composites laminaires tri-couches à base d`alumine

Sommaire
SOMMAIRE
INTRODUCTION GENERALE........................................................................................................................ 12
CHAPITRE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
16
I.1. Les Matériaux à Gradient de Fonction (M.G.F)......................................................................................... 16
I.1.1. Le concept des Matériaux à Gradient de Fonction......................................................................... 18
I.1.2. Revue des Méthodes d’Elaboration des M.G.F............................................................................... 19
I.1.2.1. Coulage en Bande (Tape Casting ou Doctor-Blade)...................................................... 20
I.1.2.2. Coulage Séquentiel en Barbotine (Slip Casting)............................................................ 21
I.1.2.3. Dépôt par Electrophorèse............................................................................................... 21
I.1.2.4. Compaction sèche des Poudres...................................................................................... 21
I.1.2.5. Projection Plasma........................................................................................................... 22
I.1.2.6. C. V. D. et P. V. D......................................................................................................... 22
I.1.2.7. Frittage et Infiltration..................................................................................................... 22
I.1.2.8. Frittage Laser Différentiel.............................................................................................. 23
I.1.2.9. Implantation Ionique (Sputtering).................................................................................. 23
I.1.2.10. Dépôt par Centrifugation.............................................................................................. 24
I.1.3. Mécanismes de Renforcement dans les M.G.F Multi-couches........................................................ 25
I.1.3.1. Mécanisme 1 : Création d’Interfaces Faibles................................................................. 27
I.1.3.2. Mécanisme 2 : Contrainte Résiduelle............................................................................. 31
I.1.3.3. Mécanisme 3 : Combinaison de Microstructures Différentes........................................ 31
• Effet R dans la Couche Interne.................................................................................. 34
I.1.4. Etude des Travaux Concernant les M.G.F de Structure..................................................................38
I.1.5. Intérêt du Système Tri-couches Alumine/Alumine........................................................................... 39
I.1.6. Conclusion : Choix de la Méthode d’Elaboration et du Système.................................................... 39
I.1.6.1. Intérêt des M.G.F et Composites Laminaires Tri-couches............................................. 39
I.1.6.2. Intérêt de la Technique Compaction sèche des Poudres................................................ 40
I.1.6.3. Intérêt du Système Alumine/Alumine............................................................................ 41
I.2. Etude de l'Alumine......................................................................................................................................... 41
I.2.1. Généralités...................................................................................................................................... 43
I.2.2. Effet de la Microstructure sur les Caractéristiques Mécaniques de l'Alumine............................... 48
I.2.2.1. Effet du Pontage............................................................................................................. 54
I.2.3. Leviers de Modification de la Microstructure de l'Alumine............................................................ 54
7
Sommaire
I.2.3.1. Influence des Conditions du Frittage.................................................................................. ...................... 54
I.2.3.2. Effet des Ajouts...................................................................................................... ........ 55
• Effet de MgO.............................................................................................................. 58
• Effet de MnO2............................................................................................................ 59
• Effet de TiO2.............................................................................................................. 60
• Effet de Al2TiO5..........................................................................................................61
I.2.4. Conclusion : Choix des Adjuvants et des Conditions de Frittage................................................... 63
I.3. Elaboration..................................................................................................................................................... 65
I.3.1. Généralités...................................................................................................................................... 65
I.3.2. Traitement des Poudres................................................................................................................... 67
1.3.3. Mise en Forme................................................................................................................................ 69
I.3.4. Densification................................................................................................................................... 72
I.3.4.1. Déliantage...................................................................................................................... 72
I.3.4.2. Frittage........................................................................................................................... 72
I.3.5. Conclusion : Choix des Conditions d'Elaboration.......................................................................... 76
CHAPITRE II : METHODES EXPERIMENTALES
II.1. Granulation et Caractérisation des Poudres.............................................................................................. 78
II.1.1. Granulation....................................................................................................................................78
II.1.2. Mesure Granulométrique............................................................................................................... 79
II.1.3. Mesure des Densités Vrac et Tassée et de la Coulabilité...............................................................79
II.1.3.1. Densité Vrac................................................................................................................. 80
II.1.3.2. Densité Tassée.............................................................................................................. 80
II.1.3.3. Coulabilité..................................................................................................................... 80
II.2. Elaboration et Caractérisation des Matériaux Denses.............................................................................. 81
II.2.1. Compaction.................................................................................................................................... 81
II.2.2. Déliantage......................................................................................................................................82
II.2.3. Essais Dilatométriques.................................................................................................................. 83
II.2.4. Frittage.......................................................................................................................................... 85
II.2.5. Préparation des Echantillons pour les Essais Microstructuraux et Mécaniques.......................... 85
II.2.6. Mesure de Densités des Matériaux Compactés ou Frittés............................................................. 87
II.2.7. Caractérisation Microstructurale.................................................................................................. 87
II.2.8. Méthode d'Analyse Quantitative des Microstructures................................................................... 88
II.2.9. Essais Mécaniques......................................................................................................................... 89
II.2.9.1. Calcul du Module d'Young........................................................................................... 89
II.2.9.2. Mesure de la Résistance à la Flexion............................................................................ 90
II.2.9.3. Mesure de la Ténacité................................................................................................... 91
54
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Sommaire
II.2.9.4. Mesure de la Résistance à la Propagation de Fissure.................................................................. .......... .. 92
II.2.9.5. Méthode d’Indentation pour Créer des Défauts Artificiels Surfaciques....................... 94
95
II.2.10. Essais de Résistance au Choc Thermique....................................................................................
