Etude de l`auto-cicatrisation des matériaux cimentaires avec

Etude
de
l’auto-cicatrisation
des
matériaux cimentaires avec additions
minérales après fissuration au jeune âge
par retrait gêné
K. Olivier1,2, A. Darquennes1, F. Benboudjema1, R.Gagné2
1
ENS Cachan / LMT-CNRS UMR8535 / UPMC / PRES-UniverSud Paris – email: [email protected]
2
Centre de recherche sur les infrastructures en béton (CRIB), Université de
Sherbrooke, Québec, Canada
RÉSUMÉ. L’amélioration des matériaux du génie civil est devenue un axe de recherche
important afin de mieux gérer leur intégration dans l’environnement. La substitution
partielle du clinker (constituant principal du ciment) par des additions minérales, tel que du
laitier de haut-fourneau permet par exemple de réduire son émission de CO2. Mais ce type de
matériaux présente au jeune âge un risque de fissuration critique vis-à-vis de la durabilité de
l’ouvrage. L’étude de la refermeture naturelle (sous eau) de ces fissures est une alternative
pour améliorer la durée des ouvrages. Pour cela, un essai type essai à l’anneau a été mis en
place afin d’étudier la fissuration liée à la restriction des déformations différées au jeune
âge. Des mesures optiques 2D et 3D (tomographe) permettent de faire le suivi de l’autocicatrisation des fissures après conservation dans l’eau.
ABSTRACT. In order to limit the release of CO2 produced in cement manufacturing,
clinker (the major cement component) is often partially replaced by mineral admixtures like
blast-furnace slag. Nevertheless, several civil engineering constructions made with blastfurnace slag cement presented cracking at early age due to restrained shrinkage
(autogeneous, thermal and drying shrinkage) that affects significantly the material transfer
properties and their durability in aggressive environments. Self-healing (in water) of these
cracks could be a solution to improve the durability of structure. To observe this
phenomenon, a ring test is used on mortar cylindrical specimen with in this center a brass
cylindrical core. Optical measures in 2D and 3D (tomography) are then used to follow the
self-healing phenomenon.
MOTS-CLÉS : auto-cicatrisation, fissuration, laitier de haut-fourneau, jeune âge, retrait
gêné, tomographie
KEY WORDS:
tomography
self-healing, cracking, blast-furnace slag, early age, restrained shrinkage,
31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013
1.
2
Introduction
A l'heure actuelle, le domaine du Génie Civil, comme tous les secteurs, est
concerné par la préservation de l'environnement. Le béton, un des matériaux de
construction les plus utilisés au monde, fait également l'objet de nombreuses
recherches car la fabrication d'un de ses principaux constituants, le clinker, entraîne
un dégagement de CO2 important. Remplacer une partie du clinker dans les
formulations par des additions minérales telles que du laitier de haut-fourneau
permettrait d'améliorer le bilan environnemental du béton. L’utilisation de ce
matériau permet également d'améliorer certaines propriétés du béton, telles que
l’augmentation de la résistance en compression à long terme, la diminution de sa
perméabilité ([ARG 09]) pour des matériaux dont l’hydratation est suffisamment
avancée.
Mais certains ouvrages construits avec ce type de matériaux ont présenté au
jeune âge des problèmes de fissurations liées à la restriction de ces déformations
différées, telles que le retrait endogène, thermique et de dessiccation [DAR 11, BEN
12]. Cette fissuration change les propriétés de transferts du matériau. Elle permet
alors à des agents agressifs de pénétrer le béton, engendrant des réactions chimiques
avec la matrice et les armatures pouvant conduire par exemple à la reprise de la
corrosion. A long terme, cette fissuration fragilise le béton et réduit sa durabilité.
