior eficiência) e picos finos possibilita melhor separação aumentando, assim, a possibilidade da
separação de uma grande quantidade de analitos (maior fator de capacidade).