Sujet post doc LANIE 2013 - Ecole Doctorale de Chimie de Lyon

Développement du couplage entre la chromatographie d’interaction hydrophile (HILIC) et l’ICP MS :
application l’étude de complexes de lanthanides
Dans le cadre des études menées par le CEA sur la gestion des déchets nucléaires, un des axes de
recherche vise à séparer des éléments tels que les lanthanides et les actinides, à partir de solutions de
combustibles usés. Pour mener à bien cette récupération sélective, différents procédés de séparation par
extraction liquide-liquide ont été développés et optimisés. Leur mise en œuvre nécessite une succession
d’opérations d’extraction-lavage et de désextraction, impliquant l’introduction dans la phase aqueuse de
complexants spécifiques des éléments ciblés. Le suivi et le pilotage des procédés requièrent en particulier
d’évaluer l’efficacité des étapes de lavage et de désextraction. Cette évaluation peut être effectuée via
l’analyse en phase aqueuse des complexes de Ln(III)/An(III), formés par les molécules complexantes lors de
ces étapes. Dans ce cadre, l’objectif est de développer le couplage entre une méthode séparative par
chromatographie d’interaction hydrophile (HILIC) et l’ICP-MS, pour l’étude de complexes Ln(III)-acides
aminopolycarboxyliques (EDTA, DTPA..). La détection par ICP-MS donnera accès à l’analyse multiélémentaire des Ln(III) contenus dans les complexes préalablement séparés, permettant leur quantification,
ainsi que leur composition isotopique précise.
La chromatographie en mode HILIC imposant l’utilisation de tampons et d’une teneur importante en
solvants organiques (> 50%), peu compatibles avec l’ICP-MS, le sujet de ce stage post doctoral portera en
particulier sur l’adaptation de la séparation chromatographique avec l’ICP-MS. Les paramètres de l’ICP-MS
devront être optimisés en fonction de la composition de la phase mobile (nature et concentration des
différents solvants organiques ainsi que nature et concentration des sels). L’étude portera plus précisément
sur les dispositifs instrumentaux (compatibilité des débits, géométrie de l’interface…) et les paramètres
opératoires (débit et nature du gaz de nébulisation, puissance plasma, interférences…), afin d’obtenir les
meilleures performances analytiques en terme de sensibilité, reproductibilité et justesse. La deuxième partie
de ce stage post doctoral sera consacrée à la transposition de cette démarche au couplage d’un système
séparatif miniaturisé avec l’ICP-MS afin de réduire les quantités d’échantillon et de solvants. La mise au point
de ce couplage nécessitera en particulier la conception et le développement d’une interface comprenant un
système de micronébulisation.
Laboratoire d’accueil :
Commissariat à l’Energie Atomique et aux Energies Alternatives de Saclay - Direction de l’Energie Nucléaire
Département de Physico-Chimie - Service d’Etudes Analytiques et de Réactivité des Surfaces
Laboratoire de développement Analytique Nucléaire, Isotopique et Elémentaire (LANIE)
Responsable :
Carole Bresson/Anthony Nonell- Tel : 01.69.08.83.48/32.51 - [email protected]; [email protected]
Collaborations :
ESPCI ParisTech, Dpt Analyt Bioanalyt Sci & Miniaturizat, LSABM, UMR PECSA CNRS UPMC
Commissariat à l’énergie atomique et aux énergies alternatives
Centre de Saclay – F 91191 Gif-sur-Yvette Cedex
DEN/DANS/DPC/SEARS/LANIE - Bât. 391 - PC 33
Tél : +33 (0) 1 69 08 26 59 [email protected]
Secrétariat : +33 (0) 1 69 08 79 09 - Fax : + 33 (0) 1 69 08 94 75
Direction de l’énergie nucléaire
Direction déléguée aux activités nucléaires de Saclay
Département de physico-chimie
Service d’études analytiques et de réactivité des surfaces
Laboratoire de développement analytique nucléaire, isotopique et
élémentaire
Etablissement public à caractère industriel et commercial R.C.S. PARIS B 775 685 019