Pour comprendre le phénomène d’auto-cicatrisation et l’impact des additions
minérales sur ce dernier, des éprouvettes cylindriques en mortier de diamètre 4 cm
fissurées par fendage ont été analysées à l’aide d’un tomographe. Ce dispositif
apporte une visualisation 3D de la fissure et une quantification des produits formés
par traitement d’images. En parallèle, un nouveau banc d'essai a été développé afin
d’étudier la fissuration au jeune âge due au retrait gêné. La conception de ce
dispositif se base sur un essai de type essai à l’anneau adapté au mortier, dont
l’anneau central est remplacé par un cylindre en laiton plein. Après fissuration, la
mise en place de ces éprouvettes dans des conditions environnementales favorables,
permettront d’étudier par la suite, la capacité de ces matériaux à s'auto-cicatriser et à
recouvrer partiellement certaines propriétés d’avant fissuration telles que la
perméabilité. Les différents moyens de mesures utilisés (tomographie, microscope
optique, perméabilité à l’air) seront complémentaires permettant de suivre
l’évolution de la fissure de manière volumique et surfacique.
En parallèle au développement de ces essais, une campagne expérimentale a été
menée afin de déterminer plusieurs propriétés de matériaux cimentaires contenant du
laitier de haut-fourneau. Elle permettra de mieux comprendre le comportement de ce
type de matériau. A terme, ces résultats permettront de modéliser leur comportement
au jeune âge ainsi que le phénomène d’auto-cicatrisation.
Etude de l’auto-cicatrisation des matériaux cimentaires avec additions minérales après fissuration au
jeune âge par retrait gêné
3
2.
Formulations
Deux formulations de mortier ont été étudiées (Tableau 1). La première
formulation est constituée de ciment Portland (CEMI 52,5N CP2), tandis que 50%
de ce ciment (en volume) est substituée par du laitier de haut-fourneau dans la
deuxième formulation. Un sable normalisé conforme à la norme EN 196-1 a été
utilisé.
Ciment [kg/m3]
Eau [kg/m3]
Sable [kg/m3]
Laitier [kg/m3]
CEMI
563
281
1409
/
50%Laitier
281
281
1409
258
Tableau 1 : Formulation des mortiers
3.
Méthodes expérimentales
3.1.
Calorimétrie Langavant
Le suivi du dégagement de chaleur se fait à l’aide d’un calorimètre semiadiabatique normalisé (Calorimètre Langavant selon la norme NFP 15-436). Cet
essai consiste à mesurer l’évolution de la température à l’intérieur d’une éprouvette
de mortier (diamètre 7cm, hauteur 14cm) à l’aide d’un thermocouple placé en son
cœur directement après le coulage du spécimen.
3.2.
Retraits endogène et dessiccation
Les mesures de retrait endogène et total s’effectuent sur des éprouvettes
4x4x16(cm3) munies à leurs extrémités de plots en laiton permettant de mesurer la
déformation à l’aide d’un capteur LVDT. Ce dernier est relié à un dispositif
d’acquisition permettant une mesure en continue sans déplacement des éprouvettes.
Les mesures commencent après le décoffrage des éprouvettes, deux jours après leur
fabrication. Les conditions endogènes sont obtenues à l’aide de deux couches de
papiers aluminium autocollantes (le suivi de perte en masse permet de s’assurer que
le séchage reste limité : au bout de 30 jours, elle est de l’ordre de 0,09%). Pour les
mesures de retrait total (endogène+dessiccation), seule une double couche de papier
aluminium autocollantes est placée aux extrémités de l’éprouvette afin d’assurer un
séchage uniquement par ses faces latérales. Le retrait de dessiccation est donc
déterminé en retranchant aux mesures de retrait total les mesures de retrait endogène.
Les éprouvettes sont pesées régulièrement, afin de déterminer la quantité d’eau
perdue par les échantillons au cours de leur dessiccation. Les éprouvettes sont
conservées dans une salle régulée à 25°C±1°C et 50% H.R ±5%.
3.3.