CHAPITRE III : ELABORATION ET CARACTERISATION DES MATERIAUX
MONOLITHIQUES
Introduction.......................................................................................................................................................... 98
III.1. Mise en Oeuvre des Poudres...................................................................................................................... 99
III.1.1. Choix des Matières Premières...................................................................................................... 99
III.1.2. Mélange et Dispersion.................................................................................................................. 100
III.1.3. Séchage-Granulation....................................................................................................................104
III.1.4. Caractéristiques des Poudres Atomisées...................................................................................... 105
III.1.5. Conclusion.................................................................................................................................... 109
III.2. Etude du Frittage........................................................................................................................................ 110
III.2.1. Etude de la Cinétique du Frittage................................................................................................ 118
III.2.2. Conclusion : Analyse des Résultats et Choix des Conditions de Frittage.................................... 121
III.3. Elaboration et Caractérisation des Matériaux Monolithiques................................................................ 121
III.3.1. Mise en Forme.............................................................................................................................. 121
III.3.2. Déliantage.................................................................................................................................... 122
III.3.3. Frittage et Développement de la Microstructure..........................................................................122
III.3.4. Caractérisation Physique............................................................................................................. 123
III.3.4.1. Couleur des Matériaux Frittés..................................................................................... 123
III.3.4.2. Forme Physique.......................................................................................................... 123
III.3.4.3. Densité et Retrait après Frittage.................................................................................. 124
III.3.5. Caractérisation Microstructurale................................................................................................. 126
III.3.5.1. Observation Qualitative des Microstructures.............................................................. 126
III.3.5.2. Analyse Quantitative des Microstructures................................................................... 132
• Orientation des Grains.............................................................................................. 133
• Rapport d'Aspect........................................................................................................133
• Distribution de la Taille Moyenne de Grains............................................................ 140
III.3.6. Caractérisation Mécanique.......................................................................................................... 146
III.3.6.1. Mesure de la Contrainte à la Rupture en Flexion........................................................ 146
III.3.6.2. Mesure de la Ténacité à la Rupture et Détermination de la Courbe R (Résistance à 146
la Propagation de Fissure)............................................................................................ 149
III.3.6.3. Fractographie............................................................................................................... 153
III.3.6.4. Choix Primaire des Couples de Composites Laminaires Tri-couches......................... 157
III.3.6.5. Mesure de la Résistance Mécanique en Fonction d’un Défaut Artificiel Surfacique.. 158
9
Sommaire
III.3.6.6. Etude de la Courbe R...................................................................................................
163
III.3.7. Conclusion : Analyse des Résultats et Choix Final de Couple de Composite Laminaire
Tri-couches................................................................................................................................. 166
CHAPITRE IV : ELABORATION ET CARACTERISATION DES COMPOSITES
DUPLEX TRI-COUCHES
Introduction.......................................................................................................................................................... 170
IV.1. Mise en Forme............................................................................................................................................. 170
IV.2. Déliantage et Frittage.................................................................................................................................. 171
IV.3. Observation Physique et Microstructurale............................................................................................... 172
IV.4. Préparation des Echantillons pour la Caractérisation Mécanique......................................................... 174
IV.5. Caractérisation de l'Interface.....................................................................................................................174
IV.5.1. Aspect Mécanique ........................................................................................................................ 174
IV.5.2. Aspect Chimique........................................................................................................................... 175
IV.5.3. Aspects Physique et Microstructural............................................................................................ 176
IV.6. Caractérisation Mécanique........................................................................................................................ 178
IV.6.1. Résistance Mécanique...................................................................................................................178
IV.6.2. Etude de la Courbe R.................................................................................................................... 182
IV.6.3. Evaluation des Contraintes Résiduelles dans les Différentes Couches........................................ 183
IV.7. Vérification de l'Optimisation de l'Epaisseur Optimale des Couches Externes..................................... 185
IV.7.1. Méthode Théorique....................................................................................................................... 185
IV.7.2. Méthode par Tâtonnement............................................................................................................ 186
IV.8. Caractérisation de la Résistance aux Chocs Thermiques........................................................................ 188
IV.9. Etude d’Autres Méthodes d’Elaboration.................................................................................................. 193
IV.9.1. Coulage en Barbotine................................................................................................................... 193
IV.9.2. Dépôt des Couches Minces par Trempage du Support dans la Barbotine................................... 194
IV.9.3. Thermocompression des Couches................................................................................................. 195
IV.9.4. Comparaison des Différentes Méthodes d’Elaboration................................................................ 197
IV.10. Conclusion................................................................................................................................................. 200
CONCLUSION GENERALE............................................................................................................................. 204
ANNEXE............................................................................................................................................................... 208
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES......................................................................................................212
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