Analyse GC-MS d`une huile essentielle

SERVICE DE SPECTROMETRIE DE MASSE DE L'ISIC (SSMI)
Dr. Laure Menin
Francisco Sepulveda
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EPFL-SB-ISIC
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ANALYSES GC-MS
Le 10 Octobre 2011
Objet:
Analyse d'une huile essentielle par GC-MS
Nom:
Pamplemousse
Lot:
PAMB717012
Destinataire :
Entreprise Gedane (Lausanne, Suisse)
Composés majoritaires:
Limonene
CONDITIONS EXPERIMENTALES
Type d’instrument :
GC CP-3800 couplé au 1200L Triple quadrupole MS/MS
(Varian)
Mode d’ionisation :
Impact électronique (IE), 70 eV (mode positif)
Gamme de masse :
m/z 50-250 en 0.5 sec
Colonne :
FactorFour VF-5ms (5% phenyl-methyl 95% dimethyl
polysiloxane, 0.25mm x 30 m)
Débit :
1 mL/min
Gradient :
50°C pendant 3 min; Montée à 150°C en 20 min; Montée à
250°C en 7 min
Calibrant :
FC43
Echantillons :
Huile essentielle diluée 1:500 dans l'éther. Injection de 1 μL.
Figure 1 – Chromatogramme TIC‐GC/MS d'huile essentielle de pamplemousse (PAMB717012) analysée sur colonne capillaire FactorFour VF‐5ms
(5% phenyl‐methyl 95% dimethylpolysiloxane, 0.25mm x 30 m). Les numéros des pics sont reportés dans la Table 1. 5
1.00E+09
9.00E+08
8.00E+08
7.00E+08
6.00E+08
5.00E+08
4.00E+08
3.00E+08
2.00E+08
1.00E+08
3
14
0.00E+00
7
9
11
13
15
17
19
Rt (min)
21
23
25
27
29
31
Table 1 – Composition de l'huile essentielle de Pamplemousse (PAMB717012)
N°
Retention Time (min.)
Area
% of Total
Identification (NIST 08 / Massfinder)
Prob (%)
1
7.69
4.24E+07
0.55
α−Τhujene / α‐Pinene
91/73
2
8.90
2.44E+07
0.32
Sabinene / β‐Phellandrene
76/64
3
9.41
1.11E+08
1.44
β−Pinene
75
4
9.92
1.44E+07
0.19
n‐Octanal
60
5
10.87
7.40E+09
95.97
Limonene
88
6
11.21
7.26E+06
0.09
β−Ocimene
20
7
14.48
3.45E+06
0.04
β−Citronellal
38
8
16.07
1.40E+07
0.18
n‐Decanal
38
9
20.72
1.29E+07
0.17
α−Copaene
15
10
21.03
1.01E+07
0.13
β− Cubebene
20
11
21.89
2.19E+07
0.28
β−Caryophyllene
20
12
23.39
6.59E+06
0.09
Isogermacrene D / ε‐Muurolene
64/61
13
24.10
9.28E+06
0.12
δ−Cadinene
35
14
27.63
3.31E+07
0.43
Nootkatone
62
Table 1 – Composition de l'huile essentielle de Pamplemousse (PAMB717012)
N°
Retention Time (min.)
Area
% of Total
Identification (NIST 08 / Massfinder)
1
7.69
4.24E+07
0.55
α−Τhujene / α‐Pinene
2
8.90
2.44E+07
0.32
Sabinene / β‐Phellandrene
3
9.41
1.11E+08
1.44
β−Pinene
4
9.92
1.44E+07
0.19
n‐Octanal
5
10.87
7.40E+09
95.97
Limonene
6
11.21
7.26E+06
0.09
β−Ocimene
7
14.48
3.45E+06
0.04
β−Citronellal
8
16.07
1.40E+07
0.18
n‐Decanal
9
20.72
1.29E+07
0.17
α−Copaene
10
21.03
1.01E+07
0.13
β− Cubebene
11
21.89
2.19E+07
0.28
β−Caryophyllene
12
23.39
6.59E+06
0.09
Isogermacrene D / ε‐Muurolene
13
24.10
9.28E+06
0.12
δ−Cadinene
14
27.63
3.31E+07
0.43
Nootkatone