Fendage confiné - Tomographie
Pour comprendre le phénomène d’auto-cicatrisation, le suivi de la refermeture
de la fissure par auto-cicatrisation se fait par mesures optiques 3D (tomographie). La
31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013
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taille de l’échantillon conditionnant la précision des résultats, des éprouvettes de
mortier d’un diamètre de 4cm (résolution ~25μm) ont été utilisées. Afin de fissurer
l’échantillon, un essai de fendage est réalisé sur l’éprouvette, confinée par une résine
bi-composant renforcée par des fibres de verre. Elle est appliquée 6 jours après la
fabrication de l’éprouvette, qui est conservée dans l’eau jusqu’à la réalisation de
l’essai de fendage à 7 jours. Immédiatement après fissuration, l’éprouvette est sciée
en tranche de 2cm et analysée au tomographe. Les radiographies terminées,
l’éprouvette est placée dans l’eau, et suivie ponctuellement par tomographie à 7, 14,
21 et 28 jours après fissuration.
3.4.
Essai à l'anneau : restriction des déformations différées
Afin d’étudier la fissuration au jeune âge du matériau, un dispositif du type essai
à l’anneau a été développé. La méthodologie de celui-ci consiste à placer au centre
de l’éprouvette cylindrique en mortier, un élément en laiton (cylindre+encoche)
(Figure 1). Après coulage du mortier, l’éprouvette est démoulée à deux jours et
placée dans une salle contrôlée en humidité et en température. Les déformations
différées ne pourront se faire librement car elles seront gênées par l’élément en
laiton. Ces déformations empêchées peuvent conduire à la fissuration précoce du
matériau. L’éprouvette réalisée a un diamètre extérieur de 15cm, un diamètre
intérieur de 6cm et une hauteur de 5cm. Les dimensions ont été déterminées à l’aide
de simulations numériques réalisées avec le code de calcul aux éléments finis
Cast3m. L’objectif de cette modélisation était de rechercher les dimensions
optimales de l’éprouvette afin d’assurer une fissuration au jeune âge du matériau
tout en permettant l’insertion du dispositif complet dans l’appareil CEMBUREAU
pour suivre la perméabilité de l’éprouvette et son évolution. En parallèle, des
mesures optiques 2D permettent de suivre l’évolution de la taille de la fissure
(microscope Keyence).
Ces essais étant actuellement en cours, seuls des résultats sur la formulation
CEMI seront présentés. Le même protocole sera ensuite appliqué sur la deuxième
formulation.
Figure 1. Moule en PEHD avec élément en laiton
Etude de l’auto-cicatrisation des matériaux cimentaires avec additions minérales après fissuration au
jeune âge par retrait gêné
5
4.
Résultats expérimentaux et discussion
4.1.
Suivi de l’hydratation
Les degrés d’hydratation calculés à partir de l’évolution de la température en
condition semi-adiabatique sont présentés sur la figure 2 pour les différentes
compositions étudiées.
Notons que ce calcul implique la détermination de la quantité de chaleur dégagée
à l’infini. La technique utilisée s’approche de celle procédée par la formule de
Bogue où Qinf est égale à la somme des quantités de chaleur des composants
constitutifs du ciment multipliées par leurs pourcentages massiques. Dans cette
étude, les valeurs pour le laitier sont tirées des travaux de Mounanga ([MOU 03]).
Figure 2. Degrés d’hydratation en fonction du temps pour les deux compositions
étudiées
Ces courbes montrent que plus la quantité de clinker diminue dans la
composition plus le degré d’hydratation est faible. En corrélant ces résultats avec les
courbes de quantités de chaleur cumulées, on remarque également que le pic de
chaleur (point d’inflexion) recule avec l’ajout de laitier. Ces informations
s’accordent avec le retard de début de prise constaté lors des essais de prise (aiguille
Vicat). En effet, on constate un retard de 3h entre le début de prise du mortier
formulé avec du ciment Portland et celle du mortier formulé avec 50% de laitier. Ces
résultats confirment une prise plus lente des matériaux avec addition de laitier liée à
la réduction de la quantité de clinker et aux propriétés hydrauliques latentes du laitier
ralentissant la formation des C-S-H et réduisant la quantité de portlandite formée.
4.2.
Retraits endogène et de dessiccation
Pour le retrait endogène (figure 4), les résultats montrent que la cinétique initiale
de la déformation est assez rapide pour la formulation avec laitier et le retrait croit
continuellement. Mais les courbes obtenues présentent une certaine fluctuation liée
probablement aux variations thermiques de la salle d’essai (±1°C). Notons cependant
que les mesures de déformation au jeune âge (2 jours) sont très sensibles à la
31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013
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méthode de mesure choisie pour la composition avec laitier vu ses faibles propriétés
mécaniques. La faible résistance et rigidité des éprouvettes avec du laitier à l’instant
de décoffrage peut permettre un léger enfoncement des plots lors de la mise en place
de l’éprouvette sous le LVDT, d’où une variabilité significative des valeurs lors des
premières mesures. De plus, il est possible que la présence des plots dans les
éprouvettes engendre des déformations empêchées favorisant une fissuration à leurs
extrémités. Une observation au fissuromètre optique a confirmé la présence de
fissures (ouverture : 20 µm) autour des plots pouvant gêner les mesures mais
également d’un décollement important entre le plot et le mortier (100 µm).
Figure 3. Perte en masse en fonction du temps.
Figure 4 Retraits endogène et de dessiccation en fonction du temps.
En comparant les courbes de retrait de dessiccation entre les différentes
compositions (figure 4), on constate que le retrait est plus important pour la
formulation avec laitier. Cette observation peut s’expliquer par le fait que cette
composition se caractérise par une prise et une cinétique d’hydratation plus lente
(Figure 2). Ainsi, au jeune âge, l’atteinte d’un module d’élasticité et d’une résistance
significative est retardée dans le temps et la quantité d’eau évaporable est plus
importante, ce qui peut contribuer à augmenter le phénomène de retrait de
dessiccation. De plus, la structure poreuse des compositions à base de laitier étant
Etude de l’auto-cicatrisation des matériaux cimentaires avec additions minérales après fissuration au
jeune âge par retrait gêné
7
plus fine, sur base des relations de Kelvin-Laplace, les dépressions capillaires y
seront donc plus importantes conduisant à un retrait également plus élevé [DAR 09].
Figure 5. Retrait de dessiccation en fonction de la perte en masse
Ceci est directement corrélable à l’évolution de la perte en masse donnée à la
figure 3. Pour l’ensemble des formulations étudiées, l’évolution de la perte de masse
est assez similaire. Au cours de la première journée, elle présente une cinétique assez
rapide. Puis celle-ci ralentit et la perte de masse atteint un palier. Ce palier est atteint
plus rapidement pour la composition avec laitier. Sa valeur est également plus élevée
pour ce type de matériau. Ce comportement peut s’expliquer par la présence d’une
quantité d’eau libre (et donc évaporable) plus importante suite à l‘hydratation plus
lente des mortiers avec additions minérales. Ces informations s’accordent avec les
résultats de la littérature [DAR 11].
Cette corrélation apparaît plus clairement sur le graphe représentant le retrait de
dessiccation en fonction de la perte en masse. Ces courbes se caractérisent par une
double pente (figure 5). La première pente correspond au premier jour du séchage.
Elle pourrait provenir d’un effet compensatoire des déformations de l’éprouvette
(fissurations générant une extension et contraction induite par le séchage) ou du
séchage dans un premier temps des pores les plus gros conduisant à des pressions
capillaires plus faibles. En revanche, lors du séchage des pores de plus faibles
dimensions, l’augmentation des pressions capillaires conduit à une augmentation de
la pente. On constate que le séchage de dessiccation a donc un comportement très
différent au très jeune âge et après un jour de séchage. On retrouve ces deux phases
sur les courbes présentées par Samouh [SAM 12] pour le séchage retrait des BAP.
4.3.
Auto-cicatrisation - Tomographie
Le tomographe permet de réaliser des radiographies d’un échantillon et de les
reconstruire en 3D. Dans le cadre de cette étude, il permet d’accéder à de
nombreuses informations sur la fissure créée par fendage confiné (largeur, longueur,
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densité,…). Afin de quantifier le volume de la fissure, un programme Matlab a été
développé. Il analyse le niveau de gris des vides (porosité + fissure) de chaque
radiographie, calcule la quantité de voxels. Connaissant la taille des voxels, le
volume de vides peut être connu. Pour différencier la porosité de la fissure, le
programme détermine le plus grand volume de voxels connectés (percolés). La
figure 6 présente les images obtenues pour la composition avec 50% de Laitier après
fissuration et après 28jours de cure sous eau.
0 jour
28 jours
Figure 6. Evolution de la taille de la fissure pour la composition avec 50% de
laitier après fissuration et après 28 jours
Sur la figure 7 l’évolution de la quantité de produits formés dans la fissure après
28 jours de cure sous eau confirme une diminution de la taille de la fissure. On
observe également une différence de comportement entre les deux compositions. Au
jeune âge, la quantité de produits formés est 3 fois plus importante pour le CEMI par
rapport à la composition 50%Laitier. Après une vingtaine de jours, cette tendance
s’inverse, l’échantillon contenant du laitier semble avoir des propriétés d’autocicatrisation à long terme plus intéressante. Cependant, pour aucune des deux
formulations, il n’est pas observé une refermeture totale de la fissure (comblement
de la fissure de l’ordre 20-25% à 28 jours).
Ces résultats peuvent être corrélés aux degrés d’hydratation des matériaux
présentés en figure 2. Au jeune âge, le degré d’hydratation du CEMI est plus
important que celui de la composition 50%Laitier, mais il atteint rapidement une
valeur seuil (proche de 0,6 à 7 jours). Le degré d’hydratation de 50%Laitier est
certes plus faible mais il augmente progressivement suite aux propriétés
hydrauliques latentes du laitier. En effet, le laitier a besoin de portlandite pour
activer son hydratation. Or pour cette formulation, la quantité de clinker étant moins
importante, la quantité de portlandite est plus faible. La formation d’hydrates
provenant du laitier est donc ralentie au jeune âge. Cependant après activation de
l’hydratation du laitier, la quantité d’hydrates formés dans la fissure augmentent et
va même jusqu’à dépasser celle du CEMI.
Etude de l’auto-cicatrisation des matériaux cimentaires avec additions minérales après fissuration au
jeune âge par retrait gêné
9
Figure 7. Evolution de la quantité d’hydrates formés dans la fissure en fonction
du temps pour les deux compositions
4.4.
Auto-cicatrisation - Essai à l’anneau
Encoche
Figure 8. Fissuration par restriction
des déformations différées(CEMI)
Figure 9. Mesure de la taille de la
fissure après fissuration
Après 10 jours de séchage, une fissure est apparue sur les éprouvettes type essai
à l’anneau (Figure 8, formulation CEMI). Cette fissure est localisée au niveau de
l’encoche et mesure environ 100μm (valeur obtenue à partir d’un microscope
optique Keyence, figure 9).
Figure 10. Evolution de la taille de la
fissure après 1 semaine sous eau
Figure 11. Evolution de la taille de la
fissure après 2 semaines sous eau
31èmes Rencontres de l’AUGC, E.N.S. Cachan, 29 au 31 mai 2013
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Après fissuration, l’éprouvette est placée dans l’eau. Chaque semaine, l’évolution
de la taille de la fissure est mesurée. Les figures 10 et 11 présentent l’évolution de la
taille de la fissure après 1 semaine et 2 semaines de conservation sous eau. En
seulement une semaine, plus de 20% de la fissure est cicatrisée. En complément une
moyenne de la largeur de la fissure ainsi que sa surface ont été mesurées à l’aide du
logiciel ImageJ. Les résultats sont présentés dans le tableau 2. Au bout de 2
semaines, la fissure n’est presque plus visible et à cette échelle il est même difficile
d’établir une mesure précise de sa largeur. L’auto-cicatrisation des matériaux
cimentaires semble donc être un phénomène rapide. Ce résultat s’accorde avec les
données bibliographiques telles que [ARG 09].
Jour de la
fissuration
1 semaine de
stockage
2 semaines de
stockage
Largeur moyenne
[μm] (4 points de
mesure)
121,8
82,7
42,3
Surface [mm²]
0,354
0,208
0,020
Tableau 2. Evolution de la largeur moyenne et de la surface de la fissure
5.
Conclusion
A travers cette première étude, nous avons pu mieux appréhender le
comportement au jeune âge des matériaux cimentaires contenant différents
pourcentages de laitier de haut-fourneau (0 et 50%). Nous pouvons résumer cidessous les résultats obtenus:
-
l’augmentation du pourcentage de laitier dans les formulations induit une
augmentation du retrait de dessiccation, mais ne semble pas avoir un impact
significatif sur le retrait endogène ;
-
le retard de la réaction d’hydratation pour la formulation avec laitier conduit
à un pic de chaleur plus faible et retardé ;
-
la quantité de chaleur dégagée est plus faible lorsque la composition contient
du laitier ;
-
les courbes de retrait de dessiccation en fonction de la perte en masse
présentent deux cinétiques très différentes (une zone dormante et une zone
linéaire).
-
La cinétique d’auto-cicatrisation est assez rapide.
Etude de l’auto-cicatrisation des matériaux cimentaires avec additions minérales après fissuration au
jeune âge par retrait gêné
11
-
L’ajout de laitier dans la formulation semble présenter un avantage à long
terme mais ses capacités d’auto-cicatrisation au jeune âge restent plus faibles
que la composition avec 100% de ciment Portland.
-
L’utilisation de la tomographie présente de nombreux avantages :
représentation 3D de la fissure, isolation d’une population, accès à une
échelle de mesure fine.
Dans la suite de l’étude, il sera intéressant de caractériser les produits se formant
dans la fissure et de valider ou non l’avantage de l’ajout du laitier dans la
formulation. La caractérisation d’un ciment industriel de type CEM III complétera
cette étude (propriétés résiduelles, capacités d’auto-cicatrisation). A terme,
l’ensemble de ces résultats permettront de modéliser le comportement des matériaux
cimentaires contenant des additions ainsi que le phénomène d’auto-cicatrisation.
6.
Bibliographie
[ARG 09] ARGOUGES M., GAGNE, R., « Etude des mécanismes et de la cinétique de
l’auto-cicatrisation dans des mortiers cimentaires fissurés », Dixième édition des Journées
Scientifiques du Regroupement francophones pour la recherche et la formation sur le
béton (RF)²B, Cachan, France.
[BEN 12] BENBOUDJEMA F., BRIFFAUT M., D’ALOIA L., BAHRAMI B., « Etude du
comportement au jeune âge de structures massives », XXXe Rencontres AUGC-IBPSA,
Chambéry, Savoie, 6 au 8 juin 2012.
[DAR 09] DARQUENNES A., « Comportement au jeune âge de bétons formules a base de
ciment au laitier de haut fourneau en conditions de déformations libre et restreinte »,
Thèse de Doctorat, Université Libre de Bruxelles, Belgique.
[DAR 11] DARQUENNES A., STAQUET S., DELPLANCKE-OGLETREE M.-P., ESPION
B., « Effect of autogenous deformation on the cracking risk of slag cement concretes »,
Cement and Concrete Composites, vol. 33, p. 368-379.
[ITI 11] ITIM A., EZZIANE K., KADRI E., « Compressive strength and shrinkage or mortar
containing various amounts of mineral additions », Construction and Buildings Materials,
25.
[MOU 03] MOUNANGA P., « Etude expérimentale du comportement des pâtes de ciment au
très jeune âge : hydratation, retraits, propriétés thermophysiques », Thèse de Doctorat,
Université de Nantes, France.
[SAM 12 ] SAMOUH, H., ROZIERE, E., LOUKLLI, A. « Interprétation des mesures de
retraits de dessiccation sur les bétons auto-plaçants (BAP) », XXXème rencontres AUGCIBPSA, Chambéry, France.